Cách tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch axit H2C2O4 đã chuẩn bị ở phần trên vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào đó 2 ÷ 3 giọt chỉ thị phenolphtalein dung dịch 1
Trang 1Phần thứ nhất PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
BÀI 1 XÁC ĐỊNH Fe3+
1 Nguyên tắc
Kết tủa sắt(III) dưới dạng Fe(OH)3 bằng dung dịch NH3:
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
Sau đó nung kết tủa thu được ở 900 0C:
2Fe(OH)3 →900 C 0 Fe2O3 + 3H2O
2 Cách tiến hành
Dùng pipet (ống hút) lấy vào cốc dung tích 100 ml có khoảng 50 mg Fe (khoảng
20 ml dung dịch Fe3+ 0,01 M) Thêm vào đó 10 ml dung dịch HCl 1:10, đun nóng dung dịch đến sôi Vừa tiếp tục đun vừa thêm từng giọt dung dịch NH3 1:1 đến hết 5 ml
Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ, rửa kết tủa bằng dung dịch NH4NO3 1% nóng đến khi hết ion Cl- (thử bằng dung dịch AgNO3 0,1 M mà không có kết tủa) Dùng giấy lọc và đũa thủy tinh có đầu bịt cao su chuyển hết kết tủa lên phểu lọc
Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô ở 1000C đến 1050C rồi cho vào chén sứ đã biết trước trọng lượng (P0 g) Nung chén sứ có kết tủa và giấy lọc ở 9000C đến khi trọng lượng của chén và kết tủa không đổi (khoảng 30 ÷ 45 phút)
Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình phòng ẩm Cân trọng lượng của chén
và kết tủa trên cân phân tích (có độ chính xác 0,1 mg), được giá trị là P g
3 Tính toán kết quả
+ Giả sử mẫu có trọng lượng là m0 g, hòa tan trong V0 ml dung dịch, V1 ml là thể tích mẫu lấy để phân tích
− Hàm lượng của Fe biểu diễn dưới dạng % Fe2O3 được tính theo công thức:
0 0
2 3
0 1
P-P V
% Fe O = 100
m V
− Hàm lượng của Fe biểu diễn dưới dạng % Fe được tính theo công thức:
0 0
0 1
P-P V
% Fe = F .100
m V
F là hệ số chuyển (F = 2MFe/MFe2O3)
+ Nếu mẫu ban đầu là mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích là V ml thì hàm lượng Fe được biểu diễn dưới dạng g/l Fe:
0 1
P-P g/l Fe = F .1000
V
Trang 2BÀI 2 XÁC ĐỊNH SO42− (hoặc Ba2+)
1 Nguyên tắc
Kết tủa ion SO4 − dưới dạng BaSO4 theo phản ứng:
Ba2+ + SO42− → BaSO4↓
Nung kết tủa BaSO4 ở 9000C thu được dạng cân BaSO4
2 Cách tiến hành
Lấy vào cốc dung tích 100 ÷ 150 ml khoảng 50 mg SO42− (khoảng 50 ml dung dịch SO42− 0,01 M) Thêm vào đó 5 ml dung dịch HCl 1:1, đun nóng đến sôi Vừa đun vừa thêm từng giọt dung dịch BaCl2 0,1 M đến hết 20 ml Để nguội hỗn hợp từ 2 ÷ 3 giờ (tốt nhất là để cách đêm)
Lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa nhiều lần bằng dung dịch
NH4NO3 1% đến hết ion Cl− (thử bằng dung dịch AgNO3 0,1 M) Dùng đũa thủy tinh
có đầu bịt cao su và giấy lọc chuyển hết kết tủa trong cốc lên phểu
Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô ở 100 ÷ 1050C rồi cho vào chén sứ đã biết trước trọng lượng (P0 g) Nung chén sứ có kết tủa và giấy lọc ở 9000C đến khi trọng lượng không đổi Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình phòng ẩm
Cân trọng lượng của chén và kết tủa trên cân phân tích (có độ chính xác 0,1 mg), được giá trị là P g
3 Tính toán kết quả
Hàm lượng SO4 − hoặc Ba2+ trong mẫu được tính theo công thức sau:
0 0
0 1
P-P V
% = F .100
m V + Nếu mẫu ban đầu là mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích là V1 ml thì hàm lượng
SO4 − hoặc Ba2+ được biểu diễn dưới dạng g/l:
0 1
P-P g/l = F .1000
V F: hệ số chuyển − Đối với SO42- thì K2 = MSO42-/MBaSO4
− Đối với Ba2+ thì K2 = MBa2+/MBaSO4 1000: số chuyển từ g ra mg
Trang 3Phần thứ hai PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 3 PHƯƠNG PHÁP AXIT - BAZƠ
1 Chuẩn bị dung dịch gốc H 2 C 2 O 4 0,10 M
Tính toán lượng cân rồi cân chính xác lượng H2C2O4.2H2O để pha thành 100 ml dung dịch gốc H2C2O4 0,10 M
2 Xác định nồng độ NaOH
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch axit H2C2O4 (đã chuẩn bị ở phần trên) vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào đó 2 ÷ 3 giọt chỉ thị phenolphtalein (dung dịch 1% trong etanol), dung dịch không màu
Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH cần xác định cho đến khi dung dịch
có màu hồng bền (khoảng 10 giây)
Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
3 Xác định nồng độ HCl
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
HCl + NaOH = NaCl + H2O Dùng phenolphtalein hoặc metyl đỏ hoặc metyl da cam làm chất chỉ thị
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl cần xác định vào bình tam giác
250 ml, thêm vào đó 2 ÷ 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein, dung dịch không màu
Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch có màu hồng bền
Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự như vậy nhưng thay chỉ thị phenolphtalein bằng metyl đỏ hoặc metyl da cam hoặc bromothimol xanh
So sánh các kết quả thu được khi sử dụng các chất chỉ thị khác nhau
4 Xác định nồng độ CH 3 COOH
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị
Trang 4b Cách tiến hành
Tiến hành tương tự như xác định HCl nhưng chỉ dùng chỉ thị là phenolphtalein
5 Xác định nồng độ NH 3
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
NH3 + HCl = NH4Cl Dùng metyl đỏ làm chất chỉ thị
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch NH3 cần xác định vào bình tam giác
125 ÷ 250 ml, thêm vào đó 1 ÷ 2 giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ (dung dịch trong nước cất), dung dịch có màu vàng
Từ buret thêm từng giọt dung dịch HCl đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ
Ghi số ml dung dịch HCl tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự như vậy nhưng thay chỉ thị metyl đỏ bằng chỉ thị metyl da cam và so sánh kết quả thu được
6 Xác định nồng độ H 3 PO 4
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O (1)
H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O (2) Dùng chỉ thị metyl da cam cho cân bằng (1) hoặc chỉ thị phenolphtalein cho cân bằng (2)
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch H3PO4 cần xác định vào bình tam giác 125 ÷ 250 ml, thêm vào đó 1 ÷ 2 giọt dung dịch chỉ thị metyl da cam hoặc phenolphtalein
Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển màu
Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
Tính toán nồng độ dung dịch H3PO4 từ kết quả chuẩn độ khi dùng 2 chỉ thị nói trên
Ghi chú: - Có thể thêm đồng thời cả 2 chất chỉ thị vào trong dung dịch H 3 PO 4 cùng một lúc
và chuẩn độ, chỉ thị hỗn hợp này đổi màu 2 lần, từ da cam sang vàng, từ vàng sang da cam.
Từ số ml dung dịch NaOH mỗi lần chỉ thị chuyển màu, suy ra nồng độ của dung dịch H 3 PO 4
− Buret chứa dung dịch NaOH sau khi sử dụng xong phải rửa sạch ngay
− Không nhúng trực tiếp pipet vào bình định mức để lấy dung dịch H 2 C 2 O 4
Trang 5BÀI 4 PHƯƠNG PHÁP OXY HOÁ - KHỬ
1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 (xem mục 1 - bài 3 - phần II)
2 Xác định nồng độ dung dịch KMnO 4
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2↑ + 8H2O
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình tam giác dung tích 125 ÷ 250 ml, thêm vào đó 10 ml dung dịch H2SO4 10%, 1 ml dung dịch MnSO4 1% rồi đun nóng nhẹ hỗn hợp
Từ buret thêm từng giọt dung dịch KMnO4 cần xác định nồng độ cho đến khi dung dịch có màu hồng bền Ghi số ml dung dịch KMnO4 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm
3 lần rồi lấy giá trị trung bình
3 Xác định nồng độ dung dịch FeSO 4
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch FeSO4 cần xác định nồng độ vào bình tam giác, thêm vào đó 10 ml dung dịch H2SO4 10%
Từ buret thêm từng giọt dung dịch KMnO4 đã biết nồng độ (kết quả ở mục 2) cho đến khi dung dịch có màu tím Ghi số ml KMnO4 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần
và lấy giá trị trung bình
Ghi chú: Fe 2 (SO 4 ) 3 có màu nâu đậm làm khó quan sát sự chuyển màu của dung dịch nên khi chuẩn độ cần cho thêm vào hỗn hợp trên 1 ml dung dịch H 3 PO 4 đặc.
4 Chuẩn bị dung dịch chuẩn K 2 Cr 2 O 7
Cân chính xác một lượng K2Cr2O7 (trên cân phân tích) sao cho khi pha vào bình định mức 100 ml cho ta dung dịch K2Cr2O7 0,1 N Hòa tan sơ bộ, chuyển vào bình định mức, tráng cốc cân nhiều lần bằng nước cất rồi chuyển cả vào bình định mức Lắc đến khi tinh thể tan hết và thêm nước đến vạch mức
5 Xác định nồng độ muối Mohr
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Dùng diphenylamin (E0
Ind = + 0,76 V) hoặc diphenylaminsunfonat (E0
Ind = + 0,84 V) hoặc axit phenylanthranilic (E0
Ind = + 1,08 V) làm chỉ thị để xác định điểm tương đương
Trang 6b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml muối Mohr cần xác định nồng độ vào bình tam giác, thêm vào đó 2 ml dung dịch H3PO4 đậm đặc, 10 ml dung dịch HCl 1:4 và 2 ÷ 3 giọt chỉ thị diphenylamin
Từ buret thêm từng giọt dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho đến khi dung dịch có màu xanh tím Ghi số ml dung dịch K2Cr2O7 đã tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
Ghi chú: nếu dùng chỉ thị axit phenylanthranilic thì không cần thêm axit H 3 PO 4
6 Xác định Pb 2+
a Nguyên tắc:
Kết tủa Pb2+ dưới dạng PbCrO4 trong môi trường đệm axetat:
2Pb2+ + Cr2O72- + H2O = 2PbCrO4↓ + 2H+
Hòa tan kết tủa bằng CH3COOH đặc:
2PbCrO4 + 8CH3COOH = 2H2[Pb(CH3COO)4] + H2Cr2O7 + H2O
Chuẩn độ H2Cr2O7 bằng dung dịch muối Mohr đã biết trước nồng độ (xem mục
2 - bài 2 - phần II) trong môi trường axit có H3PO4, dùng chỉ thị diphenylamin
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cần xác định Pb2+ vào cốc có dung tích 250 ml, thêm vào đó 10 ml dung dịch đệm axetat (pH = 4,5 ÷ 5,0) và 10 ml dung dịch K2Cr2O7
3%, để yên 30 phút Lọc lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa bằng nước cất đến hết ion CrO42- (thử bằng một giọt dung dịch AgNO3 1% + một giọt CH3COOH đặc + một giọt nước, nếu không có kết tủa màu đỏ gạch của Ag2CrO4 là được)
Bỏ kết tủa (cả giấy lọc) vào cốc dùng để kết tủa Pb2+, thêm vào đó 10 ml CH3COOH đặc, 1 ml H3PO4 đặc và 2 – 3 giọt chỉ thị diphenylamin (dung dịch có màu xanh tím)
Từ buret thêm từng giọt dung dịch muối Mohr đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển màu (từ xanh tím sang không màu) Ghi số ml dung dịch muối Mohr đã tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình
7 Xác định nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở các phản ứng:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ chính xác vào bình tam giác
có nút mài, thêm vào đó 5 ml dung dịch HCl 1:4 và 5 ml dung dịch KI 5%, lắc nhẹ hỗn hợp 5 phút
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Na2S2O3 cần xác định nồng độ cho đến khi dung dịch có màu vàng lục thì thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột, lắc đều (dung dịch có màu xanh tím) Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 cho đến khi dung dịch có màu xanh nhạt
Ghi số ml Na2S2O3 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
Trang 7BÀI 5 PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA - TẠO PHỨC
1 Phương pháp Mohr
a Nguyên tắc:
Xác định nồng độ ion Cl- dùng chỉ thị K2CrO4 trong môi trường trung tính dựa vào phản ứng: Ag+ + Cl- → AgCl ↓
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓đỏ gạch
b Cách tiến hành:
Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch Cl- cần xác định nồng độ, thêm vào đó 1
ml dung dịch K2CrO4 5% (pH của dung dịch ≈ 7), dung dịch có màu vàng nhạt
Từ buret thêm từng giọt dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ghi số ml dung dịch AgNO3 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
2 Phương pháp Volhard
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở các phản ứng: Ag+ + X- → AgX ↓
2Ag+
dư + SCN- → AgSCN ↓trắng
SCN
-dư + Fe3+ → FeSCN2+
đỏ
b Cách tiến hành:
Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch chứa X- cần xác định nồng độ, thêm vào
đó 1ml dung dịch HNO3 6M
Từ buret thêm vào một thể tích chính xác dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ (AgNO3 thêm vào phải đảm bảo dư so với X-) Tiếp tục thêm vào hỗn hợp 3 giọt dung dịch Fe3+ 3%, lắc đều
Từ buret khác thêm từng giọt dung dịch NH4SCN (hoặc KSCN) đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch có màu đỏ máu Ghi số ml dung dịch CNS- tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
Từ lượng AgNO3 thêm vào và số ml SCN- tiêu tốn suy ra hàm lượng X- trong dung dịch
Ghi chú: khi chuẩn độ Cl - thì phải lọc bỏ AgCl trước khi chuẩn độ Ag + dư bằng SCN - Rửa sạch kết tủa AgCl trên giấy lọc bằng dung dịch HNO 3 1% và gộp cả nước lọc và nước rửa để chuẩn độ Ag + dư.
3 Xác định các ion Ca 2+ , Mg 2+ , Zn 2+
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+
Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất chỉ thị
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Me2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào
đó 5 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 (54 g NH4Cl + 100 ml NH3 đậm đặc pha thành 1 lít dung dịch đệm) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen (1% trong KCl rắn)
Trang 8Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B (Na2H2Y) đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch có màu xanh da trời Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
4 Xác định ion Ba 2+
a Nguyên tắc:
Vì phức của Ba2+ với H3Ind kém bền nên không chuẩn độ trực tiếp Ba2+ bằng Trilon B khi dùng chỉ thị ericrom T đen, do đó phải dựa vào phản ứng trong môi trường pH = 9 ÷ 10:
Ba2+ + H2Y2- → BaY2- + 2H+
BaInd- + MgY2- → BaY2- + MgInd
-MgInd- + H2Y2- → MgY2- + HInd2- + H+
Đỏ nho Xanh da trời
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Ba2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào
đó 5 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 và 5 ml dung dịch MgY2- (có thể sử dụng dung dịch sau khi xác định Mg2+ ở mục trên) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch có màu xanh da trời Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
5 Xác định độ cứng tổng cộng của nước
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Men+ + H2Y2- → MeY(4-n)- + 2H+
Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất chỉ thị
b Cách tiến hành:
Dùng bình định mức dung tích 100 ml lấy nước máy vào bình tam giác 250 ml, thêm vào đó 10 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 (nếu cần thiết thì thêm vào 1
ml hidroxylamin) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch có màu xanh da trời Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
Từ kết quả suy ra độ cứng của nước (1 độ cứng = 0,5 mmol CaO/l)
Ghi chú: nếu chỉ tiêu tốn vài giọt Trilon B thì phải pha loãng dung dịch Trilon B rồi mới
chuẩn độ để tránh sai số lớn.
6 Xác định Ca 2+
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của các phản ứng:
Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+
Ca2+ + NH4Ct → CaCt+ + NH4+
CaCt+ + H2Y2- → CaY2- + Ct- + 2H+
Đỏ gạch Tím hoa cà
Môi trường có pH ≥ 12, chỉ thị là murexit
Trang 9b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Ca2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào đó 2 ml dung dịch NaOH 10% và 1 ít chỉ thị murexit (1% trong KCl rắn), dung dịch có màu đỏ gạch
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch có màu tím hoa cà Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
7 Xác định Fe 3+
a Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+
Trong môi trường pH = 1 ÷ 2, dùng chỉ thị axit sunfosalisilic
b Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Fe3+ cần xác định vào bình tam giác, dùng dung dịch HCl 1:10 và dung dịch NH3 1:10 điều chỉnh đến pH = 1 ÷ 2 (dùng giấy chỉ thị pH để kiểm tra) và 1 ÷ 2 giọt dung dịch chỉ thị axit sunfosalisilic (dung dịch 1% trong nước), dung dịch có màu tím Đun nóng hỗn hợp đến gần sôi
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch mất màu
Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình
Trang 10Phần thứ ba
PHƯƠNG PHÁP KHÁC
BÀI 6 XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ
1 Nghiên cứu phổ hấp thụ của phức Fe-Axit sunfosalixilic
a Cơ sở phương pháp
Axit salixilic cũng như dẫn suất của nó là axit sunfosalixilic phản ứng rất nhạy với các ion Fe2+, Fe3+ trong dung dịch, tạo thành các chất nội phức có mầu và tan trong nước
Tùy thuộc vào điều kiện pH của dung dịch mà phức giữa sắt và axit sunfosalixilic có mầu, dạng phức khác nhau:
ở pH = 1,8 - 2,5 phức có mầu tím; n=1 (viết tắt là FeSal+)
ở pH = 4 - 8 phức có mầu đỏ nâu, n=2 (viết tắt là FeSal2−)
ở pH = 8 - 11,5 phức có mầu vàng, n=3 (viết tắt là FeSal33−)
(Sal2- là anion của axit sunfosalixilic) Bằng cách sử dụng các dung dịch đệm pH thích hợp nhằm chủ động tạo các dạng phức khác nhau và khảo sát phổ hấp thụ trên máy đo quang sẽ có những đánh giá quan trọng về khả năng ứng dụng của phức sắt với axit sunfosalixilic vào phân tích định lượng
b Cách tiến hành
Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 25ml cho vào đó thứ tự các hóa chất có thành phần như bảng sau: