Báo cáo tổng hợp Thực hành Hóa vô cơ 2

III.Hóa chất: Năm mẫu nước: Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua ,nước thải sinh hoạt phường 6, nước thủycục, nước tinh khiết TVU.. BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RẮN HÒA TAN TRONG NƯỚC Nă

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HOÁ HỌC ỨNG DỤNG

Trà Vinh ,2016

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1:XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU CỦA NƯỚC

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) 1

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RẮN HÒA TAN TRONG NƯỚC 3

BÀI 3: ĐỘ ACID 4

BÀI 4: ĐỘ KIỀM 6

BÀI 5: ĐỘ CỨNG 8

CHƯƠNG 2: ĐIỀU CHẾ MỘT SỐ HỢP CHẤT VÔ CƠ 13

BÀI 1 : ĐIỀU CHẾ KMnO 4 13

BÀI 2 : ĐIỀU CHẾ PHÈN CHUA 18

TÀI LIỆU THAM KHẢO 21

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS)

I Yêu cầu bài học:

Xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng bằng phương pháp thủ công và bằng máy đoTSS

Sự ảnh hưởng của TSS lên tốc độ oxy hóa sinh hóa

-Bộ hút chân không gồm bình tam giác và phễu lọc

-Giấy lọc sợi thủy tinh

III.Hóa chất:

Năm mẫu nước:

Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua ,nước thải sinh hoạt phường 6, nước thủycục, nước tinh khiết (TVU)

IV Tiến hành thí nghiệm:

1.Chuẩn bị giấy lọc:

-Lọc 100ml nước cất qua giấy lọc sợi thủy tinh

-Sấy giấy lọc ở 103oC – 105oC đến khối lượng không đổi ( thay đổi ít hơn 4%)

-m1: Khối lượng giấy lọc và cặn

-mo: Khối lượng giấy lọc

Nước giếng

Trong đó: Xtb: hàm lượng chất lơ lửng trung bình

V.Xác định hàm lượng TSS bằng máy Pharo 100

1 Nguyên tắc hoạt động và ứng dụng:

Mẫu sau khi được xử lý sẽ được đưa vào máy để đo thông qua các Cell của nhà sản xuấtcung cấp, kết quả sẽ được đưa ra chỉ sau vài giây nhờ sự kết hợp các ưu thế trong quátrình phân tích quang phổ

Thiết bị Pharo 100 được ứng dụng để phân tích hầu hết các chỉ tiêu kim loại trong nước

và thực phẩm như: Fe, Pb, Na, CN-, Cl-, As, Zn, Mn, Ni, S2-, PO43-…Pharo 100 còn phân tích được COD, TOC, BOD, Tổng rắn hòa tan, Tổng rắn lơ lửng, độmàu, Phenol, Formadehyde…

2.Hướng dẫn sử dụng Pharo 100:

Bước 1: lắc đồng nhất 100ml mẫu trong 2 phút

Bước 2: chuyển mẫu vào cell

Bước 3: mở máy Pharo 100, đặt cell vào máy Pharo 100, chọn method tương ứng (methodNo.182)

Bước 4: Xem và ghi kết quả

Nước thủycục

VI.Trả lời câu hỏi:

1.Phân biệt TS,TSS,TDS(thành phần):

-TS: tổng chất rắn là khối lượng chất thải còn lại sau khi sấy phần nổi của mẫu khônglọc

-TSS: chất rắn lơ lửng khối lượng được giữ lại trên một bộ lọc và cân nặng

-TDS: tổng số chất rắn hòa tan là chất rắn hòa tan trong dung dịch đi qua bộ lọc Khốilượng vẫn còn sau khi sấy phần nổi của dãy pháp lọc

2.Phương pháp loại bỏ TSS trong nước:

Việc loại bỏ các chất rắn lơ lửng thường đạt được thông qua việc sử dụng các chất lắngđọng và / hoặc các bộ lọc nước (thường là ở cấp thành phố) Bằng cách loại bỏ hầu hếtcác chất rắn lơ lửng trong một nguồn cung cấp nước, nước được xử lý hầu hết chỉ dùng đểuống Tiếp theo sau đó là việc khử trùng để đảm bảo rằng bất kỳ tác nhân gây bệnh bị loại

bỏ hoàn toàn, hoặc các mầm bệnh liên quan với số lượng nhỏ còn lại của chất rắn lơ lửng,

sẽ bị vô hiệu hóa

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG RẮN HÒA TAN TRONG NƯỚC

Năm mẫu nước:

Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua, nước thải sinh hoạt phường 6, nước thủycục, nước tinh khiết(TVU)

IV Tiến hành thí nghiệm:

Cho 5 mẫu nước mỗi mẫu 100ml vào mỗi cốc thủy tinh sau đó tiến hành lấy bút đoTDS để đo và ghi lại kết quả thực nghiệm

Lặp lần 3 lần cho từng mẫu nước

1.Có 3 phương pháp chính: chưng cất, thẩm thấu ngược màng RO, khử ion.

Chưng cất: Chưng cất là một trong những hình thức hiệu quả nhất để xử lý, nước đượcchuyển thành hơi nước sau đó được cô đọng lại thành dạng lỏng Hầu hết các chất gây ônhiễm bị bỏ lại trong buồng sôi, nước ngưng tụ hầu như không còn chất gây ô nhiễm.Thẩm thấu ngược RO: Thẩm thấu ngược là một quá trình tách sử dụng áp lực để buộc mộtdung môi đi qua màng và vẫn giữ được chất tan ở một độ bền và cho phép các dung môitinh khiết vượt quá Màng thẩm thấu ngược RO có lớp rào cản dày đặt trong ma trậnpolime Màng RO chỉ cho nước đi qua lớp màng trong khi giữ lại các chất hòa tan Qúatrình này đòi hỏi áp suất cao thường là 30-250psi đối với nước ngọt và nước lợ và 600-1000psi đối với nước biển

Khử ion: Khử ion bằng nhựa trao đổi ion hoặc khử ion bằng điện (EDI)

- Khử ion bằng nhựa trao đổi ion: Nước được đi qua hai cột chứa hạt cation và anionhoặc qua cột chứa hạt mixbed

- Khử ion bằng điện EDI: Nước được thông qua giữa một điện cực dương và một điện cực

âm Công nghệ ion màng chọn lọc cho phép các ion dương tách ra đến điện cực âm và ion

âm về phía điện cực dương Nước sau khi qua thiết bị khử ion bằng điện có độ tinh khiếtcao

2.Mối quan hệ giữa TDS và độ mặn của nước:

2 Ý nghĩa môi trường:

Nước mang tính acid rất được chú ý do tính ăn mòn của chúng Đặc biệt trong quátrình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6 – 9 Độ acid của nước được dùng để tínhchính xác lượng hóa chất sử dụng trong các công trình xử lý nước.

3 Phương pháp thí nghiệm (Phương pháp chuẩn độ)

Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid

- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân điểm đổimàu của chỉ thị methyl da cam nên được gọi là độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏchuyển sang da cam)

- Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đổi màu của chỉ thịphenolphtalein, gọi là độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang tím nhạt)

4 Các yếu tố ảnh hưởng

Các chất khí hòa tan như CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu trongquá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích Có thể khắcphục bằng cách định phân nhanh, tránh lắc mạnh và giữ nhiệt độ ổn định

Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chlorine cao, có tính tẩy màu làm ảnh hưởng đếnkết quả định phân

Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acid bằng phươngpháp chuẩn độ điện thế

- Dung dịch NaOH 0.02 N: lấy 5 ml dung dịch NaOH 1N định mức thành 250mL

- Chỉ thị methyl dacam: Hòa tan 10mg methyl cam trong nước cất thành 200mL

- Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 10mg phenolphtalein trong 10ml methanol, địnhmức thành 20ml

- Dung dịch thiosulfate 0.1 N: Hòa tan 3.1g Na2S2O3 vào nước cất sau đó định mứcthành 250mL

Độ acid (mg CaCO 3 /L) = (V NaOH *1000)/ V mẫu

V Trả lời câu hỏi:

1 Bình thường lượng CO2 trong mẫu và trong môi trường ở trạng thái cân bằng Khi

ta lấy 1 mẫu nước từ môi trường bên ngoài về phòng thí nghiệm thì lượng CO2 trong mẫukhông thay đổi chỉ có lượng CO2 ngoài môi trường là thay đổi Vì thế, CO2 từ mẫu thoát

ra ngoài môi trường để đảm bảo sự cân bằng Ta đã biết độ acid là khả năng giải phóngion H+, còn pH phụ thuộc vào nồng độ H+ Ta có phương trình cân bằng:

CO32- + 2H+  H2O + CO2

Theo phương trình trên, khi nồng độ CO2 của mẫu giảm, cân bằng dịch chuyểntheo chiều tăng nồng độ CO2 hay giảm nồng độ H+ suy ra pH tăng

2 pH của nước không thể tính từ độ acid của nước vì giá trị pH được tính dựa vào

nồng độ ion H+ có trong nước (pH = -log [H+]) mà ion H+ chủ yếu là do các acid mạnhphân ly ra Độ acid dùng biểu thị sự giải phóng ion H+ trong nước ở dạng acid yếu nhưacid cacbonic…

3 Nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước có các acid cacbonic, acid tamic,

acid humic (được hình thành trong quá trình phân hủy chất hữu cơ); sự thủy phân cácmuối sunfat của sắt, nhôm: Al2(SO4)3, FeSO4… Các acid vô cơ có nhiều trong chất thảicông nghiệp, đặc biệt trong công nghiệp luyện kim, sản xuất hóa chất tổng hợp cũng lànguyên nhân gây nên độ acid trong nước Các acid vô cơ có nhiều trong nước ngầm khichảy qua vùng mỏ hoặc lớp khoáng có chứa các hợp chất lưu huỳnh như FeS2 CO2 lànguyên nhân chính gây ra độ acid trong nước CO2 có thể có trong nước do hấp thụ từkhông khí

BÀI 4: ĐỘ KIỀM

I) Mục tiêu bài học.

- Đo được độ kiềm của nước

- Ứng dụng của độ kiềm trong xử lý nước

- Thành thạo hơn trong việc pha hóa chất và chuẩn độ dung dịch

- Tinh thần làm việc nhóm đoàn kết

II) Thiết bị - hóa chất- cách pha hóa chất.

-Năm mẫu nước: Nước sông Long Bình, nước giếng Sâm bua, nước thải sinh hoạt phường

6, nước thủy cục, nước tinh khiết(TVU)

3 Cách pha hóa chất.

* Pha dung dịch H 2 SO 4 (Chú ý: Cho axit vào nước)

- Dùng Pipet hút cẩn thận 14ml H2SO4 đậm đặc và sau đó cho vào bình định mức 500mlthêm nước cất vào đến vạch.Định phân lại nồng độ axit bằng Na2CO3 ( hòa tan 1.06gNa2CO3 đã sấy trong 2h ở 105oC thành một ít)

* Pha chỉ thị phenolphetalein 0.5%

- Cân 500mg phenolphtalein sau đó hòa tan trong 50ml methanol thêm nước cất định mứcthành 100ml

* Pha chỉ thị methyl da cam.

- Cân 50mg methyl da cam sau đó hòa tan trong nước cất thành 100ml

III) Công thức liên quan.

* Độ kiềm phenol (mg CaCO3/l) = ( V1*0.02*50*1000)/VMẫu

* Độ kiềm tổng cộng (mg CaCO3/l) = ( V2*1000)/Vmẫu

IV) Tiến hành thí nghiệm

1.các bước tiến hành :

-Đầu tiên đo pH của 5 loại nước : Năm mẫu nước:

Nước sông Long Bình(7.8), nước giếng Sâm bua(7.6), nước thải sinh hoạt phường 6(7.4),nước thủy cục(7.3), nước tinh khiết(TVU)(7.4)

 Dựa vào kết quả đo Ph ,các mẫu điều có Ph<8.3 Sử dụng chỉ thị metyl dacam :

 Lấy 25ml cho vào bình tam giác +3 giọt metyl da cam,định phân bằng dungdịch H2SO4

 Làm 2 ống đối chứng(ống 1 thêm 1mL H2SO4 1N+ 1 giọt metyl dacam .ống 2 thêm 1ml NaOH 1N+1 giọt metyl da cam.sau đó ghi kếtquả(được V2)

2.Số liệu và kết quả độ kiềm phenol.

-Độ kiềm phenol (mg CaCO3/l) = ( V1*0.02*50*1000)/VMẫu

Mẫu nước

Kết

Quả

SôngLongBình

NướcGiếngSâmBua

Nước ThảiSinh HoạtPhường 6

Nước ThủyCục NướcKhiết(TVU).Tinh

V) Trả lời câu hỏi cuối bài

1.Nước có sự xuất hiện của tảo ,thì độ kiềm sẽ tăng.khi quang hợp thì tảo sử dụng

CO2 nên làm gia tăng pH, ngoài ra tảo và một số thực vật có khả năng kết hợpBicarbonate (HCO3-) để lấy CO2 cho quá trình quang hợp của chúng và giải phóngCO32- và sự phóng thích Carbonate từ Bicarbonate bởi thực vật làm cho pH nước gia tăngđột ngột Tảo là loài thực vật nhỏ có khả năng quang hợp, sống lơ lửng trong nước vàmột số có khả năng chuyển động,Tảo sử dụng sắc tố quang hợp Chlorophyll và một sốchất màu quang hợp khác để hấp thụ ánh sáng để biến đổi thành năng lượng hóa học dự

trữ trong adenosine triphosphat (ATP) và một số chất khử khác Năng lượng hóa học thu được sẽ được dùng để khử CO 2 thành dạng C hữu cơ (đường đơn) từ nguồn C vô cơ

(CO2) là một quá trình phản ứng quang hóa (quang hợp) phức tạp và có thể viết tóm tắt:

6 CO2 + 6 H2O + ánh sáng > C6H12O6 + 6 O2

2.Nguồn nước có độ kiềm cao tương đối là nguồn nước có khả năng đệm pH tốt vì cónhiều ba zơ để trung hòa a xít Khí CO2 là nguồn tạo ra a xít chủ yếu trong ao nuôi làm

pH giảm vì vậy khi độ Kiềm cao thì khả năng trung hòa CO2 càng tốt CO2, pH và độKiềm có quan hệ mật thiết nhau cũng chính vì vậy mà việc đo pH của mẫu nước sẽ ít sai

số hơn khi thực hiện đo nhanh trong vòng 30 phút kể từ khi lấy mẫu nước Độ Kiềm caođưa đến khả năng đệm và duy trì pH cao giúp cho năng suất các loài vi tảo trong ao ổnđịnh bởi vì khi độ Kiềm cao thì càng gia tăng tính hòa tan của Photphate trong nước lànguồn dinh dưỡng cho tảo phát triển

BÀI 5: ĐỘ CỨNG

- Nước cứng là loại nước tự nhiên chứa trên tám mili đương lượng gam

cation canxi (Ca2+) và magie (Mg2+) trong một lít Nước chứa nhiều Mg2+ có vịđắng Tổng hàm lượng ion Ca2+ và Mg2+ đặc trưng cho tính chất cứng của nước Độcứng của nước thiên nhiên dao động rất nhiều và đặc trưng lớn ở nước ngầm

- Độ cứng là khả năng tạo bọt với xà phòng, ion Ca2+ và Mg2+ trong nước sẽ kết tủavới xà phòng, làm giảm sức căng bề mặt do đó phá hủy đặc tính tạo bọt của xà

phòng Độ cứng tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng calcium vàmagnescium(mg CaCO3/l).

mg CaCO 3 /l = V 1∗Cedta∗1000∗100 Vmẫu

Trong đó:

V1: thể tích EDTA chuẩn độ(ml)

CEDTA: nồng độ mol dung dịch EDTA(M)

Vmẫu: thể tích dung dịch mẫu(ml)

- Phương pháp xác định độ cứng của nước: Phương pháp định phân bằng EDTA, tạo

thành phức chất Thêm một lượng nhỏ chỉ thị hữu cơ eriochrome black T dungdịch sẽ có màu đỏ rượu vang, khi định phân bằng EDTA với ion Ca và Mg sẽ làmdung dịch chuyển sang màu xanh dương tại điểm kết thúc

- Chỉ thị Ericrom Black T: Hòa tan 0.1g Erio-T vào 20ml Ethanol

- Dung dịch đệm pH=9(màu xanh)

- Chất che: dùng NaOH trung hòa mẫu đến pH = 6, thêm 250mg NaCN tinh thể,thêm dung dịch đệm để pH=10+0.1.

- Ống bóp cao su: 1 cái

II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 Xác định lại nồng độ của dung dịch EDTA chuẩn:

- Lấy 20ml CaCO3 0.01M pha loãng tới 50ml với nước cất Cho thêm vào chỉ thịericrom black T, thêm vào 1ml dung dịch đệm

- Tráng Burret bằng EDTA 0.01M Cho EDTA 0.01M vào Burret 50ml

- Tiến hành chuẩn độ( lập lại 3 lần và lấy giá trị trung bình)

2 Chuẩn độ các mẫu nước: Nước sông, nước thủy cục, nước giếng, nước thải sinhhoạt và nước cất

 Mẫu có pha nước cất:

- Pha loãng 25ml mẫu thành 50ml với nước cất Sau đó thêm vào dung dịch mẫu1ml dung dịch đệm, thêm vài giọt chất chỉ thị ericrom black T

- Tráng Burret bằng EDTA 0.01M Cho EDTA vào Burret 50ml

- Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh da trời( lần lượt là nước sông,nước thủy cục, nước giếng, nước thải sinh hoạt và nước suối Lavie, mỗi mẫu lậplại 3 lần và lấy giá trị trung bình)

 Mẫu không pha nước cất: Tiến hành chuẩn độ tương tự như trên nhưng mẫu banđầu không pha với cất

0.01M+ 30ml nước

Nước sông Long Bình

Nước thải sinh hoạt

Nước giếng sambua

Nước thủy cục

Trường hợp pha loãng 25ml mẫu thành 50 ml với nước cất

Theo như số liệu tính được ta thấy: Nước thủy cục> Nước giếng>Nước sông Long Bình>Nước thải sinh hoạt> Nước cất

V CÂU HỎI CUỐI BÀI

1 Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước: là do nước có chứa các cation Ca2+ và

Mg2+ ,… tự do ở dạng muối Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, CaCl2,…Thông thườngnước cứng có độ cứng lớn hơn 300mg/l

2 Giải thích hiện tượng gây ra độ cứng giả trong nước: Tạo bởi các muối Ca và

Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat Ca

và Mg hầu như không tan trong nước chúng ta có thể giảm được nó bằng nhiềuphương pháp đơn giản như đun sôi,…

3 Ứng dụng số liệu độ cứng trong phân tích, xử lý nước: Dựa vào số liệu độ cứng

của nước để đề ra các giải pháp xử lý tổng quát Có nhiều phương pháp làm

mềm nước, vì thế phải căn cứ vào mức độ làm mềm cần thiết (độ cứng chophép còn lại của nước), chất lượng nước nguồn và các chỉ tiêu kinh tế khác đểchọn ra phương pháp làm mềm thích hợp nhất

Để làm mềm nước, người ta dùng các phương pháp sau:

- Làm mềm nước bằng hóa chất: pha các hóa chất khác nhau vào nước để kết hợpvới ion Ca2+ và Mg2+ tạo thành các hợp chất không tan trong nước

- Phương pháp nhiệt: đun nóng hoặc chưng cất nước

- Phương pháp trao đổi ion: lọc nước cần làm mềm qua lớp lọc cationit có khả năngtrao đổi Na+ hoặc H+ có trong thành phần của hạt cationit với ion Ca2+ và Mg2+hòa tan trong nước và giữ chúng lại trên bề mặt của các hạt lớp

- Lọc qua màng bán thấm, thẩm thấu ngược (RO)

CHƯƠNG 2: ĐIỀU CHẾ MỘT SỐ HỢP CHẤT VÔ CƠ

BÀI 1 : ĐIỀU CHẾ KMnO 4

I Mục tiêu bài học.

 Điều chế được KMnO4

 Tính toán hiệu suất quá trình điều chế

 Xác định nồng độ dung dịch KMnO4 vừa điều chế

 Làm việc nhóm hiệu quả

 Thành thạo trong các thao tác pha hóa chất và tính toán

II Thiết bị - hóa chất- cách pha hóa chất.

 Hòa tan sản phẩm bằng 50ml nước cất cho vào cốc 250mL

 Cho lượng dd HCl 0.1N trung hòa dung dịch thu được cho tới khi khôngcòn màu xanh lục và chuyển sang màu tím

 Đề dung dịch yên trong 3 phút ,lọc qua phiễu chân không, rữa bã với nướccất và nhập chung nước rửa vào phần dung dịch Đo thề tích thu được.2) Xác định nồng độ KMnO4 :