Đang tải... (xem toàn văn)
Luận văn này nghiên cứu một số điều kiện tổng hợp Hydroxyapatit có kích thước nano bằng phương pháp kết tủa từ nguyên liệu rẻ tiền và có nguồn cung cấp dồi dào là vỏ sò tự nhiên và axit photphoric. Các yếu tố ảnh hưởng được khảo sát bao gồm:Nhiệt độ nung mẫu: 100oC, 300oC, 500oCDung môi khác nhau và khác tỉ lệ : dung môi H2O, Dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:1, dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:2, dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 2:1.Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hấp phụ TetracyclinTính chất của sản phẩm được đánh giá bằng các phương pháp như: nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) để khảo sát độ đơn pha, kích thước hạt và hình thái kích thước hạt. Kết quả phân tích cho thấy tinh thể Hydroxyapatit đã hình thành ở 100oC, tinh thể thu được có dạng hình que, và còn kết khối tạo thành các dạng tấm, vảy.Bột HA tinh khiết được tiến hành nghiên cứu hấp phụ Tetracyclin. Từ kết quả thí nghiệm cho thấy thời gian hấp phụ tốt nhất là 120 phút (2h). Hiệu suất hấp phụ lớn được 80,54% đối với dung môi H2O.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN VƠ CƠ Luận Văn Tốt Nghiệp Đề tài: “Tổng hợp nano Hydroxyapatit khảo sát hoạt tính hấp phụ Tetracyline” GVHD: TS.Lê Minh Viễn SVTH: Huỳnh Quang Tiên 61203793 Vũ Trung Tín TP.Hồ Chí Minh 2/1/2018 61203889 Nội dung • Giới thiệu đề tài • Tổng quan • Thực nghiệm • Kết bàn luận • Kết luận kiến nghị I Giới thiệu đề tài Đặt vấn đề Mục tiêu • Ơ nhiễm chất kháng sinh mơi trường nước • Tetracyline loại kháng sinh có ảnh hưởng xấu đến mơi trường sinh thái Phương pháp • Tổng hợp nHA theo • Nghiên cứu vật liệu phương pháp kết hấp phụ Tetracyclin tủa • Khảo sát hấp phụ nHA với • Vấn đề loại bỏ tetracycline môi trường nước Dể lm gì:tùy vào mục đích mà ứng dụng thích hợp để loại bỏ giảm thiểu lượng tetracyline II Tổng quan Tổng quan ứng dụng HA Lí thuyết hấp phụ II Tổng quan ứng dụng Dạng bột: thực phẩm chức năng, trám vết rạn nứt bề mặt xương Thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HA dạng vi tinh thể II Tổng quan ứng dụng Dạng khối xốp Chế tạo giả sửa chữa khuyết tật Chế tạo mắt giả Chế tạo chi tiết ghép xương sữa chữa khuyết tật xương Làm điện cực sinh học cho thử nghiệm sinh học Làm vật liệu truyền dẫn nhả chậm thuốc Vận chuyển phán tán insulin ruột Ứng dụng vật liệu HA II Tổng quan ứng dụng Dạng composite: chi tiết cấy ghép xương chất lượng cao, làm kẹp nối xương làm chất dẫn truyền thuốc Hấp phụ ion kim loại nặng Dạng ceramic: phẫu thuật ghép xương, chỉnh hình chỉnh sửa xương Ứng dụng gốm sinh III Thực nghiệm Tổng hợp Hydroxyapatit phương pháp kết tủa Khảo sát hấp phụ Tetracycline bột HA III Thực nghiệm Hóa chất: Axit phosphoric (H3PO4) 85% , Amoniac (NH3) 25 – 28%, Ethanol (C2H5OH) 96%, Bột vỏ sò 96 % CaCO3, Tetracyline, Axit Clohydric (HCl) Dụng cụ: bình cầu, bình định mức, ống đong, beacher, chén nung Thiết bị: Cân phân tích, máy khuấy từ gia nhiệt, máy đo pH, máy nghiền bi, lò nung, tủ sấy, máy đo UV-VIS III Thực nghiệm Tổng hợp Hydroxyapatit phương pháp kết tủa Sơ đồ tạo bột CaCO3 từ vỏ sò IV Kết bàn luận Kết XRD Phổ XRD HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 IV Kết bàn luận Kết XRD Phổ XRD HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 2:1 IV Kết bàn luận Kết XRD Phổ XRD HA nung nhiệt độ 500oC IV Kết bàn luận Bàn luận XRD • Tinh thể HA hình thành 100oC • Nung 100oC, 300oC lẫn peak CaCO3 góc 2θ = 26,1o; 27,2o • Nung 500oC lẫn peak CaCO3 góc 2θ = 29,3o • Dung mơi H2O cho kích thước tinh thể lớn • Độ đơn pha đuy trì • Kích thước tinh thể dung mơi H2O, dung môi Ethanol-H2O 9,54nm ; 7,87nm IV Kết bàn luận Ảnh SEM D1 D2 D3 Ảnh SEM HA dung môi H2O nung D1 1000C ; D2 3000C ; D3 5000C IV Kết bàn luận Ảnh SEM H1 H2 H3 Ảnh SEM HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:1 nung H1 1000C; H2 3000C; H3 5000C IV Kết bàn luận Ảnh SEM E1 E2 E3 Ảnh SEM HA dung môi Ethanol H2O tỉ lệ 1:2 nung E1 1000C;E2 3000C; E3 5000C IV Kết bàn luận Ảnh SEM G1 G2 G3 Ảnh SEM HA nung 500oC với G1 dung môi H2O, G2 dung môi Ethanol-H2O tỉ lệ 1:1, G3 dung môi Ethanol-H2O tỉ lệ 1:2 IV Kết bàn luận Bàn luận SEM Dung mơi H2O Hình dạng hạt chưa ổn định nung nhiệt độ thấp (1000C, 3000C, 5000C ) Dung mơi H2O hạt có hình dạng cầu Kết khối nhiều Đường kính khoảng 30-40nm, dài khoảng 50-90nm IV Kết bàn luận Bàn luận SEM Dung mơi Ethanol H2O Hình dạng hạt chưa ổn định nung nhiệt độ thấp (100 0C, 3000C, 5000C ) Dung mơi Ethanol H 2O: hạt có hình dạng vảy que với mật độ nhiều Kết khối Kích thước hạt lớn kích thước hạt dung môi nước Ở nhiệt độ 5000C cho kết HA tốt so với 100 0C 3000C Đường kính khoảng 35-50nm, dài khoảng 50-90nm IV Kết bàn luận Kết hấp phụ Tetracyclin Đồ thị hiệu suất hấp phụ Tetracyclin dung môi Ethanol-H 2O tỉ lệ 1:1, Ethanol-H2O tỉ lệ 2:1, dung môi H2O 100% IV Kết bàn luận Bàn luận hấp phụ Tetracyclin • Hiệu suất hấp phụ dung mơi H2O cao (H = 80,5%) • pH dung dịch Tetracyclin từ 4-5 • Đạt trạng thái cân 120 phút • Bắt đầu nhả hấp phụ phút 300 • Cơ chế hấp phụ: trao đổi cation tạo phức bề mặt • Có thể chất hấp phụ để loại bỏ nước thải chứa Tetracyclin V Kết luận kiến nghị Kết Luận Điều kiện phản ứng : • Nhiệt độ phản ứng hỗn hợp 80oC – 90oC • Nhiệt độ nung 100oC, 300oC, 500oC • pH dung dịch từ 10 – 12 Xác định tính chất vật lý HA: • Phương pháp nhiễu xạ tia X • Phương pháp hiển vi điện tử SEM V Kết luận kiến nghị Kiến nghị Hoàn thiện quy trình hấp phụ Tetracyclin Nâng cao hiệu suất hấp phụ phương pháp ngâm tẩm dung dịch Fe3+ để tăng khả hấp phụ HA Nghiên cứu trình hấp phụ với chất kháng sinh khác Cảm ơn người ý lắng nghe! ... 300oC; 500oC III Thực nghiệm Khảo sát hấp phụ tetracycline bột HA III Thực nghiệm Khảo sát hấp phụ tetracycline bột HA Bảng Các thơng số thực nghiệm thí nghiệm hấp phụ Mẫu (nung 1000C) Khối lượng... thuốc Hấp phụ ion kim loại nặng Dạng ceramic: phẫu thuật ghép xương, chỉnh hình chỉnh sửa xương Ứng dụng gốm sinh III Thực nghiệm Tổng hợp Hydroxyapatit phương pháp kết tủa Khảo sát hấp phụ. .. Phương pháp • Tổng hợp nHA theo • Nghiên cứu vật liệu phương pháp kết hấp phụ Tetracyclin tủa • Khảo sát hấp phụ nHA với • Vấn đề loại bỏ tetracycline mơi trường nước Dể lm gì:tùy vào mục đích mà