phân tích các chỉ số đặc hiệu của lipid

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Thành Phố Hồ Chí Minh Khoa Cơng Nghệ Hóa Học KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG NHÓM 11 ĐỀ TÀI : PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 01 02 03 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID ( AV ) CHỈ SỐ PEROXIDE CHỈ SỐ IOD  Định nghĩa  Định nghĩa  Định nghĩa  Nguyên tắc  Nguyên tắc  Nguyên tắc  Điều kiện xác định  Điều kiện xác định  Điều kiện xác định I XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID KHÁI NIỆM ĐKXĐ NGUYÊN TẮC QTXĐ CÔNG THỨC Khái niệm  Là số mili đương lượng KOH tiêu tốn để trung hòa hết lượng acid tự có 100g mẫu chất béo Số ml KOH 1N để trung hòa hết acid có 1g mẫu 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 4 Ngun tắc 11/19/17  • Mẫu cân xác ,hòa tan hỗn hợp ete cồn 1:1 cồn nóng • Chuẩn độ trực tiếp dd chuẩn KOH 0.1 N pha cồn • Chỉ thị PP • Điểm tương đương dd xuất màu hồng nhạt PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 5 Công thức 11/19/17    AV = PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 6 ĐIỀU KIỆN ĐỐI VỚI MẪU: Lượng cân : cân trực tiếp bình nón Mẫu rắn hay lỏng phải cân Mẫu : nguyên bao bì ,niêm phong Tại Dd chuẩn KOH pha cồn không pha nước ?  ĐIỀU KIỆN ĐỐI VỚI HÓA CHẤT: Hỗn hợp cồn dietylete tỉ lệ 1: làm nhiệt độ nguội Dung mơi để hòa tan hòa tan tốt dd chuẩn : Tại không dùng NaOH ko phân cực ,có thành phần giống dung mơi dd chuẩn mà dùng KOH ? Dung dịch chuẩn KOH 0.1N pha cồn Chỉ thị PP 0.1% pha cồn Điều kiện 11/19/17 ĐIỀU KIỆN CHUẨN ĐỘ : Chuẩn độ nguội : thời gian bền màu 30s Chuẩn : lắc mạnh Các phần tử lipid hấp thụ mạnh thị nên phải cho vào 5-6 giọt PP Chuẩn nóng : thời gian bền màu ngắn ,màu nhanh nhạt PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 7 5g dầu +25ml C2H5OH +25 ete trung tính Kết Tính tốn lắc Chỉ thị pp Chuẩn KOH Ghi nhận v tiêu tốn 0.01N đến hồng KOH O mm+25ml C2H5OH 95 trung tính +25ml ete trung tính + giọt PP 1%     11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID II XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE nh Đị ng a: hĩ   Là số mili đương lượng có 1kg mẫu béo biểu thị số LEA Chỉ số peroxide : ( mĐ H2O2/1kg)=(Vt-VB)N Na2S2O3 Ý n : ĩa h g Phản ánh mức độ ôi chất béo đem phân tích Chỉ số cao độ tươi chất béo thấp 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 10 Nguyên tắc Chỉ số iod Điều kiện xác định Công thức Nguyên tắc Kĩ thuật chuẩn độ ngược Dung dịch chuẩn 1: (NV)1 Dung dịch chuẩn 2: (NV)2 (NV)1 - (NV)2 = (NV)x Nguyên tắc 21 Kĩ thuật chuẩn độ mẫu trắng: Kĩ thuật chuẩn độ ngược (dung dịch chuẩn không bền) Giả sử X chất xác định, R dung dịch chuẩn Nếu cho: + bình mẫu trắng: 20ml dung dịch I2 0,1N + bình mẫu xác định: 20ml I2 0,1N + Rvới→oxi.RX X có tính khử mạnh, dễ dàng tácXdụng Là chất xác định không bền R: I2 không bền Nguyên tắc 2 Kĩ thuật chuẩn độ mẫu trắng: (dung dịch chuẩn không bền) Mẫu chất béo cân với lượng cân xác, hòa tan clorofom Thực phản ứng cộng I2 vào nối đơi chất béo có mẫu I2 sinh từ thuốc thử Wijst thuốc thử Ganye Sử dụng kĩ thuật chuẩn độ mẫu trắng áp dụng định luật đương lượng, định nghĩa để tính tốn kết Điều kiện xác định Phản ứng xảy 11/19/17 Điều kiện Điều kiện hóa mẫu chất PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID Điều kiện môi Điều kiện thời trường gian 20 bình mẫu trắng: (thuốc thử) •• Trong   • Trong bình mẫu thật: (thuốc thử) Phản ứng xảy 11/19/17 Điều kiện Điều kiện hóa mẫu chất PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID Điều kiện môi Điều kiện thời trường gian 21 Mẫu trước phân tích phải ngun bao bì để tránh oxi khơng khí tác dụng với nối đơi Cần phải lắc trộn để đồng mẫu • Lượng cân mẫu: lượng cân phụ thuộc vào: • Thuốc thử: VR = 20ml Điều kiện hóa Điều kiện • đốiChỉ với số IV: cao thấp Điều kiện môi mẫu trường • Lượng cân: từ 0,1  5gchất • Thời gian: lượng cân mẫu lớn, số IV lớn, thời gian dài 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID Điều kiện thời gian 22   Dung dịch axid axetic: dùng đậm đặc từ 15  20ml, có vai trò: Trung hòa pha ( pha clorofrom pha nước dung dịch chuẩn) Tạo môi trường axit thích hợp cho phương pháp Iod Điều kiện hóa Tránh bị kết tinh (lnchất giữ dạng ) 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID Điều kiện môi Điều kiện thời trường gian 23   Điều kiện hóa chất Vai trò hóa chất: •KI: tác nhân để phản ứng → Cung cấp lượng dư để biến → •: phản ứng với KI → •Clorofom: hòa tan Iod, hòa tan mẫu •: dung dịch chuẩn dùng để phản ứng với I sinh raĐiều kiện môithử (nồng từ thuốc độ 0,1N) Trước phân tích cần phải chuẩn hóa lại trường 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID Điều kiện thời gian 24   •Nhiệt độ từ 20  C •Hạn chế tiếp xúc với ánh sáng •Mơi trường axit trung bình khơng có tính oxi hóa khử (các axit chuẩn độ phải có nắp đậy để tránh oxi xâm nhập) 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID Điều kiện môi Điều kiện thời trường gian 25 Thời gian cho mẫu tác dụng với thuốc thử nhanh 15 phút, chậm 24h, tùy số IV cao hay thấp, lượng cân mẫu nhiều hay (thời gian chuẩn độ nhanh tốt, thời gian mẫu tác dụng với thuốc thử lâu tốt Trong trình mẫu tác dụng với thuốc thử thời gian 15 phút đem lắc để tăng tác dụng thuốc thử với gian mẫu) 11/19/17 Điều kiện thời PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 26 Điều kiện thời gian Điều kiện chuẩn độ: Các bình chuẩn độ phải suốt,có nút nhám, chuẩn độ mẫu phép lấy mẫu khỏi chỗ tối Chuẩn nhanh tốt, đến màu vàng chanh cho hồ tinh bột vào chuẩn giọt 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 27 1g mẫu vào bình nón nút nhám ,khô Thêm 10ml CHCl3 ,đậy nút nhám lại,lắc cho tan hết Thêm 25ml dd Ganye đậy nắp ,lắc tối 1h Sau thêm 10ml KI 2% thêm 50ml nước cất Chuẩn độ dd Na2S2O3 0.1N đến màu xanh nhạt,thêm giọt HTB 1% ,chuẩn đến màu xanh 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 28 Cơng thức tính tốn   Chỉ số Iod (IV) = (  ) × N ì 126,9 ì 126,9: ng lng gam ca Iod CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE PHẦN THUYẾT TRÌNH CỦA NHĨM ... PP • Điểm tương đương dd xuất màu hồng nhạt PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 5 Công thức 11/19/17    AV = PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 6 ĐIỀU KIỆN ĐỐI VỚI MẪU: Lượng cân :... 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 12 + 1g Na2CO3 + 15ML CH3COOH đđ 1g Mẫu 10ml CH3Cl Cho vào lắc mạnh Để tối phút giọt htb Cho vào hỗn hợp chuẩn Na2S2O3 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC... acetic băng).  14 I XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD Là số mili gam iod có thuốc thử cộng vào nối đôi 100g chất béo 11/19/17 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID 15 Nguyên tắc Chỉ số iod Điều kiện xác định