PHƯƠNG PHÁP THĂNG HOA

I PHƯƠNG PHÁP THĂNG HOA a Định nghĩa Thăng hoa trình biến đổi pha chất từ trạng thái rắn sang trạng thái mà không qua trạng thái lỏng b Cơ sở lý thuyết Một số chất như: naphtalen,menton…có khả thăng hoa, người ta dùng phương pháp thăng hoa áp suất thường áp suất thấp để tinh chế chúng c Phương pháp tiến hành: Gia nhiệt chất rắn để bay hơi, làm lạnh chất rắn ta thu chất rắn kết tinh có độ tinh khiết cao, tạp chất không thăng hoa nằm lại đáy bình Phương pháp thăng hoa có ưu điểm phương pháp khác thu chất tinh khiết dùng lượng nhỏ chất Ngược lại, phương pháp có nhược điểm chất bẩn phải có tính bay khác nhiều so với chất tinh chế, trình thăng hoa thường chậm hao phí nhiều chất phương pháp khác Tốc độ thăng hoa tỉ lệ thuận với áp suất chất nhiệt độ xác định, tỉ lệ với độ lớn bề mặt chất bay tỉ lệ nghịch với áp suất bình Phương pháp tiến hành thăng hoa áp suất thường: Với dụng cụ đơn giản lượng nhỏ cho chất cần thăng hoa vào bát sứ, phủ giấy lọc có chọc thủng nhiều lỗ nhỏ đậy bát phễu thủy tinh có bọc giấy tẩm ướt hay vải ướt bên ngoài, có đậy cuống phễu bong Sau đun nóng bát sứ lên lửa đèn cồn hay bếp điện qua lưới amiăng hay bếp cách cát cách cẩn thận đun nóng phân hủy chất thăng hoa Với lượng lớn lắp ráp dụng cụ theo hình sau: HVTH: TÔN NỮ PHÚC HẬU II MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP KHÁC Xác định nhiệt độ sôi Nhiệt độ sôi chất lỏng nhiệt độ mà áp suất chất lỏng bề mặt áp suất bên nhiệt độ sôi phụ thuộc vào áp suất bên - Áp suất cao nhiệt độ sôi thấp ngược lại Ta thường dùng công thức:       to = t + Dt                        ( to: đo 766 mm Hg)       D t = k (760 - p)(t + 273)   (k:là số thay đổi tùy theo chất chất lỏng)       Các chất alkyl halogenua, hydrocacbon, ete có k = 0,00012 Chất lỏng tinh khiết có nhiệt độ sôi định, không thay đổi trình sôi Chất lỏng không tinh khiết nhiệt độ sôi thay đổi trình sôi… Nếu lượng chất lỏng lớn ta xác định nhiệt độ sôi phương pháp chưng cất thường, lượng chất lỏng ta dùng phương pháp Siwotoboff Xác định điểm sôi theo phương pháp Siwotoboff Một ống mao dẫn bịt kín đầu có đường kính 1mm – 2mm, dài 80 – 120mm, ống thứ hai có đường kính khoảng 4mm dài 70mm lượng nhỏ chất lỏng muốn xác định điểm sôi (0,5ml) cho vào ống lớn đầu hở ống mao dẫn nhỏ nhúng vào chất lỏng ống lớn Ống lớn cột vào nhiệt kế đặt vào becher có chứa nước Đun becherte từ với tốc độ tăng khoảng 20C phút, không khí thoát chậm thành bọt nhỏ từ đầu ống mao dẫn nhỏ nhúng vào chất lỏng ống lớn Nhiệt độ sôi nhiệt độ bọt khí thoát nhanh liên tục Muốn có kết xác ta ngừng đun, dòng bọt thoát chậm lại, bọt cuối xuất chất lỏng có khuynh hướng bị hút vào ống mao dẫn Ta đọc nhiệt độ xác 2 Xác định tỷ trọng d= m/v (g/mL) a Dùng tỷ trọng kế cân( picnomet) Nếu khối lượng tỉ trọng kế rỗng P, đỏ đầy nước P1 đổ đầy chất lỏng nghiên cứu P2 tỷ trọng chất lỏng nhiệt đô tính theo công thức sau d t = t P −P P −P • Thường việc xác định tiến hành nhiệt độ 200/200 250/250 để xác định tỷ trọng chất lỏng 40C không gian không khí ta chuyển công thức sau • m 20 d = ( Q −λ) + λ W m: khối lượng chất lỏng W: khối lượng nước không khí 200C Q: khối lượng riêng nước 200C 0.99827 g/cm3 λ khối lượng riêng trung bình không khí 200C 0.00120 g/cm3 : • Do m 20 d = 0.99707 ) + 0.00120 ( W • Như tất lần xác định tỷ trọng ta cần biết khối lượng chất lỏng đổ đầy tỷ trọng kế b Dùng tỷ trọng kế đo trực tiếp (aeromet) Tỷ trọng kế loại gồm dãy aeromet có chia độ phần ống thủy tinh bầu có chứa bi chì Mỗi aeromet có khoảng trọng lượng xác định Trường hợp chất hoàn toàn chưa biết tỷ trọng ta thả aeromet có trọng lượng tăng dần vào chất lỏng Phương pháp xác định nhanh không chĩnh xác cách cân đòi hỏi phải có lượng lớn chất lỏng c Dùng tỷ trọng kế so sánh (gravitomet) Nguyên tắc làm việc phương pháp dựa vào tỷ trọng chất lỏng tỉ lệ nghịc với chiều cao cột chất lỏng điều kiện thực nhau: d1 h2 = d h1 d1 tỷ trọng chất biết dùng để so sánh (thường dùng etylbenzen làm chất chuẩn) d2 tỷ trọng chất lỏng cần phải đo h1 h2 chiều cao đo thực nghiệm d Xác định tỷ trọng chất rắn Được xác định phương pháp cân Phương pháp dựa vào tạo cân huyền phù chất rắn chất lỏng, nghĩa chất rắn không hẳnlên bề mặt không chìm hẳn xuống đáy, tỷ trọng tỷ trọng chất lỏng Trong thực hành người ta chuẩn bị hỗn hợp chất lỏng hai cấu tử từ chất sau: bromofom, cacbon tetraclorua, benzen, nitrobenzen dung dịch nước bari iotdua thủy ngân iotdua Cho tinh thể mịn chất rắn hỗn hợp lỏng cấu tử vào ống nghiệm quay li tâm phút Nếu tinh thể chìm xuống đáy thêm thành phần lỏng nặng hơn, tinh thể lên mặt thêm thành phần lỏng nhẹ Sự điều chỉnh lặp lại ngừng hoàn toàn trộn hạt li tâm, sau tiến hành xác định tỷ trọng chất lỏng biết tỷ trọng chất rắn Xác định nhiệt độ nóng chảy Nếu nhiệt độ nóng chảy chất hữu thay đổi khoảng 0,1  0,50C xem tinh khiết Phương pháp đo đơn giản Dụng cụ hóa chất: cốc thủy tinh thể tích 100  250 ml Ống mao dẫn đường kính 1 mm, dài 80  120 mm, đầu bịt kín, đầu hở Phương pháp xác định: Cho chất rắn vào ống mao dẫn khoảng 0,001  0,05 gam ( chất rắn thật khô, tán nhỏ) cột chất mao dẫn cao khoảng 2- mm Buộc ống mao dẫn vào nhiệt kế dây cao su, chất rắn mao dẫn nằm ngang bầu thủy ngân đun chậm phút tăng độ Nhiệt độ chất rắn bắt đầu hóa lỏng, nhiệt độ chất rắn chảy hết Trị số điểm nóng chảy trung bình cộng điểm nóng chảy • Phương pháp mao quản với việc sử dụng hỗn hợp làm lạnh ( axeton metanol với đá khô) nhiệt kế rượu toluen dùng để xác định điểm chảy chất có điểm chảy thấp nhiệt độ phòng tới -500C • Ngoài dụng cụ đơn giản này, người ta dùng dụng cụ đốt điện block Marken, máy xác định điểm chảy kính hiển vi Kofler…để đo điểm chảy nhanh, xác • Phương pháp xác định điểm chảy hỗn hợp nhằm để kiểm tra độ chất phân tích Nếu điểm chảy hỗn hợp thấp cao điểm chảy chất tinh khiết thành phần chất phân tích xem bẩn, trùng chất phân tích coi TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Đức Huệ, Các phương pháp phân tích hữu cơ, nhà xuất ĐHQG Hà Nội http://www.ued.edu.vn/khoahoa/file.php/1/Giao_trinh /DAI_CUONG_HC_Th_Cuong_.pdf http://doan.edu.vn/do-an/ky-thuat-thi-nghiem-hoahuu-co-37271  ...c Phương pháp tiến hành: Gia nhiệt chất rắn để bay hơi, làm lạnh chất rắn ta thu chất rắn kết tinh có độ tinh khiết cao, tạp chất không thăng hoa nằm lại đáy bình Phương pháp thăng hoa có... nhiều chất phương pháp khác Tốc độ thăng hoa tỉ lệ thuận với áp suất chất nhiệt độ xác định, tỉ lệ với độ lớn bề mặt chất bay tỉ lệ nghịch với áp suất bình Phương pháp tiến hành thăng hoa áp suất... hoa có ưu điểm phương pháp khác thu chất tinh khiết dùng lượng nhỏ chất Ngược lại, phương pháp có nhược điểm chất bẩn phải có tính bay khác nhiều so với chất tinh chế, trình thăng hoa thường chậm