BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 2 1. Cơ cấu tổ chức: 2 2. Vị trí và chức năng 3 2.1. Chức năng nhiệm vụ của Viện Hóa học – Vật liệu 3 2.2. Chức năng, nhiệm vụ Phòng Phân tích 3 3. Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện 4 CHƯƠNG 2 KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 5 2.1 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LIÊN QUAN ĐẾN NỘI DUNG THỰC TẬP TẠI ĐƠN VỊ 5 2.1.1. Phương pháp chuẩn độ 5 2.1.2 Phương pháp trắc quang 10 2.1.3 Phương pháp cực phổ Phân tích hàm lượng kim loại Ni, Co trong nước 15 2.2 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 17 2.2.1 Lấy mẫu phân tích 17 2.2.2 Kết quả xác định độ kiềm 17 2.2.3 Kết quả xác định hàm lượng Cl 18 2.2.4 Kết quả xác định độ cứng tổng 18 2.2.5 Kết quả xác định độ cứng canxi 19 2.2.6 Kết quả xác định hàm lượng COD 19 2.2.7 Kết quả xác định hàm lượng Fe tổng 19 2.2.8 Kết quả xác định NO2 20 2.2.9 Kết quả xác định hàm lượng NH4+ 21 2.2.10 Kết quả xác định hàm lượng Ni2+, Co2+ 22 2.2.11 Xử lý số liệu 26 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 29 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 30 PHỤ LỤC: 31

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI

KHOA MÔI TRƯỜNG

Đơn vị công tác: Viện Hóa học – Vật liệu

Hà Nội - 2015

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI

KHOA MÔI TRƯỜNG



BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG

NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

Đơn vị công tác: Viện Hóa học – Vật liệu

Người hướng dẫn Sinh viên thực hiện

(Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên)

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

1 Lý do chọn chuyên đề thực tập 1

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 2

1 Cơ cấu tổ chức: 2

2 Vị trí và chức năng 3

2.1 Chức năng nhiệm vụ của Viện Hóa học – Vật liệu 3

2.2 Chức năng, nhiệm vụ Phòng Phân tích 3

3 Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện 4

CHƯƠNG 2 KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 5

2.1 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LIÊN QUAN ĐẾN NỘI DUNG THỰC TẬP TẠI ĐƠN VỊ 5

2.1.1 Phương pháp chuẩn độ 5

2.1.2 Phương pháp trắc quang 10

2.1.3 Phương pháp cực phổ Phân tích hàm lượng kim loại Ni, Co trong nước 15

2.2 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 17

2.2.1 Lấy mẫu phân tích 17

2.2.2 Kết quả xác định độ kiềm 17

2.2.3 Kết quả xác định hàm lượng Cl - 18

2.2.4 Kết quả xác định độ cứng tổng 18

2.2.5 Kết quả xác định độ cứng canxi 19

2.2.6 Kết quả xác định hàm lượng COD 19

2.2.7 Kết quả xác định hàm lượng Fe tổng 19

2.2.8 Kết quả xác định NO 2 - 20

2.2.9 Kết quả xác định hàm lượng NH 4 21

2.2.10 Kết quả xác định hàm lượng Ni 2+ , Co 2+ 22

2.2.11 Xử lý số liệu 26

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 29

TÀI LIỆU THAM KHẢO 30

PHỤ LỤC: 31

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.2.1: Địa điểm và thời gian lấy mẫu 17

Bảng 2.2.2: Kết quả xác định độ kiềm 17

Bảng 2.2.3: Kết quả xác định hàm lượng Cl - 18

Bảng 2.2.4: Kết quả xác định độ cứng tổng 18

Bảng 2.2.5: Kết quả xác định độ cứng Canxi 19

Bảng 2.2.6: Kết quả xác định COD 19

Bảng 2.2.7: Kết quả xác định Fe 20

Bảng 2.2.9: Kết quả xác định NH 4 22

Bảng 2.2.10: Kết quả xác định Ni 2+ , Co 2+ 23

Bảng 2.2.11: Kết quả phân tích các chỉ tiêu trong nước mặt 26

Bảng 2.2.12: Kết quả phân tích các chỉ tiêu trong nước ngầm 27

Bảng 2.2.13: Kết quả phân tích các chỉ tiêu trong nước sinh hoạt 28

DANH MỤC HÌNH Hình 2.2.1: Đường chuẩn của Fe 20

Hình 2.2.2: Đường chuẩn NO 2 - 21

Hình 2.2.3: Đường chuẩn NH 4 22

Hình 2.2.4: Đường chuẩn Ni 2+ 23

Hình 2.2.5: Đường chuẩn Co 2+ 23

Hình 2.2.6: Kết quả xác định Ni 2+ , Co 2+ trong mẫu nước ngầm 24

Hình 2.2.7: Kết quả xác định Ni 2+ , Co 2+ trong mẫu nước sinh hoạt 25

LỜI CẢM ƠN

Trong thời gian thực tập tại Phòng Phân tích thuộc Viện Hóa học – Vật liệu em

đã rút ra được rất nhiều không những về kinh nghiệm thực tế mà còn về tinh thần tráchnhiệm trong công việc

Em xin gửi lời chân thành cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trong Khoamôi trường – Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội đã quan tâm giảngdạy tận tình trong suốt 4 năm học, em đã có một nền tảng nhất định về ngành môitrường nói chung và kĩ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường nói riêng và các kĩ năngmềm khác Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn cô Lê Thi Trinh đã hướng dẫn tận tìnhtrong quá trình thực tập

Bên cạnh đó em cũng xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Th.S Phan Thị BíchThủy cùng các anh chị tại phòng phân tích đã quan tâm hướng dẫn tận tình giúp emlàm quen với môi trường làm việc mới, rèn luyện và củng cố kiến thức đã học cũngnhư trau dồi kĩ năng giao tiếp, ứng xử Do thời gian thực tập có hạn, kiến thức thực tếcòn chưa nhiều nên báo cáo của em không thể tránh khỏi thiếu sót

Em rất mong được đón nhận những nhận xét, góp ý quý báu của các anh chịlàm việc tại Phòng Phân tích của Viện Hóa học – Vật liệu cùng các thầy cô giáo khoaMôi trường để báo cáo thực tập của em hoàn thiện hơn

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn chuyên đề thực tập

Theo sự phân công của đơn vị thực tập và dựa trên điều kiện cơ sở vật chất của

phòng phân tích em đã lựa chọn chuyên đề thực tập “ Phân tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước bằng phương pháp hóa học”

Lựa chọn chuyên đề này không chỉ giúp em rèn luyện tay nghề trong phân tíchtrong phòng thí nghiệm mà còn đánh giá sơ bộ chất lượng nước trong khu vực đượcphân tích

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập

Đối tượng thực hiện: Phân tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước mặt,

nước ngầm, nước sinh hoạt bằng phương pháp hóa học

Phạm vi thực hiện:

Chuyên đề được thực hiện tại Phòng Phân tích thuộc Viện Hóa học – Vật liệu.Thời gian thực hiện: từ ngày 19/1/2015 – 31/3/2015

Phương pháp thực hiện: Phân tích trong phòng thí nghiệm, thu thập thông tin

liên quan, xử lý số liệu bằng Excel

Mục tiêu và nội dung của chuyên đề

Mục tiêu:

Rèn luyện kĩ năng, tay nghề trong lĩnh vực phân tích môi trường

Đánh giá chất lượng môi trường nước mặt, nước ngầm, nước sinh hoạt của mẫuđem phân tích

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

Tên cơ sở thực tập: Viện Hóa học – Vật liệu

 Địa chỉ: số 17 phố Hoàng Sâm, Nghĩa Ðô, Cầu Giấy, Hà Nội

 Viện trưởng: PTS Ngô Hoàng Giang

 Phó viện trưởng chính trị: Thượng tá Lê Thanh Hải

 Phó viện trưởng: Đại tá PGS, TS Chu Chiên Hữu

 Phó viện trưởng: Đại tá Lê Quang Tuấn

 Điện thoại: (04) 37564551

Viện Hóa Học học – Vật liệu là đơn vị sự nghiệp công lập trực thuộc viện Khoa Học

và Công Nghệ Quân Sự, mỗi phòng ban đều có chức năng và nhiệm vụ riêng, qua quá trình tìm hiểu, chức năng và nhiệm vụ của Viện được như sau :

1 Cơ cấu tổ chức:

Viện bao gồm các phòng ban như sau:

4 ban cơ quan:

- Ban Kế hoạch – Vật tư

- Phòng Hóa vô cơ

- Phòng Hóa hữu cơ

- Phòng vật liệu Compozit

- Phòng nhiên liệu dầu mỡ

1 xưởng công nghệ

b Nhiệm Vụ

- Nghiên cứu sử dụng và chế tạo theo định hướng những vật liệu và công nghệ đặc thù nhằm nhiệt đới hóa, niêm cất, bảo quản, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư kỹ thuật, cũng như phòng chống vũ khí và xử lý tác động môi trường quân sự

- Nghiên cứu những vấn đề khoa học cơ bản, hiện đại về hóa học quân sự và các lĩnh vực có liên quan, làm cơ sở cho việc xây dựng quy trình công nghệ mới nhằm nâng cao trình độ công nghệ chuyên ngành hóa học và vật liệu

- Triển khai ứng dụng cho toàn quân các kết quả, thành tựu nghiên cứu về hóa học – vật liệu – môi trường quân sự nhằm bảo quản, niêm cất, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư kỹ thuật, và phòng chống vũ khí, xử lý môi trường quân sự Sản xuất thử đơn chiếc hoặc quy mô nhỏ các vật liệu, vật tư kỹ thuật, sản phẩm, trang thiết bị, vũ khí, khí tài quân sự thuộc bản chất hóa học và công nghệ hóa học

- Tham gia kiểm tra, đánh giá chất lượng hóa học, sinh học, độ bền của vật liệu,nhiên liệu – dầu – mỡ và quan trắc tác động ô nhiễm, hiệu quả xử lý môi trường do cáctác nhân phóng xạ, sinh học và hóa học

- Tư vấn, thẩm định về các lĩnh vực có liên quan

- Xây dựng và phát triển tiềm lực khoa học công nghệ của viện

- Tham gia đào tạo tiến sỹ, thạc sỹ và tham gia đào tạo nguồn lực khoa học cho các học viện, Nhà trường trong quân đội thuộc chuyên ngành hóa học – vật liệu – môi trường

- Tổ chức hợp tác về Khoa học công nghệ (KHCN), chuyển giao công nghệ với các cơ sở nghiên cứu trong và ngoài nước, tham gia các hoạt động kinh tế gắn với chức năng, nhiệm vụ chuyên môn của viện theo quy định của nhà nước và bộ quốc phòng

2.2 Chức năng, nhiệm vụ Phòng Phân tích

(Ban hành theo Quyết định số: 380/QĐ - VHHVL ngày 30 tháng 9 năm 2011 của Viện trưởng Viện Hóa học – Vật liệu)

a Chức năng

Là cở sở kiểm tra vật liệu và môi trường cấp Bộ Quốc phòng Nghiên cứu cơ bản, ứng dụng tiến bộ khoa học công nghệ chuyên ngành Hóa phân tích phục vụ quốc phòng – an ninh và kinh tế quốc dân

- Thực hiện nhiệm vụ kiểm định vật liệu và môi trường theo quy định của Cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng

- Tư vấn thẩm định các lĩnh vực về Hóa học phân tích và môi trường

- Xây dựng tiềm lực khoa học công nghệ của đơn vị, tham gia đào tạo sau đại học chuyên ngành Hóa phân tích và Môi trường

- Hợp tác KHCN với các đơn vj chức năng trong và ngoài quân đội Thực hiện dịch vụ KHCN gắn với chức năng, nhiệm vụ của đơn vị theo quy định của Nhà nước

và Quân đội Tham gia các nhiệm vụ chung của Viện khi được phân công

3 Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện

- Dự án Điều tra chất lượng môi trường đất, nước, không khí ảnh hưởng trực tiếpđến đời sống sinh hoạt của các đồn biên phòng và dân cư lân cận bón tỉnh TâyNguyên, nhằm đề xuất giải pháp cải thiện môi trường sống, nâng cao sức khỏi đờisống cán bộ chiến sĩ biên phòng và dân cư, ổn định an ninh chính trị Đoàn công táccủa phòng phân tích đã tiến hành điều tra, đánh giá tác động môi trường của 6 đồnbiên phòng thuộc tỉnh Đăc Nông

- Dự án hợp tác Việt Nam – Cộng Hòa Liên Bang Đức nghiên cứu ứng dụngthành tựu công nghệ hóa học – sinh học tiên tiến góp phần hoàn thiện công nghệ xử lýtồn dư chất độc hóa học làm sạch và bảo vệ môi trường

- Dự án nghiên cứu lựa chọn hóa chất chế tạo bộ thuốc thử phân tích xác địnhnhanh độc tố asen trong môi trường nước sinh hoạt do Đại tá, PGS Trần Văn Chung

CHƯƠNG 2 KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LIÊN QUAN ĐẾN NỘI DUNG THỰC TẬP TẠI ĐƠN VỊ

2.1.1 Phương pháp chuẩn độ

a, Quy trình xác định độ kiềm trong nước ( theo Giáo trình thực tập phân tích hóa

học phần 1 của trường Đại học quốc gia Hà Nội trường Đại học khoa học tự nhiên)

- Độ kiềm của nước dùng để chỉ tổng hàm lượng các ion OH-, CO32-, HCO3- và các loại muối của axit yếu có trong nước Tuy nhiên, trong nước thông thường chủ yếuchỉ có HCO3- và CO32- nên tổng số mili đương lượng 2 chất này gọi là độ kiềm Dùng HCl để chuẩn độ các ion trên với hai chất chỉ thị phenolphthalein và metyl da cam ta tìm được số mili đương lượng tổng số

- Yếu tố ảnh hưởng: chất lơ lửng dưới dạng cacbonat Loại trừ bằng cách lọc mẫu trước khi phân tích

- HCl 0,02N: Hút 0,17ml dung dịch HCl đặc (C%=36%, d=1,18g/ml) pha thành100ml dung dịch

- Chỉ thị metyl da cam 0,1%: Hòa tan 0,1g chỉ thị trong 25ml rượu C2H5OH và pha loãng với nước cất thành 100ml

- Chỉ thị phenolphatalein 0,1%: Hòa tan 0,10g chỉ thị trong 60ml rượu C2H5OH

và pha loãng với nước cất thành 100ml

Lấy 50ml mẫu nước cần phân tích vào bình nón dung tích 250ml, thêm 2-3 giọtdung dịch chỉ thị phenolphthalein 0,1% Nếu dung dịch có mầu đỏ thì dùng dung dịch chuẩn HCl có nồng độ 0,05N để chuẩn độ đến mất màu (V1) Sau khi chuẩn độ xong lần 1 hoặc nhỏ phenolphthalein mà dung dịch không mất màu thì nhỏ tiếp 3 giọt dung dịch metyl da cam và chuẩn độ bằng HCl lần thứ hai đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ Ghi tổng thể tích HCl tiêu tốn sau hai lần ( V2)

Độ kiềm tự do

Ap= ( mmol H+/l)

Độ kiềm tổng số

At= ( mmol H+/l)

Nhận xét:

- Khoảng chuyển màu dễ nhận biết

- Quy trình phân tích và pha hóa chất tương đồng với quy trình phân tích trong phòng thí nghiệm của trường

b, Quy trình xác định hàm lượng Cl - (theo phương pháp Mohr - Giáo trình thực tập phân tích hóa học phần 1 của trường Đại học quốc gia Hà Nội trường Đại học khoa học tự nhiên)

Dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn độ Cl- có trong mẫu với chất chỉ thị

K2CrO4 đến khi kết tủa chuyển từ trắng sang đỏ nâu

- Chất chỉ thị phenolphthalein 1%: Hòa tan 0,10g chỉ thị trong 60ml rượu

C2H5OH và pha loãng với nước cất thành 100ml

Hút 50,0ml mẫu nước cần phân tích vào bình nón dung tích 250ml, thêm 2 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphthalein, nếu thấy dung dịch có màu đỏ thì thêm vài giọtdung dịch H2SO4 10% đến khi mất màu

Nếu mẫu phân tích không có màu thì thêm NaOH đến khi có màu hơi hồng rồi mới cho H2SO4 như trên Như vậy dung dịch có pH=6-7 Thêm 1-2ml dung dịch

K2CrO4 5% và dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn đến khi dung dịch xuất hiện kết tủa đổ gạch Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn

CCl- = × 35,5×1000 (mg/l)

Nhận xét:

- Phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính (pH=5-9,5) vì ở pH thấp, CrO4

2-bị giảm do tạo thành HCrO4-, còn ở pH cao Ag2O tạo thành gây cản trở phản ứng

- Ở quy trình này pH nằm trong khoảng 6-7 là để loại bỏ ảnh hưởng của các hợp chất tạo thành phức chất với ion bạc như ion amoni và ion thiosunfat

- Đối với mẫu có hàm lượng amoni thấp (dưới 10mg/l) thì chỉ cần duy trì pH ở 5-9,5

- Không sử dụng quy trình này để phân tích các mẫu môi trường có màu đậm

do ảnh hưởng tới điểm kết thúc chuẩn độ

c, Quy trình xác định độ cứng tổng trong nước

- Dung dịch EDTA 0,05M: (M=372.242): Cân 40g EDTA định mức 1l

(Cm=0.1M) rồi pha loãng 2 lần

- Dung dịch đệm amoniac (pH=10): Cân 2g NH4Cl vào bình định mức 100ml, thêm 10ml dung dịch NH4OH 25% và định mức tới vạch bằng nước cất

- Chỉ thị ETOO: Trộn 0,05g ETOO vào 10g NaCl đã sấy khô và nghiền mịn

- Dung dịch Na2S 10%: Cân 10,0g Na2S, hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml

- Dung dịch KCN 5%: Cân 5,00g KCN hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml dung dịch.

Lấy 50ml mẫu nước, thêm 10ml dung dịch đệm pH=10, thêm chất chỉ thị ETOO, dung dịch có màu đỏ nho Dùng dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ 0,05N để chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc Ghi thể tích EDTV tiêu tốn

Chú ý: Nếu sự chuyển màu không rõ ràng, tức là trong dung dịch có mặt các ion cản trở thì cần tiến hành chuẩn độ lại mẫu nước bằng cách thêm vài giọt dung dịch KCN 5% hoặc Na2S 10% sau đó thêm chất chỉ thị và tiến hành chuẩn độ như trên

Độ cứng tổng( tính theo mgCaCO3/l)

Ctổng= ×100×1000 (mg CaCO3/l)

Nhận xét:

- Quy trình phân tích này tuân theo TCVN 6226:1996

- KCN và Na2S có vai trò là chất tạo phức với các ion kim loại cản trở vậy nên khi mẫu môi trường là mẫu nước máy, nước mặt … có hàm lượng ion kim loại thấp thìkhông cần cho thêm các chất trên vào để không lãng phí hóa chất và gây độc cho người phân tích

d, Quy trình xác định độ cứng Canxi trong nước theo TCVN 6226: 1996

- Dung dịch EDTA 0,05M: (M=372.242): Cân 40g EDTA định mức 1l

(Cm=0.1M) rồi pha loãng 2 lần

- Dung dịch KOH 10%: Cân 10,00g KOH hòa tan bằng nước cất và định mức tới vạch trong bình định mức 100ml

- Chỉ thị Murexit: Trộn 0,05g Murexit vào 10g NaCl đã sấy khô rồi nghiền mịn

- Dung dịch Na2S 10%: Cân 10,0g Na2S, hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml

- Dung dịch KCN 5%: Cân 5,00g KCN hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml dung dịch

Hút chính xác 50ml dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml

Thêm vào bình 2ml KOH 10%, chỉ thị Murexit dung dịch có màu đỏ Dùngdung dịch chuẩn EDTA có nồng độ 0,05N để chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sangmàu tím hoa cà Ghi thể tích EDTV tiêu tốn

Chú ý: Nếu sự chuyển màu không rõ ràng, tức là trong dung dịch có mặt cácion cản trở thì cần tiến hành chuẩn độ lại mẫu nước bằng cách thêm vài giọt dung dịchKCN 5% hoặc Na2S 10% sau đó thêm chất chỉ thị và tiến hành chuẩn độ như trên

- Dung dịch H2SO4 đặc

- Dung dịch H2C2O4.2H2O: Cân 6.3032g trong bình định mức 1l (thêm 100ml

H2SO4 1:5 trước khi định mức)

- Hút 100 ml mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, cho thêm 3 viên bithuỷ tinh Sau đó thêm 1 ml H2SO4 đặc, 10 ml KMnO4 0,1N Sau đó đem đun sôi dungdịch trên bếp điện và để sôi 10 phút

- Lấy bình ra khỏi bếp điện, nhanh chóng thêm vào đó chính xác 10 ml axit

H2C2O4 0,1N Lắc đều, chuẩn độ ngược lượng axit dư bằng KMnO4 đến khi dung dịchxuất hiện màu hồng nhạt (bền 10s ) thì dừng chuẩn độ

- Chất lơ lửng sau khi axit hóa mẫu: xử lý bằng cách lọc mẫu.

- Một số ion kim loại (Cu, Co, Cr, Zn, Ni, Hg, Ag) nồng độ cao sẽ gây ảnhhưởng nên chỉnh pH ‹3

- PO43- và chất màu: Tro hóa mẫu, sau đó hào tan bằng HCL

- Chất oxy hóa: Thêm lượng dư chất khử Hydroxylamin

- Dung dịch đệm axetat CH3COONH4: Hòa tan 3,85g amoni axetat CH3COONH4

và 3ml axit axetic đặc (95%, d = 1,05g/ml) và pha loãng bằng nước tới 100ml

- Dung dịch Hydroxyl-amoni clorua: Hòa tan 10g hydroxyl-amoni clorua(NH2OH.HCl) trong nước Thêm nước đến 100ml Dung dịch này ổn định ít nhất mộttuần nếu bảo quản trong chai màu nâu

- Dung dịch sắt gốc ( 200mgFe/l): Cân chính xác 0,1401g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O,hòa tan trong 50ml nước, thêm 20ml H2SO4 đặc Định mức tới 100ml

- Dung dịch sắt làm việc 5mgFe/l: Pha loãng dung dịch gốc 40 lần: Lấy 25mlđịnh mức tới 100ml

- Kali peroxodisunfat (K2S2O8) dung dịch 4%: Hòa tan 4,0g kali peroxodisunfattrong nước và pha loãng tới 100ml Dung dịch này ổn định trong vài tuần với điều kiệncất giữ trong lọ thủy tinh sẫm màu ở nhiệt độ phòng

c, Cách tiến hành

- Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml có đánh số từ 0 đến 5 Lấy các thể tích dungdịch làm việc Fe2+ nồng độ 5mg/l khác nhau vào bình định mức thêm 0,5ml dung dịchhydroxyl amoniclorua, 2ml dung dịch đệm axetat, 1ml thuốc thử 1,10-phenantrolin vàđịnh mức tới vạch Thang chuẩn tương ứng với các nồng độ: 0,025mg/l; 0,05mg/l;0,1mg/l; 0,2mg/l; 0,3mg/l

+ Axit hóa mẫu ngay đến pH bằng 1 sau khi lấy mẫu.

+ Lấy chính xác 50ml mẫu đã axit hóa

+ Thêm 5ml dung dịch kali pong cạn peroxodisunfit và đung sôi nhẹ trong 40 phút, đảm bảo thể tích không cạn quá 20ml Làm nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 50ml, thêm 4ml dung dịch Hydroxyl-amoni clorua, 1ml dung dịch đệm axetat, 1ml dung dịch thuốc thử 1,10-phenantrolin 0,1% rồi định mức

+ Để phát triển màu 15 phút rồi đem đo độ hấp thụ quang

Chú ý: nếu mẫu nước có nồng độ sắt cao cần phải pha loãng mẫu

Trong môi trường pH = 2-2,5, ion NO2- kết hợp với thuốc thử axit sunfaninic tạo

ra muối diazoni, sau đó muối diazoni này kết hợp với α- Naphthyamin tạo phức

Naphthy azo sunfanilic có màu hồng Độ hấp thụ quang của dung dịch được đo ở bướcsóng 540nm

- Các ion Ca2+, Mg2+: Dùng EDTA để che

- Độ đục: Nếu mẫu đục phải lọc mẫu trước khi phân tích Có thể xử lý mẫu bằng phèn nhôm hoặc dung dịch ZnSO4 10% và NaOH ( 100ml mẫu +1ml ZnSO4 10% + 0,5ml NaOH 1N, khuấy đều rồi lọc lấy phần trong)

- Dung dịch Griess A và Griess B được pha sẵn, cách pha như sau:

- Dung dịch Griess A: Cân 0,1g 1-naphtylamin trong 100ml nước đang sôi, làm lạnh dung dịch và thêm 5ml CH3COOH đặc.

- Griess B: Cân 1g axit sunfanilic cho vào bình định mức 100ml và định mức bằngnước cất

- Dung dịch EDTA: 0,5g/100ml nước cất

- Dung dịch CH3COONa: Hòa tan 27,2g CH3COONa.3H2O/100ml nước cất

- Dung dịch NO2- gốc 1g N/l: Pha từ NaNO2 được sấy khô ở 1050C trong 2 giờ

- Dung dịch NO2- 50mgN/l: Pha loãng dung dịch gốc ra 20 lần

- Dung dịch NO2- 1mgN/l: Pha loãng dung dịch 50mgN/l ra 50 lần

- Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 5 bình định mức 25ml đánh số từ 0-4 Tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng

- Phân tích mẫu môi trường

+ Tiến hành các bước tương tự đối với đường chuẩn, thay dung dịch chuẩn bằng 10ml mẫu môi trường

+ Đo Abs của mẫu môi trường

+ Nếu mẫu môi trường nằm ngoài khoảng của đường chuẩn phải pha loãng mẫumôi trường

Từ Abs của mẫu môi trường đo được tính Cđo:

Cđo: (mgN/l)

Cđo chính là nồng độ của NO2- trong mẫu môi trường

tiếp với thuốc thử Nessler

Trong môi trường kiềm Amoni có khả năng phản ứng với thuốc thử Nessler tạo thành phức có màu vàng hay sẫm phụ thuộc vào hàm lượng Amoni có trong nước, rồi đem đo quang ở bước sóng 425nm

- Dung dịch NH4 (1gN/l): Cân 0,382g NH4Cl hòa tan trong 100ml nước cất

- Dung dịch NH4 50mgN/l: Pha loãng dung dich gốc ra 20 lần

- Dung dịch NH4+ 5mgN/l: Pha loãng dung dịch gốc ra 10 lần

- Thuốc thử Neler: 6g HgCl2 +50ml nước trong chén sứ đung nóng đến 800C Thêm 50ml dung dịch KI(7,4g KI trong 50ml nước) Để nguội, rót phần dung dịch ra, cặn còn lại rửa 3 lần bằng nước lạnh mỗi lần 20ml Thêm vào cặn đã rửa 5g KI và một lượng nước nhỏ Lúc này HgCl2 phải hòa tan hoàn toàn, thêm vào dung dịch 20g NaOH, để nguội và pha loãng bằng nước cất đến 100ml Để yên dung dịch, bảo quản bằng bình tối màu

- Xây dựng đường chuẩn:

Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml, đánh số thứ tự từ 0 – 5 rồi tiến hành cho lần lượt vào bình những thể tích như sau:

Để ổn định màu rồi đo ở bước sóng 425nm

- Phân tích mẫu môi trường

Hút 20ml mẫu môi trường cho vào bình định 25ml, cho thêm thuốc thử như đường chuẩn và tiến hành đi đo khi ổn định màu