1. Điều chế ethylbromide
Sau khi cho vào bình cầu gồm 16ml ethanol, 10ml nước cất và 16ml H2SO4 đặc, và 15 gam KBr rồi đem chưng cất trong bình chưng cất thẳng ta thu được sản phẩm có màu trắng đục gồm hai lớp: lớp trên thì có độ trong hơn nó bao gồm nước có lẫn một lượng nhỏ ether, ethanol; và lớp bên dưới là ethylbromide. Sau khi chiết lấy phần dung dịch phía dưới và thêm acid sulfuric đặc vào để làm khô ethylbromide quan sát thấy rằng dung dịch trở nên trong suốt hơn và có màu vàng cam sáng có tạo ra hai lớp. điều này là do acid sulfuric đặc có tính háo nước nó giử các phân tử nước trộn lẫn với ethylbromide và có tỉ trọng lớn hơn nên nó chìm phía dưới cộng thêm nó không tác dụng với ethylbromide nên tạo phân lớp, hiện tượng màu vàng cam sáng do ảnh hưởng bởi ion Br- trong acid sulfuaric đặc. sau khi tách chiết ethylbromide ra thì được 2,5ml.
Phương trình phản ứng:
C2H5OH C2H4↑ + H2O
C2H4 + H+ +Br- → C2H5Br
2. Kiểm tính ethylbromide với dung dịch kiềm
Cho 1ml ethylbromide vào ống nghiệm và loại bỏ ion bromide lẫn trong dung dịch bằng cách thêm nước vào ống nghiệm rồi chắc nước ra kiểm tra bằng dung dịch bạc nitrat cho đến khi không còn thấy hiện tượng_xuất hiện chất kết tủa. Sau khi loại ion Br- trong ethylbromide, cho 2ml dung dịch NaOH 10% ta thấy NaOH nổi lên trên, sau đó lắc nhẹ và đun hỗn hợp phản ứng đến sôi, rồi để nguội, gạn lớp nước ở trên sang
26
ống nghiệm khác, và acid hoá lớp nước này bằng HNO3 20% tiếp đến nhỏ thêm vài giọt dung dịch AgNO3. Thấy có hiện tượng sảy ra nước trong ống có xuất hiện kết tủa màu vàng nhạt (AgBr).
Phương trình phản ứng:
C2H5Br + NaOH → C2H5OH + NaBr AgNO3 + NaBr → AgBr↓ + NaNO3 H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O
27
Bài 7: TÁCH CAFFEIN TỪ TRÀ
I. Các bƣớc tiến hành
- Cho vào bình cầu đáy tròn cỡ 1 lít : 31,0285g lá trà khô nghiền vụn và 250ml nước vôi trong.
- Lắp sinh hàn hồi lưu và đun sôi trong 2 giờ.
- Lọc nóng.
- Nước lọc để nguội đến nhiệt độ phòng rồi chiết 3 lần bằng chloroform(20-20- 15).
- Làm khô bằng Na2SO4 khan.
- Cất loại dung môi trên nồi cách thủy đến cạn khô.
- Phần còn lại trong bình được kết tinh ại trong nước và than hoạt tính. - Lọc bỏ than, làm lạnh dịch lọc bằng nước đá.
- Lọc hút áp suất thấp kết tủa và để khô ngoài không khí.
- Khối lượng sản phẩm: m=0,1086g. - Tính hiệu suất phản ứng: H% = 𝑚caffein 𝑚Lá trà * 100% = 0,1086 31,0285*100% = 0,35 % - Nhiệt độ nóng chảy: 220,3 0C - Cấu trúc phân tử Caffein:
- Công thức hóa học : C8H10N4O2
Hệ thống sinh hàn hồi lưu
Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể:
- Biết một số phương pháp tinh chế sản phẩm (làm khan, chiết).
- Kỹ năng làm việc nhóm.
28
Bài 8: CHƯNG CẤT TINH DẦU SẢ