Thực hành hóa phân tích 1

MỤC LỤC Trang CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 1 BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY 1 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC 6 BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA 11 BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHẨN ĐỘ KẾT TỦA 15 BÀI TẬP THỰC HÀNH 20 CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY Mục tiêu học tập: Trình bày phương pháp pha chế dung dịch. Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp. Tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu thực. I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Acid citric hòa tan trong nước sẽ trở thành một triprotic acid có khả năng phân ly cho 3 proton H+. Nếu cho phản ứng với một base mạnh sẽ tạo thành muối và nước theo phản ứng: Các sản phẩm nước trái cây thị trường có thể định lượng được lượng trái cây bằng cách đo hàm lượng acid citric trong đó. Quy trình thông dụng nhất là sử dụng NaOH làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric. Điểm cuối của phản ứng được đánh dấu bằng sự đổi màu của chất chỉ thị Phenolphtalein. II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ: 1. Hóa Chất: NaOH. Giấy đo pH. H2C2O4. Mẫu nước trái cây (chanh). Dung dịch Phenolphtalein. 2. Dụng Cụ: Beacher 100ml. Ống đong 50 ml. Buret, Erlen 250ml Pipet 5ml. Pipet 10ml. Bình định mức 100ml. III. THỰC NGHIỆM: 1. Pha dung dịch Phenolphtalein: Dung dịch Phenolphtalein: Cân 0.5g Phenolphtalein + 50ml ethanol + nước cất → vừa đủ bình định mức 100ml. Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.629g H2C2O4 + nước cất → vừa đù bình định mức 100ml. Dung dịch NaOH 0.05M: Cân 1.044g NaOH + nước cất → vừa đủ bình dịnh mức 500ml. 2. Chẩn độ dung dịch phân tích: a. Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2C2O4 Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M. Hút 5ml dung dịch H2C2O4 0.05M bằng pipet cho vào erlen 250ml thêm 3 giọt phenolphthalein, lắc đều. Chẩn đô dung dịch NaOH bằng H2C2O4 đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret. Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình. b. Chuẩn độ dung dịch phân tích: Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M. Hút 10ml dung dịch nước chanh bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml them khoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đo pH. Chuẩn độ dung dịch nước chanh bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret. Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình. IV. KẾT QỦA: 1. Thể tích NaOH sử dụng chuẩn độ H2C2O4 V H2C2O4 = 5ml Số lần lấy VNaOH VTB Lần 1 9.4ml 9.4ml Lần 2 9.3ml Lần 3 9.4ml Thể tích NaOH sử dụng khi chuẩn độ nước chanh: Vchanh= 10ml chanh + 30ml nước Số lần lấy VNaOH VTB Lần 1 40.5ml 40.6ml Lần 2 40.7ml Lần 3 40.6ml CM NaOH = = 0.0532 M CM Chanh = = 0.0131 M 2. Số mol NaOH sử dụng trong 40ml dung dịch: n=40.60.0532=2.1599 mmol 3. Số mol acid Citric trong mẫu 10ml n=(2.159910)40=0.54 mmol 4. khối lượng acid Citric trong mẫu 10ml m= nM= 0.54103 192= 0.10368g 5. % (mV) acid citric trong mẫu C%= (mV)= 1.0368 (%) V. CÂU HỎI CŨNG CỐ 1. Trình bày quy trình xác định acid citric trong mẫu nước trái cây? Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH có nồng độ xác định. Hút 10ml dung dịch nước trái cây bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml thêm khoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đo pH. Chuẩn độ dung dịch nước trái cây bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret. Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình. Dựa vào thể tích NaOH cần dung từ đó suy ra lượng acid citric có trong mẫu dung dịch nước trái cây. 2. Tại sao phải sư dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị? Có thể sử dụng chất khác được không? Người ta thường sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị trong phản ứng trung hòa mà không dung chất khác vì phenolphthalein là 1 acidbase, là chất có màu thay đổi trong khoản Ph từ 810. Nếu Ph 8 thì có màu hồng từ nhạt đến đậm, thể hiện nồng độ của base càng cao, tuy nhiên khi ph vượt 10 thì nó dần trở lại không màu như củ. Do đó người ta hay sử dụng phenolphthalein để làm chỉ thị trong chuẩn độ acidbase vì sự thay đổi rỏ rệt từ trắng sang hồng hoặc ngược lại khi due 1 giọt dung địch chất chuẩn. Do ta không có chất chỉ thị nào có khoảng ph đổi màu ngay tại vị trí ph=7, nên chọn phenolphtalein làm chất chỉ thị chứ không dung các chất chỉ thị khác. 3. Tại sao NaOH không thể pha được dung dịch có nồng độ chính xác, phải đi chuẩn độ để xác định lại nồng độ? NaOH có tính hút ẩm cao, khi điều kiện bảo quản trong phòng thí nghiệm không đảm bảo, NaOH sẽ hút ẩm và chảy ra. Khi cân lượng NaOH để đi pha chất chuẩn trong trường hợp này thì lượng cân được không được chính xác, sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ sẽ lệch so với lí thuyết ban đầu. Nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ của NaOH. 4. Chất chuẩn gốc là gì? Điều kiện của chất chuẩn gốc là gì? Chất gốc là chất dùng để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác. Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:  Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt quá 0,01 – 0,02%)  Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.  Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản.

MỤC LỤC Trang MỤC LỤC Trang CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY .2 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHẨN ĐỘ KẾT TỦA 16 BÀI TẬP THỰC HÀNH 21 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY Mục tiêu học tập: - Trình bày phương pháp pha chế dung dịch - Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp - Tính hàm lượng chất phân tích mẫu thực I CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Acid citric hòa tan nước trở thành triprotic acid có khả phân ly cho proton H+ Nếu cho phản ứng với base mạnh tạo thành muối nước theo phản ứng: Các sản phẩm nước trái thị trường định lượng lượng trái cách đo hàm lượng acid citric Quy trình thông dụng sử dụng NaOH làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric Điểm cuối phản ứng đánh dấu đổi màu chất thị Phenolphtalein II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ: Hóa Chất: NaOH H2C2O4 Dung dịch Phenolphtalein Dụng Cụ: Beacher 100ml Buret, Erlen 250ml Pipet 10ml Giấy đo pH Mẫu nước trái (chanh) Ống đong 50 ml Pipet 5ml Bình định mức 100ml Báo cáo thực hành Hóa phân tích I III Nhóm THỰC NGHIỆM: Pha dung dịch Phenolphtalein: Dung dịch Phenolphtalein: Cân 0.5g Phenolphtalein + 50ml ethanol + nước cất → vừa đủ bình định mức 100ml Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.629g H2C2O4 + nước cất → vừa đù bình định mức 100ml Dung dịch NaOH 0.05M: Cân 1.044g NaOH + nước cất → vừa đủ bình dịnh mức 500ml Chẩn độ dung dịch phân tích: a Chuẩn độ dung dịch NaOH dung dịch H2C2O4 Lắp đầy buret dung dịch NaOH 0.05M Hút 5ml dung dịch H2C2O4 0.05M pipet cho vào erlen 250ml thêm giọt phenolphthalein, lắc Chẩn đô dung dịch NaOH H2C2O4 đến xuất màu hồng bền 30 giây dừng Ghi nhận giá trị thể tích NaOH buret Tiến hành lần lấy kết trung bình b Chuẩn độ dung dịch phân tích: Lắp đầy buret dung dịch NaOH 0.05M Hút 10ml dung dịch nước chanh pipet 10ml cho vào erlen 250ml them khoảng 30ml nước cất, giọt phenolphthalein, khuấy Kiểm tra pH dung dịch giấy đo pH Chuẩn độ dung dịch nước chanh NaOH đến xuất màu hồng bền 30 giây dừng Ghi nhận giá trị thể tích NaOH buret Tiến hành lần lấy kết trung bình Báo cáo thực hành Hóa phân tích I IV Nhóm KẾT QỦA: Thể tích NaOH sử dụng chuẩn độ H2C2O4 V H2C2O4 = 5ml Số lần VNaOH Lần 9.4ml Lần 9.3ml Lần 9.4ml VTB lấy 9.4 ml Thể tích NaOH sử dụng chuẩn độ nước chanh: Vchanh= 10ml chanh + 30ml nước Số lần VNaOH V lấy TB Lần 40.5ml Lần 40.7ml Lần 40.6ml CM NaOH = CM Chanh = 0.6ml = 0.0532 M = 0.0131 M Số mol NaOH sử dụng 40ml dung dịch: n=40.6*0.0532=2.1599 mmol Số mol acid Citric mẫu 10ml n=(2.1599*10)/40=0.54 mmol khối lượng acid Citric mẫu 10ml m= n*M= 0.54*10-3 *192= 0.10368g % (m/V) acid citric mẫu C%= (m/V)= 1.0368 (%) Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm V CÂU HỎI CŨNG CỐ Trình bày quy trình xác định acid citric mẫu nước trái cây? Lắp đầy buret dung dịch NaOH có nồng độ xác định Hút 10ml dung dịch nước trái pipet 10ml cho vào erlen 250ml thêm khoảng 30ml nước cất, giọt phenolphthalein, khuấy Kiểm tra pH dung dịch giấy đo pH Chuẩn độ dung dịch nước trái NaOH đến xuất màu hồng bền 30 giây dừng Ghi nhận giá trị thể tích NaOH buret Tiến hành lần lấy kết trung bình Dựa vào thể tích NaOH cần dung từ suy lượng acid citric có mẫu dung dịch nước trái Tại phải sư dụng phenolphthalein làm chất thị? Có thể sử dụng chất khác không? Người ta thường sử dụng phenolphthalein làm chất thị phản ứng trung hòa mà không dung chất khác phenolphthalein acid-base, chất có màu thay đổi khoản Ph từ 8-10 Nếu Ph 8 có màu hồng từ nhạt đến đậm, thể nồng độ base cao, nhiên ph vượt 10 dần trở lại không màu củ Do người ta hay sử dụng phenolphthalein để làm thị chuẩn độ acidbase thay đổi rỏ rệt từ trắng sang hồng ngược lại due giọt dung địch chất chuẩn Do ta chất thị có khoảng ph đổi màu vị trí ph=7, nên chọn phenolphtalein làm chất thị không dung chất thị khác Tại NaOH pha dung dịch có nồng độ xác, phải chuẩn độ để xác định lại nồng độ? NaOH có tính hút ẩm cao, điều kiện bảo quản phòng thí nghiệm không đảm bảo, NaOH hút ẩm chảy Khi cân lượng NaOH để pha chất chuẩn trường hợp lượng cân không xác, sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ lệch so với lí thuyết ban đầu Nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ NaOH Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm Chất chuẩn gốc gì? Điều kiện chất chuẩn gốc gì? Chất gốc chất dùng để điều chế dung dịch chuẩn có nồng độ xác Chất gốc chất phải thoả mãn điều kiện sau:  Thường chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt 0,01 – 0,02%)  Có thành phần ứng với công thức hoá học xác định kể lượng nước kết tinh  Bền dạng rắn dạng dung dịch suốt trình điều chế bảo quản Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC Mục tiêu học tập: - Trình bày phương pháp pha chế dung dịch - Trình bày quy trình chuẩn độ ngược - Tính hàm lượng chất phân tích mẫu thực I CƠ SỞ LÍ THUYẾT Aspirin phản ứng với NaOH dư theo phương trình Theo phản ứng thủy phân aspirin với NaOH xảy chậm nên khó chuẩn độ trực tiếp Để giải vấn đề này, lương dư NaOH cho phản ứng với aspirin, sau chuẩn độ với HCl để xác định lượng NaOH dư sau phản ứng Từ tính lượng NaOH phản ứng với aspirin II DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ Buret 25ml Ống đong 100ml Erlen 25ml Pipet 10ml Chén cân Bearker 100ml, 50ml Chày cối Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm Hóa chất HCl NaOH Phenolphtalein Mẫu thuốc III THỰC NGHIỆM Pha dung dịch HCl Dùng Pipet hút khoảng 0.8ml dung dịch HCl đậm đặc cho vào bình định mức 250ml chứa sẳn nước, định mức đến vạch nước cất Xác định lại nồng độ độ HCl NaOH Nồng độ NaOH xác định từ nồng độ acid Oxalic Chuẩn độ aspirin Cân khối lượng viên thuốc, nghiền nhỏ viên thuốc Lấy erlen 250ml, cân vào erlen khoảng 0.1g bột thuốc, thêm 5ml Ethanol, giọt phenolphthalein Chuẩn độ erlen thứ NaOH, ghi lại thể tích NaOH cần dùng Cho vào erlen thứ hai lượng NaOH gấp 2.5 so với lượng NaOH sư dụng Đun dung dịch nồi cách thủy, không đun sôi( tránh aspirin bị phân hủy) Khuấy liên tục 15 phút , sau lấy để nguội Chú ý: lấy NaOH buret để đảm bảo xác thể tích, sau đun, dung dịch màu hồng thêm vài giọt phenolphthalein, không xuất màu hồng thêm 10ml NaOH Chuẩn độ ngược với acid Chuẩn erlen dung dịch HCl, ghi nhận thể tích HCl Lặp lại chuẩn độ lần Báo cáo thực hành Hóa phân tích I IV Nhóm KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Số liệu thực nghiệm Khối lượng cân m H2C2O4 = 0.6310g (pha trong100ml ) Khối lượng bột thuốc CM =0.05M m0 =0.1110g m viên thuốc =0.6775g m1 =0.1051g m2 =0.1043g Thể tích chuẩn độ H2C2O4 (0.05M) chuẩn NaOH NaOH chuẩn HCl VH2C2O4 =5ml V HCl =5ml VNaOH 14.7ml; 14.5ml; 14.6ml VNaOH : 5.2ml; 5.0ml; 5.1ml VNaOH TB =14.6ml VNaOH TB = 5.1ml CM NaOH =0.0342 M CM HCl =0.0349M NaOH chuẩn aspirin HCl chuẩn ngược VNaOH thêm vào =2.5*15.4=38.5ml (m0 )VNaOH =15.4ml V Số mol NaOH ( m1) VHCl =6.3ml (m2) VHCl =6.2ml XỬ LÍ KẾT QUẢ Số mol tổng Số mol dư(theo nHCl) Số mol phản ứng n=38.5*0.0342 n=6.25*0.0349 =1.3167 mmol =0.218125 mmol n=ntổng-ndư =1.098575 mmol Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm Khối lượng aspirin : Vì 1,0 mol aspirin phản ứng với 2,0 mol NaOH nên số mol aspirin mẫu: naspirin = nNaOH PU /2= 1.098575/2=0.5492875 mmol maspirin khoảng 0.1g bột thuốc maspirin 1viên thuốc(khoảng 0.6775g) m=0.5492875*10-3 *180=0.098872g m=(0.098872*0.6775)/0.1=0.6699g Chú thích: Một mol axit aspirin phản ứng vừa đủ với mol NaOH, mol este aspirin phản ứng vừa đủ với mol NaOH Như số mol NaOH phản ứng gấp đôi số mol aspirin VI TRẢ LỜI CÂU HỎI Mô tả quy trình chuẩn độ ngược aspirin dung dịch NaOH ? Cân khối lượng viên thuốc, nghiền nhỏ viên thuốc Lấy erlen 250ml, cân vào erlen khoảng 0.1g bột thuốc, thêm 5ml Ethanol, giọt phenolphthalein Chuẩn độ erlen thứ NaOH, ghi lại thể tích NaOH cần dùng Cho vào erlen thứ hai lượng NaOH gấp 2.5 so với lượng NaOH sư dụng Đun dung dịch nồi cách thủy, không đun sôi( tránh aspirin bị phân hủy) Khuấy liên tục 15 phút , sau lấy để nguội Chuẩn erlen dung dịch HCl, ghi nhận thể tích HCl Lặp lại chuẩn độ lần a Viết phương trình phản ứng xảy trình chuẩn độ? Aspirin phản ứng với NaOH 10 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I b Nhóm Muối tác dụng với acid c Chuẩn lại nồng độ NaOH HCl NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + H2O NaOH + HCl → NaCl + H2O ống đong? Tại phải thêm thể tích tổng NaOH buret mà không sử dụng Chúng ta cần lấy tích NaOH buret để đảm bảo độ xác thể tích, sau phản ứng xảy hoàn toàn, cần dựa lương NaOH dư để tính lượng NaOH phản ứng với aspirin mẫu, dụng cụ đong độ xác cao, lượng NaOH tổng có sai lệch Từ xác định không xác lượng aspirin có mẫu Ethanol sử dụng để hoàn tan aspirin có làm ảnh hưởng đến kết phân tích không? Nếu có làm để hạn chế? Ethanol sử dụng để hòa tan aspirin có ảnh hưởng đến kết phân tích Ethanol dễ bay 70-80 0C, aspirin bị phân hủy nhiệt độ 143 0C Do đun nóng để phản ứng xảy hoàn toàn nhiệt độ cao, ethanol bị bay mạnh kéo theo số phân tử aspirin dung dịch làm cho hàm lượng aspirin mẫu không xác Mặt khác, đun dung dịch nhiệt độ cao, aspirin bị phân hủy bị bay lượng aspirin dung dịch Cách để hạn chế: Đun dung dịch nồi cách thủy, đun nhẹ tránh đun sôi, không đun lâu khoảng 15 phút khuấy liên tục để phản ứng xảy hoàn toàn nhằm tránh nhiệt độ dung dịch cao, nhiệt độ dung dịch không 11 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA Mục tiêu học tập: -Trình bày phương pháp pha chế dung dịch -Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp -Tính hàm lượng tổng Ca2+ Mg2+ mẫu thực I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Nước cứng nước chứa đồng thời ion Ca2+ Mg2+ Những ion xác định phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) Phương trình phản ứng : Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- → CaY2- + 2H+ Theo phương trình trên, 1mol Ca2+ Mg2+ phản ứng với mol EDTA Chất thị Eriochrom black T chuyển màu từ đỏ vang sang xanh điểm cuối Cấu trúc EDTA sau : II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Hóa chất EDTA NaOH Dung dịch Eriochrom black T Mẫu nước tự nhiên 12 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm Dụng cụ Beacher 100mL Ống đong 50mL Buret Pipet 5mL Pipet 10mL Bình định mức 100mL III THỰC NGHIỆM Pha dung dịch Eriochrom black T : hòa tan 0,2g 50mL ethanol tinh khiết, khuấy để giảm độ nhớt Dung dịch ổn định vài tháng Pha dung dịch chuẩn EDTA 0,01M - Cân 3,1005g Na2EDTA.2H2O đem sấy tủ sấy, sau để nguội bình hút ẩm 15 phút - Cân khoảng 1g EDTA sấy, cân khối lượng 1,0048g - Hòa tan nước cất chuyển toàn dung dịch thu vào BĐM 250mL - Thêm mẫu NaOH (0,1462g) vào dung dịch, khuấy đến NaOH tan hoàn toàn - Định mức đến vạch, lắc - Chứa dung dịch chai nhựa Phân tích mẫu nước cứng - Mẫu nước phân tích phải lọc để loại bỏ tạp chất môi trường - Hút 25mL mẫu nước lọc vào erlen 250mL - Thêm 2-3 giọt Eriochrom black T - Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ vang sang màu xanh ngừng Ghi nhận thể tích EDTA buret - Tiến hành thí nghiệm lần 13 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I IV Nhóm KẾT QUẢ Mẫu nước Thời gian Địa điểm Tình trạng VEDTA VEDTA Trung bình Giếng 6h40, 5/4/2017 Tại nhà ( Sâm Bua) Có mùi bùn, nước 7,8ml 8ml 8,1ml 7,97ml Độ cứng nước biểu diễn theo công thức: Ppm (CaCO3) = đó: Vmẫu = 0.025L CaCO3< 50mg/l: Nước mềm CaCO3 ~ 150 mg/l: Nước cứng trung bình CaCO3> 300: Nước cứng  Độ cứng nước giếng: ppm CaCO3 = = 318,8 mg/l → Nước cứng  Độ cứng nước thải: ppm CaCO3 = = 140 mg/l → Nước cứng trung bình 14 Thải 6h15, 5/4/2017 Cống Chung cư Kì La Hơi đục, có cặn 3,6ml 3,5ml 3,4ml 3,5ml Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm V TRẢ LỜI CÂU HỎI Tại phải sử dụng dung dịch đệm pH 10.0 chuẩn độ? Dung dịch đệm dùng để trì pH ổn định, tránh thay đổi số điều kiện làm sai lệch kết chuẩn độ Viết phương trình chuẩn độ? 2+ Ca (Mg2+) + H2Y2- → CaY2- + 2H+ Tính toán trình bày cách pha chế dung dịch đệm pH 10? - Hòa tan 16.9g NH4Cl 143ml NH4OH.(1) - Hòa tan 1.17g Na2EDTA.2H2O 0.78g MgSO4.7H2O 50ml nước cất.(2) - Thêm (2) vào (1), lắc ĐM 250ml - Bảo quản dung dịch chai nhựa, dung dịch ổn định tháng Mô tả phương pháp xử lý sơ mẫu nước tự nhiên? - Dùng giấy lọc để lọc mẫu nước nhằm loại bỏ chất cặn bã có mẫu nước - Dùng phương pháp lắng thủ công để loại bỏ chất lơ lửng có nước 15 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHẨN ĐỘ KẾT TỦA Mục tiêu học tập: - Trình bày phương pháp pha chế dung dịch - Trình bày phương pháp chuẩn độ Mohr, chuẩn độ Fajan - Tính hàm lượng chất phân tích mẫu thực I CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Trong ta tiến hành xác định Cl- phương pháp: Mohr Fajan Đối với phương pháp Fajan, ion Cl - chuẩn độ trực tiếp với ion Ag + có AgNO3, sử sụng thị dichloroflourescein theo phản ứng: Ag+ + Cl→ AgCl(s) Ksp = 1.8x10-10 Cấu trúc dichloroflourescein sau: Do thị phản ứng bề mặt hạt kết tủa nên cần thêm dextrin vào dung dịch để giữ kết tủa dạng keo Điểm cuối dánh dấu chuyển màu từ xanh huỳnh quang sang màu hồng nhạt Đối với phương pháp Mohr, điểm cuối chuẩn độ Cl - Ag+ ghi nhận xuất kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4 theo phản ứng: Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4 (s) 16 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm II DỤNG CỤ HÓA CHẤT: Dụng Cụ: Buret 250ml Pipet 10ml Erlen 250ml Bình định mức 100ml Ống đong 250ml, 100ml Hóa Chất: AgNO3 Dichloroflourescein Ethanol K2CrO4 Mẫu nước III THỰC NGHIỆM: Pha dung dịch AgNO3 ≈ 0.05M Cân khoảng 0.85g AgNO3 chén cân, ghi nhận lại khối lượng xác AgNO3 Hòa tan nước cất định mức đến 100ml bình định mức 100ml Lắc đều, ổn định phút Tính lại nồng độ xác AgNO3 Pha dung dịch thị dichloroflourescein: Cân khoảng 0.2g dichloroflourescein beaker 250ml Thêm 75ml ethanol, 25ml nước cất Khuấy đều, dung dịch sử dụng tuần Pha dung dịch K2CrO4: Cân khoảng 3g K2CrO4 beaker 100ml, khuấy Cho dung dịch vào lọ đựng thị Chuẩn độ theo phương pháp Fajan: Lắp đầy buret dung dịch AgNO3, chỉnh vạch Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 2g dextrin, vài giọt thị dichloroflourescein Dung dịch có màu vàng xanh Cho từ từ AgNO3 buret vào dung dịch, lắc xuất màu hồng bền 30 giây ngừng chuẩn độ Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 sử dụng Tiến hành thí nghiệm lập lại lần Chuẩn độ theo phương pháp Mohr: Tiến hành thí nghiệm tương tự với thị K 2CrO4 thấy xuất kết tủa đỏ gạch ngừng chuẩn độ Ghi nhận thể tích AgNO3 buret Tiến hành thí nghiệm lập lại lần 17 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm IV KẾT QỦA: Nồng độ dung dịch AgNO3: CM = = 0.0505M Phương pháp Fajan: Thể tích AgNO3 Nước giếng Nước Thủy Cục V1 2.3ml 1.1ml V2 2.1ml 1.2ml V3 2.1ml 1.2ml VTB 2.167ml 1.167ml Nồng độ Cl- nước giếng: CM = = = 0.0109M Nồng độ Cl- nước thủy cục : CM = = = 0.00589M Phương pháp Mohr: Thể tích AgNO3 Nước giếng Nước Thủy Cục V1 V2 2.1ml 0.6ml 2.1ml 0.6ml Nồng độ Cl- nước giếng: CM = = = 0.0104M Nồng độ Cl- nước thủy cục : CM = = = 0.00286M 18 V3 2.0ml 0.5ml VTB 2.067ml 0.567ml Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm V CÂU HỎI (BÀI TẬP) CỦNG CỐ: Trình bày quy trình xác định clo nước theo phương pháp Mohr Fajan a Chuẩn độ theo phương pháp Fajan: Lắp đầy buret dung dịch AgNO3, chỉnh vạch Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 2g dextrin, vài giọt thị dichloroflourescein Dung dịch có màu vàng xanh Cho từ từ AgNO3 buret vào dung dịch, lắc xuất màu hồng bền 30 giây ngừng chuẩn độ Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 sử dụng Tiến hành thí nghiệm lập lại lần b Chuẩn độ theo phương pháp Mohr: Tiến hành thí nghiệm tương tự với thị K 2CrO4 thấy xuất kết tủa đỏ gạch ngừng chuẩn độ Ghi nhận thể tích AgNO3 buret Tiến hành thí nghiệm lập lại lần So sánh kết đo phương pháp trên? Thể tích chất chuẩn phương pháp Mohr thấp fajan dễ đến nồng độ Cl - Mohr thấp fajan kết tủa CrO 42- có màu dễ nhận biết, gây sai lệch kết chuẩn độ Nêu ưu nhược điểm phương pháp? Phương pháp Mohr: Nhược điểm: - Không dùng để chuẩn độ dung dịch có màu màu dung dịch che màu kết tủa khó quan sát - Phương pháp dùng để xác định Cl - Br-, không dùng để xác định I-, SCN-,F-, AgF không kết tủa, AgI AgSCN kết tủa hấp thụ mạnh CrO 42 gây sai số lớn - Không thể chuẩn độ Cl- môi trường kiềm mạnh ( PH ≥ 11) có khả tạo tủa AgOH màu trắng nhanh chóng trở thành Ag 2O màu đen, khó phân biệt màu, khó phân biệt điểm cuối AgOH  Ag2O + H2O Ưu điểm: - Kết tủa CrO42- có màu dễ nhận biết, gây sai lệch kết chuẩn độ - Khoảng PH chuẩn độ rộng từ 7,5-11 - Độ xác cao (trên 99%) 19 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm Phương pháp Fajans: Nhược điểm: -Môi trường phân tích phải gần giá trị PH trung tính -Việc xác định điểm tương đương phụ thuộc vào người phân tích -Phương pháp phân tích khó tự động hóa - Môi trường phân tích kiềm yếu trung tính, cần thêm chất tạo keo dextrin hay hồ tinh bột để giữ kết tủa Ưu điểm: Xác định nhiều loại ion nước : Cl-, Br-, I-, SCN- Vai trò dextrin gì? Hoạt động chất thị diễn dựa vào lượng Clo dư bị hấp thụ bề mặt AgCl tạo cực âm bề mặt hạt huyền phù Chất thị dichloroflourescein bị hút vào hạt huyền thù biến đổi màu sắc tạo nên điểm kết thúc Sự diện nồng độ cao ion nguyên nhân làm cho phân tử AgCl co lại, làm giảm vùng bề mặt kết tủa khó thấy màu thị Do đó, dextrin thêm vào để làm giảm co lại AgCl giữ cho kết tủa dạng keo giúp dễ nhận biết điểm kết thúc hơn, dễ nhìn màu thị 20 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm BÀI TẬP THỰC HÀNH Bài 1: Tính pH dung dịch sau: a HNO20.5M biết Ka = 4.5 x 10-4 Ka [H ] = C − [H ] + +  4.5 *10 -4 [H ] = 0.5 − [ H ] + +  [H+] = 0.015M pH = 1.82 b Kb C6H5NH3OH 1M biết Kb = 3.8 x 10-10 [OH ] = C − [OH ] − −  3.8*10-10 = [OH ] − [OH ] − −  [OH-] = 1.95*10-5M  [H+] = [ Kw 10 −14 = OH − 1.95 * 10 −10 ]  pH = 9.3 c HCN 0.2M NaCN 1M biết KHCN = 4.9 x 10-10 [ H ] * [CN ] = = C − [H ] + KCN- − +  4.9*10-10 = x( x + 1) C−x x( x + 1) 0.2 − x  x = 9.8*10-11M  pH = 10.008 d H2SO4 0.0005M H2SO4  2H+ + SO420.0005  0.001  [H+] = 0.001M  pH = Bài 2: 21 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm a Tính toán lượng hóa chất cần thiết để pha 100ml dung dịch Na2S2O30.1M từ tinh thể rắn Na2S2O3.5H2O có độ tinh khiết 99.5% mct = n x M = CM x V x M x = = 2,49g b Tính thể tích lượng nước cần thiết thêm vào dung dịch HBr đặc ( d=1.50g/ml; C=48%) để thu 250 ml dung dịch HBr 0.16M mdd = = V= = = 6.7ml = 4.5ml c Tính lượng hóa chất cần thiết để pha 100ml dung dịch H 2C2O4 0.1N từ tinh thể rắn H2C2O4.2H2O mct = = = 0.63g Bài 3: a Cho khối lượng riêng dung dịch Fe(NO3)3 8% 1.062g/ml Hãy tính nồng đô mol Fe(NO3)3 dung dịch CM = = = 0.35M b Tính số gam Fe(NO3)3 có lít dung lịch n Fe(NO3)3 = CM x V = 0.35 x = 0.35 mol m Fe(NO3)3 = n x M = 0.35 x 242 = 84.7g Bài 4: Hãy tính lượng hóa chất cần thiết để pha dung dịch sau: a 100ml dung dịch HCl 0.1N từ HCl đặc ( d=1.18g/ml; C=38%) CHCl đặc = CHCl x VHCl = = = 12.28 M CHCl đặc x VHCl đặc 22 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I → CHCl đặc = b Nhóm = = 0.814ml 100ml dung dịch HCl 0.1N từ HCl đặc ( d=1.18g/ml; C=38%) CHCl đặc = CHCl x VHCl → = = 12.28 M CHCl đặc x VHCl đặc CHCl đặc = c C% = = = 200ml dung dịch KNO3 có nồng độ 15% từ KNO3 tinh thể mct * 100 mdd 15 = mct *100 d *V  mct = (15/100)*d*V = 0.15*2.11*200 = 63.3g Bài 7: Cần lấy ml dung dịch HCl 10% (d=1.05g/ml) để pha loãng với nước nhằm thu lít dung dịch có pH = pH= -lg[H+] → CM [H+] = 10-2 = 0.01 = -lg[H+] CM = = Ta có : CHCl x VHCl VHCl đặc = = 2.88M = CHCl đặc x VHCl đặc = = 6.94 ml 23 Báo cáo thực hành Hóa phân tích I Nhóm + Bài 8:Có ion H có lít dịch vị bao tử có pH = ? biết mol H có 6.023 x 1023 ion H+ pH= -lg[H+] → CM [H+] = 10-2 = 0.01 = -lg[H+] n = CM x V = 0.01 x = 0.01 mol Số ion H+ = 0.01 x 6.023 x 1023 = 6.023 x 1020 + 24 ... [H+] = 0. 015 M pH = 1. 82 b Kb C6H5NH3OH 1M biết Kb = 3.8 x 10 -10 [OH ] = C − [OH ] − −  3.8 *10 -10 = [OH ] − [OH ] − −  [OH-] = 1. 95 *10 -5M  [H+] = [ Kw 10 14 = OH − 1. 95 * 10 10 ]  pH = 9.3... =0 .11 10g m viên thuốc =0.6775g m1 =0 .10 51g m2 =0 .10 43g Thể tích chuẩn độ H2C2O4 (0.05M) chuẩn NaOH NaOH chuẩn HCl VH2C2O4 =5ml V HCl =5ml VNaOH 14 .7ml; 14 .5ml; 14 .6ml VNaOH : 5.2ml; 5.0ml; 5.1ml... NaCN 1M biết KHCN = 4.9 x 10 -10 [ H ] * [CN ] = = C − [H ] + KCN- − +  4.9 *10 -10 = x( x + 1) C−x x( x + 1) 0.2 − x  x = 9.8 *10 -11 M  pH = 10 .008 d H2SO4 0.0005M H2SO4  2H+ + SO420.0005  0.001