KHẢO SÁT ĐỂ NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG MỘT SỐ THÍ NGHIỆM TRONG HỌC PHẦN “ THỰC HÀNH TỔNG HỢP VÔ CƠ”

CẤU TRÚC LUẬN VĂN MỞ ĐẦU Chương I Chương II Chương III TỔNG QUAN THỰC NGHIỆM KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN PHỤ LỤC KẾT LUẬN MỞ ĐẦU • Hố học mơn khoa học thực nghiệm, sở lí thuyết dựa vào sở thực hành từ phát triển lên • Thực hành hố học có ý nghĩa lớn việc giáo dục kĩ thuật tổng hợp • Để đáp ứng nhu cầu ngày phát triển ngành giáo dục, năm 2005 trường Đại học Sư phạm Hà Nội mở hệ đào tạo cử nhân hoá học Học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ” học phần bắt buộc dành cho sinh viên năm thứ ba hệ Do hạn chế mặt thời gian nên tài liệu “Thực hành tổng hợp vơ cơ” nhiều thiếu sót: số thí nghiệm mơ tả tài liệu chưa rõ ràng cách tiến hành chưa thật phù hợp với hạn chế điều kiện thí nghiệm nên số thí nghiệm sinh viên tổng hợp sản phẩm với hiệu suất thấp, số thí nghiệm cho sản phẩm với hiệu suất cao lại vượt thời gian buổi thực hành (3 giờ) MỞ ĐẦU Để nâng cao chất lượng học phần thực hành tổng hợp vô cơ, chọn đề tài: Khảo sát để nâng cao chất lượng số thí nghiệm học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ” Trong đề tài chúng tơi chọn khảo sát sáu thí nghiệm là: - Điều chế natri cacbonat khan theo phương pháp solvay - Điều chế axit orthophotphoric - Điều chế kali iođua - Điều chế phức chất hexaquacrom(III) clorua - Điều chế phức chất amoniacat niken(II) - Điều chế phức chất amoniacat đồng(II) MỞ ĐẦU Để thực đề tài, đặt số nhiệm vụ sau: Tổng quan cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, phương pháp điều chế ứng dụng hợp chất nghiên cứu (Na2CO3, H3PO4, KI, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cu(NH3)4]SO4, [Cr(H2O)6]Cl3 ) Tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp hợp chất nghiên cứu với hiệu suất cao Xác định thành phần, công thức cấu tạo hợp chất nghiên cứu phương pháp hoá học, hoá lý, vật lý Xây dựng nội dung chi tiết cho thực hành thí nghiệm xây dựng tường trình cho thực hành thí nghiệm So sánh thí nghiệm xây dựng với thí nghiệm tương ứng tài liệu “thực hành tổng hợp vô cơ” đưa đề xuất, kiến nghị Chương I: TỔNG QUAN I TÌM HIỂU HỌC PHẦN I.1 Mục tiêu học phần tổng hợp hố vơ - Cung cấp kiến thức tổng hợp chất cho sinh viên - Tạo điều kiện cho sinh viên hiểu sâu kiến thức học Rèn luyện kỹ năng, thao tác thí nghiệm tổng hợp cho sinh viên, giúp sinh viên làm quen với việc tổng hợp chất vô tạo tiền đề cho việc tổng hợp nghiên cứu sau I.2 Thời lượng - Thời lượng học phần: đơn vị học trình I.3 Vị trí học phần - Lý thuyết: Sau học xong hố học đại cương, hố vơ I,hố vơ II - Thực hành: sau học xong học phần thực hành: Thực hành hoá đại cương (2 đơn vị học trình), thực hành hố ngun tố (2 đơn vị I.2 học Tổng trình).quan chất Từ tài liệu tham khảo, tổng quan cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hóa học, phương pháp điều chế ứng dụng hợp chất nghiên cứu Chương II: THỰC NGHIỆM II.1.TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP CÁC CHẤT Sau thay đổi điều kiện như: nồng độ, nhiệt độ, thời gian, cách tiến hành phản ứng, Kết tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp sáu hợp chất nghiên cứu II.2 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TẠO CÁC CHẤT TỔNG HỢP ĐƯỢC : - Phương pháp hóa học - Phương pháp vật lí: Phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp đo hấp thụ nguyên tử Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.1 TỔNG HỢP CÁC CHẤT Để tìm điều kiện tổng hợp chất nghiên cứu, dựa vào tài liệu thực hành tổng hợp vơ [27] Thí nghiệm tất bảng tìm điều kiện tổng hợp chất thí nghiệm khảo sát tổng hợp hợp chất tương ứng tài liệu thực hành tổng hợp vô Qua khảo sát, thấy tiến hành theo tài liệu [27], có thí nghiệm cho hiệu suất thấp, có thí nghiệm cho hiệu suất cao thời gian tiến hành thí nghiệm lâu (quá thời gian buổi thí nghiệm sinh viên) Một số thí nghiệm số liệu chưa rõ ràng, cụ thể, số số liệu rõ ràng lượng hóa chất lớn, gây lãng phí, Do đó, chúng tơi tiến hành khảo sát yếu tố nồng độ, nhiệt độ, thời gian, cách tiến hành, Kết khảo sát bảng 2.1 đến bảng 2.6 Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Bảng 2.1: Tìm điều kiện tổng hợp Na2CO3 Hiệu suất (%) STT mNaCl (gam) CNH3 (%) Nhiệt độ phản ứng (0C) Thời gian sục khí (phút) Thời gian nung NaHCO3 (phút) Đặc điểm sản phẩm 2,5(*) 25(*) 05 90 15(*) bột, trắng 2,5 25 t0 phòng 60 15 bột, trắng 20 bột, trắng 2,5 25 30  35 60 15 bột, trắng 2,5 25 40  45 60 15 2,5 25 50  55 60 2,5 20 40  45 2,5 15 2,5 Các yếu tố khảo sát Giai đoạn Giai đoạn Tổng cộng 25,23 99,56 25,12 Theo tài liệu [27] 99,71 37,06 99,70 37,06 Thời gian nung NaHCO3 44,00 98,64 43,40 bột, trắng 45,69 98,64 45,07 15 bột, trắng 44,20 99,66 44,05 60 15 bột, trắng 41,44 40  45 60 15 bột, trắng 35,54 25 40  45 30 15 bột, trắng 26,85 2,5 25 40  45 45 15 bột, trắng 36,70 10 2,5 25 40  45 60 15 bột, trắng 45,70 12 2,5 25 40  45 90 15 bột, trắng 54,94 13 2,5 25 40  45 120 15 bột, trắng 58,77 14 2,5 25 40  45 90 15 bột, trắng 42,03 15 2,5 25 40  45 90 15 bột, trắng 54,39 16 2,5 25 40  45 90 15 bột, trắng 56,62 17 2,5 25 40  45 90 15 bột, trắng 56,32 18 7,5 25 40  45 120 30 bột, trắng 59,89 19 2,5 25 t0 phòng 90 20 bột, trắng 54,18 37,17 Nhiệt độ phản ứng Nồng độ NH3 Thời gian sục khí Dụng cụ thí nghiệm Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN a, Na2CO3 khan b, Tinh thể Na 2CO3.10 H2O Hình 3.1 Hình 3.2 Tinh thể KI Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Hình 3.3: Tinh thể [Ni(NH3)6]Cl2 Hình 3.4: Tinh thể [Cu(NH3)4]SO4.H2O Hình 3.5:Tinh thể [Cr(H2O)6]Cl3 Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.3 XÂY DỰNG BÀI THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP CÁC CHẤT Bài thí nghiệm tổng hợp chất gồm hai phần: Xây dựng thí nghiệm xây dựng tường trình Việc xây dựng dựa tiêu chí sau: - Dụng cụ, hóa chất sử dụng thí nghiệm phải đơn giản, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm - Thời gian thực thí nghiệm 2,53 (phù hợp với thời gian buổi thực hành sinh viên ) - Dựa vào nội dung cách tiến hành thí nghiệm, sinh viên tổng hợp chất với hiệu suất cao - Có tường trình cho sinh viên sau làm thí nghiệm Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.3.1 Xây dựng tổng hợp chất Bài thí nghiệm gồm phần: Dụng cụ, hóa chất: cần dùng thí nghiệm Cách tiến hành: cụ thể, số liệu rõ ràng, có hình ảnh minh họa để sinh viên hình dung cách tiến hành có phần thử tính chất sản phẩm thu Câu hỏi trước lên phòng thí nghiệm: giúp sinh viên hiểu kĩ sở bước tiến hành thí nghiệm mục đích thao tác số liệu cụ thể Lưu ý làm thí nghiệm Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Bài thí nghiệm tổng hợp Natri cacbonat theo phương pháp solvay : Hóa chất dụng cụ: - Dung dịch amoniac đặc (25%), NaCl , tinh thể, rượu etylic, metyl da cam, phenolphtalein, giấy đo pH, dung dịch HCl 1M, dung dịch FeCl 3, dung dịch BaCl2, giấy lọc - Bình kíp, bình rửa khí, ống dẫn khí, ống nghiệm to, ống nghiệm nhỏ, cốc 100 ml, phễu lọc thuỷ tinh, phễu lọc Busne bình lọc Bunsen, đũa thuỷ tinh, bếp điện, chén sứ, Cách tiến hành Điều chế Cân 2,5g muối ăn khô Cho từ từ lượng muối rắn vào 10ml dung dịch amoniac 25%, vừa cho vừa khuấy mạnh muối tan hết nhiệt độ phòng thu dung dịch bão hồ Lọc thu dung dịch Đổ dung dịch vào ống nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ miệng ống nghiệm dúm Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Sục mạnh dòng khí CO2 điều chế từ bình kíp (đã lội qua bình rửa khí chứa NaHCO3) vào ống nghiệm khoảng 90 phút (đến kết tủa không xuất thêm nữa) Dừng sục khí, làm lạnh ống nghiệm hỗn hợp sinh hàn Lọc kết tủa phễu lọc Bunsen, rửa kết tủa phễu nước lạnh sau rượu etylic Lấy kết tủa hoà tan 1ml nước cất Xác định pH dung dịch thu giấy đo pH Cho phần kết tủa lại vào chén sứ biết xác khối lượng, đem đun bếp điện 3000C 20 phút (đến khối lượng không đổi) Để nguội Cân lượng sản phẩm thu Tính hiệu suất trình điều chế Na2CO3 theo lượng NaCl dùng Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN a, giai đoạn đầu sục khí b, giai đoạn xuất kết tủa Hình 3.7: Một số hình ảnh minh họa thí nghiệm điều chế Na 2CO3 Thử tính chất Na2CO3: - Lấy sản phẩm hạt đỗ hoà tan 1ml nước cất Xác định pH dung dịch thu giấy đo pH So sánh pH dung dịch sản phẩm với pH dung dịch muối trước nung giải thích - Pha loãng tiếp ml dung dịch 4ml nước cất chia ống nghiệm khác Lần lượt nhỏ vào ống nghiệm dung dịch: metyl da cam, phenolphtalein, HCl, FeCl3, BaCl2 Quan sát tượng xảy giải thích Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Câu hỏi trước lên phòng thí nghiệm: Nêu mục đích sở lí thuyết thí nghiệm điều chế Na 2CO3 theo phương pháp Solvay Tính lượng NaCl lớn để hòa tan 10ml dung dịch NH 25%? (cho biết 250C: độ tan NaCl 3,6g/100g H2O; dNH = 0,91g/ml) 3 Tính pH dung dịch NaHCO3 0,1N; pH dung dịch Na2CO3 0,1N? Trong phòng thí nghiệm điều chế khí CO2 cách nào? Các lưu ý làm thí nghiệm - Dung dịch amoniac đặc có mùi xốc khó chịu nên phải cẩn thận tiếp xúc với nó, hồ tan muối ăn vào dung dịch amoniac nên tiến hành tủ hốt - NaHCO3 dễ tan nước nên rửa phải rửa nhanh lượng nhỏ dung môi Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.3.2 Xây dựng tường trình Bài tường trình gồm: Tên thí nghiệm:………………………… Họ tên: ………………………………………………………………………… Lớp:…………………………………… Nhóm:………………………………… Ngày làm thí nghiệm:…………………………………………………………… I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM II CƠ SỞ LÝ THUYẾT - Sơ lược cách tiến hành (thông qua phương trình phản ứng) - Cơng thức tính hiệu suất III CÁC SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Các số liệu thực nghiệm kết Thử tính chất Nhận xét kết kiến nghị IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VƠ CƠ Bài 1: ĐIỀU CHẾ Na2CO3 THEO PHƯƠNG PHÁP SOLVAY Họ tên: …………………………………………………………………………………… Lớp:…………………………………… Nhóm:…………………………………………… Ngày làm thí nghiệm:……………………………………………………………………… I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM ………………………………………………………………………………………………… II CƠ SỞ LÝ THUYẾT - Sơ lược cách tiến hành (thơng qua phương trình phản ứng) ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… -Cơng thức tính hiệu suất ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… III CÁC SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Các số liệu thực nghiệm kết mNaCl (gam) VNH3(ml) mNaHCO pHNaHCO pHNa CO mNa CO Hiệu suất Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Thử tính chất Na2CO3 a) Na2CO3 + HCl →………………………………………………………………………… Hiện tượng giải thích: ………………………………………………………………………………………………… b) Na2CO3 + BaCl2 → …………………………………………………………………… Hiện tượng giải thích: …………………………………………………………………………………….………… c) Na2CO3 + FeCl3 → ……………………………………………………………………… Hiện tượng giải thích: …………………………………………………………………………………… ………… Nhận xét kết kiến nghị …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………… IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tại phải rửa sản phẩm nước lạnh rượu? …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………… Câu 2: Trong thí nghiệm có thiết phải rửa khí khơng? Tại bình rửa khí lại cho dung dịch NaHCO3? …………………………………………………………………………………… Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.2.3 So sánh đề xuất a, So sánh: So với thí nghiệm trình bày tài liệu tổng hợp vơ [27], thí nghiệm tổng hợp mà chúng tơi xây dựng có điểm khác sau: - Bài thí nghiệm tổng hợp chất xây dựng chi tiết + Cách tiến hành: số liệu cụ thể hóa giúp cho sinh viên có định hướng tốt tạo thống việc lấy hóa chất sinh viên Và có hình ảnh minh họa giúp sinh viên dễ hình dung thao tác thí nghiệm + Đã đưa lưu ý làm thí nghiệm cho sinh viên để tránh sai sót làm thí nghiệm - Đã xây dựng tưởng trình cho thí nghiệm, để giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức để giải thích tượng quan sát được, khắc sâu kiến thức học giúp giáo viên đánh giá xác kết thí nghiệm sinh viên - Ở thí nghiệm, cải tiến số thao tác tiến hành thí nghiệm Cụ thể là: Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN + Bài tổng hợp Na2CO3: Theo tài liệu [27] q trình sục khí CO2 vào dung dịch (NaCl + NH3) tiến hành ÷ 50C Chúng tơi thay đổi cách sục khí nhiệt độ thường, sau làm lạnh để tách NaHCO + Bài tổng hợp H3PO4: Đã giảm nồng độ HNO3 từ 15M xuống 10M Việc chuẩn độ sản phẩm thu để xác định hiệu suất thay chuẩn độ riêng hai nấc, chuẩn độ liên tục + Bài tổng hợp KI: Quá trình lọc thu dung dịch KI, tiến hành ống nghiệm có nhánh thay bình bunsen Khi dung dịch KI để tách tinh thể, thay đun cách thuỷ theo tài liệu [27] đun trực tiếp nên giảm thời gian thí nghiệm + Bài tổng hợp phức amoniacat niken(II): Giảm nồng độ NH từ 25% xuống 15% Ở phần thử tính chất sản phẩm, chúng tơi có đưa thêm thí nghiệm tác dụng với dung dịch AgNO3 + Bài tổng hợp phức amoniacat đồng(II): Giảm lượng lớn NH3 lượng rượu etylic Phần thử tính chất chúng tơi có đưa thêm thí nghiệm nhận biết ion cầu ngoại SO42- + Bài tổng hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua: Cách thu sản phẩm theo [27] gạn, lọc nên cho hiệu suất thấp Chúng sử dụng phễu lọc đáy thủy tinh xốp Giảm thời gian đun sôi dung dịch (từ Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN b, Đề xuất: Qua q trình thí nghiệm xây dựng thí nghiệm tổng hợp chất, chúng tơi có số kiến nghị sau: - Để thực thí nghiệm đạt kết chúng tơi khảo sát dụng cụ, hóa chất phải đầy đủ đề thí nghiệm - Nội dung, cách tiến hành hai thí nghiệm tổng hợp phức Cu(II) Ni(II) tương đối giống nhau, khác cách tách sản phẩm mà thời gian làm thí nghiệm ngắn (khoảng giờ) Vì thế, nên gộp hai tổng hợp buổi thí nghiệm Hoặc bỏ bớt thí nghiệm thay vào thí nghiệm tổng hợp phức khác cho đa dạng cách tổng hợp phức - Đối với tổng hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua, chúng tơi thấy tổng thời gian thí nghiệm dài, hiệu suất khơng cao mà q trình bão hòa khí HCl lâu, gây độc hại Chúng tơi đề xuất nên thay thí nghiệm thí nghiệm tổng hợp khác KẾT LUẬN Sau thời gian thực đề tài, chúng tơi hồn thành nhiệm vụ, mục tiêu đề đề tài đạt số kết sau: Đã tổng quan cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, phương pháp điều chế ứng dụng hợp chất nghiên cứu Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp như: nhiệt độ, thời gian, nồng độ, cách tiến hành, tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp sáu chất Na 2CO3, H3PO4, KI, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cu(NH3)4]SO4.H2O, [Cr(H2O)6]Cl3 với hiệu suất cao Đã xác định công thức cấu tạo hợp chất nghiên cứu phương pháp hoá học, phương pháp vật lý như: phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp phân hủy nhiệt, phương pháp đo hấp thụ nguyên tử KẾT LUẬN Đã xây dựng nội dung chi tiết sáu thực hành thí nghiệm tương ứng là: - Điều chế natricacbonat theo phương pháp Solvay - Điều chế axit orthophotphoric - Điều chế kali iođua - Điều chế phức hexaamminniken(II) clorua - Điều chế phức tetraamminđồng(II) sunfat - Điều chế phức hexaaquơcrom(III) clorua Các thực hành thí nghiệm có nhiều cải tiến so với thực hành trình bày tài liệu “Thực hành tổng hợp vơ cơ” Đó nâng cao hiệu suất, cải tiến số thao tác cách tiến hành, cụ thể hố số liệu, có hình ảnh minh họa cho thí nghiệm, xây dựng câu hỏi cho sinh viên trước đến phòng thí nghiệm xây dựng tường trình cho thực hành ... thấp, số thí nghiệm cho sản phẩm với hiệu suất cao lại vượt thời gian buổi thực hành (3 giờ) MỞ ĐẦU Để nâng cao chất lượng học phần thực hành tổng hợp vô cơ, chọn đề tài: Khảo sát để nâng cao chất. .. III.1 TỔNG HỢP CÁC CHẤT Để tìm điều kiện tổng hợp chất nghiên cứu, dựa vào tài liệu thực hành tổng hợp vơ [27] Thí nghiệm tất bảng tìm điều kiện tổng hợp chất thí nghiệm khảo sát tổng hợp hợp chất. .. hợp vô cơ, chọn đề tài: Khảo sát để nâng cao chất lượng số thí nghiệm học phần Thực hành tổng hợp vô cơ” Trong đề tài chọn khảo sát sáu thí nghiệm là: - Điều chế natri cacbonat khan theo phương