Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LỤCNội dung Trang CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾ............................................1BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG MÁY ĐO pH1BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN8CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG15BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI15BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓN19BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA22CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾBÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG MÁY ĐO pHCƠ SỞ LÝ THUYẾTCacbonate là một dibasic anion khi chuẩn độ với acid mạnh sẽ cho 2 điểm tương đương riêng biệt theo phương trình:CO32 (aq) + H3O+ HCO3 (aq) + H2O (A) HCO3 (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq) (B)Đường cong chuẩn độ tương ứng như sau: Dung dịch chất phân tích là dung dịch Natri Carbonate có nồng độ chưa biết do phòng thí nghiệm cung cấp.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤHóa chấtMẫu dung dịch natri carbonate.Dung dịch HCl 0.1M.Dung dịch chuẩn NaOH 0.1M.Dụng cụ Cá từ: 01Máy khuấy từ: 01.Máy đo pH: 01.Bình định mức 100ml: 02.Pipet 10ml, 25mL: 02.Beaker 100ml: 02.Buret 25ml: 01.Ống bóp cao su: 01. THỰC NGHIỆMPha chế dung dịch.1.1 Pha dung dịch HCl 0.1MDùng pipet hút khoảng 2.09mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 250mL đã chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất.Pha dung dịch NaOH 0.1MCân 0.4g NaOH cho vào beaker 100mL hòa tan bằng nước cất và chuyển vào BĐM 100mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để dung dịch ổn định. Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ thị Phenolphtalein. Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá trị VNaOHChuẩn độ dung dịch Carbonate.Thiết lặp hệ chuẩn độ như hình bên dưới: Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu Natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.0863M từ buret, mỗi lần thêm 1mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32. Tiếp tục thêm HCl khoảng 23mL thì ngừng chuẩn độ.KẾT QUẢChuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.LầnVHCl 0.1M (mL) VNaOH 0.1M (mL)Lần 1108.7Lần 28.7Lần 38.5Vtrung bình (mL)108.63CHCl chuẩn lại (M)CHCl VHCl = CNaOH VNaOH CHCl = (CNaOH VNaOH) VHCl= (0.1 8.63103) 10103= 0.0863 MBảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch HCl.Vẽ đường cong chuẩn độ dựa trên giá trị pH ghi nhận được tương ứng với thể tích HCl.VHCl (mL)pHVHCl (mL)pHVHCl (mL)pH010.911569.3261086.843210.896589.2461106.832410.779609.1661126.712610.724629.1041146.720810.620648.9881166.6601010.472668.8511186.5431210.405688.6711206.4941410.345708.4211226.4081610.290728.0881246.3421810.238737.9361266.2782010.192747.8421286.1872210.145757.7281306.0862410.098767.6651325.9122610.052787.6031345.7342810.010807.481365.690309.967827.3911385.627329.925847.3021405.302349.881867.2951425.098369.837887.2431443.953389.812907.2011462.985409.751927.1011482.660429.709947.0861502.550449.661967.0541522.468469.631987.0151542.271489.5661006,9231562.132509.5111026,91572.092529.4561046,8821086.843549.3911066,8551106.832Bảng1: Giá trị pH, thể tích HCl khi chuẩn độ Xác định thể tích tại điểm tương đương 1 và 2 của CO32. Từ đó suy ra nồng độ CO32 trong mẫu.Tại điểm tương đương 1VTĐ1 = 72 mLCCarbonate = (C1V1)V2 = ( 0.086372)25 = 0.25 MTại điểm tương đương 2VTĐ2 = 144 72 = 72 mLCCarbonate = (C1V1)V2 = ( 0.086372)25 = 0.25 M Nồng độ CO32 có trong mẫu: 〖 C_CO3〗(2)= C1 + C2 = 0.25 + 0.25 = 0.5 MCÂU HỎI CỦNG CỐMô tả quy trình chuẩn độ điện thế?Thiết lập hệ chuẩn độ như hình trên.Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1M từ buret, mỗi lần thêm 0.2mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32. Tiếp tục thêm HCl khoảng 23mL thì ngừng chuẩn độ.Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?Tại điểm tương đương 1:CO32 (aq) + H3O+ HCO3 (aq) + H2OTại điểm tương đương 2: HCO3 (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq)Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương có xuất hiện rỏ ràng không. Tại sao?Hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương không xuất hiện được rỏ ràng. Vì acid carbonate là acid yếu, độ phân li yếu nên sự thay đổi điện thế giữa hai bước nhảy gần như bằng nhau, không có sự thay đổi lớn. Chỉ khi dựa vào đường cong chuẩn độ ta mới xác định được bước nhảy thông qua đó tính được thể tích tương đương của chúng.Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, bước nhảy nào có sự xuất hiện rỏ ràng hơn ? (Câu hỏi bổ sung thêm)CO32 (aq) + H3O+ HCO3 (aq) + H2O (1) pKa = 6.36HCO3 (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq) (2) Pka = 10.33 Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, ở bước nhảy thứ nhất có sự xuất hiện rỏ ràng hơn bước nhảy thứ hai. Vì khi dựa vào hằng số phân li acid pKa thì pKa của bước nhảy thứ nhất tương ứng với cặp acid, base liên hợp H2CO3 HCO3 có pKa = 6.36 nhỏ hơn so bước nhảy thứ hai tương ứng với cặp acid, base liên hợp HCO3 CO32 có pKa = 10.33. Nên bước nhảy thứ nhất chứa acid mạnh hơn, chiếm ưu thế hơn khi đó chuẩn độ có bước nhảy rỏ ràng hơn.
MỤC LỤC Nội dung Trang CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾ BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG MÁY ĐO pH I - CƠ SỞ LÝ THUYẾT Cacbonate dibasic anion chuẩn độ với acid mạnh cho điểm tương đương riêng biệt theo phương trình: - CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O (A) HCO3- (aq) + CO2 (B) H3O+ + H2O (aq) Đường cong chuẩn độ tương ứng sau: Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang - Dung dịch chất phân tích dung dịch Natri Carbonate có nồng độ chưa biết phòng thí nghiệm cung cấp II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất - Mẫu dung dịch natri carbonate - Dung dịch HCl 0.1M Dung dịch chuẩn NaOH 0.1M Dụng cụ - Cá từ: 01 - Pipet 10ml, 25mL: 02 - Máy khuấy từ: 01 - Beaker 100ml: 02 - Máy đo pH: 01 - Buret 25ml: 01 - Bình định mức 100ml: 02 - Ống bóp cao su: 01 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang III THỰC NGHIỆM Pha chế dung dịch 1.1 Pha dung dịch HCl 0.1M -Dùng pipet hút khoảng 2.09mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 250mL chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy định mức đến vạch nước cất 1.2 Pha dung dịch NaOH 0.1M -Cân 0.4g NaOH cho vào beaker 100mL hòa tan nước cất chuyển vào BĐM 100mL, định mức đến vạch nước cất, lắc để dung dịch ổn định Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M -Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm giọt thị Phenolphtalein Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến dung dịch xuất màu hồng bền 30s ngừng Lặp lại thí nghiệm lần, ghi giá trị VNaOH Chuẩn độ dung dịch Carbonate -Thiết lặp hệ chuẩn độ hình bên dưới: Buret Glass electrode Magnetic stirrer Magnet pH meter -Dùng pipet hút xác 25mL mẫu Natri carbonate cho vào beaker 250mL Mở máy khuấy từ cho dung dịch đồng Ghi nhận giá trị pH dung dịch -Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.0863M từ buret, lần thêm 1mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng dung dịch nhận thấy bước nhảy tương ứng với nấc CO32- Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL ngừng chuẩn độ IV KẾT QUẢ Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang3 Lần VHCl 0.1M (mL) VNaOH 0.1M (mL) Lần 8.7 Lần 10 8.7 Lần 8.5 Vtrung bình (mL) 10 8.63 CHCl * VHCl = CNaOH * VNaOH CHCl = (CNaOH * VNaOH) / VHCl CHCl chuẩn lại (M) = (0.1 * 8.63*10-3) / 10*10-3 = 0.0863 M Bảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch HCl Vẽ đường cong chuẩn độ dựa giá trị pH ghi nhận tương ứng với thể tích HCl VHCl (mL) pH VHCl (mL) pH VHCl (mL) pH 10.911 56 9.326 108 6.843 10.896 58 9.246 110 6.832 10.779 60 9.166 112 6.712 10.724 62 9.104 114 6.720 10.620 64 8.988 116 6.660 10 10.472 66 8.851 118 6.543 12 10.405 68 8.671 120 6.494 14 10.345 70 8.421 122 6.408 16 10.290 72 8.088 124 6.342 18 10.238 73 7.936 126 6.278 20 10.192 74 7.842 128 6.187 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang4 22 10.145 75 7.728 130 6.086 24 10.098 76 7.665 132 5.912 26 10.052 78 7.603 134 5.734 28 10.010 80 7.48 136 5.690 30 9.967 82 7.391 138 5.627 32 9.925 84 7.302 140 5.302 34 9.881 86 7.295 142 5.098 36 9.837 88 7.243 144 3.953 38 9.812 90 7.201 146 2.985 40 9.751 92 7.101 148 2.660 42 9.709 94 7.086 150 2.550 44 9.661 96 7.054 152 2.468 46 9.631 98 7.015 154 2.271 48 9.566 100 6,923 156 2.132 50 9.511 102 6,9 157 2.092 52 9.456 104 6,882 108 6.843 54 9.391 106 6,855 110 6.832 Bảng1: Giá trị pH, thể tích HCl chuẩn độ Xác định thể tích điểm tương đương CO32- Từ suy nồng độ CO32- mẫu Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang5 Tại điểm tương đương VTĐ1 = 72 mL CCarbonate = = = 0.25 M Tại điểm tương đương VTĐ2 = 144 - 72 = 72 mL CCarbonate = = = 0.25 M Nồng độ CO32- có mẫu: = C1 + C2 = 0.25 + 0.25 = 0.5 M V CÂU HỎI CỦNG CỐ Mô tả quy trình chuẩn độ điện thế? - Thiết lập hệ chuẩn độ hình - Dùng pipet hút xác 25mL mẫu natri carbonate cho vào beaker 250mL Mở - máy khuấy từ cho dung dịch đồng Ghi nhận giá trị pH dung dịch Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1M từ buret, lần thêm 0.2mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng dung dịch nhận thấy bước nhảy tương ứng với nấc CO32- Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL ngừng chuẩn độ Viết phương trình phản ứng xảy trình chuẩn độ? Tại điểm tương đương 1: CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O Tại điểm tương đương 2: HCO3- (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq) Hai bước nhảy tương ứng với điểm tương đương có xuất rỏ ràng - không Tại sao? Hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương không xuất rỏ ràng Vì acid carbonate acid yếu, độ phân li yếu nên thay đổi điện hai bước nhảy gần nhau, thay đổi lớn Chỉ dựa vào đường cong chuẩn độ ta xác định bước nhảy thông qua tính thể tích tương đương chúng Hai bước nhảy tương ứng với điểm tương đương, bước nhảy có xuất - rỏ ràng ? (Câu hỏi bổ sung thêm) CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O (1) pKa = 6.36 + HCO3 (aq) + H3O CO2 + H2O (aq) (2) Pka = 10.33 Hai bước nhảy tương ứng với điểm tương đương, bước nhảy thứ có xuất rỏ ràng bước nhảy thứ hai Vì dựa vào số phân li acid pK a Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang6 pKa bước nhảy thứ tương ứng với cặp acid, base liên hợp H 2CO3/ HCO3- có pKa = 6.36 nhỏ so bước nhảy thứ hai tương ứng với cặp acid, base liên hợp HCO3-/ CO32- có pKa = 10.33 Nên bước nhảy thứ chứa acid mạnh hơn, chiếm ưu chuẩn độ có bước nhảy rỏ ràng BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN I - CƠ SỞ LÝ THUYẾT Trong phản ứng hóa học chuẩn độ xảy thay đổi độ dẫn (khả - dẫn điện dung dịch) thời điểm trước sau tương đương Sự thay đổi độ dẫn đột ngột điểm tương đương giúp ta xác định nồng độ chất phân tích từ đồ thị hình bên Đối với chuẩn độ acid yếu base mạnh, thay đổi không rõ ràng so với acid mạnh Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang7 - Trong thí nghiệm này, ta quan sát thay đổi độ dẫn điện dung dịch suốt trình chuẩn độ acid mạnh HCl acid yếu CH3COOH dung dịch base mạnh NaOH II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất Dung dịch HCl 0.1M Dung dịch NaOH 0.1M Chỉ thị Phenolphtalein Dụng cụ - - Dung dịch CH3COOH Mẫu đo (PTN cung cấp) - Cá từ: 01 - Pipet 1ml, 10mL: 02 - Máy khuấy từ: 01 - BĐM 250mL :01 - Bút đo EC: 01 - Beaker100mL, 250mL: 02 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang8 III THỰC NGHIỆM Pha chế dung dịch 1.1 Pha dung dịch NaOH 0.1M -Cân 1g NaOH vào beaker 100mL, hòa tan nước cất sau chuyển dung dịch vào BĐM 250mL, định mức đến vạch nước cất, lắc đều, để dung dịch ổn định 1.2 Pha dung dịch HCl 0.1M - Dùng pipet hút khoảng 0.8mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 100mL chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy định mức đến vạch nước cất Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 1M - Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm giọt thị Phenolphtalein Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến dung dịch xuất màu hồng bền 30s ngừng Lặp lại thí nghiệm lần ghi nhận giá trị thể tích NaOH Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh - Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự (nhưng không sử dụng điện cực thủy - tinh mà sử dụng bút đo EC) Dùng pipet lấy xác 10mL dung dịch mẫu vào beaker 250mL, thêm 40mL nước cất Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng Ghi nhận giá trị độ dẫn - dung dịch ban đầu Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH ghi nhận giá trị độ dẫn dung dịch tìm thấy điểm tương đương Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch NaOH ngừng chuẩn độ Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu - Tiến hành tương tự phần với 10mL dung dịch mẫu acid yếu IV KẾT QUẢ Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 1M HCl chuẩn Lần VHCl 0.1M (mL) VNaOH 0.1M (mL) Lần Lần 9.1 10 Lần Vtrung bình (mL) CNaOH (M) 9.0 9.0 10 CNaOH * VNaOH = CHCl * VHCl CNaOH = (CHCl * VHCl) / VNaOH Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 9.0 = (0.1 * 10) / 9.0 = 0.11M Bảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch NaOH Vẽ đồ thị biểu diễn thay đổi độ dẫn dung dịch trình chuẩn độ, xác định điểm tương đương tính CHCl CCH3COOH mẫu Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh HCl base mạnh NaOH VNaOH (mL) EC (mS) VNaOH (mL) EC (mS) 6.82 7.0 0,5 6.50 7.5 2.61 2.32 1.0 6.17 8.0 2.08 1.5 5.84 8.5 1.79 2.0 5.54 9.0 1.83 2.5 5.21 9.5 2.01 3.0 4.84 10.0 2.18 3.5 4.60 10.5 2.33 4.0 4.32 11.0 2.51 4.5 3.97 11.5 2.69 5.0 3.70 12.0 2.73 5.5 3.49 12.5 2.82 6.0 3.14 13.0 2.94 VMẫu (mL) 10 6.5 13.5 2.99 2.85 Bảng 2: Giá trị độ dẫn thể tích chuẩn độ dung dịch acid mạnh base mạnh Xác định điểm tương đương tính CHCl : Thể tích điểm tương đương (mL) Nồng độ HCl mẫu (M) VTĐ = 8.5 mL CHCl = = = 0.094 M Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu CH3COOH base mạnh NaOH Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 10 VNaOH (mL) EC (mS) VNaOH (mL) Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 11 EC (mS) VMẫu (mL) 0.29 8.0 1,15 0,5 0.18 8.5 1,19 1.0 0.22 9.0 1,25 1.5 0.28 9.5 1,32 2.0 0.34 10.0 1,39 2.5 0.42 10.5 1,51 3.0 0.50 11.0 1,54 3.5 0.56 11.5 1,71 4.0 0.63 12.0 1,88 4.5 0.70 12.5 2,05 5.0 0.76 13.0 2,17 5.5 0.82 13.5 2,33 6.0 0.89 14.0 2,48 6.5 0.96 14.5 2,64 7.0 1.03 15.0 2,77 10 7.5 1.09 15.5 2.81 Bảng 3: Giá trị độ dẫn thể tích chuẩn độ dung dịch acid yếu base mạnh Xác định điểm tương đương tính CCH3COOH : Thể tích điểm tương đương (mL) Nồng độ CH3COOH mẫu (M) V VTĐ = 10.5 mL CCH3COOH = = = 0.12M CÂU HỎI CỦNG CỐ Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 12 Mô tả quy trình chuẩn độ độ dẫn? Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh - Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự (nhưng không sử dụng điện cực thủy tinh mà sử dụng bút đo EC) Dùng pipet lấy xác 10mL dung dịch mẫu vào beaker 250mL, thêm 40mL nước cất Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng - Ghi nhận giá trị độ dẫn dung dịch ban đầu Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH ghi nhận giá trị độ dẫn dung dịch tìm thấy điểm tương đương Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch NaOH ngừng chuẩn độ Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu Tiến hành tương tự phần với 10mL dung dịch mẫu acid yếu Viết phương trình phản ứng xảy trình chuẩn độ? Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh: HCl + NaOH NaCl + H2O Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh: NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O Tại điểm tương đương phản ứng chuẩn độ CH3COOH NaOH - lại không rõ ràng? Vì CH3COOH acid yếu, acid yếu cho phản ứng với base mạnh phản ứng xảy tương đối yếu, thay đổi độ dẫn dẫn đến khó xác định điểm nhảy vọt Vì vậy, khó xác định điểm tương đương Nêu ưu nhược điểm phương pháp chuẩn độ độ dẫn điện ? Ưu điểm: + Có độ xác cao + Thiết bị đơn giản + Dễ lắp ghép vào hệ điều khiển tự động ngành sản xuất thích hợp + Phạm vi ứng dụng rộng rãi, với phương pháp sử dụng để xác định dung dịch acid , base mạnh có nồng độ nhỏ (10-4M) + Dễ dàng định phân acid formic, acid acetic acid trung bình khác base mạnh Khi định phân acid hữu với base mạnh xác định điểm uốn rỏ ràng + Đặc biệt phân tích hỗn hợp nhiều cấu tử định phân môi trường dung môi hữu Nhược điểm: độ chọn lọc kém, kết chủ quan, phụ thuộc nhiều vào người thực Điều ảnh hưởng đến phạm vi ứng dụng phương pháp Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 13 CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI I - CƠ SỞ LÝ THUYẾT Phân tích trọng lượng phương pháp định lượng nhằm xác định xác khối lượng chất cách kết tủa chọn lọc hợp chất dung dịch Kết tủa tách khỏi dung dịch, lọc cân Từ khối lượng kết tủa ta tính hàm - lượng hợp chất cần xác định mẫu ban đầu Trong mẫu thí nghiệm này, ta tính phần trăm theo khối lượng ion SO42- mẫu muối sulfate chưa biết phương pháp kết tủa với BaCl Trước tiên, mẫu muối hòa tan nước cất trước cho phản ứng với lượng dư BaCl Kết - tủa BaSO4 tạo thành theo phản ứng: BaCl2 (aq) + M2SO4 BaSO4 (s) + 2MCl (aq) BaCl2 (aq) + MSO4 BaSO4 (s) + MCl2 (aq) Thu kết tủa BaSO4 cách lọc, sấy cân Do BaCl2 cho phản ứng dư nên toàn ion SO42- phản ứng hoàn toàn tạo kết tủa BaSO4 Số mol ion SO42- II tính từ lượng cân BaSO4 HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất - Mẫu phân tích (PTN cung cấp) - Dung dịch BaCl2 0.1M Dung dịch HCl 6M Dụng cụ - Giấy lọc: 02 - Pipet 50mL: 01 - Phễu lọc: 01 - Ống đong 50mL: 01 - Erlen 250mL: 01 - Beaker 100mL, 250mL: 02 - Bình định mức 250mL: 01 - Ống bóp cao su: 01 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 14 III - THỰC NGHIỆM Xử lý chén nung Chén nung rửa nước cất, sau nung lò nung nhiệt độ 900 1000 30 phút Lấy để nguội nhiệt độ phòng Rửa lại nước cất, sấy - khô tủ sấy Pha dung dịch BaCl2 0.1M Cân 5.2g BaCl2 vào beaker 100mL Hòa tan nước cất sau định mức đến - vạch bình định mức 250mL Lắc đều, để yên phút Phân tích SO42- Cân ghi lại khối lượng m beaker 500mL cân phân tích số lẻ Thêm vào beaker khoảng 0,3g mẫu phân tích, ghi lại khối lượng tổng m’ - beaker mẫu Thêm khoảng 50mL nước cất, 20 giọt HCl 6M, khuấy mẫu tan - hoàn toàn Dùng ống đong lấy 25mL dung dịch BaCl2 0.1M Đun beaker chứa mẫu bếp điện đến sôi mạnh, tắt bếp thêm từ từ dung - dịch BaCl2 ( phút) đồng thời khuấy dung dịch Quan sát tạo thành tủa BaSO4, rửa lớp BaSO4 bám đũa khuấy nước cất - để yên cho kết tủa lắng 20 phút Sau 20 phút, lọc hỗn hợp chứa tủa giấy lọc có tro (do giấy lọc không tro) vào erlen 250mL Tráng kỹ beaker chứa dung dịch lọc vài lần - nước cất cho dịch rửa qua phễu lọc Gấp giấy lọc chứa tủa đặt vào chén Thực tương tự mẫu giấy lọc không cho vào chén nung khác (trước tiến hành đặt giấy lọc chứa mẫu giấy lọc không vào chén nung phải cân khối lượng chén rỗng) Sau đem nung IV hai chén lò 500 vòng 1h để chuyển giấy thành tro đen Cũng 500 nung tiếp tục 3h đến hỗn hợp chén nung chuyển thành tro trắng Lấy chén nung để nguội nhệt độ phòng Cân khối lượng chén nung chứa mẫu chén nung chứa giấy lọc không Sấy cân sản phẩm tương tự khối lượng không đổi KẾT QUẢ Khối lượng (g) Khối lượng chén (g) Chén chứa giấy lọc có mẫu Chén chứa giấy lọc không 32.1766 37.4786 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 15 32.5461 Khối lượng chén thành phần bên chén (g) 32.5315 37.4841 32.5313 Khối lượng thành phần 32.1766 - 32.5313 = 0.3547g 37.4841 - 37.4786 = 0.0055g bên chén (g) Khối lượng mẫu (g) 0.3547 - 0.0055 = 0.3492g Khối lượng mẫu ban đầu cân (g) 0.3037g Phần trăm khối lượng ion SO42- là: %m = = 47 37 % - CÂU HỎI CỦNG CỐ Viết phương trình phản ứng xảy ? Khi hòa tan BaCl2 vào dung dịch phân li Ba2+ , kết hợp với hydroxyde tạo - Ba(OH)2 : Ba2+ + OH- Ba(OH)2 Với có mặt HCl , phản ứng : V HCl + Ba(OH)2 BaCl2 + H2O Như , ta thấy HCl dung dịch để chuyển Ba(OH) thành BaCl2, HCl ion Ba2+ vừa xuất kết hợp với OH- nước tạo Ba(OH)2 mà không tạo kết tủa với SO42- Phương trình tạo kết tủa: BaCl2 (aq) + M2SO4 BaSO4 (s) + 2MCl (aq) BaCl2 (aq) + MSO4 BaSO4 (s) + MCl2 (aq) Giải thích tạo thành tro đen tro trắng trình nung mẫu? - Tro đen tro giấy lọc phần BaS tạo thành Tro trắng giấy lọc bị phân hủy hết thu sản phẩm dạng bột màu trắng kết tủa BaSO4 Sự tạo thành tro trắng tro đen trình nung mẫu: • Khi nung BaSO4 bị khử phần C giấy lọc BaSO4 + 2C BaS + 2CO2 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 16 • Nếu có đủ không khí BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4 Như vậy, nung đến khối lượng không đổi không BaS BaS + 2O2 BaSO4 Giải thích ý nghĩa số 0.412 từ công thức tính phần trăm khối - lượng ion SO42- ? Công thức tính phần trăm khối lượng ion SO42- là: %m= - Trong đó: m khối lượng chén nung thành phần bên chén m0 khối lượng chén rỗng m khối lượng beaker m' khối lượng beaker mẫu ban đầu Ta có khối lượng SO42- là: = n * = = = mBaSO4 * 0.412 Ý nghĩa số 0.412 công thức tính phần trăm khối lượng ion SO42- tỉ lệ giữa: = = 0.412 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓN I - CƠ SỞ LÝ THUYẾT Trong thí nghiệm này, hàm lượng phospho mẫu phân bón chuyển thành tủa MgNH4PO4.6H2O cho phản ứng với dung dịch chứa Mg2+ NH4+ - theo phương trình: Mg2+ (aq) + NH3 (aq) + HPO42- (aq) + 6H2O MgNH4PO4.6H2O (s) Sản phẩm sau lọc xác định khối lượng xác từ tính thành phần phần trăm P mẫu dạng P2O5 II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất - Mẫu phân bón - Dung dịch MgSO4 0.4M Dung dịch NH3 3% Dụng cụ - Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 17 - Giấy lọc: 02 - Ống đong 10mL: 01 - Bình lọc chân không - Beaker 100mL: 01 - Bình định mức 250mL: 01 - Pipet 10mL: 01 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 18 III THỰC NGHIỆM Pha dung dịch MgSO4 0.4M - Cân khoảng 12g MgSO4 beaker 100mL, hòa tan nước cất sau định mức đến vạch BĐM 250mL Lắc để yên 15 phút Pha dung dịch NH3 3% - Dùng ống đong lấy 7.5mL dung dịch NH3 đậm đặc cho vào BĐM 250mL, định mức đến vạch nước cất, lắc Phân tích Phospho - Cân xác 3g mẫu phân, hòa tan với 50mL nước cất vào beaker 250mL - Lọc chân không để loại bỏ vật chất không tan Lưu ý giữ lại phần dịch lọc - Thêm khoảng 50mL dung dịch MgSO4 0.4M vào dịch lọc - Thêm từ từ lần 2-3mL dung dịch NH3 3% thấy kết tủa tạo thành - Để kết tủa lắng 15 phút Lọc dung dịch tạo thành bình lọc chân không Tráng rửa beaker chứa tủa nhiều lần với nước nhằm đảm bảo không kết tủa bị sót - Rửa kết tủa vừa lọc vài lần với nước cất Lưu ý giữ lại phần tủa - Sấy kết tủa 10 phút 100, cân khối lượng kết tủa sau sấy - Sấy lần cân sản phẩm tương tự khối lượng không đổi IV KẾT QUẢ Khối lượng (g) Khối lượng giấy lọc (g) Khối lượng giấy lọc + sản phẩm (g) Sấy lần Sấy lần Sấy lần 0.8496 0.8473 0.8471 1.4293 1.4272 1.4272 Khối lượng sản phẩm (g) 0.8471 - 1.4272 = 0.5801g Khối lượng phân ban đầu m1 (g) 3.0327g Phần trăm phospho mẫu: %P2O5 = *100 = 5.53% V CÂU HỎI CỦNG CỐ Viết phương trình phản ứng xảy ? - P2O5 tan nước: H2O + P2O5 H3PO4 - Gốc PO43- tạo HPO42: Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 19 PO43- + H3O+ - HPO42- + H2O Phương trình tạo kết tủa : Mg2+ + NH3 + HPO42- + 6H2O MgNH4PO4.6H2O Tại quy trình cần sấy mà không nung kết tủa? Vì thành phần hóa học kết tủa không bị thay đổi chuyển sang dạng cân, chủ yếu làm bay nước khỏi kết tủa nên ta cần sấy Trong số trường hợp việc nung nhiệt độ cao xảy phản ứng sau: MgNH 4PO4.6H2O MgNH4PO4.H2O Mg2P2O7 Mg2P2O7 Mg3 (PO4)2 Giải thích ý nghĩa số 0.289 từ công thức tính phần trăm Phospho - - mẫu phân bón? Công thức tính phần trăm Phospho mẫu: % P2O5 = *100 Trong đó: m khối lượng mẫu phân bón ban đầu (g) m1 khối lượng kết tủa (g) Ta có phương trình phản ứng: • P2O5 tan nước: H2O + P2O5 H3PO4 • Gốc PO43- tạo HPO42: PO43- + H3O+ • (1) HPO42- + H2O (2) Phương trình tạo tủa : Mg2+ + NH3 + HPO42- + 6H2O MgNH4PO4.6H2O (3) - Dựa vào phương trình phản ứng ta có: ntủa = = Khối lượng P2O5 là: = = = = mtủa * 0.289 Ý nghĩa số 0.289 công thức tính phần trăm Phospho mẫu tỉ lệ giữa: Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 20 = = 0.289 BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA I - CƠ SỞ LÝ THUYẾT Ion Cl- định lượng cách thực phản ứng kết tủa dung dịch - với ion Ag+ theo phương trình ion sau: Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) Bạc clorua AgCl hợp chất tan nước ( 0.0001g 100mL nước 20) đó, kết tủa AgCl định lượng xác cách lọc, sấy cân sản phẩm thu II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất - Acetone - Dung dịch AgNO3 0.05M Dung dịch HCl 6M Dụng cụ - - Giấy lọc: 02 - Ống đong 100mL: 01 - Bếp điện: 01 - Beaker 100mL: 01 - Phễu lọc: 01 - Pipet 10mL: 01 - Bình định mức 100mL: 01 - Ống bóp cao su: 01 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 21 III THỰC NGHIỆM Pha dung dịch AgNO3 0.05M - Cân xác 0.4256g AgNO3 vào beaker 100mL, thêm khoảng 30mL nước cất, khuấy đến dung dịch tan hoàn toàn Định mức đến vạch với nước cất - BĐM 50mL Phân tích mẫu nước clo Dùng ống đong lấy khoảng 100mL mẫu nước cho vào beaker 250mL Thêm khoảng 1mL HCl 6M, khuấy dung dịch Tiếp tục thêm từ từ khoảng 20mL dung dịch AgNO3 0.05M, khuấy Đun nhẹ dung dịch bếp điện khoảng 5-10 phút Lưu ý không đun sôi - dung dịch Quan sát kết tủa tạo thành Lọc toàn kết tủa dịch lọc giấy lọc thấm ướt Rửa kết tủa vài lần nước cất - Cuối cùng, rửa kết tủa lần, lần 5mL acetone - Sấy giấy lọc chứa kết tủa 30 phút Để nguội sau cân giấy lọc tủa - Sấy lần cân sản phẩm tương tự khối lượng không đổi IV KẾT QUẢ Tính lại nồng độ AgNO3 Khối lượng AgNO3 cân (g) 0.4256 Thể tích (mL) 50 Nồng độ AgNO3 (M) CAgNO3 = = = 0.05M Kết phân tích mẫu nước Mẫu (VMẫu = 100mL) Khối lượng giấy lọc (g) Khối lượng giấy lọc sản phẩm (g) Khối lượng sản phẩm (g) Nước thủy cục Nước ao TVU 0.8322 0.8620 0.9367 0.9304 0.9276 0.9275 0.9275 0.9272 0.9275 - 0.8322 = 0.0953g 0.9272 - 0.8620 = 0.0652g Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 22 Phần trăm khối lượng Clo mẫu (%) *100 = *100 = 0.0199% *100 = *100 = 0.0136% Nhận Xét: - Dựa vào kết phân tích ta thấy phần trăm khối lượng Clo mẫu nước - thủy cục cao so với nước ao TVU gấp 0.0063 lần Sau lọc rửa kết tủa lượng dung dịch lọc ra, đem cho vào AgNO lúc đầu, thấy kêt tủa trắng nghĩa lượng Clo mẫu nước phản ứng - hoàn toàn Sau sấy kết tủa, đem không khí, thấy kết tủa có màu đen, màu AgCl tinh thể trắng oxy không khí oxy hóa mạnh Clo, đẩy Clo khỏi muối bạc tạo thành Ag2O có màu đen V CÂU HỎI CỦNG CỐ Viết phương trình phản ứng xảy ? - Ion Cl- có mẫu nước định lượng cách thực phản ứng kết tủa dung dịch với ion Ag+ theo phương trình ion sau: Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) Tại quy trình cần sấy mà không nung kết tủa? - Quy trình xác định hàm lượng Clo nước phương pháp kết tủa cần sấy mà không nung kết tủa để tránh tình trạng kết tủa bị phân hủy nhiệt độ cao Tại phải sấy sản phẩm nhiều lần trước cân khối lượng AgCl Nếu - sấy lần có xác không ? Sản phẩm phải sấy nhiều lần trước cân khối lượng AgCl để đảm bảo lượng nước acetone bay hoàn toàn Nếu sấy lần lượng nước acetone lẫn sản phẩm, dẫn đến sai lệch kết định lượng Tại phải rửa sản phẩm Acetone? - Sản phẩm phải rửa Acetone trước rửa sản phẩm Acetone ta tiến hành rửa sản phẩm nhiều lần với nước lượng nước lẫn vào sản phẩm nhiều ta tiến hành rửa tiếp sản phẩm với Acetone để rửa lượng Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 23 nước dư tinh thể, sau đem sấy, Acetone bay nhanh rút ngắn thời gian sấy Giải thích ý nghĩa số 0.209 từ công thức tính phần trăm khối lượng - - theo thể tích Clo mẫu nước? Công thức tính phần trăm khối lượng theo thể tích Clo mẫu: Trong đó: m khối lượng tủa AgCl (g) V thể tích mẫu nước ban đầu (mL) Khối lượng Cl- : = n * = = = mtủa * 0.209 Ý nghĩa số 0.209 công thức tính phần trăm khối lượng theo thể tích Clo mẫu tỉ lệ giữa: = 0.209 Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 24 ... dung dịch acid yếu CH3COOH base mạnh NaOH Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 10 VNaOH (mL) EC (mS) VNaOH (mL) Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 11 EC (mS) VMẫu (mL) 0.29 8.0... xác từ tính thành phần phần trăm P mẫu dạng P2O5 II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất - Mẫu phân bón - Dung dịch MgSO4 0.4M Dung dịch NH3 3% Dụng cụ - Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 17... quan, phụ thuộc nhiều vào người thực Điều ảnh hưởng đến phạm vi ứng dụng phương pháp Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 13 CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG BÀI 1: XÁC ĐỊNH