TỔNG hợp NANO mno2 và KHẢO sát KHẢ NĂNG hấp PHỤ METYLENE BLUE, ION fe 2+ TRONG DUNG DỊCH

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA HỌC  PHAN BẢO QUỲNH TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: HÓA HỌC CẦN THƠ - 2011 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA HỌC  ḶN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH Hướng dẫn khoa học: ThS Phạm Quốc Nhiên Sinh viên thực hiện: Phan Bảo Quỳnh - 3077489 Chuyên ngành: HÓA HỌC – K33 CẦN THƠ - 2011 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TƢ̣ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC  Năm ho ̣c 2010 – 2011 “TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH” Lời cam đoan: Cầ n Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Phan Bảo Quỳnh Luâ ̣n văn tố t nghiê ̣p đa ̣i ho ̣c Chuyên ngành Hóa ho ̣c Mã ngành: 204 Đã đƣơ ̣c bảo vê ̣ và đƣơ ̣c duyê ̣t Hiê ̣u trƣởng: Trƣởng khoa: Trƣởng chuyên ngành Cán hƣớng dẫn Phạm Quố c Nhiên TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TƢ̣ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC  Luâ ̣n văn tố t nghiê ̣p đa ̣i ho ̣c chuyên ngành Hóa ho ̣c với đề tài : “TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH” Do sinh viên Phan Bảo Quỳnh thƣ̣c hiê ̣n Kính chuyển lên Hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp Cầ n Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Cán hƣớng dẫn Phạm Quố c Nhiên TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TƢ̣ NHIÊN BỢ MƠN HÓA HỌC  Hơ ̣i đờ ng chấ m luâ ̣n văn đã phê duyê ̣t luâ ̣n văn với đề tài : “TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH” Do sinh viên Phan Bảo Quỳnh , chuyên ngành Hóa ho ̣c – khóa 33 thƣ̣c hiê ̣n và báo cáo trƣớc Hội đồng vào ngày 28 tháng 05 năm 2011 Cầ n Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Chủ tịch Hội đồng Xác nhận Khoa Khoa học Tự nhiên TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự - Hạnh phúc - - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: Ths Phạm Quố c Nhiên Đề tài: “Tổ ng hợp nano MnO khảo sát khả hấ p phụ Metylene Blue , ion Fe2+ dung dich” ̣ Sinh viên thực hiện: Phan Bảo Quỳnh - MSSV: 3077489 - Lớp: Cử nhân Hóa học - Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét đối với sinh viên thực đề tài d Kết luận, đề nghị và điểm: Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Cán hƣớng dẫn Phạm Quố c Nhiên TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MƠN HĨA HỌC - - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán chấm phản biện: Đề tài: “Tổ ng hợp nano MnO2 khảo sát khả hấ p phụ Metylene Blue, ion Fe2+ dung dich” ̣ Sinh viên thực hiện: Phan Bảo Quỳnh - MSSV: 3077489 - Lớp: Cử nhân Hóa học - Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét đối với sinh viên thực đề tài d Kết luận, đề nghị và điểm: Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Cán phản biện LỜI CAM ĐOAN Tất liệu và số liệu sử dụng nội dung bài luận văn đƣợc tham khảo nhiều nguồn khác và đƣợc ghi nhận từ kết thí nghiệm mà tiến hành Tôi xin cam đoan tồn và tính trung thực sử dụng liệu và số liệu này Tác giả Phan Bảo Quỳnh Trang i LỜI CẢM ƠN Cảm ơn Ba, Mẹ là chỗ dựa tinh thần vững nhất giúp vƣợt qua mọi khó khăn để hoàn thành khóa học Tôi xin chân thành cảm ơn thầy Phạm Quốc Nhiên đã tận tình hƣớng dẫn để tơi hoàn thành tốt luận văn và thầy đã cung cấp thật nhiều kiến thức hữu ích là hành trang cho sau trƣờng Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu và quý Thầy , Cô Bộ môn Hóa học, Khoa Khoa học Tƣ̣ nhiên , Trƣờng Đại học Cần Thơ đã truyền đạt cho kiến thức quý báu Xin chân thành cảm ơn quý Thầy , Cô hội đồng chấm Luận văn đã dành thời gian quý báu để đọc và đƣa các nhận xét giúp hoàn thiện luận văn Cám ơn tất các bạn lớp Cử nhân Hóa K33 đã giúp đỡ động viên suốt thời gian học Xin chân thành cảm ơn! Trang ii TÓM TẮT LUẬN VĂN Trong luận văn này, tiến hành điều chế mangan dioxit dạng nano dựa phản ứng oxi hóa – khử dung dịch KMnO4 và etanol mơi trƣờng trung tính và khảo sát khả hấp phụ Metylene Blue và Fe2+ vật liệu điều chế đƣợc Kết đã điều chế đƣợc MnO2 với hiệu suất tƣơng đối cao (> 92%), hàm lƣợng MnO2 tinh khiết mẫu đạt khoảng 89% Chúng đã sử dụng số phƣơng pháp phân tích đại nhƣ: phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (FE – SEM) để xác định đặc trƣng cấu trúc nhƣ kích thƣớc hạt MnO2 điều chế đƣợc Kết phổ XRD và ảnh FE – SEM cho thấy hạt mangan dioxit điều chế có cấu trúc -MnO2, dạng ống, đƣờng kính hạt trung bình là 30 nm, chiều dài ống khoảng 70 – 80 nm Thực nghiệm cho thấy, khả hấp phụ MnO2 rất tốt, pH thích hợp để hấp phụ Metylene Blue là khoảng gần trung tính (pH ≈ 6), mơi trƣờng axit tƣơng đối yếu (pH ≈ 3) 0,1 g MnO2 có thể hấp phụ gần nhƣ hoàn toàn ion Fe2+ dung dịch có nồng độ khoảng 200 ppm sau 140 phút Trang iii Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p III.2.2 Dựng đƣờng chuẩn MB Đƣờng chuẩn MB đƣợc dựng máy so màu SECOMAN pH = 6, nồng độ MB từ – 10 ppm STT CMB (ppm) 10 A 0,384 0,766 1,158 1,521 1,797 Bảng 3.4: Độ hấp thụ MB nồng độ khác Nồng độ MB (ppm) 12 y = 5.4591x - 0.1188 R2 = 0.9973 10 0 0.5 1.5 Độ hấp thụ (A) Hình 3.8: Đồ thị đƣờng chuẩn MB Từ đờ thị ta đƣợc phƣơng trình C = 0,1827.A + 0,0242 Đây là phƣơng trình đƣờng chuẩn để tính nồng độ MB biết độ hấp thụ A bƣớc sóng 658 nm III.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến khả hấp phụ MB III.2.3.1 Hấp phụ MB pH = Khảo sát điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CMB = 25 ppm, Vdd = 200 ml Kết phân tích nồng độ và % hấp phụ MB giá trị pH = đƣợc thể bảng sau: SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 31 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN t (phút) Luận văn tố t nghiê ̣p 10 20 30 40 50 60 A 1,346 1,036 0,877 0,769 0,765 0,763 CMB (ppm) 7,235 5,538 4,668 4,077 4,054 4,043 H (%) 71,06 77,85 83,67 83,69 83,78 83,82 Bảng 3.5: Nồng độ và % hấp phụ MB theo thời gian pH = 100 25 Độ hấp phụ (%) Hàm lượng MB (mg/l) 30 20 15 10 80 60 40 20 0 10 20 30 40 50 60 10 Thời gian (phút) 20 30 40 50 60 Thời gian (phút) Hình 3.9: Đồ thị biểu diễn độ hàm lƣợng và % hấp phụ MB theo thời gian pH = Nhận xét: Sau 10 phút đầu hàm lƣợng MB giảm xuống rất nhanh Từ 25 ppm giảm 7,232 ppm ứng với % hấp phụ MB là 76,01%, 20 phút hàm lƣợng MB giảm dần nhƣng rất ít Từ phút 30 trở sau hàm lƣợng MB hầu nhƣ không giảm và giao động khoảng 4,668 - 4,043 ppm Nhƣ vậy, môi trƣờng pH = khả hấp phụ MB diễn tƣơng đối, tốc độ hấp phụ khá nhanh III.2.3.2 Hấp phụ MB pH = Kết phân tích nồng độ và độ hấp phụ MB giá trị pH = đƣợc thể bảng sau: t (phút) 10 20 30 40 50 60 A 0,896 0,672 0,554 0,502 0,458 0,445 CMB (ppm) 4,771 3,545 2,899 2,615 2,374 2,303 H (%) 80,91 85,82 88,40 89,54 90,50 90,79 Bảng 3.6: Độ hấp phụ, nồng độ MB theo thời gian pH = SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 32 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p 100 25 Độ hấp phụ (%) Hàm lượng MB (mg/l) 30 20 15 10 80 60 40 20 0 10 20 30 40 50 Thời gian (phút) 60 10 20 30 40 50 60 Thời gian (phút) Hình 3.10: Đồ thị biểu diễn độ hàm lƣợng và % hấp phụ MB theo thời gian pH = Nhận xét: Khả hấp phụ diễn khá nhanh 10 phút đầu tiên, nồng độ 4,771 ppm ứng với H% = 80,91% Thời gian hàm lƣợng MB tiếp tục giảm nhƣng không đáng kể Khả hấp phụ cao khoảng 7,6% so với pH = III.2.3.3 Hấp phụ MB pH = Tiến hành thí nghiệm tƣơng tự nhƣ pH = thu đƣợc kết sau: t (phút) 10 20 30 40 50 60 A 0,526 0,326 0,296 0,274 0,248 0,237 CMB (ppm) 2,746 1,816 1,487 1,367 1,224 1,164 H (%) 89,014 92,735 94,049 94,530 95,112 95,341 30 100 25 80 Độ hấp phụ (%) Hàm lượng MB (mg/l) Bảng 3.7: Độ hấp phụ, nồng độ MB theo thời gian pH = 20 60 15 40 10 20 0 10 20 30 40 Thời gian (phút) 50 60 10 20 30 40 Thời gian (phút) 50 60 Hình 3.11: Đồ thị biểu diễn độ hàm lƣợng và % hấp phụ MB theo thời gian pH = SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 33 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p Nhận xét: Từ đồ thị cho thấy quá trình hấp phụ MB diễn rất nhanh 10 phút đầu, hàm lƣợng MB giảm đáng kể từ 25 ppm ban đầu 2,746 ppm, độ hấp phụ tăng đáng kể đạt gần 90% Từ phút 20 trở hàm lƣợng MB giảm rất ít, hầu nhƣ không đáng kể, % hấp phụ đạt 95% Nhƣ vậy, pH = 6, MB bị hấp phụ gần nhƣ hoàn tồn Từ các kết trên, chúng tơi tiến hành so sánh khả hấp phụ MB MnO2 các pH khác để tìm giá trị pH tối ƣu Kết phân tích đƣợc thể các đồ thị sau: 100 25 20 pH = pH = 15 pH = 10 Độ hấp phụ (%) Hàm lượng MB (mg/l) 30 80 C = 250 ppm 60 C = 200 ppm 40 C = 150 ppm 20 0 10 20 30 40 Thời gian (phút) 50 60 10 20 30 40 Thời gian (phút) 50 60 Hình 3.12: Đồ thị so sánh hàm lƣợng và % MB bị hấp phụ theo thời gian pH = 4, 5, Nhận xét: Dựa vào đờ thị hình ta dễ dàng nhận độ hấp phụ MB pH = cao nhiều so với pH = và pH = tất các thời điểm khác Nhƣ vậy khả hấp phụ MB diễn tốt môi trƣờng gần trung tính với tốc độ khá nhanh (hơn 95% MB bị hấp phụ sau 30 phút khảo sát) Hình 3.13: Sự thay đổi màu MB theo thời gian pH = SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 34 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p III.3 Khảo sát khả hấp phụ Fe2+ nƣớc III.3.1 Dựng đƣờng chuẩn Fe2+ Đƣờng chuẩn Fe2+ đƣợc dựng từ dung dịch Fe2+ có nồng độ từ – 10 ppm ophenantrolin bƣớc sóng 510 nm Kết đƣợc trình bày bảng kết sau: STT CFe(II) (ppm) 10 0,410 0,807 1,217 1,617 1,987 A Bảng 3.8: Độ hấp thụ Fe2+ nồng độ khác 12 y = 4.9937x - 0.0336 R2 = 0.9999 Nồng độ (ppm) 10 0 0.5 1.5 2.5 Độ hấp thụ (A) Hình 3.14: Đồ thị đƣờng chuẩn Fe2+ Từ đờ thị ta có phƣơng trình C = 4,9937.A – 0,0336 Đây là phƣơng trình đƣờng chuẩn để tính nờng độ Fe2+ biết độ hấp thụ A bƣớc sóng 510 nm III.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến khả hấp phụ Fe2+ III.3.2.1 Khảo sát pH = Khảo sát điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CFe2+ = 250 ppm, Vdd = 200 ml Kết phân tích nồng độ Fe2+ giá trị pH = đƣợc thể bảng sau: SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 35 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN t (phút) Luận văn tố t nghiê ̣p 20 40 60 80 100 120 140 A 1,330 0,886 0,579 0,381 0,218 0,132 0,078 CFe2+ (ppm) 128,54 87,40 57,11 37,57 21,49 13,00 7,676 H (%) 48,58 65,04 77,15 84,97 91,40 94,80 96,93 250 100 200 80 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) Bảng 3.9: Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = 150 100 50 60 40 20 0 20 40 60 80 100 Thời gian (phút) 120 140 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (Phút) Hình 3.15: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = Nhận xét: Hàm lƣợng Fe(II) giảm gần sau 20 phút đầu hấp phụ, từ 250 ppm giảm xuống 128,54 ppm Sau đó hàm lƣợng Fe2+ tiếp tục giảm, Fe2+ bị hấp phụ gần nhƣ hoàn toàn thời gian 120 phút, lúc này hàm lƣợng Fe2+ lại 7,676 ứng với % hấp phụ là 96,93% Có thể thấy môi trƣờng pH = khả hấp phụ Fe2+ rất tốt III.3.2.2 Khảo sát pH = Tiến hành thí nghiệm tƣơng tự nhƣ điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CFe2+ = 250 ppm, Vdd = 200 ml Kết phân tích nồng độ Fe2+ giá trị pH = đƣợc thể bảng sau: t (phút) 20 40 60 80 100 120 140 A 1,464 1,087 0,905 0,688 0,436 0,267 0,158 CFe2+ (ppm) 144,40 107,21 89,26 67,85 42,99 26,32 15,57 H (%) 42,22 57,11 64,29 72,85 82,80 89,47 93,77 Bảng 3.10: Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 36 Luận văn tố t nghiê ̣p 250 100 200 80 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 150 100 50 60 40 20 0 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (phút) 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (phút) Hình 3.16: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = Nhận xét: Quan sát đồ thi ta thấy, sau 20 phút hấp phụ hàm lƣợng Fe2+ giảm 144 ppm Hàm lƣợng này tiếp tục giảm thời gian phút 140 lại 15,57 ppm, ứng với % hấp phụ là 93,77% Nhƣ vậy so sánh với điều kiện thí nghiệm pH = khả hấp phụ Fe2+ pH = có giảm nhƣng không đáng kể III.3.2.3 Khảo sát pH = Khảo sát điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CFe2+ = 250 ppm, Vdd = 200 ml Kết phân tích nồng độ Fe2+ giá trị pH = đƣợc thể bảng sau: t (phút) 20 40 60 80 100 120 140 A 1,398 1,168 0,954 0,802 0,706 0,634 0,507 CFe2+ (ppm) 137,90 115,20 94,09 79,10 69,30 62,52 58,87 H (%) 44,83 53,91 62,35 68,35 72,14 74,98 76,44 Bảng 3.11: Hàm lƣợng và hiệu suất Fe(II) bị loại bỏ theo thời gian pH = SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 37 Luận văn tố t nghiê ̣p 250 100 200 80 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 150 100 50 60 40 20 0 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (phút) 20 40 60 80 Thời gian (phút) 100 120 140 Hình 3.17: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = Nhận xét: Ở pH này hàm lƣợng Fe2+ giảm nhanh 20 phút đầu Tuy nhiên phút hàm lƣợng Fe2+ giảm chậm và đến 140 phút hàm lƣợng lại 58,87 ppm ứng với % hấp phụ là 76,44% So sánh với điều kiện thí nghiệm pH = và hấp phụ MnO2 pH = đã giảm xuống đáng kể (khoảng 20%) Dựa kết phân tích chúng tơi tiến hành so sánh khả hấp phụ MnO2 điều kiện pH khác nhau, kết đƣợc thể đồ thị sau: 100 200 pH = pH = 150 pH = 100 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) 250 80 60 pH = 40 50 20 0 20 40 60 80 Thời gian (phút) 100 120 140 pH = pH = 20 40 60 80 100 120 140 160 Thời gian (phút) Hình 3.18: Đồ thị so sánh hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = 3, 4, Nhận xét: Dựa vào đồ thị ta thấy: Ở giá trị pH khác hàm lƣợng sắt giảm khoảng gần sau 20 phút hấp phụ (độ hấp phụ > 40%), sau đó nồng độ Fe2+ giảm với SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 38 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p tốc độ chậm các giá trị pH = và Riêng giá trị pH = độ hấp phụ tăng lên 91% sau 100 phút, đó hàm lƣợng % Fe2+ bị hấp phụ khoảng 82% và 72% giá trị pH = và tƣơng ứng và Fe2+ bị loại khỏi dung dịch gần nhƣ hoàn toàn sau 140 phút pH = (độ hấp phụ gần 97%) Nhƣ vậy, pH môi trƣờng ảnh hƣởng khá lớn đến khả hấp phụ Fe2+ vật liệu pH càng thấp khả hấp phụ Fe2+ cao Tuy nhiên giá trị pH quá thấp vật liệu tổ hợp có thể bị hòa tan, pH cao có thể làm giảm hoạt tính hấp phụ Fe2+ MnO2 Do đó giá trị pH = thích hợp cho trình hấp phụ Fe2+ Hình 3.19: Phức màu Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = III.3.3 Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng Fe2+ đến khả hấp phụ III.3.3.1 Hàm lượng Fe2+ ban đầu 150 ppm Khảo sát điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CFe2+ = 150 ppm, Vdd = 200 ml và pH đƣợc cố định Kết phân tích nồng độ Fe2+ đƣợc thể bảng sau: T (phút) 20 40 60 80 100 120 140 A 0,668 0,392 0,207 0,106 0,043 0,028 0,025 CFe2+ (ppm) 65,88 38,56 20,40 10,44 4,22 2,74 2,44 H (%) 56,07 74,22 86,39 93,04 97,18 98,17 98,36 Bảng 3.12: Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian với CFe2+ = 150 ppm SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 39 Luận văn tố t nghiê ̣p 150 100 120 80 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 90 60 30 60 40 20 0 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (phút) 20 40 60 80 Thời gian (phút) 100 120 140 Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian với CFe2+ = 150 ppm Nhận xét: Sau 20 phút hấp phụ hàm lƣợng Fe2+ giảm 1/2 so với nồng độ ban đầu, từ 150 ppm xuống 65 ppm, ứng với % hấp phụ là 56% Sau 140 phút hấp phụ, MnO2 hấp phụ gần nhƣ hoàn toàn Fe2+, hàm lƣợng sắt dung dịch lúc này 2,44 ppm ứng với độ hấp phụ là 98,36% Điều cho thấy hàm lƣợng Fe2+ ban đầu là 150 ppm khả hấp phụ MnO2 diễn rất tốt III.3.3.2 Hàm lượng Fe2+ ban đầu 200 ppm Khảo sát điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CFe2+ = 200 ppm, Vdd = 200 ml và pH đƣợc cố định Kết phân tích nồng độ Fe2+ đƣợc thể bảng sau: t (phút) 20 40 60 80 100 120 140 A 1,032 0,634 0,398 0,228 0,108 0,058 0,037 CFe2+ (ppm) 101,80 62,53 39,25 22,47 10,63 5,70 3,63 H (%) 49,10 68,73 80,37 88,76 94,68 97,14 98,18 Bảng 3.13: Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian với CFe2+ = 200 ppm SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 40 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p 100 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) 200 150 100 50 80 60 40 20 0 20 40 60 80 Thời gian (phút) 100 120 140 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (phút) Hình 3.21: Đồ thị biểu diễn Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian với CFe2+ = 200 ppm Nhận xét: Khi tăng hàm lƣợng Fe2+ lên 200 ppm khả hấp phụ MnO2 20 phút đầu tăng lên (99 ppm so với 85 ppm) Tuy nhiên, % hấp phụ lại giảm so với nồng độ đầu là 150 ppm (49% so với 56%) Với nồng độ đầu là 200 ppm hàm lƣợng Fe2+ bị hấp phụ nhiều nhƣng % hấp phụ không cao so với nồng độ đầu là 150 ppm Mặc dù vậy độ hấp phụ trƣờng hợp đạt 98%, sắt gần nhƣ bị loại hoàn toàn khỏi dung dịch III.3.3.4 Hàm lượng Fe(II) ban đầu 250 ppm Tiến hành thí nghiệm tƣơng tự nhƣ điều kiện hàm lƣợng chất hấp phụ MnO2 0,1 g, CFe2+ = 250 ppm, Vdd = 200 ml và pH đƣợc cố định Kết phân tích nồng độ Fe2+ đƣợc thể bảng sau: t (phút) 20 40 60 80 100 120 140 A 1,330 0,886 0,579 0,381 0,218 0,132 0,078 CFe2+ (ppm) 128,54 87,40 57,11 37,57 21,49 13,00 7,676 H (%) 48,58 65,04 77,15 84,97 91,40 94,80 96,93 Bảng 3.14: Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian với CFe2+ = 250 ppm SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 41 Luận văn tố t nghiê ̣p 250 100 200 80 Độ hấp phụ (%) Nồng độ Fe(II) (mg/l) Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 150 100 50 60 40 20 0 20 40 60 80 100 Thời gian (phút) 120 140 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian (Phút) Hình 3.22: Đồ thị biểu diễn Hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian với CFe2+ = 250 ppm Nhận xét: Đồ thi cho thấy khả hấp phụ Fe2+của MnO2 tăng và đạt 96% sau 140 phút hấp phụ (hàm lƣợng Fe2+ giảm gần 32 lần so với ban đầu) Mặc dù % sắt bị hấp phụ không cao so với các trƣờng hợp nhƣng sau 140 phút lại khoảng 3% Fe2+ dung dịch Dựa kết phân tích chúng tơi tiến hành so sánh khả hấp phụ MnO2 nồng độ Fe2+ ban đầu khác nhau, kết đƣợc thu đƣợc nhƣ sau: Nồng độ Fe(II) (mg/l) 200 150 mg/l 150 200 mg/l 250 mg/l 100 50 Nồng độ Fe(II) (mg/l) 100 250 80 150 mg/l 60 200 mg/l 40 250 mg/l 20 0 20 40 60 80 100 120 140 20 Thời gian (phút) 40 60 80 100 120 140 Thời gian (phút) Hình 3.23: Đồ thị so sánh hàm lƣợng và % Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian nồng độ khác Nhận xét: Nhìn vào hình 3.20 ta thấy hàm lƣợng Fe 2+ giảm tỉ lệ với hàm lƣợng ban đầu nó Nồng độ Fe2+ ban đầu dung dịch thấp khả SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 42 Chƣơng III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Luận văn tố t nghiê ̣p loại bỏ Fe2+ khỏi dung dịch nƣớc vật liệu cao MnO2 có hoạt tính hấp phụ mạnh 20 phút đầu, tƣơng đối thời gian từ phút 20 – 100 phút, giảm đáng kể thời gian lại Nhƣ vậy pH = với nồng độ đầu Fe 2+ 150 hay 200 ppm sau 100 phút hàm lƣợng sắt bị loại khỏi dung dịch là 94%, vậy tiến hành xử lí nƣớc bị ô nhiễm ion Fe 2+ với nờng độ khoảng  200 ppm cần sử dụng MnO với hàm lƣợng 0,5 g/l khoảng 120 phút có thể bỏ Fe 2+ gần nhƣ hoàn toàn Hình 3.24: Phức màu Fe2+ bị hấp phụ theo thời gian pH = 3, CFe2+ = 150 ppm SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 43 Chƣơng IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI ̣ Chƣơng IV Luận văn tố t nghiê ̣p KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ IV.1 Kết luận Sau thời gian thực đề tài, đã đạt đƣợc số kết sau: Đã tổng hợp đƣợc nano MnO2 có màu nâu đen phƣơng pháp đơn giản dựa phản ứng dung dịch KMnO4 với C2H5OH, hiệu suất điều chế trung bình 92%, hàm lƣợng MnO2 tinh khiết mẫu đạt khoảng 89% Đã tiến hành xác định đƣợc đặc trƣng cấu trúc mangan dioxit điều chế đƣợc là dạng -MnO2 dựa phƣơng pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và các dao động -MnO2 dựa phổ hồng ngoại (IR) Kết chụp FE – SEM và kết hợp với phổ XRD, đã cho biết đƣợc hạt MnO2 có dạng ống (tunnel), kích thƣớc trung bình khoảng 30 nm, chiều dài khoảng 70 – 80 nm Đồng thời, đã khảo sát số yếu tố ảnh hƣởng (pH, hàm lƣợng chất ban đầu) đến khả hấp phụ MB và Fe2+ dung dịch MnO2 Kết cho thấy:  Giá trị pH thích hợp để hấp phụ MB MnO2 là và hấp phụ Fe2+ là Ở các giá trị pH MB và ion sắt bị hấp phụ gần nhƣ hoàn toàn khoảng thời gian từ 120 – 140 phút  Với lƣợng chất hấp phụ là 0,1 g, MnO2 có thể loại bỏ gần nhƣ hoàn toàn ion Fe2+ dung dịch có nồng độ 200ppm pH = 140 phút IV.2 Kiến nghị Đề tài nên tiếp tục mở rộng nghiên cứu theo các hƣớng sau: Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình điều chế hạt nano -MnO2 nhƣ: nồng độ tác chất, nhiệt độ, Tiếp tục nghiên cứu các ứng dụng khác -MnO2 xử lý mơi trƣờng sở quá trình oxi hóa nâng cao và hấp phụ các ion kim loại nặng (Cu2+, As3+, Pb2+,…) Nghiên cứu tổng hợp và so sánh khả hấp phụ các oxit mangan với MnO2 nhƣ: -MnO2, -MnO2,… SVTH: Phan Bảo Quỳnh Trang 44 Chƣơng IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI ̣ Luận văn tố t nghiê ̣p TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Quách Thị Mỹ Quỳnh, Điều chế nano Fe3O4 khảo sát khả phân hủy chất ô nhiễm hữu cơ, Luận văn tốt nghiệp, Đại học Cần Thơ (2010) [2] Võ Thị Cẩm Tú, Nghiên cứu điều chế khảo sát hoạt tính vật liệu tổ hợp mangan dioxit tren bùn đỏ, Luận văn tốt nghiệp, Đại học Cần Thơ (2009) [3] Đinh Hữu Nhàn, Nghiên cứu điều chế mangan dioxit từ quặng pyrolusit Việt Nam, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Cần Thơ (2003) [4] Nguyễn Thị Cẩm Luyến, Đánh giá phương pháp xác định hàm lượng sắt tổng cộng nước, Luận văn tốt nghiệp, Đại học Cần Thơ (2010) [5] Laurie I.Hill, Alain Verbaere, and Dominique Guyomard (2003), “MnO2 (α-, β-,γ) compounds prepared by hydrothermal-electrochemical synthesis: characterization, morphology and lithium insertion behavior”, Journal of Power Sources, 119-121, pp.226-23 [6] En-Hui Liu, Xiang-Yun Meng, Rui Ding, Ji-Cheng Zhou and Song-Ting Tan (2007), “Potentiodynamical co-deposited manganese oxide/carbon composite for high capacitance electrochemical capacitors”, Materials Letters, 61, pp.3486-3489 [7] Kenji Okitsu, Masaki Iwantani, Ben Naizai, Rokuro Nishimura, Yasuaki Maeda (2009), “Sonochemical reduction of permanganese dioxide: The effects of H2O2 formed in the sonolysis of water on the rates of reduction”, Ultrasonics Sonochemistry, 16, pp.387-391 [7] V.Subramanian, Hongwei Zhu, Bingqing Wei, Alcohol-assisted room temperature synthesis of different nanostructured manganese oxides and their pseudocapacitance properties in neutral electrolyte [8] Lixia Zhang, Chengshuai Liu, Li Zhuang, Weishan Li, Shungui Zhou, and Jintao Zhang (2009), “Manganeses dioxide as an alternative cathodic catalyst to platinum in microbial fuel cells”, Biosensors and Bioelectronics [9] Duan Yuping, The microwave electromagnetic characteristics of manganese dioxide with different crystallographic structures Trang 45 ... đó , đề tài “TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2 + TRONG DUNG DỊCH” đã đƣợc lựa chọn nhằm tìm hiểu quy trình tổng hợp MnO2 kích thƣớc nano phản ứng đơn... TƢ̣ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC  Năm ho ̣c 2010 – 2011 “TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2 + TRONG DUNG DỊCH” Lời cam đoan: ... đa ̣i ho ̣c chuyên ngành Hóa ho ̣c với đề tài : “TỔNG HỢP NANO MnO2 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLENE BLUE, ION Fe2 + TRONG DUNG DỊCH” Do sinh viên Phan Bảo Quỳnh thƣ̣c hiê ̣n Kính