Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo luận văn này nghiên cứu một số điều kiện tổng hợp Hydroxyapatit có kích thước nano bằng phương pháp kết tủa từ nguyên liệu rẻ tiền và có nguồn cung cấp dồi dào là vỏ sò tự nhiên và axit photphoric. Các yếu tố ảnh hưởng được khảo sát bao gồm:Nhiệt độ nung mẫu: 100oC, 300oC, 500oCDung môi khác nhau và khác tỉ lệ : dung môi H2O, Dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:1, dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:2, dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 2:1.Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hấp phụ TetracyclinTính chất của sản phẩm được đánh giá bằng các phương pháp như: nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) để khảo sát độ đơn pha, kích thước hạt và hình thái kích thước hạt. Kết quả phân tích cho thấy tinh thể Hydroxyapatit đã hình thành ở 100oC, tinh thể thu được có dạng hình que, và còn kết khối tạo thành các dạng tấm, vảy.Bột HA tinh khiết được tiến hành nghiên cứu hấp phụ Tetracyclin. Từ kết quả thí nghiệm cho thấy thời gian hấp phụ tốt nhất là 120 phút (2h). Hiệu suất hấp phụ lớn được 80,54% đối với dung môi H2O.
LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, chúng em xin cám ơn ba mẹ, anh chị, người thân gia đình bạn bè ln động viên, giúp đỡ vật chất tinh thần để chúng em hồn thành luận văn Chúng em xin chân thành cảm ơn Thầy TS Lê Minh Viễn tận tình hướng dẫn, chia kinh nghiệm quý báu cho em suốt quãng thời gian thực luận văn Thầy nhiệt tình giúp đỡ chân thành động viên tạo điều kiện tốt để chúng em hồn thành luận văn Bên cạnh đó, chúng em xin cám ơn anh, chị, em lớp HC13VS người đồng hành phòng thí nghiệm nhiệt tình giúp đỡ, hướng dẫn bỡ ngỡ chưa biết phòng thí nghiệm Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn tồn thể Thầy, Cơ khoa Kỹ Thuật Hóa Học, người tận tâm giảng dạy, truyền đạt cho em vốn kiến thức tảng, từ môn đại cương tới mơn thực tập, đồ án, từ tạo bước đệm để em hồn thành luận văn tốt nghiệp Trận trọng TP.HCM, ngày…tháng…năm 2017 Sinh viên thực Vũ Trung Tín i Huỳnh Quang Tiên i TÓM TẮT Luận văn nghiên cứu số điều kiện tổng hợp Hydroxyapatit có kích thước nano phương pháp kết tủa từ nguyên liệu rẻ tiền có nguồn cung cấp dồi vỏ sò tự nhiên axit photphoric Các yếu tố ảnh hưởng khảo sát bao gồm: - Nhiệt độ nung mẫu: 100oC, 300oC, 500oC Dung môi khác khác tỉ lệ : dung môi H 2O, Dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:1, dung môi Ethanol H 2O tỉ lệ 1:2, dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 2:1 - Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ Tetracyclin Tính chất sản phẩm đánh giá phương pháp như: nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) để khảo sát độ đơn pha, kích thước hạt hình thái kích thước hạt Kết phân tích cho thấy tinh thể Hydroxyapatit hình thành 100oC, tinh thể thu có dạng hình que, kết khối tạo thành dạng tấm, vảy Bột HA tinh khiết tiến hành nghiên cứu hấp phụ Tetracyclin Từ kết thí nghiệm cho thấy thời gian hấp phụ tốt 120 phút (2h) Hiệu suất hấp phụ lớn 80,54% dung môi H2O ii MỤC LỤC iii iv DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ASTM (American Society for Testing and Materials): hiệp hội vật liệu thử nghiệm Hoa Kỳ – TCP: Beta Tri – Calcium phosphate JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards): thẻ tiêu chuẩn giản đồ nhiễu xạ tia X SBF (Simulated Body Fluid): dung dịch sinh học nhân tạo SEM (Scanning Electron Microcope): kính hiển vi điện tử quét XRD (X – ray Diffraction): phổ nhiễu xạ tia X v DANH MỤC HÌNH vi DANH MỤC BẢNG viii LỜI NĨI ĐẦU Do dân số già với tỷ lệ bệnh tật cao, nhu cầu vật liệu sinh học để cải thiện chất lượng sống người tiếp tục vấn đề lớn nhà khoa học, kỹ sư bác sĩ lâm sàng Để chống lại thiếu sót bút tích mà có liên quan đến nguồn cung hạn chế mơ tỷ lệ mắc bệnh nơi hiến; truyền bệnh từ chối kháng nguyên tương ứng, cách hàng kỷ nhà khoa học bắt đầu cấy vật liệu nhân tạo thể để hỗ trợ phục hồi chức cho quan mô Trong 30-40 năm qua, phát triển quan trọng ngành chỉnh hình sử dụng vật liệu sinh học để thay thế, tái tạo sửa chữa xương Gốm sinh học vật liệu gốm có khả tương thích sinh học, thường bao gồm kính sinh học canxi phosphate (như HA β-TCP), canxi phosphate hai pha Các liệu pháp sinh học sử dụng ban đầu chất thay sinh học cấy ghép xương kim loại, nhiên hiệu cao chúng; gốm sinh học trở thành vật liệu sinh học nghiên cứu rộng rãi cho ứng dụng lâm sàng xương Apatit họ khống photphat canxi có cơng thức chung Ca10(PO4)6M2, gồm bốn dạng thường nhắc đến Hydroxyapatit, Floroapatit, Cloroapatit Bromoapatit với M = OH, F, Cl, Br tương ứng Trong loại gốm sinh học canxi phosphate, HA sử dụng rộng rãi để phục hồi chức phục hồi thành ix phần chủ yếu men người Cho đến nay, cấy ghép HA sử dụng lâm sàng dạng bột, hạt, bột nhão, khối dày đặc xốp, hai phần, lớp phủ, composit Một số đặc tính ưu việt HA bao gồm khả tương thích sinh học, thiếu phản ứng miễn dịch, tái hấp thụ chậm, tạo liên kết trực tiếp với xương non dẫn đến tái sinh xương nhanh mà không bị thể đào thải [28], [29] HA thu hút quan tâm ngày tăng lên vật liệu lựa chọn để sửa chữa xương Ở dạng bột, nhà nghiên cứu cố gắng điều chế HA kích thước nano (trong khoảng 20nm – 100nm) để góp phần nâng cao khả hấp thụ thể HA bột ix Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 1.6: Ảnh SEM mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung 100oC, Mẫu 1.7: Ảnh SEM mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung 300oC, 102 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 1.8: Ảnh SEM mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung 500oC, PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH XRD CỦA BỘT HA Mẫu 2.1: Phổ XRD mẫu HA dung môi H2O nung 100oC, 103 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 2.2: Phổ XRD mẫu HA dung môi H2O nung 300oC, 104 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 2.3: Phổ XRD mẫu HA dung môi H2O nung 500oC, Mẫu 2.4: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:1 nung 100oC, 105 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 2.5: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:1 nung 300oC, Mẫu 2.6: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:1 nung 500oC, 106 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 2.7: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung 100oC, Mẫu 2.8: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung 300oC, 107 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 2.9: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung 500oC, Mẫu 2.10: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 2:1 nung 100oC, 108 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn 109 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Mẫu 2.11: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 2:1 nung 300oC, Mẫu 2.12: Phổ XRD mẫu HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 2:1 nung 500oC, 110 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn 111 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn PHỤ LỤC 3: KHẢO SÁT HẤP PHỤ TETRACYLIN Bảng 3.1: Quá trình hấp phụ Tetracyclin dung môi H2O Thời gian mHA VTetracyclin (phút) 30 60 (mg) (ml) C0 Ct/C0 H% (mg/L) 0.33057 66.9432 0.28717 71.2827 90 0.28302 71.6975 120 0.27856 72.1442 100 100 10 150 0.24633 75.3669 180 0.23484 76.5156 210 240 0.23229 76.7709 0.22974 77.0261 270 0.20964 79.0363 300 0.19464 80.5360 330 0.56988 43.0121 360 0.72974 27.0261 112 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Bảng 3.2: Quá trình hấp phụ Tetracyclin dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:1 Thời gian mHA VTetracyclin (phút) 30 (mg) (ml) C0 Ct/C0 H% (mg/L) 0.4327 56.7219 60 0.3329 66.7035 90 0.2965 70.3499 120 0.2843 71.5653 100 100 10 150 0.2696 73.0386 180 0.2552 74.4751 210 0.2434 75.6537 240 0.2302 76.9797 270 0.2103 78.9686 300 0.6677 33.2228 330 0.6655 33.4438 360 0.6817 31.8232 113 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn 114 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn Bảng 3.3 Q trình hấp phụ Tetracyclin dung mơi Ethanol H2O tỉ lệ 2:1 Thời gian mHA VTetracyclin (phút) 30 (mg) (ml) C0 Ct/C0 H% 0.615 38.4998 (mg/L) 60 0.5855 41.4466 90 0.5817 41.8293 120 1 0.5744 42.5564 100 100 10 150 0.5403 45.9625 180 0.5422 45.7711 210 0.5292 47.0723 240 0.5044 49.5598 270 0.4829 51.7030 300 0.4420 55.7979 330 0.4745 52.5449 360 0.4600 53.9992 115 Luận văn tốt nghiệp CBHD: TS.Lê Minh Viễn 116 ... phần hồn thiện quy trình chế tạo HA kích thước nano ứng dụng y sinh học dược học, lựa chọn đề tài: “ Tổng hợp nano Hydroxyapatit khảo sát hoạt tính hấp phụ Tetracyclin” Các đặc trưng quan trọng bột... Do vậy, sở tổng hợp bột HA kích thước nano, luận văn tập trung vào khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm theo nội dung sau: - Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung - Khảo sát ảnh hưởng loại... chất hấp phụ kim loại vật liệu nano – HA đạt giá trị cực đại với Pb 2+ > Cu2+ (Chen, et al., 2010) Cũng có nghiên cứu khả hấp phụ ion Pb 2+ vật liệu hấp phụ HA/Fe3O4, sử dụng vật liệu hấp phụ