Định lượng đồng thời b1, b6 và b12 trong thuốc neurobion, scanneuron bằng phương pháp HPLC

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THU HẰNG ĐINH LƯỢNG ĐỒNG THỜI VITAMIN B1, B6 VÀ B12 ̣ TRONG THUỐC NEUROBION, SCANNEURON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO VÀ QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thái Nguyên, năm 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THU HẰNG ĐINH LƯỢNG ĐỒNG THỜI VITAMIN B1, B6 VÀ B12 ̣ TRONG THUỐC NEUROBION, SCANNEURON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO VÀ QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Mai Xuân Trường Thái Nguyên, năm 2017 https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com LỜI CAM ĐOAN trung thực chưa sử dụng bấ t cứ mô ̣t công trình nào H Ơ Tôi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực luận văn N Tôi xin cam đoan rằng, số liệu kết nghiên cứu luận văn Q Thái Nguyên, tháng năm 2017 Xác nhận TR ẦN H Ư N G Đ ẠO Tác giả luận văn Xác nhận giáo viên hướng dẫn -L Í- H Ĩ A 10 00 B Trưởng khoa chuyên môn Nguyễn Thu Hằng PGS.TS Mai Xuân Trường D IỄ N Đ ÀN TO ÁN PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com gốc DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N cảm ơn thơng tin trích dẫn luận văn rõ nguồn i Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com LỜI CẢM ƠN nhiều quan tâm, động viên giúp đỡ thầy giáo, giáo, bạn bè H Ơ gia đình N Trong trình học tập thực luận văn, tác giả nhận Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO tơi suốt q trình học tập nghiên cứu Đ Đặc biệt tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo PGS.TS Mai N G Xuân Trường người tận tình hướng dẫn bảo giúp đỡ tơi suốt q H Ư trình nghiên cứu, thực hoàn thành luận văn TR ẦN Cuối tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè đề tài nghiên cứu B người ln bên tơi, động viên khuyến khích tơi q trình thực 10 00 Với thời gian nghiên cứu có hạn, khối lượng công viêc̣ lớn, khả A nghiên cứu còn hạn chế, chắn luận văn tránh khỏi thiếu Í- bạn đọc H Ĩ sót Tác giả mong nhận ý kiến đóng góp từ thầy giáo, giáo -L Xin chân thành cảm ơn! ÁN Thái Nguyên, tháng 04 năm TO 2017 Tác giả D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Nguyên, thầy cô giáo tham gia giảng dạy cung cấp kiến thức giúp ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Khoa Hóa ho ̣c, Phòng Đào tạo - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N Tác giả bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới: Nguyễn Thu Hằng ii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com MỤC LỤC Trang U Y Mục lục iii Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO Danh mục hình vi Đ MỞ ĐẦU N G Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU H Ư 1.1 Tổng quan vitamin B1, B6 B12 TR ẦN 1.1.1 Vitamin B1 1.1.2 Vitamin B6 B 1.1.3 Vitamin B12 11 10 00 1.2 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử 14 A 1.2.1 Các định luật sở hấp thụ ánh sáng 14 Ó 1.2.2 Phương pháp lọc Kalman 15 Í- H 1.3 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 22 -L 1.3.1 Nguyên tắc phương pháp HPLC 23 ÁN 1.3.2 Các đại lượng đặc trưng q trình sắc kí 23 1.3.3 Sơ đồ máy HPLC 26 ÀN 1.4 Kết xác định số chất theo phương pháp sắc ký lỏng hiệu Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Danh mục bảng, biểu v TO http://daykemquynhon.ucoz.com Danh mục từ viết tắt iv DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N H Lời cảm ơn .ii Ơ Lời cam đoan i N Trang bìa phụ D IỄ N Đ cao phổ hấp thụ phân tử 27 1.4.1 Kết xác định số chất theo phương pháp HPLC 27 1.4.2 Kết xác định số chất theo phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 30 Chương THỰC NGHIỆM 33 iii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 2.1 Nội dung nghiên cứu 33 2.1.1 Phương pháp HPLC 33 2.1.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 33 Ơ H 2.2.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyế t 34 N 2.2 Phương pháp nghiên cứu 34 Q 2.3.1 Giới hạn phát (LOD) 35 TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 2.3.3 Đánh giá độ tin cậy phương pháp 35 G Đ 2.3.4 Đánh giá kết phép phân tích theo thống kê 36 H Ư N 2.4 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 37 2.4.1 Thiết bị 37 TR ẦN 2.4.2 Dụng cụ 37 2.4.3 Hóa chất 37 10 00 B 2.4.4 Chế phẩm Neurobion 38 2.4.5 Chế phẩm Scanneuron 38 A 2.5 Chuẩn bị dung môi để hòa tan mẫu 38 H Ó Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 40 Í- 3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 40 -L 3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ phân tử vitamin B1, B6 B12 40 ÁN 3.1.2 Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật Bughe – Lambe – Bia vitamin B1, B6 B12 Xác định số LOD LOQ 41 D IỄ N Đ ÀN 3.1.3 Khảo sát đánh giá độ tin cậy phương pháp nghiên cứu Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO 2.3.2 Giới hạn định lượng (LOQ) 35 TO http://daykemquynhon.ucoz.com U Y 2.3 Đánh giá độ tin cậy quy trình phân tích 35 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N 2.2.2 Phương pháp thực nghiê ̣m 34 mẫu tự pha 48 3.1.4 Xác định hàm lượng B1, B6 B12 thuốc Neurobion Scanneuron 54 3.1.5 Khảo sát độ phép xác định vitamin B1, B6 B12 theo phương pháp thêm chuẩn 58 iv Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 3.2 Phương pháp HPLC 64 3.2.1 Xây dựng điều kiện để xác định đồng thời vitamin B1, B6 B12 64 Ơ H 3.2.3 Xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Neurobion thuốc N 3.2.2 Đánh giá phương pháp định lượng 67 Q phương pháp thêm chuẩn 74 TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định TO ÁN -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ TÀI LIỆU THAM KHẢO 80 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO KẾT LUẬN 78 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com U Y 3.2.4 Khảo sát độ phép xác định vitamin B1, B6 B12 theo DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Scanneuron 72 v Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Tiếng Anh N Tiếng Việt Vitamin B1 Thiamine B6 Vitamin B6 Pyridoxine B12 Vitamin B12 Xyanocobalamin Phương pháp sắc kí lỏng hiệu High Performance Liquid Q LOD Giới hạn phát Limit Of Detection LOQ Giới hạn định lượng Limit Of Quantity Sai số tương đối Relative Error Đ G N Độ lệch chuẩn Standard Deviation D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN S hay SD H Ư RE Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Chromatography ẠO cao DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N H Ơ B1 HPLC Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Viết tắt iv Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU Trang Ơ Bảng 1.2 Hàm lượng vitamin B6 số thực phẩm 11 N Bảng 1.1 Hàm lượng vitamin B1 số thực phẩm H Bảng 1.3 Hàm lượng vitamin B12 số thực phẩm 14 Q Bảng 3.3 Đô ̣ hấ p thu ̣ quang củ a vitamin B6 ở cá c giá tri ̣ nồng độ 44 TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ Bả ng 3.5 Đơ ̣ hấ p thu ̣ quang củ a vitamin B12 giá trị nồ ng độ 46 N G Bảng 3.6 Kết tính LOD LOQ vitamin B12 48 H Ư Bả ng 3.7 Pha chế cá c dung di ch ̣ hỗ n hơ p̣ vitamin B1 và vitamin B6 48 TR ẦN Bả ng 3.8 Kế t quả tí nh nồ ng đô ̣, sai số củ a vitamin B1 và vitamin B6 hỗ n hơ p̣ 49 B Bả ng 3.9 Pha chế cá c dung di ch ̣ hỗ n hơ p̣ vitamin B1 và vitamin B12 50 10 00 Bả ng 3.10 Kế t quả tí nh nồ ng đô ̣, sai số củ a vitamin B1 và vitamin B12 A hỗ n hơ p̣ 50 H Ó Bả ng 3.11 Pha chế cá c dung di ch ̣ hỗ n hơ p̣ vitamin B6 vitamin B12 51 Í- Bả ng 3.12 Kế t quả tí nh nồ ng đô ̣, sai số củ a vitamin B6 vitamin B12 -L hỗn hơ p̣ 52 ÁN Bảng 3.13 Pha dung dịch chuẩ n vitamin B1, vitamin B6, vitamin B12 và hỗ n hơ p̣ 53 D IỄ N Đ ÀN Bả ng 3.14 Kế t quả tí nh nồ ng đô ̣, sai số củ a vitamin B1, vitamin B6 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO Bảng 3.4 Kết tính LOD LOQ vitamin B6 45 TO http://daykemquynhon.ucoz.com Bảng 3.2 Kết xá c nh ̣ LOD LOQ vitamin B1 43 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N Bảng 3.1 Đô ̣ hấ p thu ̣ quang củ a vitamin B1 ở cá c giá tri ̣ nồng độ 42 vitamin B12 53 Bảng 3.15 Kết tính nồng độ, sai số vitamin B1, B6 B12 mẫu thuốc Neurobion 55 Bảng 3.16 Kết tính nồng độ, sai số B1, B6 B12 mẫu thuốc Scanneuron 57 v Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.17 Thành phần dung dịch chuẩn B1, B6 B12 thêm vào dung dịch mẫu thuốc Neuronbion 59 H Bảng 3.19 Thành phần dung dịch chuẩn B1, B6 B12 thêm vào Ơ mẫu thuốc Neuronbion 60 N Bảng 3.18 Kết xác định độ thu hồi vitamin B1, B6 B12 Q mẫu thuốc Scanneuron 63 TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ Bảng 3.22 Kết khảo sát thời gian lưu 68 N G Bảng 3.23 Kết khảo sát diện tích pic 69 H Ư Bảng 3.24 Mối tương quan nồng độ diện tích pic TR ẦN vitamin B1, B6 B12 70 Bảng 3.25 Kết khảo sát độ lặp lại 72 B Bảng 3.26 Kết phân tích thuốc Neurobion 73 10 00 Bảng 3.27 Kết phân tích thuốc Scanneuron 74 Bảng 3.28 Kết khảo sát độ 75 TO ÁN -L Í- H Ĩ A Bảng 3.29 Kết khảo sát độ 77 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO Bảng 3.21 Giá trị đại lượng đặc trưng 68 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Bảng 3.20 Kết xác định độ thu hồi vitamin B1, B6 B12 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N dung dịch mẫu thuốc Scanneuron 62 vi Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Số liệu thống gian Số liệu thống gian Số liệu thống lưu kê lưu kê lưu kê 2,831 2,831 2,829 X 3,290 S = 0,0010 %RSD=0,035 3,290 3,291 Ơ H 3,290 = 2,830 5,250 = 3,290 X 5,250 S = 0,0006 %RSD=0,018 5,252 N X = 5,250 U Y 2,830 (phút) S = 0,0011 5,250 %RSD=0,021 ẠO Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 52911519 52911504 79785034 X 79785098 46373 46374 79785112 52911512 79785024 = 79785067; S = 44,43; %RSD = 5,6.10-5 10 00 B 46373 Vitamin B12 = 52911515; S = 8,37; %RSD = 1,6.10-5 X Vitamin B6 52911523 TR ẦN Vitamin B1 G H Ư N Lần bơm Đ Bảng 3.23 Kết khảo sát diện tích pic X 46373 = 46373; S = 0,58; %RSD = 1,3.10-3 Ó A Kết bảng 3.21, 3.22 3.23 cho thấy: thông số hệ thống số Í- H đĩa lý thuyết độ phân giải nằm giới hạn cho phép Sai số tương đối -L diện tích pic thời gian lưu tìm thấy phù hợp Vì hệ thống sắc ký ÁN đảm bảo tính thích hợp với chất phân tích 3.2.2.3 Khảo sát độ tuyến tính phương pháp TO http://daykemquynhon.ucoz.com (phút) N gian (phút) Thời ÀN Độ tuyến tính khảo sát dung dịch chất chuẩn với nồng độ DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Thời Q bơm Thời Vitamin B12 TP Lần Vitamin B6 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Vitamin B1 D IỄ N Đ khác nhau: Các dung dịch vitamin B1 có nồng độ từ 200 - 1200 µg/mL, vitamin B6 có nồng độ từ 200 - 1200 µg/mL vitamin B12 có nồng độ từ 0,4 – 2,4 µg/mL pha loãng từ dung dịch B1, B6 B12 nước cất hai lần mục 3.2.2.1 69 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Tiến hành chạy sắc ký dung dịch theo điều kiện sắc ký chọn Xác định phụ thuộc tuyến tính nồng độ diện tích pic phương trình hồi quy tuyến tính hệ số tương quan R2 N Kết khảo sát độ tuyến tính chất trình bày bảng 3.24 H Ơ Bảng 3.24 Mối tương quan nồng độ diện tích pic 46373 60044943 1,2 68530 79784873 1,6 90396 99055277 2,0 110404 118406561 2,4 130972 400 52911519 400 40243117 600 73154412 600 800 93006907 800 1000 113752796 1000 1200 133886413 1200 TR ẦN y=52825x + 4799 R2=0,9999 R2=0,9997 B y=97899x + 1157443 10 00 R2=0,9996 0,4 Đ 20583854 G 200 Ó A Từ kết bảng 3.24 Biểu diễn phụ thuộc diện tích pic -L 160000000 mAuxphút Í- H vitamin B1, B6, B12 theo nồng độ Kết thể hình 3.12; 3.13 3.14 ÁN 140000000 TO 120000000 Đ ÀN 100000000 y = 100255x + 13141040 R² = 0,9996 80000000 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 0,8 34204807 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO 25853 200 y = 100255x +13141040 (mAuxphút) N (mAuxphút) (µg/mL) (mAuxphút) (µg/mL) H Ư (µg/mL) IỄ N D TP Q Vitamin B1 Vitamin B6 Vitamin B12 Nồng độ Diện tích pic Nồng độ Diện tích pic Nồng độ Diện tích pic Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com U Y N vitamin B1, B6 B12 60000000 40000000 20000000 µg/mL 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính nồng độ diện tích pic vitamin B1 70 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com mAuxphút https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 140000000 120000000 y = 97899x + 1157443 R² = 0,9999 Ơ N 100000000 H 80000000 Q 20000000 µg/mL 200 400 600 800 1000 1200 ẠO 1400 G Đ Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính mAuxphút TR ẦN H Ư N nồng độ diện tích pic vitamin B6 120000 10 00 100000 y = 52825x + 4799 R² = 0,9997 B 140000 A 80000 Ĩ 60000 Í- -L 20000 H 40000 µg/mL 0.5 1.5 2.5 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính nồng độ diện tích pic vitamin B12 D IỄ N Đ ÀN TO ÁN Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com 40000000 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N 60000000 3.2.2.4 Khảo sát độ lặp lại phương pháp sắc ký Đo dung dịch điều kiện sắc ký chọn, so sánh diện tích pic từ kết tính từ phương trình đường chuẩn diện tích pic dung dịch hỗn hợp điều kiện 71 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.25 Kết khảo sát độ lặp lại (mAuxphút) (µg/mL) lượng (µg/mL) 397,51 79553493 800,78 46583 53197869 399,55 79300186 798,19 46401 52911604 396,70 79403870 799,25 46299 0,786 53401349 401,58 79280542 797,99 47112 0,801 = 799,05 Q TP ẠO X 0,788 X = 0,792 S = 1,28 Sx = 1,10 Sx = 0,64 Sx = 0,0035 %RSD = 0,55 %RSD = 0,16 %RSD = 0,88 µ = 799,05  1,72 µ = 14,91  0,11 N µ = 398,84  2,96 H Ư thống G S = 2,19 liệu kê = 398,84 Đ X 0,791 S = 0,007 10 00 B Nhận xét: Từ kết bảng 3.25 cho thấy độ lệch chuẩn tương đối %RSD chất phân tích nhỏ 2% (vitamin B1: 0,48%; vitamin B6:1,02%; A vitamin B12: 0,52%) sai số tương đối nhỏ Như vậy, phương pháp sắc ký định H Ó lượng đồng thời chất có độ lặp lại cao -L Í- 3.2.3 Xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Neurobion thuốc Scanneuron ÁN 3.2.3.1 Xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Neurobion TO Cân xác 20 viên thuốc Neurobion (mỗi viên có chứa vitamin D IỄ N Đ ÀN B1: 100 mg; vitamin B6: 200 mg; vitamin B12: 0,2 mg), sau tính khối lượng DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 52920113 U Y Số N lượng Hàm Ơ (µg/mL) (mAuxphút) Diện tích pic Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ lượng Hàm Diện tích pic TR ẦN Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định (mAuxphút) http://daykemquynhon.ucoz.com Hàm Diện tích pic Vitamin B12 H Mẫu Vitamin B6 N Vitamin B1 trung bình viên ( X = 0,6994g) nghiền thành bột mịn Cân xác 699,4 mg bột thuốc (tương đương với 100 mg B1; 200 mg B2 0,2 mg B12) cho vào bình định mức 50 mL sau hòa tan định mức nước cất hai lần rung siêu âm 15 phút ta dung dịch chứa B1= 2000 µg/mL; B6 = 4000 µg/mL B12 = µg/mL Pha lỗng lần dung dịch nước 72 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com cất hai lần thu dung dịch chứa B1 = 400 µg/mL; B6 = 800 µg/mL B12 = 0,8 µg/mL Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm Đo dung dịch điều kiện sắc ký chọn, so sánh diện tích pic với dung dịch chuẩn N (bảng 3.25) điều kiện 46684 0,793 798,99 45907 0,778 699,5 53340287 400,97 79616772 698,9 53222989 399,80 79377678 699,3 53432993 401,90 79435427 799,58 46477 0,789 699,1 53374370 401,31 799,65 46680 0,793 X Số liệu = 400,99 H Ư = 799,91 X = 0,788 S = 1,05 S = 0,007 %RSD = 0,13 %RSD = 0,89 Ó A %RSD = 0,22 79442380 X 10 00 S = 0,88 thống kê 801,43 N H Nhận xét: Từ kết bảng 3.26 cho thấy độ lệch chuẩn tương -L Í- đối %RSD chất phân tích nhỏ 2% (B1: 0,22%; ÁN B6: 0,13%; B12: 0,89%) Điều chứng tỏ thuốc Neurobion PT.Merck TO Tbk – Indonesia sản xuất đóng gói cơng ty TNHH Pierre Fabre Việt ÀN Nam đáp ứng yêu cầu chất lượng theo tiêu chuẩn dược phẩm Việt Nam D IỄ N Đ 3.2.3.2 Xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Scanneuron Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ (µg/mL) DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Diện tích Hàm lượng pic (µg/mL) Đ (µg/mL) lượng ẠO Diện tích pic G lượng Hàm TR ẦN (mg) Diện tích pic Vitamin B12 Q Hàm STT cân B Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Vitamin B6 TP Vitamin B1 Lượng U Y Bảng 3.26 Kết phân tích thuốc Neurobion H Ơ Kết thu thể bảng 3.26 Cân xác 20 viên thuốc Scanneuron (mỗi viên có chứa vitamin B1: 100 mg; vitamin B6: 200 mg; vitamin B12: 0,2 mg), sau tính khối lượng trung bình viên ( X = 0,8496g) nghiền thành bột mịn Cân xác 849,6 mg bột thuốc (tương đương với 100 mg B1; 200 mg B2 0,2 mg B12) cho vào 73 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com bình định mức 50 mL sau hòa tan định mức nước cất hai lần rung siêu âm 15 phút ta dung dịch chứa B1 = 2000 µg/mL; B6 = 4000 µg/mL B12 = µg/mL Pha lỗng lần H Ơ B6 = 800 µg/mL B12 = 0,8 µg/mL Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm N dung dịch nước cất hai lần thu dung dịch chứa B1 = 400 µg/mL; Q TP Kết thu thể bảng 3.27 Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Vitamin B12 Hàm Diện tích Hàm lượng pic (µg/mL) 849,9 53353321 401,10 79586814 801,13 46847 0,796 849,7 53213959 399,71 79409010 799,31 46168 0,783 849,3 53166850 399,24 79421426 799,44 46146 0,783 850,1 53229001 79460118 799,83 46606 0,791 399,86 H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N Hàm lượng (mg) Diện tích pic lượng Diện tích pic (µg/mL) (µg/mL) = 399,98 Í- X X = 799,93 X = 0,788 S = 0,79 S = 0,83 S = 0,006 %RSD = 0,20 %RSD = 0,10 %RSD = 0,76 -L ÁN Số liệu thống kê Nhận xét: Từ kết bảng 3.27 cho thấy độ lệch chuẩn tương D IỄ N Đ ÀN đối %RSD chất phân tích nhỏ 2% (B1: 0,20% ; B6: 0,10%; Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Đ Lượng STT cân Vitamin B6 G Vitamin B1 ẠO Bảng 3.27 Kết phân tích thuốc Scanneuron TO http://daykemquynhon.ucoz.com dung dịch chuẩn (bảng 3.26) điều kiện DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N Đo dung dịch điều kiện sắc ký chọn, so sánh diện tích pic với B12: 0,76%) Điều chứng tỏ thuốc Scanneuron cơng ty TNHH liên doanh Stada Việt Nam sản xuất đáp ứng yêu cầu chất lượng theo tiêu chuẩn dược phẩm Việt Nam 3.2.4 Khảo sát độ phép xác định vitamin B1, B6 B12 theo phương pháp thêm chuẩn 74 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 3.2.4.1 Khảo sát độ phép xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Neurobion Độ phương pháp xác định phương pháp thêm chuẩn N Cân xác lượng viên thuốc Neurobion sau thêm lượng Ơ xác bột chất chuẩn vitamin B1, B6 B12 hòa tan nước cất hai lần N H tương tự 3.2.3.1 .Q Dựa vào hàm lượng chất biết mẫu, lượng chất chuẩn thêm TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ lượng chất chuẩn tìm thấy so với lượng thêm vào Kết khảo sát thể G bảng 3.28 Chất chuẩn Mẫu H Ư N Bảng 3.28 Kết khảo sát độ C (µg/mL) TR ẦN CK (µg/mL) CT (µg/mL) Rev(%) Ĩ H Í- -L ÁN TO Đ IỄ N D 99,4 99,1 100,7 100,3 A 10 00 B 399,51 100,0 498,91 399,64 100,0 498,74 Vitamin B1 399,78 100,0 500,48 399,30 100,0 499,6 Số liệu thống kê: X = 99,88%; S = 0,75; %RSD = 0,75% 799,23 100,0 898,74 799,47 100,0 898,80 Vitamin B6 799,16 100,0 898,80 799,85 100,0 899,37 Số liệu thống kê: X = 99,48%; S = 0,13; %RSD = 0,13% 0,789 1,0 1,772 0,796 1,0 1,788 Vitamin B12 0,793 1,0 1,779 0,798 1,0 1,785 Số liệu thống kê: X = 98,80%; S = 0,71; %RSD = 0,72% 99,5 99,3 99,6 99,5 97,9 99,5 98,6 99,2 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO vào diện tích pic dung dịch mẫu dung dịch chuẩn tính ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com lại thực nghiệm với lần cân khác DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y Đem dung dịch sắc ký điều kiện với dung dịch chuẩn, lặp Trong đó: CK : hàm lượng chất chuẩn xác định trước thêm chuẩn 75 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com C : hàm lượng chất chuẩn thêm vào mẫu CT : hàm lượng chất xác định sau thêm chuẩn N Rev(%) : độ thu hồi H Ơ Nhận xét: Từ kết bảng 3.28 cho thấy, độ thu hồi vitamin B1 U Y TP Q yêu cầu độ Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ thuốc Scanneuron N G Độ phương pháp xác định phương pháp thêm chuẩn H Ư Cân xác lượng viên thuốc Scanneuron sau thêm lượng TR ẦN xác bột chất chuẩn vitamin B1, B6 B12 hòa tan nước cất hai lần tương tự 3.2.3.2 10 00 B Đem dung dịch sắc ký điều kiện với dung dịch chuẩn, lặp lại thực nghiệm với lần cân khác Ó A Dựa vào hàm lượng chất biết mẫu, lượng chất chuẩn thêm H vào diện tích pic dung dịch mẫu dung dịch chuẩn tính -L Í- lượng chất chuẩn tìm thấy so với lượng thêm vào Kết khảo sát thể TO ÁN bảng 3.29 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO 3.2.4.2 Khảo sát độ phép xác định vitamin B1, B6 B12 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com chuẩn tương đối chất nhỏ 2% Do phương pháp sắc ký đạt DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N 99,1÷100,7%, vitamin B6 99,3÷99,6% vitamin B12 97,9÷99,5% Độ lệch 76 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com CK (µg/mL) C (µg/mL) CT (µg/mL) Rev(% ) 401,03 100,0 501,94 100,9 Vitamin 399,22 100,0 498,50 99,3 B1 399,46 100,0 499,10 99,6 399,96 100,0 499,28 799,66 100,0 799,58 100,0 Vitamin 0,791 B12 H N 99,4 899,29 99,6 899,41 99,8 = 99,65%; S = 0,19; %RSD = 0,19% 1,0 1,784 99,1 1,0 1,782 98,9 0,797 1,0 1,786 99,3 0,796 1,0 1,783 99,0 10 00 B 0,793 898,76 A H Ó Số liệu thống kê: X = 99,08%; S = 0,17; %RSD = 0,17% Đ ÀN TO ÁN -L Í- Trong đó: CK : hàm lượng chất chuẩn xác định trước thêm chuẩn C : hàm lượng chất chuẩn thêm vào mẫu CT : hàm lượng chất xác định sau thêm chuẩn Rev(%) : độ thu hồi DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y Q B6 TP 100,0 99,8 ẠO 799,35 899,58 Đ G Vitamin N 100,0 H Ư 799,79 X 99,3 = 99,78%; S = 0,76; %RSD = 0,76% Số liệu thống kê: IỄ N D X TR ẦN Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Số liệu thống kê: Ơ Mẫu chuẩn Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Chất N Bảng 3.29 Kết khảo sát độ Nhận xét: Từ kết bảng 3.29 cho thấy, độ thu hồi vitamin B1 99,3÷100,9%, vitamin B6 99,4÷99,8% vitamin B12 98,9÷99,3% Độ lệch chuẩn tương đối chất nhỏ 2% Do phương pháp sắc ký đạt yêu cầu độ 77 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com KẾT LUẬN sau: H Ơ + Đã khảo sát điều kiện tối ưu cho phép xác định đồng thời hỗn hợp N Sau thời gian thực luận văn Chúng thu số kết Đ - Detector UV-Vis: λ = 278 nm N G - Tốc độ dòng: 0,9 mL/phút H Ư - Thể tích bơm mẫu: 20 µL TR ẦN - Nhiệt độ phân tích: 30oC Thời gian lưu chất là: vitamin B1 2,83 phút, vitamin B6 B 3,29 phút vitamin B12 5,25 phút 10 00 + Đã xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Neurobion theo A phương pháp HPLC với độ xác cao độ thu hồi vitamin B1 Ĩ 99,1÷100,7%, vitamin B6 99,3÷99,6% vitamin B12 97,9÷99,5% Í- H + Đã xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Scanneuron -L theo phương pháp HPLC với độ xác cao độ thu hồi vitamin B1 ÁN 99,3÷100,9%, vitamin B6 99,4÷99,8% vitamin B12 98,9÷99,3% TO + Đã khảo sát, xác đinh ̣ điều kiện tối ưu cho phép đo quang đố i với các D IỄ N Đ ÀN dung dich ̣ hỗn hơ ̣p vitamin B1, B6 B12 gồm có: Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO với tỷ lệ thể tích 83:17 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y Q TP - Pha động: hỗn hợp dung dịch NaH2PO4 0,015M : axetonitril tương ứng Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com - Cột sắc ký: sử dụng cột C18 (250 mm x 4,6 mm ; 0,45 µm) N thành phần vitamin B1, B6 B12 theo phương pháp HPLC - Khoảng bước sóng thích hợp để qt phổ từ 200-400 nm, vitamin B1 λmax = 248 nm, vitamin B6 λmax = 291 nm vitamin B12 λmax = 361 nm môi trường axit HCl 0,1M - Khoảng thời gian tối ưu để tiến hành thí nghiệm đo quang từ 30 đến 90 phút sau pha có thể tiế n hành thí nghiê ̣m ở nhiệt ̣ phòng 78 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com - Khảo sát, xác định khoảng tuyến tính độ hấp thụ quang vitamin B1 0,105 đến 40,0 μg/mL, vitamin B6 từ 0,310 đến 50,0 μg/mL + Đã xác định đồng thời vitamin B1, B6 B12 hỗn hợp N vitamin B12 từ 0,206 đến 50,0 μg/mL H Ơ cấu tử cho thấy: xác định vitamin B1, B6 hỗn hợp tương Q + Sử dụng phương pháp thêm chuẩn xác định vitamin B1, B6 B12 TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ 100,20%, vitamin B6 từ 99,99% đến 100,11% vitamin B12 từ N G 99,68% đến 100,27% H Ư + Sử dụng phương pháp thêm chuẩn xác định vitamin B1, B6 B12 TR ẦN mẫu thuốc Scanneuron với độ thu hồi vitamin B1 từ 99,73% đến 100,10%, vitamin B6 từ 99,88% đến 100,12% vitamin B12 từ B 99,57% đến 101,16% 10 00 Kết xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Scanneuron, Neurobion theo phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao phương pháp quang TO ÁN -L Í- H Ó A phổ hấp thụ phân tử sử dụng chương trình lọc Kalman gần D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO mẫu thuốc Neurobion với độ thu hồi vitamin B1 từ 99,95% đến ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com vitamin B12 mẫu thuốc Scanneuron, Neurobion DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N đối xác, phải sử dụng phương pháp thêm chuẩn để xác định hàm lươ ̣ng 79 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Lê Ngọc Anh (2011), Xác định đồng thời acetaminophen, loratadin N H Ơ dextromethorphan hydrobrommit thuốc viên nén hapacol-CF Bộ y tế (2012), Dược điển Việt Nam, Hà Nội Trần Thúc Bình (2002), Nghiên cứu phương pháp xác định đồng thời H Ư N học, Hà Nội Nguyễn Thành Đạt, Trần Phương, Đỗ Thị Oanh, Thái Duy Thìn, Thái TR ẦN Phan Quỳnh Như (2001), Nghiên cứu định lượng số thuốc đa thành phần có chứa paracetamol phương pháp HPLC, Thông tin khoa học Trầ n Tứ Hiế u (2003), Phân tích trắ c quang phổ hấ p thụ UV-Vis, NXB Trần Tứ Hiếu, Đặng Ứng Vận, Mai Xuân Trường (2004), “Sử dụng sai số H Ó ĐHQG Hà Nội A 10 00 B công nghệ dược- Trường Đại học dược Hà Nội -L Í- tương đối để lập trình xác định đồng thời cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ Đặng Trần Phương Hồng, Trịnh Văn Quỳ (1998), Định lượng đồng thời TO ÁN nhau” Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học, T-9 Trang 31-34 Đ ÀN vitamin B1 vitamin B6 phương pháp quang phổ đạo hàm, Thông báo kiểm nghiệm, Viện kiểm nghiệm – Bộ Y tế, tr 611 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP ẠO G cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ có sử dụng vi tính, Luận án tiến sĩ hóa IỄ N D U Y Bộ y tế (2010), Dược điển Việt Nam IV, Hà Nội .Q Đ Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Sư phạm- Đại học Thái Nguyên DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N phương pháp trắc quang, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Trường Đại học Vũ Duy Long (2014), Định lượng đồng thời paracetamol, clopheninamin maleat phenylephin hydroclorit thuốc TIFFY phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Trường Đại học Sư phạmĐại học Thái Nguyên 80 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 10 Phạm Luận (2006), Phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-Vis, NXB ĐHQG Hà Nội 11 Phạm Luận (1995), sổ tay pha chế hóa chất Trường Đại học Khoa học Tự N nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội H Ơ 12 Nguyễn Văn Ly Nguyễn Tấn Sỹ (2005), Xác định đồng thời vitamin Q Đ dextromethophan HBr thuốc Rhumenol Flu 500 phương pháp N G sắc ký lỏng hiệu cao phương pháp phổ hấp thụ phân tử, Luận văn H Ư thạc sĩ khoa hóa học, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên đại, NXB ĐHSP Hà Nội TR ẦN 14 Hồ Viết Q (2007), Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học B 15 Hồ Viết Quý (1994), Xử lý số liệu thực nghiệm phương pháp toán học 10 00 thống kê, Nhà xuất Đại học Sư phạm Quy Nhơn, Quy Nhơn 16 Thái Duy Thìn, Thái Phan Quỳnh Như, Trần Việt Hùng, Võ Thu Hà, Nguyễn Ĩ A Tuấn Anh, Hồng Văn Đức (2005), Nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc Í- H kí lỏng hiệu cao đo quang phổ UV-Vis để định tính, định lượng -L hoạt chất thành phần số thuốc có từ đến thành phần, Báo cáo ÁN tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học cấp - Trường Đại học dược Hà Nội Đ ÀN TO 17 Phạm Thị Thanh Thủy (2013), Nghiên cứu xác định hàm lượng số kim loại vitamin B1, B6 phương pháp hấp thụ nguyên tử sắc ký lỏng Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO 13 Liễu Thanh Nhàn (2016), Đi ̣nh lượng đồ ng thời acetaminophen, loratadin, IỄ N D TP sinh học Việt Nam lần thứ hai, tr 86-89 Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com hàm, Tuyển tập cơng trình khoa học – Hội nghị khoa học phân tích hóa, lý DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N B1, B6 B12 hỗn hợp phương pháp trắc quang dùng phổ đạo hiệu cao nấm Linh chi nuôi trồng Thừa Thiên Huế, Luận văn thạc sĩ hóa học, Trường Đại học Vinh 18 Mai Xuân Trường (2008), Nghiên cứu phương pháp hấp thụ quang phân tử xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ dựa thuật tốn lọc Kalman, Luận án Tiến sĩ hóa học, Đại học KHTN–ĐHQG Hà Nội 81 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 19 Viện kiểm nghiệm dược phẩm (1973), phương pháp định lượng, NXB Y học dextromethorphan hydrobromide and doxylamine H acetaminophen, Ơ 20 Alagar Raja M (2013), Analytical method development and validation of N TIẾNG ANH Q TP 5862 Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định pharmaceutical preparations using liquid N G chromatography with a microemulsion as eluent, Journal of Pharmaceutical H Ư and Biomedical Analysis Volume 43, Issue 4, 12 March 2007, pp 1236– TR ẦN 1242 22 Jain Pritam (2014), UV-AUC method development and validation for B estimation of dextromethorphan hydrobromide, Surana Sanjay Department 10 00 of Pharmaceutical, Chemistry, R C Patel Institute of Pharmaceutical A Education and Research, Karwand Naka, Shirpur Maharashtra-425405, pp H Ĩ 57-62 Í- 23 Hatice Caglar (2014), HPLC method development and validation: -L Simultaneous determination of active ingredients in cough and cold ÁN pharmaceuticals, International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences ISSN- 0975-1491 Vol 6, Issue 10, 2014, pp 421-428 D IỄ N Đ ÀN 24 Hussen Al-akraa (2013), New rapid RP-HPLC method for simultaneous Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ in Đ desloratadine ẠO 21 Dina T El-Sherbinya (2007), Simultaneous determination of loratadine and TO http://daykemquynhon.ucoz.com of pharmacy and pharmaceutical sciences Volume 2, Issue 6, pp 5852- DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N succinate in soft gel capsule dosage form by using RP-HPLC, World journal determination of some decongestants and coygh-sedativex, International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences ,vol 5, pp 234-241 25 K.B Shalini (2014), Devvelopment and validation of loratadine in bulk and pharamaceutical dosage form by UV spectroscopc method, International 82 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Journal of Pharmaceutical Research & Analysis, Shalini KB, Vol4, Issue1, 2014, pp 39-43 Ơ RP-HPLC method for simultaneous estimation of dextromethorphan N 26 Kotaiah.Paidipala (2013), Method development and validation of H hydrobromide, phenylephrine hydrochlorit and triprolidine hydrochlorit in Q TP India, pp 172-179 Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ Dextromethorphan hydrobromide in syrup formulation by Reverse phase N G high performance liquid chromatography, Novus International Journal of H Ư Analytical Innovations 2012, Vol 1, No TR ẦN 28 P.G Bhortake (2014), Simultaneous Determination of Acetaminophen, Phenylephrine Hydrochlorit and Dextromethorphan Hydrobromide in B Liquicap Dosage form by RP-HPLC, International Journal of Pharma 10 00 Research & Review, Sept 2014; (9), pp 9-14 A 29 P.L Sateesh (2013), Method Development and Validation of Ambroxol H Ó Hydrochlorit and Loratadine by RP-HPLC in Tablet Dosage Form, Í- International Journal of Pharma Sciences Vol 3, No (2013), -L pp 370-374 ÁN 30 Siladitya Behera (2012), UV-Visible Spectrophotometric Method TO Development and Validation of Assay of Paracetamol Tablet Formulation, 2012, pp 3-6 D IỄ N Đ Analytical & Bioanalytical Techniques Behera, J Anal Bioanal Techniques Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO 27 P Narmada (2012), Simultaneous estimation of Cetrizine hydrochlorit and ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Sri Shivani College Of Pharmacy,Mulugu Road, Warangal, Andra pradesh, DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N bulk and combined dosage forms, Department of Pharmaceutical Analysis, 83 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial ... Phương pháp HPLC 64 3.2.1 Xây dựng điều kiện để xác định đồng thời vitamin B1, B6 B12 64 Ơ H 3.2.3 Xác định vitamin B1, B6 B12 thuốc Neurobion thuốc N 3.2.2 Đánh giá phương. .. HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THU HẰNG ĐINH LƯỢNG ĐỒNG THỜI VITAMIN B1, B6 VÀ B12 ̣ TRONG THUỐC NEUROBION, SCANNEURON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO VÀ QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Chuyên ngành:... 2.2.2 Phương pháp thực nghiê ̣m 34 mẫu tự pha 48 3.1.4 Xác định hàm lượng B1, B6 B12 thuốc Neurobion Scanneuron 54 3.1.5 Khảo sát độ phép xác định vitamin B1, B6