Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1

Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP KẾT TINH SẢN PHẨM Bài 1: KẾT TINH LẠI BENZOIC ACID  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Biết hiểu phương pháp kết tinh lại chất cách chọn dung môi để kết tinh; - Kỹ làm việc nhóm - hành I Các bƣớc tiến Kiểm tra hoà tan benzoic acid dung môi  Dung môi ethanol: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi ethanol, khuấy Ta thấy benzoic acid tan hoàn toàn - Tiếp theo cho theo nước từ từ vào xuất kết tủa Sau đem đun cách thủy cho kết tủa tan - Kết quả: benzoic acid kết tinh làm nguội nhiệt phòng  Dung môi acetone: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi acetone, khuấy Ta thấy benzoic acid tan hoàn toàn - Tiếp theo cho theo nước từ từ vào xuất kết tủa Sau đem đun cách thủy cho kết tủa tan - Kết quả: benzoic acid kết tinh làm nguội nhiệt phòng  Dung môi acetic acid: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi acetic acid, khuấy Ta thấy benzoic acid tan (tan ít) - Tiếp theo cho theo nước từ từ vào xuất kết tủa Sau đem đun cách thủy cho kết tủa tan - Kết quả: benzoic acid kết tinh làm lạnh nhiệt độ 27oC  Dung môi nước: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi nước, khuấy Ta thấy benzoic acid không tan Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm - Sau đem đun cách thủy ta thấy benzoic acid không tan - Thêm giọt ethanol vào thấy bezoic acid tan - Kết quả: benzoic acid kết tinh làm lạnh nhiệt độ 25oC Kết tinh lại benzoic acid: Cho 1,gam benzoic acid vào beacher 250ml, vừa khuấy vừa thêm nước sôi vào benzoic acid tan hết Đun sôi lọc nóng, để yên cho nguội từ từ, acid benzoic kết tinh Lọc áp suất kém, làm khô 65 – 70oC II Kết Khối lượng kết tinh lại benzoic acid 0,4455(g) III Trả lời câu hỏi Những dung môi dùng để kết tinh lại benzoic acid? Những dung môi dùng để kết tinh lại benzoic acid là:nước, nước dung môi tốt hiệu nhất, sử dụng acetic acid tan Tính hiệu suất trình kết tinh lại benzoic acid Hiệu suất trình kết tinh lại benzoic acid là: 0.4455 𝐻= × 100 = 44,55% Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm CHƢƠNG PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH XÁC ĐỊNH NHÓM CHỨC CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ Bài 1: HIDROCARBON  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Biết phản ứng đặc trưng nhận biết hydrocarbon no, không no - Điều chế khí methan, ethylene, acetylene phòng thí nghiệm - Kỹ làm việc nhóm Cơ sở lý thuyết Tính chất hydrocarbon no Alkanes không phản ứng với dung dịch Br2, dung dịch Potassium Permanganate (KMnO4) Tính chất hydrocarbon không no Alkenes Alkynes làm màu dung dịch Br2(phản ứng cộng AE), dung dịch Potassium Permanganate (KMnO4) (phản ứng oxi hoá – khử) II Hoá chất dụng cụ Hoá chất - Sodium acetate khan (CH3COONa) - - Cancium oxide (CaO) - Potassium Permanganate % (KMnO4) - Sodium carbonate % (Na2CO3) - Ammonia solution 5% (dung dịch NH3) - Calcium carbide (CaC2) - Copper (I) clorua (CuCl) - Sulfuric acid đặc (H2SO4) - Ethanol - Silver nitrate 1% (AgNO3) I Dụng cụ (số lƣợng) Ống nghiệm có nhánh (1) - Ống nghiệm (2) Cối sứ (1) - Giá ống nghiệm (1) Kẹp ống nghiệm(1) - Ống nhỏ giọt (4) Đèn cồn (1) III Hiện tƣợng kết thí nghiệm Điều chế tính chất methane 1.1 Điều chế methane Khi cho vào ống nghiệm khô có nút ống dẫn khí khoảng 4,5 gam hỗn hợp sodium axetate khan vôi xút (1,5 gam sodium axetate 3gam vôi xút) nghiền nhỏ trộn sau đem đun nóng lửa đèn cồn Thấy ống nghiệm sủi bọt có khí thoát khoảng lúc sau đốt khí methane đầu ống dẫn khí tạo lửa màu xanh - Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Phương trình phản ứng: CH3COONa + CaO,NaOH t0 NaOH CH4↑ + Na2CO3 CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2O 1.2 Tương tác methane với dung dịch Potassium Permanganate Tiến hành điều chế methane phần 1.1 đưa khí methane vào ống nghiệm chứa 2ml dung dịch KMnO4 1% 1ml dung dịch Na2CO3 5% Ta thấy phản ứng không xảy màu dung dịch KMnO4 không bị Điều chế ethylene tính chất ethene 2.1 Điều chế ethene Khi cho 2ml ethanol vào ống nghiệm , nhỏ giọt 4ml H2SO4 đặc vào đun ống nghiệm có lắp ống dẫn khí Thấy hỗn hợp ống nghiệm nóng sôi lên đồng thời xuất có khí thoát (ethylene) sau đốt ethylene đầu ống dẫn khí xuất lửa có màu xanh vàng Phương trình phản ứng: H2SO4 đặc, t C2H5OH C2H4↑ + H2O C2H4 + 3O2 → 2CO2↑ + 2H2O 2.2 Phản ứng oxi hoá ethylene dung dịch Kali pemanganat Tiến hành điều chế ethene phần 1.1 đưa khí ethene vào ống nghiệm chứa 2ml dung dịch KMnO4 1% 0,5ml dung dịch Na2CO3 5% Ta thấy màu dung dịch KMnO4 bị có chất kết tủa màu nâu đen (MnO2) sau kết tủa tan dân, dung dịch trở nên suốt điều cho thấy khí ethene tạo chưa tinh khiết có lẫn phân tử acid sulfuric Phương trình phản ứng: H2C=CH2 + KMnO4 + H2O → H2C(OH)-C(OH)H2+ MnO2 (tủa nâu đen) + KOH H2SO4+2KOH→K2SO4+H2O 2H2SO4+MnO2→Mn(SO4)2+2H2O Điều chế axetylene tính chất axetylene 3.1 Điều chế axetylene Khi cho vào ống nghiệm có ống dẫn khí vài viên canxi cacbua thêm khoảng 1ml nước vào Quan sát thấy ống nghiệm có sủi bọt (có khí thoát ra,C2H2) Sau đốt axetylene đầu ống dẫn khí cháy, lửa có màu trắng sáng Phương trình phản ứng: CaC2(đất đèn) + 2H2O→ C2H2↑ + Ca(OH)2 2C2H2 + 5O2 → 4CO2 + 2H2O 3.2 Phản ứng oxi hoá axetylene dung dịch Kali pemanganat Khi cho khí axetylene vừa điều chế vào ống nghiệm có chứa 2ml dung dịch KMnO4 1% 0,5ml dung dịch Na2CO3 5% Ta thấy màu dung dịch bị dần có kết tủa nâu đen MnO2 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Phương trình phản ứng: HC≡CH + KMnO4 + H2O → HOC–CH2OH + KOH + MnO2↓ 3.3 Phản ứng tạo thành bạc axetylua Cho 2ml dung dịch AgNO3 1% vào ống nghiệm Nhỏ thêm giọt NH3 5% kết tủa Ag2O vừa tạo ran hoàn toàn Dẫn khí axetylene vào hỗn hợp ta thấy có kết tủa màu vàng có mùi khai (NH3 bay ra) Phương trình phản ứng: AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH↓ + NH4NO3 2AgOH ⇌ Ag2O↓ + H2O Ag2O + NH3 + H2O → 2(Ag(NH3)2)OH CH≡CH + 2(Ag(NH3)2)OH → Ag-C≡C-Ag↓ + NH3↑ + 2H2O IV Trả lời câu hỏi, tập củng cố Trong phản ứng điều chế ethene: Tại phải thêm vào hỗn hợp vài hạt cát? Để tạo cho hỗn hợp xốp giúp phản ứng xảy nhanh đạt hiệu suất cao tương tự chất xúc tác Tại phải nối ống dẫn khí với ống đựng vôi xút? Tại khí thoát ngoại trừ ethylene mà có phân tử H2SO4 điều làm cho khí ethylene tinh khiết H2SO4 + CaO → CaSO4 + H2O H2SO4 + NaOH → Na2SO4 + 2H2O Tại hỗn hợp sauphanr ứng có màu đen? Hỗn hợp có màu đen ảnh hưởng MnO2 Để phân biệt hydrocarbon no alkene alkyne ta dùng hóa chất nào? Tại sao? Có thể dùng dung dịch brom (Br2) dung dịch potassium permanganate phân biệt alkane với alkene ankyne, alkane không tác dụng với chất Dùng dung dịch AgNO3 hay muối đồng (I) halogen để phân biệt alkyne alkene, có alkyne phản ứng với chất alkene không phản ứng HC≡CH + 2(Cu(NH3)2)Cl → CuC≡CCu↓(đỏ) + NH4Cl + NH3↑ Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 2: AKYL HALIDES  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: I - - - Biết phản ứng đặc trưng nhận biết Akyl halides - Hiểu phản ứng SN1 SN2 - Kỹ làm việc nhóm Cơ sở lý thuyết Tính chất Alkyl halides Alkyl halides phản ứng với dung dịch NaOH tạo NaX R – X + NaOH R – OH + NaX NaX + AgNO3 AgX (kết tủa) Phản ứng iodoform Tất aldehyde metyl cetone dạng CH3COR cho phản ứng idoform Hoá chất dụng cụ Hoá chất Ethanol - Silver nitrate 1% (AgNO3) Ethyl chloride (C2H5Cl) - Sodium hydroxide 10% (NaOH) Ethyl bromide (C2H5Br) - Acetone (CH3COCH3) Nitric acid 20% (HNO3) - I2/KI Dụng cụ (số lƣợng) Kẹp ống nghiệm(1) - Ống nghiệm (4) Đèn cồn (1) - Ống nhỏ giọt (4) Hiện tƣợng kết thí nghiệm Phản ứng alkyl halides với dung dịch kiềm Sau loại bỏ ion halogen (ion Cl- ehtylchloride, ion Br- ethylbromide)và cho 2ml dung dịch NaOH 10% ta thấy NaOH lên trên, sau lắc II III Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm nhẹ đun hỗn hợp phản ứng đến sôi, để nguội, gạn lớp nước sang ống nghiệm khác, acid hoá lớp nước HNO3 20% tiếp đến nhỏ thêm vài giọt dung dịch AgNO3 Hai ống nghiệm điều có tượng sảy sau: nước bên ống ethylchloride xuất kết tủa màu trắng (AgCl); nước bên ống ethylbromide có xuất kết tủa màu vàng nhạt (AgBr) Phương trình phản ứng: C2H5Cl + NaOH → C2H5OH + NaCl AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3 C2H5Br + NaOH → C2H5OH + NaBr AgNO3 + NaBr → AgBr↓ + NaNO3 H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O 2.1 Điều chế iodoform từ ethanol axetone Điều chế iodoform từ alcol Do nồng độ dung dịch iodua cao nên màu trở nên vàng đỏ đậm nên sau cho ethanol sodium hydroxide vào khó quan sát tượng, nên pha loãng dung dịch xem tượng ta thấy, dung dịch iodua có màu vàng đỏ, trong ống nghiệm khảo sát có màu vàng Điều cho thấy có tượng phản ứng xảy có tạo iodoform (chất kết tủa màu vàng) hiệu suất thấp nên tượng kết tủa không rõ ràng Phương trình phản ứng: 2.2 Điều chế iodoform từ acetone Hiện tượng kết giống điều chế từ alcohol Phương trình phản ứng: IV Câu hổi tập cố: Tại không đun sôi hỗn hợp phản ứng? Do iodine chất rắn dễ bị thăng hoa đun sôi bay Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 3: ALCOHOLS, ETHERS  Mục tiêu học tập:Bài Sau3: học xong bàiETHERS này, người học có thể: ALCOHOLS, - Biết phản ứng đặc trưng nhận biết Alcohol, Ether - Hiểu phản ứng SN1 SN2 - Hiểu phản ứng nhận biết bậc rượu - Kỹ làm việc nhóm I Các bƣớc tiến hành Điều chế ethanol tuyệt đối - Cho gam CuSO4 vào chén sứ Đun nóng chén sứ CuSO4 khan (màu trắng) Để nguội - Cho CuSO4 khan 2ml ethanol 96o vào ống nghiệm khô Lắc hỗn hợp đun nóng nhẹ ống nghiệm thấy màu CuSO4 từ khan trắng chuyển sang xanh Phản ứng ethanol với KMnO4 K2Cr2O7 Lấy ống nghiệm, cho vào ống 1ml etanol thêm vào: + Ống 1: 1ml dung dịch K2Cr2O7 10% giọt H2SO4 2N, lắc mạnh thấy dung dịch đục ban đầu + Ống 2: giọt dung dịch KMnO4 5% giọt H2SO4 2N, lắc thấy dung dịch chuyển sang hồng nâu (màu tối) + Ống 3: giọt dung dịch KMnO4 5% giọt NaOH 10%, lắc thấy dung dịch có màu nâu đen (màu tối ống 2) + Ống 4: giọt dung dịch KMnO4 5% đun nóng lúc thấy dung dịch chuyển sang đen có kết tủa xuất Nhận biết bậc rƣợu thuốc thử Lucas - Bước 1: Cho vào ống nghiệm: + Ống 1: 1ml ethanol + 1ml thuốc thử Lucas Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm + Ống 2: 1ml isoamylic alcohol + 1ml thuốc thử Lucas + Ống 3: 1ml tertbutylic alcohol + 1ml thuốc thử Lucas - Bước 2: Lắc hỗn hợp để yên giá khoảng 3phút - Bước 3: Quan sát tượng giải thích + Ống 1: dung dịch suốt Vì rượu bậc không phản ứng với thuốc thử nhiệt độ phòng + Ống 2: dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt + Ống 3: dung dịch bị đục tức khắc phân thành lớp lớp đục Vì rượu bậc nên có tượng nhanh chóng II Trả lời câu hỏi Viết phương trình phản ứng ethanol với dung dịch KMnO4 K2Cr2O7 - Ống 1: K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3C2H5OH → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3CH3CHO + 7H2O - Ống 2: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 3C2H5OH → 3CH3COOH + K2SO4 + 2MnSO4 + 6H2O - Ống 3: 2KMnO4 + 2NaOH + C2H5OH → CH3COOH + K2MnO4 + Na2MnO4 + 2H2O - Ống 4: 3C2H5OH + 4KMnO4 → 3CH3COOH + 4MnO2 + 4KOH Trong thí nghiệm nhận biết bậc rượu thuốc thử Lucas: Viết phương trình phản ứng xảy ra? Giải thích - Phương trình phản ứng: + Ống 2: Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm + Ống 3: Thuốc thử Lucas hỗn hợp HCl đậm đặc ZnCl 2, có khả biến đổi Ancol thành dẫn xuất Clo tương ứng, không tan hỗn hợp phản ứng, tùy theo hàm lượng, làm vẩn đục dung dịch có tượng tách lớp Đây thuốc thử thường dùng để nhận biết bậc rượu dựa tượng đục dung cho thuốc thử vào: - Rượu bậc 1: không phản ứng thuốc thử - Rượu bậc 2: dung dịch đục cho thuốc thử vào khoảng phút - Rượu bậc 3: tượng đục xảy tức thời - Giải thích: Đó phản ứng xảy theo chế S N1 S N2: tạo thành gốc R + Trong tùy thuộc vào bậc rượu mà gốc R+ có độ bền khác nhau, bậc thường bền bậc 10 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm - Ống cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% - Ống cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10%  Kết quả: - Ống dung dịch có màu tím: acid salicylic tác dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl salicylate: + C2H5OH 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O - Ống dung dịch có màu nâu đen: sản phẩm trừ aspirin vừa tạo lẫn acid salicylic nên có phản ứng xảy tạo este: + Acid salicylic tác dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl salicylate + C2H5OH 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O + Aspirin dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl acetylsalicylate + C2H5OH 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O - Ống dung dịch có màu vàng nâu: aspirin tác dụng với ethanol tạo este ethyl acetylsalicylate + C2H5OH 15 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm II Trả lời câu hỏi Viết phương trình phản ứng Tính hiệu suất trình điều chế aspirin - Khối lượng aspirin tạo thành lý thuyết:  nsalicylic acid = 0,036 mol  nanhydride acetic = 0,074 mol  naspirin(lý thuyết) = 0,036 mol  maspirin(lý thuyết) = 0,036*180 = 6,48g - Khối lương aspirin tạo thành thực tế m = 5,761g - Khối lượng aspirin tinh khiết tạo thành từ 5,761g aspirin thô: maspirin(TT) = 63,66%*5,761= 3,67g 𝑚 - Hiệu suất trình điều chế: H = 𝑇𝑇 *100% = 56,64% 𝑚 𝐿𝑇 Mục đích trình kết tinh lại aspirin thô Loại bỏ tạp chất khỏi tinh thể tăng độ tinh khiết cho sản phẩm Giải thích viết phương trình phản ứng thí nghiệm kiểm nghiệm sản phẩm - Ống dung dịch có màu tím: acid salicylic tác dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl salicylate: + C2H5OH 𝐹𝑒𝐶𝑙 +H2O - Ống dung dịch có màu nâu đen: sản phẩm trừ aspirin vừa tạo lẫn acid salicylic nên có phản ứng xảy tạo este: + Acid salicylic tác dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl salicylate: 16 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm + C2H5OH 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O + Aspirin dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl acetylsalicylate: + C2H5OH 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O - Ống dung dịch có màu vàng nâu: aspirin tác dụng với ethanol tạo este ethyl acetylsalicylate: + C2H5OH 17 𝐹𝑒𝐶𝑙 + H2 O Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 3: PHẢN ỨNG TÁCH NƯỚC (DEHYDRATTION) ĐIỀU CHẾ CYCLOHEXEN  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Hiểu phản ứng khử E1 E2 - Kỹ làm việc nhóm - Biết số phương pháp tinh chế sản phẩm (làm khan, chiết) I Các bƣớc tiến hành Điều chế cyclohexene - Cho vào bình cầu đáy tròn cỡ 100ml: 40,0010g cyclohexanol + 2,5ml sulfuric acid đặc - Lắp sinh hàn thẳng chưng cất bình phản ứng nồi cách thủy 100oC (Hình 4.1) Tinh chế sản phẩm - Thêm muối ăn vào phần chất lỏng cất bão hòa Rót vào phễu chiết, tách lấy phần cyclohexen (hình 4.2) Làm khô Na2SO4 khan Khối lượng sản phẩm: m=28,6001g 18 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm II Trả lời câu hỏi Viết phương trình phản ứng Tác dụng muối ăn phản ứng Do muối ăn tan nước, không tan cyclohexene, ta hòa tan muối ăn vào hỗn hợp dung dịch chứa cyclohexene nước để tăng khối lượng riêng nước, làm nước nặng cyclohexene chìm xuống Nhờ phễu chiết phân tách thành lớp riêng biệt giúp việc chiết sản phẩm dễ dàng Tính hiệu suất phản ứng tách nước cyclohexanol - Hiệu suất phản ứng: H% = 19 𝑚 cyclohexene 𝑚 cyclohexanol x 100% = 286001 40,0010 x100% = 71,50% Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 4: ĐIỀU CHẾ ESTER ACETATE ISOAMYL  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Biết phản ứng ester hoá - Kỹ làm việc nhóm - Biết phương pháp chiết, làm khan sản phẩm I Các bƣớc tiến hành Điều chế ester acetate isoamyl - Cho hỗn hợp gồm 15ml isoamylic alcohol 10ml acid acetic vào bình cầu dung tích 100ml Sau thêm từ từ giọt đến hết 1ml acid sulfuric đđ, thêm vào đá bọt Gắn bình cầu vào hệ thống hoàn lưu đun cách thủy 45 phút Để nguội Sản phẩm thu gồm acetate ethyl thô lẫn acid, rượu nước - Cho hỗn hợp vào bình chiết, thêm từ từ dung dịch NaHCO3 bão hòa đến hết bọt khí, vừa cho vừa lắc đến hỗn hợp tách thành lớp rõ rệt Lấy ester vào bình tam giác, thêm vào Na2SO4 khan, lắc nhẹ để yên, thu sản phẩm Kiểm nghiệm sản phẩm - Cho vào ống nghiệm vài giọt ester + vài tinh thể NH2OH.HCl + trung hòa NaOH 10% Đun sôi, làm lạnh, thêm từ từ dd HCl loãng + thêm vài giọt FeCl3 - Quan sát tượng giải thích II Kết - Lý tính: dung dịch có mùi dầu chuối - Hóa tính: vài giọt ester + vài tinh thể NH2OH.HCl + trung hòa NaOH 10% Đun sôi, làm lạnh, thêm từ từ dd HCl loãng + thêm vài giọt FeCl3 Ta dung dịch có màu đỏ  Giải thích: Ester acetate isoamyl tác dụng với hidroxylamin tạo thành acid hidroxamic: 20 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Sau đó, FeCl3 cho vào acid hidroxamic, chúng tác dụng với tạo hợp chất [R-OONH]3 Fe có màu: Nếu chất khảo sát ester acid cacboxylic màu dung dịch chuyển thành màu đỏ tím Hiện tượng quan sát màu đỏ chứng tỏ sản phẩm thu ester acetat isoamyl III Trả lời câu hỏi Viết phương trình phản ứng  Cơ chế phản ứng: Tác dụng dung dịch NaHCO3 bão hoà Na2SO4 khan - NaHCO3 bão hòa có tác dụng trung hòa lượng acid dư thí nghiệm tạo môi trường trung tính - Na2SO4 khan có tác dụng làm khan nước lại sản phẩm Giải thích viết phương trình phản ứng thí nghiệm kiểm nghiệm sản phẩm - Ester acetate isoamyl tác dụng với hidroxylamin tạo thành acid hidroxamic: 21 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm - Sau đó, FeCl3 cho vào acid hidroxamic, chúng tác dụng với tạo hợp chất [R-OONH]3 Fe có màu: - Nếu chất khảo sát ester acid cacboxylic màu dung dịch chuyển thành màu đỏ tím Hiện tượng quan sát màu đỏ chứng tỏ sản phẩm thu ester acetat isoamyl Tính hiệu suất phản ứng ester hoá - Khối lượng isoamylic alcohol: m = DxV = 0,809 x 15 = 12,135g - Khối lượng ester acetate isoamyl theo lý thuyết: m = (12,135x130)/88 = 17,9267g - Khối lương ester acetate isoamyl thu được: m = DxV = 0,876 x 15 = 13,14g - Hiệu suất phản ứng: H = (14.5x100%)/ 17.9267 = 73,3% 22 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 5: PHẢN ỨNG OXI HÓA KHỬ  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Kỹ làm việc nhóm; - Biết hiểu phương pháp kết tinh lại chất cách chọn dung môi để kết tinh I Các bƣớc tiến hành - - Cho vào bình tam giác 250ml KMnO4 80ml nước, vài viên đá bọt Đem đun nhẹ khuấy cho tan hết KMnO4 khoảng 10 phút - Để nguội thêm vào bình tam giác 5ml toluene, gắn bình vào hệ thống đun hoàn lưu, đun hỗn hợp dung dịch chuyển màu sậm (2 giờ) khuấy nhẹ hỗn hợp cá từ - Đem lọc nóng hỗn hợp hệ thống lọc áp suất thấp - Cho hỗn hợp vừa lọc xong cho vào becher đem đun nhẹ 15 phút, thêm vào becher 100ml H2SO4 20% khuấy thật đũa thủy tinh - Đem lọc nóng hỗn hợp hệ thống lọc áp suất thấp sau lọc thường giấy lọc thủy tinh - Thu dung dịch làm lạnh chậu nước đá benzoic kết tinh, lọc thô sản phẩm áp suất thấp - Cho acid benzoic vừa lọc khô vào becher 100ml chức nước đun sôi, acid benzoic chưa tan hết thêm nước đến tinh thể tan hoàn toàn - Để nguội từ từ, acid benzoic kết tinh thành tinh thể hình kim Lọc khô sản phẩm áp suất thấp Cân tính hiệu suất đo nhiệt độ nóng chảy II Kết - Benzoic acid thu dạng tinh thể hình kim, màu trắng - Khối lượng benzoic acid thực tế thu được: 1,1545g - Khối lượng benzoic acid kết tinh lại: 0,779g Hiệu suất H phản ứng Phương trình phản ứng: C6H5CH3 + KMnO4  C6H5COOK + KOH + 2MnO2 + H2O 0,047 mol => 0,047 mol C6H5COOK + HCl  C6H5COOH + KCl 0,047 mol 23 => 0,047 mol Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm mtoluene = D xV = 0,8669 x = 4,3345g ntoluene = 𝑚 4,3345 = = 0,047 𝑚𝑜𝑙 𝑀 92 - Khối lượng lý thuyết benzoic acid: mbenzoic acid = 0,047 x 122 = 5,734g - Khối lượng thực tế benzzoic acid: m = 1,1545g - Hiệu suất phản ứng: 𝐻= 1,1545 5,734 100% = 20,13% - Hiệu suất phản ứng kết tinh lại benzoic acid: 𝐻= 0,779 1,779 Nhiệt độ nóng chảy: 118oC 24 100% = 43,79% Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 6: TỔNG HỢP ETHYL BROMIDE I Hóa chất & dụng cụ Hóa chất Ethanol H2SO4 đặc KBr AgNO3 NaOH Dụng cụ Bình cầu đáy tròn 100ml Cối sứ Phễu chiết Beacher 80ml: Pipet 10ml Hệ thống chưng cất thẳng II Hiện tượng kết thí nghiệm Điều chế ethylbromide Sau cho vào bình cầu gồm 16ml ethanol, 10ml nước cất 16ml H2SO4 đặc, 15 gam KBr đem chưng cất bình chưng cất thẳng ta thu sản phẩm có màu trắng đục gồm hai lớp: lớp có độ bao gồm nước có lẫn lượng nhỏ ether, ethanol; lớp bên ethylbromide Sau chiết lấy phần dung dịch phía thêm acid sulfuric đặc vào để làm khô ethylbromide quan sát thấy dung dịch trở nên suốt có màu vàng cam sáng có tạo hai lớp điều acid sulfuric đặc có tính háo nước giử phân tử nước trộn lẫn với ethylbromide có tỉ trọng lớn nên chìm phía cộng thêm không tác dụng với ethylbromide nên tạo phân lớp, tượng màu vàng cam sáng ảnh hưởng ion Br- acid sulfuaric đặc sau tách chiết ethylbromide 2,5ml Phương trình phản ứng: H2SO4 đặc, t0 C2H4↑ + H2O C2H4 + H +Br → C2H5Br C2H5OH + - Kiểm tính ethylbromide với dung dịch kiềm Cho 1ml ethylbromide vào ống nghiệm loại bỏ ion bromide lẫn dung dịch cách thêm nước vào ống nghiệm nước kiểm tra dung dịch bạc nitrat không thấy tượng_xuất chất kết tủa Sau loại ion Br- ethylbromide, cho 2ml dung dịch NaOH 10% ta thấy NaOH lên trên, sau lắc nhẹ đun hỗn hợp phản ứng đến sôi, để nguội, gạn lớp nước sang 25 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm ống nghiệm khác, acid hoá lớp nước HNO3 20% tiếp đến nhỏ thêm vài giọt dung dịch AgNO3 Thấy có tượng sảy nước ống có xuất kết tủa màu vàng nhạt (AgBr) Phương trình phản ứng: C2H5Br + NaOH → C2H5OH + NaBr AgNO3 + NaBr → AgBr↓ + NaNO3 H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O 26 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 7: TÁCH CAFFEIN TỪ TRÀ  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Biết số phương pháp tinh chế sản phẩm (làm khan, chiết) Kỹ làm việc nhóm I Các bƣớc tiến hành - Cho vào bình cầu đáy tròn cỡ lít : 31,0285g trà khô nghiền vụn 250ml nước vôi - Lắp sinh hàn hồi lưu đun sôi Hệ thống sinh hàn hồi lưu - Lọc nóng - Nước lọc để nguội đến nhiệt độ phòng chiết lần chloroform(20-2015) - Làm khô Na2SO4 khan Cất loại dung môi nồi cách thủy đến cạn khô Phần lại bình kết tinh ại nước than hoạt tính Lọc bỏ than, làm lạnh dịch lọc nước đá Lọc hút áp suất thấp kết tủa để khô không khí Khối lượng sản phẩm: m=0,1086g Tính hiệu suất phản ứng: H% = 𝑚 caffein 𝑚 Lá tr * 100% = 0,1086 31,0285 *100% = 0,35 % - Nhiệt độ nóng chảy: 220,3 0C - Cấu trúc phân tử Caffein: - Công thức hóa học : C8H10N4O2 27 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm Bài 8: CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ  Mục tiêu học tập: Sau học xong này, người học có thể: - Biết số phương pháp tinh chế sản phẩm (làm khan, chiết) Kỹ làm việc nhóm I Đại cƣơng sả - Sả sử dụng rộng rãi loại thuốc gia vị nước châu Á - Có hương vị chanh sấy khô tán thành bột hay sử dụng dạng tươi sống Phần thân cứng để ăn, ngoại trừ phân thân non mềm bên - Thành phần tinh dầu sả citral (3,7-đimêtyl-2,6-octađienal) II Các bƣớc tiến hành Khảo sát ảnh hƣởng thời gian chiết đến lƣợng tinh dầu - Thực chưng cất lôi nước với 200(g) sả + 400ml nước cất vòng giờ, sau khoảng 30 phút đọc thể tích tinh dầu thu bên nhánh hứng lần - Kết thí nghiệm: Thời gian( phút) 30 60 90 120 150 180 Lượng tinh dầu (ml) 0,1 0,36 0,4 0,4 0,4 - Kết luận: Vậy thời gian tối ưu để chiết tinh dầu sả Khảo sát nguyên liệu sả - Thực chưng cất lôi nước với 200(g) sả băm sả nguyên + 400ml nước cất vòng - Kết thí nghiệm: Nguyên liệu Sả băm Sả nguyên Lượng tinh dầu (ml) 0,45 0,4 - Kết luận: Vậy dùng nguyên liệu sả băm lượng tinh dầu thu đươc nhiều sả nguyên Khảo sát lƣợng nƣớc chƣng cất 28 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm - Thực chưng cất lôi nước với 200(g) sả băm thời gian 2h với lượng nước 300ml, 400ml, 500ml, 600ml - Kết thí nghiệm: Lượng nước (ml) 300 ml 400 ml 500 ml 600 ml Lượng tinh dầu (ml) 0,4 0,45 0,5 0,5 - Kết luận: Vậy lượng nước tối ưu dùng để chưng cất tinh dầu từ 200g sả băm 500ml nƣớc 29 [...]... ester hoá - Khối lượng isoamylic alcohol: m = DxV = 0,809 x 15 = 12 ,13 5g - Khối lượng ester acetate isoamyl theo lý thuyết: m = (12 ,13 5x130)/88 = 17 ,9267g - Khối lương ester acetate isoamyl thu được: m = DxV = 0,876 x 15 = 13 ,14 g - Hiệu suất phản ứng: H = (14 .5x100%)/ 17 .9267 = 73,3% 22 Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 5: PHẢN ỨNG OXI HÓA KHỬ  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người... mol Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 mtoluene = D xV = 0,8669 x 5 = 4,3345g ntoluene = 𝑚 4,3345 = = 0,047 𝑚𝑜𝑙 𝑀 92 - Khối lượng lý thuyết của benzoic acid: mbenzoic acid = 0,047 x 12 2 = 5,734g - Khối lượng thực tế của benzzoic acid: m = 1, 1545g - Hiệu suất phản ứng: 𝐻= 1, 1545 5,734 10 0% = 20 ,13 % - Hiệu suất phản ứng kết tinh lại benzoic acid: 𝐻= 0,779 1, 779 2 Nhiệt độ nóng chảy: 11 8oC 24 10 0%... _𝜇=0) 13 Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 2: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết phản ứng SN - Biết và hiểu quá trình kết tinh lại trong tổng hợp hữu cơ - Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém - Kỹ năng làm việc nhóm I Các bƣớc tiến hành 1 Điều chế Aspirin thô: Bước Tiến hành 1 - Cho vào erlen 10 0ml: 5,0021g salicylic acid + 7,5231g anhydride... 10 0% = 43,79% Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 6: TỔNG HỢP ETHYL BROMIDE I Hóa chất & dụng cụ 1 Hóa chất Ethanol H2SO4 đặc KBr AgNO3 NaOH 2 Dụng cụ Bình cầu đáy tròn 10 0ml Cối sứ Phễu chiết Beacher 80ml: 4 Pipet 10 ml Hệ thống chưng cất thẳng II Hiện tượng và kết quả thí nghiệm 1 Điều chế ethylbromide Sau khi cho vào bình cầu gồm 16 ml ethanol, 10 ml nước cất và 16 ml H2SO4 đặc, và 15 gam KBr rồi... phản ứng: H% = 19 𝑚 cyclohexene 𝑚 cyclohexanol x 10 0% = 2860 01 40,0 010 x100% = 71, 50% Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 4: ĐIỀU CHẾ ESTER ACETATE ISOAMYL  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết phản ứng ester hoá - Kỹ năng làm việc nhóm - Biết phương pháp chiết, làm khan sản phẩm I Các bƣớc tiến hành 1 Điều chế ester acetate isoamyl - Cho hỗn hợp gồm 15 ml isoamylic... tinh thành tinh thể hình kim 5 - Lọc dưới áp suất kém - Aspirin tinh khiết: m = 2, 610 7g - Hiệu suất H= 63,66% 3 Kiểm nghiệm sản phẩm: Lấy 3 ống nghiệm: - Ống 1 cho vào vài tinh thể acid salicylic + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10 % 14 Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 - Ống 2 cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10 % - Ống 3 cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol... ở trên sang 25 Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 ống nghiệm khác, và acid hoá lớp nước này bằng HNO3 20% tiếp đến nhỏ thêm vài giọt dung dịch AgNO3 Thấy có hiện tượng sảy ra nước trong ống có xuất hiện kết tủa màu vàng nhạt (AgBr) Phương trình phản ứng: C2H5Br + NaOH → C2H5OH + NaBr AgNO3 + NaBr → AgBr↓ + NaNO3 H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O 26 Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 7: TÁCH CAFFEIN... nước đá Lọc hút áp suất thấp kết tủa và để khô ngoài không khí Khối lượng sản phẩm: m=0 ,10 86g Tính hiệu suất phản ứng: H% = 𝑚 caffein 𝑚 Lá tr à * 10 0% = 0 ,10 86 31, 0285 *10 0% = 0,35 % - Nhiệt độ nóng chảy: 220,3 0C - Cấu trúc phân tử Caffein: - Công thức hóa học : C8H10N4O2 27 Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 8: CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có... trên dụng cụ, và một phần nhỏ do các tinh thể acid chưa kết tinh hết V 1 Trả lời câu hỏi củng cố: Phương trình phản ứng điều chế acid maleic: O + H 12 H Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Phương trình phản ứng điều chế acid fumaric: H+ 2 So sánh độ bền và giá trị pKa1, pKa2 của 2 acid maleic và acid fumaric pk1(M) =1. 83 < pk1(F)= 3.03 là do M có khả năng tạo liên kết hydro nội phân tử, liên kết.. .Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 CHƢƠNG 4 TỔNG HỢP HỮU CƠ Bài 1: ĐỒNG PHÂN CIS - TRANS  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Hiểu tính chất và mối quan hệ giữa hai đồng phân cis - trans - Biết ý nghĩa quá trình kết tinh sản phẩm - Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém - Kỹ năng làm việc nhóm Cơ sở lý thuyết Anhydride tan trong nước tạo thành acid maleic ... m = (12 ,13 5x130)/88 = 17 ,9267g - Khối lương ester acetate isoamyl thu được: m = DxV = 0,876 x 15 = 13 ,14 g - Hiệu suất phản ứng: H = (14 .5x100%)/ 17 .9267 = 73,3% 22 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm... ống nghiệm: + Ống 1: 1ml ethanol + 1ml thuốc thử Lucas Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm + Ống 2: 1ml isoamylic alcohol + 1ml thuốc thử Lucas + Ống 3: 1ml tertbutylic alcohol + 1ml thuốc thử Lucas... FeCl3 10 % 14 Báo cáo thực hành Hóa hữu Nhóm - Ống cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10 % - Ống cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10 %