ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA - - ĐỒNG THỊ MỸ HÀ ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA DƯỢC GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Ths LÂM PHƯỚC ĐIỀN Cần Thơ, 2015 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Năm Học 2015 – 2016 Đề tài ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS LỜI CAM ĐOAN Cần Thơ, ngày tháng năm 2015 Đồng Thị Mỹ Hà Luận văn tốt nghiệp đại học ngành : Hóa Dược Đã bảo vệ duyệt Hiệu trưởng Trưởng khoa Trưởng chuyên ngành Cán hướng dẫn Lâm Phước Điền Trường Đại Học Cần Thơ Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Hạnh Phú Bộ Môn Hóa Học Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Độc Lập ­ Tự Do ­ - - NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Ths Lâm Phước Điền Đề tài: Định lượng aspirin số loại dược phẩm phương pháp chuẩn độ quang phổ UV-Vis Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà MSSV: 1203440 Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015 Cán hướng dẫn Ths Lâm Phước Điền Trường Đại Học Cần Thơ Khoa Khoa Học Tự Nhiên Hạnh Phúc Bộ Mơn Hóa Học ­­­­­­­­­­­­ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc Lập ­ Tự Do ­ NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện Đề tài: Định lượng aspirin số loại dược phẩm phương pháp chuẩn độ quang phổ UV-Vis Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà MSSV: 1203440 Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN b Nhận xét nội dung LVTN  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn đến cha mẹ ủng hộ con, tạo điều kiện cho học hành thật tốt suốt thời gian học hoàn thành luận văn Tiếp theo, em xin gởi lời cảm ơn đến tất thầy cô khoa Khoa Học Tự Nhiên, đặc biệt thầy mơn hóa tạo cho em môi trường học tập thật tốt, truyền đạt cho em kiến thức bổ ích quý báu giúp cho em nhiều tương lai sau Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy Lâm Phước Điến, thầy tận tình bảo giúp đỡ em nhiều q trình hồn thành luận văn Cuối xin cảm ơn đến tấc bạn lớp Hóa Dược 1, đặc biệt bạn làm luận văn chung phòng thí nghiệm với mình, cảm ơn bạn ln quan tâm giúp đỡ suốt trình thực luận văn Đồng Thị Mỹ Hà i Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà TÓM TẮT  Aspirin, hay acid acetylsalicylic dẫn xuất acid salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm non­steroid; có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống viêm; có tác dụng chống kết tập tiểu cầu Đề tài thực nhằm đánh giá phương pháp định lượng aspirin phổ biến đồng thời xác định hàm lượng aspirin số loại dược phẩm Trong phương pháp thực hiện, định lượng aspirin phương pháp trắc quang UV­Vis cho kết tốt hàm lượng aspirin chế phẩm đạt tiêu chuẩn quy định Dược điển Việt Nam IV Các mẫu dược phẩm đề tài dược phẩm lưu hành thành phố Cần Thơ ii Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA HỌC LỜI CAM KẾT  Tôi xin cam kết luận văn hoàn thành dựa kết nghiên cứu kết nghiên cứu chưa dùng cho luận văn cấp khác Cần Thơ, ngày tháng năm 2015 Đồng Thị Mỹ Hà iii Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT ii LỜI CAM KẾT iii DANH SÁCH BẢNG vii DANH SÁCH HÌNH x DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT xi Chương 1: GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu nghiên cứu 1.3 Nội dung nghiên cứu Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan aspirin 2.1.1 Lịch sử [1] 2.1.2 Cấu tạo danh pháp 2.1.3 Tổng hợp 2.1.4 Dược lý 2.2 Một số dược phẩm aspirin 2.2.1 Aspirin 81 mg 2.2.2 Aspirin 325 mg 2.2.3 Aspirin 500 mg 2.3 Thẩm định quy trình phân tích[3],[4] 2.3.1 Độ tuyến tính 2.3.2 Độ 2.3.3 Độ lặp lại Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Thời gian địa điểm 3.2 Thiết bị hóa chất 3.2.1 Hóa chất 3.2.2 Thiết bị 3.3 Định lượng aspirin phương pháp chuẩn độ[5] iv Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà 3.3.1 Quy trình chung 3.3.2 Tiến hành thí nghiệm 10 3.4 Định lượng aspirin phương pháp quang phổ UV­Vis[6] 11 3.4.1 Quy trình chung 11 3.4.2 Tiến hành thí nghiệm 12 3.5 Định lượng aspirin phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic 17 3.5.1 Quy trình chung 17 3.5.2 Tiến hành thí nghiệm 17 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 4.1 Phương pháp chuẩn độ 23 4.1.1 Độ tuyến tính 23 4.1.2 Độ 24 4.1.3 Độ lặp lại 24 4.1.4 Giới hạn phát giới hạn định lượng 25 4.1.5 Xác định hàm lượng aspirin dược phẩm 25 4.2 Định lượng aspirin phương pháp quang phổ UV­Vis 26 4.2.1 Xác định bước sóng cực đại 26 4.2.2 Độ tuyến tính 27 4.2.3 Độ 28 4.2.4 Độ lặp lại 28 4.2.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn đo 29 4.2.6 Xác định hàm lượng aspirin dược phẩm 29 4.3 Định lượng aspirin phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic 30 4.3.1 Xác định bước sóng cực đại 30 4.3.2 Độ tuyến tính 31 4.3.3 Độ 32 4.3.4 Độ lặp lại 32 4.3.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn đo 33 4.3.6 Định lượng aspirin số dược phẩm 33 4.4 So sánh kết phương pháp định lượng 34 v Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Phương pháp chuẩn độ 4.1.1 Độ tuyến tính Bảng 4.1: Kết chuẩn độ aspirin HCl STT aspirin dung dịch (mg) 50 100 200 300 400 500 600 700 800 NaOH 0,5 N (mL) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 HCl 0,5 N (mL) 18 16,9 14,55 12,4 10,25 8,05 5,8 3,6 1,4 Từ kết Bảng 4.1 tiến hành phân tích hồi quy Microsoft Excel thu được: 20 18 16 y = -0,0221x + 19,065 R² = 0,9999 HCl (ml) 14 12 10 0 200 400 600 800 1000 Aspirin (mg) Hình 4.1: Đường chuẩn phương pháp chuẩn độ Nhận xét: khoảng hàm lượng từ 50 mg đến 800 mg, hàm lượng aspirin lượng HCl sử dụng có độ tuyến tính cao với phương trình hồi quy y = ­ 0,0221x + 19,065 hệ số tương quan R2 = 0,9999, sử dụng đường chuần để định lượng aspirin dược phẩm 23 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà 4.1.2 Độ Bảng 4.2: Kết độ aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ Chế phẩm Tỉ lệ thêm vào Lượng Lượng HCl tìm thấy dùng (mg) (mL) 0% 17,3 79,8643 Aspirin 80% 15,85 145,4751 81 mg 100% 15,5 161,3122 120% 15,1 179,4118 Độ trung bình (%) 0% 11,85 326,4706 Aspirin 80% 6,15 584,3891 325 mg 100% 4,65 652,2624 120% 3,25 715,6109 Độ trung bình (%) Lượng có sẵn (mg) Lượng thêm vào (mg) Lượng đo (mg) Độ (%) 79,8643 79,8643 79,8643 64,8 81 97,2 65,6108 81,4479 99,5475 101,2512 100,5530 102,4151 101,4064 326,4706 326,4706 326,4706 260 325 390 257,9185 325,7918 398,1403 99,1994 100,2436 99,7796 99,7409 Kết luận: Kết từ Bảng 4.2 cho thấy độ phương pháp chuẩn độ loại thuốc đạt yêu cầu 98% ≤ Đ ≤ 102% 4.1.3 Độ lặp lại  Chế phẩm aspirin 81 mg Bảng 4.3: Kết độ lặp lại aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ 20 NaOH 0,5 N (mL) 17,3 HCl 0,5 N (mL) 79,8643 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 20 17,3 79,8643 20 17,35 77,6018 20 17,35 77,6018 20 17,3 79,8643 20 17,3 79,8643 79,1101 1,1683 1,4769  Chế phẩm aspirin 325 mg Bảng 4.4: Kết độ lặp lại aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ 20 20 NaOH 0,5 N (mL) 11,9 11,95 HCl 0,5 N (mL) 324,2081 321,9457 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 20 20 20 20 12 11,9 11,95 11,9 319,6833 324,2081 321,9457 324,2081 322,6998 1,8472 0,5724 24 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà  Chế phẩm aspirin 500 mg Bảng 4.5: Kết độ lặp lại aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ 20 20 NaOH 0,5 N (mL) 8,15 8,25 HCl 0,5 N (mL) 493,8914 489,3665 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 20 20 20 20 8,2 8,15 8,2 8,15 491,6290 493,8914 491,6290 493,8914 492,3831 1,8473 0,3752 Nhận xét: Độ lặp lại phương pháp chuẩn độ khảo xác loại thuốc đạt yêu cầu RSD ≤ 4.1.4 Giới hạn phát giới hạn định lượng Dựa vào đường chuẩn, khoảng aspirin từ 50 mg đến 800 mg đường thẳng tuyến tính với R=0,9999, ta lấy 50 mg giới hạn phát 800 mg giới hạn định lượng Kết luận: từ kết độ đúng, độ lặp lại độ tuyến tính, phương pháp chuẩn độ sử dụng để định lượng aspirin dược phẩm 4.1.5 Xác định hàm lượng aspirin dược phẩm  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.6: Hàm lượng aspirin aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ NaOH 0,5 N (mL) HCl 0,5 N (mL) 20 17,35 20 17,3 20 17,35 Hàm lượng trung bình (mg) Hàm lượng aspirin đo (mg) 77,6018 79,8643 77,6018 78,2960 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 78,2960±3,2480 SD = 1,3083 RSD = 1,6710%  Chế phẩm 325 mg Bảng 4.7: Hàm lượng aspirin aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ NaOH 0,5 N (mL) HCl 0,5 N (mL) 20 11,9 20 11,9 20 11,95 Hàm lượng trung bình (mg) 25 Hàm lượng aspirin đo (mg) 324,2081 324,2081 321,9457 323,4540 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 323,4540±3,2428 SD = 1,3062 RSD = 0,4038%  Chế phẩm 500 mg Bảng 4.8: Hàm lượng aspirin aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ NaOH 0,5 N (mL) HCl 0,5 N (mL) 20 8,15 20 8,15 20 8,2 Hàm lượng trung bình (mg) Hàm lượng aspirin đo (mg) 493,8914 493,8914 491,6290 493,1373 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ±4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 493,1373±3,2428 SD = 1,3062 RSD = 0,2649% Nhận xét: kết Bảng 4.6, Bảng 4.7 Bảng 4.8 cho thấy hàm lượng aspirin chế phẩm 81 mg, 325 mg 500 mg đạt quy định dược điển có hàm lượng từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn 4.2 Định lượng aspirin phương pháp quang phổ UV-Vis 4.2.1 Xác định bước sóng cực đại Hình 4.2: Phổ hấp thụ aspirin Nhận xét: aspirin có cực đại hấp thụ bước sóng 530 nm 26 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà 4.2.2 Độ tuyến tính Bảng 4.9: Độ hấp thu dãy chuẩn aspirin theo phương pháp UV­Vis Bình 10 Caspirin (ppm) 16 32 48 64 80 96 112 128 144 Độ hấm thụ (A) 0,0715 0,1422 0,2808 0,4311 0,5704 0,7181 0,8765 1,009 1,1605 1,2978 Từ kết Bảng 4.12, xử lí Microsoft Excel thu đường chuẩn sau: 1,4 Độ hấp thụ A 1,2 0,8 y = 0,0091x - 0,0045 R² = 0,9999 0,6 0,4 0,2 0 50 100 150 200 Nồng độ aspirin (ppm) Hình 4.3: Đường chuẩn aspirin Nhận xét: khoảng nồng độ từ ppm đến 144 ppm có đường chuẩn tuân theo định luật Lambert­Beer, nồng độ aspirin lượng độ hấp thụ A có độ tuyến tính cao với phương trình hồi quy y = 0,0091x – 0,0045 hệ số tương quan R2 = 0,9999, sử dụng đường chuần để định lượng aspirin dược phẩm 27 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà 4.2.3 Độ Bảng 4.10: Kết độ theo phương pháp UV­Vis Chế phẩm Aspirin 81 mg Aspirin 325 mg Aspirin 500 mg Tỉ lệ Độ hấp Lượng thêm thụ A tìm thấy vào (mg) 0% 0,1114 0,3184 80% 0,2048 0,5750 100% 0,2309 0,6467 120% 0,2545 0,7115 Độ trung bình (%) 0% 0,4583 1,2714 80% 0,8352 2,3069 100% 0,9349 2,5808 120% 1,0158 2,8030 Độ trung bình (%) 0% 0,2803 1,9560 80% 0,5181 3,5893 100% 0,5764 3,9897 120% 0,6344 4,3880 Độ trung bình (%) Lượng có sẵn (mg) Lượng thêm vào (mg) Lượng đo (mg) Độ (%) 0,3184 0,3184 0,3184 0,2592 0,3240 0,3888 0,2566 0,3283 0,3931 98,9969 101,3272 101,1060 100,4767 1,2714 1,2714 1,2714 1,0400 1,3000 1,5600 1,9560 1,9560 1,9560 1,0355 99,5673 1,3094 100,7231 1,5316 98,1795 99,4900 1,6 2,4 1,6333 2,0337 2,4320 102,0813 101,6850 101,3333 101,6169 Nhận xét: Kết từ Bảng 4.10 cho thấy độ phương pháp quang phổ UV­Vis loại thuốc đạt yêu cầu 98% ≤ Đ ≤ 102% 4.2.4 Độ lặp lại  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.11: Kết độ lặp lại aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis 12,96 Caspirin (ppm) 0,1096 Độ hấp thụ (A) 78,3654 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 12,96 0,1092 78,0907 12,96 0,1094 78,2280 12,96 0,1108 79,1896 12,96 0,1122 80,1511 12,96 0,1105 78,9835 78,8347 0,7775 0,9863  Chế phẩm 325 mg Bảng 4.12: Kết độ lặp lại aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis 52 52 Caspirin (ppm) 0,4576 0,4579 Độ hấp thụ (A) 317,3764 316,4148 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 52 0,4568 52 0,4559 316,8269 316,2088 52 0,4571 52 0,4613 317,0330 315,7967 316,6094 0,5786 0,1827 28 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà  Chế phẩm 500 mg Bảng 4.13: Kết độ lặp lại aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis 40 40 Caspirin (ppm) 0,3513 0,3526 Độ hấp thụ (A) 488,7363 490,5220 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 40 40 40 40 0,3515 0,3576 0,3510 0,3521 489,0109 490,7967 488,3242 489,8352 490,7967 1,7057 0,3475 Nhận xét: Độ lặp lại phương pháp quang phổ UV­Vis khảo xác loại thuốc đạt yêu cầu RSD ≤ 4.2.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn đo Dựa vào hình 4.3, độ hấp thụ aspirin khoảng ppm đến 144 ppm có độ tuyến tính cao, với R=0,9999, ta chọn nồng độ ppm giới hạn phát 144 ppm giới hạn đo Kết luận: từ kết độ đúng, độ lặp lại độ tuyến tính, phương pháp quang phổ UV­VIs sử dụng để định lượng aspirin dược phẩm 4.2.6 Xác định hàm lượng aspirin dược phẩm  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.14: Hàm lượng aspirin aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis 0,1115 79,6703 Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) 0,1096 78,3654 0,1108 79,1896 79,0751 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 79,0751±1,638 SD = 0,6599 RSD = 0,8345%  Chế phẩm 325 mg Bảng 4.15: Hàm lượng aspirin aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis 0,4596 318,7500 Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) 0,4578 317,5137 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 320,2381±1,6822 29 0,4580 317,6511 317,9716 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà SD = 0,6776 RSD = 0,2131%  Chế phẩm 500 mg Bảng 4.16: Hàm lượng aspirin aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis 0,3515 489,0110 Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) 0,3510 488,3242 0,3521 489,8352 489,0568 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 489,0568±1,8781 SD = 0,7565 RSD = 0,1547% Nhận xét: kết Bảng 4.14, Bảng 4.15 Bảng 4.16 cho thấy hàm lượng aspirin chế phẩm 81 mg, 325 mg 500 mg đạt quy định dược điển có hàm lượng từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn 4.3 Định lượng aspirin phương pháp quang phổ UV-Vis theo acid salicylic 4.3.1 Xác định bước sóng cực đại Hình 4.4: Phổ hấp thụ acid salicylic Nhận xét: acid salicylic có cực đại hấp thụ bước sóng 530 nm 30 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà 4.3.2 Độ tuyến tính Bảng 4.17: Kết độ hấp thu dãy chuẩn acid salicylic Bình 10 Caspirin (ppm) 6,1333 12,2666 24,5331 36,7997 49,0662 61,3328 73,5994 85,8659 98,1325 110,3990 Độ hấm thụ (A) 0,0796 0,1582 0,3088 0,4623 0,6097 0,7533 0,9185 1,0688 1,2156 1,3708 1,6 y = 0,0124x + 0,0048 R² = 0,9999 1,4 Độ hấp thụ A 1,2 0,8 0,6 0,4 0,2 0 20 40 60 80 100 120 Hàm lượng acid salicylic (ppm) Hình 4.5: Đường chuẩn acid salicylic Nhận xét: khoảng nồng độ từ 6,1333 ppm đến 110,3990 ppm có đường chuẩn tuân theo định luật Lambert­Beer, nồng độ acid salicylic lượng độ hấp thụ A có độ tuyến tính cao với phương trình hồi quy y = 0,0124x + 0,0048 hệ số tương quan R2 = 0,9999, sử dụng đường chuần để định lượng aspirin dược phẩm 31 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà 4.3.3 Độ Bảng 4.18: Kết độ phương pháp UV­Vis theo acid salicylic Chế phẩm Aspirin 81 mg Aspirin 325 mg Aspirin 500 mg Tỉ lệ Độ hấp Lượng thêm thụ A thuốc có vào sẵn (mg) 0% 0,1323 0,3353 80% 0,2331 0,3353 100% 0,2584 0,3353 120% 0,2820 0,3353 Độ trung bình (%) 0% 0,4877 1,2699 80% 0,8891 1,2699 100% 0,9906 1,2699 120% 1,0917 1,2699 Độ trung bình (%) 0% 0,3026 0,7831 80% 0,5496 0,7831 100% 0,6125 0,7831 120% 0,6749 0,7831 Độ trung bình (%) Lượng acid thêm vào (mg) Lượng acid đo (mg) Độ (%) 0,1987 0,2484 0,2981 0,2032 0,2542 0,3018 102,2647 102,3350 101,2412 101,9470 0,7973 0,9967 1,1960 0,4907 0,6133 0,7360 0,8093 1,0139 1,2177 0,4980 0,6248 0,7506 101,5051 101,7257 101,8144 101,6817 101,4877 101,8751 101,9837 101,7822 Nhận xét: Kết từ Bảng 4.18 cho thấy độ phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic loại thuốc đạt yêu cầu 98% ≤ Đ ≤ 102% 4.3.4 Độ lặp lại  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.19: Kết độ lặp lại sapirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 12,96 Caspirin (ppm) 0,1337 Độ hấp thụ (A) 84,7439 Hàm lượng viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 12,96 0,1321 83,6920 12,96 0,1366 86,6505 12,96 0,1327 84,0865 12,96 0,1330 84,2837 12,96 0,1337 84,7439 84,7001 1,0367 1,2240  Chế phẩm 325 mg Bảng 4.20: Kết độ lặp lại aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 52 52 Caspirin (ppm) 0,4877 0,4901 Độ hấp thụ (A) 317,4773 319,0552 Hàm lượng viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 52 0,4885 318,0033 52 0,4869 316,9514 52 0,4887 318,1348 52 0,4892 318,4635 318,0143 0,7373 0,2318 32 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà  Chế phẩm 500 mg Bảng 4.21: Kết độ lặp lại aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 40 40 Caspirin (ppm) 0,3782 0,3784 Độ hấp thụ (A) 490,2721 490,5347 Hàm lượng viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) SD RSD (%) 40 0,3791 40 0,3775 40 0,3802 40 0,3780 491,4538 489,3530 492,8981 490,0095 490,7535 1,2557 0,2559 Nhận xét: Độ lặp lại phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic khảo xác loại thuốc đạt yêu cầu RSD ≤ 4.3.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn đo Dựa vào Hình 4.5, độ hấp thụ acid salicylic khoảng 6,1333 ppm đến 110,3990 ppm có độ tuyến tính cao, với R=0,9999, ta chọn nồng độ 6,1333 ppm giới hạn phát 110,3990 ppm giới hạn đo Kết luận : từ kết độ đúng, độ lặp lại độ tuyến tính, phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic sử dụng để định lượng aspirin dược phẩm 4.3.6 Định lượng aspirin số dược phẩm  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.22: Hàm lượng aspirin aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 0,1337 84,7439 Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 84,3714±0,5650 SD = 0,2276 RSD = 0,2698% 33 0,1327 84,0865 0,1330 84,2837 84,3714 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà  Chế phẩm 325 mg Bảng 4.23: Hàm lượng aspirin aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 0,4901 319,0552 Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) 0,4892 318,4635 0,4877 317,4773 318,332 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 318,332±3,1549 SD = 1,2708 RSD = 0,3992%  Chế phẩm 500 mg Bảng 4.24: Hàm lượng aspirin aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 0,3782 490,9755 Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) 0,3768 489,1347 0,3770 489,3977 489,8360 Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ± √ ] 489,8360±2,4717 SD = 0,9956 RSD = 0,2033% Nhận xét: kết Bảng 4.22, Bảng 4.23 Bảng 4.24 cho thấy hàm lượng aspirin chế phẩm 81 mg, 325 mg 500 mg đạt quy định dược điển có hàm lượng từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn 4.4 So sánh kết phương pháp định lượng Bảng 4.25: Tổng hợp so sánh phương pháp định lượng Phương pháp Chuẩn độ Quang phổ UV-Vis Quang phổ UV-Vis theo acid salicylic Hệ số RSD (%) Độ (%) Hàm lượng (mg) RSD Độ (%) Hàm lượng (mg) RSD Độ (%) Hàm lượng (mg) Aspirin 81 mg Aspirin 325 mg 1,4769 101,4064 78,2960 0,9863 100,4767 79,0751 1,2240 101,9470 84,3714 0,5724 99,7409 323,4540 0,1827 99,4900 317,9716 0,2318 101,6817 318,332 34 Aspirin 500 mg 0,3752 493,1373 0,3475 101,6169 489,0568 0,2559 101,7822 489,8360 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà Nhận xét: phương pháp định lượng aspirin điều đạt yêu cầu độ độ lặp lại có hàm lượng aspirin thuốc đạt quy định Dược điển Việt Nam IV, phương pháp định lượng quang phổ UV­Vis có độ cao, độ lặp lại nhỏ hai phương pháp lại nên có tính xác cao sử dụng phương pháp kiểm tra hàm lượng aspirin cho kết xác 35 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Bài luận văn đạt kết sau:  Cả phương pháp định lượng điều đạt yêu cầu độ đúng, độ lặp lại hàm lượng aspirin thuốc, nhiên phương pháp quang phổ UV­Vis cho kết tốt  Cả mẫu thuốc aspirin tìm thấy địa bàn thành phố Cần Thơ đạt tiêu chuẩn quy định Dược điển Việt Nam IV hàm lượng (90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn)  Phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic đạt tiêu chuẩn độ đúng, độ lặp lại xác định hàm lượng aspirin thuốc đạt yêu cầu Tuy nhiên phương pháp gây sai số tính tốn nhiều phương pháp lại phải chuyển đổi từ acid salicylic sang sapirin trình tính tốn 5.2 Kiến nghị  Tiến hành định lương aspirin số phương pháp khác HPLC, quang phổ UV­Vis vùng tử ngoại, để tìm phương pháp cho kết đáng tin cậy, đơn giản tốn  Khảo sát ảnh hưởng yếu tố nồng độ Fe3+, nồng độ NaOH, pH, nhiệt độ, thời gian phản ứng đến hàm lượng aspirin đo 36 Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà TÀI LIỆU THAM KHẢO http://facts.baomoi.com/2010/02/03/aspirin­d%C6%B0%E1%BB%A3c­ra­ d%E1%BB%9Di­nh%C6%B0­th%E1%BA%BF­nao/ http://www.thuocbietduoc.com.vn/thuoc/thuoc­goc10.aspx Nguyễn Thị Diệp Chi, Bài giảng kiểm nghiệm thực phẩm dược phẩm, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ Phạm Thị Phương Thảo, 2013 Định lượng Meloxicam phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến Luận văn tốt nghiệp Đại học, Đại học Cần Thơ Dược điển Việt Nam, 2010 Tập Bộ Y tế, Hà Nội Dược điển Việt Nam, 2002 Tập Bộ Y tế Hà Nội 37 ... lưu hành thành phố Cần Thơ ii Luận văn Tốt nghiệp Đại học Đồng Thị Mỹ Hà TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA HỌC LỜI CAM KẾT  Tôi xin cam kết luận văn hoàn thành... Đại học Đồng Thị Mỹ Hà Bảng 4.14: Hàm lượng aspirin aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis Bảng 4.15: Hàm lượng aspirin aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis Bảng 4.16: Hàm lượng aspirin aspirin... thực hiện: Xác định hàm lượng hoạt chất cần đem thử phương pháp đề xuất Thêm lượng chất chuẩn hoạt chất cần thử với hàm lượng hàm lượng trung bình ± 20% chất mẫu đem thử Tiến hành định lượng phương