Báo cáo thực hành hóa phân tích 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG -((((( - BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH Người hướng dẫn: Huỳnh Thị Hồng Hoa Sinh viên thực hiện: Nhóm Lư Thị Thanh Hằng Nguyễn Trọng Hữu Nguyễn Văn Khang Nguyễn Thảo Linh Trà Vinh Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích NHẬN XÉT Trà Vinh, ngày tháng năm Người hướng dẫn Huỳnh Thị Hồng Hoa GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Mục Lục Bài 1: Mục Lục PHÂN TÁCH SẮC TỐ CAROTEN VÀ LICOPEN BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG 13 GIỚI THIỆU HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) 21 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C TRONG MẪU THUỐC 38 GIỚI THIỆU VỀ HỆ THỐNG SẮC KÍ KHÍ - GC 46 Bài 1: XÁC ĐỊNH TỈ LỆ HỆ DUNG MÔI CHẠY SẮC KÝ BẰNG TLC I Cơ sở lý thuyết Sắc ký lớp mỏng hay gọi sắc ký phẳng (planar chromatography), dựa chủ yếu vào tượng hấp thu pha động dung môi hỗn hợp dung môi, di GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích chuyển ngang qua pha tĩnh chất trơ (thí dụ như: silicagel) Pha tĩnh tráng thành lớp mỏng, đều, phủ lên phẳng kiếng, nhôm hay plastic Do chất hấp thu tráng thành lớp mỏng nên phương pháp gọi sắc ký lớp mỏng  Bình sắc ký: Một chậu, hủ, lọ thủy tinh, hình dạng đa dạng, có nắp đậy  Pha tĩnh: Một lớp mỏng khoảng 0,25 nm loại hợp chất hấp thu (silicagel, alumin, ) tráng thành lớp mỏng, đều, phủ lên kiếng, nhôm, hay plastic Chất hấp thu nhờ giá đỡ sulphat canxi khan, tinh bột hay lọai polymer hữu  Mẫu cần phân tích: thường hỗn hợp gồm nhiều chất với độ phân cực khác Sử dụng khoảng 1l dung dịch mẫu với nồng độ pha loãng 2-5%, nhờ vi quản để chấm thành điểm gọn pha tĩnh, vị trí phải cao chút so với mặt thoáng chất lỏng chứa bình  Pha động: dung môi hay hỗn hợp dung môi, di chuyển chầm chậm dọc theo lớp mỏng, lôi kéo mẫu chất theo Dung môi di chuyển cao nhờ tính mao quản Mỗi thành phần chất di chuyển với vận tốc khác nhau, phía sau mực dung môi Vận tốc di chuyển phụ thuộc vào lực tương tác tĩnh điện mà pha tĩnh muốn níu giữ mẫu chất lại pha tĩnh tùy thuộc vào độ hòa tan mẫu chất dung môi GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Ưu điểm:  Chỉ cần lượng mẫu để phân tích  Có thể phân tích đồng thời mẫu chất chuẩn đối chứng điều kiện phân tích  Tất hợp chất mẫu phân tích định vị sắc ký lớp mỏng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Ðại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển chất phân tích hệ số di chuyển Rf tính tỷ lệ khoảng dịch chuyển chất thử khoảng dịch chuyển dung môi: Rf = Trong đó: a khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm vết mẫu thử, tính cm b khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo đường vết, tính cm Rf: Chỉ có giá trị từ đến l GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Các bước tiến hành sắc ký lớp mỏng II - Tiến hành thí nghiệm Quy trình chung sắc ký mỏng Chuẩn bị pha tĩnh, Chuẩn bị pha động phù hợp mỏng Chấm mẫu lên vạch xuất phát Triển khai sắc ký - Xử lý kết Chuẩn bị mẫu chạy sắc ký Mẫu chứa chất diệp lục GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 10 g cắt Báo cáo thực hành hóa phân tích 2g CaCO3 nhỏ Nghiền Lấy phần nhớt, cho 2ml toluen vào 15 ml ethannol Lấy phần xanh đậm phía để chạy sắc ký Quà trình lọc chất diệp lục để chạy sắc kí mỏng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Quá trình tách diệp lục để chạy sắc kí  Ta thấy dung dịch tách thành lớp ta lấy lớp màu xanh chạy sắc kí - Chuẩn bị hệ dung môi: 5ml acetone 5ml dầu hỏa GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Cho vào cốc 100ml có Đậy kín chuẩn bị sẵn giấy lọc giấy paraphin SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng III Báo cáo thực hành hóa phân tích Kết thí nghiệm Ảnh sắc kí mỏng IV Tính toán Ta có: Rf = a= 0.9 cm b= 3.7cm  Rf = = 0.2432 cm GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 10 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích nhiệt độ cột • W2996 Có chế độ: o 2D : gồm trục bước sóng nồng độ o 3D:  Bước sóng  Nồng độ  Thời gian (khảo sát thời gian lưu)  Nên chọn 3D từ 3D chuyển qua 2D, 2D chuyển lại 3D - Start Wavelength -> End Wavelength Bước 4: Chạy mẫu ( Run Sample ) - Chạy rữa cột - Chạy baseline ( Momtor ) - Chạy mẫu - Lập đường chuẩn: GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 42 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích o Tiêm pha động lần o Tiêm dung dịch chuẩn làm việc 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm  Cách tiêm: • Đưa kim vào -> Nhấn prepare -> Hiện Single Inject (chưa tiêm), inject tiêm • Gạt Inject -> Inject Running -> gạt trở lại -> rút kim Bước 5: Xử lý kết - Bắt peak bước sóng: + Chọn chuẩn nồng độ thấp + Chọn process -> Extract Choromatogram -> Chọn bước sóng (243) + Save -> Choromatogram -> OK -> Update - Nhấp chuột phải -> chọn Process Method Wizard -> OK-> Next (2 lần ) -> bắt peak -> Next ( lần ) -> No -> Next -> Chọn đơn vị (ppm )-> Next -> Method name Đặt tên - Chọn Process Method -> Default Amuonts -> Nhâp giá trị chuẩn - Nhấp chuột phải -> Process -> Usespectified Method Set: Nhóm I2  Processing -> Usespectified Processing Method -> Chọn Đặt tên process tạo  Reponding -> Usespectified Method Set -> Chọn OK - Sau Update : Channel GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Result Peak 43 Curve SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Làm tương tự cho giả mẫu Bước 6: In kết Xử lí kết Bước 7: Tắt máy - Chạy tốc độ dòng Flow A: 0,0 mL /min để rữa - Đợi ánh sáng ổn định làm lại thao tác cho dòng trở 0,0 mL/min - Khi ánh sáng đầu côt trở 0,0 psi tắt lần lượt: o Water 2996 Photo diodes Arraydetector o Water 1525 Binary HPLC Pump o Water In-line Degasser AF o PC  Chú ý: Khi tắt máy cần shutdown máy tính trước tắt công tắc thân máy để tránh việc ngắt kết nối đột ngột với thiết bị, dễ bị lỗi cho lần mở máy III Quy trình đo mẫu - Khởi động cho pump 1525, detetor 2996, máy vi tính chờ phần mềm ổn định - Cài đặc thông số thích hợp đặt thông tin cho để lưu giá trị máy chạy - Nhấp Monitor để test lượng chờ đến Base Line ổn định GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 44 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng - Báo cáo thực hành hóa phân tích Sau ổn định ta nhấp vào biểu tượng Abort để chuẩn bi tiêm mẫu  Lặp đường chuẩn: tiêm mẫu chuẩn 1ppm sau tiêm thêm lần pha động tiêm tiếp mẫu chuẩn 5ppm, 10ppm, 20ppm  Đo mẫu: nồng độ mẫu tính toán nằm đường chuẩn  Tiêm mẫu cần đo vào tiêm tiếp lần pha động IV Xử lý số liệu Kết thảo luận - In đường chuẩn kết phân tích - Tính toán hàm lượng Vitamin C mẫu thử • Mẫu lỏng: Cppm=(V2/V1)*Cđo HPLC Với (V2/V1) hệ số pha loãng • Mẫu rắn: P%=(25*Cđo HPLC)/(10*mcân) V Câu hỏi củng cố Nêu phương pháp lựa chọn pha động phân tích vitamin C HPLC? Pha động phân tích HPLC dung dịch đệm KH 2PO4 3mM 0.35% acid ortho-phosphoric GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 45 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Vai trò lọc phân tích Vitamin C HPLC? Lọc mục đích loại bỏ chất rắn lơ lững không tan tạp chất làm cho mẫu đồng không ảnh hưởng đến phân máy sắc ký HPLC Kết bị ảnh hưởng thay đổi dung môi tỷ lệ dung môi phân tích vitamin C Khoảng cách vạch bị thay đổi Có thể bị chồng nhau, không kéo kéo xa Bài 5: GIỚI THIỆU VỀ HỆ THỐNG SẮC KÍ KHÍ - GC I Trả lời câu hỏi Mô tả phận GC Mẫu bơm vào theo dòng khí mang (khí mang thường N2) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh) Mẫu qua cột hấp phụ lên pha tĩnh Sau đó, chất tách khỏi cột theo dòng khí ghi nhận đầu dò Từ tín hiệu nhận máy tính xử lý biểu kết sắc ký đồ Các chất xác định nhờ giá trị thời gian lưu sắc ký đồ GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 46 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Sơ đồ máy sắc kí khí Một sắc kí đồ tiêu biểu tách este bão hòa sắc kí khí-lỏng Methyl formate Methyl acetate Ethyl acetate N-propyl formate N-butyl formate GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Ethyl formate Sec-butyl acetate Iso-propyl acetate Iso-butyl acetate 47 10 N-butyl SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích acetate 1.1 Hệ thống cung cấp khí mang Các khí mang phải trơ mặt hóa học He, Ar, N2, CO2 H2 việc chọn lựa khí mang thường định loại detector sử dụng Hệ thống cung cấp khí mang bao gồm điều chỉnh áp suất (pressure regulators), thiết bị đo áp suất (gauges), thiết bị đo tốc độ dòng Hệ thống khí mang chứa hệ thống lọc phân tử để tách nước chất nhiễm bẩn khác Tốc độ dòng kiểm soát điều chỉnh áp suất hai giai đoạn lắp vào bình chứa khí mang Áp suất khí vào thiết bị nằm khoảng từ 10 đến 50 psi để có tốc độ dòng từ khoảng 30 đến 150 ml/ph cột nhồi khoảng từ đến 25 ml/ph cột mao quản Nói chung, áp suất vào thiết bị không đổi tốc độ dòng không đổi Để đo tốc độ dòng khí người ta dùng thiết bị đo tốc độ dòng (flowmeter) với bọt xà phòng đồng hồ bấm giây Khí mang Độ giảm áp suất tỉ lệ với độ nhớt khí mang nên cần chọn khí mang có độ nhớt thấp cho cột mao quản cột nhồi chặt Bảng sau dẫn số đặc tính số khí mang GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 48 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Khi lựa chọn cần đến detector sử dụng sau:  Detector đo độ dẫn cần phải sử dụng khí mang có độ dẫn cao H 2, He Khí He có ưu điểm không nguy hiểm  Detector ion hóa lửa thường sử dụng khí mang N2 rẻ không nguy hiểm trường hợp ghép nối với thiết bị khác, ví dụ ghép nối với khối phổ phải dùng khí mang heli  Detector cộng kết lửa thường dùng khí mang N2 Sau đặc điểm số khí mang thông dụng:  Khí H2 sử dụng làm khí mang cần dùng khí nitơ làm khí bảo vệ thổi qua cột trước Trong phòng thí nghiệm người ta dùng phổ biến máy sản xuất khí hydro với công suất từ 125 ml/ph đến 225 ml/ph Khi dùng H2 phòng thí nghiệm phải có mày dò chỗ hở H2 cấm lửa  Khí He, argon khí trơ hóa học thích hợp cho sắc kí nhiệt độ cao  Khí nitơ không nguy hiểm, giá rẻ dễ dàng làm tinh khiết nên N dùng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 49 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích nhiều cho sắc kí khí Cần ý độ dẫn nhiệt N2 gần với độ dẫn nhiều khí nhiều chất hữu nên có trường hợp peak sắc kí bị ngược 1.2 Hệ thống tiêm mẫu Cách thông dụng để đưa mẫu vào cột sử dụng bơm tiêm mẫu vi lượng (microsyringe) để tiêm mẫu lỏng khí qua đệm cao su silicon (septum) chịu nhiệt vào buồng hóa (injector) Buồng đốt nóng với nhiệt độ thích hợp nối với cột tách Đối với cột tách thông thường, cỡ mẫu thường thay đổi từ vài đến 20µl Cột mao quản đòi hỏi lượng mẫu đưa vào nhỏ nên trường hợp hệ thống chia dòng mẫu thiết kế injector sử dụng để giao phần nhỏ lượng mẫu tiêm vào cột, phần lại thải 1.3 Cột sắc ký Trong thực tế có nhiều dạng cột tách khác nhằm thỏa mãn mục đích nghiên cứu Nói chung, cột tách sắc kí cần thỏa mãn yêu cầu sau:  Đảm bảo trao đổi chất tốt pha động pha tĩnh nhờ việc tối ưu hóa thông số phương trình Van Deemter  Độ thấm cao tức có độ giảm áp suất nhỏ với tốc độ khí mang định  Khả tải trọng cao cột  Có khoảng nhiệt độ sử dụng rộng chịu nhiệt độ cao Ưu điểm cột nhồi cột mao quản a Cột nhồi GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 50 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Ưu điểm Cột thường làm thép không rỉ, nicken, thủy tinh với đường kính khoảng từ đến mm chiều dài khoảng từ đến 5m Cột nhồi chứa hạt chất mang rắn phủ lớp pha tĩnh lỏng thân hạt rắn pha tĩnh Chất mang rắn thường diatomite silan hóa để giảm liên kết hydro với chất phân cực Kích thước hạt đồng làm giảm chiều cao cột tăng độ phân giả Cỡ hạt nhỏ làm giảm thời gian cân hòa tan nhờ làm cải thiện hiệu cột Tuy nhiên, kích thước hạt nhỏ không gian trống hạt áp suất để ép pha động qua cột phải cao Kích thước hạt biểu diễn theo micromet, tức cở lưới mà hạt qua bị giữ lại sang Ví dụ hạt cở 80/100 mesh qua cở sàng 80 mesh (170µm) không qua cở 100 mesh (150 µm).Yêu cầu chất mang rắn không tham gia vào tách có khả giữ pha tĩnh ( không 10 %) Một số loại chất mang rắn: o Có hai điều quan trọng cần ý chọn chất mang là: cấu trúc đặc tính bề mặt o Cấu trúc góp phần vào hiệu chất mang, đặc trưng bề mặt chi phối tham gia chất mang vào kết việc tách o Các chất mang phải chất trơ mặt hóa học với tất loại mẫu Có hai vấn đề chung chất mang:  Thứ nhất, tương tác bề mặt chất mang (hấp phụ xúc tác) nguyên nhân gây pic có đuôi biến dạng Chính nhóm -OH hay GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 51 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích oxit bề mặt chất mang nguyên nhân tương tác Có thể che nhóm lượng nhỏ pha lỏng phân cực Nhưng cách tốt silan hóa với thuốc thử DMCS (dimethyl dichorosilan) HMDS (hexamethyl disilazane)  Thứ hai, kích thước hạt nhỏ số hạng A phương trình Van Deemter nhỏ, chệnh lệch áp suất cột tang vượt khỏi giới hạn làm việc thực tế Hiệu suất cột cải thiện dùng hạt có kích thước b Cột mao quản  Ưu điểm Đa số phép phân tích sắc kí khí sử dụng cột mao quản dài từ 15 đến 100m đường kính nhỏ từ 0.10 đến 0.53 mm Các cột chế tạo từ thủy tinh oxit tinh khiết nấu chảy có mức độ liên kết ngang cao nhiều so với thủy tinh thường nên bền chịu nhiệt độ cao đến 350 oC Lực căng cao ống thủy tinh cho phép chế tạo cột có thành mỏng dễ uốn Các cột mao quản mở có lớp phim mỏng tráng thành ống cung cấp độ phân giải cao hơn, thời gian phân tích ngắn độ nhạy cao cột nhồi chúng có dung lượng thấp cho mẫu Cột mao quản mở hẹp cung cấp độ phân giải cao cột mao quản mở rộng chúng đòi hỏi áp suất cao để hoạt động có dung lượng cho mẫu nhỏ  Nhược điểm Lớp phim mỏng lỏng pha tĩnh dày khoảng từ 0.1 đến µm bề mặt bên Nếu GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 52 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích giảm độ dày lớp phim làm tăng độ phân giải, giảm thời gian lưu giảm dung lượng cho mẫu Cột mao quản làm polyamide fused silica GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 53 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Minh họa cấu trúc bên cột nhồi cột mao quản GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 54 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Báo cáo thực hành hóa phân tích 55 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Báo cáo thực hành hóa phân tích 56 SVTH Nhóm [...]... 10ml/phút  Tiến hành kiểm tra bơm cao áp (Bơm HPLC 1 525 ) GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 25 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2  Quá trình này để súc rửa hệ thống 1 Để khởi động bơm, nhấn vào nút Purge trong khung Acquisition GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 26 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 2 Purge Wizard... 20 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Bài 3: GIỚI THIỆU HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) I Trả lời câu hỏi 1 Mô tả cấu tạo của bộ phân chính trong HPLC Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao gồm có các bộ phận cơ bản như sau: GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 21 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích. .. Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Có thể tóm tắt thành phần hóa học của 100g đu đủ chín: Thành phần Nước Vitamin A Canxi Năng lượng Vitamin B1 Photpho Protein Vitamin B2 Kali Lipit Sắt Cacbonhydrat Vitamin C Kẽm Hàm lượng 90 (g) 120 (mcg) 40 (mg) 36 (calo ) 20 (mcg) 32 (mg) 1,0 (g ) 20 (mcg) 22 1 (mg) 0,1 (g ) 2. 6 (mg ) 7.7 (g ) 64 ( mg ) 6.4 ( mg ) 2. .. Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 1.4 Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Bộ phận tiêm mẫu • Để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi • Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (autosamper) GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 32 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 1.5 Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Cột sắc ký Cột chứa pha tĩnh được coi là... sử dùng cho HPLC Tất cả các hóa chất dùng để chuẩn bị mẫu và pha hệ đệm đều phải là hóa chất tích khiết dùng cho phân tích  Việc sử dụng hóa chất tinh khiết nhằm tránh hỏng cột sắc ký hay nhiễu đường nền, tạo nên các peak tạp trong quá trình phân tích GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 24 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 1 .2 Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Bộ khử khí Degases Mục đích... hành hóa phân tích 2 5 Tùy chọn để dừng lại và tiếp tục bằng cách nhấn vào nút Stop hoặc Tiếp tục thanh Khi bơm hoàn tất, nhấn nút Next GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 30 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 6 Đóng van và nhấn Finish để kết thúc kiểm tra bơm GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 31 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 1.4 Báo cáo. .. sắc kí, một pha tĩnh không phân cực sẽ được sử dụng, như là C18-chức năng hóa silicagel GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 12 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Bài 2: PHÂN TÁCH SẮC TỐ CAROTEN VÀ LICOPEN BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG I Cơ sở lý thuyết 1 Giới thiệu về đu đủ Là loại cây cao 6 – 7 m, thân đứng thẳng có phân nhánh hoặc không phân nhánh, vỏ mang nhiều... Hoa 28 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 • Mở các tài liệu tham khảo hoặc (lỗ thông hơi) van • Chọn máy bơm bạn muốn tẩy • Lựa chọn một tốc độ dòng chảy ban đầu cho máy bơm Thiết lập tốc độ dòng chảy đến 3 ml / phút cho mỗi bơm Nhấn Next để tiếp tục GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 29 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực. .. hành hóa phân tích 2 Sơ đồ hệ thống HPLC Trong đó: 1: Bình chứa pha động 2: Bộ phận khử khí 3: Bơm cao áp 4: Bộ phận tiêm mẫu 5: Cột sắc ký (pha tĩnh) 6: Đầu dò 7: Hệ thống máy tính có phần mềm ghi nhận tín hiệu, xử lý dữ liệu và điều khiển hệ thống 8: In dữ liệu GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 22 SVTH Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Cấu tạo máy HPLC trong... Nhóm 2 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 Dịch màu của đu đủ chín thu được cũng được chạy sắc kí bản mỏng Kết quả về màu sắc, hình dạng vệt • Tiến hành thí nghiệm Rf Ta có: = • a = 0.9 cm • b = 1.6 cm  Rf = = 0.5 625 cm  Nhận xét và thảo luận: Tiến hành sắc kí bản mỏng đối với dịch đu đủ chín chúng tôi quan sát vệt có màu da cam, giá trị Rf = 0.5 625 cm, ... Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Ưu điểm:  Chỉ cần lượng mẫu để phân tích  Có thể phân tích đồng thời mẫu chất chuẩn đối chứng điều kiện phân tích  Tất hợp chất mẫu phân. .. pha tĩnh không phân cực sử dụng, C18-chức hóa silicagel GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 12 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Bài 2: PHÂN TÁCH SẮC... đường nền, tạo nên peak tạp trình phân tích GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 24 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 1 .2 Báo cáo thực hành hóa phân tích Bộ khử khí Degases Mục đích sử