Báo cáo thực hành Tổng hợp hữu hóa dầu Bài 3: Tổng hợp Isoamyl Acetat GV hướng dẫn: Th.S Huỳnh Thị Việt Hà Họ tên: Ngô Mạnh Linh MSSV: 08097421 Lớp: DHHD4 Nhóm: Ngày thực hành: 23– – 2011 Điểm Lời phê Cơ sở lý thuyết: Phản ứng tổng hợp: Sản phẩm chất lỏng không màu có mùi, vị trái chuối, tan nước, tan axeton, chloroform, tan vô hạn ete, etanol, etyl axetat, ancol isoamylic Sản phẩm có mùi ổn định, bền hóa học, thường dùng thực phẩm dược phẩm Quy trình thí nghiệm: 30 ml ancol isoamylic viên đá bọt 40 ml axit axetic Bình cầu + sinh hàn hồi lưu 2,5 ml axit sunfuric đđ Đun sôi 1,5 h Để nguội Lắc 50 ml nước lạnh Phễu chiết 10 ml Na2CO3 10% Phễu chiết Quỳ đỏ phút Bỏ dd Quỳ xanh Rửa = 40 ml nước g MgSO4 khan đá bọt Bỏ nước Erlen (lắc nhẹ) Bình chưng cất Claisen 10 ml dd NaCl bão hòa Thu phân đoạn có ts = 138 – 141 oC Làm lạnh Cân tính hiệu suất 0,5 ml 10 ml cồn 96o Nhận xét màu & mùi Sinh hàn hồi lưu Bình Wutz Bếp điện + lưới amiăng Hình 1: Hệ thống sinh hàn hồi lưu Lọ kín tối màu Nhiệt kế 300oC Sinh hàn bóng nhám 24/29 Ống chữ T Co cổ 24/26 Bình cầu Bếp điện + lưới amiăng Hình 2: Hệ thống chưng cất Claisen Hình 3: Phễu chiết Lịch trình thí nghiệm: Thời gian 13 h 03 Nội dung Ngày 23-9-2011 Chuẩn bị hóa chất 13 h 14 13 h 25 14 h 55 15 h 10 15 h 18 Bắt đầu đun bình cầu Mẫu sôi 110oC Dung dịch từ từ chuyển sang màu đen Lấy sản phẩm, có màu đen Thêm nước lạnh lắc phễu chiết Có tượng phân lớp Bỏ nước thêm 10 ml Na2CO3 5% (lần 1) Có tượng sủi bọt phân lớp nâu đen – (dưới cam trắng) Thử quỳ đỏ 15 h 26 Bỏ trắng (dd Na2CO3) thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10% (lần 2) Có tượng sủi bọt mạnh phân lớp xanh tảo – trắng Thử quỳ đỏ 15 h 34 Bỏ trắng (dd Na2CO3) thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10% (lần 3) Có tượng sủi bọt nhẹ phân lớp cam – trắng Thử quỳ không đổi màu 15 h 40 Bỏ trắng (dd Na2CO3) thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10% (lần 4) Có tượng sủi bọt nhẹ li ti phân lớp cam nhạt– trắng Thử quỳ xanh nhạt 15 h 44 Đổ nước muối vào dd Sủi bọt trắng phân lớp 15 h 50 Cho MgSO4 khan vào sản phẩm 16 h 05 Lấy sp dung dịch 16 h 10 Hết thực hành Lưu dd lại để buổi sau làm tiếp Ngày 25-9-2011 h 03 Cho dd từ sp vào hệ thống bình chưng cất Claisen Bắt đầu đun h 15 Bình bắt đầu sôi 40 oC tăng lên đến 110oC sau giảm xuống đến 60oC h 10 Thu sản phẩm Đánh giá cảm quan: dd thu không màu có mùi dầu chuối Báo cáo kết thí nghiệm: 4.1 Tính toán hiệu suất: Khối lượng isoamyl axetat thu được: 14,4 g (0,11 mol) Vì số mol ancol isoamylic < số mol phản ứng axit axetic (phản ứng theo tỷ lệ 1:1) nên hiệu suất phản ứng: H= misoamylic _ phan _ ung misoamylic _ ban _ dau = 0,11.88 = 39, 67% 24, 4.2 Đánh giá cảm quan: Dung dịch sản phẩm thu không màu, dễ bay có mùi trái chuối Trả lời câu hỏi rút từ thực hành: 1) Tại phải thêm dung dịch NaCl bão hòa vào dung dịch phễu chiết? Thêm NaCl bão hòa vào dung dịch để làm tăng tỉ trọng nước dung dịch để lớp ester phân lớp tách tốt 2) Vai trò hệ thống chưng cất Claisen? Có tác dụng tách cấu tử nhẹ, dễ bay khỏi dựa vào khác nhiệt độ sôi chúng Ta sử dụng hệ thống chưng cất để thu hồi ester isoamyl axetat có độ tinh khiết cao tách tạp chất có isoamyl axetat cách thu sản phẩm phân đoạn nhiệt độ khác Do ancol amylic tan isoamyl axetat, mà ancol có T s=132oC isoamyl axetat có Ts=141oC nên ta thu lấy sản phẩm ester phân đoạn có nhiệt độ ổn định từ 138oC – 142oC 3) Tại phải làm lạnh sản phẩm thau nước đá? Vì isoamyl axetat dễ bay nên phải làm lạnh để ngưng tụ thành lỏng 4) Tại không nên không cho nhiều axit sunfuric? Lượng axit H2SO4 thêm vào làm xúc tác không nên cho nhiều, tạo ester vô với rượu đặc biệt tạo ion oxoni ancol mà ion lại khả phản ứng 5) Tại không dùng NaOH để trung hòa axit sau phản ứng ester hóa? - Dùng NaOH tạo môi trường kiềm mạnh: thủy phân isoamyl axetat thu - Dùng Na2CO3 tạo môi trường kiềm nhẹ tạo khí CO thoát ra, vừa dấu hiệu nhận biết, vừa không thay đổi pH dung dịch đáng kể 6) Tại nhận xét màu mùi sản phẩm thu không làm mà lại lấy sản phẩm cho vào cồn? Cồn dễ bay nên lôi mùi ester theo, giúp ta cảm nhận xác mùi ester ... amiăng Hình 2: Hệ thống chưng cất Claisen Hình 3: Phễu chiết Lịch trình thí nghiệm: Thời gian 13 h 03 Nội dung Ngày 23- 9-2011 Chuẩn bị hóa chất 13 h 14 13 h 25 14 h 55 15 h 10 15 h 18 Bắt đầu đun... đỏ 15 h 34 Bỏ trắng (dd Na2CO3) thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10% (lần 3) Có tượng sủi bọt nhẹ phân lớp cam – trắng Thử quỳ không đổi màu 15 h 40 Bỏ trắng (dd Na2CO3) thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10% (lần... phân lớp Bỏ nước thêm 10 ml Na2CO3 5% (lần 1) Có tượng sủi bọt phân lớp nâu đen – (dưới cam trắng) Thử quỳ đỏ 15 h 26 Bỏ trắng (dd Na2CO3) thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10% (lần 2) Có tượng sủi