Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của quy trình tổng hợp vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm

Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 LỜI NÓI ĐẦU Lòch sử xã hội loài người trải qua hàng ngàn năm , nhưng con người chỉ thực sự làm chủ và áp dụng các tiến bộ khoa học để phục vụ cho cuộc sống của mình vào khoảng vài trăm năm trở lại đây. Hóa học là một môn khoa học gắn liền với lòch sử của con người, trong đó tổng hợp hữu cơ đã trở thành công cụ đắc lực giúp cho con người sản xuất ra vô vàn của cải vật chất. Cùng với sự tiến bộ vượt bậc của khoa học, con người đang dần dần chiếm lónh thiên nhiên, làm chủ thiên nhiên. Người ta đã có thể tổng hợp những chất quý, hiếm mà trước đây chỉ có thể tìm thấy trong tự nhiên. Điều này chứng tỏ tổng hợp hữu cơ là một trong những ngành quan trọng trong lónh vực khoa học hóa học. Để có thể tiến hành tổng hợp các hợp chất hữu cơ , người làm công tác nghiên cứu khoa học phải có những kiến thức nhất đònh về hóa hữu cơ,hóa lý,hóa phân tích,xúc tác…. Từ khi con người phát hiện ra dầu mỏ, biết sử dụng các sản phẩm lấy từ dầu mỏ và biến đổi nó thành những nguyên liệu tổng hợp nên những của cải vật chất ứng dụng rộng rãi và thiết yếu cho cuộc sống cũng là khi các bộ môn của ngành Hoá học phát triển, đặc biệt là tổng hợp hữu cơ. Các sản phẩm lấy từ dầu mỏ như Hydrocacbon no và không no, etylen, acetylen, … là những nguyên liệuquan trọng để sản xuất ra các loại nhựa, chất dẻo … thông qua công nghệ chế biến Hoá dầu và các phản ứng polimer hóa. Ngày nay theo xu thế của thời đại,công nghệ chất dẻo đang lên ngôi và là ngành công nghệ mới mang nhiều triển vọng nhất,một số loại hạt nhựa có ứng dụng rất nhiều trong cuộc sống như PVA (polivinylacetat),PVC (polivinylclorur) ….nguyên liệu đầu sản xuất ra chất dùng để hồ vải,làm khuôn đúc,keo dán, công nghiệp sản xuất băng đóa… và cả trong công nghiệp mỹ phẩm, công nghiepä thực phẩm, công nghiệp nhẹ sản xuất các sản phẩm gia dụng : thau,chậu,ghế,bàn… Trong công nghiệp điện tử , các linh kiện đang dần được thay thế bằng vật liệu chất dẻo vừa rẻ tiền lại vừa bền. Chính vì tính ứng dụng rộng rãi, đa dạng và tính kinh tế cao nên dường như công nghệ chất dẻo được coi như không thể vắng mặt trong các ngành kinh tế mũi nhọn của nước ta trong tương lai. Trang 1 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Trong vài năm trở lại đây, ngành công nghiệp nhựa của Việt nam nói chung, của TPHCM nói riêng đã phát triển rất nhanh chóng và từng bước chiếm lónh thò trường trong nước, cũng như đang dần dần xuất khẩu ra thò trường nước ngoài. NhiỊu h·ng s¬n, chÊt dỴo níc ngoµi ®Çu t vµo thÞ trêng trong níc, phơc vơ cho x©y dùng d©n dơng vµ c«ng nghiƯp. Nhng ®iỊu ®¸ng lu ý lµ hÇu hÕt nguyªn liƯu ®ỵc nhËp vµo ViƯt nam. MỈc dï c¸c s¶n phÈm nhùa cđa ViƯt nam ®· vµ ®ang chiÕm lÜnh thÞ trêng trong níc, nhng vÉn phơ thc vµo nguyªn liƯu cđa níc ngoµi. C¸c ho¸ chÊt c¬ b¶n phơc vơ cho c¸c lo¹i h×nh c«ng nghiƯp nµy hay cho c«ng nghiƯp Dỵc, H¬ng liƯu, nghiªn cøu khoa häc ®Ịu phơ thc vµo con ®êng nhËp khÈu. Trªn quan ®iĨm kinh tÕ, viƯc nhËp khÈu trong m«i trêng th¬ng m¹i héi nhËp sÏ tiƯn lỵi vµ rỴ h¬n x©y dùng c«ng nghiƯp s¶n xt trong níc. Nhng nÕu nh×n xa h¬n, sù phơ thc trªn sÏ bã tay c¸c doanh nghiƯp ViƯt nam trong cc chiÕn c¹nh tranh vỊ gi¸ c¶ vµ chÊt lỵng, lµm cho kh¶ n¨ng héi nhËp u ®i vµ ngµy cµng lƯ thc vµo thÞ trêng níc ngoµi. Do ®ã, chóng t«i cho r»ng viƯc nghiªn cøu c¸c qui tr×nh c«ng nghƯ s¶n xt mét sè ho¸ chÊt c¬ b¶n ®Ĩ cã thĨ x©y dùng nh÷ng cơm c«ng nghiƯp cã qui m« võa vµ nhá, phï hỵp víi ®iỊu kiƯn ®ang ph¸t triĨn cđa ViƯt nam, cã ý nghÜa vµ tÇm quan träng trong chiÕn lỵc CNH vµ H§H mµ §¶ng ®· v¹ch ra. Vinylaxetat( CH2 = CH - O – CO -CH3) lµ mét trong nh÷ng ho¸ chÊt c¬ b¶n d¹ng nguyªn liƯu. Tõ nã cã thĨ dïng trong c«ng nghiƯp s¬n, chÊt dỴo, c¸c d¹ng vËt liƯu h÷u c¬ kh¸c. NhiỊu doanh nghiƯp ®· vµ ®ang cã ý ®Þnh s¶n xt Vinylaxetat ®Ĩ phơc vơ cho s¶n xt s¬n t¹i ViƯt nam, nhng nhËp mét nhµ m¸y víi qui m« lín lµ rÊt tèn kÐm, vµ cha hiƯu qu¶. Mét sè c«ng tr×nh nghiªn cøu gÇn ®©y ®a Vinylaxetat vµ c¸c hỵp chÊt copolymer cđa nã vµo phơc vơ viƯc khai th¸c dÇu má víi mơc ®Ých h¹ ®iĨm ®«ng cđa dÇu nhiỊu parafin[1]. Phßng Ho¸ tõ vµ Phơ gia dÇu khÝ [2] cđa Ph©n viƯn khoa häc vËt liƯu t¹i thµnh phè HCM bíc ®Çu ®· t¹o ra c¸c phơ gia PPD1 (86,45 % Polyethylen + 13,55% Polyvinylaxetat), vµ PPD2 (69,71% Polyethylen + 30,29% Polyvinylaxetat) ®Ĩ h¹ ®é nhít cđa dÇu má Rång vµ B¹ch hỉ. C¸c chÕ phÈm nãi trªn ph¸t huy hiƯu qu¶ ë nång ®é tõ 500 ppm ®Õn 700 ppm. C¸c nghiªn cøu trªn më ra mét triĨn väng míi cho viƯc øng dơng Vinylaxetat lµm chÊt phơ gia cho khai th¸c dÇu khÝ. V× vËy, viƯc nghiªn cøu qui tr×nh tỉng hỵp Vinylaxetat phï hỵp víi qui m«, ®iỊu kiƯn ViƯt nam cµng cã ý nghÜa kinh tÕ cÊp thiÕt h¬n. Trang 2 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 II. TỔNG QUAN II.1. TÌM HIỂU VỀ VINYLACETAT II.1.1. Tính chất của vinylacetat Như đã giới thiệu ở phần trước từ VA chúng ta sản xuất được PVA, PVC,Polivinylalcol … CH 2 CH OC O CH 3 VA, một vinylester, là một chất lỏng không màu, có mùi thơm. Ở nhiệt độ phòng không cần xúc tác một lượng nhỏ monomer VA cũng có thể tự Polimer hóa. VA tinh khiết cónhững đặc trưng Hoá Lý sau: + Nhiệt độ sôi ở 760mmHg 72,5 o C + Áp suất hơi ở 20 o C 90mm + Điểm đông đặc -100 o C + Trọng lượng riêng 0,9342 + Chiết suất n D 20 1,3956 + Độ nhớt ở 20 o C 0,432cps + Tính tan trong nước ở 20 o C 2,4% + Tính tan của nước trong VA ở 20 o C 0,1% + Nhiệt Polimer hóa 21,3 Kcal/mol + Điểm cháy 23 o F + Nhiệt bốc hơi 163 Btu/1b + Thiêu nhiệt mol 495Kcal/mol + Hằng số điện môi ở 25 o C 5,8 + Hệ số giãn nở 0,00155 Trang 3 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 II.1.2. Một số tính chất khác của vinylacetat: Năm 1914 Klatte và Rolette đã khám phá ra rằng vinylacetat bò polimer hóa dưới tác dụng của ánh sáng và nhiệt độ với xúc tác benzoyl peroxid,ozon,hay các anhidric hữu cơ. Ngoài ra vinylacetat còn có thể kết hợp với các monomer khác để tạo thành các Copolimerpolivinylacetat có tính ứng dụng rộng rãi. Vinylacetat chỉ ở dạng monomer khi chúng ta sử dụng các chất ức chế như 20 ppm hydroquinon và 0,03% diphenilamin , nếu không vinylacetat sẽ phản ứng với oxy một cách nhanh chóng tạo thành acetaldehyd và acid tự do.() Vinylacetat ổn đònh bền chỉ chứa tối đa 0,04% acetaldehyd, 0,02% acid acetic và 0,15 % nứơc. Một số chất ức chế được sử dụng trong vinylacetat với nồâng độ ≤0,1%: * Mỹ: Sulfur Diphenilamin Muối amonium Đồng serinat * Đức: Tiophenylamin. Vinylacetat rất dễ bò thủy phân trong môi trường acid hoặc baz: II.1.3. Cách phân tích một mẫu vinylacetat Thành phần phần trăm vinylacetat trong mẫu được xác đònh bằng cách thêm dung dòch nước brom/acid acetic cho tới khi mẫu chỉ còn một chút vàng nhạt . Trang 4 CH 2 CHOC CH 3 O + HOH 25 o C CH 3 CHO + CH 3 COOH CH 2 CHOC CH 3 O + HOH 25 o C CH 3 CHO + CH 3 COOH Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Lượng brom dư được chuẩn độ bằng cách cho thêm KI vào và xác đònh lượng Iod tự do với Thiosulfat 0,1N. Thành phần phần trăm acid trong mẫu được xác đònh bằng cách chuẩn độ lượng acid tự do có trong một mẫu. Thành phần phần trăm acetaldehyd được chuẩn bằng dung dòch Iod 0,1N với chất chỉ thò là hồ tinh bột. Thành phần phần trăm nước trong mẫu được xác đònh bằng thuốc thử Karl Fisher. II.2.ỨNG DỤNG CỦA VINYLACETAT Cũng như styren và vinylclorur vinylacetat là một monomer vừa tiện dụng vừa rẻ tiền ( 0,15USD/1b).Trong cuộc sống hàng ngày chúng ta vẫn sử dụng những sản phẩm làm từ vinylacetat mà không để ý hay không biết tới. Chúng chính là những sản phẩm rất thông thường. Polivinylacetat được ứng dụng rộng rãi làm chất dính,keo dán và trong công nghiệp sản xuất polivinylacetal và polivinylalcol.Ngoài ra polivinyl acetat còn được dùng trong công nghệ trang trí,khuôn đúc,sơn verni,hồ vải,bảo quản trái cây,trứng … II.2.1 . Chất dính,keo Từ vinylacetat ta tổng hợp keo dán chòu nhiệt dùng dán các miếng kim loại mỏng.Loại keo này rất thích hợp để dán giấy bóng kính gói thực phẩm,giấy thường,lá nhôm… có thể chòu được nhiệt độ tới 125 o C. Các loại băng keo,film từ vinylacetat cũng rất hữu dụng.Băng keo dán giấy,dán các bộ phận của máy móc như máy nghiền,máy cán hoặc máy in… ngoài ra người ta còn sản xuất khung hình hay keo chòu nhiệt từ sản phẩm đầu là vinylacetat. II.2.2. Sơn,tráng mạ Trang 5 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Nhựa vinylacetat còn dùng để mạ,hoặc để sơn.Polymer có độ nhớt thấp trộn với Santolite và acid stearic ở điều kiện thích hợp tạo thành một loại màng trong suốt không thấm dầu,dùng tráng trên mặt giấy.Polimer cao phân tử dùng để xử lý lớp lót cổ áo ( lớp lót thô trộn với vinylacetat thành lớp cồn khô hoặc ướt làm cho cổ áo cứng lên ).Lớp cồn này được làm thành từng miếng, khi sử dụng người ta đặt lớp cồn trên mặt vải rồi dùng bàn ủi nóng là lên trên mặt vải thì lớp cồn này sẽ dính vào lớp vải. Sơn mài,một loại sơn mạ đặc biệt trong suốt hoặc có màu sắc tùy vào từng loại vật liệu dùng trang trí,có tính bảo vệ tạm thời khung cửa nhôm hay đồng,có tính dẻo,có thể co dãn trong suốt quá trình sản xuất.Lớp mạ này còn dùng gia cố trong khuôn đúc làm cho bề mặt khuôn tốt hơn.Dung dòch này rất có hiệu quả cho việc nhuộm màu kim loại,làm sơn mài đặc biệt dùng cho viện bảo tàng nghệ thuật,là lớp phủ chống thấm nước rất tốt cho mũ nón bằng mây tre lá ở nước ta . Trái cây,rau,trứng được bao một lớp poly vinylacetat / alcol để bảo vệ và giữ cho cây trái tươi lâu.Trong phẫu thuật,dược liệu,vật liệu che chắn không cho tia X gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người,các vật dụng bằng plastic hay dùng mạ bình cầu chòu nhiệt cũng cần đến polivinylacetat. II.2.3. Khuôn đúc Bằng phương pháp đùn,ép nhựa polivinylacetat người ta có được những mặt hàng mới dùng làm đồ trang trí,trang sức,khay,mâm,ngăn hòm,bàn kéo văn phòng,máy đóa hát …. Gỗ thô nguyên chất hoặc bột vải được trộn với vinylacetat để cho ra một hỗn hợp có kết quả mong muốn,gọi là ván ép.Sohngen đã hợp thức hóa thành công thức việc sử dụng loại gỗ ép này cho việc đúc khuôn. II.2.4. Một số ứng dụng khác II.2.4.1. Ứng dụng của polyvinylacetat Trang 6 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 CH CH OC O CH 3 n Một tỷ lệ lớn của loại polimer có độ nhớt thấp này được dùng trong chewing gum ở nồng độ baz phù hợp. Cũng phải kể đến các hỗn hợp được ứng dụng làm mực in,lớp lót mũi giầy, làm giấy amiăng chòu nhiệt có thể làm việc trong môi trường nhớt,làm joăng cho các thiết bò chòu nhiệt,chống xì,làm kín bề mặt lắp ghép …… Đặc biệt từ vinylacetat ta tổng hợp trực tiếp được polivinylalcol.Đây là một ứng dụng rất quan trọng của vinylacetat vì người ta không thể tổng hợp trực tiếp polivinylalcol từ vinylalcol. Thành phố chúng ta hiện nay thường dùng vinylacetat để sản xuất polivynylacetat và một số dẫn suất khác. II.2.4.2.Ứng dụng của copolymer vinylacetat Polyvinylacetat có phẩm chất kém ( điểm dòn cao,hòa tan trong nước, điểm nhiệt biến dạng thấp …) có thể copolymer hóa với một monomer khác để tạo thành những sản phẩm có giá trò hơn. Ở Đức đã sản suất ra một loại copolymer có khả năng hấp thụ nước tốt nhưng khó bò thủy phân trong nước.Loại copolymer với 70% vinylacetat và 30% vinylchlorid này dùng làm sơn bề mặt cho các công trình.Một loại copolymer khác gồm 70% vinylacetat và 15% vinylbenzooat được bán ở Mowilith Đức dùng tráng lên giấy thành màng kỵ nước tránh cong giấy. Copolymer hóa vinylacetat với 1->5% acid crotonic sẽ cho sản phẩm tan trong dung dòch anomiac loãng hoặc dung dòch Na 2 CO 3 ,dùng để hồ vải, chất hồ cứng,keo dán,hoặc chất kết dính. Trang 7 CH 2 CHOC CH 3 O H 2 ,CuO,CuCr 2 O 4 t o , p cao CH 2 CH OH + CH 3 CH 2 OH Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Với anhydyd maleic ở tỷ lệ cân bằng cho sản phẩm copolymer,tan trong dung dòch kiềm,là một loại sơn mỏng,trong, chống thấm nước. Copolymer hóa Vinylacetat với dietyl hoặc dimetyl maleat cho sản phẩm thủy phân hoàn toàn trong polyvinylalcol.Hợp chất này dùng kiểm tra độ ô nhiễm của đất và môi trường. II.3. QUY TRÌNH TỔNG HP VINYLACETAT II.3.1. Quy trình tổng hợp vinylacetat trong pha lỏng Năm 1912 F.Klatte, nhà hóa học người Đức đã đưa ra phương pháp điều chế vinylacetat bằng cách cho acetylen phản ứng với dung dòch acid acetic hệ xúc tác là muối thủy ngân. Kết quả thu được từ quá trình này là vinylacetat chỉ chiếm một lượng nhỏ, sản phẩm thu được phần lớn là etylen diacetat . Cụ thể ông lấy 250g acid acetic khan trộn với 10g HgSO 4 tạo thành một hỗn hợp.Cho nhanh khí acetylen qua hỗn hợp ở nhiệt độ 60->100 o C.Sau khi hấp thụ hết khí acetylen hỗn hợp được chưng cất chân không.Acid acetic bền nhiệt nên lượng dư được loại dễ dàng,và thu được một lượng nhỏ vinylacetat.Sản phẩm phụ H 2 SO 4 (sinh ra chỉ một lượng nhỏ) có tác dụng như mộât xúc tác đã ảnh hưởng lên sự hấp phụ của acetilen. Để tăng sản phẩm vinylacetat về sau này nhiều nhà khoa học đã đưa ra nhiều phương pháp.Năm 1920 tại Canada,người ta sử dụng xúc tác HgSO 4 từng lượng nhỏ và thổi khí acetilen qua acid acetic ở nhiệt độ80->90 o C,sản phẩm vinylacetat vừa mới hình thành sẽ được lấy ra khỏi hệ thống ngay để giảm lượng Trang 8 CH 3 COOH + CH CH Hg 2 CH 3 CH OC OC O CH 3 O CH 3 t o , p Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 etilendiacetat.Qua nhiều công trình nghiên cứu người ta nhận thấy vinyl hóa ở pha lỏng cho sản phảm tốt nhất ở nhiệt độ thấp với hệ xúc tác đặc biệt .Ví dụ Hg/CH 3 COOSO 3 H với điều kiện nhiệt độ dưới 50 o C cho hiệu suất với lượng tối thiểu etylendiacetat. Năm 1953 H.Gibello đã tổng hợp vinylacetat trong pha lỏng với hệ xúc tác acetatHg/sulfoacetat với nhiệt độ tối ưu là 40-> 45 o C.Hiệu suất phản ứng sẽ tăng khi ta thêm vào quy trình phản ứng hydrocarbur parfin cao phân tử hay BF. Hg(OAc) 2 được tạo thành bằng cách hòa tan 10 phần HgO với 2000 phần acid acetic băng.Hiệu suất phản ứng là 120 phần vinylacetat tính theo 1 phần oxyt thủy ngân. Sản phẩm được làm tinh khiết đến 99,9%. Một số xúc tác đề nghò : Pd(OAc ) 2 (p suất) HgSO 4 và dẫn xuất của các poly acid Muối thủy ngân của acid fluorophoric Dimetylamin trong oxyd cacodyl II.3.2. Quy trình tổng hợp vinylacetat trong pha khí Phản ứng tổng hợp vinylacetat trong pha khí tuy sản phẩm tinh khiết nhưng có một bất lợi rất lớn đó là hệ xúc tác thủy ngân. Thủy ngân đắt,lại độc hại,thời gian phân hủy độc tính lâu,liều lượng 0,2->0,4g có thể làm chết người . Thủy ngân là kim loại nhóm IIA,có số trật tự là 80;M=200.61;t nc =38.89 o C; t s =357.25 o C. Thủy ngân nguyên chất không bò biến đổi trong không khí khô,trong không khí ẩm bò phủ một lớp màng oxid màu xám,tan trong nước cường toan và acid nitric. Các hợp chất thủy ngân không bền vững,chúng bò phân hủy khi nung lên. Thủy ngân có hiệu thế ion hóa cao nhất trong số các nguyên tố ưa sulfur nên có xu hướng hoàn nguyên cho ra kim loại thủy ngân.Trong quy trình tổng hợp vinylacetat thủy ngân ở dạng Hg 2+ , rất dễ bay hơi theo nước,bò phân hủy dần khi Trang 9 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 có không khí và ánh sáng tạo thành thủy ngân Hg + .Trong công nghiệp nếu dùng quy trình sản xuất này thủy ngân sẽ nhiễm bẩn vào nguồn nước,bám vào rong tảo làm thức ăn cho các loài tôm cua cá,các loài động vật máu nóng … .Con người tiêu thụ các loài động thực vật này và bò lây nhiễm thủy ngân =>30% tổng lượng thủy ngân đi vào khí quyển có nguồn gốc từ các họat động nhân tạo : () + Thủy ngân ở dạng kim loại có áp suất hơi tương đối lớn,dễ dàng bay vào khí quyển. + Thủy ngân ở dạng (CH 3 ) 2 Hg là dẫn xuất độc nhất của thủy ngân,rất độc với các động vật máu nóng,nó tan nhanh trong chất béo để chuyển từ nước sang cơ thể chứa nước. Các loài động vật đều bò chết khi bò nhiễm thủy ngân,vd: 20mgHg có thể làm chết trung bình 1kg cá.Đối với lòai người chúng ta lượng thủy ngân bò nhiễm được xác đònh qua tóc,hàm lượng 50mgHg/1kg con người sẽ bò bệnh tật,hàm lượng 300mgHg/1kg tính mạng sẽ bò đe dọa.Hàm lựơng thủy ngân tăng dần sẽ khiến người ta mù mắt,tứ chi ngừng hoạt động,cơ thể biến dạng rồi dần dần dẫõn đến chết.Nếu lượng thủy ngân trong cơ thể người bò nhiễm không cao, tuy không ảnh hưởng đến người mẹ nhưng lại ảnh hưởng đến thai nhi,gây biến dạng thai nhi hoặc làm bại não… Chính vì những nhược điểm và độc tính rất nguy hiểm của thủy ngân nên đòi hỏi các nhà khoa học phải tìm ra những loại xúc tác khác có thể thay thế được thủy ngân mà không gây hại đến con người và môi trường. Có rất nhiều nhà khoa học đã cùng tổng hợp được vinylacetat với hệ xúc tác mới đó là ZnO / CH 3 COOH. Phản ứng giữa acetylen với acid acetic trong pha khí,sau đó hỗn hợp này được cho qua hệ xúc tác.Phản ứng này cho hiệu suất khá cao được nhà khoa học người Đức Alexander Wacker ứng dụng.Quy trình như sau: Từ CaC 2 ta có được khí acetilen C 2 H 2 CaC 2 điều chế từ phản ứng của CaO và CoK ở nhiệt độ thật cao của lò điện.(CaO và CoK thu được từ đá vôi và than đá). Trang 10 Than đá Đá vôi CoK CaO 2000 o C CaC 2 H 2 O H C C H CH 4 6 + O 2 1500 o C CH CH 2 + CO 2 + H 2 4 [...]... Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 4.3.TÈm trªn than ho¹t tÝnh: Khảo sát mặt cắt của một khối than hoạt tính có tẩm axetát Kẽm, chúng ta nhận thấy các tinh thể kẹm thấm sâu vào hệ thống lỗ xốp của Than cũng như phủ bên ngoài Trang 27 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của. .. ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Ngoài ra có thể tổng hợp CaC2 từ dầu hỏa gọi là tiến trình Carbur Giá trò kinh tế của phản ứng là sự tạo thành khí CO và H 2 đúng theo tỷ lệ sản xuất MeOH Thổi khí acetilen qua dung dòch acid acetic ở nhiệt độ 120OC ta được hỗn hợp 5 phần acetilen + 1 phần acid acetic... quá trình làm thực nghiệm, chúng tôi đã tiến hành các bước sau đây: A/ Xây dựng sơ đồ công nghệ tổng hợp Vinylaxetat trong pha khí B/Chuẩn bò hoá chất cần thiết C/Chuẩn bò mẫu xúc tác cần thiết D /Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu: Xúc tác, Vận tốc nạp liệu E /Nghiên cứu sản phẩm tạo thành (Phân tích sản phẩm) Trang 17 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình. .. lâu hơn nữa Trang 28 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 2 Đã tiến nhành nghiên cứu sự phụ thuộc của hiệu suất sản phẩm với khối lượng xúc tác Trên cùng một điều kiện( 7,4 gam XT là Axetat Kẽm tinh thể, vận tốc dòng của khí axetylen là 4 lít/giờ, nhiệt độ phản ứng là 170-180... vạch l/h),ta điều chỉnh van để đạt được vận tốc khí mong muốn.Sau đó khí được làm khô và sạch bằng một hệ thống theo trình tự:Trước tiên khí được đưa qua một cột Trang 19 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 thủy tinh và được làm khô và sạch bằng hai cột silicagel và cột chứa... ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Từ những năm 1960 người ta tổng hợp vinylacetat từ nguồn nguyên liệu mới là etylen thay cho khí acetylen trước đây.Các nhà khoa học đã nhận thấy rằng khi sử dụng khí etylen sẽ làm hạ giá thành sản phẩm và cho hiệu suất cao hơn (91->92%).Đó là phương pháp oxy hóa kết hợp. .. 10 ; 20 và 60->70%.Độ lựa chọn theo vinylacetat đạt 91->92% .Sản phẩm phụ chủ yếu là CO2 và lượng hydrocarbon còn lại chiếm khỏang 1% II.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ THƯỜNG ĐƯC SỬ DỤNG TRONG TỔNG HP HỮU CƠ Trang 13 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Trong tổng hợp hữu... Axetat Kẽm tinh thể Trong điều kiện khối lượng xúc tác là 7,4 gam; vận tốc khí Axetylen mang axit Axetic qua lò phản ứng là 4lít/giờ, hiệu suất sản phẩm phụ thuộc vào thời gian làm việc của xúc tác được biễu diễn bằng các đồ thò dưới đây: Trang 20 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh... thành Axeton( như đã nói ở trên) Hiện tượng đehydrat hoá của hai phân tử Axit axetic trên bề mặt Silica Gel ở vùng nhiệt độ 170-180 0C là một điều mới, Trang 23 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 chưa từng được biết đến Nhưng do thời gian có hạn nên chúng tôi chưa thể nghiên. .. trong một thời gian ngắn một số hạt nhân có mức năng lượng cao lại bức xạ năng lượng xuống mức năng lượng thấp tạo ra một cân bằng động mới.Khoảng thời gian trên gọi là thời gian hồi phục spin –spin.Năng lượng cấp Trang 16 Khoá luận tốt nghiệp ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 cho quá trình . ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 II.1.2. Một số tính chất khác của vinylacetat: . ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 etilendiacetat.Qua nhiều công trình nghiên cứu người. ĐHKHTN-ĐHQGTPHCM Nghiên cứu một số điều kiện tối ưu của qui trình tổng hợp Vinylaxetat và khảo sát thành phần sản phẩm Nguyễn thò Thanh Nga 98H1 Ngoài ra có thể tổng hợp CaC 2 từ dầu hỏa gọi là tiến trình