Từ v trí c a đ nh tr s góc β ta xác đ nh đ c b các v ch đặc tr ng c a m t pha tinh th . Nghĩa lƠ xác đ nh pha đnh tính (ít nh t có m t b g m 3 v ch m nh nh t không trùng nhau), cũng nh xác đnh đ c mặt tinh th nào gây ra ph n x (hkl) và kho ng cách gi a các mặt đó theo đ nh lu t Bragg.
Hình 4. 8: Phổ nhi u x đặc tr ng.
ng d ng có th phơn tích đ nh tính m u nhi u x n u k t h p v i d li u theo chuẩn (PDF hoặc th vi n chuẩn ICDD-2008). Bằng cách so sánh ph m u v i th vi n gi ng nh tay tìm d u vân tay.
Đ r ng c a m t n a đnh ph nhi u x
M c đ m r ng c a đ ng nhi u x đ c đánh giá theo đ r ng m t n a đnh ph nhi u x . Có hai cách xác đ nh đ r ng m t n a đ nh ph nhi u x :
Đ r ng Scherrer (g i t t là b r ng trung bình), lƠ đ r ng c a đ ng nhi u x t i v trí 50% c a chi u cao c ng đ cực đ i (sau khi đƣ hi u ch nh n n).
Hình 4. 9: Độ rộng của một nữa đ nh phổ nhi u x . [11]
Đ r ng Laue (integral breadth ) là tỷ s c a c ng đ tích phơn vƠ c ng đ nhi u x t i đa. Tuy nhiên c ng đ tích phân ph thu c r t m nh vào ph m vi góc nhi u x , nên có đ chính xác r t th p.
Sự m r ng c a đ ng nhi u x là do hai nhóm nguyên nhân chính gây nên:
Tr ng thái c u trúc g m kích th c h t bé, ng su t d t vi, khuy t t t x p, sai l ch m ng... Sự m r ng do tr ng thái c u trúc c a b n thân m u nghiên c u g i là sự m r ng v t lỦ, còn đ r ng g i lƠ đ r ng v t lý.
Đi u ki n thực nghi m g mμ đ r ng c a b c sóng b c x , đ phân kỳ c a chùm tia và các y u t hình h c khác c a s đ ch p. Sự m r ng do đi u ki n thực nghi m g i là sự m r ng d ng c t ng ng v i đ r ng d ng c .
Trong ph ng pháp nhi u x b t Debye ậ Scherrer, sự m r ng c a v ch nhi u x có nhi u nguyên nhân gây ra: do nhi t đ , do sai s thi t b đo,do ng su t bên trong m u vƠ đặc bi t do sự thay đ i kích th c các tinh th . Sau khi lo i trừ các y u t làm m r ng v ch nhi u x đnh ph ta có th xác đ nh đ c kích th c tinh th theo công th c Scherrer theo đ r ng c a m t n a đ nh ph nhi u x .
Công th c Scherrer.
2 =
BμĐ r ng m t n ađ nh ph (FWHM).
Lμ Kích th ctrung bình c a tinh th (crystallite size). :b csóng tia X.
μ góc cựcđ inhi ux . K= 0.λ ÷ 1μ hằngs v tli u. C ng đ c a đ nh nhi u x .
C ng đ c a đnh nhi u x ph n nh sự tán x t ng c ng từ mỗi mặt phẳng trong c u trúc tinh th c a pha có mặt trong m u, và ph thu c trực ti p vào phân b các nguyên t c th trong c u trúc đó. Vì v y c ng đ peak nhi u x r t ph thu c vào c c u trúc và thành phần c a pha tinh th .
= ( , , , , …)
μ chi u dài sóng tia X μ góc nhi u x
hkl: h s Miller μ Th tích ô c s
μ h s h p th c a m u v t li u…
Các h s trên có th đ c đ nh nghĩa bằng các hằng s thực nghi m khi đó c ng đ c a đ nh nhi u x c a m t pha α t i v trí β đ c vi t l i đ n gi n h nμ
( ) = ( ) �
( )
Trong đó Ke là các hằng s thực nghi m, K(hkl)α là thừa s c u trúc pha α, ρα là m t đ pha α, /ρ là h s h p th c a m u thực nghi m.
M t ng d ng c a c ng đ đnh nhi u x dùng đ nh l ng pha có mặt trong m u đ c xác đ nh thông qua đo c ng đ tích phân c a v ch nhi u x , so sánh v i c ng tích phân c a m u chuẩn đ tính c ng đ t ng đ i, từ đó rút ra tỷ l thành phần pha có mặt trong m u.