Tổng hợp và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế zeolite x từ tro trấu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP SƯ PHẠM HÓA HỌC TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU GVHD : TS Phan Thị Hoàng Oanh SVTH : Đào Thị Thu Hiền MSSV : K38.201.031 Lớp : TP Hồ Chí Minh, tháng 5/2016 Hóa 4B BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP SƯ PHẠM HÓA HỌC TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU TP Hồ Chí Minh, tháng 5/2016 LỜI CÁM ƠN Lời đầu tiên, em xin chân thành gửi lời cảm ơn đặc biệt đến cô Phan Thị Hoàng Oanh Cô người hướng dẫn tận tình giúp em hoàn thành tốt khóa luận tốt nghiệp Những lời bảo ân cần, nhiệt tình cô giúp e nắm vững kiến thức Được làm việc với cô vinh dự lớn em, em học nhiều điều bổ ích, từ cách làm việc nghiêm túc đến cách tư duy, suy luận chi tiết nhỏ mà em thường bỏ qua cô lưu ý nhấn mạnh Nhờ có cô mà em hoàn thành khóa luận cách tốt Một lần em xin cảm ơn cô Bên cạnh đó, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến quý thầy cô Khoa Hóa trường Đại học Sư phạm TP.HCM, đặc biệt quý thầy cô tổ môn Hóa lý, giúp đỡ, cổ vũ, động viên tạo điều kiện thuận lợi trang thiết bị vật chất cho em thực khóa luận Và cuối em xin cảm ơn gia đình, bạn bè người thân yêu bên giúp đỡ, động viên em mối thất bại hay nản lòng Một lần em xin chân thành cảm ơn Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2016 Đào Thị Thu Hiền TÓM TẮT Trong khóa luận tốt nghiệp này, thực công việc sau: - Tổng hợp zeolite X từ tro trấu - Khảo sát tìm điều kiện tối ưu để tổng hợp zeolite X từ tro trấu - Khảo sát thành phần pha, cấu trúc hình thái học sản phẩm thu Những kết đạt sau trình thực nghiệm: - Đã tổng hợp thành công zeolite X từ tro trấu - Đã xác định điều kiện tối ưu để tổng hợp zeolite X từ tro trấu - Xác định sản phẩm có kích thước từ 0,636 µm đến 1,06 µm - Diện tích bề mặt riêng sản phẩm : 193 m2/g Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC BẢNG LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ VỎ TRẤU 1.2 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU MAO QUẢN 1.2.1 Khái niệm lịch sử phát triển zeolite 1.2.2 Cấu trúc zeolite 1.2.3 Phân loại zeolite 10 1.2.4 Tính chất zeolite 11 1.2.5 Ứng dụng zeolite 13 1.3 GIỚI THIỆU VỀ ZEOLITE X 15 1.3.1 Cấu trúc zeolite X 15 1.3.2 Tổng hợp zeolite X 16 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 17 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.2.1 Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP – AES) 17 2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction) 18 2.2.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 19 2.2.4 Phương pháp xác định diện tíc bề mặt riêng (BET) 19 2.3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 20 CHƯƠNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 21 3.1 ĐIỀU CHẾ SILICA TỪ TRO TRẤU 21 3.1.1 Chuẩn bị tro trấu 21 3.1.2 Hàm lượng Silic có tro trấu 21 3.1.3 Thành phần pha hình thái tro trấu 21 3.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU 23 3.2.1 Chuẩn bị dung dịch natri silicat từ tro trấu 23 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng nguồn nguyên liệu nhôm ban đầu 23 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ Na O/SiO 28 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ mol SiO /Al O 37 3.3 ĐẶC TRƯNG CỦA ZEOLITE X 41 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 4.1 KẾT LUẬN 44 4.2 KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 PHỤ LỤC 47 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Cấu trúc mô liên kết tứ diện silica Hình Một số đơn vị cấu trúc thứ cấp SBU Hình Mô tả tạo thành loại zeolite từ đơn vị cấu trúc sơ cấp 10 Hình 4a Cấu trúc không gian bát diện cụt 15 Hình 4b Cấu trúc mạng tinh thể zeolite X 16 Hình Kết XRD tro trấu 22 Hình – Ảnh SEM tro trấu 22 Hình Kết XRD ZX01 24 Hình – 10 Ảnh SEM mẫu ZX01 24 Hình 11 Kết đo XRD mẫu ZX02 25 Hình 12 – 13 Ảnh SEM mẫu ZX02 25 Hình 14 Kết đo XRD mẫu ZX03 26 Hình 15 – 16 Ảnh SEM mẫu ZX03 26 Hình 17 Phổ IR zeolite NaX 27 Hình 18 Phổ IR mẫu ZX01 27 Hình 19 Kết đo XRD mẫu ZX125 29 Hình 20 Kết đo XRD mẫu ZX130 30 Hình 21 Kết đo XRD mẫu ZX135 31 Hình 22 Kết đo XRD mẫu ZX140 32 Hình 23.Độ rộng bán phổ mẫu ZX125 33 Hình 24.Độ rộng bán phổ mẫu ZX130 34 Hình 25.Độ rộng bán phổ mẫu ZX135 35 Hình 26.Độ rộng bán phổ mẫu ZX140 36 Hình 27 Kích thước hạt D mẫu từ ZX125 đến ZX140 37 Hình 28 Kết đo XRD ZX30 38 Hình 29 Kết đo XRD ZX40 39 Hình 30 Kết đo XRD ZX50 39 Hình 31 Kích thước hạt D từ mẫu ZX30 đến ZX50 40 Hình 32 Giản đồ TGA – DTA zeolite điều chế 41 Hình 33 Ảnh SEM sản phẩm 42 Hình 34 Đường biểu diễn kết diện tích bề mặt zeolite 43 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1.Thành phần hóa học vỏ trấu Bảng 3.1 Phần trăm khối lượng tro trấu 21 Bảng 3.2 Nguồn nhôm ban đầu tỷ lệ phối liệu 23 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh LỜI MỞ ĐẦU Năm 2014, Việt Nam nước xuất gạo đứng thứ ba giới với sản lượng gạo xuất đạt khoảng 6,2 triệu tổng sản lượng gạo 29,7 triệu Như vậy, lượng vỏ trấu tách từ trình xay xát lúa vô lớn khả gây ô nhiễm môi trường cao không sử dụng Trong tro trấu lại chứa hàm lượng SiO cao, nguyên liệu sử dụng nhiều ngành công nghiệp sản xuất xi măng, aerogel, zeolite, silicagel,… Zeolite khoáng aluminosilicat quan trọng phổ biến với 56 loại tự nhiên, 200 loại tổng hợp nhân tạo Với đặc tính quan trọng hấp phụ kim loại nặng, làm chất xúc tác công nghiệp dầu mỏ, trao đổi ion, làm nước,… Zeolite quan tâm, nghiên cứu ngày người ta có nhiều công trình tổng hợp thành công zeolite từ nguồn khác Một nguồn tro trấu Đối với Việt Nam, trấu xem chất thải nông nghiệp, bị lãng phí việc đốt lấy lượng Lượng tro tạo thành sau sử dụng hạn chế, phần lại thường đem bỏ gây ô nhiễm môi trường Từ thực tế trên, để sử dụng nguồn nguyên liệu rẻ có sẵn này, chọn đề tài nghiên cứu “TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU” Việc nghiên cứu điều chế zeolite X từ tro trấu giúp giảm thiểu tình trạng ô nhiễm môi trường tăng thêm thu nhập cho người dân Do đó, nghiên cứu có ý nghĩa thực tiễn cấp thiết Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ VỎ TRẤU Việt Nam quốc gia sản xuất xuất gạo lớn giới Với sản lượng gạo đạt 29 triệu sản lượng trấu thu gom số khổng lồ Trấu có nhiều ứng dụng, ứng dụng phổ biến sử dụng làm chất đốt hay trộn với đất sét để làm vật liệu xây dựng Không sử dụng làm chất đốt sinh hoạt ngày mà sử dụng nguồn nguyên liệu cung cấp nhiệt sản xuất với giá rẻ Trấu lớp hạt lúa, tách trình xay xát Trong vỏ trấu chứa khoảng 75% chất hữu dễ bay cháy trình đốt khoảng 25% lại chuyển thành tro (theo Energy Efficiency Guide Industry in Asia) Các chất hữu chủ yếu xenlulozơ, lignin Hemi – xenlulozơ (90%), có thêm thành phần khác hợp chất nitơ vô (Bảng 1.1) Lignin chiếm khoảng 25 – 30% xenlulozơ chiếm khoảng 35 – 40% [1] Bảng 1.1Thành phần hóa học vỏ trấu [1] Thành SiO Al O Fe O CaO MgO K2O Na O 1,41 0,59 2,38 0,25 SO MKN phần Hàm 90,21 0,68 0,74 3,12 lượng % Sau đốt, tro trấu có chứa 80% silic dioxit, thành phần nguyên liệu sử dụng nhiều lĩnh vực Có hai phương pháp để tách chiết silic từ vỏ trấu phương pháp nhiệt phân phương pháp phân tách hóa học Phương pháp nhiệt phân sử dụng nhiệt để đốt cháy vỏ trấu chế độ nhiệt thích hợp, sản phẩm thu tro trấu có hàm lượng SiO 80%, ưu điểm phương pháp thu SiO dạng vô định hình, có hoạt tính hóa học cao, thời gian tiến hành ngắn, nhược điểm phải thực nhiệt độ cao Phương pháp phân tách hóa học sử dụng NaOH để hòa tan lượng silic có vỏ trấu thành dạng silicat, ưu điểm cách tiến hành đơn giản Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh au_ 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 d=14.50821 Lin (Counts) 1100 1000 900 800 700 600 d=2.66619 d=2.88824 d=2.79677 d=2.94365 d=3.05657 d=3.33912 d=3.81309 d=4.41519 200 d=4.80568 300 d=7.50625 d=8.84718 400 d=5.73713 500 100 10 20 30 2-Theta - Scale Mau_ZX140 - File: Mau_ZX140.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - P 00-038-0237 (*) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.00 Hình 29 Kết đo XRD ZX40 ZX50 800 d=14.42334 700 600 400 d=2.39930 d=2.65792 d=2.61478 d=2.79067 d=2.94140 d=3.04678 d=2.88171 d=3.33032 d=3.80154 d=3.94461 d=4.40914 d=4.80755 100 d=5.72389 200 d=7.50628 300 d=8.81559 Lin (Counts) 500 10 20 30 2-Theta - Scale ZX50 - File: ZX50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 00-038-0237 (*) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.00 Hình 30 Kết đo XRD ZX50 39 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Từ giản đồ XRD cho thấy mẫu ZX30, ZX40, ZX50 xuất pic nhiễu xạ đặc trưng zeolite X, mẫu ZX30 xuất pic zeolite A Để so sánh mức độ tinh thể hóa mẫu ZX30, ZX40, ZX50, dựa vào độ rộng bán phổ FWHM tiến hành xác định kích thước hạt tinh thể trung bình chúng theo công thức Scherrer nêu Kết trình bày Hình 31 Mẫu 2θ FWHM (độ) Kích thước hạt D (nm) ZX30 6,165 0,142 55.946 ZX40 6,117 0,136 58,497 ZX50 6,131 0,151 52,611 Từ bảng số liệu trên, trình bày kết dạng biểu đồ sau: Kích thước hạt D (nm) 59,000 58,000 57,000 56,000 55,000 54,000 Kích thước hạt D (nm) 53,000 52,000 51,000 50,000 49,000 ZX30 ZX40 ZX50 Hình 31 Kích thước hạt D mẫu từ ZX30 đến ZX50 Kết cho thấy mẫu ZX40 có kích thước hạt D lớn nhất, chọn tỷ lệ SiO /Al O = 40 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh 3.3 ĐẶC TRƯNG CỦA ZEOLITE X  Độ bền nhiệt Hình 32 Giản đồ TGA – DTA zeolite X điều chế Dựa vào kết TGA – DTA (Hình 32), nhận thấy sản phẩm zeolite X tạo thành bắt đầu nước khoảng 50oC, hầu khoảng 400oC (pic thu nhiệt xuất khoảng nhiệt độ 50-400oC, kèm theo hiệu ứng khối lượng đường TG) Cấu trúc sản phẩm bị thay đổi nhiệt độ ≥ 850oC (pic tỏa nhiệt không khối lượng xuất khoảng 850-950oC) 41 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh  Hình dạng kích thước hạt Hình thái sản phẩm khảo sát phương pháp chụp SEM Kết trình bày Hình 33 Các ảnh cho thấy sản phẩm lục phương dạng kết tụ Hình 33 Ảnh SEM sản phẩm 42 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh  Diện tích bề mặt riêng sản phẩm (Hình 34) xác định phương pháp hấp phụ khí N Kết tính toán từ dung lượng hấp phụ cho thấy sản phẩm có diện tích bề mặt lớn: 193 m2/g Hình 34 Đường biểu diễn kết diện tích bề mặt zeolite (193 m2/g) 43 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu, đã: Điều chế đươc zeolite X từ tro trấu theo điều kiện sau:  Nguồn nhôm ban đầu từ bột NaAlO 1,74H O  Tỷ lệ mol Na O/SiO : SiO /Al O : H O/Na O 1,4 : : 40  Cách tiến hành tổng hợp: hỗn hợp khuấy giờ, làm già 24 giờ, kết tinh thủy nhiệt bình thủy tinh có nút chặt nhiệt độ 95oC Khảo sát đặc trưng cấu trúc hình thái sản phẩm: dạng lục phương với kích thước hạt từ 0,636 đến 1,06 µm Diện tích bề mặt riêng zeolite X: 193 m2/g 4.2 KIẾN NGHỊ Vì thời gian kinh phí có giới hạn nên chưa thể nghiên cứu hết yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp zeolite X ứng dụng zeolite X vào đời sống Để thu kết tốt hơn, đưa kiến nghị tiếp tục nghiên cứu số nội dung sau:  Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế zeolite X như: tỷ lệ mol H O/Na O, thời gian làm già, nhiệt độ thủy nhiệt, thời gian thủy nhiệt  Nghiên cứu ứng dụng zeolite X như: hấp phụ kim loại nặng nước thải công nghiệp, làm xúc tác cho phản ứng hữu cơ,… 44 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Vũ Thị Bách (2010), Nghiên cứu tận dụng phế thải nông nghiệp làm vật liệu xây dựng, Luận văn thạc sỹ, Trường Đại học Kỹ Thuật Công Nghệ Thành phố Hồ Chí Minh [2] Tạ Ngọc Đôn (2002), Nghiên cứu chuyển hóa cao lanh thành zeolite xác định tính chất hóa lí đặc trưng chúng, Luận án tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội [3] Nguyễn Thị Huyền (2014), Tổng hợp zeolite từ tro trấu nghiên cứu tính chất chúng, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội [4] Nguyễn Lê Thành Nghĩa, Tổng hợp khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế zeolite 4A từ cao lanh Bình Phước, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư Phạm TP.HCM [5] Nguyễn Bình Nguyên (2014), Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế zeolite 4A từ tro trấu khảo sát ứng dụng, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM [6] Phan Thị Hoàng Oanh (2010), Bài giảng “Các phương pháp phân tích cấu trúc vật liệu”, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM [7] Phan Thị Hoàng Oanh (2010), Bài giảng “ Hóa học chất rắn”, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM [8] Nguyễn Trần Hồng Phương, Tổng hợp zeolite 4A từ cao lanh khảo sát hấp phụ ion amoni zeolite 4A, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM [9] Mai Tuyên (2004), Xúc tác zeolit hóa dầu, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [10] GS.TS Mai Tuyên (2009), Zeolit – rây phân tử khả ứng dụng thực tế đa dạng, Viện hóa học công nghiệp Việt Nam, Hà Nội 45 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Tài liệu tiếng nước [11] Kenneth J Balkus, Jr., and Kieu T Ly (1991), The preparation and Characterization of an X- Type zeolite, An Experiment in Solid-State Chemistry, Vol.68, Number 10, http://www.chm.ulaval.ca/cours/CHM3003/901.pdf [12] H.V.Bekkum, E M Flanigen, P A Jacobs, J C Jansen (2001), Introduction nd to Zeolite science and practice, completely revised and expanded edition, Studies in surface scien and catalysis [13] Ajay K Dalai, Narayan C Pradhan, Musti S RaO & K V G K Gokhale, Synthesis anh characterization of NaX and Cu-exchanged NaX zeolites from silica obtained from rice husk ash, Indian Journal of Engineering & Materials Sciences, Vol.12, June 2005, pp 227-234 [14] P.J.Potts (1992), A Handbook of Silicate Rock Analysis, Springer Science& Business Media, New York [15] Pattaranun Thuadaij, Apinon Nuntiya, Effect of the SiO /Al O ratio on the synthesis of Na-x zeolite from Mae Moh fly ash, Science Asia 38 (2012), pp.295 – 300 [16] Bi-Zeng Z, Mary A W (2003), Bonding of Organic Amino, Vinyl, and Acryl Groups to Nanometter – Sized NaX Zeolite Crystal Surface, Langmuir, 19, pp 4205 – 4210 46 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh PHỤ LỤC 47 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Phụ lục 1: Hàm lượng Silic tro trấu 48 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Phụ lục 2: Phổ IR mẫu ZX01 49 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh ZX30 800 700 600 Lin (Counts) 500 400 300 200 100 10 20 30 2-Theta - Scale ZX30 - File: ZX30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) ZX30 - FWHM: 0.142 ° - Obs Max: 6.165 ° - d (Obs Max): 14.32595 - Left Angle: 5.600 ° - Right Angle: 6.400 ° - Left Int.: 3.94 Cps - Right Int.: 10.7 Cps - Max Int.: 495 Cps - Net Height: 486 Cps - Chord Mid.: Phụ lục 3: Độ rộng bán phổ mẫu ZX30 50 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh _ 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 Lin (Counts) 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 10 20 30 2-Theta - Scale Mau_ZX140 - File: Mau_ZX140.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - P 1) Mau_ZX140 - FWHM: 0.136 ° - Obs Max: 6.117 ° - d (Obs Max): 14.43763 - Left Angle: 5.700 ° - Right Angle: 6.250 ° - Left Int.: 10.8 Cps - Right Int.: 10.2 Cps - Max Int.: 835 Cps - Net Height: 825 Cps - Chord Phụ lục 4: Độ rộng bán phổ mẫu ZX40 51 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh ZX50 800 700 600 Lin (Counts) 500 400 300 200 100 10 20 30 2-Theta - Scale ZX50 - File: ZX50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) ZX50 - FWHM: 0.151 ° - Obs Max: 6.131 ° - d (Obs Max): 14.40391 - Left Angle: 5.500 ° - Right Angle: 6.900 ° - Left Int.: 4.98 Cps - Right Int.: 2.63 Cps - Max Int.: 526 Cps - Net Height: 522 Cps - Chord Mid.: Phụ lục 5: Độ rộng bán phổ mẫu ZX50 52 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Phụ lục 6: Kết diện tích bề mặt riêng theo đồ thị Langmuir 53 [...]... cũng có các pic có giá trị x p x so với các pic đặc trưng của zeolite X như: 462,93; 563,23; 678,97; 756,92 và x p x 950-1100 cm-1 phù hợp với tài liệu tham khảo 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ Na2O/SiO2 Để khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol Na 2 O/SiO 2 đến quá trình điều chế zeolite X, chúng tôi chuẩn bị dãy mẫu nghiên cứu có tỷ lệ mol Na 2 O/SiO 2 như bảng dưới Mẫu ZX125 ZX130 ZX135 ZX140 Tỷlệ... kết tụ thành đám 22 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh 3.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU 3.2.1 Chuẩn bị dung dịch natri silicat từ tro trấu Khuấy đều trên máy khuấy từ hỗn hợp gồm 13,93 gam tro và 80 ml dung dịch NaOH 5 M trong 18 giờ ở nhiệt độ phòng, sau đó lọc bằng máy hút chân không để thu lấy phần dịch lọc X c định khối lượng riêng của... Kết quả đo XRD của mẫu ZX130 30 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Hình 21 Kết quả XRD của mẫu ZX135 31 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Hình 22 Kết quả XRD của mẫu ZX140 Từ các giản đồ XRD cho thấy các mẫu ZX125, ZX130, ZX135, ZX140 đều xuất hiện các pic nhiễu x đặc trưng của zeolite X Để so sánh mức độ tinh thể hóa của các mẫu ZX125, ZX130, ZX135, ZX140, đựa vào độ rộng... amoniac trong các ao hồ khép kín [9] 1.2.5.3 Ứng dụng trong x lý ô nhiễm môi trường Khử các chất phóng x như Ce và Sr trong công nghiệp nguyên tử: do độ bền zeolite cao nên chúng có những ưu thế nổi bật trong việc tách và tinh chế các chất phóng x X lý các kim loại trong nước: dựa vào khả năng trao đổi ion, khả năng hấp phụ của zeolite tự nhiên và tổng hợp được sử dụng để x lý các cation độc hại trong... x nguyên tử cảm ứng ICP – AES, kết quả là 40,2% (Phụ lục 1) Từ đó tính được hàm lượng SiO 2 có trong tro trấu là 86,14% Mặc dù phần trăm khối lượng tro trong trấu là 10,21% nhưng hàm lượng SiO 2 (silica) trong tro lại chiếm khá cao 86,14% 3.1.3 Thành phần pha và hình thái của tro trấu Thành phần pha và hình thái của SiO 2 trong tro được x c định bằng các phương pháp XRD và SEM XRD và SEM của tro trấu. .. cùng các cộng sự đã nghiên cứu thành công về zeolite 3A, 4A, ZSM – 5,… 16 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Trong phạm vi đề tài này, tôi tập trung nghiên cứu các vấn đề:  Điều chế zeolite X từ tro trấu  X c định thành phần, cấu trúc và hình thái sản phẩm silica điều chế từ tro trấu bằng các phương pháp ICP – AES, XRD... - Trấu và tro trấu - Cân phân tích 20 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 ĐIỀU CHẾ SILICA TỪ TRO TRẤU 3.1.1 Chuẩn bị tro trấu Trong đề tài này, chúng tôi sử dụng tro trấu lấy tại khu phố 1, thị trấn Vàm Láng, huyện Gò Công Đông, tỉnh Tiền Giang [4] Trấu được rửa sạch bằng nước, phơi khô, sau đó nung trấu ở 600oC trong 60 phút rồi 800oC trong... cho zeolite A hay zeolite P, cấp hạt khá đồng đều Hình 14 Kết quả đo XRD của mẫu ZX03 Giản đồ XRD của mẫu ZX03 (Hình 14) có xuất hiện các pic của zeolite X, tuy nhiên còn xuất hiện các pic của zeolite A, gibbsite, sodalite Hình 15 - 16 Ảnh SEM của mẫu ZX03 Kết quả SEM (Hình 15 – 16) cho thấy các hạt tinh thể kết tinh không đồng đều, chưa có hình dạng cụ thể Như vậy dựa vào kết quả XRD và ảnh SEM của các. .. chế từ tro trấu bằng các phương pháp ICP – AES, XRD và SEM  Khảo sát ảnh hưởng của nguồn nguyên liệu nhôm, tỷ lệ Na 2 O/SiO 2 , tỷ lệ SiO 2 /Al 2 O 3 đến quá trình điều chế zeolite X từ tro trấu 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2.1 Phương pháp quang phổ phát x plasma cảm ứng (ICP – AES) Là kỹ thuật phân tích định tính và định lượng các nguyên tố hóa học trong mọi đối tượng mẫu khác nhau như địa chất, hóa... tổng hợp thành công zeolite X từ nguồn nguyên liệu silic từ tro trấu với tỷ lệ mol SiO 2 /Na 2 O : SiO 2 /Al 2 O 3 : H 2 O/Na 2 O là 1,3: 4: 40 bằng phương pháp thủy nhiệt ở 95oC trong 6 giờ [13] Zeolite cũng đang nhận được sự quan tâm lớn của các nhà nghiên cứu ở Việt Nam Nhiều công trình nghiên cứu tổng hợp zeolite X được công bố như PGS.TS Tạ Ngọc Đôn đã có nhiều nghiên cứu tổng hợp về zeolite từ