thực hành hóa phân tích

Phần thứ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG BÀI XÁC ĐỊNH Fe3+ Nguyên tắc Kết tủa sắt(III) dạng Fe(OH)3 dung dịch NH3: Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+ Sau nung kết tủa thu 900 0C: 900 C 2Fe(OH)3  → Fe2O3 + 3H2O Cách tiến hành Dùng pipet (ống hút) lấy vào cốc dung tích 100 ml có khoảng 50 mg Fe (khoảng 20 ml dung dịch Fe3+ 0,01 M) Thêm vào 10 ml dung dịch HCl 1:10, đun nóng dung dịch đến sôi Vừa tiếp tục đun vừa thêm giọt dung dịch NH3 1:1 đến hết ml Lọc nóng kết tủa giấy lọc băng đỏ, rửa kết tủa dung dịch NH 4NO3 1% nóng đến hết ion Cl- (thử dung dịch AgNO3 0,1 M mà kết tủa) Dùng giấy lọc đũa thủy tinh có đầu bịt cao su chuyển hết kết tủa lên phểu lọc Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô 100 0C đến 1050C cho vào chén sứ biết trước trọng lượng (P0 g) Nung chén sứ có kết tủa giấy lọc 900 0C đến trọng lượng chén kết tủa không đổi (khoảng 30 ÷ 45 phút) Để nguội đến nhiệt độ phòng bình phòng ẩm Cân trọng lượng chén kết tủa cân phân tích (có độ xác 0,1 mg), giá trị P g Tính toán kết + Giả sử mẫu có trọng lượng m g, hòa tan V0 ml dung dịch, V1 ml thể tích mẫu lấy để phân tích − Hàm lượng Fe biểu diễn dạng % Fe2O3 tính theo công thức: % Fe O3 = P-P0 V0 100 m V1 − Hàm lượng Fe biểu diễn dạng % Fe tính theo công thức: % Fe = F P-P0 V0 100 m V1 F hệ số chuyển (F = 2MFe/MFe2O3) + Nếu mẫu ban đầu mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích V ml hàm lượng Fe biểu diễn dạng g/l Fe: g/l Fe = F P-P0 1000 V1 BÀI XÁC ĐỊNH SO42− (hoặc Ba2+) Nguyên tắc Kết tủa ion SO42− dạng BaSO4 theo phản ứng: Ba2+ + SO42− → BaSO4↓ Nung kết tủa BaSO4 9000C thu dạng cân BaSO4 Cách tiến hành Lấy vào cốc dung tích 100 ÷ 150 ml khoảng 50 mg SO42− (khoảng 50 ml dung dịch SO42− 0,01 M) Thêm vào ml dung dịch HCl 1:1, đun nóng đến sôi Vừa đun vừa thêm giọt dung dịch BaCl2 0,1 M đến hết 20 ml Để nguội hỗn hợp từ ÷ (tốt để cách đêm) Lọc kết tủa giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa nhiều lần dung dịch NH4NO3 1% đến hết ion Cl− (thử dung dịch AgNO3 0,1 M) Dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su giấy lọc chuyển hết kết tủa cốc lên phểu Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô 100 ÷ 1050C cho vào chén sứ biết trước trọng lượng (P0 g) Nung chén sứ có kết tủa giấy lọc 900 0C đến trọng lượng không đổi Để nguội đến nhiệt độ phòng bình phòng ẩm Cân trọng lượng chén kết tủa cân phân tích (có độ xác 0,1 mg), giá trị P g Tính toán kết Hàm lượng SO42− Ba2+ mẫu tính theo công thức sau: % = F SO 2− P-P0 V0 100 m V1 + Nếu mẫu ban đầu mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích V ml hàm lượng Ba2+ biểu diễn dạng g/l: g/l = F F: hệ số chuyển P-P0 1000 V1 − Đối với SO42- K2 = MSO42-/MBaSO4 − Đối với Ba2+ K2 = MBa2+/MBaSO4 1000: số chuyển từ g mg Phần thứ hai PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI PHƯƠNG PHÁP AXIT - BAZƠ Chuẩn bị dung dịch gốc H2C2O4 0,10 M Tính toán lượng cân cân xác lượng H 2C2O4.2H2O để pha thành 100 ml dung dịch gốc H2C2O4 0,10 M Xác định nồng độ NaOH a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O Dùng phenolphtalein làm chất thị b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch axit H2C2O4 (đã chuẩn bị phần trên) vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào ÷ giọt thị phenolphtalein (dung dịch 1% etanol), dung dịch không màu Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH cần xác định dung dịch có màu hồng bền (khoảng 10 giây) Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Xác định nồng độ HCl a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: HCl + NaOH = NaCl + H2O Dùng phenolphtalein metyl đỏ metyl da cam làm chất thị b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch HCl cần xác định vào bình tam giác 250 ml, thêm vào ÷ giọt dung dịch thị phenolphtalein, dung dịch không màu Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH biết trước nồng độ dung dịch có màu hồng bền Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự thay thị phenolphtalein metyl đỏ metyl da cam bromothimol xanh So sánh kết thu sử dụng chất thị khác Xác định nồng độ CH3COOH a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O Dùng phenolphtalein làm chất thị b Cách tiến hành Tiến hành tương tự xác định HCl dùng thị phenolphtalein Xác định nồng độ NH3 a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: NH3 + HCl = NH4Cl Dùng metyl đỏ làm chất thị b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch NH cần xác định vào bình tam giác 125 ÷ 250 ml, thêm vào ÷ giọt dung dịch thị metyl đỏ (dung dịch nước cất), dung dịch có màu vàng Từ buret thêm giọt dung dịch HCl biết trước nồng độ dung dịch chuyển sang màu đỏ Ghi số ml dung dịch HCl tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự thay thị metyl đỏ thị metyl da cam so sánh kết thu Xác định nồng độ H3PO4 a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O (1) H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O (2) Dùng thị metyl da cam cho cân (1) thị phenolphtalein cho cân (2) b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch H 3PO4 cần xác định vào bình tam giác 125 ÷ 250 ml, thêm vào ÷ giọt dung dịch thị metyl da cam phenolphtalein Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH biết trước nồng độ dung dịch chuyển màu Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Tính toán nồng độ dung dịch H3PO4 từ kết chuẩn độ dùng thị nói Ghi chú: - Có thể thêm đồng thời chất thị vào dung dịch H3PO4 lúc chuẩn độ, thị hỗn hợp đổi màu lần, từ da cam sang vàng, từ vàng sang da cam Từ số ml dung dịch NaOH lần thị chuyển màu, suy nồng độ dung dịch H3PO4 − Buret chứa dung dịch NaOH sau sử dụng xong phải rửa − Không nhúng trực tiếp pipet vào bình định mức để lấy dung dịch H2C2O4 BÀI PHƯƠNG PHÁP OXY HOÁ - KHỬ Chuẩn bị dung dịch chuẩn H2C2O4 (xem mục - - phần II) Xác định nồng độ dung dịch KMnO4 a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2↑ + 8H2O b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch chuẩn H 2C2O4 vào bình tam giác dung tích 125 ÷ 250 ml, thêm vào 10 ml dung dịch H2SO4 10%, ml dung dịch MnSO4 1% đun nóng nhẹ hỗn hợp Từ buret thêm giọt dung dịch KMnO4 cần xác định nồng độ dung dịch có màu hồng bền Ghi số ml dung dịch KMnO tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Xác định nồng độ dung dịch FeSO4 a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch FeSO cần xác định nồng độ vào bình tam giác, thêm vào 10 ml dung dịch H2SO4 10% Từ buret thêm giọt dung dịch KMnO biết nồng độ (kết mục 2) dung dịch có màu tím Ghi số ml KMnO4 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Ghi chú: Fe2(SO4)3 có màu nâu đậm làm khó quan sát chuyển màu dung dịch nên chuẩn độ cần cho thêm vào hỗn hợp ml dung dịch H3PO4 đặc Chuẩn bị dung dịch chuẩn K2Cr2O7 Cân xác lượng K2Cr2O7 (trên cân phân tích) cho pha vào bình định mức 100 ml cho ta dung dịch K 2Cr2O7 0,1 N Hòa tan sơ bộ, chuyển vào bình định mức, tráng cốc cân nhiều lần nước cất chuyển vào bình định mức Lắc đến tinh thể tan hết thêm nước đến vạch mức Xác định nồng độ muối Mohr a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Dùng diphenylamin (E0Ind = + 0,76 V) diphenylaminsunfonat (E 0Ind = + 0,84 V) axit phenylanthranilic (E 0Ind = + 1,08 V) làm thị để xác định điểm tương đương b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml muối Mohr cần xác định nồng độ vào bình tam giác, thêm vào ml dung dịch H 3PO4 đậm đặc, 10 ml dung dịch HCl 1:4 ÷ giọt thị diphenylamin Từ buret thêm giọt dung dịch chuẩn K2Cr2O7 dung dịch có màu xanh tím Ghi số ml dung dịch K2Cr2O7 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Ghi chú: dùng thị axit phenylanthranilic không cần thêm axit H3PO4 Xác định Pb2+ a Nguyên tắc: Kết tủa Pb2+ dạng PbCrO4 môi trường đệm axetat: 2Pb2+ + Cr2O72- + H2O = 2PbCrO4↓ + 2H+ Hòa tan kết tủa CH3COOH đặc: 2PbCrO4 + 8CH3COOH = 2H2[Pb(CH3COO)4] + H2Cr2O7 + H2O Chuẩn độ H2Cr2O7 dung dịch muối Mohr biết trước nồng độ (xem mục - - phần II) môi trường axit có H3PO4, dùng thị diphenylamin b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cần xác định Pb 2+ vào cốc có dung tích 250 ml, thêm vào 10 ml dung dịch đệm axetat (pH = 4,5 ÷ 5,0) 10 ml dung dịch K2Cr2O7 3%, để yên 30 phút Lọc lấy kết tủa giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa nước cất đến hết ion CrO42- (thử giọt dung dịch AgNO 1% + giọt CH3COOH đặc + giọt nước, kết tủa màu đỏ gạch Ag2CrO4 được) Bỏ kết tủa (cả giấy lọc) vào cốc dùng để kết tủa Pb 2+, thêm vào 10 ml CH3COOH đặc, ml H3PO4 đặc – giọt thị diphenylamin (dung dịch có màu xanh tím) Từ buret thêm giọt dung dịch muối Mohr biết trước nồng độ dung dịch chuyển màu (từ xanh tím sang không màu) Ghi số ml dung dịch muối Mohr tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy kết trung bình Xác định nồng độ dung dịch Na2S2O3 a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy ml dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ xác vào bình tam giác có nút mài, thêm vào ml dung dịch HCl 1:4 ml dung dịch KI 5%, lắc nhẹ hỗn hợp phút Từ buret thêm giọt dung dịch Na 2S2O3 cần xác định nồng độ dung dịch có màu vàng lục thêm ml dung dịch hồ tinh bột, lắc (dung dịch có màu xanh tím) Tiếp tục nhỏ giọt Na2S2O3 dung dịch có màu xanh nhạt Ghi số ml Na2S2O3 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình BÀI PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA - TẠO PHỨC Phương pháp Mohr a Nguyên tắc: Xác định nồng độ ion Cl- dùng thị K2CrO4 môi trường trung tính dựa vào phản ứng: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓đỏ gạch b Cách tiến hành: Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch Cl- cần xác định nồng độ, thêm vào ml dung dịch K2CrO4 5% (pH dung dịch ≈ 7), dung dịch có màu vàng nhạt Từ buret thêm giọt dung dịch AgNO biết nồng độ xuất kết tủa đỏ gạch Ghi số ml dung dịch AgNO3 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Phương pháp Volhard a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Ag+ + X- → AgX ↓ 2Ag+dư + SCN- → AgSCN ↓trắng SCN-dư + Fe3+ → FeSCN2+đỏ b Cách tiến hành: Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch chứa X - cần xác định nồng độ, thêm vào 1ml dung dịch HNO3 6M Từ buret thêm vào thể tích xác dung dịch AgNO biết nồng độ (AgNO3 thêm vào phải đảm bảo dư so với X -) Tiếp tục thêm vào hỗn hợp giọt dung dịch Fe3+ 3%, lắc Từ buret khác thêm giọt dung dịch NH 4SCN (hoặc KSCN) biết nồng độ dung dịch có màu đỏ máu Ghi số ml dung dịch CNS- tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Từ lượng AgNO3 thêm vào số ml SCN- tiêu tốn suy hàm lượng X - dung dịch Ghi chú: chuẩn độ Cl- phải lọc bỏ AgCl trước chuẩn độ Ag + dư SCN- Rửa kết tủa AgCl giấy lọc dung dịch HNO 1% gộp nước lọc nước rửa để chuẩn độ Ag+ dư Xác định ion Ca2+, Mg2+, Zn2+ a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+ Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất thị b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Me2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào ml dung dịch đệm amoni có pH = ÷ 10 (54 g NH4Cl + 100 ml NH3 đậm đặc pha thành lít dung dịch đệm) thị eriocrom T đen (1% KCl rắn) Từ buret thêm giọt dung dịch Trilon B (Na 2H2Y) biết trước nồng độ dung dịch có màu xanh da trời Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Xác định ion Ba2+ a Nguyên tắc: Vì phức Ba2+ với H3Ind bền nên không chuẩn độ trực tiếp Ba 2+ Trilon B dùng thị ericrom T đen, phải dựa vào phản ứng môi trường pH = ÷ 10: Ba2+ + H2Y2- → BaY2- + 2H+ BaInd- + MgY2- → BaY2- + MgIndMgInd- + H2Y2- → MgY2- + HInd2- + H+ Đỏ nho Xanh da trời b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Ba 2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào ml dung dịch đệm amoni có pH = ÷ 10 ml dung dịch MgY2- (có thể sử dụng dung dịch sau xác định Mg2+ mục trên) thị eriocrom T đen Từ buret thêm giọt dung dịch Trilon B biết trước nồng độ dung dịch có màu xanh da trời Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Xác định độ cứng tổng cộng nước a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Men+ + H2Y2- → MeY(4-n)- + 2H+ Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất thị b Cách tiến hành: Dùng bình định mức dung tích 100 ml lấy nước máy vào bình tam giác 250 ml, thêm vào 10 ml dung dịch đệm amoni có pH = ÷ 10 (nếu cần thiết thêm vào ml hidroxylamin) thị eriocrom T đen Từ buret thêm giọt dung dịch Trilon B biết trước nồng độ dung dịch có màu xanh da trời Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Từ kết suy độ cứng nước (1 độ cứng = 0,5 mmol CaO/l) Ghi chú: tiêu tốn vài giọt Trilon B phải pha loãng dung dịch Trilon B chuẩn độ để tránh sai số lớn Xác định Ca2+ a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+ Ca2+ + NH4Ct → CaCt+ + NH4+ CaCt+ + H2Y2- → CaY2- + Ct- + 2H+ Đỏ gạch Môi trường có pH ≥ 12, thị murexit Tím hoa cà b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch Ca2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào ml dung dịch NaOH 10% thị murexit (1% KCl rắn), dung dịch có màu đỏ gạch Từ buret thêm giọt dung dịch Trilon B biết trước nồng độ dung dịch có màu tím hoa cà Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Xác định Fe3+ a Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng: Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+ Trong môi trường pH = ÷ 2, dùng thị axit sunfosalisilic b Cách tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch Fe3+ cần xác định vào bình tam giác, dùng dung dịch HCl 1:10 dung dịch NH3 1:10 điều chỉnh đến pH = ÷ (dùng giấy thị pH để kiểm tra) ÷ giọt dung dịch thị axit sunfosalisilic (dung dịch 1% nước), dung dịch có màu tím Đun nóng hỗn hợp đến gần sôi Từ buret thêm giọt dung dịch Trilon B biết trước nồng độ dung dịch màu Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Phần thứ ba PHƯƠNG PHÁP KHÁC BÀI XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ Nghiên cứu phổ hấp thụ phức Fe-Axit sunfosalixilic a Cơ sở phương pháp Axit salixilic dẫn suất axit sunfosalixilic phản ứng nhạy với ion Fe2+, Fe3+ dung dịch, tạo thành chất nội phức có mầu tan nước Tùy thuộc vào điều kiện pH dung dịch mà phức sắt axit sunfosalixilic có mầu, dạng phức khác nhau: pH = 1,8 - 2,5 phức có mầu tím; n=1 (viết tắt FeSal+) pH = - phức có mầu đỏ nâu, n=2 (viết tắt FeSal2−) pH = - 11,5 phức có mầu vàng, n=3 (viết tắt FeSal33−) (Sal2- anion axit sunfosalixilic) Bằng cách sử dụng dung dịch đệm pH thích hợp nhằm chủ động tạo dạng phức khác khảo sát phổ hấp thụ máy đo quang có đánh giá quan trọng khả ứng dụng phức sắt với axit sunfosalixilic vào phân tích định lượng b Cách tiến hành Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 25ml cho vào thứ tự hóa chất có thành phần bảng sau: Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A−λ) máy đo quang phức Fe 3+ với axit sunfosalixilic bình 2, 4, với dung dịch trống tương ứng bình 1, 3, cuvet có bề dày l=1cm Tính εmax phức Nhận xét kết thu Xác định sắt axit sunfosalixilic a Cơ sở phương pháp Axit salixilic dẫn suất axit sunfosalixilic phản ứng nhạy với ion Fe2+, Fe3+ dung dịch, tạo thành chất nội phức có mầu tan nước Với nghiên cứu phổ hấp thụ phức sắt với axit sunfosalixilic cho thấy pH = - 11,5 phức có mầu vàng (viết tắt FeSal 33−) nhạy bền (hằng số không bền phức K=2,8.10−34) Hệ số hấp thụ phân tử phức mầu vàng εmax = 4.103, có cực đại hấp thụ 424nm b Cách tiến hành b1 Xây dựng đồ thị chuẩn Chuẩn bị bình định mức loại 25,0ml pha chế dãy dung dịch có thành phần bảng sau: ml \Bình B1 B2 B3 B4 DD trống Fe3+ 0,10 mg/ml 0,5 1,0 1,5 2,0 0,0 Axit sunfosalixilic 10% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 NH4OH 10% 2 2 Nước cất Định mức vừa đủ tới vạch lắc Sau pha chế xong nhận xét mầu cường độ mầu bình dãy Lấy dung dịch bình định mức cho cuvet có bề dày 1,0cm đưa vào máy đo quang λ = 420nm với dung dịch trống có thành phần bảng Từ số liệu độ hấp thụ quang A đo từ bình tới bình xây dựng đồ thị chuẩn A−VFe3+ đồ thị A−CFe3+ giấy milimet (Đồ thị phải đường thẳng qua gốc toạ độ) b2 Xác định nồng độ Fe3+ Lấy xác 1,0; 1,5 2,0… ml dung dịch Fe 3+ (tùy thuộc vào hàm lượng sắt có mẫu) cho bình định mức loại 25ml Thêm vào khoảng 2,5ml dung dịch axit sunfosalixilic 10%; 2,5ml dung dịch NH 4OH 10% Thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc Đo độ hấp thụ quang dung dịch với dung dịch trống Từ số liệu đo đồ thị chuẩn, tính hàm lượng nồng độ dung dịch sắt BÀI ĐỊNH LƯỢNG ION Ni2+ TRONG HỖN HỢP Ni2+ VÀ Co2+ BẰNG PP QUANG PHỔ HẤP THỤ THẤY ĐƯỢC Nguyên tắc Dung dịch Ni2+ có màu lục, ứng với λCĐ = 380-410nm Dung dịch Co2+ có màu hồng ứng với λCĐ = 500-530 nm Do trị số λCĐ cách biệt nên áp dụng tính chất cộng độ hấp thu để định lượng cấu tử hỗn hợp mà thực phép tách Áp dụng phương pháp cấu tử có nồng độ lớn (C ≥ 0.05M) Từ dd chuẩn cấu tử, khảo sát A = f(λ) để định lại λCĐ Đo độ hấp thu A, với nồng độ mol C, bề dày chậu đo b, tính trị số hệ số hấp thu mol ε cấu tử λCĐ gọi λ1 λ2 Trong hỗn hợp mẫu, gọi: Cấu tử với λ1, C1, ε1λ1, ε1λ2 Cấu tử với λ2, C2, ε2λ1, ε2λ2 Gọi A1 A2 độ hấp thu hỗn hợp mẫu λ1 λ2 Theo tính chất cộng độ hấp thu: A1 = ε1λ1bC1 + ε2λ1bC2 A2 = ε1λ2bC1 + ε2λ2bC2 Giải hệ phương trình ta tính C1 C2 hỗn hợp mẫu 2.Thực nghiệm Hoá chất: - DD chuẩn Ni2+, dung dịch chuẩn Co2+ có nồng độ xác khoảng 0.13 – 0.18M ứng với chậu đo có b = 1,0-1,2 cm Với DD chuẩn, đo độ hấp thu để chọn λ1 λ2 Đo độ hấp thu DD λCĐ tính trị số ε Đo độ hấp thu hỗn hợp mẫu λ1 λ2 Sau giải hệ phương trình để tính C1 C2 Kết Vẽ A = f(λ) Chọn λ1 λ2 Tính ε1λ1, ε1λ2, ε2λ1, ε2λ2 Tính nồng độ mol nồng độ khối lượng cấu tử dạng hợp chất - [...]... Fe2+, Fe3+ trong dung dịch, tạo thành các chất nội phức có mầu và tan trong nước Với các nghiên cứu phổ hấp thụ của phức sắt với axit sunfosalixilic cho thấy ở pH = 8 - 11,5 phức có mầu vàng (viết tắt là FeSal 33−) là nhạy và bền nhất (hằng số không bền của phức này là K=2,8.10−34) Hệ số hấp thụ phân tử của phức mầu vàng εmax = 4.103, có cực đại hấp thụ ở 424nm b Cách tiến hành b1 Xây dựng đồ thị chuẩn...Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A−λ) trên máy đo quang phức Fe 3+ với axit sunfosalixilic ở các bình 2, 4, 6 với dung dịch trống tương ứng ở bình 1, 3, 5 trong các cuvet có bề dày l=1cm Tính εmax của các phức Nhận... K=2,8.10−34) Hệ số hấp thụ phân tử của phức mầu vàng εmax = 4.103, có cực đại hấp thụ ở 424nm b Cách tiến hành b1 Xây dựng đồ thị chuẩn Chuẩn bị 5 bình định mức loại 25,0ml pha chế một dãy dung dịch có thành phần như bảng sau: ml \Bình B1 B2 B3 B4 DD trống Fe3+ 0,10 mg/ml 0,5 1,0 1,5 2,0 0,0 Axit sunfosalixilic 10% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 NH4OH 10% 2 2 2 2 2 Nước cất Định mức vừa đủ tới vạch rồi lắc đều Sau... đã pha chế xong nhận xét mầu và cường độ mầu của các bình trong dãy Lấy các dung dịch trong các bình định mức cho ra cuvet có bề dày 1,0cm rồi đưa vào máy đo quang ở λ = 420nm với dung dịch trống có thành phần như bảng trên Từ các số liệu độ hấp thụ quang A đo được từ các bình 1 tới bình 4 xây dựng đồ thị chuẩn A−VFe3+ hoặc đồ thị A−CFe3+ trên giấy milimet (Đồ thị phải là một đường thẳng đi qua gốc... với λCĐ = 380-410nm Dung dịch Co2+ có màu hồng ứng với λCĐ = 500-530 nm Do 2 trị số λCĐ cách biệt nên có thể áp dụng tính chất cộng của độ hấp thu để định lượng từng cấu tử trong hỗn hợp mà không phải thực hiện phép tách Áp dụng phương pháp này khi cấu tử có nồng độ khá lớn (C ≥ 0.05M) Từ dd chuẩn của từng cấu tử, khảo sát A = f(λ) để định lại λCĐ Đo độ hấp thu A, với nồng độ mol C, bề dày chậu đo b,... A1 và A2 là độ hấp thu của hỗn hợp mẫu ở λ1 và λ2 Theo tính chất cộng của độ hấp thu: A1 = ε1λ1bC1 + ε2λ1bC2 A2 = ε1λ2bC1 + ε2λ2bC2 Giải hệ phương trình trên ta tính được C1 và C2 trong hỗn hợp mẫu 2 .Thực nghiệm Hoá chất: - DD chuẩn Ni2+, dung dịch chuẩn Co2+ có nồng độ chính xác khoảng 0.13 – 0.18M ứng với chậu đo có b = 1,0-1,2 cm Với từng DD chuẩn, đo độ hấp thu để chọn λ1 và λ2 Đo độ hấp thu của ... sắt với axit sunfosalixilic vào phân tích định lượng b Cách tiến hành Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 25ml cho vào thứ tự hóa chất có thành phần bảng sau: Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A−λ) máy... cân phân tích (có độ xác 0,1 mg), giá trị P g Tính toán kết Hàm lượng SO42− Ba2+ mẫu tính theo công thức sau: % = F SO 2− P-P0 V0 100 m V1 + Nếu mẫu ban đầu mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích. .. mg Phần thứ hai PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI PHƯƠNG PHÁP AXIT - BAZƠ Chuẩn bị dung dịch gốc H2C2O4 0,10 M Tính toán lượng cân cân xác lượng H 2C2O4.2H2O để pha thành 100 ml dung dịch gốc