báo cáo thực hành hóa phân tích

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC- MÔI TRƯỜNG VÀ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH GVHD: Nguyễn Thị Hai Danh sách nhóm 1: Lớp 12DSH02 - Trương Thị Thảo. MSSV: 1211100186 - Cao Thị Nhâm. MSSV 1211100142 - Võ Nguyễn Anh Thư. MSSV: 1211100192 - Ngô Lê Hồng Duyên. MSSV: 1211100062 - Đoàn Ngọc Kiểng. MSSV: 1211100293 BUỔI THÍ NGHIỆM 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG I. Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong BaCl 2 .2H 2 O a) Nguyên tắc: Các tinh thể BaCl 2 ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo các quá trình sau: BaCl 2 . 2H 2 O  BaCl 2 . H 2 O + H 2 O (hơi) BaCl 2 . H 2 O  BaCl 2 + H 2 O (hơi) Nghiên cứu cho thấy có thể dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước trong muối BaCl 2 .2H 2 O bằng cách sấy mẫu muối ở 130 o C. So sánh khối lượng mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh trong muối. b) Hóa chất, dụng cụ: - Muối BaCl 2 .2H 2 O - Lọ cân có nắp c) Cách tiến hành: - Trước khi thực hiện thí nghiệm, nhất thiết sinh viên phải nắm vững các chú ý khi sử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1). - Rửa sạch lọ cân. Đặt lọ cân vào tủ sấy ở 1302 o C. Sau khi lọ cân đã khô, đưa lọ cân vào bình hút ẩm. Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội thì đem cân chính xác khối lượng lọ cân (không cân nắp), gọi là G o . - Lấy một lượng muối BaCl 2 .2H 2 O khoảng 3g và trút cẩn thận vào lọ cân đã xác định khối lượng ở trên. Cân chính xác lọ cân và muối (không cân nắp), gọi là G 1 . - Đậy nắp lọ cân và đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy ở 1302 o C trong vòng 1 giờ. Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp rồi đặt lọ cân vào bình hút ẩm. Sau khi để nguội 30 phút, cân chính xác lại lọ cân (không cân nắp), gọi là G 2 . Kết quả sau khi cân: Vật cân Kết quả cân (mg) Lần 1 Lần 2 Lần 3 1. Lọ cân - G o 24,8869 26,2084 26,2449 2. Lọ cân + BaCl 2 .2H 2 O - G 1 27,8830 29,2112 29,2443 3. Lọ cân + BaCl 2 - G 2 27,5338 28,8817 28,8940  Khối lượng nước trong mẫu thử: Lần 1:                         Lần 2:                        Lần 3:                            Khối lượng nước trung bình là :                                                       Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu. Nhưng độ đúng chưa đạt yêu cầu. II. Thí nghiệm 2:Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H 2 SO 4 a) Nguyên tắc: - Phản ứng chuẩn độ: H + + OH - → H 2 O - Cân bằng chỉ thị màu: HInd  H + + Ind - Hằng số phân ly K HInd = ][ ]].[[ HInd IndH  Như vậy, nồng độ H + hay độ pH thay đổi khiến tỉ lệ [Ind - ]/[HInd] thay đổi. Tùy theo độ pH mà nồng độ dạng Ind - hay HInd chiếm ưu thế, quyết định đến màu sắc có thể nhận biết, vì màu của dạng Ind - khác với màu dạng HInd. Nói cách khác, trong quá trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi và sự thay đổi này có thể nhận biết bằng chỉ thị màu. Nghiên cứu cho thấy: pH chuyển màu = pK HInd  1. Tại điểm tương đương: [OH - ] = [H + ] => pH tđ = 7. - Chỉ thị tại điểm tương đương hay lân cận tương đương: đây là phản ứng trung hòa base mạnh bằng acid mạnh nên bước nhảy của đường chuẩn độ khá dài (từ pH = 4 đến 10). Do đó, về nguyên tắc có thể chọn tất cả các chất H 2 SO 4 chỉ thị có khả năng chuyển màu trong khoảng pH này. 3 chỉ thị thông dụng bao gồm: + Methyl da cam: từ đỏ (dạng acid) qua vàng (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 3,1– 4,4. + Phenolphtalein: từ không màu (dạng acid) qua hồng (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 8,0 – 9,8. + Bromothimol xanh: từ vàng (dạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 6,2 – 7,6. Sinh viên nên xem lại kiến thức về nguyên tắc chọn chất chỉ thị khi chuẩn độ acid mạnh bằng base mạnh ở các ngưỡng nồng độ khác nhau. - Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp. - Chú ý: Khi thêm dần H 2 SO 4 vào dung dịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nhưng gần điểm tương đương thay đổi rất nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu sắc có dấu hiệu thay đổi. b) Hóa chất: - Dung dịch chuẩn H 2 SO 4 0,1N. - Chỉ thị metyl da cam 0.1%/nước. - Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ c) Cách tiến hành: - Buret: chứa dung dịch H 2 SO 4 0,1N. - Erlen (bình nón): Hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, thêm 3 giọt chỉ thị metyl da cam. - Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần H 2 SO 4 xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ vàng sang cam. - Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaOH để tính V tb . d) Tính toán kết quả phân tích: - Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V 1 .C 1 = V 2 .C 2                  - Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:      ml dd 0,1N     Cốc 1 5,3ml 10 ml 0,053N Cốc 2 5,4 ml 10 ml 0,054N Cốc 3 5,6 ml 10 ml 0,056N - Thể tích trung bình     sau khi chuẩn độ :              - Nồng độ trung bình của dd NaOH:                                                - Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu. III. Câu hỏi của bài tập thực hành: 1. Tính thể tích dung dịch hóa chất H 2 SO 4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa 98% H 2 SO 4 để pha 1 lít dung dịch H 2 SO 4 có nồng độ 0,1N.Coi M H2SO4 = 98. Giải: Nồng độ đương lượng:           Áp dụng định luật tác dụng đương lượng : V 1 .C 1 = V 2 .C 2           2. Tại sao dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử dụng hàng ngày? Dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử dụng hàng ngày vì trong quá trình bảo quản, nồng độ NaOH sẽ thay đổi. Trong không khí của chúng ta có khí CO2, là một acid yếu khi tan nước tác dụng với NaOH tạo NaHCO3 và Na2CO3 gậy giả nồng độ của chất chuẩn NaOH. 3. Nếu một đại lượng hóa học có thể được xác định bằng cả 2 phương pháp (trọng lượng và thể tích) thì phương pháp nào thường đạt được độ chính xác cao hơn? Tại sao? Nếu một đại lượng có thể được xác định bằng cả hai phương pháp trọng lượng và phương pháp thể tích thì phương pháp phân tích trọng lượng đạt độ chính xác cao hơn là phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp phân tích khối lượng có độ đúng và độ lặp lại tốt; khi tiến hành phân tích có sử dụng cân phân tích chính xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng lượng có độ chính xác cao 0.01%. BUỔI THÍ NGHIỆM 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo) I. Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Mohr a) Nguyên tắc: - Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất không tan. Trong đó, phương pháp Mohr là phương pháp dùng dung dịch AgNO 3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion halogenua (Cl - , Br - , I - ) dùng chỉ thị K 2 Cr 2 O 4 . - Phản ứng chuẩn độ: + Trước tiên ion Cl - trong dung dịch phản ứng với Ag + : Ag + + Cl -  AgCl ( trắng) + Sau khi toàn bộ ion Cl - đã phản ứng hết với Ag + , giọt Ag + dư sẽ tiếp tục phản ứng với chỉ thị K 2 Cr 2 O 4 trong dung dịch cần chuẩn độ: Ag + + Cr 2 O 4 2-  Ag 2 CrO 4 ( đỏ gạch) - Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag + và ion Cl - ) thay đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của nồng độ Ag + và nồng độ Cl - . Sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn độ. - Một số lưu ý: + Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10. + Tủa AgCl là tủa keo nên dễ hấp phụ các ion đồng hình (Ag + , Cl - ) lên bề mặt tủa, do vậy cần chuẩn độ chậm và lắc mạnh erlen trong khi chuẩn độ. + Tủa AgCl dễ bị hấp phụ lên bề mặt thủy tinh, do vậy cần tráng rửa bình nón ngay sau khi thực hiện chuẩn độ xong. - Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp. b) Hóa chất: - Dung dịch chuẩn AgNO 3 0,01N. - Dung dịch NaHCO 3 1%. - Dung dịch chỉ thị K 2 Cr 2 O 4 10%. - Dung dịch mẫu chứa ion Cl - cần xác định nồng độ. - Giấy đo pH. c) Cách tiến hành: - Buret: chứa dung dịch AgNO 3 0,01N. - Erlen 100ml: hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu. Dùng giấy đo pH kiểm tra pH của dung dịch. Nếu pH của dung dịch < 8, thêm vài giọt NaHCO 3 1% để duy trì pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị. - Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch AgNO 3 xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền trong vài phút. Trong khi chuẩn độ phải lắc đều và mạnh dung dịch. - Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính V tb . d) Tính toán kết quả phân tích: - Công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Cl - cần xác định. Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V 1 .C 1 = V 2 .C 2                 - Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:    0,01N (ml)    (ml)    (N) Cốc 1 5,8 10 0,0058 Cốc 2 5,8 10 0,0058 Cốc 3 5,9 10 0,0059 [...]... PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG Phương pháp phổ hấp thu phân tử vùng sóng UV-VIS I Thực hành: Xác định nồng độ của Aspirin trong thuốc viên bằng phương pháp đường chuẩn a) Nguyên tắc: Kể từ lần đầu tiên được giới thiệu ra thị trường thuốc chữa bệnh vào năm 1899, Aspirin đã và đang được sử dụng rộng rãi trên toàn thế giới với tác dụng chủ yếu là thuốc hạ nhiệt và thuốc giảm đau Tên hóa. .. 0,01 372 = 3.72 (𝑔) 4 Tại sao phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức ở khoảng môi trường pH 10? Nếu tiến hành ở môi trường có pH . phân tích có sử dụng cân phân tích chính xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng lượng có độ chính xác cao 0.01%. BUỔI THÍ NGHIỆM 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH. thể tích thì phương pháp phân tích trọng lượng đạt độ chính xác cao hơn là phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp phân tích khối lượng có độ đúng và độ lặp lại tốt; khi tiến hành phân. HỌC CÔNG NGHỆ TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC- MÔI TRƯỜNG VÀ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH GVHD: Nguyễn Thị Hai Danh sách nhóm 1: Lớp 12DSH02 - Trương