báo cáo thực hành hóa phân tích

Nói cách khác, trong quá trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi và sự thay đổi này có thể nhận biết bằng chỉ thị màu.. Nếu một đại lượng có thể được xác định bằng cả hai phương ph

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC- MÔI TRƯỜNG VÀ

THỰC PHẨM BÁO CÁO

- Võ Nguyễn Anh Thư MSSV: 1211100192

- Ngô Lê Hồng Duyên MSSV: 1211100062

- Đoàn Ngọc Kiểng MSSV: 1211100293

BUỔI THÍ NGHIỆM 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

I Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong

- Rửa sạch lọ cân Đặt lọ cân vào tủ sấy ở 1302oC Sau khi lọ cân đã khô, đưa

lọ cân vào bình hút ẩm Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội thì đem cân chính xác khối lượng lọ cân (không cân nắp), gọi là Go

- Lấy một lượng muối BaCl2.2H2O khoảng 3g và trút cẩn thận vào lọ cân đã xác định khối lượng ở trên Cân chính xác lọ cân và muối (không cân nắp), gọi là G1

- Đậy nắp lọ cân và đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy ở 1302oC trong vòng 1 giờ Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp rồi đặt lọ cân vào bình hút ẩm Sau khi để nguội 30 phút, cân chính xác lại lọ cân (không cân nắp), gọi là G2 Kết quả sau khi cân:

Lần 2:

𝑚𝐻2𝑂 = 𝐺1− 𝐺2

𝐺1− 𝐺0 =

29,2112 − 28,881729,2112 − 26,2084 = 0,1097 (𝑚𝑔) Lần 3:

𝑚𝐻2𝑂 =𝐺1− 𝐺2

𝐺1− 𝐺0 =

29,2443 − 28,894029,2443 − 26,2449 = 0,1168( 𝑚𝑔)

 Khối lượng nước trung bình là :

𝑚̅𝐻2𝑂 = 0,1178 + 0,1097 + 0,1168

3 = 0,1148 (𝑚𝑔)

Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu Nhưng độ đúng chưa đạt yêu cầu

II Thí nghiệm 2:Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch

] ].[

Như vậy, nồng độ H+ hay độ pH thay đổi khiến tỉ lệ

[Ind-]/[HInd] thay đổi Tùy theo độ pH mà nồng độ

dạng Ind- hay HInd chiếm ưu thế, quyết định đến màu

sắc có thể nhận biết, vì màu của dạng Ind- khác với màu dạng HInd Nói cách khác, trong quá trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi và sự thay đổi này có thể nhận biết bằng chỉ thị màu

Nghiên cứu cho thấy: pHchuyển màu = pKHInd  1

Tại điểm tương đương: [OH-] = [H+] => pHtđ = 7

- Chỉ thị tại điểm tương đương hay lân cận tương đương: đây là phản ứng trung hòa base mạnh bằng acid mạnh nên bước nhảy của đường chuẩn độ khá dài (từ pH = 4 đến 10) Do đó, về nguyên tắc có thể chọn tất cả các chất

H 2 SO 4

chỉ thị có khả năng chuyển màu trong khoảng pH này 3 chỉ thị thông dụng bao gồm:

+ Methyl da cam: từ đỏ (dạng acid) qua vàng (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 3,1– 4,4

+ Phenolphtalein: từ không màu (dạng acid) qua hồng (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 8,0 – 9,8

+ Bromothimol xanh: từ vàng (dạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 6,2 – 7,6

Sinh viên nên xem lại kiến thức về nguyên tắc chọn chất chỉ thị khi chuẩn độ acid mạnh bằng base mạnh ở các ngưỡng nồng độ khác nhau

- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp

- Chú ý: Khi thêm dần H2SO4 vào dung dịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nhưng gần điểm tương đương thay đổi rất nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu sắc có dấu hiệu thay đổi

b) Hóa chất:

- Dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N

- Chỉ thị metyl da cam 0.1%/nước

- Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ

c) Cách tiến hành:

- Buret: chứa dung dịch H2SO4 0,1N

- Erlen (bình nón): Hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, thêm 3 giọt chỉ thị metyl da cam

- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần H2SO4 xuống bình mẫu để màu

chuyển dần từ vàng sang cam

- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaOH để tính Vtb

d) Tính toán kết quả phân tích:

- Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1 .C1 = V2 .C2

- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:

𝑉𝐻2𝑆𝑂4 ml dd 0,1N

III Câu hỏi của bài tập thực hành:

1 Tính thể tích dung dịch hóa chất H2SO4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa 98% H2SO4 để pha 1 lít dung dịch H2SO4 có nồng độ 0,1N.Coi MH2SO4 =

3 Nếu một đại lượng hóa học có thể được xác định bằng cả 2 phương pháp (trọng lượng và thể tích) thì phương pháp nào thường đạt được độ chính xác cao hơn? Tại sao?

Nếu một đại lượng có thể được xác định bằng cả hai phương pháp trọng lượng và phương pháp thể tích thì phương pháp phân tích trọng lượng đạt độ chính xác cao hơn là phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp phân tích khối lượng có độ đúng và độ lặp lại tốt; khi tiến hành phân tích có

sử dụng cân phân tích chính xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng lượng có độ chính xác cao 0.01%

BUỔI THÍ NGHIỆM 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo)

I Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Mohr

a) Nguyên tắc:

- Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất không tan Trong đó, phương pháp Mohr là phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion halogenua (Cl-, Br-, I-) dùng chỉ thị K2Cr2O4

- Phản ứng chuẩn độ:

+ Trước tiên ion Cl- trong dung dịch phản ứng với Ag+ :

Ag+ + Cl-  AgCl ( trắng) + Sau khi toàn bộ ion Cl- đã phản ứng hết với Ag+, giọt Ag+ dư sẽ tiếp tục phản ứng với chỉ thị K2Cr2O4 trong dung dịch cần chuẩn độ:

Ag+ + Cr2O42-  Ag2CrO4 ( đỏ gạch)

- Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag+

và ion Cl-) thay đổi liên tục Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của nồng độ Ag+ và nồng độ Cl- Sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn độ

mặt tủa, do vậy cần chuẩn độ chậm và lắc mạnh erlen trong khi chuẩn độ + Tủa AgCl dễ bị hấp phụ lên bề mặt thủy tinh, do vậy cần tráng rửa bình

nón ngay sau khi thực hiện chuẩn độ xong

- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp

- Buret: chứa dung dịch AgNO3 0,01N

- Erlen 100ml: hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu Dùng giấy đo pH kiểm tra

pH của dung dịch Nếu pH của dung dịch < 8, thêm vài giọt NaHCO3 1% để duy trì pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10 Sau đó thêm vài giọt chỉ thị

- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch AgNO3 xuống bình mẫu

để màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền trong vài phút Trong

khi chuẩn độ phải lắc đều và mạnh dung dịch

- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb

d) Tính toán kết quả phân tích:

- Công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Cl- cần xác định

Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1 .C1 = V2 .C2

𝐶𝐶𝑙− = 𝑉dd AgNO3 𝐶dd AgNO3

𝑉𝐶𝑙−

- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:

𝑉dd AgNO3 0,01N (ml) 𝑉𝐶𝑙− (ml) 𝐶𝐶𝑙− (N) Cốc 1 5,8 10 0,0058 Cốc 2 5,8 10 0,0058 Cốc 3 5,9 10 0,0059

- Thể tích trung bình AgNO3 sau khi chuẩn độ :

- Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu

II Thực hành: Chuẩn độ tạo phức với complexon

a) Nguyên tắc:

- Complexon III hay Trilon B (Na2H2Y) là muối di Natri của acid etylen

diamin tetra acetic acid (EDTA), nhưng vẫn quen quy ước muối di Natri là

EDTA Công thức của EDTA như sau:

Trong nước: Na2H2Y  2Na+ + H2Y

2 Na2EDTA vừa dễ tan trong nước lại có thể tạo phức bền với các ion kim loại

và tỉ lệ mol ion kim loại: mol thuốc thử = 1:1, do vậy thường được sử dụng

để định lượng kim loại Nhìn chung, phản ứng thuận lợi trong môi trường kiềm

Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ chất phản ứng (ion kim loại

tự do) thay đổi liên tục Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của nồng độ ion kim loại tự do, sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn độ

- Điểm cuối: dựa vào sự đổi màu của chỉ thị kim loại Bản chất sự đổi màu này

là sự thay đổi từ màu của phức giữa chỉ thị với ion kim loại (MInd) sang màu của chỉ thị tự do (Ind) trong môi trường có pH thuận lợi cho sự phân biệt giữa 2 màu sắc (trong bài là môi trường đệm pH 10)

- Phản ứng chuẩn độ: xác định Ca2+ với chỉ thị Eriochrome T đen Ion Ca2+ có khả năng tạo phức màu với chất chỉ thị rất kém bền trong dung dịch nên việc xác định điểm cuối khá khó khăn (sự thay đổi màu sắc không rõ ràng) Để khắc phục nhược điểm này, thêm vào dung dịch một lượng Mg2+ để phản ứng thế xảy ra tạo thành phức bền hơn do hằng số bền chênh lệch nhau khá lớn

Khi chuẩn độ hỗn hợp Ca2+ và Mg2+ ở môi trường pH 10, tại sát điểm tương đương, phức MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ thị tự do có sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn

Xa điểm tương đương:

Ca2+ + H2Y2-  2H+ + CaY

2-Mg2+ + H2Y2-  + 2H+ + MgY(do MgY = 108,7 và CaY = 1010,7)

2-Ca2+ + MgY2-  CaY2- + Mg2+

Tổng hợp lại: 2Ca2+ + Mg2+ 2H2Y2-  2CaY2- + Mg2+ + 4H+

Tại điểm tương đương thì xảy ra phản ứng (do H2Y2- đã tác dụng hết với ion kim loại tự do và bắt đầu tác dụng với phức CaInd và MgInd):

CaInd + H2Y2-  CaY2- + H2Ind (pH = 10) (Đỏ nho, (xanh)

rất kém bền)

MgInd + H2Y2-  MgY2- + H2Ind (pH = 10)

(đỏ nho) (xanh)

- Lưu ý: Do các ion khác như Cu2+, Ni2+, Zn2+… cũng tạo phức bền với EDTA

ở pH chuẩn độ do đó nếu trong mẫu có các ion này, cần loại ảnh hưởng của chúng bằng cách thêm vào dung dịch NH2OH.HCl để khử các ion kim loại này về hóa trị thấp hơn Một số ion khác như Ba2+, Pb2+, Mn2+… cũng tạo phức bền với EDTA và không thể loại chúng bằng NH2OH.HCl Để đơn giản, giả thiết mẫu sử dụng trong bài thực hành không có mặt các ion trên

- Chỉ thị sử dụng trong phản ứng chuẩn độ là Eriochrome T đen (Eriochrome Black T), thường ký hiệu là EBT hay ET-00

- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này có thể coi là thuộc loại chuẩn độ thế Bởi vì điểm tương đương được xác định thông qua sự chuyển màu của phức MgInd

- Sau khi đã tạo môi trường pH 10, phải chuẩn độ càng nhanh càng tốt để

tránh sự tạo kết tủa cacbonat kim loại của ion kim loại trong môi trường kiềm

- Dung dịch chỉ thị Eriochrome T đen (EBT hoặc ET-00) 0,2%/ethanol

- Dung dịch mẫu chứa Ca2+ cần xác định nồng độ

c) Cách tiến hành:

- Buret: chứa dung dịch EDTA 0,01M

- Erlen 100ml: hút chính xác 5 ml dung dịch mẫu Thêm chính xác 5ml dung dịch MgCl2, tiếp tục thêm 1 ml NH2OH.HCl và vài giọt chỉ thị Sau đó thêm

2 ml dung dịch đệm pH 10 Có thể tráng thành bình bằng một ít nước cất

Dung dịch sẽ có màu đỏ nho nhưng phải trong suốt Nếu dung dịch bị

đục, phải loại bỏ và làm lại mẫu khác

- Tiến hành chuẩn độ thật nhanh bằng cách nhỏ dần dung dịch EDTA xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ đỏ sang hẳn sang xanh lam (dừng chuẩn

độ khi giọt EDTA cuối cùng VỪA làm mất hẳn ánh tím của dung dịch)

- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb

d) Tính toán kết quả phân tích:

- Công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Ca2+ cần xác định

Áp dụng định luật tác dụng đương lượng:

- Thể tích trung bình AgNO3 sau khi chuẩn độ :

𝑉̅Na2EDTA = 22,2 + 28,6 + 30,5

- Nồng độ trung bình của dd NaOH:

- Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu

IV Thực hành: Chuẩn độ oxy hóa khử dùng Iod

(ascorbic acid) (dehydroascorbic acid)

- Lượng I2 dư có thể được xác định thông qua phản ứng chuẩn độ I2 dư với dung dịch Na2S2O3 chuẩn và chỉ thị hồ tinh bột

I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O6

2 Chỉ thị màu: trong phản ứng chuẩn độ Iod, chỉ thị màu thông dụng nhất là hồ tinh bột Tuy nhiên, chỉ nên thêm chỉ thị gần điểm tương đương, khi dung dịch đã chuyển sang màu vàng nhạt

- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ ngược

- Sinh viên nên xem lại các khái niệm về phản ứng oxy hóa – khử, thế điện cực, phương trình Nernst…

- Buret: chứa dung dịch Na2S2O3 0,2M

- Erlen (bình nón): hút chính xác 55mL KIO3 0,01M Thêm 5mL dung dịch

H2SO4 1M Thêm chính xác 15mL dung dịch KI 0,2M Sau đó hút chính xác 5mL dung dịch Vit C cần xác định nồng độ và lắc đều

- Tiến hành chuẩn độ dung dịch với Na2S2O3 0,2M Dung dịch trong bình nón

sẽ chuyển dần từ màu đỏ sang màu vàng trong quá trình chuẩn độ

- Khi dung dịch trong bình nón có màu vàng tươi, thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu xanh đen vừa mất hoàn toàn

- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính Vtb

d) Tính toán kết quả phân tích:

𝑉Na2S2O30,2M (ml)

𝑉Na2S2O30,2M (ml)

𝑉Na2S2O30,2M (ml)

𝐶𝐶6𝐻8𝑂6 (g/l)

Cốc 1 1,8 0,5 2,3 0,049984 Cốc 2 2,1 0,5 2,6 0,048928 Cốc 3 1,9 0,5 2,4 0,049632

Thể tích trung bình dd 𝑁𝑎2𝑆2𝑂30,2M qua 3 lần chuẩn độ là :

𝑉̅𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = 2,3 + 2,6 + 2,4

Nồng độ trung bình của Vitamin C qua 3 lần chuẩn độ là:

𝑪𝟔𝑯𝟖𝑶𝟔 + 𝑰𝟐 → 𝑪𝟔𝑯𝟔𝑶𝟔 + 𝟐𝑰− + 𝟐𝑯+2,43 10−4𝑚𝑜𝑙 ← 2,43 10−4𝑚𝑜𝑙

V Câu hỏi của bài thực hành:

1 Tại sao chỉ nên thêm chỉ thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ khi màu của dung dịch đã ngả sang vàng nhạt?

Chỉ nên thêm chỉ thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ khi màu của dung dịch đã ngả sang vàng nhạt, vì: I2 oxy hóa Vitamin C (Ascorbic acid, C6H8O6) từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (lúc đó Ascorbic acid vừa tác dụng hết với I2 ) Ta cho hồ tinh bột vào ngay thời điểm chuyển sang màu vàng (màu vàng nhạt chuyển thành màu xanh đen khi cho hồ tinh bột vào chứng tỏ I2 dư) để chuẩn độ chính xác lượng I2 dư

2 Tại sao phải chứa dung dịch Vitamine C trong chai nâu?

Do đặc tính của vitamin C là dễ bị hư hỏng do nhiệt độ, ánh sáng và chất oxy hóa nên cần được bảo quản ở nơi khô mát, tránh ánh sáng Nên phải để vitamin C trong bình màu nâu

3 Tính lượng hóa chất Na2EDTA.2H2O để pha 1 lít dung dịch Na2EDTA

4 Tại sao phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức ở khoảng môi trường

pH 10? Nếu tiến hành ở môi trường có pH << 10 (ví dụ pH = 7) thì phép phân tích có chính xác không?

Vì: Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10 Nếu tiến hành ở môi trường có pH << 10 (ví

dụ pH = 7) thì phép phân tích không chính xác Giải thích: Khi chuẩn độ hỗn hợp Ca2+ và Mg2+ ở môi trường pH 10, tại sát điểm tương đương, phức MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ thị tự do có

sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn

5 Nêu lý do phải tiến hành phản ứng chuẩn độ kết tủa xác định nồng độ ion Cl- trong khoảng pH từ 8 – 10

Vì : Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10

6 Có thể chuẩn độ dung dịch có màu theo phương pháp Morh không? Tại sao?

Vì: Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất không tan Trong đó, phương pháp Mohr là phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion halogenua (Cl-, Br-, I-) dùng chỉ thị K2Cr2O4 Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag+ và ion Cl-) thay đổi liên tục Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của nồng độ Ag+ và nồng độ Cl- Sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn độ Bước nhảy chuẩn độ xảy ra rất nhanh, vì vậy áp dụng cho dung dịch không màu để

dễ quan sát hiện tượng, nếu áp dụng cho dung dịch có màu thì khi hiện tượng xảy ra thì không thu được kết quả chính xác vì khó xác định được sự chuyển màu

BUỔI THÍ NGHIỆM 5 BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG Phương pháp phổ hấp thu phân tử vùng sóng UV-VIS

I Thực hành: Xác định nồng độ của Aspirin trong thuốc viên bằng phương pháp đường chuẩn

a) Nguyên tắc:

Kể từ lần đầu tiên được giới thiệu ra thị trường thuốc chữa bệnh vào năm

1899, Aspirin đã và đang được sử dụng rộng rãi trên toàn thế giới với tác dụng chủ yếu là thuốc hạ nhiệt và thuốc giảm đau Tên hóa học của aspirin là acetylsalicylic acid

Phép xác định nồng độ aspirin bao gồm 2 bước:

- Bước 1: tiến hành phản ứng giữa acetylsalicylic acid (aspirin) và NaOH

để tạo thành salicylate dianion

O

C O OH

3

(aq) + CH C O (aq) + 2H O(l) O

C O O

- (s) + 3OH (aq) -

-O -

acetylsalicylic acid salicylate dianion

(aspirin)

- Bước 2: cho salicylate dianion phản ứng với FeCl3 trong môi trường acid

để tạo thành phức chất tetraaquosalicylatroiron màu tím có cường độ màu

tỉ lệ với hàm lượng aspirin ban đầu