chúng tôi đã hoàn thành các nhiệm vụ, mục tiêu đã đề ra của đề tài và đạt được một số kết quả như sau: 1. Đã tổng quan về cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, các phương pháp điều chế và ứng dụng các hợp chất nghiên cứu.2. Đã khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp như: nhiệt độ, thời gian, nồng độ, cách tiến hành,.. và tìm được điều kiện thích hợp để tổng hợp được sáu chất là Na2CO3, H3PO4, KI, Ni(NH3)6Cl2, Cu(NH3)4SO4.H2O, Cr(H2O)6Cl3 sạch với hiệu suất cao.3. Đã xác định được công thức cấu tạo của các hợp chất nghiên cứu bằng các phương pháp hoá học, phương pháp vật lý như: phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp phân hủy nhiệt, phương pháp đo hấp thụ nguyên tử.4. Đã xây dựng được nội dung chi tiết của sáu bài thực hành thí nghiệm tương ứng là:
MỞ ĐẦU Hố học mơn khoa học thực nghiệm Từ xưa đến nay, nhà khoa học, nhà bác học giới dựa vào thực nghiệm để khẳng định lí thuyết Nhờ có thực nghiệm mà người ta có sở để khẳng định lí thuyết cách vững vàng, thực nghiệm giữ vai trò quan trọng phát triển hoá học Ở trường đại học cao đẳng đào tạo ngành hoá học, thực hành hoá học học phần bắt buộc Vì nhờ có thực hành mà sinh viên biết vận dụng kiến thức cách độc lập để giải thích tượng quan sát được, rút kết luận sở quan sát hiểu sâu sắc mối liên hệ chất Thực hành hố học góp phần phát triển tư sinh viên, tăng cường hứng thú học tập sinh viên môn hố học Nó giúp cho sinh viên làm quen khơng với kiện hoá học, quy luật hố học mà nắm cách nghiên cứu để giành lấy kiến thức Thực hành hố học phương tiện quan trọng giúp sinh viên rèn luyện kĩ năng, kĩ xảo thực thí nghiệm hố học, giáo dục phẩm chất người lao động có văn hố, tích cực, thận trọng, nhanh nhẹn, xác, kĩ thuật có kỉ luật Để đáp ứng nhu cầu ngày phát triển ngành giáo dục, năm 2005 trường Đại học Sư phạm Hà Nội mở hệ đào tạo cử nhân hoá học Học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ” học phần bắt buộc dành cho sinh viên năm thứ ba hệ Do hạn chế mặt thời gian nên tài liệu “Thực hành tổng hợp vơ cơ” nhiều thiếu sót: số thí nghiệm mơ tả tài liệu chưa rõ ràng cách tiến hành chưa thật phù hợp với hạn chế điều kiện thí nghiệm nên số thí nghiệm sinh viên tổng hợp sản phẩm với hiệu suất thấp, số thí nghiệm cho sản phẩm với hiệu suất cao lại vượt thời gian buổi thực hành (3 giờ) Vì vậy, để nâng cao chất lượng học phần thực hành tổng hợp vô , chọn đề tài: Khảo sát để nâng cao chất lượng số thí nghiệm học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ” Trong đề tài chúng tơi chọn khảo sát sáu thí nghiệm là: - Điều chế natri cacbonat khan theo phương pháp solvay - Điều chế axit orthophotphoric - Điều chế kali iođua - Điều chế phức chất hexaquacrom(III) clorua - Điều chế phức chất amoniacat niken(II) - Điều chế phức chất amoniacat đồng(II) Để thực đề tài, đặt số nhiệm vụ sau: Tổng quan cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, phương pháp điều chế ứng dụng hợp chất nghiên cứu (Na 2CO3, H3PO4, KI, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cu(NH3)4]SO4, [Cr(H2O)6]Cl3 ) Tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp hợp chất nghiên cứu với hiệu suất cao Xác định thành phần, công thức cấu tạo hợp chất nghiên cứu phương pháp hoá học, hoá lý, vật lý Xây dựng nội dung chi tiết cho thực hành thí nghiệm xây dựng tường trình cho thực hành thí nghiệm So sánh thí nghiệm xây dựng với thí nghiệm tương ứng tài liệu “thực hành tổng hợp vô cơ” đưa đề xuất, kiến nghị Chương I: TỔNG QUAN I TÌM HIỂU HỌC PHẦN I.1 Mục tiêu học phần tổng hợp hố vơ - Cung cấp kiến thức tổng hợp chất cho sinh viên - Tạo điều kiện cho sinh viên hiểu sâu kiến thức học Rèn luyện kỹ năng, thao tác thí nghiệm tổng hợp cho sinh viên, giúp sinh viên làm quen với việc tổng hợp chất vô tạo tiền đề cho việc tổng hợp nghiên cứu sau I.2 Thời lượng - Thời lượng học phần: đơn vị học trình I.3 Vị trí học phần - Lý thuyết: Học phần thực hành tổng hợp hố vơ thực sinh viên hệ cử nhân trang bị kiến thức: Hố học đại cương, hố vơ I, hố vơ II - Thực hành: Bài thực hành tổng hợp hố vơ dành cho sinh viên hệ cử nhân thực sau học xong học phần thực hành: Thực hành hoá đại cương (2 đơn vị học trình), thực hành hố ngun tố (hai đơn vị học trình) Chính sinh viên trang bị kiến thức, kỹ thí nghiệm để tiến hành thực hành tổng hợp hố vơ I.2 TỔNG QUAN VỀ CÁC CHẤT I.2.1 Natri cacbonat (Na2CO3) a, Công thức cấu tạo o Độ dài liên kết C – O 1,29 A Các góc OCO 120o.[8] b, Tính chất vật lí Na2CO3 khan chất bột màu trắng, hút ẩm, nóng chảy 852 oC Nó dễ tan nước, trình tan phát nhiều nhiệt tạo thành hiđrat Từ dung dịch, nhiệt độ 32,5oC natricacbonat kết tinh dạng đecahiđrat Na2CO3.10H2O Đây tinh thể đơn tà suốt, không màu, dễ tan nước Giữa 32,5oC 37,5oC nước biến thành heptahiđrat Na2CO3.7H2O Trên 37,5oC biến thành monohiđrat Na2CO3.H2O đến 107oC nước hoàn toàn biến thành Na2CO3 khan Khi để khơng khí, Na2CO3.10H2O bớt nước kết tinh trở thành bột trắng Na2CO3.5H2O [17] Na2CO3.H2O tinh thể trắng, dạng hình thoi, nước 47 0C ngồi khơng khí [25] Độ tan Na2CO3.10H2O tăng lên theo nhiệt độ độ tan Na2CO3.H2O lại giảm xuống.[25] c, Tính chất hóa học - Khi tan nước, Na2CO3 bị thủy phân làm cho dung dịch có tính kiềm [17] Na2CO3 + H2O ƒ NaOH + NaHCO3 NaHCO3 + H2O ƒ NaOH + H2CO3 CO32- + H2O ƒ HCO3- + OH- HCO3- + H2O ƒ H2CO3 + OH- K2 = 10-7.65 K1= 10-3.67 Dung dịch Na2CO3 0,1N có pH = 10,9; 1N có pH = 12,3; 6N có pH = 12,8 - Na2CO3 bền với nhiệt, nhiệt độ nóng chảy(trong khí CO 2) chưa bị phân hủy Nhưng nung nhiệt độ cao hơn( 853 oC) bắt đầu bị phân huỷ thành oxit khí CO2: [25] o o t >853 C Na2CO3 → Na2O + CO2↑ - Na2CO3 phản ứng với muối số kim loại muối Ba2+, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Fe2+, Ni2+, Ag+,…tạo kết tủa cacbonat.[25] - Na2CO3 phản ứng với muối số kim loại muối Mg 2+, Zn2+, Be2+, Pb2+, Co2+, Cu2+, Cd2+,…tạo muối cacbonat bazơ [25] Ví dụ: 3Zn2+ + CO32- + 4OH- + 2H2O → ZnCO3.2Zn(OH)2.2H2O - Na2CO3 tác dụng với dung dịch H2O2 đậm đặc tạo nên Na2CO4 NaHCO4 muối trung hoà muối axit axit peoxicacbonic H2CO4 không bền [17] d, Ứng dụng Natri cacbonat (hay gọi sođa) dùng rộng rãi ngành công nghiệp thủy tinh, đồ gốm, xà phòng, phẩm nhuộm Nó chất đầu dùng để điều chế nhiều hợp chất quan trọng natri xút ăn da, borac, thủy tinh tan, cromat đicromat.[17] - Ứng dụng sản xuất thủy tinh: Na2CO3 chiếm 13 – 15% số nguyên liệu đưa vào cho sản xuất thủy tinh, sử dụng để nấu thủy tinh, làm giảm nhiệt độ nấu chảy cát silic trình nấu chảy làm tăng tính mềm dẻo Mặc dù sơđa vật liệu có khối lượng lớn thứ hai sản xuất thủy tinh, lại chiếm tới 50 – 60% tổng chi phí nguyên liệu đầu vào.[32] - Ứng dụng sản xuất chất tẩy rửa: Sôđa sử dụng làm chất độn chất phụ gia xà phòng chất tẩy rửa Đặc biệt nhu cầu sôđa cho chất tẩy rửa chiếm khoảng 10 – 12% tồn giới Hiện nay, mức tiêu thụ sơđa cho thị trường chất tẩy rửa tăng khoảng 100 nghìn tấn/năm giảm sử dụng peborat (vì thay pecacbonat).[32] - Ứng dụng sản xuất hóa chất: Sơđa sử dụng làm ngun liệu cho nhiều sản phẩm hóa chất gốc natri, chiếm 30% nhu cầu Các sản phẩm hóa chất sử dụng nhiều ứng dụng như: nông nghiệp, tác nhân làm phụ gia thực phẩm Mặc dù, xút lỏng dùng thay cho sôđa sơđa lựa chọn sẵn có chi phí thấp [32] e, Các phương pháp điều chế * Trong công nghiệp - Phương pháp Lơ Blăng: N.Le Blanc (1742 – 1806 ) đưa phương pháp điều chế Na2CO3 cách nung chảy hỗn hợp natrisunfat (Na 2SO4), đá vôi (CaCO3) than (C) 1000oC Phản ứng xảy sau: Na2SO4 + 2C o t → Na2S+ 2CO2 ↑ o t Na2S + CaCO3 → Na2CO3 + CaS Na2CO3 tách khỏi hỗn hợp với CaS khó tan cách chế hóa với nước CaS dùng để điều chế H2S sau điều chế lưu huỳnh Trong phương pháp trên, Na2SO4 lấy từ nguồn thiên nhiên muối mỏ cho tác dụng với H2SO4 đặc: [25] o t 2NaCl + H2SO4(đặc) → Na2SO4 + 2HCl - Điều chế Na2CO3 từ Criolit (Na3AlF6) theo nguyên tắc nung hỗn hợp Na3AlF6 với CaCO3 : o t Na3AlF6 + 3CaCO3 → Na3AlO3 + 3CaF2 + 3CO2↑ Sau Na3AlO3 bị phân huỷ CO2 H2O: 2Na3AlO3 + 3CO2 + 3H2O → 3Na2CO3 + 2Al(OH)3↓ [25] - Khai thác Na2CO3 từ hồ muối cabonat có thiên nhiên cách làm lạnh bay hơi, khai thác từ kết tủa Na 2CO3 tích tụ đáy hồ dạng khống chất Na2CO3.NaHCO3.2H2O Sự hình thành Na2CO3 thiên nhiên hồ muối khử Na 2SO4 thành Na2S vi khuẩn chất hữu tác dụng nhiệt độ cao, sau Na 2S tác dụng H2O CO2 khí tạo thành Na2CO3 theo sơ đồ:[25] Na2SO4 + chất hữu → Na2S + CO2↑ + H2O Na2S + CO2 + H2O → Na2CO3 + H2S↑ H2S tạo trạng thái khí, hoà tan nước ngầm, liên kết với hợp chất sắt nước tạo thành bùn màu đen FeS - Sản xuất Na2CO3 theo phương pháp Solvay: Cơ sở lí thuyết q trình sản xuất: Q trình điều chế Na2CO3 thực qua giai đoạn : [25] + Giai đoạn điều chế NaHCO3 : NaCl + NH4HCO3 ƒ NaHCO3 + NH4Cl Phản ứng thuận nghịch, độ hồ tan chất 20oC có giá trị sau: Độ tan (g/100gH2O) NaCl NH4HCO3 NaHCO3 NH4Cl 36 21 9,6 37,2 Như NaHCO3 tan nên cân chuyển dịch sang phải Thực tế, người ta cho khí NH3 khí CO2 qua dung dịch NaCl bão hoà: NaCl + NH3 + CO2 + H2O ƒ NaHCO3↓ + NH4Cl (1) Lọc tách NaHCO3 nung nóng chuyển thành Na2CO3 khan + Giai đoạn điều chế Na2CO3: o t → 2NaHCO 3 2 Na CO + CO ↑+ H O (2) Khí CO thu từ q trình đưa vào trình sản xuất Sản phẩm phụ NH Cl lại cho phản ứng với vôi tơi để tái sinh khí NH : 2 2NH Cl + Ca(OH) → CaCl + 2NH ↑+ 2H O Hiệu suất tạo thành sôđa phụ thuộc nhiều vào hiệu suất tạo thành natri hiđrocacbonat theo phản ứng (1) Đó phản ứng thuận nghịch toả nhiệt Natri cacbonat tạo thành phản ứng (1) kết tủa Do đó, hệ cấu tử hệ hai pha rắn, lỏng Pha lỏng gồm nhiều cấu tử: NaCl, NH4HCO3, NH4Cl, NaHCO3, (NH4)2CO3 Còn pha rắn có NaHCO3 Các số liệu nghiên cứu hệ dị thể cho thấy hiệu suất tạo thành NaHCO cao 30 ÷ 32oC 84% Đó hiệu suất tính theo giới hạn lí thuyết NaHCO3.[21,25] * Trong phòng thí nghiệm Theo tài liệu thực hành tổng hợp vô [28], Na 2CO3 điều chế dựa theo phương pháp Solvay Cách tiến hành cụ thể sau: Cân lượng muối ăn tinh thể làm khơ sở tính tốn hồ tan 10 ml nước để dược dung dịch bão hồ nhiệt độ phòng Cho từ từ lượng muối rắn vào 10 ml dung dịch amoniac đặc, vừa cho vừa khuấy mạnh dung dịch bão hoà Lọc lấy nước vào ống nghiệm cỡ lớn Nút nhẹ miệng ống nghiệm dúm Ngâm ống nghiệm vào chậu nước đá Cho dòng khí CO2 mạnh từ bình kíp lội qua ống nghiệm ÷ 1,5 đến kết tủa không xuất thêm nữa, dừng sục khí, lọc kết tủa qua phễu lọc Bunsen, rửa kết tủa phễu nước lạnh sau rượu etylic Lấy lượng kết tủa hoà tan 1ml nước cất Xác định pH dung dịch thu giấy đo pH Cho phần kết tủa lại vào chén sứ biết xác khối lượng, đem đun lửa đèn cồn đến khối lượng không đổi Để nguội Cân lượng sản phẩm thu Tính hiệu suất trình điều chế Na2CO3 theo lượng NaCl dùng I.2.2 Kali iođua (KI) a, Cấu tạo KI kết tinh dạng mạng tinh thể lập phương tâm mặt sau: Hằng số mạng KI a= b=c=7,065A0; α=β=γ = 900 b, Tính chất vật lí [15,24] KI tinh thể hình lập phương, suốt mờ đục, khối lượng riêng 3,15g/cm3, bền ngồi khơng khí khơ KI nóng chảy 686oC, để nguội đơng lại thành khối tinh thể có ánh xà cừ Nhiệt độ sôi 1331oC KI dễ tan nước, trình tan thu nhiệt Dễ hút ẩm, chảy nước có màu vàng nâu Dưới ánh sáng dung dịch KI bị vàng dần giải phóng I2 Tan rượu axeton Rượu nóng hồ tan nhiều KI, để nguội KI kết tinh thành tinh thể hình kim Nó tan pyriđin ( 0,26% 10oC, 1,1% 116oC) Bảng 1.1 Độ tan KI nước [15 ] to C %KI to C %KI to C %KI -22,65 51,8 21,05 58,9 65 64,5 -11,53 53,8 29,1 59,9 74,75 65,1 55,7 37,3 61,0 86,35 66,0 9,5 56,4 45,75 62,1 110,2 68,3 12,9 57,9 55,05 62,8 120,0 68,8 Từ bảng 1.1 cho thấy độ tan KI tăng chậm theo nhiệt độ c, Tính chất hố học [24] - Tác dụng với số muối muối Ag+, Cu+, Hg+, Pb2+,… tạo kết tủa: KI + AgNO3 → AgI↓(vàng) + KNO3 - Dung dịch KI nước có khả hồ tan iot phản ứng: KI + I2 → K[I3] - Có tính khử tác dụng với chất oxi hoá: 2KI + H2O2 → 2KOH + I2 2KI + 2FeCl3 → 2KCl + I2 + 2FeCl2 2KI + 2H2SO4(đặc) → K2SO4 + I2 + SO2 ↑+ 2H2O 2KI + MnO2 + 2H2SO4 → MnSO4 + I2 + K2SO4 + 2H2O d, Ứng dụng Dung dịch lugol mạnh gồm iot hoà tan nước cất, thêm kali iođua chế phẩm uống, dùng để điều trị tăng tuyến giáp (bệnh Bazơđô) [29] e, Các phương pháp điều chế Theo [15], phòng thí nghiệm KI điều chế theo số phương pháp sau: - Cho vào bình cầu khoảng – 8g mạt sắt, 50ml nước thêm lượng nhỏ 25g I2 Đun nóng hỗn hợp đến hồ tan I2 Đun đến sơi cho thêm dung dịch chứa 17g K2CO3 50 ml nước Thử dung dịch đến khơng Fe(II), Fe(III) Lọc hỗn hợp, lấy nước lọc nước rửa cô đến có váng tinh thể cho kết tinh dần Tách tinh thể lắng xuống, rửa với nước đá, đổ nước rửa vào nước cô lần tinh thể Kết thu 25 – 30g 3Fe + 4I2 → Fe3 I8 Fe3I8 + 4K2CO3 → Fe3O4 + 8KI + 4CO2 - Ở phương pháp thứ hai này, người ta không dùng tác nhân khử Fe để khử I2 thành I- mà thực phản ứng tự oxi hóa khử I mơi trường kiềm Sau khử tiếp IO3- tạo thành H2S để tạo I- Cách tiến hành cụ thể sau: Lấy bột I2, rửa nước – lần, hoà tan vào dung dịch KOH 30% Cho luồng khí H2S vào dung dịch đến bão hoà Thêm H2SO4 vào chất lỏng 10 ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Câu 2: Tại thí nghiệm dùng dung dịch KOH 40%? Nếu dùng dung dịch loãng hay đặc có khơng? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Câu 3: Tại phải tính hiệu suất q trình điều chế KI theo lượng I mà khơng tính theo lượng KOH dùng? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… 87 BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VÔ CƠ Bài 4: ĐIỀU CHẾ PHỨC CHẤT HEXAMMINNIKEN(II) CLORUA Họ tên:…………………………………………………………………… Lớp:………………………………Nhóm:………………………………… Ngày làm thí nghiệm:……………………………………………………… I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM ………………………………………………………………………………… … ……………………………………………………………………… …………… II CƠ SỞ LÍ THUYẾT - Sơ lược cách tiến hành (thơng qua phương trình phản ứng) ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… - Công thức tính hiệu suất ………………………………………………………………………………… … ………………………………………………………………………………… … ……………………………………………………………………… III CÁC SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ Điều chế m NiCl2.6H2O VNH3 (ml) VNH 4Cl (ml) (gam) msản phẩm (gam) Hiệu suất (%) Thử tính chất sản phẩm 88 a) [Ni(NH3)6]Cl2 + NaOH → …………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… b) [Ni(NH3)6]Cl2 + H2O2 → ……………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… c) [Ni(NH3)6]Cl2 + H2S → ………………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… Nhận xét kết kiến nghị ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tại lại tính hiệu suất phản ứng theo NiCl2.6H2O mà khơng tính theo lượng NH3? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………… Câu 2: Sấy sản phẩm nhiệt độ cao thấp nhiệt độ cho có khơng? Giải thích? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… 89 BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VƠ CƠ Bài 5: ĐIỀU CHẾ PHỨC CHẤT TETRAMMINĐỒNG(II) SULFAT Họ tên:…………………………………………………………………… Lớp:………………………………Nhóm:………………………………… Ngày làm thí nghiệm:……………………………………………………… I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM ………………………………………………………………………………… … ……………………………………………………………………….…… II CƠ SỞ LÍ THUYẾT - Sơ lược cách tiến hành (thơng qua phương trình phản ứng) ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… - Cơng thức tính hiệu suất ………………………………………………………………………………… … ………………………………………………………………………………… … ……………………………………………………………………… III CÁC SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ Điều chế m CuSO 5H O VNH3 (ml) Vrượu (ml) msản phẩm (gam) Hiệu suất (%) (gam) Thử tính chất sản phẩm 90 a) [Cu(NH3)4]SO4 + NaOH → …………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… b) [Cu(NH3)4]SO4 + BaCl2 → …………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… c) [Cu(NH3)4]SO4 + H2S → ……………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… Nhận xét kết kiến nghị ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Vai trò rượu q trình thí nghiệm? Nếu khơng cho vào có khơng? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………… Câu 2: Sấy sản phẩm nhiệt độ cao thấp nhiệt độ cho có khơng? Giải thích? ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… 91 ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VƠ CƠ Bài 6: ĐIỀU CHẾ PHỨC CHẤT H EXAQUƠCROM(III) CLORUA Họ tên:…………………………………………………………………… Lớp:………………………………Nhóm:………………………………… Ngày làm thí nghiệm:……………………………………………………… I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM ………………………………………………………………………………… … ……………………………………………………………………… …………… II CƠ SỞ LÍ THUYẾT - Sơ lược cách tiến hành (thơng qua phương trình phản ứng) ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… - Cơng thức tính hiệu suất ………………………………………………………………………………… … ………………………………………………………………………………… … ……………………………………………………………………… III CÁC SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ Điều chế mCrCl 6H O (gam) VH 2O (ml) Đặc điểm sản msản phẩm Hiệu suất phẩm (gam) (%) 92 Xác định số ion Cl- cầu ngoại phức msản phẩm (gam) Kết luận số ion Cl- VAgNO 0.1N (ml) Chỉ thị Lần Lần Lần Kali cromat V1 = Nhận xét kết kiến nghị ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tại phải đun sôi dung dịch thu 0,5 giờ? Nếu khơng đun có khơng? ……………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Câu 2: Mục đích q trình sục bão hòa khí HCl để làm gì? ……………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………… Câu 3: Sấy sản phẩm nhiệt độ cao nhiệt độ cho có khơng? Giải thích? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………… 93 III.2.3 So sánh đề xuất a, So sánh Sau tiến hành khảo sát, tìm điều kiện tổng hợp chất với hiệu suất cao xây dựng thí nghiệm tổng hợp chất So với thí nghiệm trình bày tài liệu tổng hợp vơ [27], thí nghiệm tổng hợp mà chúng tơi xây dựng có điểm khác sau: - Bài thí nghiệm tổng hợp chất xây dựng chi tiết hơn, cụ thể là: + Cách tiến hành: số liệu cụ thể hóa giúp cho sinh viên có định hướng tốt tạo thống việc lấy hóa chất sinh viên Và có hình ảnh minh họa giúp sinh viên dễ dung thao tác thí nghiệm + Đã đưa lưu ý làm thí nghiệm cho sinh viên để tránh điều khơng mong muốn xảy Vì đối tượng sinh viên học học phần thực hành tổng hợp vô lần làm quen với việc tổng hợp chất rắn - Đã xây dựng tưởng trình cho thí nghiệm, để giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức để giải thích tượng quan sát được, khắc sâu kiến thức học giúp giáo viên đánh giá xác kết thí nghiệm sinh viên - Ở thí nghiệm, cải tiến số thao tác tiến hành thí nghiệm, cụ thể sau: + Bài tổng hợp Na2CO3: Theo tài liệu [27] trình sục khí CO vào dung dịch (NaCl + NH3) tiến hành ÷ 50C Đây yếu tố định hiệu suất phản ứng thấp Chúng thay đổi cách sục khí nhiệt độ thường, sau làm lạnh để tách NaHCO3 94 + Bài tổng hợp H3PO4: Đã giảm nồng độ HNO3 từ 15M xuống 10M Việc chuẩn độ sản phẩm thu để xác định hiệu suất thay chuẩn độ riêng hai nấc, chuẩn độ liên tục Cách tiến hành vừa tiết kiệm lượng hóa chất, dụng cụ, thời gian thí nghiệm vừa đảm bảo kết chuẩn độ xác + Bài tổng hợp KI: Q trình lọc thu dung dịch KI, chúng tơi tiến hành ống nghiệm có nhánh thay bình bunsen (vì tổng thể tích dung dịch khoảng 25ml) Khi cô dung dịch KI để tách tinh thể, thay đun cách thuỷ theo tài liệu [27] (làm thời gian tiến hành thí nghiệm lên giờ) chúng tơi đun trực tiếp nên giảm thời gian thí nghiệm + Bài tổng hợp phức amoniacat niken(II): Giảm nồng độ NH từ 25% xuống 15% Ở phần thử tính chất sản phẩm, chúng tơi có đưa chúng tơi có đưa thêm thí nghiệm tác dụng với dung dịch AgNO để giúp cho sinh viên nhận biết ion cầu ngoại Cl- + Bài tổng hợp phức amoniacat đồng(II): Giảm lượng lớn NH3 (từ 75ml xuống 20ml )và lượng rươu etylic (từ 75ml xuống 30ml) Phần thử tính chất chúng tơi có đưa thêm thí nghiệm nhận biết ion cầu ngoại SO42- + Bài tổng hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua: Cách thu sản phẩm theo [27] gạn, lọc nên cho hiệu suất thấp Chúng sử dụng phễu lọc đáy thủy tinh xốp, hiệu suất tăng lên nhiều Giảm thời gian đun sôi dung dịch (từ 0,5 giờ) thời gian sục khí (từ 1giờ) để phù hợp với thời gian buổi thí nghiệm b, Đề xuất: Qua q trình thí nghiệm xây dựng thí nghiệm tổng hợp chất, chúng tơi có số kiến nghị sau: - Để thực thí nghiệm đạt kết chúng tơi khảo sát dụng cụ, hóa chất phải đầy đủ đề thí nghiệm 95 - Nội dung, cách tiến hành hai thí nghiệm điều chế phức Cu(II) Ni(II) tương đối giống nhau, khác cách tách sản phẩm mà thời gian làm thí nghiệm ngắn (khoảng giờ) Vì thế, nên gộp hai tổng hợp buổi thí nghiệm Hoặc bỏ bớt thí nghiệm thay vào thí nghiệm tổng hợp phức khác cho đa dạng cách tổng hợp phức - Đối với tổng hợp phức hexaaqơcrom(III) clorua, chúng tơi thấy tổng thời gian thí nghiệm dài, hiệu suất khơng cao mà q trình bão hòa khí HCl lâu, gây độc hại Chúng tơi đề xuất nên thay thí nghiệm thí nghiệm tổng hợp khác 96 KẾT LUẬN Sau thời gian thực đề tài, chúng tơi hồn thành nhiệm vụ, mục tiêu đề đề tài đạt số kết sau: Đã tổng quan cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, phương pháp điều chế ứng dụng hợp chất nghiên cứu Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp như: nhiệt độ, thời gian, nồng độ, cách tiến hành, tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp sáu chất Na2CO3, H3PO4, KI, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cu(NH3)4]SO4.H2O, [Cr(H2O)6]Cl3 với hiệu suất cao Đã xác định công thức cấu tạo hợp chất nghiên cứu phương pháp hoá học, phương pháp vật lý như: phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp phân hủy nhiệt, phương pháp đo hấp thụ nguyên tử Đã xây dựng nội dung chi tiết sáu thực hành thí nghiệm tương ứng là: - Điều chế natricacbonat theo phương pháp Solvay - Điều chế axit orthophotphoric - Điều chế kali iođua - Điều chế phức hexamminniken(II) clorua - Điều chế phức tetramminđồng(II) sunfat.1 - Điều chế phức hexaaquơcrom(III) clorua Các thực hành thí nghiệm có nhiều cải tiến so với thực hành trình bày tài liệu “Thực hành tổng hợp vô cơ” Đó nâng cao hiệu suất, cải tiến số thao tác cách tiến hành, cụ thể hoá số liệu, có 97 hình ảnh minh họa cho thí nghiệm, xây dựng câu hỏi cho sinh viên trước đến phòng thí nghiệm xây dựng tường trình cho thực hành TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Thị Bình Cơ sở hố học phức chất Nhà xuất khoa học kĩ thuật Hà Nội, 2007 F Cotton – G Wilkinson Cơ sở hoá học vơ Phần Nhà xuất hố học trung học chuyên nghiệp, 1984 F Cotton – G Wilkinson Cơ sở hố học vơ Phần Nhà xuất hoá học trung học chuyên nghiệp, 1984 Hồng Ngọc Cang Hố học vơ Tập Nhà xuất giáo dục, 1968 Hoàng Ngọc Cang, Hồng Nhâm Hố học vơ Tập Nhà xuất giáo dục, 1990 Hồng Ngọc Cang Hố học vô Tập Nhà xuất giáo dục, 1971 Trịnh Ngọc Châu Giáo trình thực tập hóa vô Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, 2003 Trần Hồng Côn, Nguyễn Trọng Uyển Công nghệ hố vơ Nhà xuất khoa học kỹ thuật, 2008 Nguyễn Tinh Dung Hoá học phân tích Phần 3: Các phương pháp định lượng hố học Nhà xuất giáo dục, 2006 10 PGS,TS Trần Thị Đà, GS,TS Nguyễn Hữu Đĩnh Phức chất-Phương pháp tổng hợp nghiên cứu cấu trúc Nhà xuất khoa học kĩ thuật, 2007 11 GS,TS Nguyễn Hữu Đĩnh, PGS,TS Trần Thị Đà Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử Nhà xuất giáo dục, 1999 12.Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt Hoá học vô Tập Nhà xuất giáo dục, 2009 98 13.Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt Hố học vơ Tập Nhà xuất giáo dục, 2009 14 F.B.Glikina- N.G.Kliutnicov Hoá học phức chất NXB giáo dục, 1981 15 Kariakin I U, I I Angelơp Thuốc thử hố học tinh khiết: sách hướng dẫn điều chế hoá chất vơ điều kiện phòng thí nghiệm Nhà xuất khoa học, 1969 16.Hồng Nhâm Hố học vơ Tập Nhà xuất giáo dục, 1993 17.Hoàng Nhâm Hố học vơ Tập Nhà xuất giáo dục, 1993 18.Hồng Nhâm Hố học vơ Tập Nhà xuất giáo dục, 1993 19 Hồ Viết Quý Phức chất hoá học Nhà xuất khoa học kỹ thuật, 2000 20 Lê Phi Thuý Tổng hợp phức chất crom, mangan, sắt, coban với số axit hữu nghiên cứu ứng dụng chúng làm chất tạo màu cho granit nhân tạo Luận án tiến sĩ khoa học hóa học, Trường đại học sư phạm Hà Nội 21 Nguyễn Như Thịnh, Phan Sĩ Cát Hố kĩ thuật đại cương Nhà xuất cơng nhân kĩ thuật, 1986 22 N X Acmetop Hố học vơ Phần Nhà xuất đại học trung học chuyên nghiệp, 1976 23 N X Acmetop Hoá học vô Phần Nhà xuất đại học trung học chuyên nghiệp, 1976 24 PGS Nguyễn Đức Vận Hố học vơ Tập Nhà xuất khoa học kĩ thuật, 2006 25 PGS Nguyễn Đức Vận Hố học vơ Tập Nhà xuất khoa học kĩ thuật, 2006 26 R A LIDIN, V A MONOSCO, L L ANDREEVA Tính chất lí hố học chất vô 106 nguyên tố Nhà xuất khoa học kĩ thuật 99 27 Tổ vô – khoa Hoá học – ĐHSP Hà Nội Thực hành tổng hợp vô (tài liệu lưu hành nội bộ) 28 http://chuyenhanam.net/forum/nhung-dieu-ly-thu-quanh-ta/1008-san-xuatxoda.html 29.http://dictionary.bachkhoatrithuc.vn/Default.aspx? param=13FEaWQ9Njc0NSZncm91cGlkPTI5JmtpbmQ9JmtleXdvcmQ9& page=62 30 http://www.chemvn.net/chemvn/showthread.php?t=3242 31 http://www.hoahocvietnam.com/Home/Bai-nghien-cuu/Lich-su-hinh -thanh-va-phat-trien-cong-nghe-san-xuat-3.html 32 http://www.ips.gov.vn/tt-khcn/login_chitiet.asp?id=1833 33.http://www.vinachem.com.vn/XBPViewContent.asp? DetailXBPID=1350&CateXBPDetailID=104&CateXBPID=2&Year=2003 34 http://www.lambdasyn.org/synfiles/pictures/highres/taks01.big/jpg 35 http://www Lambdasyn Org/synfiles/pictures/highres 36 http://www.Thchemicals.blogspot.com/2009/08/acid-photphoric-85 -min 37 http://www.elmhurst.edu/outlines/images/H3PO4_GIF 38 http://commons Wkimedia Org/wiki/file: Phosphoric- acid- 3D-ball.png 39 http:// www.lambdaysyn Org/ /tetramminkupfersulfat.htm 40 http:// wikipedia Org/wiki/file: tetramminkupfersulfathydrat.png 41 Nobuhiro Kuriyama and Minoru Sakiyama Standar enthalpy of formation of [Ni(NH3)6]Cl2 as determined by solution- reaction calorimetry 42 Suresh Mathew and C.G.R Nair Thermal decomposition kinetics- part XV Kinetics and mechanism of thermal decomposition of tetrammine copper(II) sulphate monohydrate 43.John D.Konitzer and Herbert N.Hersh Color centers in X-rayed or ultraviolet- irradiated potassium iodide 100 101