Bài báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

BÀI 1 CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢĐại cươngSả được sử dụng rộng rãi như là một loại cây thuốc và gia vị tại các nước châu Á.Có hương vị như chanh và có thể sấy khô và tán thành bột hay sử dụng ở dạng tươi sống. Phần thân cây là khá cứng để có thể ăn, ngoại trừ phân thân non và mềm bên trong.Thành phần chính trong tinh dầu sả là citral (3,7đimetyl2,6octađienal): Tinh dầu là hỗn hợp của nhiều thành phần ,thường có mùi thơm, không tan trong nước, tan trong các dung môi hữu cơ, bay hơi ở nhiệt độ thường, có thể điều chế từ thảo mộc bằng phương pháp cất kéo hơi nước. Các yếu tố ảnh hưởngHệ thống sinh hàn phải kín để giử được tinh dầu vì nó là chất dễ bay hơiChọn kích cỡ bình cầu và bình erlen phù hợp với ống sinh hàn.Kiểm tra vòi nước, bếp điện,hệ thống sinh hàn vì đây là những yếu tố quan trọng ảnh hưởng lớn đến quá trình chưng cất.Dụng cụ và hóa chấtDụng cụSả câyDung dịch Na2SO4Nước cấtNước đáHóa chấtHệ thống sinh hànBình cầu 2000mlBình erlen 100mlBếp điệnPipet 1mlPhễu chiếtCác bước tiến hành:Rửa sả với nước sạch sau đó đem đi sấy khô ở 50oC trong 5 phútCân 150g sả đã cắt nhỏ cho vào bình cầu 2000ml sau đó cho nước cất vào ngập mặt sả thì dừng lại.Lắp hệ thống sinh hàn chiết suất tinh dầu trong 2 giờ.Sau khi đã chiết xong ta tháo rửa hệ thống sinh hàn và để nguội hỗn hợp sau đó cho hỗn hợp tinh dầu lẫn nước vào phễu chiết.Cho một ít Na2SO4 vào ống nghiệm để loại bỏ hoàn toàn lượng nước còn lẫn trong tinh dầu. Kết quảKhối lượng sả thí nghiệmKết quảChiết suất 150g sảthu được 0.3ml tinh dầu….HẾT….BÀI 2XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI THEO SMEWW 5210 B – 2005Mục tiêu học tậpHiểu quy trình phân tích OD bằng tay và bằng máy hútCơ sở lý thuyếtĐịnh nghĩaOxi hòa tan (Dissolve oxygen – DO) là lượng oxi hòa tan trong nướcNguyên tắc xác định DOTrong môi trường kiềm Mn2+ phản ứng với OH tạo thành Mn(OH)2. Nếu trong nước có O2 hòa tan, O2 hòa tan sẽ oxy hóa Mn(OH)2 thành MnO2 (màu đen)MnO2 sinh ra sẽ oxi hóa I thành I2 trong môi trường acidI2 sinh ra tương đương với lượng oxi hòa tan có trong mẫu. Định lượng I2 sinh ra bằng Na2S2O3 sử dụng chỉ thị hồ tinh bột. Màu chuyển từ xanh sang không màuTừ hàm lượng Na2S2O3 tiêu tốn, tính được hàm lượng O2 hòa tan có trong mẫuĐây là phương pháp xác định O2 theo phương pháp hóa học. Chúng ta có thể đo trực tiếp O2 bằng điện cực. Phương pháp này đơn giản và nhanh, không cần sử dụng thêm hóa chấtCác yếu tố ảnh hưởngSự nitrate hóa làm cho oxi mất đi dẫn đến sai số dương. Loại trừ bằng cách thêm 3mg 2 – chloro – 6 – (trichloromethyl)pyridineBảo quản mẫuMẫu xác định DO tốt nhất là đo trực tiếp ngoài hiện trường bằng điện cực để tránh sai số do sự mất mát của oxiNếu không có điều kiện đo trực tiếp ta phải cố định mẫu như sau:Lấy mẫu cẩn thận cho vào chai DO sao cho không tạo bọt khí bên trong chai. Thêm 1ml MnSO4, 1ml Kiềm – Iodine – Azide, sau đó đem về phòng thí nghiệm và phân tích ngayVới những mẫu gửi đến phòng thí nghiệm, ta phải tiến hành phân tích ngay.Hóa chất và dụng cụHóa chấtPotassium dichromate (K2Cr2O7)Sodium thiosulfate (Na2S2¬O3)Manganese sulfate (MnSO4)Sodium azide (NaN3)Sodium hydroxide (NaOH)Chỉ thị hồ tinh bộtSulfuric acid 6NPotassium iodide (KI)Dụng cụ ( số lượng)Buret(1)Erlen 250ml (4)Chai DO (4)Ống nhỏ giọt (2)Bình định mức 100ml (1)Pipet 10ml (2)Pipet 5ml (2)Pipet 1ml (2)Bếp điện (1)Beacher 50ml (3)Thực nghiệmKiểm tra lại nồng độ Na2S2O3Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0.02N cho vào bình tam giác 250ml, thêm 10ml dung dịch KI 10%, thêm 1ml dung dịch H2SO4 6N. Chuẩn lại I2 giải phóng bằng Na2S2O3 0.025N đến khi màu dung dịch chuyển qua màu vàng rơm, ngừng chuẩn độ. Thêm 12 giọt chỉ thị hồ tinh bột. Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 đến khi mất màu xanh thì dừng. VNa2S2O3 từ buret là: 46,2 ml Nồng độ FAS CNa2S2O3 = ((CV)K2Cr2O7)(V Na2S2O3) = (0,02N.10ml)17,2ml = 0,0043 NXác định DO của mẫu nướcNạp mẫu vào chai DO 300ml sao cho tránh bọt khí bên trong chai, sau đó đậy nắp chai DO và đổ phần nước dư phía trênChú ý: không được lắc chai chứa mẫuThêm 1ml dung dịch Mn2+, dung dịch đục hơn ban đầu.Thêm tiếp 1ml hỗn hợp gồm: Kiềm – Iodine – Azide Lắc đều chai, lúc này xuất hiện kết tủa màu nâu.Sau khi đảo đều, để yên đến khi kết tủa lắng xuống đáy hoàn toàn.Thêm tiếp 2ml H2SO4 đậm đặc. Để đầu pipet gần lớp kết tủa, vừa cho dung dịch vừa rút pipet lên.Đảo chai và để kết tủa tan hoàn toàn, sau đó để chai DO vào chỗ tối khoảng 10 phút để phản ứng hoàn toàn.Lấy 13ml mẫu trong chai DO cho vào erlen 250ml.Tiến hành chuẩn độ dung dịch trong erlen bằng Na2S2O3 đến khi xuất hiện màu vàng rơm thì dừng. Thêm 12 giọt chỉ thị hồ tinh bột, lúc này dung dịch chuyển sang màu xanh.Tiếp tục chuẩn độ bằng Na2S2O3 đến khi màu chuyển từ xanh sang không màu thì dừng lại, thu được kết quả chuẩn độ như sau:Loại nướcNước thủy cụcNước thảiVmẫu (ml)1313VNa2S2O3 dùng chuẩn độ (ml)1,62,8Xác định DO của các mẫu nước:Áp dụng công thức sau:DO( mgl) = (V1N3008000)(V(3002))Trong đó:V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ (ml)N: nồng độ Na2S2O3 đã được kiểm traV: Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml)Sau khi tính toán ta có bảng kết quả như sau:

MỤC LỤC Nội dung: Trang BÀI 1: CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ BÀI 2: XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI THEO SMEWW 5210 B – 2005 BÀI 3: CHIẾT XUẤT CAFFEINE TỪ LÁ TRÀ 11 BÀI 4: CHƯNG CẤT TINH DẦU CẦN DÀY LÁ 17 Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page BÀI CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ I Đại cương − Sả sử dụng rộng rãi loại thuốc gia vị nước − châu Á Có hương vị chanh sấy khơ tán thành bột hay sử dụng dạng tươi sống Phần thân cứng để ăn, ngoại trừ phân − thân non mềm bên Thành phần tinh dầu sả citral (3,7-đimetyl-2,6-octađienal): H3C C CHCH2CH2C H3C − CHCHO CH3 Tinh dầu hỗn hợp nhiều thành phần ,thường có mùi thơm, khơng tan nước, tan dung môi hữu cơ, bay nhiệt độ thường,  − − − điều chế từ thảo mộc phương pháp cất kéo nước Các yếu tố ảnh hưởng Hệ thống sinh hàn phải kín để giử tinh dầu chất dễ bay Chọn kích cỡ bình cầu bình erlen phù hợp với ống sinh hàn Kiểm tra vòi nước, bếp điện,hệ thống sinh hàn yếu tố quan − − − − trọng ảnh hưởng lớn đến trình chưng cất Dụng cụ hóa chất Dụng cụ Sả Dung dịch Na2SO4 Nước cất Nước đá II Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page Hóa chất Hệ thống sinh hàn Bình cầu 2000ml Bình erlen 100ml Bếp điện Pipet 1ml Phễu chiết III Các bước tiến hành: − Rửa sả với nước sau đem sấy khơ 50oC phút − Cân 150g sả cắt nhỏ cho vào bình cầu 2000ml sau cho nước cất vào − − − − − − ngập mặt sả dừng lại − Lắp hệ thống sinh hàn chiết suất tinh dầu − Sau chiết xong ta tháo rửa hệ thống sinh hàn để nguội hỗn hợp sau cho hỗn hợp tinh dầu lẫn nước vào phễu chiết − Cho Na2SO4 vào ống nghiệm để loại bỏ hoàn toàn lượng nước lẫn tinh dầu Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page IV Kết Khối lượng sả thí nghiệm Kết Chiết suất 150g sả thu 0.3ml tinh dầu ….HẾT… Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page BÀI XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI THEO SMEWW 5210 B – 2005 I  II − − Mục tiêu học tập Hiểu quy trình phân tích OD tay máy hút Cơ sở lý thuyết Định nghĩa Oxi hòa tan (Dissolve oxygen – DO) lượng oxi hòa tan nước Nguyên tắc xác định DO Trong môi trường kiềm Mn2+ phản ứng với OH- tạo thành Mn(OH)2 Nếu nước có O2 hòa tan, O2 hòa tan oxy hóa Mn(OH)2 thành MnO2 (màu đen) − MnO2 sinh oxi hóa I- thành I2 môi trường acid − I2 sinh tương đương với lượng oxi hòa tan có mẫu Định lượng I2 sinh Na2S2O3 sử dụng thị hồ tinh bột Màu chuyển từ xanh sang không màu − Từ hàm lượng Na2S2O3 tiêu tốn, tính hàm lượng O2 hòa tan có mẫu  Đây phương pháp xác định O2 theo phương pháp hóa học Chúng ta đo trực tiếp O2 điện cực Phương pháp đơn giản nhanh, không cần sử dụng thêm hóa chất Các yếu tố ảnh hưởng − Sự nitrate hóa làm cho oxi dẫn đến sai số dương Loại trừ cách thêm 3mg – chloro – – (trichloromethyl)pyridine Bảo quản mẫu − Mẫu xác định DO tốt đo trực tiếp trường điện cực để − • tránh sai số mát oxi Nếu khơng có điều kiện đo trực tiếp ta phải cố định mẫu sau: Lấy mẫu cẩn thận cho vào chai DO cho khơng tạo bọt khí bên chai Thêm 1ml MnSO4, 1ml Kiềm – Iodine – Azide, sau đem phòng thí − III nghiệm phân tích Với mẫu gửi đến phòng thí nghiệm, ta phải tiến hành phân tích Hóa chất dụng cụ Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page Hóa chất Potassium dichromate (K2Cr2O7) Sodium thiosulfate (Na2S2O3) Manganese sulfate (MnSO4) Sodium azide (NaN3) Sodium hydroxide (NaOH) Chỉ thị hồ tinh bột Sulfuric acid 6N Potassium iodide (KI) Dụng cụ ( số lượng) Buret(1) Erlen 250ml (4) Chai DO (4) Ống nhỏ giọt (2) Bình định mức 100ml (1) Pipet 10ml (2) Pipet 5ml (2) Pipet 1ml (2) Bếp điện (1) Beacher 50ml (3) IV Thực nghiệm Kiểm tra lại nồng độ Na2S2O3 − Lấy xác 10ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0.02N cho vào bình tam giác − − − − − − − − − − − − − − − − − − 250ml, thêm 10ml dung dịch KI 10%, thêm 1ml dung dịch H2SO4 6N Chuẩn lại I2 giải phóng Na2S2O3 0.025N đến màu dung dịch chuyển qua màu vàng rơm, ngừng chuẩn độ Thêm 1-2 giọt thị hồ tinh bột Tiếp tục nhỏ giọt Na2S2O3 đến màu xanh dừng VNa2S2O3 từ buret là: 46,2 ml Nồng độ FAS CNa2S2O3 = = = 0,0043 N Xác định DO mẫu nước • Nạp mẫu vào chai DO 300ml cho tránh bọt khí bên chai, sau đậy nắp chai DO đổ phần nước dư phía  Chú ý: khơng lắc chai chứa mẫu − Thêm 1ml dung dịch Mn2+, dung dịch đục ban đầu − Thêm tiếp 1ml hỗn hợp gồm: Kiềm – Iodine – Azide Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page − − − Lắc chai, lúc xuất kết tủa màu nâu Sau đảo đều, để yên đến kết tủa lắng xuống đáy hoàn toàn Thêm tiếp 2ml H2SO4 đậm đặc Để đầu pipet gần lớp kết tủa, vừa cho dung dịch vừa rút pipet lên − Đảo chai để kết tủa tan hồn tồn, sau để chai DO vào chỗ tối khoảng − − 10 phút để phản ứng hoàn toàn Lấy 13ml mẫu chai DO cho vào erlen 250ml Tiến hành chuẩn độ dung dịch erlen Na2S2O3 đến xuất màu vàng rơm dừng Thêm 1-2 giọt thị hồ tinh bột, lúc dung dịch − chuyển sang màu xanh Tiếp tục chuẩn độ Na2S2O3 đến màu chuyển từ xanh sang khơng màu dừng lại, thu kết chuẩn độ sau: Loại nước Nước thủy cục Nước thải Vmẫu (ml) 13 13 VNa2S2O3 dùng chuẩn độ (ml) 1,6 2,8  Xác định DO mẫu nước: Áp dụng công thức sau: DO( mg/l) = Trong đó: - V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ (ml) - N: nồng độ Na2S2O3 kiểm tra - V: Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) Sau tính tốn ta có bảng kết sau: Loại nước Nước thủy cục Nước thải Vmẫu (ml) 13 1,6 Nồng độ Na2S2O3 (N) 0,0043 13 2,9 0,0043 Thực Hành Hóa Hữu Cơ VNa2S2O3 (ml) Page DO (mg/l) 4,26 7,72 V • − − Thảo luận Viết phương trình phản ứng quy trình phân tích DO Trả lời: Sự oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ lượng oxy hòa tan nước: Nếu mẫu khơng có oxy hòa tan, cho Mn2+ vào xuất kết tủa màu trắng Mn(OH)2: Mn2+ + OH-  Mn(OH)2 − Nếu mẫu có oxy hòa tan, cho Mn2+ vào xuất kết tủa màu nâu: MnO2: Mn2+ + OH- + O2  MnO2 + H2O − Mn4+ có khả khử I- thành I2 tự môi trường acid lượng I2 giải phóng tương đương với lượng oxy hòa tan môi trường nước.Lượng I2 xác định phương pháp chuẩn độ thiosulfate với chất thi hồ tinh bột Thể tích Na2S2O3 dùng với lượng I2 tự giải phóng lượng oxy hòa tan có nước: MnO2 + 2I-  Mn2+ + I2 + 2H2O (có màu xanh với thị hồ tinh bột) 2Na2S2O3 + I2  Na2S2O3 + 2NaI (khơng màu) • − − − • - Báo cáo kết phân tích DO mẫu nước Trả lời: Kết phân tích DO mẫu nước tính trên: Nước thủy cục: 4,26 mg/l Nước thải: 7,72 mg/l Ý nghĩa môi trường phân tích DO Trả lời: DO yếu tố xác định thay đổi xảy vi sinh vật kị khí hay hiếu khí DO sở kiểm tra BOD nhằm đánh giá mức độ ô nhiểm chất thải - sinh hoạt chất thải cơng nghiệp Tất q trình xử lí hiếu khí điều phụ thuộc vào diện DO nước, việc xác định DO thiếu phương tiện để Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page - kiểm tra tốc đọ sục khí để đảm bảo lượng DO thích hợp DO yếu tố quan trọng ăn mòn sắt thép , đặc biệt hệ thống cấp nước lò Kết phân tích DO nằm khoảng chấp nhận được? • Trả lời: - Kết DO chấp nhận nằm khoảng – 10 ppm, dao động mạnh phụ thuộc vào nhiệt độ, phân hủy hóa chất, quan hợp tảo,v.v… Giải thích cơng thức xác định DO DO = = • - Trả lời: V1 thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ (ml) N nồng độ Na2S2O3 kiểm tra lại (N) V thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) 300 thể tích chai DO (ml) thể tích H2SO4 thêm vào (ml) 1000 đổi sang ml ….HẾT… BÀI CHIẾT XUẤT CAFFEINE TỪ LÁ TRÀ I Cở sở lý thuyết Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page − Thành phần hóa học trà biến đổi phức tạp, …để khảo sát đặc tính lý, hóa trà, ta tìm hiểu thành phần chất có trà − Tính trung bình caffeine trà nửa so với cà phê hồ tan, cà phê hồ tan lại nửa so với cà phê hạt Nhưng so sánh nước trà nước cà phê Còn thực tế trà lại chứa nhiều caffeine so với hạt cà phê Lý dù caffeine chút, bột cà phê lại tiết caffeine vào nước pha nhiều trà, caffeine lại bị giữ lại trà Thành phần Nước 70 – 80 Tanin 27– 34 Epigallocatechin gallate (EGCG) Epicatechin gallate (ECG) Epigallo catechin (EGC) Epigall catechin (EC) II Hàm lượng (%) Catechin (C) – 12 3–6 3–6 1–3 1–2 3-4 Gallocatechin (GC) − Caffein 3–4 Đường glucose, fructose, sacharose… Xơ − − 4-7 Protein acid amin Lipid Thực Hành Hóa Hữu Cơ 4–5 14 – 17 3–5 Page 10 Dụng cụ hóa chất: Dụng cụ: Cốc 400ml Phễu chiết Bếp điện Giấy lọc Đũa thủy tinh Bình lọc chân khơng Hóa chất: − Trà − Sodium Carbonate (Na2CO3) − Dichloromethane (CH2Cl2) thay n-Hexan [ CH3(CH2)4CH3 ] III Quy trình chiết caffein từ trà Cách tiến hành: − Cân 10.012g trà cho vào cốc Thêm 200ml nước cất 5.0049g sodium carbonate cho vào cốc 400ml Đun sơi dung dịch 60 phút Sau đó, nhấc xuống để khoảng phút, lọc nóng Rồi làm nguội đến nhiệt độ phòng Tiếp tục làm lạnh nước đá ( khoảng 20 oC ) trước tiến hành chiết phễu chiết dung môi n-Hexan ( nhiệt độ sôi 40oC ) − Cho dung dịch lọc vừa làm lạnh vào phễu chiết Thêm 30ml n-Hexan vào phiễu chiết, sau đậy nắp lại lắc nhẹ vừa phải Cẩn thận không lắc mạnh để việc tránh hình thành nhủ tương, lắc vừa phải caffein bị tách tạo lớp hữu đáy Tiến hành lắc phiễu khoảng lần, vừa lắc vừa mở van xả khí Để yên phễu chiết khoảng thời gian để dung dịch tách thành lớp có lớp suốt lớp hữu tan dung môi n-Hexan Cẩn thận xả van chiết lấy lớp dung dịch suốt cho vào cốc 100ml đậy nắp lại − Tiếp tục chiết lần với 30ml n-Hexan thực để đảm bảo caffein chiết hết − Đem dung dịch chiết tiến hành đun cách thủy dung môi bay hết − Đem sấy cân khối lượng caffeine chiết Nguyên tắc  Caffein chiết dung môi hữu cơ, thực sơ đồ sau: Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 11 Cân 10.012g trà cho vào 200ml nước cất Cân 5.0049g Na2CO3C Tiến hành đun khoảng 1h Lấy cho vào cốc Tiến hành lọc nóng lấy dung dịch thu 100ml mẫu trà Cho lần lần cho 30ml n-Hexan CH3(CH2)4CH3 Cho vào bình chiết Dùng đũa khuấy dêud Thực Hành Hóa Hữu Cơ Tiến hành chiết lấy dung dịch tách lớp Page 12 Đun CĐem cách sấythủy cân đếnkhối cạn lượng dungcaffein dịch chiếtcốc IV Kết thí nghiệm: − Quan sát màu caffein : caffein có màu suốt − Trong trà, caffein chiếm lượng nhỏ từ 3% nên quy khối lượng caffein 10g trà theo thực tế: mcaffein 10g trà = mtrà * hiệu suất = 10* 3% = 0.3g − Hiệu suất caffein trình thực hành: Hiệu suất = = * 100% = 11,6% Trả lời câu hỏi : Tại thêm Na2CO3 vào trình đun sôi trà ? − Dùng Na2CO3 trước đem đun sơi trà trà, caffeine tồn V dạng muối kết hợp với tannin( tnnin có tính khử mạnh, dể bị oxy hóa, đặc biệt mơi trường kiềm) Vì vậy, để tách caffein khỏi trà tốt đun nóng trà dung dịch kiềm nhẹ Ở đây, dùng Na 2CO3 hòa tan nước tạo thành dạng kiềm,tannin phản ứng với Na2CO3 tạo lớp muối hòa tan với lớp nước khơng hòa tan n-Hexan giúp caffeine tách khỏi trà Tại không bỏ nước mà cần n-Hexan để xác định caffein? Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 13 − Do nước dung mơi dễ hòa tan thêm nước vào dung dịch chiết hòa tan vào dung dịch trà, caffein không tách lớp ra, không tạo lớp suốt với nước không chiết caffein khỏi dung dịch trà Ta cho n-Hexan vào để xác định caffein Na2CO3 hòa tan nước tạo thành dạng kiềm,tanin phản ứng với Na2CO3 tạo lớp muối hòa tan với lớp nước khơng hòa tan n-Hexan giúp caffeine tách khỏi trà Tại phải lần thêm 30ml n-Hexan mà không thêm lần 90ml để chiết  Mỗi lần thêm 30ml n-Hexan để đảm bảo lượng caffein chiết hết Ta thêm lần 90ml n-Hexan vào để chiết , thêm 90ml nHexan vào để chiết ta không chiết hết caffein dung dịch cần chiết Ngồi caffeiin tạp chất caffein ?  Ngồi caffeine, trà có dẫn xuất khác methylxanthine theobromine, theophylline với hàm lượng thấp ( < 0,1% ) ….HẾT… Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 14 BÀI CHƯNG CẤT TINH DẦU CẦN DÀY LÁ I Đại cương - Cần Lá Dày sử dụng rộng rãi loại thuốc gia vị nước - châu Á Cần Lá Dày sống lâu năm, cao 20–50 cm Phần thân sát gốc hoá gỗ Lá mọc đối, dày cứng, giòn, mọng nước, mép khía tròn Thân dòn, mập, dày có - lơng mịn, thơm cay Cần Lá Dày trồng làm thuốc làm rau ăn nhiều nơi Việt Nam Trong Cần Lá Dày có tinh dầu, thành phần chủ yếu cavaron - hợp chất phenolic có khả ức chế nhiều loại vi khuẩn gây bệnh, điều giải thích tinh dầu - Cần Lá Dày có hoạt tính kháng sinh mạnh Hai mặt màu xanh lục nhạt Tồn có lơng nhỏ thơm Tinh dầu hỗn hợp nhiều thành phần ,thường có mùi thơm, khơng tan nước, tan dung môi hữu cơ, bay nhiệt độ thường, điều chế từ - thảo mộc phương pháp cất kéo nước Tinh dầu hợp chất hữu hòa tan lẫn vào nhau, có mùi đặc trưng Ở nhiệt độ thường, hầu hết tinh dầu thể lỏng, có khối lượng riêng bé (trừ vài tinh - dầu quế, đinh hương có khối lượng riêng lớn 1) Trong thành phần tinh dầu, gồm axit hữu rượu tương ứng, andehit, este Đó hợp chất liên quan đến nhiều kiểu cấu trúc hóa học khác tham gia vào hệ thống đồng hóa khác Trong thành phần tinh dầu thấy hợp chất nhân thơm: axeton, phenyletilnol, benzandehic,vanilin, Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 15 - chí hợp chất có chứa nito lưu huỳnh Tinh dầu thường khơng màu hay có màu vàng, đa số có mùi dễ chịu, số có - mùi hắc khó chịu, thường có vị cay, số có vị có tính sát trùng mạnh Tinh dầu dễ bị bay hơi, khơng hòa tan nước, tan dung môi hữu Tinh dầu dễ bị oxi hóa, thường xảy trùng hợp hóa, tinh dầu chuyển thành - nhựa Thông thường tinh dầu nguyên chất chia thành nhóm sau: nhóm dễ bay (tránh sử dụng tiếp xúc với ánh nắng), nhóm thơng dụng - nhóm Mỗi tinh dầu thường có số vật lý đặc trưng: tỷ trọng (d), chiết suất (n),… - số số hóa học như: số axit, số iot, số este, số xà phòng hóa Tinh dầu chứa thực vật thường có thành phần không ổn định mà thay đổi thao tời gian sinh trưởng biến đổi theo điều kiện khí hậu, thời tiết Trong phận cây, hàm lượng tinh dầu khác  Tác dụng tinh dầu cần dày - Theo nghiên cứu gần đây, tinh dầu cần dày có tác dụng ức chế nhiều loại vi khuẩn Staphylococcus, Shigella flexneri, sonnei, Shiga, B subtilis, Es - coli, Streptococcus, D pneumoniae,… Tinh dầu nguyên chất cần dày có mùi thơm chanh dễ chịu có nhiều cơng dụng Tinh dầu cần dày có tác dụng chữa cảm, cúm, sốt cao, sốt khơng mồ hôi được, viêm phế quản, ho, hen, ho máu, viêm họng, khản tiếng, nôn - máu, chảy máu cam Kết nghiên cứu xác nhận tinh dầu cần dày có tính chất kháng sinh mạnh, chữa nhiều bệnh, phù hợp với kinh nghiệm chữa bệnh cổ truyền dân tộc ta  Các yếu tố ảnh hưởng - Hệ thống sinh hàn phải kín để giử tinh dầu chất dễ bay - Chọn kích cỡ bình cầu bình erlen phù hợp với ống sinh hàn - Kiểm tra vòi nước, bếp điện,hệ thống sinh hàn yếu tố quan trọng ảnh hưởng lớn đến q trình chưng cất II Dụng cụ hóa chất Dụng cụ - Cần Lá Dày - Dung dịch Na2SO4 - Nước cất Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 16 III - Nước đá Hóa chất Hệ thống sinh hàn Bình cầu 2000ml Bình erlen 100ml Bếp điện Pipet 1ml Phễu chiết Các bước tiến hành: Cân 150g cần dày cắt nhỏ cho vào bình cầu 2000ml sau cho nước cất vào - ngập mặt cần dày dừng lại Lắp hệ thống sinh hàn chiết suất tinh dầu Sau chiết xong ta tháo rửa hệ thống sinh hàn để nguội hỗn hợp sau cho - hỗn hợp tinh dầu lẫn nước vào phễu chiết Cho Na2SO4 vào ống nghiệm để loại bỏ hồn tồn lượng nước lẫn tinh dầu Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 17 IV Kết Khối lượng sả thí nghiệm Chiết suất 150g cần dày Không thu tinh dầu máy hư hỏng ….HẾT… Thực Hành Hóa Hữu Cơ Kết Page 18 ... chiết tiến hành đun cách thủy dung môi bay hết − Đem sấy cân khối lượng caffeine chiết Nguyên tắc  Caffein chiết dung môi hữu cơ, thực sơ đồ sau: Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 11 Cân 10 . 012 g trà cho... lượng nước lẫn tinh dầu Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page 17 IV Kết Khối lượng sả thí nghiệm Chiết suất 15 0g cần dày Khơng thu tinh dầu máy hư hỏng ….HẾT… Thực Hành Hóa Hữu Cơ Kết Page 18 ... hồn tồn lượng nước lẫn tinh dầu Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page IV Kết Khối lượng sả thí nghiệm Kết Chiết suất 15 0g sả thu 0.3ml tinh dầu ….HẾT… Thực Hành Hóa Hữu Cơ Page BÀI XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN (DO)