đánh giá ứng suất tồn dư trong kim loại đồng bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHAN TRỌNG PHÚC ĐÁNH GIÁ ỨNG SUẤT TỒN DƯ TRONG KIM LOẠI ĐỒNG BẰNG PHÂN TÍCH ĐỈNH NHIỄU XẠ TIA X Chuyên ngành : Vật lý Hạt nhân, Nguyên tử và Năng lượng cao Mã số: 60 44 05 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. NGUYỄN ĐỨC THÀNH Thành phố Hồ Chí Minh -2010 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc LỜI CẢM ƠN Trước hết tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến người thầy hướng dẫn và cũng là người thủ trưởng đơn vị nơi tôi đang công tác, Tiến sĩ Nguyễn Đức Thành. Trong thời gian làm luận văn thạc sĩ, thầy Thành chính là người dẫn dắt con đường khoa học, khơi nguồn sự sáng tạo cho tôi, hình thành trong tôi một thói quen nghiên cứu khoa học một cách nghiêm túc. Cũng xin cảm ơn phòng Vật lý thuộ c Trung tâm Hạt nhân Thành phố Hồ Chí Minh và anh Lưu Anh Tuyên đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong quá trình thực hiện luận văn trên hệ thiết bị nhiễu xạ tia X hiện đại X’pert Pro. Và cuối cùng xin cảm ơn gia đình và bạn bè, những người luôn bên cạnh tạo điều kiện để tôi có thể hoàn thành luận văn thạc sĩ. Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT DANH SÁCH HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ DANH SÁCH CÁC BIỂU BẢNG MỞ ĐẦU 1 1. Mục đích đề tài 1 2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 1 3. Ý nghĩa khoa học thực tiễn 1 Chương 1. CẤU TRÚC MẠNG TINH THỂ CỦA VẬT RẮN 2 1.1.Khái niệm mạng tinh thể 2 1.1.1. Mạng tinh thể là gì 2 1.1.2. Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ s ố Miller của mặt tinh thể 3 1.2. Mạng đảo 5 1.2.1. Khái niệm mạng đảo 5 1.2.2. Tính chất và ý nghĩa mạng đảo 6 1.3. Cấu trúc tinh thể điển hình của kim loại 7 1.3.1. Mạng lập phương tâm khối 7 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc 1.3.2. Mạng lập phương tâm mặt 8 1.3.3. Mạng lục giác xếp chặt 8 Chương 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT MỎI 10 2.1. Hiện tượng mỏi của kim loại 10 2.1.1. Hiện tượng mỏi 10 2.1.2. Giới hạn mỏi 11 2.1.3. Đường cong mỏi 11 2.2. Những yếu tố ảnh hưởng tới độ bền mỏi 12 2.2.1. Ảnh hưởng của bản chất vật liệu và xử lý nhiệt 12 2.2.2. Ả nh hưởng của chế độ tải trọng 14 2.2.3. Ảnh hưởng của môi trường 15 2.2.4. Ảnh hưởng của hiện tượng Fretting 15 2.3. Cơ chế lan truyền vết nứt mỏi 16 2.3.1. Các pha trên đường cong mỏi Wohler 16 2.3.2. Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi của các chi tiết máy thực tế 16 2.3.3. Giải thích cơ chế của sự phá hủy mỏi 17 2.3.4. Các phương trình lan truyền vết nứt mỏi 18 2.3.5. Điề u kiện ngừng lan truyền vết nứt mỏi 19 Chương 3. PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X 21 3.1. Tia X và sự phát sinh tia X 21 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc 3.2. Tính chất của tia X và sự tương tác của tia X lên vật chất 24 3.3. Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể 25 3.3.1. Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể 25 3.3.2. Phương trình Bragg 26 3.4. Các phương pháp ghi phổ nhiễu xạ tia X 27 3.4.1. Ghi phổ nhiễu xạ bằng phim ảnh 27 3.4.2. Ghi phổ nhiễu xạ bằng ống đếm tia X 29 3.5. Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X 31 3.5.1. Xác định cấu trúc mạng tinh thể 31 3.5.2. Xác định sai hỏng mỏi ở mẫu kh ảo sát 32 3.5.3. Xác định ứng suất bằng mô hình ứng suất phẳng, phương pháp sin 2 (ψ) 35 Chương 4. THIẾT BỊ NHIỄU XẠ TIA X, CHUẨN BỊ MẪU, ĐO ĐẠC MẪU VÀ PHÂN TÍCH PHỔ NHIỄU XẠ 41 4.1.Thiết bị nhiễu xạ tia X X’Pert Pro 41 4.2.Chuẩn bị mẫu, đo đạc mẫu 45 4.2.1. Chuẩn bị mẫu 45 4.2.2. Xử lý mẫu 47 4.2.3.Đo mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert Pro 48 4.3.Phân tích phổ nhiễu xạ 50 4.3.1.Phương pháp giải chập Stokes bằng phân tích Fourier 50 4.3.2.Kỹ thuật làm khớp ph ổ 55 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc Chương 5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 59 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 PHỤ LỤC 70 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành CÁC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Nghĩa của từ Å Angstrom: đơn vị đo bước sóng CT3 Ký hiệu mẫu thép cacbon Kg Kilôgram mm milimet Hz Hertz (đơn vị tần số) Gaussian Hàm phân bố Gauss Lorentzian Hàm phân bố Lorentz p-Voigt Hàm phân bố Pseudo-Voigt Pearson VII Hàm phân bố Pearson 7 FWHM ( Full Width at hafl Maximum): Độ rộng một nửa đỉnh phổ DC Đối chứng TKV Than Khoáng sản Việt Nam cts Counts: số đếm TP Thành phố NXB Nhà xuất bản ID Identification: nhận dạng UV – vis Ultra Violet vision: vùng tia cực tím Sample Mẫu Fit Làm khớp, làm cho thích hợp Phan Trọng Phúc Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Thứ tự Chỉ số hình Nội dung Trang 1 1.1 Mạng tinh thể của muối ăn 2 2 1.2 Các bậc đối xứng của mạng tinh thể 3 3 1.3 Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ số Miller của tinh thể 4 4 1.4 Ô cơ sở lập phương tâm khối và lỗ hổng 8 5 1.5 Ô cơ sở lập phương tâm mặt và lỗ hổng 8 6 1.6 Ô cơ sở của mạng lục giác xếp chặt và cách xếp các mặt tinh thể {0001} 9 7 2.1 Sự tích lũy phá hủy mỏi ở kim loại 10 8 2.2 Đường cong mỏi hay đường cong Wohler 11 9 2.3 Các pha trên đường cong mỏi Wohler 16 10 2.4 Những giai đoạn lan truyền vết nứt mỏi 17 11 2.5 Đường lan truyền vết nứt mỏi 18 12 3.1 Sơ đồ nguyên lý ống phát tia X 21 13 3.2 Sơ đồ dịch chuyển của các electron từ các mức năng lượng 22 14 3.3 Sơ đồ phổ tia X đặc trưng (anôt là Mo) ở thế 35 kV 23 15 3.4 Vật liệu hấp thụ tia X và đường hấp thụ tia X 23 16 3.5 Sơ đồ tương tác giữa mộ t lượng tử tia X với một điện tử tự do 25 17 3.6 Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể 25 18 3.7 Đường đi của tia X trong tinh thể 26 19 3.8 Hình ảnh nhiễu xạ tia X của tinh thể CuSO 4 trên phim 28 20 3.9 Cấu tạo của ống đếm ion 29 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc 21 3.10 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của ống đếm nhấp nháy 30 22 3.11 Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ bột 31 23 3.12 Mối tương quan giữa phân bố Gaussian và phân bố Lorentzian trong phổ nhiễu xạ tia X 33 24 3.13 Nguyên lý đo ứng suất bằng nhiễu xạ tia X 36 25 3.14 Mô hình ứng suất phẳng đàn hồi. 38 26 4.1 Cấu tạo ống phát tia X 41 27 4.2 Ống phát tia X 42 28 4.3 Hệ giác kế của máy nhiễu xạ tia X X’Pert Pro. 42 29 4.4 Detector tỉ lệ 43 30 4.5 Hệ thống thu nhận 44 31 4.6 Hệ máy nhiễu xạ tia X X’Pert Pro. 44 32 4.7 Hình dạng và kích thước của các mẫu đồng và thép trước khi tạo mỏi 45 33 4.8 Tổ chức tế vi của thép CT3. 46 34 4.9 Quy trình tạo mỏi trên mẫu thép CT3 46 35 4.10 Máy thử mỏi Instron 8801 47 36 4.11 Phổ nhiễu xạ tiêu biểu (của thép CT3) 49 37 4.12 Đỉnh phổ g(x) 52 38 4.13 Đỉnh phổ h(x) 52 39 4.14 Đỉnh phổ f(x) 53 40 4.15 Phổ h(x) đường màu xanh, f(x) đường màu đỏ 53 41 4.16 So sánh phổ h(x) và hàm chập ∑ − )()( yxgyf 54 42 4.17 Đỉnh phổ g(x) tại 2θ = 90 0 của mẫu đồng chuẩn 55 43 4.18 So sánh giữa làm khớp Gaussian (đường màu đỏ), Lorentzian(đường màu xanh) và pseudo-Voigt (đường màu đen) 56 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Phan Trọng Phúc 44 4.19 Mẫu cu-5: Phổ f(x) màu đỏ so với phổ gốc h(x) màu xanh 57 45 4.20 Mẫu cu-5: Làm khớp phổ f(x) 57 46 5.1 Đồ thị hệ số biến dạng tế theo góc 2θ=90 o thu được khi xử lý phổ bằng phương pháp giải chập Stokes và fit pseudo- Voigt 60 47 5.2 So sánh độ biến dạng tế vi theo hai phương pháp tại góc 2θ=90 o 60 48 5.3 Biến thiên thông số FWHM thu được từ fit phổ f(x) và h(x) tại góc 2θ=90 0 61 49 5.4 Sự không khớp khi fit hàm Lorentz và p-Voigt cho phổ h(x) mẫu Cu-2 62 50 5.5 So sánh độ biến dạng tế vi theo hai phương pháp tại góc 2θ=74 o 63 51 5.6 Biến thiên thông số FWHM thu được từ fit phổ f(x) và h(x) tại góc 2θ=74 0 64 52 5.7 Dịch chuyển đỉnh phổ tương ứng theo chu kì kéo mỏi tại góc 2θ = 45 o 65 53 5.8 Độ dịch chuyển đỉnh phổ tương ứng theo chu kì kéo mỏi tại góc 2θ = 83 o 65 [...]... được ứng dụng để nghiên cứu khảo sát độ bền kim loại Trong số đó phương pháp nhiễu x tia X đóng vai trò quan trọng Phương pháp phân tích cấu trúc kim loại bằng cách phân tích các phổ nhiễu x tia X trên tinh thể kim loại để khảo sát sự sắp x p các nguyên tử trong tinh thể, nghiên cứu giản đồ trạng thái của các hợp kim, x c định ứng suất tồn dư, nghiên cứu những sai hỏng trong cấu trúc tinh thể kim loại ... 2.9 8 Nhôm 0.5 9 Đồng 1.3 10 Brass 60/40 1.5 11 Titan 1.1 12 Niken 2.9 Những nghiên cứu về mỏi của vật liệu và kim loại thép cacbon nói riêng được thực hiện trên các phương pháp khác nhau Phương pháp sử dụng tia X để khảo sát mỏi của kim loại bằng cách chiếu bức x tia X lên mẫu kim loại, ta ghi nhận phổ nhiễu x Từ đó, ta phân tích đường phổ nhiễu x và đánh giá sự phá hủy mỏi của kim loại Phan Trọng... của tia X giảm đi một nửa: ∆= ln 2 (3.3) µ Tán x , tức là sự thay đổi phương truyền tia X Khi chiếu tia X vào mẫu, các tia X gây ra sự giao động cưỡng bức của các điện tử trong nguyên tử vật tán x , những điện tử đó trở thành các tâm phát tia tán x thứ cấp có cùng bước sóng với tia sơ cấp ban đầu Trường hợp tia X có bước sóng ngắn (λ < 0.3 Å) thì xuất hiện sự tán x không kết hợp Các lượng tử tia X. .. pháp nhiễu x tia X đánh giá sai hỏng mỏi ở giai đoạn sớm của kim loại là một việc làm mới, khó khăn, đòi hỏi các kỹ thuật phức tạp, các thiết bị phân tích hiện đại Nó mang lại những hiểu biết cần thiết về những sai hỏng mỏi ảnh hưởng đến độ bền và các tính năng khác của kim loại 1 Mục đích của đề tài Sử dụng phương pháp nhiễu x tia X để khảo sát ứng suất tồn dư (thông qua độ sai hỏng) của mẫu đồng. .. vài angstrom, tức vào khoảng bước sóng của tia X Khi chiếu một chùm tia X vào bề mặt tinh thể và đi vào bên trong tinh thể thì mạng tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu x đặc biệt Khi đó, tập hợp các tia phản x từ các họ mặt nguyên tử song song trong tinh thể đảm bảo giao thoa tăng cường tạo nên phổ nhiễu x tia X [12] Hình 3.6: Nhiễu x của tia X trên tinh thể Phan Trọng Phúc Trang 25 Luận... Kβ và cho ra chùm tia X đơn sắc Hình 3.4:Vật liệu hấp thụ tia X (a) và đường hấp thụ tia X (b) Phan Trọng Phúc Trang 23 Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS Nguyễn Đức Thành 3.2 Tính chất của tia X và sự tương tác của tia X lên vật chất Tia X có bước sóng ngắn nên khả năng xuyên thấu lớn Độ xuyên sâu của tia X phụ thuộc bản chất vật liệu mà tia X chiếu vào Đối với một chất, độ xuyên sâu tia X phụ thuộc vào bề... thiết kế thiết bị nhiễu x tia X khác để nghiên cứu bản chất tia X Ông cho chiếu một chùm tia X vào một mẫu khoáng và nhận thấy rằng, khi góc tia tới thay đổi thì góc nhiễu x cũng thay đổi Các nghiên cứu tiếp theo trên các tinh thể NaCl, KCl, ZnS, CaCO3,… cho thấy sự nhiễu x chỉ x y ra ứng với một số hướng nhất định của tia tới so với mặt tinh thể, bước sóng của tia tới cũng phải có giá trị vào khoảng... nhằm đánh giá sự mỏi sớm và độ bền cơ học của kim loại đó 2 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu Đề tài nghiên cứu chủ yếu trên mẫu kim loại đồng và thép cacbon CT3 Phạm vi là nghiên cứu đánh giá ứng suất tồn dư trong mẫu kim loại kéo mỏi 3 Ý nghĩa khoa học thực tiễn Khảo sát hiện tượng mỏi của vật liệu nói chung và kim loại nói riêng có ý nghĩa hết sức to lớn trong công nghệ chế tạo, giúp ta hiểu biết về ứng. .. 3 PHƯƠNG PHÁP NHIỄU X TIA X TRÊN TINH THỂ 3.1 Tia X và sự phát sinh tia X Tia X là bức x điện từ được nhà vật lý học người Đức Wilhelm Conrad Röntgen (Trường Đại học tổng hợp Wurzburg – Đức) phát hiện ra vào năm 1895 Hình 3.1: Sơ đồ nguyên lý ống phát tia X - Ống phát tia X thường là bóng thủy tinh hay thạch anh có độ chân không cao Trong bóng có catôt làm bằng sợi wolfram hay bạch kim, khi đốt nóng... giác x p chặt (a, b, c) và cách x p các mặt tinh thể {0 0 0 1} (d).[2] Trong thực tế, các nguyên tử không hoàn toàn nằm đúng ở các vị trí gây nên sự sai lệch mạng trong tinh thể làm ảnh hưởng lớn đến cơ tính của kim loại Từ cấu trúc tinh thể của kim loại, ta có thể sử dụng các tia bức x xuyên vào bên trong kim loại Dựa trên hình ảnh nhiễu x thu nhận được, ta có thể khảo sát những thuộc tính của kim . pháp nhiễu x bột 31 23 3.12 Mối tương quan giữa phân bố Gaussian và phân bố Lorentzian trong phổ nhiễu x tia X 33 24 3.13 Nguyên lý đo ứng suất bằng nhiễu x tia X 36 25 3.14 Mô hình ứng suất. Nhiễu x của tia X trên tinh thể 25 3.3.1. Hiện tượng nhiễu x tia X trên tinh thể 25 3.3.2. Phương trình Bragg 26 3.4. Các phương pháp ghi phổ nhiễu x tia X 27 3.4.1. Ghi phổ nhiễu x bằng. ứng suất bằng mô hình ứng suất phẳng, phương pháp sin 2 (ψ) 35 Chương 4. THIẾT BỊ NHIỄU X TIA X, CHUẨN BỊ MẪU, ĐO ĐẠC MẪU VÀ PHÂN TÍCH PHỔ NHIỄU X 41 4.1.Thiết bị nhiễu x tia X X’Pert Pro