Xác định hàm lượng asen, nitơ tổng và clorua trong nước thải công nghiệp

LỜI CẢM ƠN Trước hết em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội, Phòng hóa sinh môi trường thuộc Viện Hóa Học – Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam tạo điều kiện thuận lợi cho em học tập, nghiên cứu hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến cô giáo Nguyễn Thị Phương – giáo viên hướng dẫn thầy cô giáo môn Khoa Công Nghệ Hóa trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội truyền đạt kiến thức cho em suốt trình học tập rèn luyện trường Em xin cảm ơn cô, chú, anh, chị Phòng hóa sinh môi trường tận tình bảo, hướng dẫn giúp em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em cảm ơn gia đình, bạn bè giúp đỡ, động viên, góp ý, ủng hộ em suốt thời gian làm khóa luận Trong trình hoàn thành khóa luận tốt nghiệp, trình độ thời gian nghiên cứu hạn chế, cố gắng em không tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, em mong nhận ý kiến đóng góp thầy, cô giáo để khóa luận em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2014 Sinh viên Lê Thị Thanh Tân LỜI MỞ ĐẦU Nước - nguồn tài nguyên vô quý giá vô tận Mặc dù nước bao phủ khoảng 70,8% bề mặt trái đất lượng nước dùng cho sinh hoạt sản xuất ít, chiếm khoảng 3% Tuy nhiên, nguồn nước bị ô nhiễm trầm trọng nhiều nguyên nhân mà nguyên nhân hoạt động sản xuất ý thức người Ở nước ta trình phát triển khu công nghiệp, khu chế xuất góp phần tăng trưởng kinh tế, thúc đẩy đầu tư sản xuất công nghiệp, góp phần hình thành khu đô thị mới, giảm khoảng cách kinh tế vùng… Tuy nhiên, bên cạnh chuyển biến tích cực kinh tế tác động tiêu cực đến môi trường sinh thái khu công nghiệp gây Thực tế, nhiều nhà máy khu công nghiệp hàng ngày thải trực tiếp nước thải có chứa chất độc hại với hàm lượng vượt giới hạn cho phép xả thải môi trường Hậu môi trường nước kể nước mặt nước ngầm nhiều khu vực bị ô nhiễm nghiêm trọng Trước tình trạng ô nhiễm nước nay, việc phân tích, đánh giá mức độ ô nhiễm nước thải, đặc biệt nước thải công nghiệp để có biện pháp xử lí, ngăn chặn nguồn ô nhiễm giảm thiểu độ ô nhiễm nước vấn đề cần thiết Trong yếu tố đánh giá mức độ ô nhiễm nước thải công nghiệp tiêu COD, BOD, kim loại nặng, tổng Nito, tổng Photpho, …là tiêu quan trọng góp phần đánh giá mức độ ô nhiễm nước thải Chính phân tích tiêu nước thải có ý nghĩa lớn sản xuất đời sống người Để góp phần đánh giá tình trạng ô nhiễm nước em chọn khóa luận với đề tài: “Xác định hàm lượng Asen, nitơ tổng clorua nước thải công nghiệp” CHƯƠNG I : TỔNG QUAN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1.1 Giới thiệu viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam 1.Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam Phát triển khoa học công nghệ chủ trương lớn mà Đảng Nhà nước ta đặc biệt quan tâm Trước năm 1970, Đảng Nhà nước có chủ trương xây dựng Trung tâm khoa học nuớc định xây dựng Viện Khoa học Tự nhiên Ngay thời gian gian chống Mỹ số sở nghiên cứu tiến hành thành lập viện Toán học, viện Vật lý, viện Nghiên cứu biển Năm 1970 viện nhiều đơn vị nghiên cứu khác tập hợp lại thành Trung tâm nghiên cứu khoa học, thuộc Uỷ ban Khoa học Kỹ thuật Nhà nước (nay Bộ Khoa học Công nghệ) Ngày 20 tháng năm 1975 Hội đồng Chính phủ (nay Chính phủ) có nghị định số 118/CP thành lập Viện Khoa học Việt Nam sở Trung tâm Viện Khoa học Việt Nam quan thuộc Hội đồng Chính phủ có nhiệm vụ: ”Nghiên cứu các vấn đề khoa học kỹ thuật có tầm quan trọng mặt kinh tế, vấn đề tổng hợp liên quan đến nhiều ngành, vấn đề phải tích luỹ số liệu nhiều năm để qua điều tra, khảo sát rút quy luật nhằm góp phần giải nhiệm vụ kinh tế quan trọng lâu dài, vấn đề khoa học để làm sở cho việc phát triển khoa học nước…” • Ngày 20 tháng năm 1977 Hội đồng phủ (nay Chính phủ) có Quyết định số 265/CP thành lập phân viện Khoa học trực thuộc Viện Khoa học Việt Nam TP Hồ Chí Minh • Ngày 22 tháng năm 1993 Thủ tướng Chính phủ có Nghị định số 24/CP thành lập Trung tâm Khoa học Tự nhiên Công nghệ Quốc gia sở tổ chức lại viện Khoa học Việt Nam • Ngày 16 tháng 01 năm 2004, Chính phủ có Nghị định số 27/2004/NĐ-CP qui định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn cấu tổ chức Viện KH&CN Việt Nam Theo Nghị định Trung tâm Khoa học Tự nhiên Công nghệ Quốc gia đổi thành Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam • Ngày 12 tháng năm 2008, Thủ tướng Chính phủ ký ban hành Nghị định số 62/2008/NĐ-CP quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn cấu tổ chức Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam • Ngày 25/12/2012, Chính phủ ban hành Nghị định 108/2012/NĐ-CP quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn cấu tổ chức Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam C cấu tổ chức Tính đến (2013), Viện Hàn lâm KHCNVN có 51 đơn vị trực thuộc bao gồm: 06 đơn vị giúp việc Chủ tịch Viện Thủ tướng Chính phủ thành lập; 34 đơn vị nghiệp nghiên cứu khoa học (27 đơn vị Thủ tướng Chính phủ thành lập 07 đơn vị Chủ tịch Viện thành lập); 06 đơn vị nghiệp khác (05 đơn vị Thủ tướng Chính phủ thành lập 01 đơn vị Chủ tịch Viện thành lập); 04 đơn vị tự trang trải kinh phí 01 doanh nghiệp Nhà nước Các đơn vị Viện đóng tập trung Hà Nội Tp.Hồ Chí Minh Một số đơn vị đóng Phú Thọ, Hải Phòng, Huế, Nha Trang, Đà Lạt Ngoài ra, Viện có hệ thống 100 đài trạm trại thuộc 17 Viện nghiên cứu chuyên ngành, phân bố 35 tỉnh, thành phố đặc trưng cho hầu hết vùng địa lý Việt Nam 3.Cơ sở vật chất Viện Nhà nước đầu tư xây dựng sở vật chất kỹ thuật tương đối đồng bộ, nhiều PTN trang bị thiết bị nghiên cứu đại (như máy công hưởng từ hạt nhân 500MHz, Máy nhiễu xạ tia X, Kính hiển vi điện tử phân giải cao, máy khối phổ plasma ICP-MS) Trong giai đoạn 2001-2006, Viện đầu tư phòng thí nghiệm trọng điểm Công nghệ Gen, Công nghệ mạng, Vật liệu linh kiện điện tử Công nghệ tế bào thực vật Nhiều sở nghiên cứu xây dựng Chỉ tính năm 2005-2007, tổng kinh phí XDCB Viện đạt 200 tỷ, với nhiều công trình triển khai chuẩn bị đưa vào khai thác như: Khu thử nghiệm công nghệ Nghĩa Đô, Viện CN Môi trường, Viện Hoá học HCTN, PTN điện tử - lượng tử, Trạm nghiên cứu tổng hợp tài nguyên môi trường miền Trung, … 4.Nhân lực khoa học Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam quan khoa học nghiên cứu đa ngành lớn nước lĩnh vực khoa học tự nhiên, có lực lượng cán khoa học 4000 cán bộ, viên chức, có 2649 cán biên chế; 43 GS, 180 PGS, 36 TSKH, 678 TS, 722 ThS Viện có mạng lưới sở nghiên cứu toàn quốc với quan nghiên cứu khác, giải yêu cầu đặt sống, góp phần đưa đất nước nhanh chóng hoàn thành nghiệp công nghiệp hoá, đại hoá năm đầu kỷ 21 5.Các trọng tâm công tác Viện hàng năm + Thực nhiệm vụ nghiên cứu triển khai, theo Chương trình khoa học công nghệ trọng điểm cấp nhà nước, theo hướng khoa học công nghệ ưu tiên cấp Viện, dự án điều tra bản, bảo vệ môi trường Biển đông - Hải đảo, số nhiệm vụ đột xuất khác theo đạo Thủ tướng Chính phủ + Đẩy mạnh triển khai ứng dụng kết nghiên cứu khoa học công nghệ vào phục vụ thực tiễn sản xuất đời sống, bao gồm dự án đề tài thuộc Chương trình Nước - Vệ sinh môi trường nông thôn, dự án sản xuất thử nghiệm, hợp đồng sản xuất dịch vụ khoa học công nghệ đơn vị doanh nghiệp nhà nước + Thực nhiệm vụ đầu tư xây dựng phát triển hạ tầng nghiên cứu khoa học công nghệ, đặc biệt dự án xây dựng sở làm việc, tăng cường trang thiết bị nghiên cứu xây dựng phòng thí nghiệm, khu sản xuất thử nghiệm, trạm trại tài nguyên môi trường + Thực nhiệm vụ thường xuyên Viện, đặc biệt nhiệm vụ quản lí, sử dụng hiệu ngân sách nhà nước, mở rộng tăng cường hợp tác quốc tế, thông tin xuất bản, đẩy mạnh kết hợp nghiên cứu với đào tạo đại học sau đại học Viện chủ trì triển khai tham gia tích cực vào số dự án quan trọng quốc gia: - Chiến lược nghiên cứu ứng dụng công nghệ vũ trụ đến năm 2020: Dự án chế tạo phóng vệ tinh nhỏ quan sát trái đất; Chương trình KHCN độc lập công nghệ vũ trụ; dự án xây dựng Trung tâm vũ trụ Hoà lạc - Dự án xây dựng Bảo tàng thiên nhiên Việt Nam - Đề án tổng thể điều tra quản lý tài nguyên môi trường biển đến 2010, tầm nhìn đến 2020: Điều tra khảo sát Biển Đông, hợp tác quốc tế điều tra khảo sát Biển Đông - Triển khai thực Quy chế quan sát cảnh báo động đất sóng thần: Công tác trực thực liên tục 24/24 ngày, 7/7 ngày tuần Các trận động đất ≥ 3.5 độ Richter xảy lãnh thổ Việt Nam Vịnh Bắc Bộ thông báo kịp thời cho quan hữu quan phương tiện thông tin đại chúng Các hướng KHCN trọng điểm Viện Chính phủ phê duyệt: - Công nghệ thông tin tự động hoá - Khoa học công nghệ vật liệu - Nông nghiệp sinh thái Công nghệ sinh học - Sinh thái Tài nguyên sinh vật - Phòng tránh giảm nhẹ thiên tai - Các hợp chất có hoạt tính sinh học - Điện tử, điện tử Công nghệ vũ trụ - Biển công trình biển - Công nghệ môi trường 6.Những thành tựu bật Hàng năm, Viện chủ trì thực hàng trăm đề tài thuộc chương trình trọng điểm cấp Nhà nước, cấp tương đương, góp phần giải nhiều vấn đề sở khoa học phục vụ phát triển kinh tế - xã hội đất nước Viện ký kết hợp tác với nhiều nước khu vực quốc tế Viện Hàn lâm khoa học nước Nga, Trung Quốc, Pháp, Nhật, Hàn Quốc, nghiên cứu khoa học chuyển giao công nghệ đào tạo cán Viện kết hợp với trường Đại học nước đào tạo hàng trăm tiến sĩ, thạc sĩ bổ sung cho lực lượng nghiên cứu khoa học đất nước Trong năm qua, nhà khoa học lớn Viện Nhà nước trao tặng giải thưởng Hồ Chí Minh, nhiều tập thể cá nhân đă tặng giải thưởng Nhà nước khoa học công nghệ giải thưởng khoa học khác Nhiều viện nghiên cứu chuyên ngành tặng thưởng Huân chương cao quý Nhà nước Năm 2000, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam vinh dự Nhà nước tặng thưởng Huân chương Độc lập hạng Nhiều nhà khoa học quốc tế có đóng góp lớn cho phát triển khoa học Viện Nhà nước CHXHCN Việt Nam tặng thưởng Huân, Huy chương hữu nghị nhiều phần thưởng cao quý khác 1.1.2 Viện Hóa học 1.Viện Hóa học Viện Hóa học thuộc Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam thành lập theo Quyết định số 230/CP ngày 16-9-1978 Chính phủ Nước Cộng hòa Xã hội Chủ nghĩa Việt Nam Ban đầu, Viện có phòng nghiên cứu số tổ trực thuộc Viện, làm việc phòng cấp với trang thiết bị nghèo nàn, thô sơ Tổng số cán công chức 70 người, có GS.TSKH, TS, 30 cử nhân, kỹ sư thí nghiệm viên Trong 30 năm, Viện Hoá học trải qua nhiều thời kỳ xây dựng phát triển: Thời kỳ phát triển theo chế kế hoạch hoá tập trung (1978-1988) giai đoạn Viện tập hợp, xây dựng lực lượng, sở vật chất, định hình phương hướng nghiên cứu triển khai Viện Trong thời kỳ Viện xây dựng Phân viện Hoá học thành phố Hồ Chí Minh Thời kỳ chuyển đổi phương thức quản lý từ kế hoạch hoá tập trung sang kinh tế thị trường có quản lý Nhà nước (1988- 1995): giai đoạn “thử nghiệm mô hình tổ chức chế quản lý” Viện KHVN nói chung Viện Hóa học nói riêng Trong thời kỳ nhiều trung tâm nghiên cứu trực thuộc Viện thành lập Đến năm 1992, tất trung tâm nghiên cứu sáp nhập trở lại thành Viện Hoá học Viện bắt đầu phát triển chiều rộng lẫn chiều sâu 2.Chức nhiệm vụ - Nghiên cứu khoa học có định hướng có tầm quan trọng Việt Nam lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết, Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh, Hoá môi trường Công nghệ hoá học - Nghiên cứu ứng dụng triển khai thành tựu hóa học vào công nghiệp, nông nghiệp đời sống; - Đào tạo sau đại học; - Xây dựng phát triển mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học, triển khai đào tạo với viện nghiên cứu, trường đại học, sở sản xuất nước 3.Đội ngũ cán Hiện nay, tổng số cán công chức biên chế Viện Hoá học 136 người, có GS, 15 PGS; 32 TS; 66 cử nhân kỹ sư, 17 trung cấp công nhân kỹ thuật Ngoài ra, có 110 cán hợp đồng lao động dài hạn Các hướng nghiên cứu chính: - Hướng Khoa học Công nghệ Polyme Hướng trưởng: GS TS Nguyễn Đức Nghĩa Nội dung nghiên cứu: * Nghiên cứu hoá học, biến đổi hoá học hợp chất cao phân tử khoa học vật liệu có tính đặc biệt, vật liệu tiên tiến sở polyme, polyme thiên nhiên để sử dụng ngành: y dược học, điện tử, quang tử, nông nghiệp, thực phẩm, bảo vệ môi trường anh ninh quốc phòng * Nghiên cứu triển khai công nghệ tiên tiến để chế tạo vật liệu cao cấp sở polyme - Hướng Hóa phân tích Hướng trưởng: PGS.TS.Lê Lan Anh Nội dung nghiên cứu: - Nghiên cứu khoa học tăng độ nhạy, độ xác tính chọn lọc phương pháp phân tích hoá lý vật lý đại xác định vết chất.Nghiên cứu triển khai, hoàn thiện, thích nghi, tối ưu, chuẩn hoá phương pháp phân tích tiên tiến xác định xác cao loại, lượng, nhóm chức cấu trúc chất, hợp chất - Hướng Hóa môi trường Hướng trưởng: GS.TS Lê Quốc Hùng Nội dung nghiên cứu: * Nghiên cứu phương pháp thiết bị khảo sát, quan trắc đánh giá chất lượng nước * Nghiên cứu, xây dựng quy trình công nghệ xử lý chất hữu cơ, vô kim loại nặng nước thải, nước sinh hoạt - Hướng Vô - Hóa lý Hướng trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn Nội dung nghiên cứu: * Tổng hợp nghiên cứu tính chất bề mặt, tính chất xúc tác - hấp phụ vật liệu aluminosilicat, aluminophosphat, hệ oxit có cấu trúc vô định hình, bán tinh thể, tinh thể chứa hệ thống mao quản kích thước nanomet (gọi tắt vật liệu vô mao quản) sử dụng làm hấp phụ xúc tác cho công nghiệp lọc hoá dầu xử lý môi trường * Tổng hợp nghiên cứu tính chất hoá lý điện hoá hệ vật liệu tích trữ chuyển hoá lượng để sử dụng nguồn điện hoá học hợp chất liên kim loại trữ hydro họ AB (ALa, BNi, Co, Mn, Al…); hợp chất cài ion Li+ họ LixMO2 (M  Mn, Co, Ni ) * Sử dụng phương pháp hoá lý đại phần mềm chuyên dụng để phân tích cấu trúc chất, nghiên cứu tương quan định lượng cấu trúc hoạt tính (QSAR) động học chế hệ hoá học sinh học - Hướng Hóa sinh hữu Hướng trưởng: PGS.TS Nguyễn Văn Hùng Nội dung nghiên cứu: * Điều tra, nghiên cứu nguồn tài nguyên sinh học mặt đất biển Việt Nam Phát chất có khả dùng làm thuốc chữa bệnh cho người, gia súc trồng, chất sử dụng ngành hương liệu, mỹ phẩm, nông nghiệp đời sống * Tiến hành tổng hợp bán tổng họp chất có giá trị kinh tế, khoa học cao để sử dụng ngành y dược học, hương liệu, mỹ phẩm, nông nghiệp, công nghiệp ngành khác 4.Một số thành tựu bật - Các công trình nghiên cứu điều tra sàng lọc hoạt chất từ thực vật Việt Nam: xác định hàng trăm chất mới, có cấu trúc lý thú hoạt tính sinh học tốt từ cỏ nước ta Đăng hàng trăm báo khoa học tạp chí hàng đầu quốc tế nước - Đã xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi hiệu kinh tế để chiết suất artemisinin từ hao hoa vàng làm thuốc sốt rét; rutin từ hoa hoè làm thuốc chống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần - Đã nghiên cứu sản xuất thử lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giá thành thấp so với hàng nhập để dùng xí nghiệp chế biến thực phẩm, bánh kẹo, nước giải khát, thuốc lá… - Đã nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem), thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thực phẩm… - Đã nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử số vật liệu sở polyme có tính chất đặc biệt sử dụng để chế tạo đệm chống va đập tàu biển, guốc hãm tàu hoả, xử lý ô nhiễm dầu, giữ nước cho trồng, sản phẩm công nghiệp in, điện điện tử… - Nghiên cứu hiệu ứng, chất tăng cường, điện cực biến tính, sensor điện hoá phép đo đại có sử dụng máy vi tính, xây dựng phương pháp đo quang phân tử, đo quang nguyên tử, sắc ký điện hoá đại xác định nhạy, xác chọn lọc cao hàm lượng, phân bố, nhóm chức, dạng hoá học chất vô hữu mẫu tự nhiên phức tạp quan trọng - Đã nghiên cứu chế thử ăcqui Ni-MH có chất lượng tốt - Dưới điểm thải lấy theo dòng chảy điểm khác nhau, 100, 500, 1000 m Khi cần thiết phải lấy xa Độ sâu tốt 20 ÷ 30 cm mặt nước Lấy mẫu cách bờ từ 1,5 đến cm lấy bờ phải bờ trái sông * Ở hồ chứa nước, đầm, ao - Phải lấy mẫu độ sâu địa điểm khác nhau, không lấy mẫu nơi có rong rêu mọc, không lấy mẫu trung bình hồ 2.2.7.2 Chọn thời gian - Lấy mẫu theo mùa, mùa khô mùa mưa; - Lấy mẫu theo ngày; - Lấy mẫu theo giờ, lần cách từ ÷ giờ, theo chu kỳ sản xuất (1 ca ngày) thời gian gốc quy định từ sau thời điểm thải 2.2.7.3 Tùy theo mục đích nghiên cứu mà lấy loại mẫu sau - Lấy mẫu đơn giản: chất lượng nước không thay đổi lấy mẫu lần, điểm mà đánh giá đầy đủ chất lượng nước - Lấy mẫu lẫn có tính chất xác xuất - Lấy mẫu trung bình + Trung bình theo thời gian: Nếu nước thải ổn định khối lượng lấy mẫu trung bình ngày, ca sản xuất, cách từ ÷ lấy lần Sau lần lấy thể tích nước vào bình lớn Trộn rút thể thích nước cần thiết để phân tích + Mẫu trung bình tỷ lệ: Khi khối lượng nước thải ngày không đồng lấy mẫu sau: Lấy mẫu địa điểm theo thời gian cách (1 ÷ lần) lần lấy khối lượng nước thải tỷ lệ với lượng nước thải thời điểm đó, đổ chung vào bình lớn, trộn rút thể tích đủ để phân tích theo yêu cầu * Chú thích: - Mẫu cho biết thành phần trung bình nước nơi ta nghiên cứu thành phần trung bình nước thải khoảng thời gian xác định - Mẫu trộn dùng để xác định thành phần dễ thay đổi pH, chất khí hoà tan v.v 2.2.7.4 Dùng máy lấy mẫu chân không để lấy mẫu - Đối với nước thải có chứa kim loại nặng thủy ngân, chì v.v chất bề mặt (dầu, mỡ) cần khuấy trước lấy mẫu 2.2.7.5 Khối lượng mẫu - Phải để phải phù hợp với yêu cầu phân tích từ ÷ lít quy định tiêu chuẩn cụ thể 2.2.7.6 Kèm theo mẫu cần có nhãn biên lấy mẫu ghi rõ - Tên mẫu nơi lấy mẫu - Thời gian lấy mẫu - Vị trí điểm lấy - Điều kiện khí tượng - Nhiệt độ nước lấy mẫu - Điều kiện đặc biệt ảnh hưởng mạnh đến chất lượng nước - Mục đích nghiên cứu - Vị trí, chức vụ, chữ ký người lấy mẫu 2.2.8 Bảo quản vận chuyển mẫu - Thời gian vận chuyển từ nơi lấy mẫu đến phòng thí nghiệm ngắn tốt Phải giữ mẫu chỗ tối nhiệt độ thấp - Khi vận chuyển mẫu phải bọc chai, chèn lót chai giấy mềm, đặt chai vào hộp gỗ, túi da cho an toàn tránh đổ vỡ - Hóa chất dùng để bảo quản mẫu phải loại tinh khiết để phân tích CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM - Mẫu phân tích : Nước thải của các công ty các khu công nghiệm - Loại mẫu: Nước thải công nghiệp - Địa điểm lấy mẫu : Bế chứa nước thải trước sau xử lý các công ty,nước thải của các công ty các nguồn thải - Tình trạng/ đặc điểm mẫu : bình thường - Lượng mẫu : 1,5 lít - Mã hóa mẫu : - Thời gian khảo sát: 10/11/2015 – 10/1/2016 Như giới thiệu trên, để đánh giá tiêu cần phân tích có nhiều cách để xác định Tuy nhiên, điều kiện phòng thí nghiệm Phòng hóa sinh môi trường; em tiến hành phân tích, xác định tiêu theo các phương pháp phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm 3.1.Dụng cụ, hóa chất 3.1.1.Dụng cụ - Bình tam giác nút nhám loại 250ml - Thìa thủy tinh - Cốc 100 ml , 250 ml - Phễu - Buret, pipet - Ống đong - Bình định mức - Đũa khuấy - Bếp điện - Bộ trưng cất nước - Máy đo quang - Cuvet - Cân phân tích 3.1.2.Hóa chất - HCl đặc - Dung dịch KI: Hòa tan 15g KI 100ml nước cất, đựng lọ tối màu - Dung dịch Sn(II): cân 40g SnCl2.2H2O 100ml HCl đặc, đun sôi tới tan hoàn toàn, để nguội, cho vào lọ tối màu, thêm vài hạt Sn - Dung dịch chì acetat: Hòa tan 10g PB(C2H3O2)2 3H2O 100ml nước cất - Thuốc thử: Hòa tan 0,5g AgSCSN(C2H5)2 100ml Pyridine Đựng lọ màu nâu - Kẽm hạt: kích thước 20-30Mesh - Dung dịch As chuẩn 1000mg/l: Hòa tan 0,132g As 2O3 10ml nước cất chứa 4g NaOH định mức thành 100ml với nước cất - Dung dịch Asen 1mg/l: Lấy 1ml dung dịch - Pyridine - Dung dịch HCl 1:1 - H2SO4 - NaOH 25 % - HCl 0,02N - Hỗn hợp thị (gồm metyl xanh, metyl đỏ) - Axit boric - Dung dịch NaOH 10% - Dung dịch HNO3 1:1 - Dung dịch AgNO3 0,02M: Pha loãng lần từ dung dịch AgNO3 0,1 N đập ống.Chuẩn lại dung dịch dung dịch tiêu chuẩn NaCl 0,02N - Dung dịch chuẩn NaCl 0,02N: Cân xác 1,1689g NaCl tinh khiết (đã sấy khô 140oC) vào nước cất Clorua pha loãng đến lít - Dung dịch K2CrO4 10% : Hòa tan 10g K2CrO4 100 ml nước cất 3.2.Tiến hành phân tích 3.2.1 Xác định asen a, Nguyên tắc Asen có mặt nước khử thành As(III) sau As(III) hydrua hóa thành asin(AsH3) Hidro sinh từ phản ứng kẽm với dung dịch axit Gutzeit AsH3 tạo thành hấp thụ vào dung dịch Pyridine tạo thành phức màu đỏ thẫm với bạc Diethyldithiocacbamat Hợp chất tạo thành có độ hấp thụ cực đại bước sóng 535nm Nguyên lý: Asen có mặt nước khử thành As(III) sau As(III) hydrua hóa thành asin(AsH3) Hidro sinh từ phản ứng kẽm với dung dịch axit Gutzeit AsH3 tạo thành hấp thụ vào dung dịch Pyridine tạo thành phức màu đỏ thẫm với bạc Diethyldithiocacbamat Hợp chất tạo thành có độ hấp thụ cực đại bước sóng 535nm Cách xác định: Lập đường chuẩn: Dùng pipet hút thể tích từ dung dịch As 1mg/l vào bình tam giác 250ml theo bảng sau: Nồng độ As (µg/l) Vdd chuẩn làm việc (ml) 10 15 20 30 40 60 0,75 1,5 2,25 3,0 4,5 6,0 9,0 80 100 120 12,0 15,0 18 Định mức thành 150ml, sau thêm 21,4ml HCl đặc, 8,5ml KI, 1,7ml SnCl Đậy nắp lắc để yên 30 phút để tất asen chuyển dạng As(III) Sau đển yên 30 phút, lắp ống hấp thụ vào bình, cho 4ml pyridine vào cổ hấp thụ, bôi mỡ quanh nút nhám cổ hấp thụ, cho 7,5g kẽm hạt vào bình tam giác, đặt ống hấp thụ xuống xoay cho khít Chờ phản ứng xảy khoảng thời gian từ 45-60 phút Sau phản ứng xong lấy dung dịch cổ hấp thụ cho vào ống nghiệm để so màu với mẫu trắng ( mẫu pyridine As) bước sóng 535nm ta bảng số liệu biểu thị quan hệ nồng độ mật độ quang Từ bảng số liệu ta lập đường chuẩn Xác định mẫu As: Lấy 150ml mẫu cho vào bình tam giác 250ml sau tiến hành bước giống lập đường chuẩn Đem so màu với mẫu trắng áp đường chuẩn lập b, Cách tiến hành Lập đường chuẩn: Dùng pipet hút thể tích từ dung dịch As 1mg/l vào bình tam giác 250ml theo bảng sau: Nồng độ As (µg/l) Vdd chuẩn làm việc (ml) 10 15 20 30 40 60 0,75 1,5 2,25 3,0 4,5 6,0 9,0 80 100 120 12,0 15,0 18 Định mức thành 150ml, sau thêm 21,4ml HCl đặc, 8,5ml KI, 1,7ml SnCl Đậy nắp lắc để yên 30 phút để tất asen chuyển dạng As(III) Sau đển yên 30 phút, lắp ống hấp thụ vào bình, cho 4ml pyridine vào cổ hấp thụ, bôi mỡ quanh nút nhám cổ hấp thụ, cho 7,5g kẽm hạt vào bình tam giác, đặt ống hấp thụ xuống xoay cho khít Chờ phản ứng xảy khoảng thời gian từ 45-60 phút Sau phản ứng xong lấy dung dịch cổ hấp thụ cho vào ống nghiệm để so màu với mẫu trắng ( mẫu pyridine As) bước sóng 535nm ta bảng số liệu biểu thị quan hệ nồng độ mật độ quang Từ bảng số liệu ta lập đường chuẩn Xác định mẫu As: Lấy 150ml mẫu cho vào bình tam giác 250ml sau tiến hành bước giống lập đường chuẩn Đem so màu với mẫu trắng áp đường chuẩn lập c, Kết quả thực nghiệm Mẫu N315 N316 N317 N318 N430 N431 N561 Bình 23 30 40 41 44 V mẫu(ml) 150 150 150 150 150 150 150 KQ đọc d, Xử lý kết quả và nhận xét * Nhận xét - Các mẫu có hàm lượng asen đạt QCVN01:2009/BYT là : * 0,05mg/l nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt * 0,1mg/l nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt - Hàm lượng asen cao có chủ yếu nước ngầm, nước sinh hoạt và các nguồn nước cấp, hàm lượng asen còn tùy thuộc vào khu vực,vào các mạch nước các khu vực Thường Tín, Hà Đông … có hàm lượng asen cao còn nước thải thì có rất ít 3.2.2 Xác định nitơ tổng a ,Nguyên tắc : - Dùng H2SO4 đặc nóng để vô hóa mẫu, chuyển tất dạng tồn nito dạng vô Sau phân giải kiềm để thu hồi NH , hấp thụ vào dung dịch axit boric có chứa sẵn hốn hợp thị Chuẩn độ dung dịch thu HCl 0.05N - PTPU NH4+ + OH- → NH3 + H2O NH3 + H+ → NH4+ NH4+ + Cl- → NH4Cl - Tính toán: CN = VHCl.14 Nếu chuẩn băng ̀ HCl 0,02N ta có: CN = VHCl.14.0,02 b , Cách tiến hành - Phá mẫu • Lắc mẫu, dùng ống đong đong 50 ml mẫu cho vào cốc 100 ml • Cho ml H2SO4 đặc, cô đến có khói trắng bay - Cất mẫu • Lấy , để nguội, chuyển mẫu từ từ vào bình cất phễu, cho thêm 30 ml NaOH 25%, tráng phễu nước cất • Tiến hành cất khoảng 10 phút, dịch cất hứng vào cốc đựng dung dịch hấp thụ có sẵn hỗn hợp thị - Chuẩn độ • Cất xong, lấy chuẩn độ dung dịch HCl 0,05N • Nhận biết điểm kết thúc dung dịch chuyển từ màu xanh sang xanh tím ∗ Chú ý Đối với mẫu có hàm lượng nito cao lấy 10 ml mẫu cho thêm 5ml H2SO4 đặc để phá mẫu c, Kết quả thực nghiệm Mẫu N403 N430 N431 N503 N531 Bình 20 A I T Vmẫu 50 50 50 50 50 VHCl 1,25 2,8 2,3 0,75 0,3 CN 17,5 39,2 32,2 10,5 4,2 d, Xử lý kết quả và nhận xét * Ta tính toán theo công thức đã nêu * Nhận xét: Các mẫu N403, N503, N531 có hàm lượng nitơ tổng đạt với QCVN01:2009/BYT Các mẫu N430, N431 có hàm lượng nito tổng vượt quá so với QCVN01:2009/BYT là : - 20mg/l đối với nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt - 40 mg/l nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt 3.2.3 Xác định hàm lượng clorua a ,Nguyên lý - Dựa cở sở phản ứng chuẩn độ kết tủa hình thành hợp chất tan - Dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống mẫu nước với thị K2CrO4 10%.Tại điểm tương đương dung dịch xuất màu đỏ gạch - PTPU Ag+ +Cl- → AgCl (kết tủa trắng) 2AgNO3 +K2CrO4 → Ag2CrO4 (kết tủa đỏ gạch) +2KNO3 -Tính kết mg/l Cl- = {mđg Cl- [(NV) Ag+ - (NV) MT ] 1000 } / Vm Điều kiện tiến hành - Phản ứng chuẩn độ thực môi trường trung tính axit yếu môi trường phản ứng thực hoàn toàn, nhận biết điểm tương đương xác • Nếu thực môi trường axit khó hình thành kết tủa Ag2CrO4 2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O • Nếu thực môi trương kiềm tạo kết tủa Ag2O đen có phản ứng 2Ag+ + 2OH- → 2AgOH ↓ → Ag2O ↓ - Lượng thi K2CrO4 10% cho vừa đủ dư nhiều kết tủa xuất muộn, nhận biết sai điểm tương đương - Chuẩn độ từ từ, gần điểm tương đương, lắc mạnh non xuất tín hiệu báo điểm tương đương b, Cách tiến hành - Hút xác 100ml mẫu cho vào cốc 250ml (Nếu đục phải lọc, nước có màu thêm 1,5ml huyền phù Al(OH)3 lắc để yên cho lắng, lọc, rửa thu lấy nước lọc, rửa Nếu nước có sunfit sunphua hay thiosunfat xử lý mẫu trước phân tích NaOH 1N màu hồng với phenophtalein, thêm 1ml H2O2 lắc trung hòa hết màu hồng phenolphtalein H2SO4 1N) - Thực môi trường PH từ 7-10 Nếu mẫu có giá trị pH nằm giới hạn cần phải điều chỉnh môi trường với chị thị phenolphtalein • Nếu PH 10 cho thêm HNO3 1:1 - Cho 0,5ml K2CrO4 10% vào dung dịch - Chuẩn độ trực tiếp AgNO3 0,02 M Nếu VAgNO3 >20ml chuẩn độ AgNO3 0,1N - Tại điểm tương đương dung dịch chuyển màu từ vàng sang đỏ gạch - Làm tương tự với mẫu trắng c , Kết quả thực nghiệm Mẫu N372 N377 N385 N387 N389 N396 N402 N430 Mẫu trắng Bình 20 115 110 I A 112 68 Vmẫu 100 100 100 100 25->250->25 100 100 25->250->25 100 VAgNO3 0,5 0,5 0,7 1,7 8,4 4,6 5 0,3 (mg/l)Cl 2,84 2,84 5,68 19,88 2300 30,53 33,37 1668,5 d , Xử lý kết quả và nhận xét - Các mẫu N372, N377, N385, N387, N396, N402 ta áp dụng công thức ta có các kết quả - Mẫu N389, N430: có hàm lượng clorua cao nên ta phải pha loãng mẫu bằng cách: dùng pipet bầu hút 25ml mẫu đem định mức thành 250 sau đó lại hút 25 ml từ bình định mức để tiến hành chuẩn độ nên ta áp dụng công thức và nhân với hệ số pha loãng ta sẽ được kết quả * Nhận xét: * Mẫu N389, N430 có hàm lượng clorua không đạt, còn các mẫu còn lại có kết quả đạt với QCVN 01:2009 BYT là : - 500mg/l đối với nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt - 1000 mg/l nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt KẾT LUẬN Quá trình nghiên cứu thực đề tài, em thu kết sau: - Đã nghiên cứu tổng quan nước thải công nghiệp - Đã nghiên cứu tổng quan phương pháp phân tích hàm lượng asen, nito tổng và clorua nước thải công nghiệp * Theo QCVN 40:2011/BTNMT nước thải trước xử lý các công ty có hàm lượng nito tổng và clorua vượt quá hàm lượng cho phép chỉ có hàm lượng asen có hàm lượng đạt tiêu chuẩn cho phép - Từ kết phân tích đạt kết luận: Nước thải của các công ty không được thải trực tiếp môi trường mà cần phải xử lý trước thải PHỤ LỤC Bảng 5: Giá trị giới hạn thông số nồng độ chất ô nhiễm nước thải công nghiệp ( theo QCVN 40:2011/BTNMT ) TT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Thông số Nhiệt độ Màu pH BOD5 (20oC) COD Chất rắn lơ lửng Asen Thuỷ ngân Chì Cadimi Crom (VI) Crom (III) Đồng Kẽm Niken Mangan Sắt Tổng xianua Tổng phenol Tổng dầu mỡ khoán g Sunfua Florua Amoni (tính theo N) Tổng nitơ Tổng phốt (tính theo P) Clorua(không áp dụng xả vào nguồn nước mặn, nước lợ) Clo dư Tổng hoá chất bảo vệ thực vật clo hữu Tổng hoá chất bảo vệ Đơn vị Giá trị C C Pt/Co mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l A 40 50 đến 30 75 50 0,05 0,005 0,1 0,05 0,05 0,2 0,2 0,5 0,07 0,1 0,2 5 20 B 40 150 5,5 đến 50 150 100 0,1 0,01 0,5 0,1 0,1 0,5 0,1 0,5 10 0,5 10 10 40 mg/l 500 1000 mg/l mg/l 0,05 0,1 mg/l 0,3 30 31 32 33 thực vật phốt hữu Tổng PCB mg/l Coliform vi khuẩn/100ml Tổng hoạt độ phóng xạ α Bq/l Tổng hoạt độ phóng xạ β Bq/l 0,003 3000 0,1 1,0 0,01 5000 0,1 1,0 - Cột A Bảng quy định giá trị C thông số ô nhiễm nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt; - Cột B Bảng quy định giá trị C thông số ô nhiễm nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt; - Mục đích sử dụng nguồn tiếp nhận nước thải xác định khu vực tiếp nhận nước thải TÀI LIỆU THAM KHẢO Lenore S.Clescerl, Arnold E.Greenberg, Andrew D.Eaton - The Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater - Publisher: American Public Health Association - Publication : 1999 - 01 Trần Tứ Hiếu - Giáo trình Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV - VIS - Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Hà Nội - Xuất năm 2003 Trần Tứ Hiếu - Giáo trình Hóa phân tích - Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Hà Nội - Xuất năm 2002 Hoàng Nhâm - Giáo trình Hóa vô tập - Nhà xuất Giáo Dục - Xuất năm 2002 TCVN 6626:2000 – Chất lượng nước - Xác định asen nước TCVN 6194: 1996 – Chất lượng nước - Xác định clorua nước 7.Xử lý nito nước thải công nghiệp TCVN 4556 : 1988 - Phương pháp lấy mẫu, vận chuyển, bảo quản mẫu QCVN 40:2011/BTNMT: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia nước thải công nghiệp 10.Các sách, tài liệu tham khảo, báo đài và mạng internet ... thải công nghiệp 2.1.1.Khái niệm Nước thải công nghiệp nước thải sinh trình sản xuất công nghiệp từ công đoạn sản xuất hoạt động phục vụ cho sản xuất nước thải tiến hành vệ sinh công nghiệp. .. - 20mg/l đối với nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt - 40 mg/l nước thải công nghiệp xả vào nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt 2.2.4.Các... công nghiệp gây Thực tế, nhiều nhà máy khu công nghiệp hàng ngày thải trực tiếp nước thải có chứa chất độc hại với hàm lượng vượt giới hạn cho phép xả thải môi trường Hậu môi trường nước kể nước