kiem nghiem duoc lieu chua tinh dau va dl chua chat beo

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO TRONG DƯỢC LIỆU ĐỊNH TÍNH CHẤT BÉO I/DỤNG CỤ HĨA CHẤT 1/DỤNG CỤ -Buret -Erlen 250ml -Erlen 100ml -Phễu -Betcher 100ml 2/HÓA CHẤT: -KOH 5% cồn -KOH 0,5% cồn -Cloroform -Anhydrid acetic -SbCl3 25% cloroform II/ QUY TRÌNH THỰC HÀNH 1/ NGUYÊN LIỆU -Dầu A -Dầu B -pipet Pasteur -Pipet xác 25ml -Ống nghiệm -Ống đong -Chén sứ miệng rộng -H2SO4 đđ -Phenolphatalein -ED -HCl 0,5N -Dầu gan cá -Dầu đậu nành 2/KIỂM ĐỊNH DẦU BÉO 2.1.CẢM QUAN -Mùi -Màu Dầu gan cá -Độ -Thể chất Dầu đậu phộng Dầu đậu nành 2.2.ĐỊNH TÍNH DẦU ĐẬU PHỘNG -Cho 2ml dầu A vào bình nón +10 ml KOH 5%/ cồn - Đun hồi lưu 20 phút -Làm nguội Kết quả: dung dịch trong, không tủa Dầu A dầu đậu phộng -Cho 2ml dầu B vào bình nón + 10 ml KOH 5%/cồn -Đun hồi lưu 20 phút -Làm nguội 2.3.ĐỊNH TÍNH VITAMIN A TRONG DẦU GAN CÁ 2.3.1.Phản ứng Carr-Price -Hòa tan 1-2 giọt dầu gan cá với ml Cloroform vào ống nghiệm, thêm 1ml Anhydrid acetic, nhỏ vài giọt SbCl3 25% Cloroform -Kết quả: xuất màu xanh da trời bền  phản ứng dương tính  có vitamin A dầu gan cá 2.3.2.Phản ứng định tính với H2SO4 đđ -Hịa tan 1-2 giọt dầu gan cá +0,5 ml Cloroform chén sứ, sau nhỏ thêm giọt H2SO4 đđ Vừa nhỏ Sau nhỏ thời gian -Kết quả: hỗn hợp chén sứ xuất màu xanh tím chuyển sang màu nâu  Phản ứng dương tính, dầu gan cá có vitamin A 2.4.XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG CỦA DẦU ĐẬU NÀNH *Mẫu thử: -Cân 2,0005g cho vào bình nón + 25ml KOH 0.5N /cồn -Đun hồi lưu 30 phút Dung dịch có màu vàng đậm -Thêm 25ml ED -Thêm giọt phenolphtalein Dung dịch có màu đỏ -Chuẩn độ dung dịch HCl 0.5N Dung dịch màu đỏ, chuyển sang màu vàng nhạt *Mẫu trắng: Cho vào bình nón: - 25ml KOH 0.5N/cồn - 25ml ED - giọt phenolphthalein Dung dịch có màu hồng - Chuẩn độ dung dịch HCl 0.5N Dung dịch màu hồng suốt ***Xác định số xà phòng dầu Đậu nành: Chỉ số xà phòng dầu Đậu nành số mg KOH cần thiết để trung hòa acid tự xà phịng hóa este có 1g dầu Đậu nành Gọi: a thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng cho mẫu trắng b thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng cho mẫu thử c khối lượng dầu Đậu nành Sau chuẩn độ mẫu thử mẫu trắng, ta có: a = 26,2(ml) b = 12,5(ml) c =2,0005(g) Chỉ số xà phòng dầu Đậu nành = 28,05 x (a-b)/c = 28,05 x (26,2-12,5)/2,0005 = 192  dầu Đậu nành (mẫu thử) đạt chất lượng 2.5.XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU ĐẬU NÀNH -Cân 5g dầu Đậu nành cho vào bình nón 250ml -Thêm 50ml dung dịch [cồn-ether] -Nhỏ giọt phenolphthalein -Chuẩn độ KOH 0.1N Xuất màu hồng bền 30 giây ***Xác định số acid dầu Đậu nành: Chỉ số acid dầu Đậu nành số mg KOH cần thiết để trung hịa acid tự có gam dầu Đậu nành Gọi: a thể tích dung dịch KOH 0.1N dùng b khối lượng dầu Đậu nành Ta có: a = 2,8 (ml) b = (g) Chỉ số acid dầu Đậu nành = 5,61 x (a/b) = 5,61 x ( 2,8/5) = 3,14 Buổi : KIỂM ĐỊNH DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU I Tính chất chung chất béo : -Thành phần Acid béo, ester chất béo, số chất khác -Tính tan : phân cực yếu-> trung bình (cf, EP, n-hexan…) -Tính chất vật lý: màu vàng nhạt -> vàng -Nhiệt độ = 150 C dầu -> lỏng, mỡ -> đặc -Tính chất hóa học: Chỉ số Acid :mg KOH + AB/ 1g dầu béo Chỉ số xà phòng: mg KOH + AB,ester / 1g dầu béo Chỉ số Ester: mg KOH + Ester / 1g dầu béo  Chỉ số xà phòng = số Ester + số Acid II Thực hành: Nguyên liệu: Dầu A,B Dầu gan cá Dầu đậu nành Kiểm định: a) Cảm quang: màu sắc, mùi, thể chất b) Định tính: dầu A,B ; dầu gan cá ❖ Định tính dầu đậu phộng : ml dầu A, B/ BN 50ml + 10ml KOH 5%/cồn ->BM 20’ ->để nguội ➔ Hiện tượng: hỗn hợp trở nên lợn cợn hay có tinh thể khơng màu đáy bình tạo thành tinh thể kali arachidat Là dầu Đậu phộng Dầu B Dầu A  Kết quan sát khơng thấy có tương xuất tinh thể lợn cợn->khơng có tinh thể kali arachidat-> dầu A,B khơng phải dầu Đậu phộng ❖ Định tính vitamin A dầu gan cá : Phản ứng Carr – Price (SbCl3 25%/ cf) 1-2 giọt DB/CN + 1ml Cf +1ml anhydride acid + 2giọt SbCl3 25%/g Sau cho giọt SbCl3 25%/g vào hỗn hợp xuất màu xanh da trời bền Phản ứng định tính với acid sulfuric đậm dặc: 1-2 giọt DB/chén sứ + 0,5 ml Cf + giọt H2SO4 đđ -> xanh tím-> nâu  Có vitamin A dầu gan cá c) Chỉ số hóa học: ❖ Chỉ số Acid : B1: 5g DBM/BN 250 ml B2: 50 ml hỗn hợp [cồn 96 ether ethylic] B3: thêm giọt phenolthalein B4: chuẩn độ = KOH 0,1 N -> màu hồng 30s B5: VKOH O,1N -> thiết lập công thức CSA Chỉ số acid: Gọi a ml dd KOH 0,1N b lượng dầu béo cân mKOH = n.M = C.V.M = 0,1.a.56 ❖ Chỉ số xà phòng : Mẫu thử: B1: Cân xác 2g dầu đậu nành/BN 250 ml B2: thêm 25 ml KOH O,5 N/cồn B3: đun cách thủy 30’ trước đun sau đun màu mẫu trắng không thay đổi Mẫu trắng: thực điều kiện giống mẫu thử khơng có chất béo B4: thêm 25 ml ED B5:thêm giọt phenolphthalein B6: chuẩn độ= HCl 0,5N -> dd màu Chuẩn bị dụng cụ để chuẩn độ B7: VHCl 0,5 N mẫu thử = 14,1 ml VHCl 0,5N mẫu trắng = 28,4 ml CSXP: Gọi: a ml dd HCl 0,5 N (mẫu trắng) b ml dd HCl 0,5N (mẫu thử) c lượng dầu béo cân mKOH(Trắng) = n.M = C1.V1.M = 0,5.a.56 = 28a mKOH(Thử) = n.M = C2.V2.M = 0,5b.56= 28b ❖ Chỉ số Ester = số xà phòng – số Acid =199,78 – 3,136 = 196,644 III Trả lời câu hỏi cuối : Trong việc xác định số acid phải dùng hỗn hợp dung môi cồn 95% - ether ethylic (1:1) KOH tan cồn, dầu béo tan ether Phải chuẩn độ đến có màu hồng bền 30 giây tránh sai số kết trung tính ảnh hưởng tới kết số xà phòng Chỉ số xà phòng: dùng KOH 0,5N cồn cồn phản ứng xảy hoàn toàn Xác định lượng acid tự chất béo Phải làm song song với mẫu trắng phản ứng phản ứng trung tính nên thể tích, nồng độ mẫu trằng mẫu thử Hạn chế loại bỏ sai số Mối liên hệ CSA, CSX , CSE mẫu chất béo q trình bảo quản: CSE số khơng thay đổi nên CSA CSX tỉ lệ nghịch với ... nên lợn cợn hay có tinh thể khơng màu đáy bình tạo thành tinh thể kali arachidat Là dầu Đậu phộng Dầu B Dầu A  Kết quan sát khơng thấy có tương xuất tinh thể lợn cợn->khơng có tinh thể kali arachidat->... Chỉ số acid dầu Đậu nành = 5,61 x (a/b) = 5,61 x ( 2,8/5) = 3,14 Buổi : KIỂM ĐỊNH DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU I Tính chất chung chất béo : -Thành phần Acid béo, ester chất béo, số chất khác -Tính tan