ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

CHƯƠNG ĐẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH Burette (C) Erlen (X) Chươn CHƯƠNG Đ 1ẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH 1.1 Nội dung–ý nghĩa–u cầu hóa phân tích 1.2 Phân loại phương pháp phân tích 1.3 Các loại phản ứng hóa học dùng hóa phân tích 1.4 Các giai đoạn phương pháp phân tích Chươn g1 CHƯƠNG Đ 1ẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH 1.1 Nội dung – ý nghĩa u cầu hóa phân tích - Nội dung – Ý nghĩa – u cầu Chươn g1 NỘI DUNG Hoa ́ phân tich ́ : Mơn khoa hoc ̣ thưc nghiêm ̣ về PP nghiên cưu ̀ phân ̀ cac ́ chât́ Đinh ̣ tinh ́ * Xac ́ đinh ̣ sư hiên ̣ diên ̣ cua ̉ cac ́ câu ́ tư (ion, ngun tơ,́ nhom ́ ngun tư) * Đanh ́ giá sơ bợ ham ̀ lương (đa lương, vi lương, vêt ) ́ Đinh ̣ lương Xac ́ đinh ̣ chinh ́ xac ́ ham ̀ lương câu ́ tư mâu ̃ Kiêm ̉ tra cac ́ quá trinh ̀ hoa ́ lý và kỹ thṭ hoa ́ hoc ̣ Chươn g1 Ý NGHĨA Vai trò cua ̉ Hoa ́ phân tich ́ -Tim ̀ cac ́ đinh ̣ lṭ quan ̣ -Xac ́ đinh ̣ ngun tư khơí ; ̀ lâp ̣ đươc cơng thưc hoa ́ hoc ̣ cua ̉ nhiêu ̀ hơp chât́ - Tao ̣ điêu ̀ kiên ̣ cho sư phat́ triên ̉ cua ̉ nhiêu ̀ nganh ̀ khoa hoc ̣ khac ́ : đia ̣ hoa ́ hoc, ̣ đia ̣ chât́ hoc, ̣ khoang ́ vâṭ hoc, ̣ vâṭ ly,́ sinh vât, ̣ y hoc, ̣ hoa ́ kỹ tht ̣ - Xây dưng cac ́ pp kiêm ̉ tra tư đơng ̣ cac ́ quá trinh ̀ kỹ thṭ Chươn g1 U CẦU Ngành phân tích * Ln ln phát triển theo kịp ngành khoa học khác Người phân tích - Có kiến thưc (phân tích & lĩnh cưc liên quan: hóa vơ cơ, đâi cương, hữu cơ, hóa lý, tóan, tin học ) - Cẩn thận, kỹ lưỡng -Trung thưc - Có óc phán đốn KQPT Chươn g1 CHƯƠNG Đ 1ẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH 1.2 Phân loại PP phân tích – Phân loại dựa vào chất – Phân loại dựa vào lượng mẫu – Phân loại dựa vào hàm lượng Chươn g1 PHÂN LOẠI CÁC PP PHÂN TÍCH PHÂN LOAỊ THEO BAN ̉ CHÂT ́ CUA ̉ PP PP hoá hoc ̣ Dung ̀ p/ư hoa ́ hoc ̣ PP vâṭ lý dưa tinh ́ chât́ vâṭ ly:́ quang, điên, ̣ nhiêt, ̣ tư PP hoá lý Kêt́ hơp PP hoa ́ hoc ̣ và vâṭ lý PP phân tich ́ dung ̣ cụ PP vi sinh dưa hiêu ̣ ưng cua ̉ chung ́ vơi tơc ́ đợ phat́ triên ̉ cua ̉ VSV PP phân tich ́ đơng ̣ hoc ̣ PP phân tich ́ dưa vao ̀ cac ́ phan ̉ ưng xuc ́ tac ́ PP khac ́ - nghiên ̀ - nhỏ gioṭ - điêu ̀ chế ngoc ̣ -soi tinh thể -thư nghiệm lưa Chươn g1 PHÂN LOAỊ THEO BAN ̉ CHÂT ́ CUA ̉ PP MỘT SỐ VÍ DỤ Ví dụ 1: DD ion kim loại có màu xanh (lục) → nghi ngờ có chưa Ni2+ Thêm vào dung dịch lương DMG (dimethyl glioxim) DMG dd hồng/có tủa đỏ son Chươn g1 PHÂN LOAỊ THEO BAN ̉ CHÂT ́ CUA ̉ PP MỘT SỐ VÍ DỤ:VD1 1.Dưa vào sư xuất dd/tủa màu đỏ son: Tách tủa đỏ Son đem cân PP sư dụng để xác định Ni2+ dd hồng: phưc Ni(DMG) Dung dịch dd hồng có tủa có chưa Ni2+ đỏ son: (Định tính) Tủa Ni(DMG)2 Hàm lương Ni2+ / dd (Định lương) PP hóa học Chươn g1 PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH CAC ́ LOAỊ PHAN ̉ ỨNG HOA ́ HOC ̣ DUNG ̀ TRONG HPT P/ưng oxy hoa ́ – khư Phan ̉ ưng acid - baz P/ưng trao đơỉ tiêu ̉ phân Phan ̉ ưng tao ̣ tua ̉ Phan ̉ ưng tao ̣ phưc Chươn g1 PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH PHẢN ỨNG OXY HĨA KHỬ Đinh ̣ tinh ́ 2Fe3+ + 2I − → 2Fe2+ + I2 I2 xuất làm xanh giấy tẩm tinh bột Đinh ̣ lương MnO4− +5Fe2+ + 8H+→Mn2+ +5Fe3++4H2O Hòa tan 3Cu + 8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO +4H2O NO + 1/2O2 → NO2 khói nâu Chươn g1 PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH Đinh ̣ tinh ́ Xác định tính acid hay baz dung dịch bằng cách đo pH PHẢN ỨNG ACID BAZ Đinh ̣ lương HCl + NaOH → NaCl + H2O Hòa tan CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 + H2O Chươn g1 PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH Đinh ̣ tinh ́ Ag+ + I − → AgI↓ vàng PHẢN ỨNG TẠO TỦA Đinh ̣ lương SO42− + Ba2+ → BaSO4↓ Tách nhóm Ag+, Pb2+, Hg22++HCl→ AgCl↓, PbCl2↓, Hg2Cl2↓ Chươn g1 PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH Đinh ̣ tinh ́ Fe3+ + nSCN− → [Fe(SCN)n](3-n)+ đỏ máu Đinh ̣ lương Ca2+ + H2Y2− → CaY2− + 2H+ PHẢN ỨNG TẠO PHỨC Hòa tan AgCl↓+2NH4OH→[Ag(NH3)2]++Cl−+2H2O Che cấu tư dươi dạng phưc bền Ni2+ + 4CN– → [Ni(CN)4 ]2– Giải che (trả cấu tư dạng tư do) 2Ag + +[Ni(CN)4 ]2–→ 2[Ag(CN)2]– +Ni 2+ Chươn g1 U CẦU ĐỐI VỚI CÁC PHẢN ỨNG DÙNG TRONG HPT Xảy tưc thời Xảy hồn tồn theo chiều mong ḿn (HSCB K≥107) Có hệ sớ xác định cho sản phẩm có thành phần xác định Có dấu hiệu đặc trưng để nhận biết lúc phản ưng chấm dưt Chươn g1 U CẦU ĐỐI VỚI CÁC THUỐC THỬ DÙNG TRONG HPT Tinh khiết cao Kỹ thuật X ≤ 99% Tinh khiết (P): 99,0% – 99,9% Tinh khiết PT(PA): 99,90% – 99,99% Tinhkhiết hóa học: 99,990% – 99,999% Tinhkhiết quang học: 99,9990% – 99,9999% Độ nhạy cao Chọn lọc (đặc hiệu cao) Giơi han ̣ phat́ hiên ̣ : lươ ng tơí thiêu ̉ cua ̉ X (µg/ml) ̀ phat́ hiên ̣ đươc bơi thc ́ thư Chỉ tác dụng vơi cấu tư khảo sát Đợ loang ̃ giơi han: ̣ thể tich ́ dung mơi tơí đa (ml) dung ̀ để hoa ̀ tan 1g câu ́ tư X mà vân ̃ ̀ phat́ hiên ̣ đươc X Chươn g1 CHƯƠNG ĐẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH 1.4 Các giai đoạn phương pháp phân tích – Chọn mẫu qui định – Chuyển mẫu thành dung dịch – Chọn PP-thuốc thử -thực phản ứng – Quan sát dấu hiệu đặc trưng – cân đo – tính kết – Kiểm chứng xử lý kết Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH CHỌN MẪU ĐÚNG QUY ĐỊNH Mâu ̃ riêng Chọn ngẫu nhiên sớ đơn vị bao gói hoặc tư sớ vị trí khác lơ khơng gói Mẫu ban đầu Chọn mẫu đại diện tư mẫu riêng Mẫu chung Mẫu trung bình TN Gom tởng lương mẫu ban đầu Nghiền nhỏ mẫu chung, rây, trộn Dùng PP chia đơi Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH Mẫu chung CHỌN MẪU ĐÚNG QUY ĐỊNH Mẫu trung bình TN Phương pháp chia đơi: Giảm lượng mẫu cách trộn trãi mẫu chung lên khay hình tròn, hình vng hình chữ nhật, chia thành phần bỏ phần đối diện Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH Mẫu trung bình TN: Được chia thành phần CHỌN MẪU ĐÚNG QUY Phân tích ĐỊNH (ít TN) Lưu (tại PTN) Lưu (tại nơi gởi mẫu) Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH CHUYỂN MẪU THÀNH DUNG DỊCH PP ƯỚT Dùng dung mơi (nước cất , acid HCl, HNO3 , H2SO4, nước cường thủy, baz…) hòa tan mẫu PP KHƠ Nung khơ mẫu với hóa chất rắn NaOH , Na2CO3 , K2S2O7 , Na2B4O7 lò nung; Hồ tan khối nóng chảy (sau để nguội)bằng dung mơi thích hợp Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH CHỌN PP THÍCH HỢP VÀ THỰC HIỆN PHẢN ỨNG Chọn pp có độ chọn lọc, độ nhạy, tớc độ phản ưng cao cho kết xác Thưc phản ưng th́c thư dd phân tích điều kiện thích hơp Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH QUAN SÁT DẤU HIỆU ĐẶC TRƯNGTÍNH KẾT QUẢ Quan sát dấu hiệu đặc trưng (định tính) Cân đo tính kết (định lương) Chươn g1 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH KIỂM CHỨNG KẾT QUẢ & XỬ LÝ KẾT QUẢ KẾT QUẢ Kiểm chưng lại kết bằng phản ưng đặc hiệu khác cần Xư lý kết theo phương pháp thớng kê Chươn g1 ... CHƯƠNG Đ 1ẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH 1.2 Phân loại PP phân tích – Phân loại dựa vào chất – Phân loại dựa vào lượng mẫu – Phân loại dựa vào hàm lượng Chươn g1 PHÂN LOẠI CÁC PP PHÂN TÍCH PHÂN LOAỊ... lý Chươn g1 PHÂN LOẠI CÁC PP PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO LƯỢNG MẪU PHÂN TÍCH HAY KỸ TḤT PHÂN TÍCH Phân tích thơ 1–10 g (1–10 ml) Phân tích bán vi lương 10–3 –1g (10–1–1ml) Phân tích vi lương... 1ẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH 1.1 Nội dung–ý nghĩa–u cầu hóa phân tích 1.2 Phân loại phương pháp phân tích 1.3 Các loại phản ứng hóa học dùng hóa phân tích 1.4 Các giai đoạn phương pháp phân tích