Nghiên cứu, xây dựng quy trình thử nghiệm các hợp chất hữu cơ thiếc và hàm lượng crôm (VI) có thể chiết ra trên sản phẩm dệt may

BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN DỆT MAY ∗ BÁO CÁO TỔNG KẾT Đề tài: “NGHIÊN CỨU, XÂY DỰNG QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ HÀM LƯỢNG Cr(VI) CÓ THỂ CHIẾT RA TRÊN SẢN PHẨM DỆT MAY” Mã số đề tài: 16.11 RD/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài : ThS TRẦN THỊ HÀ Cơ quan chủ trì đề tài : VIỆN DỆT MAY 9084 Hà Nội, tháng 12/2011 BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN DỆT MAY ∗ BÁO CÁO TỔNG KẾT Đề tài: “NGHIÊN CỨU, XÂY DỰNG QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ HÀM LƯỢNG Cr(VI) CÓ THỂ CHIẾT RA TRÊN SẢN PHẨM DỆT MAY” Mã số đề tài: 16.11 RD/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài : ThS TRẦN THỊ HÀ Cơ quan chủ trì đề tài : VIỆN DỆT MAY Hà Nội, tháng 12/2011 BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN DỆT MAY ∗ BÁO CÁO TỔNG KẾT Đề tài: “NGHIÊN CỨU, XÂY DỰNG QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ HÀM LƯỢNG Cr(VI) CÓ THỂ CHIẾT RA TRÊN SẢN PHẨM DỆT MAY” Thực theo Hợp đồng số 16.11 RD/HĐ-KHCN ký ngày 10 tháng năm 2011 Bộ Công Thương Viện Dệt May Xác nhận quan chủ trì đề tài Chủ nhiệm đề tài Trần Thị Hà Hà Nội, tháng 12/2011 Những người thực chính: ThS Trần Thị Hà ThS Nguyễn Hữu Đông ThS Nguyễn Phi Hùng ThS Trần Ngọc Lệ ThS Phó Thu Thủy CN Lê Văn Hậu CN Trần Thu Phương MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN I.1 Tổng quan hợp chất thiếc I.1.1 Giới thiệu chung I.1.2 Ứng dụng hợp chất thiếc I.1.3 Quy định việc sử dụng hợp chất thiếc I.1.4 Độc tính hợp chất thiếc tới sức khỏe người môi trường I.2 Tổng quan hợp chất crôm (VI) I.2.1 Ứng dụng muối crôm sản phẩm da vật liệu dệt I.2.2 Quy định điều luật hàm lượng Cr(VI) I.2.3 Ảnh hưởng Cr(VI) tới sức khỏe môi trường CHƯƠNG II - THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ Cr(VI) 10 II.1 Thực nghiệm xác định hợp chất thiếc 10 II.1.1 Khảo sát lựa chọn phương pháp phân tích 10 II.1.2 Thực nghiệm xác định hợp chất thiếc 10 II.2 Xác định hàm lượng Crôm (VI) sản phẩm dệt may 45 II.2.1 Khảo sát lựa chọn phương pháp phân tích 45 II.2.2 Thực nghiệm xác định hàm lượng Cr(VI) 45 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 63 III.1 Kết thực nghiệm xác định hợp chất thiếc 63 III.1.1 Tính đặc hiệu/độ chọn lọc hợp chất thiếc 63 III.1.2 Khoảng làm việc đường chuẩn hợp chất thiếc 65 III.1.3 Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng cho hợp chất thiếc 65 III.1.4 Độ phương pháp phân tích hợp chất thiếc 66 III.1.5 Độ chụm phương pháp phân tích hợp chất thiếc 66 III.2 Kết thực nghiệm xác định hàm lượng Crôm (VI) 67 III.2.1 Điều kiện tối ưu cho phân tích hàm lượng Cr(VI) 67 III.2.2 Đánh giá phương pháp phân tích 67 III.3 Thử nghiệm mẫu thực 69 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO 72 PHỤ LỤC 73 MỞ ĐẦU Hiện nay, người tiêu dùng ngày có nhiều hiểu biết kiến thức môi trường sinh thái xu hướng tiêu dùng sản phẩm "xanh" tăng cao hầu giới Trước tình hình đó, việc xuất mặt hàng dệt may ngày phải đối mặt với nhiều cạnh tranh gay gắt toàn cầu Vì việc phát triển sản phẩm dệt may theo hướng thân thiện với môi trường sản phẩm dệt may kiểm nghiệm tính an toàn với sức khỏe người môi trường ngày quan tâm, đặc biệt người tiêu dùng thị trường nhập lớn EU, Mỹ, Nhật Như biết, gia công mặt hàng dệt gồm nhiều công đoạn với công đoạn sử dụng nhiều loại hóa chất, số hóa chất nhiều loại biết gây tác động xấu đến môi trường, sức khỏe an toàn sản xuất, an toàn cho người sử dụng hàng dệt may tiếp xúc trực tiếp dư lượng hóa chất lại sản phẩm cuối Chính lẽ đó, nhiều nước giới ban hành luật cấm hạn chế có mặt hóa chất sản phẩm dệt may có tiềm ẩn nguy hại môi trường sức khỏe người Hiện có nghiên cứu bước đầu tiêu chuẩn sinh thái nước nhập tiêu chuẩn sinh thái khối EU, Oekotex 100 đề xuất số tiêu sinh thái cho mặt hàng dệt may Việt Nam nhằm đáp ứng yêu cầu phát triển ngành theo hướng phát triển giới Tuy nhiên, phần lớn doanh nghiệp chưa trang bị kiến thức hiểu biết tiêu chuẩn sản phẩm sạch, yêu cầu quy định sản phẩm dệt may xuất Bên cạnh đó, số công ty dệt may sử dụng thiết bị cũ, trình độ công nghệ lạc hậu số loại hóa chất, chất trợ, thuốc nhuộm gây ô nhiễm môi trường ảnh hưởng tới sức khỏe người Trước tình hình đó, để phát triển ngành dệt may bền vững, đáp ứng yêu cầu phát triển giới doanh nghiệp xuất hàng dệt may nước cần có định hướng thông tin hỗ trợ từ nhà quản lý, nhà cung cấp dịch vụ thử nghiệm Hiện nước ta chưa có phòng thí nghiệm chuyên ngành thử nghiệm đầy đủ tiêu sinh thái đồng thời thiếu phương pháp thử tiêu chuẩn để sử dụng cho phân tích tiêu sinh thái Trong ngành dệt hợp chất hữu thiếc sử dụng chủ yếu làm chất ổn định nhiệt PVC, chất xúc tác chất kháng khuẩn Những năm gần người ta nhận thấy việc sử dụng hợp chất mặt hàng tiêu dùng mang lại rủi ro cho sức khỏe người, đặc biệt cho trẻ em Bên cạnh đó, sản phẩm da, len, tơ tằm nhuộm hàm lượng crom (VI) mặt hàng cần quan tâm crom (VI) chứng minh chất có ảnh hưởng trực tiếp tới sức khỏe người Trước tình hình đó, việc đề xuất đề tài: “Nghiên cứu xây dựng quy trình thử nghiệm hợp chất hữu thiếc hàm lượng crôm (VI) chiết sản phẩm dệt may” nhiệm vụ cần thiết nhằm: Xây dựng quy trình xác định hợp chất thiếc quy trình xác định hàm lượng Cr(VI) chiết sản phẩm dệt may góp phần bổ sung vào phương pháp phân tích chất độc hại sản phẩm dệt may đồng thời phục vụ công tác quản lý, kiểm soát chất lượng an toàn sản phẩm đáp ứng nhu cầu hội nhập Quốc tế Triển khai ứng dụng quy trình phân tích phòng thí nghiệm Viện Dệt May đánh giá quy trình nhằm nâng cao hiệu sử dụng trang thiết bị sẵn có phòng thí nghiệm CHƯƠNG I: TỔNG QUAN I.1 Tổng quan hợp chất thiếc I.1.1 Giới thiệu chung Các hợp chất thiếc hợp chất chứa thiếc liên kết trực tiếp với số nhóm hữu Chúng đặc trưng có mặt liên kết C-Sn có công thức chung là: RxSnL(4-x), R: nhóm ankyl aryl hữu L biểu thị cho nhiều phối tử hữu (hoặc phối tử vô cơ), phối tử giống khác Nhìn chung, tính chất hợp chất thiếc thay đổi đáng kể, tùy vào cấu trúc [11] Các hợp chất thiếc hai ba lần tương ứng với hai ba nhóm hữu liên kết với nguyên tử thiếc Bảng tóm tắt tính chất lý hóa học hợp chất thiếc (chúng đại diện cho số hợp chất thiếc thường quan tâm): đibutyl thiếc clorua (DBTCl); đibutyl thiếc oxit (DBTO); đioctyl thiếc clorua (DOTCl); đioctyl thiếc oxit (DOTO); tributyl thiếc clorua (TBTC); tributyl thiếc oxit (TBTO); triphenyl thiếc clorua (TPTC) triphenyl thiếc hydroxit (TPTH) [11] Các hợp chất thiếc sản xuất sử dụng nhiều ứng dụng công nghiệp khác Các hợp chất hai lần (thường kết hợp với hợp chất thiếc lần hợp chất ba lần) sử dụng làm chất ổn định cho PVC làm chất xúc tác cho sản phẩm khác Trong ngành dệt, hầu hết hợp chất thiếc sử dụng ba ứng dụng chính: chất ổn định nhiệt PVC, chất xúc tác chất kháng khuẩn [11] Bảng Các tính chất lý, hóa hợp chất thiếc hai ba lần (butyl tin compounds, Octyl tin Compounds Phenyl tin Compounds) Tính chất CAS No Công thức phân tử Khối lượng mol Các hợp chất thiếc hai lần Các hợp chất thiếc ba lần DBTCl DBTO DOTCl DOTO TBTCl TBTO TPTCl TPTH 683-18-1 818-08-6 3542-36-7 870-08-6 1461-22-9 56-35-9 639-58-7 76-89-9 (C4H9)2Cl2 (C4H9)2O (C8H17)2Cl2 (C8H17)2O (C4H9)3Cl (C4H9)6O (C6H5)3Cl (C6H5)OH Sn Sn Sn Sn Sn Sn2 Sn Sn 303,8 248,9 416,0 361,1 325,5 596,1 385,5 367,0 39,1 47,7 28,5 32,9 36,5 19,9 30,8 32,3 42 105 47 230 -19 -45 106 123 (g/mol) % Sn Điểm chảy (0C) Tính chất Các hợp chất thiếc hai lần Các hợp chất thiếc ba lần DBTCl DBTO DOTCl DOTO TBTCl TBTO TPTCl TPTH Điểm sôi (0C) 250 250 250 250 250 250 250 250 Phơi (250C), Pa 0,15 4,2E-06 2,63E-04 9,5E-02 1,00 1,0E-03 2,10E-05 4,7E-03 33 4,0 1,6 0,23 10 35 40 Độ tan nước (mg/L) I.1.2 Ứng dụng hợp chất thiếc I.1.2.1 Chất ổn định nhiệt PVC Các hợp chất hữu thiếc lần hai lần sử dụng nhiều làm chất ổn định nhiệt cho trình gia công polyvinyl clorua (PVC) Mục đích chất ổn định nhiệt để giảm thoái biến polyme trình gia công nhiệt độ cao Các chất ổn định thiếc sử dụng gồm Monobutyl thiếc (MBT), Đibutyl thiếc (DBT), Đioctyl thiếc (DOT) I.1.2.2 Chất xúc tác Các ứng dụng phổ biến hợp chất hữu thiếc để đẩy nhanh phản ứng hóa học (chất xúc tác), đặc biệt trình trùng hợp polyuretan, polyeste silicon Chất xúc tác dựa hữu thiếc phổ biến Đibutyl thiếc (DBT) Đây chất xúc tác dạng rắn, Đibutyl thiếc sử dụng nhiều sản xuất vật liệu tráng phủ uretan bọt xốp polyuretan Nó dùng cho phản ứng este hóa chuyển hóa este, ví dụ sản xuất polyeste I.1.2.3 Chất kháng khuẩn Các hợp chất hữu thiếc sử dụng làm thành phần hoạt tính tác nhân chống bám rêu, chống nấm, chống côn trùng kháng khuẩn Tributyl thiếc (TBT) đưa vào bít tất quần áo thể thao để tạo chức kháng khuẩn nhằm ngăn tạo mùi khó chịu mồ hôi gây Do tiềm ẩn nguy hại cao việc sử dụng TBT bị loại bỏ [8, 9, 10] Bảng Ví dụ hợp chất thiếc điển hình sử dụng ứng dụng cụ thể Các ứng dụng Các hợp chất Chất tráng phủ thủy tinh MBT, DBT Chất ổn định PVC Metyl Butyl (MBT, DBT) Octyl (MOT, DOT) Chất xúc tác Kết tủa điện DBT, DOT Silicon DBT, DOT Este hóa MBT, DBT, MOT, DOT Polyuretan DBT, DOT Theo RAR, hợp chất thiếc sản xuất vị trí EU thêm vị trí vùng kinh tế châu Âu (EEA) Việc sản xuất thực công ty đặt Đức (3 công ty), Hà Lan, Ý (2 công ty) Thụy Sĩ Năm 2001, nhà máy sản xuất sử dụng tổng khoảng 12.800 thiếc vô (không gồm thiếc hữu cơ) để sản xuất loại thiếc hữu vô (RPA, 2005) Tuy nhiên, số lượng áp dụng cho hợp chất butyl thiếc octyl thiếc hợp chất metyl thiếc không sản xuất EU nhập [11] Bảng Các hợp chất thiếc sản xuất công ty EU - 2007 Cơ thiếc Vị trí sản xuất Số công ty Các hợp chất metyl thiếc Chủ yếu không sản xuất EU công ty Các hợp chất mono-/di-butyl thiếc Chủ yếu EU công ty Các hợp chất mono-/di-octyl thiếc Chủ yếu EU công ty Các hợp chất tributyl thiếc Chủ yếu EU công ty Các hợp chất tetrabutyl thiếc công ty công ty Theo RAR năm 2002, khoảng 19.000 hợp chất thiếc sử dụng EU Dữ liệu thu gần từ ETICA cho lượng chất xúc tác thiếc sản xuất khoảng 2000 tấn, phần lớn (>90%) hợp chất (mono- di-) butyl thiếc (ETICA, 2007) [11] I.1.3 Quy định việc sử dụng hợp chất thiếc The Quyết định Ủy ban châu Âu 2009/425/EC thức cấm số hợp chất hữu thiếc sản phẩm tiêu dùng Nồng độ hợp chất hữu thiếc ba lần Tributyl thiếc (TBT) Triphenyl thiếc (TPT), hợp chất Đibutyl thiếc (DBT) Đioctyl thiếc (DOT) sản phẩm tiêu dùng phận TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Hùng Việt (2003), Cơ Sở Lý Thuyết Phương Pháp Sắc Ký Khí, Nxb Khoa học kỹ thuật, Hà nội Tạ Thị Thảo (2006), Bài Giảng Chuyên Đề Thống Kê Trong Hóa Phân Tích, ĐH KHTN – ĐHQG Hà Nội Tiêu chuẩn ISO 17353 - Chất lượng nước - Xác định hợp chất thiếc Phương pháp sắc kí khí Tiêu chuẩn DIN 38407-13 - Xác định hợp chất thiếc phương pháp sắc kí khí Tiêu chuẩn DIN 53314 - Phân tích da thuộc: Xác định hàm lượng Cr(VI) da thuộc Tiêu chuẩn ISO 17075: 2007 - Da - Phép thử hóa học: Xác định hàm lượng Cr (VI) Commission Decision 2009/425/EC Official Journal of the European Union of June 2009 Development of an intergrated approach for the removal of tributyltin (TBT) from waterways and habours: Prevention, treatment and reuse of TBT contaminated sediments – Environmental, Research, Center (ERC) Environmental Contamination and Analytical Methodology – IUCT Annual Report 2000 10 Risk assessment studies on targeted consumer applications of certain organotin compounds RPA study finalised in September 2005 11 Impact assessment of Potential Restrictions on the marketing and use of certain Organotin Compounds RPA final report in October 2007 12 Revised assessment of the risks to health and the environment associated with the use the four organotin compounds TBT, DBT, DOT & TPT adopted by the SCHER, November 2006 13 Commission regulation (EC) No 552/2009 of Budesgesetyzblatt I, No.42 of 03.08.2010, p 1138 14 Germany Proposes to Ban Chromium (VI) in Consumer Products, Safeguards 65/09, SGS Consumer Testing Services, April 2009 15 Chromium Hexavalent Compounds, Reports on Carcinogens, Eleventh Editions, National Toxicology Program, Department of Health and Human Service 16 REACH 38 SVHC: Possible Use in the Textile and Footwear Industries Safeguards No.117, 10 July 2010 17 Germany bans chromium (VI) in leather products, Safeguards No.147, 10 August 2010 18 Toxicological Profile for Chromium, September 2000 19 Ecolabel, European Commission 72 PHỤ LỤC 73 Phổ khối hợp chất thiếc Sn-C-100ppb-4 #356 RT: 8.27 T: + c Full ms [50.00-400.00] AV: SB: 37 8.14-8.25 , 8.30-8.61 NL: 2.58E5 149.0 100 95 90 85 207.0 80 75 179.1 70 RelativeAbundance 65 205.0 147.0 60 55 50 45 120.9 40 35 203.0 118.9 30 25 20 117.9 211.0 235.1 15 10 57.1 263.1 261.1 116.0 112.2 265.2 267.5 50 100 150 200 250 327.2 300 374.9 390.4 350 400 m/z Hình Phổ khối DBT Sn-C-100ppb-4 #560 RT: 10.72 T: + c Full ms [50.00-400.00] AV: SB: 28 10.57-10.70 , 10.74-10.92 NL: 2.13E5 207.0 100 95 90 85 149.0 80 205.1 151.0 75 177.0 70 Relative Abundance 65 147.0 60 55 179.0 121.0 50 203.0 45 40 118.9 35 30 25 116.9 20 211.1 235.1 261.1 15 291.2 10 287.1 57.1 81.3 116.0 106.2 293.1 326.6 50 100 150 200 250 300 355.2 350 381.6 400 m/z Hình Phổ khối TBT 74 Sn-C-100ppb-4 #902 RT: 14.84 AV: SB: 16 14.86-15.04 NL: 1.24E5 T: + c Full ms [50.00-400.00] 149.0 100 95 90 151.1 85 80 75 179.0 70 147.0 Relative Abundance 65 177.0 60 55 50 45 40 35 263.1 120.9 119.0 30 25 261.1 20 10 259.1 183.0 15 116.9 60.0 81.1 191.0 192.1 98.1 233.1 235.3 375.1 291.2 289.1 295.1 326.9 371.0 369.5 376.2 50 100 150 200 250 300 350 400 m/z Hình Phổ khối DOT Sn-C-100ppb-4 #1014 RT: 16.18 AV: SB: 79 15.69-16.15 , 16.22-16.69 NL: 6.71E4 T: + c Full ms [50.00-400.00] 197.0 100 95 90 85 195.0 80 75 351.0 70 Relative Abundance 65 60 55 349.0 50 194.0 120.0 45 117.9 40 35 347.1 30 25 81.2 152.1 145.0 15 10 201.1 116.0 20 51.1 110.3 172.0 352.1 355.1 191.4 143.0 251.1 273.0 281.3 283.1 345.2 50 100 150 200 250 300 350 356.2 390.1 400 m/z Hình Phổ khối TPhT 75 Sn-C-100ppb-4 #819 RT: 13.84 T: + c Full ms [50.00-400.00] AV: SB: 27 13.66-13.83 , 13.85-13.98 NL: 8.20E4 149.0 100 95 151.1 90 85 80 75 70 147.0 179.0 Relative Abundance 65 60 55 50 45 40 121.0 35 249.1 30 119.0 25 20 219.1 15 10 91.2 57.1 347.3 277.0 97.1 79.0 217.1 181.1 341.1 278.6 351.2 385.1 50 100 150 200 250 300 350 400 m/z Hình Phổ khối DHT (nội chuẩn) Sn-C-100ppb-4 #253 RT: 7.03 AV: SB: 38 6.82-7.01 , 7.04-7.29 NL: 1.02E5 T: + c Full ms [50.00-400.00] 193.1 100 95 90 85 80 191.0 75 151.0 70 163.1 Relative Abundance 65 60 55 147.0 50 45 189.1 165.1 121.0 40 119.0 35 207.1 84.2 30 117.9 25 235.1 20 249.1 15 10 231.1 60.0 76.2 115.9 102.1 253.2 50 100 150 200 250 291.2 317.1 300 343.4 350 376.9 398.4 400 m/z Hình Phổ khối TPT (nội chuẩn) 76 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT CƠ THIẾC TRÊN SẢN PHẨM DỆT MAY Mục đích Tài liệu nhằm hướng dẫn bước tiến hành để xác định hàm lượng số hợp chất hữu thiếc (DBT, TBT, DOT, TPhT) sản phẩm dệt may Tài liệu tham khảo Khi áp dụng quy trình cần tuân theo tài liệu tham khảo sau: ISO 3696: 1987, Nước sử dụng cho phòng thí nghiệm phân tích - Đặc tính kỹ thuật phương pháp thử ISO 5667-1, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu ISO 5667-2, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu ISO 5667-3, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản xử lí mẫu nước Nguyên lý Phương pháp dựa việc chiết mẫu sản phẩm dệt may dung môi metanol, sau dẫn xuất Natri tetraetylborat môi trường đệm axetat pH=4,5 tạo thành hợp chất ankyl-thiếc Sau hợp chất ankyl-thiếc chiết lỏng-lỏng n-hexan phân tích phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS) Thiết bị hóa chất - Thiết bị sắc ký khí khối phổ (GC/MS) với cổng bơm chia dòng/không chia dòng, lò GC lập trình, có khả kiểm soát ion chọn lọc - Màng lọc PTFE, 0.45 µm - Lọ thuỷ tinh có nắp PTFE lót silicon, cỡ 60 ml lớn - Máy lắc cơ, tần số 200 vòng/phút - Máy đo pH - Bể siêu âm, gia nhiệt - Các thiệt bị thông thường phòng thí nghiệm - Tetrahydrofuran (C4H8O, THF), cấp độ GC cao - Hexan (C6H12), cấp độ GC cao - Etanol (C2H5OH), cấp độ GC cao - Axit axetic băng (CH3COOH), cấp độ GC cao 77 - Natriaxetat khan (CH3COONa), cấp độ PA cao - Đệm axetat pH=4,5: Cân 82,0 g CH3COONa vào 800ml nước cất, điều chỉnh đến pH=4,5 axit axetic băng (khoảng 130 ml) định mức nước cất đến 1000ml - Natri tetraetylborat (NaB(C2H5)4), cấp độ PA cao hơn: Cân 1g NaB(C2H5)4 hòa tan ml THF, để nguội, định mức đến 20 ml - Natrisulfat khan (Na2SO4), cấp độ PA cao - Monobutyltin triclorua (MBTCl), cấp độ PA cao - Dibutyltin dichorua (DBTCl), cấp độ PA cao - Tributyltin clorua (TBTCl), cấp độ PA cao - Triphenyltin clorua (TPhTCl), cấp độ PA cao - Monooctyltin triclorua (MOTCl), cấp độ PA cao - Dioctyltin diclorua (DOTCl), cấp độ PA cao - Tricyclohexyltin clorua (TCyTCl), cấp độ PA cao - Tetrabutyltin (TTBT), cấp độ PA cao - Monoheptyltin triclorua (MOTCl), cấp độ PA cao (nội chuẩn) - Diheptyltin diclorua (DHTCl), cấp độ PA cao (nội chuẩn) - Tripropyltin clorua (TPTCl), cấp độ PA cao (nội chuẩn) - Tetrapropyltin (TTPT), cấp độ PA cao (nội chuẩn) - Dung dịch đa cấu tử chuẩn bị pha thuốc thử + Dung dịch đa cấu tử metanol, dung dịch gốc A: Cân cân xác tới 0,1 mg lượng hợp chất thiếc tương ứng: 160,5 mg MBTCl;130,4 mg DBTCl; 112,2 mg TBTCl; 100,0 mg TTBTCl; 145,8 mg MOTCl; 120,5 mg DOTCl; 109,6 mg TCyTCl & 110,1 mg TPhTCl định mức tới 100 ml metanol dung dịch gốc A mg/ml Dung dịch ổn định tới năm bảo quản 40C bóng tối + Dung dịch đa cấu tử làm việc A1: lấy 1ml dung dịch gốc A định mức thành 100 ml methanol, dung dịch A1 nồng độ 10 µg/ml + Dung dịch đa cấu tử làm việc A2: lấy 10 ml dung dịch A1 định mức thành 100 ml methanol, dung dịch A2 nồng độ µg/ml +Dung dịch nội chuẩn metanol, dung dịch gốc B: Cân xác tới 0,1 mg chất nội chuẩn tương ứng: 148,8 mg MHTCl; 122,4 mg DHTCl; 114,3 mg TPTCl 100 mg TPTCl định mức tới 100 ml metanol dung dịch gốc B mg/ml Dung dịch ổn định tới năm bảo quản 40C bóng tối + Dung dịch nội chuẩn làm việc B1: lấy 1ml dung dịch gốc B định mức thành 100 ml methanol, dung dịch B1 nồng độ 10 µg/ml 78 + Dung dịch nội chuẩn làm việc B2: lấy 10 ml dung dịch B1 định mức thành 100 ml methanol, dung dịch B2 nồng độ µg/ml Quy trình thử 5.1 Dựng đường chuẩn - Xây dựng đường chuẩn điểm ứng với nồng độ nội chuẩn 20 µg/l nồng độ hợp chất hữu thiếc là: 5; 10; 20; 50; 100 µg/l n-hexan, thực cách: lấy 25; 50; 100 µl dung dịch chuẩn hữu cơ-thiếc nồng độ mg/l 25; 50 µl dung dịch chuẩn hữu thiếc nồng độ 10 mg/l vào bình phản ứng 60 ml Thực bước dẫn xuất bước Kết yêu cầu độ tuyến tính đường chuẩn R2 ≥ 0,995 5.2 Chuẩn bị mẫu Bước 1: Cắt mẫu thành miếng kích thước (2x2) mm2 trộn đều; Bước 2: Cân g mẫu (chính xác đến 0,1 mg) cho vào bình phản ứng 60 ml, thêm 40 ml metanol, lắc 800C; Bước 3: Thu lấy dịch chiết metanol, hút 20 ml dịch chiết cho vào bình phản ứng 60 ml, thêm 15 ml đệm acetate pH = 4,5; thêm ml n-hexan; thêm 100 µl dung dịch chất nội chuẩn nồng độ 1mg/l; thêm 200 µl dung dịch chất dẫn xuất; Bước 4: Tiến hành lắc máy lắc cơ; Bước 5: Chuyển toàn dịch chiết vào phễu chiết 100 ml, lắc phễu, để yên khoảng phút để pha tách hoàn toàn khỏi nhau; Bước 6: Thu lấy phần hexan thêm g Na2SO4 khan, lọc qua đầu lọc 0,45 µm vào lọ vial tối màu 1,5 ml; Bước 7: Phân tích GC-MS Điều kiện chạy máy Nhiệt độ cổng bơm mẫu: 220 0C Khí mang: khí He 1,0 ml/phút Dạng bơm mẫu: splitless Thể tích bơm mẫu: 1µl Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ (oC) Thời gian trì nhiệt (phút) 60 1,0 25,0 120 2,0 10,0 160 4,0 30,0 260 1,0 8,0 270 1,5 Tốc độ gia nhiệt (oC/phút) 79 5,0 Điều kiện cho MS 280 3,0 Trì hoãn dung môi: 4,5 phút Nhiệt độ MS: 220OC Nhiệt độ Transfer line: 280 0C MS: EI- SIM Tên nhóm Tên chất Thời gian lưu Mảnh SIM Nhóm TPT 7,03 249, 247, 235, 233, 193, 191 Từ 4,5-9,5 phút DBT 8,27 263, 261, 179, 177, 151, 149 TBT 10,72 291, 289, 263, 261, 179, 177 DHT 13,85 347, 345, 249, 247, 151, 149 Từ 13,0-15,5 phút DOT 14,84 375, 373, 263, 261, 151, 149 16,24 351, 349, 197, 195 Nhóm Từ 9,5-13,0 phút Nhóm Nhóm Từ 15,5 phút TPhT Phân tích mẫu sử dụng dạng quét mảnh SIM giám sát ion tương ứng hợp chất liệt kê phân đoạn thời gian Tên chất Đám a1/a2 Đám b1/b2 Đám c1/c2 Dibutyldietyltin (DBT) * 263 /261 * 179 /177 151/149 Tributylmonoetyltin (TBT) 291/289 263*/261 179*/177 Dietyldioctyltin (DOT) 375/373 263*/261 151*/149 Monoetyltriphenyltin (TPhT) 351/349 197*/195 151*/149 Monoetyltripropyltin chuẩn (TPT) nội 249*/247 235*/233 193/191 chuẩn 347/345 249*/247 151*/149 Dietyldiheptyltin-nội (DHT) - Đám /2 :đám khối cao Đám /2 :đám khối thấp *: ion nhận diện Phân tích kết Chạy tất mẫu GC-MS dạng mảnh SIM Phân tích định tính kết để đảm bảo thời gian lưu xác không bị nhiễm bẩn Để phân tích định tính xác hợp chất thiếc có mặt mẫu, cần bổ sung kiểm chứng tín 80 hiệu thu ứng với hợp chất Điều đạt cách thực phép tách sắc ký thứ cột tách phù hợp mà có độ phân cực khác với cột sử dụng; kiểm tra đặc tính mảng vỡ đặc trưng với hợp chất thiếc ứng với phổ khối chúng Nếu sử dụng phép tách sắc ký thứ 2, phép tách cần tối thiểu đảm bảo thời gian lưu tín hiệu thu mẫu mẫu chuẩn tham khảo trùng phạm vi ± 0,05 phút; cách tương ứng, thời gian lưu tương đối phạm vi ± 0,2% toàn sắc đồ cho khối phổ tương đương với khối phổ chất chuẩn tham khảo Nếu kiểm tra ion đơn, xuất khối phổ đặc trưng đám đồng vị, cần kiểm tra giao thoa đám phổ hợp chất riêng biệt Các tỷ lệ diện tích píc đám đồng vị tương ứng hợp chất phụ thuộc vào tỷ lệ khối khác sử dụng thiết lập thông số kiểu hệ thống khối phổ Từ sắc đồ phần chiết dung dịch chuẩn tham khảo phần chiết mẫu, diện tích píc theo khối chọn từ bảng ( AMh1; AMh2; AMl1; AMl2) Các tỷ lệ Fh (đám cao hơn), Fl (đám thấp hơn) xác định: Fh = AMh1/ AMh2 Fl = AMl1 / AMl2 Trong đó: Fh: tỷ lệ diện tích pic đám đồng vị cao sắc đồ Fl: tỷ lệ diện tích pic đám đồng vị thấp sắc đồ AMh1: diện tích pic khối cao đám đồng vị cao AMh2: diện tích pic khối thấp đám đồng vị cao AMl1: diện tích pic khối cao đám đồng vị thấp AMl2: diện tích pic khối thấp đám đồng vị thấp Thừa nhận rằng, đám ion sắc đồ phần chiết từ dung dịch chuẩn tham khảo không bị ảnh hưởng chất ảnh hưởng, tỷ lệ diện tích pic tính toán (Fhc Flc) so sánh với tỷ lệ diện tích pic tương ứng (Fhs Fls) từ sắc đồ phần chiết mẫu Việc nhận biết đối tượng phân tích xác nhận tiêu chí sau đáp ứng: Fhc/Fhs = 1,00 ± a Flc/ Fls = 1,00 ± b (1) Fhc/Fhs = 1,00 ± c Flc/ Fls = 1,00 ± b (2) Fhc/Fhs = 1,00 ± a Flc/ Fls = 1,00 ± d (3) Trong đó: a, b, c, d tỷ lệ khối dung sai phụ thuộc hỗn hợp tỷ lệ diện tích pic 81 Dung sai Dải làm việc 10-35 (ng/ml) 40-240 (ng/ml) 250-1000 (ng/ml) a 0,2 0,1 0,05 b 0,3 0,1 0,05 c 0,5 0,25 0,15 d 0,5 0,25 0,25 Khi đó: - Nếu tiêu chí (1) đáp ứng, việc nhận biết xác nhận, đám đồng vị xem không bị giao thoa - Nếu tiêu chí (2) đáp ứng, việc nhận biết xác nhận, đám đồng vị thấp xem không bị giao thoa - Nếu tiêu chí (3) xác nhận, việc nhận biết xác nhận, đám đồng vị cao xem không bị giao thoa - Nếu tiêu chí không đáp ứng, việc nhận biết không xác nhận, đám đồng vị bị giao thoa Khi việc nhận biết tín hiệu phân tích xác nhận, sử dụng ion nhận diện đám đồng vị không bị giao thoa (xem bảng 2), tích phân diện tích pic từ chân pic tới chân pic cho chất Xây dựng đường chuẩn sử dụng tỷ lệ diện tích pic ankyl-thiếc chuẩn hóa nội chuẩn tương ứng Tỷ lệ diện tích tính toán bởi: R= ASn-C AIS Trong đó: R: tỷ lệ diện tích pic ASn-C: diện tích pic hợp chất ankyl- thiếc AIS: diện tích pic nội chuẩn tương ứng Tính toán kết Kết tính toán sau: CxVx2 Cs = m đó: - Cs : hàm lượng hợp chất thiếc có mẫu (µg/kg) - C : hàm lượng hợp chất thiếc tính toán theo đường chuẩn (µg/l) - V: thể tích n-hexan sử dụng ( ml) - m: khối lượng mẫu (g) 82 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cr(VI) TRÊN SẢN PHẨM DỆT MAY Mục đích Tài liệu đưa phương pháp xác định hàm lượng Cr(VI) chiết từ da vật liệu dệt điều kiện xác định Tài liệu tham khảo DIN 12242-1: dụng cụ thủy tinh dùng PTN - chất trao đổi - khối lượng, dung sai DIN 12387: dụng cụ thủy tinh dùng PTN - bình nón 1:10 DIN 12664-1: dụng cụ thủy tinh dùng PTN - pipet vạch, chảy nhanh, thời gian chờ 15 giây, loại AS DIN 19263: máy đo pH - điện cực thủy tinh DIN 53302-2: phân tích da thuộc - lấy mẫu để phân tích hóa học DIN 53302-2: phân tích da thuộc - xử lí mẫu - cắt nhỏ mẫu tạo mẫu trung bình để phân tích hóa học DIN 58963-2: cuvet trắc quang - cuvet vuông, khối lượng, yêu cầu DIN 53304: phân tích da thuộc - xác định hàm lượng nước DIN ISO 3696: nước dùng phân tích - yêu cầu cách kiểm tra, thống với ISO 3696: 1987 Nguyên lý Mẫu cắt nhỏ ngâm dung dịch đệm phốtphat pH = 7,5 đến chiết Sau thêm dung dịch 1,5- diphenylcacbazid axit hóa Phức tạo đo trắc quang so với dung dịch thuốc thử dùng làm dung dịch so sánh Thiết bị hóa chất 4.1 Thiết bị - Máy lắc, chuyển động ngang với tần số lắc từ (50-150) min-1; - Bình nón, thể tích 250 ml; - Dụng cụ thổi khí (ống dẫn khí không nhúng vào chất lỏng); - Máy đo pH xác tới 0,1 đơn vị pH; - Màng lọc cỡ lỗ 0,45 um; - Bình định mức (50, 1000) ml; 83 - Pipet (0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0) ml; - Máy đo quang; - Cuvet thủy tinh thường thạch anh, dày cm; - Lọ thủy tinh 100 ml có nút vặn 4.2 Hóa chất - Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương - Dung dịch kali hydrophốtphat (đệm phốtphat), c(K2HPO4.3H2O) = 0,1 mol/l: cân 22,8 g K2HPO4.3H2O pha 1000 ml nước cất Dùng H3PO4 để điều chỉnh pH = 8,0 ± 0,1 sục khí trơ (N2 Ar) - Dung dịch chiết (dung dịch mồ hôi axit nhân tạo) pha lít nước có chứa: ƒ 0,5 g C6H9O2N3.HCl.H2O (histidine); ƒ g NaCl; ƒ 2,2 g NaH2PO4.2H2O Điều chỉnh tới pH = 5,5 dung dịch NaOH 0,1 mol/l - Dung dịch diphenylcacbazid axeton: cân 1,0 g (1,5- diphenylcacbazid) hòa tan 100 ml axeton, axit hóa giọt axit axetic băng Chú ý: + cần biết độ tinh khiết 1,5- diphenylcacbazid, có điểm chảy 175 0C Khi 1,5- diphenylcacbazid có màu điểm chảy xê dịch 0C cần phải kết tinh lại + dung dịch diphenylcacbazid bền 14 ngày tránh ánh sáng tốt giữ (2 – 8)0C Khi dung dịch có màu (màu hồng đặc trưng) phải bỏ - Axit phôtphoric: 700 ml axit phôtphoric 85 % (ρ = 1,71 g/ml) pha loãng thành 1000 ml nước cất - Dung dịch gốc cromat: Cân 2,829 g kalicromat (K2Cr2O7) pha 1000 ml nước cất ml dung dịch chứa mg Cr (1 mg/ml) - Dung dịch chuẩn cromat: ml dung dịch gốc cromat (1 mg/ml) pha loãng đến 1000 ml 1ml dung dịch chứa u g Cr (1 ug/ml) - Argon (hay nitơ), không chứa ôxy, độ tinh khiết phải đạt 99,998% - Nước cất loại - Kali dicromat: K2Cr2O7, sấy khô (16 ± 2) (102 ± 2)0C Quy trình thử 5.1 Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy bình định mức 50 ml Hút 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0 & 20,0 ml dung dịch chuẩn cromat nồng độ ppm (1 ug/ml), sau thêm vào 84 bình ml dung dịch diphenylcacbazit ml dung dịch H3PO4 định mức nước cất, lắc Như thu dãy điểm chuẩn dung dịch crom có nồng độ 0,0005; 0,001; 0,003; 0,005; 0,008; 0,010; 0,015 0,020 mg/50 ml hay tương ứng với 0,01; 0,02; 0,06; 0,10; 0,16; 0,20; 0,30 0,40 ppm Để yên dung dịch 15 ± phút đo quang λ = 540 nm so với dung dịch so sánh Chú ý: Dung dịch so sánh: bình định mức 50 ml điền tới 3/4 nước cất, thêm ml dung dịch diphenylcacbazit, ml H3PO4 điền tới vạch mức nước cất 5.2 Chuẩn bị mẫu 5.2.1 Mẫu da Dùng pipet hút 100 ml dung dịch đệm phôtphat vào bình nón cớ 250 ml, đặt ống thổi khí vào bình thổi argon (tốc độ argon 50 ± 10 ml/phút, thổi phút) Cân ± 0,1 g mẫu cắt nhỏ xác đến 0,001 g Sau đưa lượng cân mẫu da vào bình nón, đậy bình chiết máy lắc Điều chỉnh máy lắc để dung dịch chuyển động nhẹ nhàng (tốt dạng quay tròn) Không để mẫu dính lên thành bình nơi dung dịch Sau giờ, lọc phần chứa bình nón qua màng lọc vào bình thủy tinh cỡ 100 ml đật chặt Đo pH phần dịch lọc thu Nếu giá trị pH 7,5 8,0 phải làm lại từ lúc cân mẫu Nếu làm lại mà pH nằm khoảng 7,5 - 8,0 không cần cân Có mẫu da (ví dụ da sơn dương) có pH nằm khoảng 7,5 - 8,0 Những trường hợp không cần cân lại mà cần đổi phương pháp xác định Những mẫu da thành phẩm thường có độ pH cao keo dính tồn + Hút 10 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml chứa 3/4 nước cất, thêm ml dung dịch diphenylcacbazid Sau thêm ml H3PO4 định mức tới 50 ml nước cất + Sau lắc để yên dung dịch (15 ± 5) phút, đo quang so với dung dịch thuốc thử xác định độ hấp thụ E1 + Hút 10 ml dịch lọc khác cho vào bình định mức giống không thêm dung dịch diphenylcacbazid đo quang xác định độ hấp thụ E2 Chú ý: dung dịch so sánh: dùng bình định mức cỡ 50 ml, nạp đầy 3/4 dung dịch nước cất Thêm ml dung dịch diphenylcacbazid sau thêm ml H3PO4, định mức 85 nước cất đến vạch lắc Dung dịch so sánh dùng phép đo loạt đo 5.2.2 Mẫu vật liệu dệt - Cân 2,5 g ± 0,01 g mẫu chuẩn bị, xác tới 0,001 g Hút 50 ml dung dịch chiết (dung dịch mồ hôi axit nhân tạo chuẩn bị) vào bình nón 250 ml (dung tỉ 20:1) Ghi lại thể tích dịch chiết kí hiệu V0 Chú ý: với mẫu thử xốp len sử dụng dung tỉ 50:1 - Đưa dung dịch chứa mẫu vào bể điều nhiệt 30 phút 37 0C để chiết Cr (VI) - Sau chiết, lọc dung dịch mẫu bình nón qua màng lọc vào bình thủy tinh có kẹp giữ lọc hút chân không - Hút 10 ml dịch chiết lọc vào bình định mức 50 ml, thêm ml axit photphoric ml dung dịch điphenylcacbazit định mức nước cất - Sau lắc để yên dung dịch (15 ± 5) phút, đo quang so với dung dịch so sánh: xác định độ hấp thụ E1 - Dùng pipet hút 10 ml dịch lọc khác cho vào bình định mức 50 ml, thêm ml H3PO4 không thêm dung dịch diphenylcacbazid đo quang xác định độ hấp thụ E2 Tính toán kết Hàm lượng Cr(VI) tính: wCr (VI ) = ( E1 − E 2) × Vex × VAf × 103 50 × A × m × F đó: wCr(VI): hàm lượng Cr(VI) da, mg/kg (tính theo lượng cân) E1: độ hấp thụ 540 nm so với thuốc thử E2: độ hấp thụ dung dịch diphenylcacbazid 540 nm so với dung dịch thuốc thử F: độ dốc đường chuẩn (y/x) tính 50 ml/mg m: lượng cân da, mg A: phần hút từ dịch chiết, ml Vex: thể tích dịch chiết (trong tiêu chuẩn 100 ml) VAf: thể tích phần hút làm đầy (trong tiêu chuẩn 50 ml) 86 [...]... CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ Cr(VI) II.1 THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT CƠ THIẾC II.1.1 Khảo sát lựa chọn phương pháp phân tích Căn cứ vào các quy định hiện có trên thế giới về việc hạn chế cũng như cấm sử dụng các hợp chất hữu cơ thiếc trên sản phẩm dệt may Đề tài đã tiến hành khảo sát lựa chọn phương pháp xác định 4 hợp chất hữu cơ thiếc (DBT, TBT, DOT, TPhT) được coi là đại diện cho các hợp chất cơ thiếc. .. với kết quả trên nhận thấy thời gian chiết là (60, 75, 90) phút đều cho kết 30 quả đạt yêu cầu Vì vậy, đề tài chọn thời gian chiết mẫu khi phân tích các hợp chất hữu cơ thiếc trên sản phẩm dệt may là 60 phút Dựa vào các điều kiện tối ưu cho quá trình dẫn xuất hóa và cho quá trình chiết mẫu đã khảo sát ở trên, đề tài đề xuất quy trình phân tích các hợp chất hữu cơ thiếc trên sản phẩm dệt may như sau:... ra quy trình phân tích các hợp chất cơ thiếc là rất cần thiết I.1.4 Độc tính của các hợp chất cơ thiếc tới sức khỏe con người và môi trường Các hợp chất cơ thiếc có thể được phân thành hai nhóm dựa trên ứng dụng của chúng: các loại thiếc trừ loài gây hại, thường là các hợp chất cơ thiếc thế ba lần được sử dụng trong các loại sơn chống gỉ, các loại thuốc trừ sâu trong công nghiệp Nồng độ của những hợp. .. thì thực hiện lại bước 3 với thể tích dịch chiết metanol ít hơn - Với quy trình trên, kết quả hàm lượng các hợp chất hữu cơ thiếc trên sản phẩm sẽ được tính theo công thức: CS = C ×V × 2 m trong đó: Cs: hàm lượng của hợp chất cơ thiếc có trong mẫu (µg/kg) C: hàm lượng của hợp chất cơ thiếc được tính toán theo đường chuẩn (µg/l) V: thể tích của n-hexan sử dụng (ml) m: khối lượng của mẫu (g) c Xác định... 17353 và DIN 38407-13 làm tài liệu tham khảo để phân tích các hợp chất cơ thiếc Dựa vào năng lực thiết bị sẵn có của phòng thí nghiệm và các tiêu chuẩn quốc tế về phân tích các hợp chất cơ thiếc, đề tài lựa chọn kỹ thuật sắc kí khí khối phổ (GC/MS) để phân tích các chất này II.1.2 Thực nghiệm xác định các hợp chất cơ thiếc II.1.2.1 Khảo sát các điều kiện sắc ký tối ưu cho phân tích các hợp chất cơ thiếc. .. của các hợp chất cơ thiếc nồng độ 50 µg/l với các điều kiện tối ưu của quá trình dẫn xuất II.1.2.3 Xây dựng phương pháp định lượng hỗn hợp các hợp chất cơ thiếc a Lựa chọn chất nội chuẩn cho từng hợp chất cơ thiếc Với sắc ký khí, dung môi cuối cùng để phân tích thường là các dung môi hữu cơ, chúng rất dễ bay hơi vì vậy lượng chất phân tích trong dung môi cuối cùng có thể thay đổi Hơn nữa, quá trình. .. việc xác định và định lượng các hợp chất cơ thiếc đòi hỏi sử dụng một kỹ thuật phân tích có thể tách và nhận dạng từng chất riêng biệt Theo các tài liệu nghiên cứu, phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC/MS) là một công cụ được sử dụng nhiều nhất để xác định và định lượng các hợp chất này trên sản phẩm dệt may dựa vào thời gian lưu và phổ khối của chúng Hầu hết các phòng thí nghiệm trong nước và nước ngoài... việc bán các sản phẩm tiếp xúc với cơ thể người như quần áo, khăn trải giường, khẩu trang, tóc giả, lông mày giả, vòng tay, kính mắt nếu nồng độ của các hợp chất cơ thiếc thế ba lần vượt quá 1 mg/kg [10] Hiện tại ở Việt Nam chưa có quy định cụ thể nào về giới hạn hàm lượng các hợp chất cơ thiếc trên sản phẩm dệt may Tuy nhiên để đáp ứng yêu cầu hội nhập và hỗ trợ các doanh nghiệp không gặp phải các rào... quan tâm nhất có ảnh hưởng tới tuyến giáp và độc với hệ miễn dịch Hiện nay, ở Việt Nam cũng như trên thế giới chưa có một phương pháp tiêu chuẩn nào sử dụng để xác định các hợp chất hữu cơ thiếc trên sản phẩm tiêu dùng Vì vậy, việc nghiên cứu phân tích các hợp chất cơ thiếc trên sản phẩm dệt may nhằm đáp ứng nhu cầu phát triển của ngành theo hướng phát triển của thế giới - sản phẩm dệt may theo hướng... muối crôm trong các sản phẩm da và vật liệu dệt Các muối crôm thường được sử dụng trong thuộc da và trong các quy trình nhuộm vật liệu dệt Trong thuộc da thường sử dụng muối crôm (III) sunfat Thuốc nhuộm phức kim loại và các chất màu vô cơ (pigment) có chứa Cr (III) được sử dụng để nhuộm vật liệu dệt do chúng có các tính chất về độ bền màu tốt Kalicromat và kali đicromat, cả hai đều chứa Cr(VI) có thể ... cứu xây dựng quy trình thử nghiệm hợp chất hữu thiếc hàm lượng crôm (VI) chiết sản phẩm dệt may nhiệm vụ cần thiết nhằm: Xây dựng quy trình xác định hợp chất thiếc quy trình xác định hàm lượng. .. THƯƠNG VIỆN DỆT MAY ∗ BÁO CÁO TỔNG KẾT Đề tài: “NGHIÊN CỨU, XÂY DỰNG QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ HÀM LƯỢNG Cr(VI) CÓ THỂ CHIẾT RA TRÊN SẢN PHẨM DỆT MAY Mã số đề... CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ THIẾC VÀ Cr(VI) II.1 THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT CƠ THIẾC II.1.1 Khảo sát lựa chọn phương pháp phân tích Căn vào quy định có giới việc hạn chế cấm sử dụng hợp chất hữu