Đánh giá sự thay đổi cấu trúc kim loại (thép c45) khi mỏi bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x trên máy xpert pro

iv TÓM TT Vt liu hc nói chung, kim loi hc nói riêng là ngành khoa hc v vt liu kho sát bn cht ca vt liu, mi quan h gia cu trúc và tính cht ca chúng. Mt nhánh ca khoa hc này là nghiên cu v quan h cu trúc bên trong ( cách sp xp các nguyên t trong vt cht) và các tính cht ca vt liu, sự ph thuc ca tính cht vt liu vào cu trúc bên trong ca chúng. Trong đó phng pháp nhiu x tia X lƠ phng pháp phơn tích cu trúc kim loi bằng cách dựa vào các thông tin nhn đc trên các gin đ XRD. Đ tƠi ắ Đánh giá sự thay đi cu trúc ca kim loi (thép C45) khi mi bằng phân tích đnh nhiu x tia X trên máy X’Pert Pro.” đc thực hin trong thi gian khong 6 tháng. Đ tài thực nghim ch yu trên mu kim loi thép C45. Phm vi lƠ đánh giá sự thay đi v mặt cu trúc nu có ca mu kim loi thép C45, sau khi th mi bằng cách phân tích ph nhn đc khi đo bằng phng pháp nhiu x tia X trên h máy X’Pert Pro ti phòng thí nghim ca Trung Tâm Ht Nhân TP.HCM. Đ thực hin đt mc đích ca đ tƠi, ngi thực hin đƣ s dng mt s phng pháp nghiên cu sau:  Tng quan tài liu có liên quan đn đ tài.  Ch to mu thực nghim, to mi cho chi tit mu tin hƠnh đo nhiu x trên các mu đƣ ch to.  Phân tích các d liu đo đc đc và x lý d liu bằng các phần mm chuyên dùng đc phát trin trên lý thuyt, mô hình tính toán hc ca nhiu x tia X trên vt liu đa tinh th. Khi mu b sai hng mi, cu trúc mng tinh th b thay đi và làm cho ph nhiu x tia X ca mu không nh ph nhiu x ca tinh th hoàn ho. Kho sát mu mi, ta thy có các yu t khoa hc quan trng  Sự dch chuyn đnh ph ca ph nhiu x.  Đ m rng đnh ph ca ph nhiu x. Kt qu thực nghim cho thy đƣ có sự thay đi trong cu trúc kim loi biu th qua khong cách d hkl ca các b mặt mng tinh th ca các mu thực nghim. Sự thay đinƠy đc xác đnh thông qua các giá tr đo đc vƠ tính toán theo đnh lut Bragg so vi mu chuẩn. v ABSTRACT Materials in general , in particular metals learning is the science of survey material nature of the material , the relationship between the structure and their properties . One branch of this science is the study of relationships within the structure ( the arrangement of atoms in the material ) and the nature of the material , the dependence of material properties on their internal structure . In the X -ray diffraction method is a method of analyzing metal structures by relying on the information received on the XRD diagram . Entitled " Assessing the structural change of metal ( steel C45 ) when fatigue analysis by X-ray diffraction peaks on X'Pert Pro " Be done in about 6 months time . Thread primarily on empirical model C45 steel. The scope is to assess the structural changes if the metal sample C45 steel after fatigue test by analyzing the received spectrum as measured by X-ray diffraction method on a computer system at room X'Pert Pro laboratory of Nuclear Center Ho chi Minh City. To achieve the purpose of the study , who had made use of some of the following research methods :  Overview documents related topics .  Production of experimental samples , create more fatigue diffraction pattern measured on the fabricated sample .  Analyze measured data and data processing by specialized software was developed in theory , the mathematical model of the X -ray diffraction on polycrystalline materials . When fatigue pattern defects , lattice structure is changed and made popular by X - ray diffraction pattern of diffraction is not as perfect crystal . Sample survey fatigue , we see there are important elements of science  The shift of the diffraction peak spectrum .  The expanded spectrum of diffraction peaks . The experimental results show there has been a change in the metal structure d hkl represented by the distance of the surface lattice of the experimental samples . This change is determined by the values measured and calculated according to Bragg 's law than the standard model . vi MC LC Trang tựa Trang LÝ LCH KHOA HC i LI CAM ĐOAN ii LI CM N iii TÓM TT iv MC LC vi DANH MC HÌNH NH x DANH MC CÁC CH VIT TT VÀ KÝ HIU xii Chng 1. TNG QUAN 1 1.1 Tng quan chung v lĩnh vực nghiên cu: 1 1.1.1 Tng quan chung v lĩnh vực nghiên cu: 1 1.1.2 Kt qu nghiên cu trong vƠ ngoƠi nc đƣ công b: 2 1.2 Mc đích ca đ tài: 4 1.3 Nhim v và gii hn ca đ tài. 5 1.1.3 Nhim v ca đ tài: 5 1.1.4 Gii hn ca đ tài: 6 1.4 Phng pháp nghiên cu: 6 1.4.1 Cu trúc tinh th ca vt rn 6 1.4.2 Các phng pháp nghiên cu cu trúc tinh th. 7 1.4.3 Phép phân tích ph nhiu x tia X 7 Chng β CU TRÚC TINH TH CA VT LIU 10 2.1 Vt liu [1,2] 10 2.1.1 M đầu 10 2.1.2 Đnh nghĩa 10 2.1.3 Phân loi 10 2.1.4 Các đặc đim ca vt liu 11 2.2 Mng tinh th 12 vii 2.2.1 Đnh nghĩa 12 2.2.2 Ọ c s, ch s phng, ch s Miller ca mặt tinh th. 13 2.2.3 H tinh th 15 2.3 Cu trúc tinh th đin hình ca kim loi. 16 2.3.1 Mng lp phng tơm khi. 16 2.3.2 Mng lp phng tơm mặt. 17 2.3.3 Mng lc giác xp chặt. 17 2.4 Các phng pháp nghiên cu kim loi và hp kim 18 2.4.1 Phng pháp nghiên cu cu trúc bằng tia X hay tia Rngen. 18 2.4.2 Phng pháp nghiên cu t chc kim loi và hp kim 19 Chng γ Lụ THUYT MI 20 3.1 Hin tng phá hy mi ca kim loi.[3] 20 3.1.1 Hin tng mi 20 3.1.2 Đng cong mi. 22 3.1.3 Gii hn mi. 23 3.2 Nhngyutnhhngtiđbnmi. 24 3.2.1 nh hng ca bn cht vt liu và x lý nhit. 24 3.2.2 nh hng ca ch đ ti trng. 27 3.3 C ch lan truyn vt nt mi. 30 3.3.1 Các pha trên đng cong mi. 30 3.3.2 Nghiên cu b mặt phá hy mi các chi tit máy thực t. 30 3.3.3 Gii thích c ch ca sự phá hy mi. 31 3.3.4 Điu kin ngừng lan truyn vt nt mi. 32 3.4 Thí nghim mi. 33 3.4.1 S đ cht ti. 33 3.4.2 Mu và Máy thí nghim. 33 Chng 4. NHIU X TIA X 35 4.1 Khái nim nhiu x tia X.[9] 35 4.2 Tia X và sự phát sinh tia X. 35 4.3 Nhiu x tia X trên tinh th 36 4.3.1 Hin tng nhiu x tia X trên tinh th. 36 4.3.2 Phng trình Bragg. 37 viii 4.4 Các phng pháp ghi ph nhiu x tia X. 39 4.4.1 Ghi ph nhiu x bằng phim nh. 39 4.4.2 Ghi ph nhiu x bằng ng đm (detector) nhp nháy. 39 4.5 Phng pháp nhiu x bt. 40 4.5.1 Đặc đim ca phng pháp bt 40 4.5.2 Phng pháp nhiu x k. 41 4.5.3 Nhng ng dng phân tích ca phng pháp bt. 43 4.6 Phép phân tích ph nhiu x tia X. 43 4.6.1 Xác đnh cu trúc mng tinh th 43 4.6.2 Nhng thông tin từ ph nhiu x XRD. 44 4.6.3 Đánh giá sự thay đi cu trúc ca mu. 48 4.7 Các phng pháp xác đnh đ rng mt nađnh ph (FWHM). 49 4.7.1 Các phng pháp lƠm khp ph nhiu x 49 4.7.2 Lý thuyt hàm Gaussian và FWHM. 51 4.7.3 Làm khp ph nhiu x dùng phần mm. 52 Chng η THIT B NHIU X &PHÂN TÍCH PH NHIU X 53 5.1 Thit b nhiu x X’Pert Pro. 53 5.2 Máy to mi. 55 5.2.1 Cu to chính. 55 5.2.2 Nguyên lý hot đng: 55 5.3 Chuẩn b mu, đo đc mu. 56 5.3.1 Chuẩn b mu. 56 5.3.2 X lý mu. 58 5.3.3 Đo mu trên máy nhiu x X’Pert Pro. 59 5.4 X lý ph nhiu x đo đc ca các mu thực nghim. 60 5.4.1 D liu thu nhn đc sau khi đo. 61 5.4.2 Bng kt qu thực nghim 64 5.5 Kt qu thực nghim. 65 5.5.1 Đ rng mt na đnh ph (FWHM). 65 5.5.2 Tùy chn Scherrer Calculator. 67 Chng θ KT LUN 69 6.1 Kt lun. 69 ix 6.2 Gii hn vƠ hng phát trin ca đ tài. 70 6.2.1 Gii hn. 70 6.2.2 Hng phát trin đ tài. 70 TÀI LIUTHAM KH  O 72 PH LC 74 x DANH MC HÌNH NH Hình 1. 1: Nguyên lý nhiu x bt. 8 Hình 1. 2: Quan h d 0 vƠ đnh ph nhiu x 9 Hình 2. 1: Mng tinh th lp phng tơm mặt 12 Hình β. βμ Ọ c s , ch s phng ca ô c c [11] 13 Hình 2. 3: Ch s Miller ca các mặt (100),(010),(001),(110),(111) 14 Hình β. 4μ Ọ c s ca 7 dng h tinh th 16 Hình β. ημ Ọ c s , mng lp phng tơm khi [11] 16 Hình β. θμ Ọ c s , mng lp phng tơm mặt 17 Hình β. 7μ Ọ c s , ch s phng ca ô c c 18 Hình 3.1: Sự tích lũy phá hy mi  kim loi. 20 Hình γ. βμ Đng cong mi Veller 22 Hình 3. 3: Chu kỳ ng sut. 28 Hình γ. 4μ Các pha trên đng cong mi. 30 Hình 3. 5: Nhng giai đon lan truyn vt nt mi. 31 Hình γ. θμ S đ cht ti lên mu đng kính d 0 . 33 Hình 3. 7: Mu dùng trong thí nghim un quay tròn. 33 Hình γ. 8μ S đ nguyên lý máy to mi quay tròn. 34 Hình γ. λμ S đ máy to mi RB. 34 Hình 4. 1μ S đ ng phát tia X 35 Hình 4. βμ S đ trc và sau khi lc K. 36 Hình 4. γμ Đng đi ca tia X trong tinh th 37 Hình 4. 4μ S đ nguyên lý hot đng ca ng đm nhp nháy. 40 Hình 4. 5: Sự nhiu x trên vt liu đa tinh th 41 Hình 4. θμ Nguyên lỦ phng pháp nhiu x k 41 Hình 4. 7: Ph nhiu x ca nhôm(Al) 42 Hình 4. 8: Ph nhiu x đặc trng. 45 Hình 4. λμ Đ rng ca mt na đnh ph nhiu x. 46 Hình 4. 10: Sự thay đi ph nhiu x tác đng ca ng sut. 48 xi Hình 4. 11: Ph nhiu x thực nghim lƠ đim ri rc 49 Hình 4. 1β Đ th hàm dng Gaussian 50 Hình 4. 1γμ Đ th hàm dng Lorentzian. 50 Hình 4. 14: Ph nhiu x đƣ đc làm khp bằng phần mm 52 Hình 5. 1: ng phát tia X 53 Hình 5. 2: H giác k ca máy X’Pert Pro. 54 Hình 5. 3: Cm bin đo lực vƠ đm s vòng 55 Hình η. 4μ S đ nguyên lý và máy to mi . 56 Hình 5. 5: Hình dng vƠ kích thc ca mu th. 56 Hình 5. 6: B chi tit mu thép C45. 57 Hình 5. 7: Mu đc gá trên máy X’Pert Pro. 59 Hình η. 8μ Quá trình đo mu X-η trên máy X’Pert Pro. 60 Hình 5. 9: Ph nhiu x nhn đc sau khi đo. 61 Hình 5. 10: Ph trc vƠ sau khi lƠm trn. 62 Hình 5. 11: Ph trc vƠ sau khi xác đnh đnh ph 62 Hình 5. 12: Trừ nhiu Kαβ 63 Hình 5. 13: Ph trc vƠ sau khi lƠm trn 63 Hình 5. 14: Ph sau khi x lý. 64 Hình η. 1ημ Đ th quan h mu th và FWHM. 66 Hình 5. 16: Sự thay đi ca đnh ph nhiu x 66 Hình 5. 17: Tùy chn Scherrer Calculator. 67 Hình 5. 18: Bin dng trung bình mng tinh th (mean lattice distortion). 67 Hình 5. 19: Ph ca 7 mu thực nghim. 68 Hình θ.1μ S đ đo mu xoay 2 trc. 71 xii DANH MC CÁC CH VIT TT VÀ KÝ HIU T viếttắt Nghĩacủat Å Angstrom: đn vđo bcsóng C45 Kýhiu muthép cacbon Kg Kilôgram mm milimet Hz Hertz (đnvtầns) Gaussian Hàmphân bGauss Lorentzian Hàmphân b Lorentz p-Voigt Hàmphân bPseudo-Voigt Pearson VII Hàmphân bPearson7 FWHM ( Full Width at hafl Maximum)μĐ rng mt nađnh ph Dc Đi chng cts Countsμ s đm T/p Thành ph NXB Nhàxut bn ID Identification:nhndng UV ậ vis Ultra Violet vision: vùng tia cựctím Sample Mu SEM Kính hin vi đin t STEM Kính hin vi đin t truyn qua quét Fit Làm khp,làmcho thích hp XRD Nhiu x tia X c Tc đ ánh sáng [m/s] d 0(hkl) Khong cách mng cha bin dng [Å] d (hkl) Khong cách mng bin dng [Å] E Modun đƠn hi [GPa] E (hkl) Năng lng [keV] xiii Force Lực [N] h Hằng s Plank [eV.s] RS ng sut d [MPa] Nf s chu kỳ mi [vòng] T Nhit đ [°C] t Thi gian [s] or [hr] β Góc nhiu x [°]  Chiu dƠi bc sóng [Å] φ góc xoay mu [°] ψ góc nghiêng mu [°] [...]... Dùng máy phơn tích R nghen dựa trên sự phát tri n lý thuy t l ch m ng đ đ a ra các k t qu khoa h c • Dùng ph b ng pháp siêu ơm (EMAT) nghiên c u sự thay đ i v c ng đ và c sóng siêu ơm khi đi vƠo các c u trúc kim lo i, nh m t b c m bi n đ ghi nh n sự thay đ i từ đó đánh giá c u trúc kim lo i • Dùng nhi u x tia X đ kh o sát m i kim lo i bằng cách chi u b c x tia X lên m u kim lo i, ta ghi nh n ph nhi u x. .. u x tia X  Nhi u x tia X trên tinh th  Các ph ng pháp ghi ph nhi u x  Phép phơn tích ph nhi u x  Thực nghi m  Tìm hi u và làm quen các thi t b nhi u x tia X c a máy XP’Pert Pro  Thi t b nhi u x  Thao tác chuẩn b máy, chuẩn b gá chi ti t  Ch t o m u thực nghi m bằng thép C45  Gia công các m u trên máy CNC  X lỦ b mặt tr c khi đo  Ti n hƠnh t o m i cho các m u theo các chu kỳ  Đo m u trên. .. m u theo các chu kỳ  Đo m u trên h máy nhi u x X’Pert Pro  Đo m u trên máy nhi u x theo đúng qui trình đo  Phơn tích ph nhi u x bằng phần m m theo máy HighScore-2007  Đánh giá sự thay đ i v mặt c u trúc c a kim lo i 5 1.1.4 Gi i h n c a đ tài: Do đ tài thiên v mặt c u trúc kim lo i(v t lý ch t r n), các thi t b đo nhi u x lƠ chuyên dùng t ng đ i m c ti n, vi c x lý các s li u đo đ c cần phần m m... Đánh giá sự thay đ i v c u trúc c a kim lo i ( thép C45) khi m i bằng phơn tích đ nh nhi u x trên h máy X Pert Pro. ” Kh o sát hi n t ng m i c a kim lo i nói chung và thép C45 nói riêng có ý nghĩa to l n trong công ngh ch t o máy, giúp chúng ta hi u bi t v li u d ng x c a v t i tác đ ng c a ng su t Từ đó, có cái nhìn đầy đ và chính x c v đ b n c h c c a v t li u, góp phần dự đoán tu i th chi ti t máy. .. pháp nhi u x tia X đóng vai trò quan tr ng Ph ng pháp phân tích c u trúc kim lo i bằng cách phân tích các ph nhi u x tia X có th nói tóm t t nh sau, ng i ta dựa vào các thông tin nh n đ c trên các gi n đ XRD nh μ  V trí các đ nh nhi u x (peak)  Đ r ng c a các đĩnh nhi u x  C ng đ nhi u x Từ các thông tin này dựa vào các tính toán, các phần m m ng d ng và các kỹ thu t đo ng i ta có th : - X c đ nh... các d li u đo đ c đ chuyên dùng đ c và x lý d li u bằng các phần m m c phát tri n trên lý thuy t, mô hình tính toán h c c a nhi u x tia X trên v t li u đa tinh th 1.4.1 C u trúc tinh th c a v t r n Khi nghiên c u c u trúc tinh th bằng nhi u x tia X thì ph thu đ c ch là nh c a chùm tia X b tinh th nhi u x ch không ph i là nh ch p cách th c phân b s p x p c a các nguyên t trong tinh th Hình nh này là... ng tiêu bi u c a ph pháp b t đ phân tích pha đ nh l ng 8 ng 1.4.3.2 Đánh giá sự thay đ i c u trúc kim lo i Khi m u b sai h ng m i, c u trúc m ng tinh th b thay đ i và làm cho ph nhi u x tia X c a m u không nh ph nhi u x c a tinh th hoàn h o Kh o sát m u m i, ta th y có các y u t khoa h c quan tr ng - Sự d ch chuy n đ nh ph c a ph nhi u x - Đ m r ng đ nh ph c a ph nhi u x Công th c Scherrer 2 = Trong... pháp nghiên cứu c u trúc bằng tia X hay tia R ngen Đó lƠ ph ng pháp nghiên c u sự s p x p các nguyên t trong kim lo i và h p kim bằng tia R ngen Tia R ngen có b năng l c sóng r t ng n do v y chúng mang ng l n, có th xuyên qua v t th Căn c vào hình nh nhi u x c a tia X b ph n chi u từ các mặt tinh th mƠ ng nó, nh kỹ thu t này hi n nay ng i ta có th x c đ nh đ i ta đƣ bi t đ c c u trúc m ng tinh th hầu... phơn tích đ ng ph nhi u x và đánh giá sự phá h y m i c a kim lo i 1.4.3 Phép phân tích ph nhi u x tia X 1.4.3.1 X c đ nh c u trúc m ng tinh th Kỹ thu t nhi u x tia X đ ph c s d ng ph bi n nh t lƠ ph ng pháp Debye Trong kỹ thu t này, m u đ nhi u tinh th có tính đ nh h có đ nh h ng pháp b t hay c t o thành b t v i m c đích có ng ng u nhiên đ ch c ch n rằng có m t s l n h t ng th a mƣn đi u ki n nhi u x. .. Bragg B ph n chính c a nhi u x k tia X là: Ngu n tia X, m u, detector tia X Chúng đ c đặt nằm trên chu vi c a vòng tròn (g i là vòng tròn tiêu t ) Góc gi a 7 mặt phẳng m u và tia X t i lƠ nhi u x lƠ β Ngu n tia X đ ậ góc Bragg Góc gi a ph ng chi u tia X và tia c gi c đ nh còn detector chuy n đ ng su t thang đo góc Bán kính c a vòng tiêu t không ph i là m t hằng s mƠ tăng khi góc β ng quay trong kho . nhiu x tia X lƠ phng pháp phơn tích cu trúc kim loi bằng cách dựa vào các thông tin nhn đc trên các gin đ XRD. Đ tƠi ắ Đánh giá sự thay đi cu trúc ca kim loi (thép C45) khi mi bằng. Máy thí nghim. 33 Chng 4. NHIU X TIA X 35 4.1 Khái nim nhiu x tia X. [9] 35 4.2 Tia X và sự phát sinh tia X. 35 4.3 Nhiu x tia X trên tinh th 36 4.3.1 Hin tng nhiu x tia X. ơm khi đi vƠo các cu trúc kim loi, nh mt b cm bin đ ghi nhn sự thay đi từ đó đánh giá cu trúc kim loi. • Dùng nhiu x tia X đ kho sát mi kim loi bằng cách chiu bc x tia X