PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRD

Các phương pháp PHÂN TÍCH VẬT LIỆU XRD (X-Ray Powder Diffraction) http://www.doanmanhtuan.name.vn ThS.Đoàn Mạnh Tuấn NỘI DUNG 1.MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa 5.CÁC 2.NGUYÊN 3.TẠO TIA X- 4.NHIỄU XẠ PHƯƠNG LÝ XRD RAY TIA X PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Đoàn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa crystal lattice 1 - P.tử tuần hoàn - P.tử đối xứng qua trục Đoàn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa Bravais lattices and crystal systems Đoàn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa Miller Indices  Trong mạng lưới tinh thể có nhiều họ mặt phẳng song song cách  Mỗi họ mặt phẳng song song với đặc trưng số h k l (gọi số Mile (Miller)) Đoàn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa Miller Indices Đồn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa Miller indices , cubic lattices Đoàn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa Miller indices planes Đồn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa Miller indices planes Đoàn Mạnh Tuấn MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa interplanar distance Đồn Mạnh Tuấn 10 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa b Mineralienatlas → XRD spectrum Đoàn Mạnh Tuấn 44 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa c.Mineral search 10 20 d = 30 40 d = 8 d = 9 d = 2 d = 4 d = 5 3 d = 9 d = d = d = d = 7 d = 4 d = 4 6 d = 4 d = 6 d = 8 d = 7 d = 1 d = 3 3 d = 6 d = 3 d = 9 Có Cao lanh 50 2-Theta - Scale MAU_NGA_M12 - File: MAU_NGA_M12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.000 ° - End: 51.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 7.0 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import Đoàn Mạnh Tuấn 45 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ 26,5 → 10 20 d = Có 30 40 d = 8 d = 9 d = 2 d = 4 d = 5 3 d = 9 d = d = d = d = 7 d = 4 d = 4 6 d = 4 d = 6 d = 8 ? d = 7 d = 1 d = 3 3 d = 6 d = 3 d = 9 2 Khoa CN Hóa 50 2-Theta - Scale MAU_NGA_M12 - File: MAU_NGA_M12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.000 ° - End: 51.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 7.0 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import Đoàn Mạnh Tuấn 46 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ 10 20 d = 40 d = 8 d = 9 d = 2 d = 4 d = 5 3 30 d = 9 d = d = d = d = 7 d = 4 d = 4 6 d = 4 d = 6 d = 8 d = 7 d = 1 d = 3 3 d = 6 d = 3 d = 9 Khoa CN Hóa 50 2-Theta - Scale MAU_NGA_M12 - File: MAU_NGA_M12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.000 ° - End: 51.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 7.0 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import Có pic mà khơng biết khống gì? Đồn Mạnh Tuấn 47 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa c.Mineral search http://webmineral.com/MySQL/xray.php#.VlZRxFjhC1t Có pic lớn d=9,897 , hai pic lại (d= 4,966 d=3,182) ta hốn đổi thứ tự? Đồn Mạnh Tuấn 48 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa Đồn Mạnh Tuấn 49 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa Đồn Mạnh Tuấn 50 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa So sánh hai bảng ta thấy Laueite gần Đoàn Mạnh Tuấn 51 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa Vào trang Mineralienatlas – Fossilienatlas tra Laueite https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/ MineralData?mineral=Mullit Đoàn Mạnh Tuấn 52 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa Đồn Mạnh Tuấn 53 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa Laueite Đồn Mạnh Tuấn 54 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa d.Result Caolinite Al2Si2O5(OH)4 XRD Quartz SiO2 Laueite Mn2+Fe23+(PO4)2( OH)2·8H2O Đoàn Mạnh Tuấn 55 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa Yêu cầu chụp: - Nói cho người chạy khả có khống - Mình cần tìm khống - Khi nhận phổ phải có yêu cầu: d=3.34588 MAU_UYEN NHI VA THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU d=1.38092 d=1.37770 d=1.37195 d=1.60035 d=1.54243 d=1.81899 d=1.98198 d=2.13711 d=2.08428 d=2.28147 d=2.20966 d=2.45609 d=2.54798 d=3.46904 d=4.02862 100 d=3.19328 200 d=4.26270 Lin (Counts) 300 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale Đoàn Mạnh Tuấn MAU_UYEN NHI_WOO - File: MAU_UYEN NHI_WOO.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 ° C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import 01-089-1961 (C) - Quartz low, dauphinee-twinned - SiO2 - Y: 86.51 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.92100 - b 4.92100 - c 5.41600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P6222 (180) - - 113.5 00-020-0528 (C) - Anorthite, sodian, ordered - (Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8 - Y: 14.54 % - d x by: - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.17800 - b 12.87000 - c 14.18700 - alpha 93.500 - beta 115.900 - gamma 90.630 - Primitive - P-1 (2) - - 56 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ Khoa CN Hóa X-ray powder diffraction analysis from software Đoàn Mạnh Tuấn 57 Khoa CN Hóa Đồn Mạnh Tuấn 58 ... d=1.47 391 d=1.54633 d=1.52208 d=1.84586 d=2.13717 d=1. 691 76 d=1.66538 d=1.73401 d=1 .90 904 d=2.11584 d=2.18160 d=2.268 59 d=2.34202 d=2.7 098 2 d=3.036 39 d=4.36038 d=2.80732 d=3. 492 77 d=3.4 598 0 d=5 .97 838... d=2.18160 d=2.268 59 d=2.34202 d=2.7 098 2 d=3.036 39 d=4.36038 d=2.80732 d=3. 492 77 d=3.4 598 0 d=5 .97 838 d=2 .99 80 MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa CN Hóa interplanar distance Đồn Mạnh Tuấn 12 MẠNG LƯỚI TINH THỂ Khoa... DIFFRACTION Khoa CN Hóa Lịch sử phát triển Wilhelm Conrad Röntgen (Người Đức) phát tia X năm 1 895 Năm 190 1, ông nhận giải Noble vật lý Đoàn Mạnh Tuấn 15 NGUYÊN LÝ X-RAY DIFFRACTION Khoa CN Hóa Lịch