báo cáo thực hành hóa phân tích i

báo cáo thực hành hóa phân tích i

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINHKHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG

-ddd -BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I

GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh

Lớp DA09HH SVTH:Nguyễn Hữu PhúPhạm Thị Ngọc QuyềnThi Đỗ Gia ThànhNguyễn Tiến Thịnh

Trà Vinh, ngày 20 tháng 07 năm 2011

THÍ NGHIỆM 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC

TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY

Axít citric hay axít citric là một axít hữu cơ yếu Nó là một chất bảo quản tựnhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nướcngọt Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trìnhaxít citric và vì thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật Nócũng được coi là tác nhân làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chấtchống ôxi hóa

Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả củachi Citrus Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượngkhô trong quả của chúng (1,38-1,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả) Hàm lượngcủa axít citric trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 mol/L đối với cácloài cam và bưởi chùm tới 0,030 mol/L trong các loài chanh Các giá trị này cũngphụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo trồng

Hình 1: Cấu tạo của axit citricMỗi proton của mỗi nhóm axít cacboxylic đã được đánh số Axit citric, khihòa tan trong nước, trở thành một axit 3 nấc, có khả năng nhường 3 proton Nếumột bazơ mạnh được thêm vào axít Nó cũng sẽ phản ứng thông qua một phảnứng trung hòa để tạo thành một muối và nước Mỗi ion hydrogen (H +) sẽ phảnứng với một ion hydroxit (OH-) từ các NaOH để tạo thành nước (H2O) Một ionnatri (Na+) còn lại từ các natri hydroxit phân ly sẽ thay thế cho mỗi hydro

Axit citric là chất quan trọng trong một số thực phẩm hàng ngày, chẳng hạnnhư nước cam, trong đó số lượng axit citric thì có thể đo được Ngành công nghiệpsản xuất nước trái cây phải biết được số lượng của nước trái cây Họ có thể xácđịnh lượng nước trái cây bằng cách đo lượng axit citric Các quy trình thườngđược sử dụng để làm điều này là lợi dụng phản ứng của axít citric với natrihydroxit và được biết đến như một chuẩn độ

Chuẩn độ là một phương pháp phân tích định lượng Trong đó, chất được

đo (dung dịch chất lỏng) phản ứng với một tác nhân khác (được gọi là một chấtchuẩn) cho đến khi nó đã phản ứng hoàn toàn Sự kết thúc của phản ứng thườngđược nhận biết với sự xuất hiện màu sắc từ một chất không ảnh hưởng đến phảnứng được gọi là chất chỉ thị

Trong trường hợp chuẩn độ acid citric, một lượng đã biết của nước chanhđược cho vào một bình erlen với chất dung dịch chỉ thị phenolphthalein Natrihydroxit đã biết nồng độ, sau đó cẩn thận thêm vào erlen cho đến khi tất cả cácaxit đã phản ứng Khi tất cả các axit hoàn toàn bị trung hòa, sự thêm vào một giọtnatri hydroxit, dung dịch chuẩn là nguyên nhân làm dung dịch trở thành bazơ Cácdung dịch bazơ sẽ làm xuất hiện màu hồng nhạt trong dung dịch nước chanh Thiết

bị sử dụng để thêm các chất chuẩn (NaOH) vào mẫu nước trái cây được gọi làburet Nó cho phép chúng ta đo lường số lượng chính xác của dung dịch đượcthêm vào trong quá trình chuẩn độ Kiến thức của quy trình này, nồng độ mol / lítcủa dung dịch NaOH, và hệ số của phản ứng cho phép chúng ta tính toán nồng độaxit citric trong mẫu nước trái cây

- Buret được đưa lên kẹp buret và được gắn chặt vào giá đỡ Khóa van và đưachất chuẩn vào buret đến trên điểm không.

- Mở van khóa trong một thời gian ngắn để loại bỏ tất cả các bọt khí trongburet và chắc chắn đường cong phía dưới của dung dịch thử chuẩn đến đúng điểmkhông Chờ 30 giây trước khi đọc và ghi thể tích (+ 0.01 ml)

- Sau mỗi lần chuẩn độ, không nên cho tiếp chất chuẩn để đầy buret nếu cònlại thể tích chất chuẩn đủ cho chuẩn độ tiếp theo

- Để làm sạch buret, mở van khóa và rửa sạch với nước máy Rửa lại hai lầnvới nước cất và đặt nghiêng buret trên kẹp buret để ráo nước Hãy chắc chắn vankhóa được mở ra.

2 Sự chẩn bị cho chuẩn độ

- Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,5M Để chắc chắn hảy ghi lại nồng

độ mol của NaOH Ghi lại thể tích ban đầu

- Vắt khoảng 40ml nước chanh vào becher 50ml Loại bỏ hạt, sau đó chonước chanh vào ống li tâm và đem đi li tâm Đợi khoảng 5 phút thì lấy ống li tâm

ra, đổ phần dung dịch vào becher và bỏ phần rắn ở đáy ống li tâm Đem dungdịch trên lọc qua giấy lọc thường ta thu được dung dịch trong

- Đo 10,0 mL mẫu dung dịch trên trong ống đong 10 ml Ghi lại thể tíchchính xác của nước trái cây được sử dụng nếu không phải là 10,0 ml (ví dụ, 9,8ml) và đổ vào một bình erlen sạch

- Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước và 3 giọt phenolphtalein Ghi lại giátrị pH ban đầu của các nước trái cây bằng cách sử dụng giấy pH

3 Chuẩn độ - Nước ép trái cây

- Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit và liên tục lắc đều cho đến khi 1 giọt NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch

- Rửa sạch bên trong của bình với nước bằng bình tia, và xoay để làm cho màuhồng chắc chắn không đổi

- Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi màu hồng bền

- Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret

- Lặp lại quy trình này hai lần

→Vtrung bình = 24,43ml

Số mol của NaOH:

nNaOH = (24,43/1000) x 0,5 = 0,0122molSuy ra, số mol của axit citric:

nacid citric = nNaOH /3 = 4,07 x 10-3molKhối lượng của acid:

macid citric = (4,07 x 10-3) x 192 = 0,782 g

Phần trăm của axit citric trong nước chanh:

C% acid citric = (0,782 /10) x 100% = 7,82%

VI Giáo Viên Nhận Xét

ddHẾTdd

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

1 Khái niệm về độ cứng

Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tantrong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca2+ và Mg2+ Độ cứng củanước được chia làm 2 loại:

Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat

Ca và Mg hầu như không tan trong nước Gọi là độ cứng tạm thời vì chúng

ta có thể giảm được nó bằng nhiều phương pháp đơn giản Trong tự nhiên,

độ cứng tạm thời của nước cũng thay đổi thường xuyên dưới tác dụng củanhiều yếu tố, ví dụ như nhiệt độ

clorua chỉ có thể thay đổi bằng các phương pháp phức tạp và đắt tiền

Thông thường người ta chỉ quan tâm đến độ cứng tạm thời của nước vì nó

có ảnh hưởng nhiều hơn là độ cứng vĩnh viễn Có nhiều đơn vị đo độ cứngkhác nhau, nhưng chủ yếu người ta dùng 3 đơn vị đo: độ dH, mg đương lượng/lít và ppm Để đơn giản, khi đo độ cứng người ta thường quy về 1 loại muối làCaCO3

Nước có độ cứng tạm thời lớn hơn 100 ppm được coi là nước cứng, dướimức đó được coi là nước mềm

2 Tác hại của nước cứng

Độ cứng vĩnh viễn của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ phi nó quá cao,ngược lại, độ cứng tạm thời lại có ảnh hưởng rất lớn Nguyên nhân là vì thànhphần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối

bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO3)2 và Mg(HCO3)2, chúng là các muối hòa tanhoàn toàn nhưng không ổn định, không bền Chúng dễ dàng bị phân hủy thànhCaCO3, MgCO3 là các muối kết tủa:

Ca(HCO3)2 → CaCO3↓ + H2O + CO2Mg(HCO3)2 → MgCO3↓ + H2O + CO2

Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủatrong cơ thể sinh vật sẽ gây hại không nhỏ Ở con người, chúng là nguyên nhângây ra sỏi thận và một trong các nguyên nhân gây tắc động mạch do đóng cặnvôi ở thành trong của động mạch Lưu ý là các muối CaCO3 và MgCO3 là cácmuối kết tủa và chúng không thấm qua niêm mạc hệ tiêu hóa của chúng tađược, chỉ các muối hòa tan mới thấm được thôi Vì vậy, nước cứng chỉ có táchại do các muối bicarbonat

3 Phương pháp chuẩn độ

Các ion trong nước cứng (Ca2+,Mg2+) có thể xác định bằng phương phápchuẩn độ với EDTA (ethylenediaminetetraacetic) EDTA khi thêm vào ddnhững ion kim loại đa hoá trị dương, ở pH = 10.0 ± 0.1, sẽ tạo thành phức cácphức chất Phương trình phản ứng:

Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- d CaY2- (MgY2-) + 2H+

Ion Ca2+ và Mg2+ nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như eriochromeblack T, dd sẽ trở nên màu đỏ rượu vang Khi định phân EDTA với ion Ca2+

và Mg2+ sẽ làm chuyển màu dd chuyển từ màu đỏ rượu vang sang xanh dươngtại thời điểm kết thúc

Cấu tạo của EDTA:

N CH2 CH2 N HOOC

1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn EDTA 0,01M

- Làm khô 3g Na2EDTA.2H2O trong máy sấy Sau đó, làm mát máy sấykhoảng 15 phút

- Cân chính xác 1g Na2EDTA.2H2O (sai số khoảng 0,0001) Cho vàobình định mức 250ml và thêm vào 200ml nước DI

- Thêm vào 1 ít hạt NaOH để hòa tan Na2EDTA.2H2O

- Pha loãng đến vạch 250ml

- Bảo quản dung dịch trong bình nhựa ( những ion kim loại có thể ngấm

từ bình thủy tinh Do đó, làm thay đổi nồng độ phức EDTA trong dung dịch)

- Đem dung dịch này đi đo pH bằng máy đo pH Nếu dung dịch có pH

<10 thì thêm từng giọt NaOH đến khi pH = 10,0 ± 0,1

3 Phân tích mẩu nước thủy cục

- Dùng pipet hút 25ml nước thủy cục cho vào erlen 250ml

- Đong 25ml nước DI thêm vào erlen

- Thêm 5ml dung dịch đệm NH3NH4Cl pH = 10

- Chú ý: vì chỉ thị eriochrome black T rất kém bền ở pH cao Tốt nhất là

ở lần đầu thêm chỉ thị trước khi bắt đầu chuẩn độ Sau đó, khi biết được điểm

mà điểm cuối xảy ra, ở những lần chuẩn độ sau, cho chỉ thị khi cách điểmcuối khoảng 2ml

- Thêm 2-3ml chỉ thị eriochrome black T

- Chuẩn độ với EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyền từ màu đỏrượu vang sang màu xanh da trời

- Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần

Thể tích EDTA sau 3 lần chuẩn độ:

V1= 5,2ml V2= 4.9ml V3= 5ml

→ Vtrung bình =

ppm CaCO3 =

VI Giáo Viên Nhận Xét

ddHẾTdd

BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHLORIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP FAJANS

1 Chloride

a Nguồn gốc

Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên Nguồn nước ở vùng cao

và đồi núi thường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông vànước ngầm lại chứa một lượng chloride đáng kể Nước biển chứa lượngchloride rất cao

Chloride tồn tại trong nước bằng nhiều cách:

- Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn

- Bụi mù di chuyển từ biển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổxung liên tục chloride vào đất liền

- Nước biển xâm nhập vào các sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận

- Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất

b Ý nghĩa môi trường

Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước; ở nồng độ trên250mg/l, chloride gây nên độ mặn rõ nét Đối với nguồn nước có độ cứngcao, khó có thể nhận biết vị mặn trong nước

Nồng độ chloride cao sẽ ảnh hưởng đến kết cấu của ống dẫn bằng kimloại

Trong nông nghiệp, chloride tác động lên cây trồng làm giảm sảnlượng và chất lượng nông phẩm

2 Phương pháp xác định

Phương pháp Fajans là phương pháp chuẩn độ trực tiếp chloride với ions bạc(từ bạc nitrat) với chỉ thị là dichlorofluorescein (chỉ thị hấp phụ).

Ag+ + Cl-  AgCl↓ (s) Ksp = 1,8 x 10-10

2′,7′-dichlorofluorescein

Bởi vì chỉ thị này hấp phụ lên bề mặt của kết tủa AgCl nên dextrin được thêm vào để giữ cho kết tủa AgCl ở trạng thái keo Điểm cuối được nhận biết bởi sự thay đổi màu của dung dịch từ màu lục hơi vàng sang

để nồng độ được chính xác.

AgCl rất nhạy cảm, dể bị ánh sáng phân hủy khi có mặt của chất chỉ thị Chuẩn độ có thể hỏng nếu có mặt trực tiếp của ánh sáng mặt trời Nếu đó là 1 vấn đề, thực hiện chuẩn độ 3 lần và sử dụng thể tích của

chuẩn độ tiếp theo.

Những lần chuẩn độ tiếp theo, trước điểm cuối vài ml hãy cho chỉ thị

và dextrin vào Tiếp tục chuẩn độ không chậm trể.

Thí nghiệm này được chia làm 2 phần Thứ nhất, chuẩn bị dung dịch

1 Pha dung dịch chuẩn AgNO 3 0,1M và chuẩn lại với dung dịch NaCl

B1: Cân khoảng 1g NaCl cho vào lọ thủy tinh và đem làm khô trong máysấy Sau đó, làm mát NaCl trong máy sấy khoảng 15 phút

B2: Chuẩn bị dung dịch AgNO3 0,1M bằng cách hòa tan 4,25g AgNO3 vào250ml nước cất Lắc đều cho AgNO3 tan hết và bảo quản trong bình tối.

B3: Cân chính xác 0,15g (sai số khoảng 0,0001g) NaCl khô ở bước 1 vàoerlen 250ml

B4: Hòa tan 0,15g NaCl ở B3 với 60ml nước cất Chú ý: khối lượng củaNaCl và thể tích dung dịch rất quan trọng, nên dùng ống đong để đo chính xác60ml nước

B5: Thêm 10 giọt thuốc thử diclorofluorescein và khoảng 0,1g dextrin vàodung dịch NaCl

B6: Rửa sạch buret với ít nhất 3 lần bằng dung dịch AgNO3 0,1M Đổ đầyburet với dung dịch AgNO3 0,1M chắc chắn là trong buret không có bọt khí.B7: Ngay lập tức chuẩn độ dung dịch NaCl với dung dịch AgNO3 cho đếnkhi xuất hiện màu hồng bền của chỉ thị Đọc thể tích của AgNO3 trên buret.Lập lại chuẩn độ 2 thêm lần

Thể tích của AgNO3 trong 3 lần chuẩn độ là:

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓

Ta có: CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3

Lập lại chuẩn độ thêm 2 lần.

Thể tích dung dịch AgNO3 trong 3 lần chuẩn độ:

Phần trăm Cl- (mg/ml) trong nước là:

% Cl- = (0,426/10) x 100% = 4,26%

V Giáo Viên Nhận Xét

BÀI 4: XÁC ĐỊNH VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VỚI IỐT

1 Giới thiệu chung

Cấu tạo của vitamin C

linh trưởng bậc cao, và cho một số nhỏ các loài khác Sự hiện diện của ascorbat

là cần thiết trong một loạt các phản ứng trao đổi chất trong tất cả các động vật vàcây cối và được được tạo ra trong cơ thể bởi hầu như tất cả các cơ thể sinh vật,loại trừ loài người Đây là một chất được mọi người biết đến rộng rãi làmột vitamin mà thiếu nó thì sẽ gây ra bệnh scorbut cho con người

Vitamin C có nhiều trong các loại rau quả tươi như nước cam, chanh, quít, và

có hàm lượng cao trong rau xanh, đặc biệt là bông cải xanh, tiêu, khoai tây, cảibrussel,rau cải, cà chua, xoong cam, quýt, chanh, bưởi …

Vitamin C kết tinh không màu hoặc hơi vàng, rất dễ tan trong nước (300g/lít).Dung dịch nước 5% có pH = 3 Có khi dùng dạng muối natri dễ tan trong nướchơn (900g/lít)

2 Phương pháp xác định vitamin C

Phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong viên sủi là sử dụng phươngpháp khử oxy hóa Phản ứng khử oxy hóa tốt hơn phương pháp chuẩn độ acid-bazơ.

Sự chuẩn độ của tác nhân khử (acid ascorbic) với iốt (I2, có mặt trong dungdịch dưới dạng ion triiodua I3-) để tạo ra ion iodua (I-) được gọi là phép chuẩn độiot

Một thể tích đã biết của I2 được tạo ra khi cho dư chất rắn KI vào lượng vừa đủdung dịch chuẩn KIO3 trong môi trường axit:

IO3 - + 5I - + 6H+  3I2 + 3H2O (dư)

I2 sinh ra sẽ phản ứng với vitamin C:

C6H8O6 + 2H2O + I2  C6H6O6 + 2I- + 2H3O+

ascorbic acid (dư)Cuối cùng, lượng iot dư sẽ được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn natrithiosulfate (Na2S2O3)

I2 + 2S2O32-  2I- + S4O6

2-Số lượng axit ascorbic được xác định bởi hệ số tỉ lượng của phản ứng và sự khác biệt giữa thể tích của I2 có mặt và số lượng của I2 còn lại sau khi phản ứng với acid ascorbic và do đó phản ứng với natri thiosulfate

1 Dụng cụ

-Erlen 250ml-Becher 50ml-Becher 100ml

-Becher 500ml-Bình định mức 100ml

1 Điều chế và chuẩn hóa dung dịch natri thiosulfate

a Điều chế thuốc thử hồ tinh bột

Cho 1g hồ tinh bột và 1mg HgI2 vào 10ml nước Đổ dung dịch nàyvào 100ml nước sôi và đun sôi cho đến khi dung dịch trong suốt

b Điều chế dung dịch Na 2S2O3 0,07M và KIO3 0,01M

Na2S2O3 0,07M: Hòa tan 4,35g Na2S2O3.5H2O trong 250ml nước sôichứa 0,05g Na2CO3 Bảo quản dung dịch này trong bình định mức đượcđậy chặt nắp

KIO3 0,01M: hòa tan 0,2g KIO3 rắn trong bình định mức 100ml

c Chuẩn hóa dung dịch Na 2S2O3

Dùng pipet hút 10ml dung dịch KIO3 vào erlen 250ml, thêm vào 0,4g

KI và 2ml dung dịch H2SO4 0,5M (dung dịch màu đỏ huyết) Chuẩn độngay lập tức với dung dịch Na2S2O3 vừa điều chế cho đến khi mất màu đỏhuyết (chuyển sang màu vàng nhạt) Thêm vào 2ml chỉ thị hồ tinh bột nếuxuất hiện màu xanh đen thì tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanhđen Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần Thể tích Na2S2O3 đã dùng:V1 = 43,2ml