Ph ng án thí nghi m lƠ đo nhi u x tia X các m u trên h máy nhi u x X’Pert vƠ tìm ra m i t ng quan c a sựthay đ i các thông tin (v trí đ nh ph , đ m r ng c a FWHMν đ r ng tích phơn đ ng nhi u x ν c ng đ cực đ i nhi u x …) trên ph nhi u x tia X c a các m u ng v i chu kỳ ng su t gây m i khác nhau. Từđó, gi i đoán vƠ đánh giá sựthay đ i trong c u trúc kim lo i c a m u thực nghi m.
M u sau khi đ c x lỦ đ c đ a vƠo h máy X’Pert đo nhi u x . Thi t l p c u hình đo trên X’Pert Collection Data v i góc quét, b c quét, th i gian quét thích h p sao cho đ thông tin th ng kê đ phơn tích đánh giá c u trúc. Các thông s c a c u hình đo kh o sát m i c a m u nh sauμ
.
Hình 5. 7: Mẫu đ c gá trên máy X’Pert Pro.
S d ng tia X đặc tr ng c a ng phát PW3373/00 Ceramic Tube Cu LFF, b c sóng đặc tr ng kα = 1,54187 Å.
ng đ m t l (PW3011/20 Proportional Detector) hi u su t cao v i v t li u anode đ ng (Cu).
Đi n th ngu n phát tia X: kV = 45; mA = 40 B c quét (step size) 0.060.
Góc quét: Từ 1340 ÷ 1400. T m l c : Ni.
K t qu đ c hi n th trên màn hình máy tính k t n i v i h máy. Thông tin d ng đ ng nhi u x (profile) và s đnh (peak list). Mỗi m u đ c đo γ lần trên cùng m t c u hình đo, đ tìm sự l p l i c a thí nghi m v.v…
Các y u t khoa h c kh o sát sựthay đ i c u trúc c a m u bao g m sự d ch chuy n đ nh ph vƠ đ m r ng đ nh ph c a ph nhi u x . Từđó, ta đánh giá sự thay đ i trong c u trúc c a m u thực nghi m.
Hình 5. 8: Quá trình đo mẫu X-5 trên máy X’Pert Pro.
5.4 X lý ph nhi u x đo đư c c a các m u thực nghi m.
Sau khi ti n hƠnh đo các m u thực nghi m và m u b t s t đ i ch ng phần này chúng tôi ti n hành x lý ph nhi u x đƣ đo đ c trên h máy X’Pert Pro bằng phần m m HighScore-2007 v i th vi n chuẩn ICDD-2008. Toàn b quá trình này đ c thực hi n t i phòng X-Ray c a Trung Tâm H t Nhân T/P H Chí Minh đ a ch 217 Nguy n tr i- Qu n 1-Thành ph HCM.
Vì đơy lƠ phần m m chuyên dùng đi kèm theo máy có b n quy n c a nhà s n xu t do đó tác gi có phần h n ch đ c s d ng h n ch m t s yêu cầu c a lu n văn mƠ thôi.
5.4.1 D li u thu nh n đư c sau khi đo.
Các m u thực nghi m qua máy đo nhi u x ta nh n đ c ph lƠ các đi m r i r c, t i v trí góc 2 , detector s đ m s l ng các ph n x mà nó nh n đ c. D li u nƠy nh ch ng tr c trình bày nó mang các y u t gây nhi u cho ph nh thi t b , v t li u, ph ng pháp đo v.v.
Hình 5. 9: Phổ nhi u x nhận đ c sau khi đo.
Đ phân tích ph này ta cần ph i qua các b c x lý ph μ lƠm tr n ph ( n i các đi m d li u), xác đ nh đ nh ph , trừ nhi u Kα2, sau đó m i ti n hành làm kh p ph theo d ng hàm mong mu n.
Hình 5. 10: Phổtr ớc vƠ sau khi lƠm tr n.
B c βμ Tìm đ nh ph
Hình 5. 11: Phổtr ớc vƠ sau khi xác đ nh đ nh phổ
Trong quá trình thực hi n các b c trên phần m m đƣ tính toán l i các tr s đ m c a detector.
Hình 5. 12: Tr nhi u Kα2
B c 4μ LƠm tr n ph
Hình 5. 13: Phổtr ớc và sau khi làm tr n
B c 5: Làm kh p ph .
Hình 5. 14: Phổ sau khi xử lý.
Sau khi làm kh p ph v i biên d ng có đ c ta dùng phần m m ti p t c xác đnh các y u t cần thi t đ có th đánh gia c u trúc c a m u thực nghi m thay đ i có theo nh lỦ thuy t đƣ trình bƠy ch ng 4.
Các y u t cần tìm là b r ng m t n a đ nh ph FWHM và s d ng m t công c c a HighScore đ tính bi n d ng t vi qua công th c Scherrer.
Các m u khác từ1 đ n 7 ta ti n hƠnh lƠm t ng tự. 5.4.2 B ng k t qu thực nghi m Nhìn l i công th c Scherrer. 2 = Trong đóμ Bμ Đ r ng m t n a đ nh ph (FWHM). B trong tr ng h p này tính bằng : Bobs ậ Bstd
Bobsμ Đ r ng m t n a đ nh ph (FWHM) c a m u ki m nghi m Bstd : Đ r ng m t n a đ nh ph (FWHM) c a m u chuẩn
Lμ Kích th c trung bình c a tinh th (crystallite size). μ b c sóng tia X.
K= 0.9 ÷ 1: hằng s v t li u trong lu n văn ch n 0,94 cho v t li u tinh th l p ph ng th tâm.
Ngoài ra khi t n t i ng su t trong tinh th , kho ng cách gi a các mặt tinh th có sựthay đ i Δd làm cho góc nhi u x thay đ i d n đ n có sựthay đ i c a B đ r ng m t n a đ nh ph (FWHM).
� = 4
Trong đó ε lƠ bi n d ng trung bình m ng tinh th (mean lattice distortion) β μ góc cựcđ inhi ux .
Bstrain : tính bằng 2 + 2
5.5 K t qu thực nghi m.
Nh ng thông tin thu đ c từ ph nhi u x đƣ đ c làm kh p nh trên, ta ng d ng tùy ch n trong phần m m HighScore đ tính bi n d ng trung bình m ng tinh th theo công th c trên.
5.5.1 Độ rộng một n a đnh ph (FWHM). Tr s M u X1 M u X2 M u X3 M u X4 M u X5 M u X6 M u X7 β 136,976 136,826 136,923 136.862 136,861 136,923 136,918 dhkl 0,8280 0,8283 0,8281 0,8283 0,8283 0,8281 0,8281 FWHM 0,645 0,647 0,653 0,677 0,682 0,684 0,686
Hình 5. 15: Đồ th quan h mẫu thử và FWHM.
Nh n xét b r ng m t n a đnh ph có sự thay đ i không theo tuy n tính và không đ u khi chu kỳ m i tăng lên thì chúng thay đ i r t ít. Ph ng trình đ ng thẳng y= ax + b ch đ tham kh o.
Qua thực nghi m ta ch có th nh n xét hoàn toàn phù h p lý thuy t đƣ nêu. Góc 2 d ch từ góc 137,050 v góc 136,8980.
Tr s dhkl thay đ i so v i m u chuẩn từ 0,8277 Å lên 0,8282 Å. FWHM đƣ tăng r r t nh t, nh ng đơy lƠ tr s ph thu c r t nhi u vào
vi c làm kh p ph , nh h ng c a ph ng pháp đo vƠ sai s tính toán.
Hình 5. 16: Sựthay đổi của đnh phổ nhi u x
y = 0.008x + 0.635 R² = 0.889 0.64 0.65 0.66 0.67 0.68 0.69 0.7 0 5 10 FWHM FWHM Linear (FWHM)
5.5.2 Tùy ch n Scherrer Calculator.
Hình 5. 17: Tùy ch n Scherrer Calculator.
Trong tr ng h p này còn tr s Bstd đơy lƠ đ r ng m t n a ph nhi u x c a m u chuẩn. Đ gi i quy t dùng m u chuẩn là b t s t, m u b t s t v n ti n hành đo trên h máy X’Pert Pro bình th ng nh các m u trên vƠ ta thu đ c các s li u sau góc nhi u x β = 1γ7,0η0 , dhkl =0,8277 Å , B = 0,3930
Hình 5. 19: Phổ của 7 mẫu thực nghi m.
Counts
Chư ng 6 K T LU N
6.1 K t lu n.
Đ tƠi ắ Đánh giá sự thay đ i c u trúc c a kim lo i (thép C45) khi m i bằng phơn tích đ nh nhi u x tia X trên máy X’Pert Pro.” đ c thực hi n trong th i gian kho ng 6 tháng. Trong kho ng th i gian đó, b n thơn đƣ tham kh o các tài li u, các công trình nghiên c u trong vƠ ngoƠi n c. Đ n nay đƣ hoƠn thƠnh đ tài v i m c tiêu đ ra v i các k t qu thực nghi m nh mong đ i.
Ph ng pháp phơn tích c u trúc kim lo i bằng cách phân tích các ph nhi u x tia X có th nói tóm t t nh sau, ng i ta dựa vào các thông tin nh n đ c trên các gi n đ XRD nh μ
V trí các đ nh nhi u x (peak) Đ r ng c a các đĩnh nhi u x C ng đ nhi u x
Khi m u b sai h ng m i, c u trúc m ng tinh th b thay đ i và làm cho ph nhi u x tia X c a m u không nh ph nhi u x c a tinh th hoàn h o. Kh o sát m u m i, ta th y có các y u t khoa h c quan tr ng
Sự d ch chuy n đ nh ph c a ph nhi u x . Đ m r ng đ nh ph c a ph nhi u x .
K t qu thực nghi m cho th y đƣ có sự thay đ i trong c u trúc kim lo i bi u th qua kho ng cách dhkl c a các b mặt m ng tinh th c a các m u thực nghi m. Sự thay đ i nƠy đ c xác đnh thông qua các giá tr đo đ c vƠ tính toán theo đ nh lu t Bragg so v i m u chuẩn.
Từ k t qu thực nghi m cho th y nghiên c u nƠy đƣ xác đ nh b r ng trung bình (B) c a đ ng nhi u x tia X v i ph ng pháp n i suy đ ng cong Gauss, bằng các phần m m chuyên dùng. K t qu thực nghi m cho các m u thép C45 ch u tác đ ng m i qua các chu kỳ khác nhau, bi n d ng trung bình m ng tinh th (mean lattice distortion) và b r ng trung bình m t n a đ nh ph có m i quan h .
6.2 Gi i h n vƠ hư ng phát tri n c a đ tài.
Trong quá trình thực hi n đ tài do h n ch c a b n thân v lãnh vực chuyên sâu c a ngành v t li u ch t r n, các ki n th c v t lý v tia X và các ng d ng c a nó. Bên c nh các y u t khách quan nh các thi t b đo đ c chuyên dùng này ch có t i các c s chuyên môn cao. Đ tài còn có r t nhi u mặt cần kh c ph c đ có tính thuy t ph c cao và ng d ng đ c.
6.2.1 Gi i h n.
Nguyên nhân gây ra sựthay đ i c a d ( kho ng cách c a các mặt phẳng m ng tinh th ) đƣ không đ c đ c p trong lu n văn nƠy. Do v n đ này đƣ đ c r t nhi u tài li u, công trình khoa h c khác gi i quy t.
Đơy lƠ ph ng pháp phơn tích đ n đ nh do đó đ chính xác ph thu c r t nhi u vào thi t b đo vƠ m u ph i ch t o đ chính xác r t cao. Đơy lƠ lỦ do mà m t s m u thực nghi m đƣ cho các s li u không nh mong mu n. Ví d h n ch c a ph ng pháp nƠy đ sâu l p b mặt (5 micromet) d li u nhi u x không rõ ràng ph thu c vào b mặt m u gia công t i th i đi m đo.
M t s các y u t có nh h ng ch a đ c xem xét trong lu n vănμ nhi t đ , ch t l ng b mặt m u, dao đ ng, góc xoay m u trong quá trình đo.v.v.
Các m u ch a đ c đo nhi u lần đ tìm sự lặp l i c a k t qu , b mặt m u ph i đ c x lý làm s ch đ lo i trừ các lỗi có th có do b mặt m u gây ra.
6.2.2 Hư ng phát tri n đ tài.
Cần m r ng đánh giá vƠ ki m nghi m ph ng pháp cho nhi u lo i v t li u, l p h th ng d li u nhi u x cho mỗi nhóm v t li u nhi u d ng ch u t i khác nhau nh kéo, nén, cán, rèn… chi ti t chu tác đ ng b mặt nh phun bi, lƠm b n.
Hi n nay có nhi u ph ng pháp đo m u nhi u x , ng i ta có th áp d ng ph ng pháp xoay m u đ nh n đ c nhi u ph nhi u x các góc đ khác nhau.
Các ph ng pháp nƠy g i là xoay m t tr c, hai tr c hoặc ba tr c. Theo ph ng pháp này ta cần cac thi t b hi n đ i h n đ thực hi n các chuy n đ ng c a m u.
Hình 6.1: S đồđo mẫu xoay 2 trục.
Nghiên c u và so sánh ng su t d c a các m u v i b r ng trung bình c a đ ng nhi u x từđó l p m i quan h tuy n tính gi a ng su t d vƠ đ r ng m t n a đ nh ph , đ nghiên c u có tính thuy t ph c cao h n.
S d ng thêm các ph ng pháp nhi u x khác đ đi sơu h n vƠo bên trong v t li u, nh ph ng pháp nhi u x neutron, Synchrotron EDXRD…
TÀI LI UTHAMKH O
TI NGVI T
1. Nguy nNg cLong,Vậtlýchấtrắn-Cấutrúcvàcáctínhchấtcủavật rắn, NXBĐ i h cqu cgiaHàN i, 2007.
2. Lê Công D ỡng ,Vậtăliệu học, NXB Khoa h c và kỹ thu t,Hà N i,1997. 3. Ngô Văn Quy t,Cơ sởlýăthuyếtmỏi, NXB Giáo d c, HàN i, 2000.
4. LêCôngD ỡng ,KỹthuậtphântíchcấutrúcbằngtiaRontgen,NXB Khoa h c vƠ kỹ thu t,HƠ N i, 1974.
5. PhanL ngCầmậW.A.Schultze, nmònvàbảovệkimloại,Tr ngĐ i h cqu cgiaHàN i,1985.
6. PhanVănKhôi,Tuổithọmỏicủakếtcấuthépngoàibiển,NXBKhoa h ckỹ thu tHà N i,1997.
7. NghiêmHùng,Kimloạihọcvànhiệtluyện,NXBĐ ih cvàTrungh c chuyênnghi p, 1979.
8. NghiêmHùng,Sáchtracứuthépgangthôngdụng,Tr ngĐ ih c qu c gia Hà N i,1997.
TI NGN C NGOÀI
9. Vitalij K. Pecharsky and Peter Y. Zavalij,Fundamentals of PowderDiffraction and Structural Characterization of Materials, Second Edition Springer, 2008. 10. Antonella Guagliardi,Powder diffraction pattern: Ogirin of line Broadening and
Peak shape functions, Paul Scherrer Institute, Italy2008.
11. William D.Callister, Jr. David G. Rethwisch, Materials science and Engineering an Introduction, Eighth Edition Springer,2006.
12. Richard J.D. Tilley Crystals and Crystal Structures, Frist Edition John Wiley & Sons, Ltd,2006.
14. Y. Waseda, E. Matsubara, and K. Shinoda, X-ray Diffraction Crystallography, Springer, New York, NY,2011.
15. D.C. Van Aken and W.F. Hosford, ReportingResults,Cambridge University , Press, Cambridge, UK, 2008.
16. Scott A Speakman,Ph.D. Estimating Crystallite Size Using XRD MIT Center for Materials Science and Engineering, 2010.
PH L C
M u chi ti t phá h y do m i thực nghi m trên máy t o m i t i Trung tâm h t nhân thành ph H chí Minh.
Ch ng trình gia công m u trên máy CNC.
N10 M5
N20 G91G28Z0. N30 G28X0.Y0.A0. N40 M01
N50 (UNDEFINED TOOL - 1 DIA. OFF. - 1 LEN. - 1 DIA. - 20.) N60 T1M6 N70 G0G90G53X-23.213Y24.259A0.S1909M3 N80 G43H1Z50. N90 Z10. N100 G1Z-20.F15. N110 G3X-9.987Y19.5R20.759F500. N120 G1X9.987 N130 G3X23.213Y24.259R20.759 N140 M5 N150 G91G0G28Z0. N160 G28X0.Y0.A0. N170 M01 N180 T1M6 N190 G1G90G53X-24.487Y22.717A0.S1909M3 N200 G43H1Z-20. N210 G3X-9.987Y17.5R22.759F500. N220 G1X9.987 N230 G3X24.487Y22.717R22.759 N240 M5 N250 G91G0G28Z0. N260 G28X0.Y0.A0. N270 M01 N280 T1M6 N290 G1G90G53X-25.762Y21.176A0.S1909M3 N300 G43H1Z-20. N310 G3X-9.987Y15.5R24.759F500. N320 G1X9.987 N330 G3X25.762Y21.176R24.759 N340 M5 N350 G91G0G28Z0. N360 G28X0.Y0.A0. N370 M01 N380 T1M6 N390 G1G90G53X-27.036Y19.634A0.S1909M3 N400 G43H1Z-20. N410 G3X-9.987Y13.5R26.759F500. N420 G1X9.987 N430 G3X27.036Y19.634R26.759 N440 M5 N450 G91G0G28Z0. N460 G28X0.Y0.A0. N470 M01 N480 T1M6
N490 G1G90G53X-28.31Y18.093A0.S1909M3 N500 G43H1Z-20. N510 G3X-9.987Y11.5R28.759F500. N520 G1X9.987 N530 G3X28.31Y18.093R28.759 N540 M5 N550 G91G0G28Z0. N560 G28X0.Y0.A0. N570 M01 N580 T1M6 N590 G1G90G53X-28.629Y17.708A0.S1909M3 N600 G43H1Z-20. N610 G3X-9.987Y11.R29.259F500. N620 G1X9.987 N630 G3X28.629Y17.708R29.259 N640 G1Z-10.F15. N650 G0Z50. N660 M5 N670 G91G28Z0. N680 G28X0.Y0.A0. N690 M01 N700 G0G90G53X23.213Y-24.259A0.S1909M3 N710 G43H1Z50. N720 Z10. N730 G1Z-20.F15. N740 G3X9.987Y-19.5R20.759F500. N750 G1X-9.987 N760 G3X-23.213Y-24.259R20.759 N770 M5 N780 G91G0G28Z0. N790 G28X0.Y0.A0. N800 M01 N810 T1M6 N820 G1G90G53X24.487Y-22.717A0.S1909M3 N830 G43H1Z-20. N840 G3X9.987Y-17.5R22.759F500. N850 G1X-9.987 N860 G3X-24.487Y-22.717R22.759 N870 M5 N880 G91G0G28Z0. N890 G28X0.Y0.A0. N900 M01 N910 G1G90G53X25.762Y-21.176A0.S1909M3 N920 G43H1Z-20. N930 G3X9.987Y-15.5R24.759F500. N940 G1X-9.987 N950 G3X-25.762Y-21.176R24.759 N960 M5 N970 G91G0G28Z0. N980 G28X0.Y0.A0.
N990 M01 N1000 G1G90G53X27.036Y-19.634A0.S1909M3 N1010 G43H1Z-20. N1020 G3X9.987Y-13.5R26.759F500. N1030 G1X-9.987 N1040 G3X-27.036Y-19.634R26.759 N1050 M5 N1060 G91G0G28Z0. N1070 G28X0.Y0.A0. N1080 M01 N1090 T1M6 N1100 G1G90G53X28.31Y-18.093A0.S1909M3 N1110 G43H1Z-20. N1120 G3X9.987Y-11.5R28.759F500. N1130 G1X-9.987 N1140 G3X-28.31Y-18.093R28.759 N1150 M5 N1160 G91G0G28Z0. N1170 G28X0.Y0.A0. N1180 M01 N1190 T1M6 N1200 G1G90G53X28.629Y-17.708A0.S1909M3 N1210 G43H1Z-20. N1220 G3X9.987Y-11.R29.259F500. N1230 G1X-9.987 N1240 G3X-28.629Y-17.708R29.259 N1250 G1Z-10.F15. N1260 G0Z50. N1270 M5 N1280 G91G28Z0. N1290 G28X0.Y0.A0. N1300 M30 %
Toàn b s li u đo đ c 7 m u và m u đ i ch ng
Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu đ/ch
No. Pos. [°2Th.] [cts] [cts] [cts] [cts] [cts] [cts] [cts] Iobs [cts] 1 134.13 55 74 67 61 64 62 67 32 2 134.19 52 78 61 56 66 63 77 34 3 134.25 49 76 77 53 66 67 50 39 4 134.31 68 66 71 58 63 63 54 42 5 134.37 62 73 67 64 86 72 57 33 6 134.43 64 66 57 64 70 60 61 44 7 134.49 67 63 56 64 73 57 58 28 8 134.55 67 62 61 65 63 70 61 39 9 134.61 60 72 76 53 92 69 73 44 10 134.67 72 82 79 62 69 69 55 39