Kỹ thuật làm khớp phổ

Một phần của tài liệu đánh giá ứng suất tồn dư trong kim loại đồng bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x (Trang 65 - 86)

3. Ý nghĩa khoa học thực ti ễn

4.3.2. Kỹ thuật làm khớp phổ

Sau khi thu được phổ f(x) ta tiến hành làm khớp phổ với mô hình toán học thích hợp để rút ra những thông tin cần thiết vềđỉnh phổ ta quan tâm. Ví dụ như bề rộng một nữa, vị trí đỉnh phổ... Trong khuôn khổ luận văn này, ba mô hình toán học được chọn để làm khớp phổ là phân bố Gauss, Lorentz và pseudo-Voigt.

Hàm Gauss có dạng [20]: ( ) ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ − − ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ = 2 0 2 2 1 0 2 2 exp 1 ) , ( h h i h H C H C h i G θ θ π Phan Trng Phúc Trang 55

Công thức hàm Lorentzian có dạng: 1 2 2 ) 2 2 ( 4 1 2 ) , ( − ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ + − = h h i h H H h i L θ θ π Trong đó, C0=4ln2. 2θi: góc quét. 2θh: góc cực đại nhiễu xạở h. Hh: Độ rộng một nửa đỉnh phổ nhiễu xạ (FWHM).

Sự chồng chập của hai hàm phân bố này cho ta hàm phân bố mô tả cực đại nhiễu xạ của mẫu có sự sai lệch mạng.

Công thức Pseudo-Voigt là tổ hợp tuyến tính của hàm Gaussian và hàm Lorentzian:

pV(i) = η.L(i) + (1-η).G(i) (4.13) Với, η: tham số kết hợp.

η=1: dạng đỉnh phổ là của hàm Lorentzian. η=0: dạng đỉnh phổ là của hàm Gaussian.

Hình 4.18: So sánh gia làm khp Gaussian (đường màu đỏ), Lorentzian(đường màu xanh) và Pseudo-Voigt (đường màu đen)

Phổ g(x) chuẩn khá tốt, do quá trình xử lý nhiệt đã loại đa phần sai hỏng, với phổ

g(x) chuẩn tốt ta tiến hành giải chập rất thành công. Kiểm tra mức độ tương quan của hàm f(x) cho giá trị tốt với R2 luôn đạt đến trên 0.999. Minh họa về giải chập cho mẫu đồng Cu-5 cho trong (Hình 4.19).

Hình 4.19: Mu cu-5: Ph f(x) màu đỏ so vi ph gc h(x) màu xanh

Hình 4.20: Mu cu-5: Làm khp ph f(x)

Sau đó ta làm khớp phổ f(x) với các biên dạng hàm Gauss, Lorentz và pseudo- Voigt (Hình 4.20). Tìm vị trí đỉnh và bề rộng một nữa FWHM và tính luôn độ sai hỏng mạng qua công thức Scherrer.

Ta có thể thấy phương pháp giải chập khử nhiễu Kα2 trên những đỉnh phổ h(x) rất tốt. Và làm khớp phổ f(x) bằng hàm pseudo-Voigt khớp hơn so với hàm Gauss và Lorentz, bằng chứng là mức độ tương quan R2 khi fit bằng hàm pseudo-Voigt luôn tốt hơn fit bằng hàm Gauss và Lorentz.

Từ các số liệu phân tích, ta xác định được các mặt Miller gây cực đại nhiễu xạ, xác định được kích thước tinh thể trong mẫu kim loại, độ lệch mạng do ứng suất bằng công thức Scherrer[18]: θ λ θ cos ) 2 ( L K B = (4.14) Trong đó: B: Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM). L: Kích thước trung bình của tinh thể. λ: bước sóng tia X.

θ: góc cực đại nhiễu xạ.

K= 0.62 ÷ 2.08: hằng số vật liệu.

Độ mở rộng đỉnh phổ do sự biến dạng tế vi được xác định theo công thức [18]:

θ θ ε θ cos sin 4 ) 2 ( = B (4.15) Trong đó: θ: góc cực đại nhiễu xạ. ε: hệ số biến dạng tế vi.

Các số liệu được tính toán theo 2 công thức trên hoặc có thểđược tính trong tùy chọn Scherrer Calculator của chương trình Xpert Highscore.

Chương 5

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tiến hành đo đạc những mẫu kim loại, ta thu được những phổ nhiễu xạ của các mẫu. Một chương trình được xây dựng để xử lý những phổ nhiễu xạ này, chủ yếu là giải chập và làm khớp phổ f(x) thu được từ phương pháp giải chập Stoke. Mã nguồn viết trên nền Mathematica 6.0 và trình bày ở phụ lục.

Các kết quả thu được từ phương pháp giải chập sẽ được trình bày và so sánh với một số kết quả của các phương pháp khác.

+Mẫu đồng

Thu được những thông tin sau khi phân tích phổ nhiễu xạ, ta tiến hành tính mức

độ sai hỏng mạng biểu thị cho ứng suất tồn dư trong mẫu kim loại để từ đó giải

đoán mức độ mỏi của kim loại. Một số kết quả thu được như sau.

Tại góc 2θ = 90o tương ứng với họ mặt (3 1 1) : sau khi áp dụng phương pháp giải chập Stoke ta thu được phổ f(x) không bị nhiễu thiết bị và fit p-Voigt cho phổ

này, ta thu được những dữ liệu về bề rộng một nữa và hệ số biến dạng tính theo công thức Scherrer như bảng sau. Ở đây hệ số biến dạng tế vi thể hiện ứng suất tồn dư trong mỗi mẫu đồng. Bảng 5.1: Hệ số biến dạng tại góc 2θ = 90o Mẫu FWHM [°2Th] FWHM dc [°2Th] Vị trí đỉnh [°2Th] Hệ stốế bi vi [%] ến dạng Cu-1 0.216 0.209 90 0.024 Cu-2 0.227 0.209 90 0.039 Cu-3 0.241 0.209 90 0.052 Cu-4 0.256 0.209 90 0.064 Cu-5 0.284 0.209 90 0.084 Cu-6 0.326 0.209 90 0.109 Cu-7 0.354 0.209 90 0.124 Cu-8 0.36 0.209 90 0.120 Cu-9 0.362 0.209 90 0.129 Phan Trng Phúc Trang 59

Giải chập Stokes & fit pseudo-Voigt f(x) 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 mẫu bi ế n d ng t ế vi ( % )

Hình 5.1: Đồ th h s biến dng tế theo góc 2θ=90o thu được khi x lý ph

bng phương pháp gii chp Stokes và fit pseudo-Voigt

Hình 5.2: So sánh độ biến dng tế vi theo hai phương pháp ti góc 2θ=90o

Ta so sánh với hệ số biến dạng tế vi thu được từ phương pháp phân tích đỉnh phổ bằng thuật toán Rachinger loại nhiễu Kα2 và fit dữ liệu đỉnh bằngchương trình phân tích X’Pert Highscore (Hình 5.2). Có thể thấy dáng điệu đồ thị hệ số biến dạng tế vi

của hai phương pháp khá phù hợp với nhau, hệ số biến dạng tế vi tăng theo lực kéo mỏi tăng, tức là ta có thể đánh giá được độ tăng của ứng suất tồn dư tồn tại trong mẫu đồng ứng với lực kéo tăng dần. Theo phương pháp giải chập Stoke và fit pseudo-Voigt số liệu thu được tốt hơn so với phương pháp Rachinger, độ biến thiên

ổn định hơn.

Một so sánh nữa giữa FWHM của phổ đã được xử lý giải chập f(x) fit theo hàm p-Voigt và phổ chưa xử lý giải chập h(x) fit theo hàm Lorentz và p-Voigt. Ta có thể

thấy số liệu thu được từ fit p-Voigt phổ f(x) có giá trị nhỏ hơn so với fit p-Voigt từ

phổ h(x), do phổ f(x) là phổ giải chập (loại nhiễu Kα2) của phổ h(x) nên FWHM nhỏ

hơn là điều đương nhiên, như ta có thể thấy một cách trực quan trong (Hình 4.19).

Độ biến thiên của FWHM từ fit phổ f(x) tốt hơn, ổn định theo quy luật tăng đều hơn so với từ fit phổ h(x), là vì khi fit h(x) ta có thể bị nhiễu của đỉnh Kα2 nên những số

liệu thu được về FWHM và vị trí đỉnh phổ có thể không còn chính xác. Đó cũng là một thế mạnh nữa của phương pháp giải chập Stokes này.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mẫu FW H M fit Lorentz h(x) fit p-Voigt h(x) fit p-Voigt f(x)

Hình 5.3: Biến thiên thông s FWHM thu được t fit ph f(x) và h(x) ti góc 2θ=900

Ta có thể thấy hệ số tương quan R2 khi fit phổ h(x) thường không tốt bằng khi fit phổ f(x) đó là vì những mô hình toán học ta chọn để fit chỉ tương thích với

một đỉnh phổđơn, vì đỉnh phổ h(x) bị nhiễu một đỉnh Kα2 vào nữa nên fit sẽ không

được khớp lắm gây sai lệch về FWHM và vị trí đỉnh phổ. Điều này minh họa ở

(Hình 5.4) dưới đây. So sánh hệ số tương quan khi fit phổ h(x) trong (Bảng 5.2) ta thấy R2 không tốt bằng hệ số R2 khi fit phổ f(x).

Hình 5.4: S không khp khi fit hàm Lorentz và p-Voigt cho ph h(x) mu Cu-2

Bảng 5.2: So sánh hệ số tương quan khi fit phổ.

Mẫu R2 (Lorentz fit h(x)) R2 (p-Voigt fit h(x)) R2 (fit p-Voigt f(x)) Cu-1 0.98625 0.98771 0.99714 Cu-2 0.98755 0.98941 0.99798 Cu-3 0.98824 0.9856 0.99873 Cu-4 0.98949 0.99251 0.99844 Cu-5 0.99018 0.99468 0.99921 Cu-6 0.99219 0.9974 0.99892 Cu-7 0.99211 0.99802 0.9989 Cu-8 0.99062 0.99641 0.99837 Cu-9 0.99342 0.99807 0.99921

Trên đây là toàn bộ những dữ liệu thu nhận được bằng các phương pháp xử lý khác nhau cho đỉnh phổ tại góc nhiễu xạ 2θ = 900.

Tại góc 2θ = 74o tương ứng với họ mặt (2 2 0) : Khảo sát một lần sự biến thiên của hệ số biến dạng tế vi đặc trưng cho ứng suất tồn dư trong vật liệu tại góc nhiễu

xạ 2θ = 74o . Ta thu được những dữ liệu sau khi dùng phương pháp giải chập Stokes kết hợp fit pseudo-Voigt. Bảng 5.3: Hệ số biến dạng tế vi tại góc 2θ = 74o Mẫu FWHM. [°2Th] FWHM dc. [°2Th] Vị trí đỉnh [°2Th] Hệ stốế bi vi [%] ến dạng Cu-1 0.2027 0.20216 74 0.012 Cu-2 0.20432 0.20216 74 0.018 Cu-3 0.216033 0.20216 74 0.044 Cu-4 0.218 0.20216 74 0.047 Cu-5 0.25384 0.20216 74 0.089 Cu-6 0.25615 0.20216 74 0.091 Cu-7 0.28815 0.20216 74 0.119 Cu-8 0.29148 0.20216 74 0.121 Cu-9 0.29503 0.20216 74 0.124

Hình 5.5: So sánh độ biến dng tế vi theo hai phương pháp ti góc 2θ=74o

Ta có thể thấy hệ số biến dạng tế vi theo hai phương pháp tăng dần theo thứ tự

mẫu từ nhỏđến lớn, tương ứng với ứng suất tồn dư trong những mẫu đồng tăng dần với lực kéo tăng dần. Cũng thấy rằng độ biến thiên theo phương pháp giải chập

Stokes ổn định hơn so với phương pháp Rachinger, và cũng lưu ý rằng phương pháp Rachinger là gần đúng bậc nhất tốt của phương pháp giải chập.

So sánh biến thiên về FWHM của phương pháp giải chập Stokes và fit p-Voigt cho hàm f(x) và phương pháp fit Lorentz và p-Voigt cho hàm h(x) cũng cho kết quả

tương tự nhưở góc 900 (Hình 5.6). 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mẫu FW H M fit Lorentz h(x) fit p-Voigt h(x) fit p-Voigt f(x)

Hình 5.6: Biến thiên thông s FWHM thu được t fit ph f(x) và h(x) ti góc 2θ=740

Sau khi khảo sát ở cả hai góc nhiễu xạ 900 và 740 với phương pháp giải chập Stokes và fit p-Voigt ta có thể thấy độ biến thiên ổn định của FWHM hoặc là hệ số

biến dạng tế vi, từ đó có thể rút ra một số điểm đặc trưng của sự biến thiên hệ số

biến dạng tế vi như sau: độ biến dạng tế vi tăng khá nhanh và ổn định khi mẫu chịu tác dụng của ứng lực thấp, khi ứng lực tăng cao, đến một lúc nào đó độ biến dạng tế

vi tăng chậm lại và tăng ít đến khi mẫu bị phá hủy hoàn toàn (mẫu đứt). Có thể giải

đoán rằng biến dạng tế vi tích tụ và chuyển dần sang biến dạng thô đại tích tụ trong mẫu đến một lúc nào đó sẽ gây phá hủy mẫu hoàn toàn.

+ Mẫu thép.

Đồ thị độ dịch chuyển đỉnh phổ khảo sát được khi fit hàm pseudo-Voigt tại một số góc khi tiến hành đo đạc mẫu thép CT3. Ta thấy rõ ràng về sự dịch chuyển đỉnh phổ về phía góc nhiễu xạ nhỏ tương ứng với chu kì ứng suất tăng.

Hình 5.7: Độ dch chuyn đỉnh ph tương ng theo chu kì kéo mi ti góc 2θ = 45o tương ng vi h mt (1 1 0)

Hình 5.8: Độ dch chuyn đỉnh ph tương ng theo chu kì kéo mi ti góc 2θ = 83o tương ng vi h mt (2 1 1)

Tất cả các mẫu đồng và mẫu thép, khi bị phá hủy mỏi hay biến dạng đều bị dịch chuyển đỉnh phổ về phía góc nhiễu xạ nhỏ hơn, đồng thời các đỉnh phổđều có giãn nở (tăng bề rộng) đỉnh phổ nhiếu xạ.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Luận án đã tiến hành áp dụng, phân tích, so sánh các phương pháp phân tích

đỉnh nhiễu xạ tia X đối với các mẫu kim loại kéo mỏi. Kết quảđược khái quát như

sau:

1. Đã áp dụng các phương pháp sau: phương pháp giải chập Stokes [30],[32], phương pháp làm khớp phổ bằng các dạng phân bố Gauss, Lorentz và pseudo- Voigt, so sánh với số liệu về phân tích đỉnh phổ bằng chương trình xử lý phổ X’Pert Highscore.

2. Đã xây dựng được chương trình xử lý phổ cho các đỉnh nhiễu xạ bằng chương trình lập trình Mathematica 6.0.

3. Các kết quả tuy cho cùng quy luật phát triển (dáng điệu đồ thị tăng), nhưng số

liệu có sự sai khác hệ thống.

4. Kết quả hệ số biến dạng trong các phương pháp phân tích phù hợp với kết quả

biến dạng kéo của vật liệu.

5. Phương pháp làm khớp phổ pseudo-Voigt cho sự phù hợp tốt với đỉnh phổ

nhiễu xạđơn. Trong khi đó phương pháp giải chập Stokes áp dụng biến đổi Fourier áp dụng rất tốt để loại nhiễu thiết bị (cụ thể là nhiễu Kα2), thu được đỉnh phổ đặc trưng cho vật liệu tốt. Do vậy việc áp dụng kết hợp phương pháp giải chập Stokes và làm khớp bằng phân bố pseudo-Voigt cho kết quả tốt hơn.

Đối với các vật liệu khác nhau, sự thể hiện mỏi có thể được phát hiện sớm bằng phương pháp đánh giá ứng suất tồn dư (thông qua đánh giá thông số biến dạng) bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Đây là một bước tiến khá quan trọng trong việc kết hợp nhiều kỹ thuật đánh giá sai hỏng mỏi khác nhau để đến mục tiêu cuối là phát triển một phương pháp mới hiệu quả dùng để đánh giá mỏi của vật liệu nói chung và công trình hoặc chi tiết máy nói riêng.

Kiến nghị: có thể kết hợp với các phương pháp khác như làm khớp bằng phân bố Pearson VII, phương pháp bề rộng tích phân (Integral Breadth) hoặc phương pháp sin2ψ để so sánh nhằm đưa ra phương pháp đánh giá ứng suất tồn dư trong vật liệu một cách tối ưu nhất.

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Tiếng Việt

[1]. Nguyễn Ngọc Long (2007), Vật lý chất rắn - Cấu trúc và các tính chất của vật rắn, NXB Đại học quốc gia Hà Nội.

[2]. Lê Công Dưỡng (1997), Vật liệu học, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội. [3]. Ngô Văn Quyết (2000), Cơ sở lý thuyết mỏi, NXB Giáo dục, Hà Nội.

[4]. Lê Công Dưỡng (1974), Kỹ thuật phân tích cấu trúc bằng tia Rontgen, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.

[5]. Phan Lương Cầm – W.A. Schultze (1985), Ăn mòn và bảo vệ kim loại, Trường

Đại học quốc gia Hà Nội.

[6]. A.A. Ruxacov – Nguyễn Xuân Chánh (1983), Phân tích cấu trúc kim loại bằng tia Rơngen, NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp.

[7]. Phạm Ngọc Phúc – Ngô Văn Quyết (1999), “Tính toán độ bền mỏi chi tiết máy có kể tới xác suất phá hủy”, Tuyển tập công trình khoa học Hội nghị Cơ học vật rắn biến dạng toàn quốc lần thứ VI, Hà Nội.

[8]. Phan Văn Khôi (1997), Tuổi thọ mỏi của kết cấu thép ngoài biển, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội.

[9]. Nghiêm Hùng (1979), Kim loại học và nhiệt luyện, NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp.

[10]. Nghiêm Hùng (1997), Sách tra cứu thép gang thông dụng, Trường Đại học quốc gia Hà Nội.

[11]. Tống Đình Quỳ (1999), Giáo trình xác suất thống kê, NXB Giáo dục, Hà Nội. [12]. VũĐình Cự (1997), Vật lý chất rắn, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội. [13]. R.W. Cahn – Nguyễn Xuân Chánh – VũĐình Cự (1975), Kim loại học vật lý, NXB Khoa học và kỹ thuật.

[14]. Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc, NXB Giáo dục.

[15]. Đào Trần Cao (2004), Cơ sở vật lý chất rắn, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội. [16]. Phạm Văn Chương (2009), Phương pháp nhiễu xạ tia x đánh giá sai hỏng mỏi

ở giai đoạn sớm của kim loại, Luận văn thạc sĩ, Đại học Cần Thơ.

2. Tiếng Anh

[17]. Sam Y. Zamrik and Robert N. Pangborn (1988), “Fatigue damage assessment using X-ray diffraction and life prediction methodology”, Nuclear Engineering and Design, North-Holland, Amsterdam.

[18]. P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der inneren Struktur von

Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen,” Nachr. Ges. Wiss. Göttingen, 26 (1918) pp 98-100.

[19]. Paul S. Prevey (1986), “The use of Pearson VII distribution functions in X-ray diffraction residual stress measurement”, Lambda Research, Massachusetts.

[20]. Antonella Guagliardi (2008), “Powder diffraction pattern: Ogirin of line Broadening and Peak shape functions”, Paul Scherrer Institute, Italy.

[21]. Weibull W.A (1961), “Fatigue Testing and Analisis of Result”, Oxford, London, New York, Paris.

[22]. Munse W.H and La Motte Groer (1964), “Fatigue of welded steel structures”, Welding research council, New York.

[23]. Volume 19: Fatigue and Fracture, (1996) ASM International Handbook Committee.

[24]. Yukitaka Murakami (2002), Metal Fatigue: Effects of Small defect and Nonmetallic inclusion, Kyushu University, Japan.

[25]. S. Taira and K. Honda (1961), “X-ray investigation on the fatigue damage of metal”, Bull. Jap. Soc. Mech. Engng 4.

[26]. S. Taira and K. Tanaka (1972), “Microscopic study on fatigue crack propagation in carbon steels”, Proc. Int. Conf. Mech. Behavior Mater. Kyoto.

[27]. S. Taira and K. Tanaka (1972), “Study of fatigue crack propagation by X–ray diffraction approach”, Department of Mechanical Engineering, Kyoto University, Kyoto, Japan.

[28]. T. Sakurai – Y. Watanabe (2000), “Advances in Scanning Probe Microscopy”, Springer Verlag, New York.

[29]. William F. Smith (1996), Principle of Materials Science and Engineering, McGraw – Hill, Inc. New York.

[30]. A. R. Stokes, A Numerical Fourier-analysis Method for the Correction of

Một phần của tài liệu đánh giá ứng suất tồn dư trong kim loại đồng bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x (Trang 65 - 86)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(86 trang)