XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC SINH HOẠT 1. Nguyên tắc Đo độ hấp thụ ở bước sóng 220nm cho phép xác định nhanh hàm lượng NO3 . Vì các chất hữu cơ tan trong vừa có thể hấp thụ ở bước sóng 220nm và ở bước sóng 275nm, còn NO3 không hấp thụ ở bước sóng 275nm, cho nên phép đo thứ hai ở bước sóng 275nm có thể được dùng để xác định hàm lượng NO3. 2. Ảnh hưởng Các chất hữu cơ không tan chất hoạt động bề mặt, ion NO2 và ion Cr6+ có thể gây ảnh hưởng đến phép đo. Các ion vô cơ khác có thể ảnh hưởng đến phép đo như Cl , ion clorat, tuy nhiên trong nước tự nhiên các ion này thường không phát hiện thấy, nếu có thì hàm lượng rất thấp. Các ion vô cơ có thể được bổ chính bằng việc phân tích các phép phân tích độc lập xác định nồng độ của chúng. Axit hóa mẫu bằng dung dịch HCl 1N để loại bỏ ảnh hưởng của hydroxit hay cacbonat đến 1000 mg CaCO3l. Ion clorua không ảnh hưởng đến phép đo này.
MỤC LỤC MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN .4 MỞ ĐẦU .5 CHƯƠNG I: GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM Y TẾ DỰ PHÒNG TỈNH THÁI NGUYÊN 1.1 VÀI NÉT VỀ TRUNG TÂM Y TẾ DỰ PHÒNG TỈNH THÁI NGUYÊN 1.1.1 Chức năng, nhiệm vụ trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên 1.1.2 Tổ chức máy trung tâm y tế dự phòng 1.2 MỘT VÀI NÉT VỀ KHOA XÉT NGHIỆM TRUNG TÂM Y TẾ DỰ PHÒNG TỈNH THÁI NGUYÊN 1.2.1 Chức nhiệm vụ 1.2.2 Trang thiết bị CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ .9 PHẦN I PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ TRONG NƯỚC 10 I.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA TRONG NƯỚC ĂN UỐNG SINH HOẠT 10 II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC SINH HOẠT 11 III XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC 14 IV XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC 15 V XÁC ĐỊNH PH TRONG NƯỚC 16 VI XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG SACCARIN BẰNG KĨ THUẬT SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) 17 A CƠ SỞ LÝ THUYẾT 17 Những vấn đề chung phép đo sắc ký lỏng(HPLC) 17 1.1 Nguyên tắc phương pháp .17 1.2 Trang thiết bị phép đo sắc ký lỏng 18 1.3.Quy trình rửa hệ thống HPLC 22 1.4 Chuẩn bị mẫu phân tích sắc ký lỏng 22 1.4.1 Các mẫu dạng rắn 23 1.4.2 Các mẫu dạng lỏng 24 1.4.3 Hệ số phân bố 24 1.4.4 Thời gian lưu: .25 1.5 Nguyên lý phép đo: 25 1.5.1 Phạm vi ứng dụng: 25 1.5.2 Thiết bị dụng cụ : 25 1.5.3 Hóa chất 26 1.5.4 Tiến hành : .26 1.5.6 Điều kiện chạy máy : .26 1.5.7 Tính tốn kết : 26 1.6 Xác định đường SACCARIN kĩ thuật sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) .27 1.6.1Nguyên lý: 27 1.6.2 Phạm vi ứng dụng 27 1.6.3 thiết bị dụng cụ .27 1.6.4 Hóa chất .27 1.6.5 Tiến hành 28 1.6.6 Tính tốn kết 29 1.6.7 Kết quả:(phụ lục) 29 PHẦN II: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 31 B CƠ SỞ LÝ THUYẾT 31 I NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG VỀ PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 31 1.1 Nguyên tắc phương pháp 31 1.2 Trang thiết bị phép đo phổ hấp thụ nguyên tử .31 II CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 33 Phương pháp đường chuẩn 33 Phương pháp thêm tiêu chuẩn 33 B.THỰC NGHIỆM 34 I CÁCH TIẾN HÀNH ĐO TRÊN MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS 34 1.1 Dụng cụ - hóa chất phục vụ cho phép đo AAS 34 1.1.1 Dụng cụ 34 1.1.2 Hóa chất 35 1.2 Các bước chuẩn bị cho phép đo .35 1.2.1 Rửa dụng cụ .35 1.2.2 Khoảng tuyến tính số kim loại 35 1.2.3 Pha chuẩn làm việc 35 1.3 Xử lý mẫu 40 1.4 Tiến hành đo mẫu 42 1.5 Cách tính kết 42 1.6 Kết thực nghiệm máy 42 PHẦN III ĐỊNH LƯỢNG MUỐI 43 (phương pháp chuẩn độ theo TCVN 6341:1998 ) .43 Nguyên tắc .43 Hóa chất 44 Chuẩn bị thuốc thử 44 4.1 Dung dịch kali iodua (KI) 10% 44 4.2 Dung dịch chuẩn natri thiosunfat (Na2S2O3) 0.005M 44 4.3 Acid sunfuric (H2SO4) 10% 44 4.4 Acid photphoric (H3PO4) 10% 44 4.5 Dung dịch hồ tinh bột 1% 44 Tiến hành định lượng .45 Kết quả: 45 PHẦN IV: THU HOẠCH 47 PHỤ LỤC 48 LỜI CẢM ƠN Bài báo cáo thực tập hoàn thành Khoa Xét nghiệm trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên Với lòng biết ơn sâu sắc chúng em xin cảm ơn ban lãnh đạo trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Thái nguyên tạo điều kiện giúp đỡ cho chúng em có điều kiện tiếp xúc với máy móc đại biết quy trình làm việc trung tâm Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Kỹ sư Dương Văn Quyết, Bác sỹ Nguyễn Thị Thanh Thủy, Kỹ sư Dương Hồng Quang, Dược sỹ Nguyễn Bá Tuấn anh, chị trung tâm tận tình giúp đỡ, bảo tạo điều kiện cho chúng em hoàn thành tốt đợt thực tập tốt nghiệp Cuối cùng, chúng em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ, tạo điều kiện trường Đại học khoa học - Đại học Thái Nguyên Đặc biệt cô giáo ThS tận tình hướng dẫn để chúng em hoàn thành tốt đợt thực tập tốt nghiệp Chúng xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2014 Nhóm sinh viên Nhóm 03 MỞ ĐẦU Với phương châm lý thuyết kết hợp với thực tế, học đôi với hành, đợt thực tập chúng em phân công thực tập Khoa xét nghiệm trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên Đây đơn vị đạt nhiều thành nhiệm vụ dự phòng, kiểm sốt khống chế hiệu bệnh truyền nhiễm, nhiều năm liên tục không để xảy dich bệnh lớn kiểm nghiệm chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm Trong khoa xét nghiệm có chức quan trọng việc xét nghiệm theo yêu cầu công tác trung tâm Y tế dự phòng thành lập khâu kỹ thuật theo lĩnh vực riêng biệt Với thời gian tháng thực tập trung tâm chúng em hiểu sâu học từ lý thuyết thông qua lần thực hành quan sát trực tiếp CHƯƠNG I: GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM Y TẾ DỰ PHÒNG TỈNH THÁI NGUYÊN 1.1 VÀI NÉT VỀ TRUNG TÂM Y TẾ DỰ PHÒNG TỈNH THÁI NGUYÊN 1.1.1 Chức năng, nhiệm vụ trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Ngun Cơng tác y tế dự phòng có vị trí tầm quan trọng đặc biệt nghiệp chăm sóc bảo vệ sưc khỏe nhân dân Hội nghị ban chấp hành TW Đảng lần thø VII nêu rõ: “ Sức khỏe vốn quý người toàn xã hội, nhân tố quan trọng sư nghiệp xây dưng bảo vệ tổ quốc Việc chăm sóc sức khỏe giải vấn đề bệnh tật cần phải theo quan điểm dự phòng tích cực chủ động, đôi với nâng cao chất lượng điều trị phục hồi chức năng, nghiệp chăm sóc sức khỏe trách nhiệm cộng đồng, người dân trách nhiệm cấp ủy Đảng, quyền cấp ban ngành đồn thể tổ chức trị xã hội Y tế giữ vai trò nòng cốt ” Trung tâm Y tế dự phòng Thái Nguyên thuộc Sở Y tế tỉnh Thái Nguyên đơn vị nghiệp trực thuộc sở Y tế có chức tham mưu cho giám đốc sở Y tế tổ chức triển khai thực nhiệm vụ chun mơn, kỹ thuật vể Y tế dự phòng địa bàn toàn tỉnh Trong nhiều năm qua trung tâm đạt nhiều thành tích cơng tác dự phòng, chống dịch, kiểm nghiệm chất lượng vệ sinh an tồn thực phẩm thực tốt cơng tác truyền thơng giáo dục chăm sóc sức khỏe, nghiên cứu Y tế dự phòng 1.1.2 Tổ chức máy trung tâm y tế dự phòng Gồm phòng khoa: - Phòng kế hoạch – tài vụ - Phòng hành tổ chức - Khoa kiểm sốt bệnh truyền nhiễm Vắcxin sinh phẩm - Khoa nội tiết - Khoa phòng chống sốt rét – trùng – ký sinh trùng - Khoa sức khỏe môi trường y tế trường học - Khoa dinh dưỡng cộng đồng - Khoa sức khỏe nghề nghiệp - Khoa khám bệnh - Khoa xét nghiệm 1.2 MỘT VÀI NÉT VỀ KHOA XÉT NGHIỆM TRUNG TÂM Y TẾ DỰ PHÒNG TỈNH THÁI NGUYÊN 1.2.1 Chức nhiệm vụ - Thực xét nghiệm theo yêu cầu công tác y tế dự phòng Thành lập lopo kỹ thuật riêng biệt theo lĩnh vực - Nghiên cứu tiếp nhận kỹ thuật xét nghiệm phục vụ cho cơng tác chuẩn đốn bệnh - Tham gia cơng tác đào tạo cho cán chuyên khoa đối tượng khác (Ví dụ: Hướng dẫn cho khóa sinh viên thực tập trường Đại Học Khoa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên, Đại Học Y Dược…) - Đảm bảo sản xuất, pha chế môi trường nuôi cấy hóa chất xét nghiệm cung cấp theo yêu cầu cho tuyến huyện phục vụ cho cơng tác phòng chống bệnh - Thực dịch vụ xét nghiệm lĩnh vực y tế dự phòng theo quy định hành - Thống áp dụng kỹ thuật xét nghiệm y tế ban hành, phổ biến kỹ thuật tuyến, kiểm tra đánh giá việc thực theo kỹ thuật thống - Chịu trách nhiệm kết xét nghiệm cấp pháp luật - Thực công tác thống kê báo cáo theo quy định 1.2.2 Trang thiết bị Phòng thí nghiệm hóa: - máy quang phổ hấp thụ nguyên tử - máy sắc ký khí GC – 17A - máy sắc ký lỏng cao áp HPLC - máy sinh hóa máu - máy quay chân không - máy huyết học tự động 18 thông số - máy UV –VIS Và nhiều thiết bị đại chuyên sâu khác: Phòng xét nghiệm vi sinh: Là phòng an tồn sinh học cấp hai, gồm nhiều thiết bị đại như: Dàn ELIZA, hệ thống PCR… 1.3 KẾ HOẠCH THỰC TẬP - Thời gian thực tập từ: 17/2/2014 đến 14/3/2014 - Lịch làm việc: Buổi sáng từ 8h00’ đến 11h00’ TUẦN 1: HỌC PHÂN TÍCH HÓA – LÝ, THỰC PHẨM Ngày Thời gian Nội dung Người hướng dẫn 1.Gặp mặt phổ biến nội quy, quy 17/02/2014 9h30-11h00’ chế quan khoa Xét nghiệm 1.Giới thiệu số quy trình phân tích phòng XN Hóa- Lý 18/02/2014 8h-11h00’ 2.Giới thiệu quy chuẩn XN nước ăn uống, nước sinh hoạt 3.Xác định hàm lượng Nitrit 19/02/2014 8h-11h00’ 20/02/2014 8h-11h00’ nước Giới thiệu thực hành thiết bị sắc ký lỏng Thực hành phân tích mẫu đánh giá kết thiết bị sắc ký lỏng Thực hành phân tích mẫu nước ăn uống, nước sinh hoạt (đo pH, độ 21/02/2014 8h-11h00’ đục, hàm lượng clorua, độ cứng…) KS Quyết BS Thủy Ths Nhung TUẦN 2: HỌC QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Ngày Thời gian 24/02/2014 8h00-11h00’ Nội dung Người hướng dẫn Giới thiệu hệ thống, quy trình vận 25/02/2014 hành thiết bị AAS6300 8h00-11h00’ Dựng đường chuẩn mẫu chuẩn Thực phân tích số kim 26/02/2014 8h00-11h00’ loại (Ca, Cu, …) kỹ thuật lửa Thực hành đo Hg nước sinh 27/02/2014 8h00-11h00’ 28/02/2014 8h00-11h00’ kỹ thuật lò graphite KS Quang DS Tuấn KTV Dũng hoạt kỹ thuật hóa lạnh Thực hành đo kim loại (Pb, Cd…) TUẦN 3: PHÂN TÍCH MUỐI, IOD NIỆU Ngày Thời gian Nội dung Giới thiệu quy trình phân tích 03/03/2014 8h00-11h00’ 04/03/2014 8h00-11h00’ Thực hành phân tích muối 05/03/2014 8h00-11h00’ 06/03/2014 8h00-11h00’ 07/03/2014 8h00-11h00’ Người hướng dẫn phòng xét nghiệm muối, iod niệu Ths Hằng Thực hành phân tích muối (tiếp) KTV Lâm Giới thiệu phân tích iod niệu KTV Hạnh Giới thiệu phân tích iod niệu (tiếp) TUẦN 4: (10/03/2014-14/03/2014) Cán hướng dẫn giải đáp thắc mắc trình thực tập sinh viên Sinh viên hoàn thành báo cáo thực tập nộp cho Khoa Xét nghiệm CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ PHẦN I PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ TRONG NƯỚC I.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA TRONG NƯỚC ĂN UỐNG SINH HOẠT 1/Nguyên tắc: Clorua nước phản ứng với dung dịch AgNO3 tạo kết tủa AgCl màu trắng.Khi ion Cl- phản ứng giọt thừa dung dịch AgNO3 phản ứng với ion Cromat(chỉ thị)cho màu đỏ cam để phát điểm tương đương 2/Ảnh hưởng Các ion Br-, I- gây sai số hàm lượng ion nước không đáng kể.Các ion Sulfit,thiosulfat gây trở ngại, loại bỏ Hydroperoxit 30%.Sắt hàm lượng cao gây khó xác định điểm kết thúc 3/Dụng cụ hóa chất Dụng cụ: Buret 10ml Pipet loại 2ml,5ml Hóa chất: Dung dịch Kali Cromat 5% Dung dịch bạc chuẩn 0,1N Dung dịch NaCl chuẩn 0,1N Chỉ thị Phenolphtalein Dung dịch NaOH 0,1N Dung dịch axit sulfuric 0,1N Dung dịch peroxit H2O2 30% 4/Tiến hành Lấy xác 50ml nước mẫu pha lỗng vào bình tam giác 125ml Thêm đến giọt dung dịch Kali Cromat 5%,lắc đều.Chuẩn độ với dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N tới xuất màu hồng nhạt Ghi số ml dung dịch chuẩn hết mgCl- /lit = 10 Nguyên tắc cách làm: - Dùng mẫu phân tích làm để chuẩn bị dãy mẫu đầu cách lấy lượng mẫu phân tích định gia thêm vào lượng định nguyên tố cần xác định theo cấp số cộng, chuẩn bị mẫu phân tích khác điều kiện - Chọn quy trình phân tích phù hợp để đo phổ AAS, - Đo phổ mẫu chuẩn mẫu phân tích theo bước sóng chọn, - Dựng đường chuẩn theo hệ tọa độ A – ΔC, - Phát nồng độ Cx theo cách ngoại suy, - Tìm nồng độ Cx1, Cx2 … Chưa biết theo đường chuẩn ngoại suy: Kéo dài đường chuẩn phía trái, cắt trục hồnh điểm C đoạn OC0 giá trị Cx cần tìm Hình 3: Đồ thị chuẩn phương pháp thêm tiêu chuẩn B.THỰC NGHIỆM I CÁCH TIẾN HÀNH ĐO TRÊN MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS 1.1 Dụng cụ - hóa chất phục vụ cho phép đo AAS 1.1.1 Dụng cụ - Máy AAS-6300 (Shimadzu) - Bộ lò Grafite - Bếp đun có điều chỉnh nhiệt độ (00C – 3000C) - Cân phân tích xác đến 0,0001g - Bếp đun có điều chỉnh nhiệt độ 2500C – 6000C ± 100C - Tủ sấy, bếp cách thủy 34 - Chén nung có điều chỉnh nhiệt độ 6000C - Bình định mức 5, 10, 20, 25, 50, 100, 1000 ml - Pipep loại 1, 2, 5, 10, 20, 50 ml - Đũa thủy tinh - Bình kenđan - Cốc thủy tinh chịu nhiệt 10, 50, 100, 200, 500 ml - Ống đong dung tích 10, 25, 50, 100, 250 ml - Máy nén khí - Khí Axetilen (C2H2) - Khí Agron - Đèn catôt rỗng (HCl) nguyên tố 1.1.2 Hóa chất - Chỉ dẫn chung: hóa chất phải thỏa mãn tinh khiết phân tích, trường hợp cần thiết cần phải tinh chế lại phân tích mẫu trắng để hiệu chỉnh - Nước cất lần - Các dung dịch chuẩn nồng độ 1000ppm kim loại nặng dạng muối BaCl2, CaCl2, NaCl hòa tan nước cất lần - HNO3 đặc 65%, HCl đặc, HClO4 Tất hóa chất phải tinh khiết 1.2 Các bước chuẩn bị cho phép đo 1.2.1 Rửa dụng cụ Rửa dụng cụ xà rửa nước thường, tráng lại lần nước cất Nếu bình thủy tinh bị cặn dùng axit HNO lỗng 1% đun nóng rửa sạch, tráng lại nước cất 1.2.2 Khoảng tuyến tính số kim loại Thông thường, dựa vào khoảng tuyến tính pha dung dịch nằm khoảng tuyến tính Khoảng tuyến tính số kim loại thông thường sau: Nguyên tố Cd Mg Mn Cu Ni Khoảng tuyến tính (ppm) 0,05-2,50 0,05-2,00 0,05-4,00 0,25-2,50 0,10-8,00 Nguyên tố Pb Zn Fe Ca Cr 1.2.3 Pha chuẩn làm việc Sơ đồ pha dung dịch chuẩn kỹ thuật lửa 35 Khoảng tuyến tính (ppm) 0,10-10,00 0,05-2,00 0,10-8,00 0,10-5,00 0,20-10,00 36 37 Cu chuẩn gốc 1000ppm Hút 1ml vào bình định mức 10ml Chuẩn Cu 100ppm Chuẩn làm việc Hút 0.25ml vào bình định mức 100ml Chuẩn 0,25ppm Hút 0.2ml vào bình định mức 50ml Chuẩn 0,4ppm Hút 0.25ml vào bình định mức 50ml Chuẩn0,5ppm Hút 0.25ml vào định mức 25ml Chuẩn 1ppm 38 Hút 0.2ml vào bình định mức 10ml Chuẩn 2ppm Hút 0.25ml vào định mức 10ml Chuẩn 2.5ppm Sơ đồ pha dung dịch chuẩn dùng kỹ thuật không lửa Cr chuẩn gốc 1000 ppm Hút 1ml vào bình định mức 10ml Cr chuẩn gốc 100 ppm Hút 1ml vào bình định mức 10ml Chuẩn Cr 100 ppb Hút 0.5 ml vào bình định mức 100m l Chuẩn 0.5ppb Hút 0.5 ml vào bình định mức 50ml Chuẩn 1ppb Hút 0.5m l vào bình định mức 25 ml Chuẩn 2ppb Hút 1ml vào bình định mức 25 ml Chuẩn 4ppb Hút 1ml vào bình định mức 20m l Chuẩn 5ppb Hút 2ml vào bình định mức 25m l Chuẩn 8ppb Tất dung dịch định mức dung dịch HNO 2% Mẫu đem phân tích định mức môi trường với mẫu chuẩn Nếu đo mẫu nước (như nước giếng khoan) pha điểm chuẩn nước cất lần 39 1.3 Xử lý mẫu Cách xử lý mẫu đo AAS • Xử lý mẫu - Lấy mẫu đồng - Vơ hố (phá vỡ cấu trúc ban đầu mẫu) - Hồ tan giải phóng chất cần phân tích dạng dung dịch đồng thể • Các kỹ thuật xử lý mẫu - Vơ hố khơ - Vơ hố ướt - Vơ hố khơ + ướt kết hợp Xử lý ướt - Nguyên lý: Dùng axit đặc nóng (HNO3, H2SO4) axit mạnh có tính axit mạnh (HNO 3, HClO4) hỗn hợp axit (HNO3, H2SO4, HClO4) axit đặc chất oxy hố mạnh (H2SO4, KMnO4) để đun nóng bếp điện - Lượng axit sử dụng thường gấp 10 – 15 lần lượng mẫu, tuỳ đối tượng - Thời gian xử lý: Trong hệ hở thường vài – vài chục Trong hệ kín 30 – 50 phút - Ưu nhược điểm: + Hầu khơng chất phân tích + Thời gian phân huỷ dài điều kiện thường + Tốn nhiều axit hệ hở + Dễ nhiễm bẩn Một số lưu ý trình đo mẫu Nếu mẫu có nồng độ chất cần đo q nằm ngồi khoảng tuyến tính ta phải làm giàu mẫu Nếu nồng độ chất cần đo lớn nằm khoảng tuyến tính ta phải pha lỗng mẫu Mẫu đem phân tích định mức mơi trường với đường chuẩn 40 Quy trình xử lý mẫu thực phẩm Cân xác 2-5g mẫu Cho bình kendal Thêm 20 ml HNO3 đặc 10 ml H2SO4 đặc ml HClO4 đặc Đun Màu tối, đục Thêm 5ml HClO4 đặc Không màu vàng Đun tiếp Đun tiếp Muối ẩm Định mức đến 100ml HNO3 2% 41 1.4 Tiến hành đo mẫu - Bật máy nén khí, mở bình khí cần sử dụng đóng van xả máy nén khí hay lọc - Lắp đèn nguyên tố cần phân tích - Bật điện khởi tạo phận hóa hydrie hay bay thủy ngân cần sử dụng tới chúng - Kiểm tra bình nước thải thân máy bổ sung nước cất mực nước vơi Kiểm tra đầu cuối nguồn thải phải không ngập dịch thải - Bật điện cho máy phận khác lò Graphite, bơm mẫu tự động , cần dùng tới chúng - Chờ khoảng vài phút cho máy khởi động bắt đầu vào phầm mềm đặt thông số kết nối 1.5 Cách tính kết - Hàm lượng kim loại A dung dịch mẫu thử xác định công thức: X = (Cs - C0).f.V/m (μg/g) Trong đó: X hàm lượng kim loại A dung dịch mẫu thử Cs nồng độ kim loại A dung dịch mẫu thử C0 hàm lượng kim loại A dung dịch mẫu trắng f hệ số pha loãng m khối lượng phần mẫu thử (g) V thể tích dung dịch thử (ml) 1.6 Kết thực nghiệm máy a) Đường chuẩn mẫu Cu chuẩn (phần phụ lục) b) Kết đo mẫu phân tích : Mẫu phân tích : Rau tầm bóp Nồng độ Cu đo : 0.22 ppm Vậy hàm lượng Cu chứa mẫu phân tích tính : mgCu/ml = [(0.22-0)*1*100]/2 = 11mg 42 PHẦN III ĐỊNH LƯỢNG MUỐI (phương pháp chuẩn độ theo TCVN 6341:1998 ) Nguyên tắc Trong môi trường axit, ion I- khử I+5 thành iot tự Chuẩn độ iot tự natrithiosunfat với chất thị hồ tinh bột Phương trình phản ứng: KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6 KIO3 + 5KI + 3H2SO4 + Na2S2O3 6NaI + 3K2SO4 + 3H2O + 3Na2S4O6 Dụng cụ TT Dụng cụ 10 11 12 13 14 15 Cân kĩ thuật (d= 0.01g) Cốc đốt Cốc 200 – 250ml Cốc chia vạch Bình định mức 100ml Bình định mức 500ml Bình định mức 1000ml Đũa thủy tinh Phễu 9cm Bình nón 100ml Chén sứ Chai nút mài 1000ml Chai nút mài 500ml mầu Chai nút mài 250ml Pipet xác 1ml Số lượng 01 20 02 20 20 01 01 20 20 20 01 03 01 01 01 TT 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 43 Dụng cụ Pipet xác 5ml Pipet xác 10ml Pipet xác 25ml Buret 10ml, 25ml Giá buret Ống đong 100ml Ống đong 1000ml Giấy lọc Tủ lạnh Máy khuấy từ nhiệt Can đựng nước cất 20lit Quả bóp cao su Tủ sấy Gang tay khơng có bột talc Số lượng 02 01 01 01 01 02 02 50 01 01 01 02 01 10 đơi Hóa chất • Kali iodua (KI) loại tinh khiết phân tích (PA) • Natri thiosunfat (Na2S2O3) loại tinh khiết phân tích (PA) • Acid sulfuric (H2SO4) loại tinh khiết phân tích 90 – 95% • Acid photphoric (H3PO4) loại tinh khiết phân tích • Tinh bột Chuẩn bị thuốc thử 4.1 Dung dịch kali iodua (KI) 10% Hòa tan 100g KI cốc thủy tinh 250ml đổ vào bình định mức dung tích 1000ml, thêm nước cất đến vạch Đựng dung dịch chai thủy tinh màu tối, bảo quản chỗ tối, mát Dung dịch sử dụng vòng tháng kể từ ngày pha dùng cho khoảng 100 mẫu muối iot 4.2 Dung dịch chuẩn natri thiosunfat (Na2S2O3) 0.005M Lấy 50ml dung dịch Na 2S2O3 0.1N vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch, lắc Bảo quản tủ lạnh dùng cho khoảng 100 mẫu muối iot Chuẩn lại dung dịch trước dùng dung dịch chuẩn KIO3 pha từ ống chuẩn Chú ý : dung dịch Na 2S2O3 0.1N pha từ ống chuẩn chuẩn độ trước dùng Nếu khơng có dung dịch Na2S2O3 0.1N hòa tan 1.24g Na2S2O3.5H2O 100ml nước cất bình định mức 1000ml thêm nước vạch 4.3 Acid sunfuric (H2SO4) 10% Hòa tan 6ml H2SO4 (d= 1.84) vào 90ml nước cất bình định mức 100ml thêm nước tới vạch Chú ý: Khi pha chế, phải nhỏ acid từ từ vào nước Nếu nhỏ nước vào acid bắn, nổ 4.4 Acid photphoric (H3PO4) 10% Hòa tan 6ml H 3PO4 (d= 1.87) vào 90ml nước cất bình định mức 100ml thêm nước tới vạch Ta làm tương tự H2SO4 4.5 Dung dịch hồ tinh bột 1% Cân 1g hồ tinh bột cho vào cốc dung tích 100ml, thêm 10ml nước cất nóng đun sơi tan hết Cho dung dịch NaCl bão hòa vào dung dịch hồ tinh bột đàn nóng đến khoảng 50ml nước cất chuyển sang bình định mức dung tích 100ml, 44 thêm dung dịch NaCl bão hòa vạch Bảo quản dung dịch chỗ tối, mát Có thể sử dụng dung dịch vòng tháng kể từ ngày pha Tiến hành định lượng Theo bước sau : Cân xác 10g mẫu muối cần phân tích vào 50ml nước cất cốc 100ml, rót sang bình nón 100ml ( có tạo chất khơng tan lọc qua giấy lọc Whatman No tương đương rửa 5ml nước cất, rửa lần ) Thêm 0.2ml dung dịch H3PO4 10%, 1ml dung dịch H2SO4 10% va 5ml KI 10% Đậy bình nắp thủy tinh, để yên chỗ tối khoảng phút Cho dung dịch Na2S2O3 0.005M vào buret Nhỏ giọt dung dịch Na 2S2O3 0.005M từ buret vào bình nón dung dịch có màu vàng nhạt Cho tiếp 1ml dung dịch hồ tinh bột 1% Dung dịch xuất màu xanh sẫm Tiếp tục chuẩn độ dung dịch màu Kết thúc chuẩn độ, ghi lại số lượng Na2S2O3 0.005M sử dụng buret Tiến hành xác mẫu song song Kết lần cho phép chênh lệch không vượt 5% giá trị trung bình Nếu lớn 5% càn xác định lần thứ lấy kết gần Tính hàm lượng ioot dạng iodat có muối cách tra bảng hay theo công thức sau (V1 – V2) X=0.10575* *1000K m Trong đó: X hàm lượng iot muối tính ppm 0.10575 hàm lượng iot tương ứng với 1ml dung dịch Na 2S2O3 0.005M, tính ppm V1 thể tích dung dịch Na2S2O3 0.005M dùng để chuẩn mẫu thử, tính ml V2 thể tích dung dịch Na2S2O3 0.005M dùng để chuẩn mẫu trắng, tính ml m khối lượng mẫu thử, tính gam K hệ số điều chỉnh nồng độ dung dịch Na2S2O3 0.005M Dung dịch Na2S2O3 0.005M không bền nên cần pha hàng tuần chuẩn độ lại Kết quả: Mẫu muối chợ trung tâm Người lấy mẫu: Đỗ Thị Thu Hằng – TTYT Dự phòng Thái Nguyên Người xét nghiệm: Nhóm thực tập Số lượng mẫu: 16 loại muối hạt 45 Tiêu chuẩn nồng độ iod cho phép: Từ 20 đến 40ppm ( 200 đến 400mcg/10gam muối) STT 10 11 12 13 14 15 16 Thể tích Na2S2O3 (Vml) Hàm lượng iod muối (ppm) 2 2.2 2.1 2 2.5 2.3 2.5 2.4 2.1 2.4 2.1 2.2 2.1 2.3 21.2 21.2 23.3 22.2 21.2 21.2 26.4 24.3 26.4 25.4 22.2 25.4 22.2 23.3 22.2 24.3 Nhận xét kết Mean SD Max Min 40 ppm 46 23.3 1.9 26.4 21.2 16 PHẦN IV: THU HOẠCH Sau tháng thực tập trung tâm tiếp xúc với trang thiết bị đại với bảo tận tình cán hướng dẫn Khoa Xét nghiệm Trung tâm Y tế dự phòng, thân em thu số kết sau: - Học qui trình làm việc khoa học, tính kiên nhẫn, cẩn thận, sáng tạo tỉ mỉ công việc - Được trực tiếp tìm hiểu quy trình hoạt động vận hành máy sắc khí lỏng (HPLC),và máy UV-VIS -Được tìm hiểu thường quy kĩ thuật quy trình phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật -Được trực tiếp kiểm tra tiêu kim loại nặng nước - Xác định số tiêu hóa lí nước sinh hoạt Đối với thân em nhận thấy đợt thực tập đầy bổ ích, cho em tiếp xúc với thực tiễn giúp cho em nhiều đường nghiệp sống sau Cuối em xin cảm chân thành cảm ơn bác sỹ,cán khoa tạo điều kiện cho tơi hồn thành chương trình thực tập 47 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Sắc ký đồ chuẩn mẫu SACCARIN Phụ lục 2:Sắc ký đồ mẫu C2 Phụ lục 3: Sắc ký đồ chuẩn Cu 48 ... hóa lạnh Thực hành đo kim loại (Pb, Cd…) TUẦN 3: PHÂN TÍCH MUỐI, IOD NIỆU Ngày Thời gian Nội dung Giới thiệu quy trình phân tích 03/03/2014 8h00-11h00’ 04/03/2014 8h00-11h00’ Thực hành phân tích. .. Hằng Thực hành phân tích muối (tiếp) KTV Lâm Giới thiệu phân tích iod niệu KTV Hạnh Giới thiệu phân tích iod niệu (tiếp) TUẦN 4: (10/03/2014-14/03/2014) Cán hướng dẫn giải đáp thắc mắc trình thực. .. hệ thống PCR… 1.3 KẾ HOẠCH THỰC TẬP - Thời gian thực tập từ: 17/2/2014 đến 14/3/2014 - Lịch làm việc: Buổi sáng từ 8h00’ đến 11h00’ TUẦN 1: HỌC PHÂN TÍCH HĨA – LÝ, THỰC PHẨM Ngày Thời gian Nội