Thực hành hoá phân tích

BÀI 1:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN(TS, TSS, TDS,VS) Phạm vi áp dụng ý nghĩa môi trường - Phạm vi áp dụng: nước sinh hoạt, nước thải công nghiệp, nước mặt, nước sông… Hàm lượng cho phép TS: nước sinh hoạt ≤ 500mg/l nước tự nhiên ≤ 1000mg/l Nguyên tắc - TS: khối lượng chất rắn làm bay lít nước 103 C - TSS: lọc lít nước sấy khô giấy lọc 103- 105 C - TDS: TDS = TS – TSS - VS: phần chất rắn nung 550 C thời gian định Phần chất rắn bay hơi, phần lại chất rắn không bay Thiết bị/ Dụng cụ  Bát sứ miệng rộng  Bếp nung cách thủy  Bình hút ẩm  Tủ sấy có nhiệt độ 103 ÷105oC  Giấy lọc Whatman  Tủ nung có nhiệt đô ̣ 50 ± 50 oC Hóa chất  Dung dịch NH4NO3 10 % Tiến hành thí nghiệm 1 Xác Xác định định chất chất rắn rắn tổng tổng cộng cộng và chất chất rắn rắn bay bay hơi Làm nguội bình hút ẩm o 550 ± 50 C Cân cốc thu được mo Trong giơ Khoảng giơ Làm nguội bình hút ẩm Mẫu khoảng 2,5 Cô cạn mg ÷ 200 mg Sấy ở nhiệt độ Cân cốc thu được o 103 C m1 Trên bếp cách thủy Khoảng giơ giọt NH4NO3 10% Sấy ở nhiệt độ 105 Cân cốc thu được Bình hút ẩm m2 30 phút o C Trong giơ o Nung ở 550 C giọt nước cất Để nguội 30 phút Tiến hành thí nghiệm 2 Xác Xác định định chất chất rắn rắn lơ lơ lửng lửng và chất chất rắn rắn hòa hòa tan tan Mẫu giấy lọc Mẫu qua lọc o Sấy mẫu 105 C Hút ẩm giờ m3 m4 Tính toán kết - Tổng hàm lượng chất rắn TS (Total Solid): TS (mg / l ) = (m1 − mo ) ( 55285.3 − 54911.8) ×1000 = 3735(mg / l ) ×1000 = Vm 100 - Chất rắn bay VS (Volatile Solid): VS (mg / l ) = ( 55285.3 − 55206.0) ×1000 = 793(mg / l ) (m1 − m2 ) ×1000 = Vm 100 Tính toán kết - Tổng chất rắn lơ lửng TSS (Total suspended Solid): TSS (mg / l ) = (m4 − m3 ) ( 608.6 − 601.4) ×1000 = 28.8(mg / l ) ×1000 = Vm 250 - Tổng chất rắn hòa tan TDS (Total Dissolved Solid): TDS (mg / l ) = TS − TSS = 3735 − 28.8 = 3706.2(mg / l ) BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT (Fe2+, TỔNG Fe) Phạm vi áp dụng ý nghĩa môi trường -Những nguồn nước mặt và nước ngầm trước và sau xử lí đều phải kiểm tra hàm lượng Fe tc -Hàm lượng Fetc cho phép nước uống từ 0.1 – 0.2 mg/L công nghiệp ≤0.1 mg/L nước thiên nhiên 3mg/l Nguyên tắc Ion Fe 2+ tạo phức màu cam đỏ với phân tử – 10 penantrolin gọi là ferroin Phức tồn ở dạng cation và được hình thành khoảng pH = 2-9, bước sóng hấp thu cực đại 510nm Phương trình phản ứng: + Fe(OH)3 + H  Fe + H2O 3+ 2+ + Fe + NH2OH  Fe + N2O + H2O + 4H Xây dựng đương chuẩn của Fe 2+ với 1- 10 phenantrolin với nồng độ biết trước,xác định được nồng độ của ion Fe mẫu.Muốn xác địn tổng Fe, ta khử Fe 3+ về Fe 2+ bằng hydroxylamin, sau đó tiến hành tương tự xác định Fe 2+ 2+ có Dụng cụ thiết bị  Bình định mức 50 ml  Pipet 5ml  Pipet bầu 25 ml  Becher 250 ml  Bếp điện  Bóp cao su  Đũa thủy tinh  Máy quang phổ UV - VIS Hóa chất     Dung dịch chuẩn Fe (II) 1000 µg/ ml Dung dịch – 10 phenantrolin Dung dịch hydroxylamin chlohydrate (10%) Dung dịch đệm acetat pH = Tính toán kết Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần mẫu theo gN/L Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần mẫu theo %N Trong đó, Vbdm: thể tích bình định mức Vh: Thể tích mẫu hút cho vào ống Kjeldahl Vm: thể tích mẫu ban đầu Dn: đương lượng gram nito d: tỷ trọng mẫu nước mắm Tính toán kết Xác định lại NaOH V1 = 9.9ml   V2 = 9.9ml V3 = 10ml       10ml Vmẫu = 10ml Vbđm = 100ml Vxđ = 5ml Vtrắng = 57ml Vchuẩn độ = 45.8ml     = 30.7955   = 3.019% (N) BÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG SỮA BẰNG PHƯƠNG PHÁP BERTRAND Phạm vi áp dụng Phương pháp ứng dụng để xác định hàm lượng đường dạng khử mẫu thực phẩm: sữa tươi, sữa đặc có đường Nguyên tắc Trong môi trường kiềm, đường khử lactoza phản ứng với dung dịch Fehling A Fehling B tạo tủa Cu2O Lượng Cu2O phản ứng với Fe lượng Fe 2+ 3+ sinh Fe 2+ tương đương, chuẩn sinh bằng chuẩn KMnO4 0,1N môi trường H2SO4, điểm tương đương dung dịch xuất màu hồng nhạt Phương trình phản ứng Môi trường kiềm đường khử dễ dàng khử đồng II thành đồng I theo phản ứng Fehling → Cu2O↓ đỏ gạch Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + + 8H20 5Fe2(SO4)3 Dụng cụ, thiết bị hóa chất Dụng cụ PTN Dung dịch khử tạp: dung dịch kaliferrocyanua 15% acetat kẽm 30% Dung dịch Fe 3+: 50g Fe2(SO4)3 + 150 ml H2SO4 đậm đặc + lít nước cất Dung dịch Fehling A: 69,28g CuSO4 hòa tan định mức lít Dung dịch Fehling B: 346g kalinatri tactrac + 100g NaOH, hòa tan định mức lít Tiến hành thí nghiệm Giai đoạn khử tạp Đậy nắp lắc khoảng 10 phút làm nguội định mức tới vạch Để yên, lọc bỏ nước lọc đầu Nước qua lọc dùng xác định đường khử Xác định đường khử Tính toán kết   - Khối lượng mẫu m = 10.0536g Thể tích KMnO4 chuẩn độ V1 = 16.1ml V2 = 14.8ml   V3 = 14.5ml     = 7,36% ... oxy hóa học không đạt tiêu chuẩn nước mặt (< 35) – TCVN 5942:1995 CHƯƠNG PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG THỰC PHẨM BÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐẠM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC MẮM Phạm vi... hàm lượng đạm toàn phần mẫu theo %N Trong đó, Vbdm: thể tích bình định mức Vh: Thể tích mẫu hút cho vào ống Kjeldahl Vm: thể tích mẫu ban đầu Dn: đương lượng gram nito d: tỷ trọng mẫu... 0.0227 × 8000 = 36.32(mg / l ) 2.5 -Trong đó: Vo: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng V: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định CFAS: nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn