Thực hành hóa phân tích 1

MỤC LỤC Trang CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 1 BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY 1 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC 6 BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA 11 BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHẨN ĐỘ KẾT TỦA 15 BÀI TẬP THỰC HÀNH 20 CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY Mục tiêu học tập: Trình bày phương pháp pha chế dung dịch. Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp. Tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu thực. I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Acid citric hòa tan trong nước sẽ trở thành một triprotic acid có khả năng phân ly cho 3 proton H+. Nếu cho phản ứng với một base mạnh sẽ tạo thành muối và nước theo phản ứng: Các sản phẩm nước trái cây thị trường có thể định lượng được lượng trái cây bằng cách đo hàm lượng acid citric trong đó. Quy trình thông dụng nhất là sử dụng NaOH làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric. Điểm cuối của phản ứng được đánh dấu bằng sự đổi màu của chất chỉ thị Phenolphtalein. II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ: 1. Hóa Chất: NaOH. Giấy đo pH. H2C2O4. Mẫu nước trái cây (chanh). Dung dịch Phenolphtalein. 2. Dụng Cụ: Beacher 100ml. Ống đong 50 ml. Buret, Erlen 250ml Pipet 5ml. Pipet 10ml. Bình định mức 100ml. III. THỰC NGHIỆM: 1. Pha dung dịch Phenolphtalein: Dung dịch Phenolphtalein: Cân 0.5g Phenolphtalein + 50ml ethanol + nước cất → vừa đủ bình định mức 100ml. Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.629g H2C2O4 + nước cất → vừa đù bình định mức 100ml. Dung dịch NaOH 0.05M: Cân 1.044g NaOH + nước cất → vừa đủ bình dịnh mức 500ml. 2. Chẩn độ dung dịch phân tích: a. Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2C2O4 Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M. Hút 5ml dung dịch H2C2O4 0.05M bằng pipet cho vào erlen 250ml thêm 3 giọt phenolphthalein, lắc đều. Chẩn đô dung dịch NaOH bằng H2C2O4 đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret. Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình. b. Chuẩn độ dung dịch phân tích: Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M. Hút 10ml dung dịch nước chanh bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml them khoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đo pH. Chuẩn độ dung dịch nước chanh bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret. Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình. IV. KẾT QỦA: 1. Thể tích NaOH sử dụng chuẩn độ H2C2O4 V H2C2O4 = 5ml Số lần lấy VNaOH VTB Lần 1 9.4ml 9.4ml Lần 2 9.3ml Lần 3 9.4ml Thể tích NaOH sử dụng khi chuẩn độ nước chanh: Vchanh= 10ml chanh + 30ml nước Số lần lấy VNaOH VTB Lần 1 40.5ml 40.6ml Lần 2 40.7ml Lần 3 40.6ml CM NaOH = = 0.0532 M CM Chanh = = 0.0131 M 2. Số mol NaOH sử dụng trong 40ml dung dịch: n=40.60.0532=2.1599 mmol 3. Số mol acid Citric trong mẫu 10ml n=(2.159910)40=0.54 mmol 4. khối lượng acid Citric trong mẫu 10ml m= nM= 0.54103 192= 0.10368g 5. % (mV) acid citric trong mẫu C%= (mV)= 1.0368 (%) V. CÂU HỎI CŨNG CỐ 1. Trình bày quy trình xác định acid citric trong mẫu nước trái cây? Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH có nồng độ xác định. Hút 10ml dung dịch nước trái cây bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml thêm khoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đo pH. Chuẩn độ dung dịch nước trái cây bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret. Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình. Dựa vào thể tích NaOH cần dung từ đó suy ra lượng acid citric có trong mẫu dung dịch nước trái cây. 2. Tại sao phải sư dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị? Có thể sử dụng chất khác được không? Người ta thường sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị trong phản ứng trung hòa mà không dung chất khác vì phenolphthalein là 1 acidbase, là chất có màu thay đổi trong khoản Ph từ 810. Nếu Ph 8 thì có màu hồng từ nhạt đến đậm, thể hiện nồng độ của base càng cao, tuy nhiên khi ph vượt 10 thì nó dần trở lại không màu như củ. Do đó người ta hay sử dụng phenolphthalein để làm chỉ thị trong chuẩn độ acidbase vì sự thay đổi rỏ rệt từ trắng sang hồng hoặc ngược lại khi due 1 giọt dung địch chất chuẩn. Do ta không có chất chỉ thị nào có khoảng ph đổi màu ngay tại vị trí ph=7, nên chọn phenolphtalein làm chất chỉ thị chứ không dung các chất chỉ thị khác. 3. Tại sao NaOH không thể pha được dung dịch có nồng độ chính xác, phải đi chuẩn độ để xác định lại nồng độ? NaOH có tính hút ẩm cao, khi điều kiện bảo quản trong phòng thí nghiệm không đảm bảo, NaOH sẽ hút ẩm và chảy ra. Khi cân lượng NaOH để đi pha chất chuẩn trong trường hợp này thì lượng cân được không được chính xác, sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ sẽ lệch so với lí thuyết ban đầu. Nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ của NaOH. 4. Chất chuẩn gốc là gì? Điều kiện của chất chuẩn gốc là gì? Chất gốc là chất dùng để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác. Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:  Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt quá 0,01 – 0,02%)  Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.  Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản.

CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 1 BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY 1 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC 6

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN

ĐỘ EDTA 11

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP

CHẨN ĐỘ KẾT TỦA 15

BÀI TẬP THỰC HÀNH 20

CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY Mục tiêu học tập:

- Trình bày phương pháp pha chế dung dịch

- Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp

- Tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu thực

Acid citric hòa tan trong nước sẽ trở thành một triprotic acid có khả năng phân lycho 3 proton H+ Nếu cho phản ứng với một base mạnh sẽ tạo thành muối và nước theophản ứng:

Các sản phẩm nước trái cây thị trường có thể định lượng được lượng trái cây bằngcách đo hàm lượng acid citric trong đó Quy trình thông dụng nhất là sử dụng NaOH làmdung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric Điểm cuối của phản ứng được đánh dấu bằng sựđổi màu của chất chỉ thị Phenolphtalein

1 Hóa Chất:

NaOH Giấy đo pH

H2C2O4 Mẫu nước trái cây (chanh)

III THỰC NGHIỆM:

1 Pha dung dịch Phenolphtalein:

Dung dịch Phenolphtalein: Cân 0.5g Phenolphtalein + 50ml ethanol + nước cất →vừa đủ bình định mức 100ml

Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.629g H2C2O4 + nước cất → vừa đù bình địnhmức 100ml

Dung dịch NaOH 0.05M: Cân 1.044g NaOH + nước cất → vừa đủ bình dịnh mức500ml

2 Chẩn độ dung dịch phân tích:

a Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2C2O4

Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M

Hút 5ml dung dịch H2C2O4 0.05M bằng pipet cho vào erlen 250ml thêm 3 giọtphenolphthalein, lắc đều

Chẩn đô dung dịch NaOH bằng H2C2O4 đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30giây thì dừng Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret

Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình

b Chuẩn độ dung dịch phân tích:

Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M

Hút 10ml dung dịch nước chanh bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml them khoảng30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đopH

Chuẩn độ dung dịch nước chanh bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong

30 giây thì dừng Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret

Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình

IV KẾT QỦA:

1 Thể tích NaOH sử dụng chuẩn độ H2C2O4

V H2C2O4 = 5ml

Thể tích NaOH sử dụng khi chuẩn độ nước chanh:

Vchanh= 10ml chanh + 30ml nước

TB

40.6ml

V CÂU HỎI CŨNG CỐ

1 Trình bày quy trình xác định acid citric trong mẫu nước trái cây?

Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH có nồng độ xác định

Hút 10ml dung dịch nước trái cây bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml thêmkhoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều Kiểm tra pH dung dịch bằnggiấy đo pH

Chuẩn độ dung dịch nước trái cây bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bềntrong 30 giây thì dừng Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret

Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình

Dựa vào thể tích NaOH cần dung từ đó suy ra lượng acid citric có trong mẫu dungdịch nước trái cây

2 Tại sao phải sư dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị? Có thể sử dụng chất khác được không?

Người ta thường sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị trong phản ứng trung hòa

mà không dung chất khác vì phenolphthalein là 1 acid-base, là chất có màu thay đổi trongkhoản Ph từ 8-10 Nếu Ph <8 thì có màu trắng, nếu Ph >8 thì có màu hồng từ nhạt đếnđậm, thể hiện nồng độ của base càng cao, tuy nhiên khi ph vượt 10 thì nó dần trở lạikhông màu như củ

Do đó người ta hay sử dụng phenolphthalein để làm chỉ thị trong chuẩn độ base vì sự thay đổi rỏ rệt từ trắng sang hồng hoặc ngược lại khi due 1 giọt dung địch chấtchuẩn

acid-Do ta không có chất chỉ thị nào có khoảng ph đổi màu ngay tại vị trí ph=7, nên chọnphenolphtalein làm chất chỉ thị chứ không dung các chất chỉ thị khác

3 Tại sao NaOH không thể pha được dung dịch có nồng độ chính xác, phải đi chuẩn độ để xác định lại nồng độ?

NaOH có tính hút ẩm cao, khi điều kiện bảo quản trong phòng thí nghiệm khôngđảm bảo, NaOH sẽ hút ẩm và chảy ra Khi cân lượng NaOH để đi pha chất chuẩn trongtrường hợp này thì lượng cân được không được chính xác, sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ

sẽ lệch so với lí thuyết ban đầu Nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ của NaOH

4 Chất chuẩn gốc là gì? Điều kiện của chất chuẩn gốc là gì?

Chất gốc là chất dùng để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác

Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:

 Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chấtkhông vượt quá 0,01 – 0,02%)

 Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nướckết tinh

 Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảoquản

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC Mục tiêu học tập:

- Trình bày phương pháp pha chế dung dịch

- Trình bày quy trình chuẩn độ ngược

- Tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu thực

Xác định lại nồng độ của độ của HCl bằng NaOH.

Nồng độ của NaOH được xác định từ nồng độ của acid Oxalic

Chú ý: lấy NaOH trên buret để đảm bảo chính xác thể tích, nếu sau khi đun, dung

dịch không có màu hồng thì thêm vài giọt phenolphthalein, nếu vẫn không xuất hiện màuhồng thì thêm 10ml NaOH

3 Chuẩn độ ngược với acid.

Chuẩn erlen trên bằng dung dịch HCl, ghi nhận thể tích HCl

Lặp lại chuẩn độ 3 lần

IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Số liệu thực nghiệm

1 Khối lượng cân

m H2C2O4 = 0.6310g (pha trong100ml )

CM =0.05M

m 1 viên thuốc =0.6775g

Khối lượng bột thuốcm0 =0.1110gm1 =0.1051gm2 =0.1043g

NaOH chuẩn aspirin HCl chuẩn ngược

VNaOH thêm vào =2.5*15.4=38.5ml(m0 )VNaOH =15.4ml ( m1) VHCl =6.3ml (m2) VHCl =6.2ml

Khối lượng aspirin :

Vì 1,0 mol aspirin phản ứng với 2,0 mol NaOH nên số mol aspirin trong mẫu:

naspirin = nNaOH PU /2= 1.098575/2=0.5492875 mmol

maspirin trong khoảng 0.1g bột thuốc maspirin trong 1viên thuốc(khoảng

0.6775g)m=0.5492875*10-3 *180=0.098872g m=(0.098872*0.6775)/0.1=0.6699g

Chú thích: Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một

mol este trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH Như vậy số mol NaOH phảnứng sẽ gấp đôi số mol aspirin

VI TRẢ LỜI CÂU HỎI

1 Mô tả quy trình chuẩn độ ngược aspirin bằng dung dịch NaOH ?

Cân khối lượng 1 viên thuốc, nghiền nhỏ viên thuốc Lấy 2 erlen 250ml, cân vàomỗi erlen khoảng 0.1g bột thuốc, thêm 5ml Ethanol, 3 giọt phenolphthalein

Chuẩn độ erlen thứ nhất bằng NaOH, ghi lại thể tích NaOH cần dùng Cho vàoerlen thứ hai 1 lượng NaOH gấp 2.5 so với lượng NaOH sư dụng ở trên

Đun dung dịch trong nồi cách thủy, không đun sôi( tránh aspirin bị phân hủy).Khuấy liên tục trong 15 phút , sau đó lấy ra để nguội

Chuẩn erlen trên bằng dung dịch HCl, ghi nhận thể tích HCl

Lặp lại chuẩn độ 3 lần

2 Viết phương trình phản ứng xảy ra trong các quá trình chuẩn độ?

a Aspirin phản ứng với NaOH

b Muối tác dụng với acid

c Chuẩn lại nồng độ NaOH và HCl

NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + H2O

NaOH + HCl → NaCl + H2O

3 Tại sao phải thêm thể tích tổng NaOH bằng buret mà không sử dụng ống đong?

Chúng ta cần lấy thế tích NaOH trên buret để đảm bảo độ chính xác về thể tích, vìsau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, chúng ta cần dựa trên lương NaOH dư để tính đượclượng NaOH phản ứng với aspirin trong mẫu, nếu dụng cụ đong không có độ chính xáccao, lượng NaOH tổng sẽ có sự sai lệch Từ đó xác định không chính xác lượng aspirin

có trong mẫu

4 Ethanol sử dụng để hoàn tan aspirin có làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích không? Nếu có thì làm thế nào để hạn chế?

Ethanol sử dụng để hòa tan aspirin có ảnh hưởng đến kết quả phân tích

Ethanol dễ bay hơi ở 70-800C, aspirin bị phân hủy ở nhiệt độ 1430C Do đó khiđun nóng để phản ứng xảy ra hoàn toàn thì khi ở nhiệt độ cao, ethanol bị bay hơimạnh kéo theo một số phân tử aspirin trong dung dịch làm cho hàm lượng aspirintrong mẫu không còn chính xác nữa

Mặt khác, nếu đun dung dịch ở nhiệt độ quá cao, aspirin bị phân hủy và bị bayhơi lượng aspirin trong dung dịch

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP

CHUẨN ĐỘ EDTA Mục tiêu học tập:

-Trình bày phương pháp pha chế dung dịch

-Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp

-Tính hàm lượng tổng Ca2+ và Mg2+ trong mẫu thực

Nước cứng là nước chứa đồng thời ion Ca2+ và Mg2+ Những ion này được xác địnhbằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid).Phương trình phản ứng :

Dung dịch Eriochrom black T

NaOHMẫu nước tự nhiên

Bình định mức 100mL

1 Pha dung dịch Eriochrom black T : hòa tan 0,2g trong 50mL ethanol

tinh khiết, khuấy đều để giảm độ nhớt Dung dịch có thể ổn định trong vài tháng

2 Pha dung dịch chuẩn EDTA 0,01M.

- Cân 3,1005g Na2EDTA.2H2O đem sấy trong tủ sấy, sau đó để nguội trong bìnhhút ẩm trong 15 phút

- Cân khoảng 1g EDTA đã sấy, cân được khối lượng 1,0048g

- Hòa tan bằng nước cất rồi chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào BĐM 250mL

- Thêm 1 ít mẫu NaOH (0,1462g) vào dung dịch, khuấy đến khi NaOH tan hoàntoàn

- Định mức đến vạch, lắc đều

- Chứa dung dịch trong chai nhựa

3 Phân tích mẫu nước cứng.

- Mẫu nước phân tích phải được lọc để loại bỏ các tạp chất môi trường

- Hút 25mL mẫu nước đã lọc vào erlen 250mL

- Thêm 2-3 giọt Eriochrom black T

- Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ vang sang

CaCO3 ~ 150 mg/l: Nước cứng trung bình

CaCO3> 300: Nước quá cứng

 Độ cứng của nước giếng:

V TRẢ LỜI CÂU HỎI

1 Tại sao phải sử dụng dung dịch đệm pH 10.0 khi chuẩn độ?

Dung dịch đệm dùng để duy trì pH ổn định, tránh sự thay đổi của các hằng số điềukiện làm sai lệch kết quả chuẩn độ

2 Viết phương trình chuẩn độ?

Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- → CaY2- + 2H+

3 Tính toán và trình bày cách pha chế dung dịch đệm pH 10?

- Hòa tan 16.9g NH4Cl trong 143ml NH4OH.(1)

- Hòa tan 1.17g Na2EDTA.2H2O và 0.78g MgSO4.7H2O trong 50ml nước cất.(2)

- Thêm (2) vào (1), lắc đều và ĐM 250ml

- Bảo quản dung dịch trên trong chai nhựa, dung dịch ổn định trong 1 tháng

4 Mô tả phương pháp xử lý sơ bộ mẫu nước tự nhiên?

- Dùng giấy lọc để lọc mẫu nước nhằm loại bỏ các chất cặn bã có trong mẫu nước

- Dùng phương pháp lắng thủ công để loại bỏ những chất lơ lửng có trong nước

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP

CHẨN ĐỘ KẾT TỦA Mục tiêu học tập:

- Trình bày phương pháp pha chế dung dịch

- Trình bày phương pháp chuẩn độ Mohr, chuẩn độ Fajan

- Tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu thực

I CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

Trong bài này ta sẽ tiến hành xác định Cl- bằng 2 phương pháp: Mohr và Fajan Đốivới phương pháp Fajan, ion Cl- được chuẩn độ trực tiếp với ion Ag+ có trong AgNO3, sửsụng chỉ thị dichloroflourescein theo phản ứng:

Ag+ + Cl- → AgCl(s) Ksp = 1.8x10-10Cấu trúc của dichloroflourescein như sau:

Đối với phương pháp Mohr, điểm cuối chuẩn độ Cl- bằng Ag+ được ghi nhận bởi sựxuất hiện kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4 theo phản ứng:

Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4 (s)

1 Pha dung dịch AgNO3 ≈ 0.05M

Cân khoảng 0.85g AgNO3 bằng chén cân, ghi nhận lại khối lượng chính xác củaAgNO3 Hòa tan nước cất và định mức đến 100ml bằng bình định mức 100ml Lắc đều,

ổn định trong 5 phút Tính lại nồng độ chính xác của AgNO3

2 Pha dung dịch chỉ thị dichloroflourescein:

Cân khoảng 0.2g dichloroflourescein trong beaker 250ml Thêm 75ml ethanol,25ml nước cất Khuấy đều, dung dịch có thể sử dụng trong 2 tuần

3 Pha dung dịch K2CrO4:

Cân khoảng 3g K2CrO4 trong beaker 100ml, khuấy đều Cho dung dịch vào lọ đựngchỉ thị

4 Chuẩn độ theo phương pháp Fajan:

Lắp đầy buret bằng dung dịch AgNO3, chỉnh về vạch 0

Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 2g dextrin, vài giọtchỉ thị dichloroflourescein Dung dịch có màu vàng xanh

Cho từ từ AgNO3 trên buret vào dung dịch, lắc đều cho đến khi xuất hiện màu hồngbền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 sử dụng

Tiến hành thí nghiệm lập lại 3 lần

5 Chuẩn độ theo phương pháp Mohr:

V CÂU HỎI (BÀI TẬP) CỦNG CỐ:

1 Trình bày quy trình xác định clo trong nước theo 2 phương pháp Mohr và Fajan.

a Chuẩn độ theo phương pháp Fajan:

Lắp đầy buret bằng dung dịch AgNO3, chỉnh về vạch 0

Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 2g dextrin, vài giọtchỉ thị dichloroflourescein Dung dịch có màu vàng xanh

Cho từ từ AgNO3 trên buret vào dung dịch, lắc đều cho đến khi xuất hiện màu hồngbền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 sử dụng

Tiến hành thí nghiệm lập lại 3 lần

b Chuẩn độ theo phương pháp Mohr:

Tiến hành thí nghiệm tương tự như trên với chỉ thị K2CrO4 cho đến khi thấy xuấthiện kết tủa đỏ gạch thì ngừng chuẩn độ Ghi nhận thể tích AgNO3 trên buret

Tiến hành thí nghiệm lập lại 3 lần

2 So sánh kết quả đo giữa 2 phương pháp trên?

Thể tích chất chuẩn của phương pháp Mohr thấp hơn fajan dễ đến nồng độ Cl- củaMohr thấp hơn fajan vì kết tủa của CrO42- có màu dễ nhận biết, ít gây sai lệch kết quảchuẩn độ

3 Nêu ưu và nhược điểm của mỗi phương pháp?

- Không thể chuẩn độ Cl- trong môi trường kiềm mạnh ( PH ≥ 11) vì có khả năngtạo tủa AgOH màu trắng và nhanh chóng trở thành Ag2O màu đen, khó phân biệt màu,khó phân biệt điểm cuối cùng

AgOH  Ag2O + H2O

Phương pháp Fajans:

Nhược điểm:

-Môi trường phân tích phải gần giá trị PH trung tính

-Việc xác định điểm tương đương phụ thuộc vào người phân tích

-Phương pháp phân tích này khó được tự động hóa

- Môi trường phân tích kiềm yếu hoặc trung tính, cần thêm các chất tạo keo nhưdextrin hay hồ tinh bột để giữ kết tủa

Ưu điểm:

Xác định được nhiều loại ion trong nước như : Cl-, Br-, I-, SCN-

4 Vai trò của dextrin là gì?

Hoạt động của chất chỉ thị diễn ra dựa vào lượng Clo dư bị hấp thụ trên bề mặt củaAgCl tạo cực âm trên bề mặt hạt huyền phù Chất chỉ thị dichloroflourescein bị hút vàohạt huyền thù và biến đổi màu sắc tạo nên điểm kết thúc

Sự hiện diện của nồng độ cao của các ion là nguyên nhân làm cho các phân tử AgCl

co lại, làm giảm vùng bề mặt kết tủa khó thấy màu chỉ thị

Do đó, dextrin được thêm vào để làm giảm sự co lại của AgCl giữ cho kết tủa ởdạng keo giúp dễ nhận biết điểm kết thúc hơn, dễ nhìn màu chỉ thị

BÀI TẬP THỰC HÀNH Bài 1: Tính pH của các dung dịch sau:

CN

H *

=

x C

x x



 1 ) (

 4.9*10-10 = x x x



 2 0

) 1 (

 x = 9.8*10-11M

 pH = 10.008

d H2SO4 0.0005M

a Tính toán lượng hóa chất cần thiết để pha 100ml dung dịch Na2S2O30.1M từ tinh thể rắn Na2S2O3.5H2O có độ tinh khiết 99.5%

pH= -lg[HH+] → CM [HH+] = 10-2 = 0.01

2 = -lg[HH+]

n = CM x V = 0.01 x 1 = 0.01 mol

Số ion H+ = 0.01 x 6.023 x 1023 = 6.023 x 1020