3. Ý nghĩa khoa học thực ti ễn
2.3. Cơ chế lan truyền vết nứt mỏi
2.3.1.Các pha trên đường cong mỏi Wöhler.
Pha I: ứng với việc chất tải lớn, số chu kỳứng suất thấp. Sựứng xử của vật liệu trong pha này gần tương tự như khi vật liệu chịu ứng suất tĩnh.
Pha II: là pha quan trọng, ứng với sự phá hủy mỏi ở cấp độ cao. Giai đoạn này, vết nứt tế vi phát triển từ bề mặt các hạt, từ sự lệch mạng tinh thể hoặc từ các khuyết tật kỹ thuật ban đầu có trong vật liệu.
Pha III: pha phá hỏng mỏi ở cường độ ứng suất thấp, số chu kỳ ứng suất lớn. Giai đoạn này vết nứt có thể ngừng phát triển hoặc phát triển ổn định.
Hình 2.3: Các pha trên đường cong mỏi Wöhler.[23]
2.3.2.Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi của các tiết máy thực tế.
Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi của vật liệu ta thấy rằng, trên bề mặt phá hủy mỏi có thểđược chia ra thành 3 vùng:
- Vùng khởi mầm vết nứt: vùng này bao gồm những điểm xung yếu nhất của bề
mặt phá hủy.
- Vùng vết nứt mỏi lan truyền: bề mặt mịn, bóng hơn các vùng khác. - Vùng gẫy vỡ: vết nứt mỏi chưa lan phát tới, vùng này thường gồ ghề.
2.3.3. Giải thích cơ chế của sự phá hủy mỏi.
Có nhiều thuyết giải thích cơ chế của quá trình phá hủy mỏi. Một trong số những lý thuyết đó là lý thuyết dịch chuyển mạng tinh thể. Ví dụ, việc nghiên cứu quá trình phá hủy mỏi của mẫu làm bằng đồng chịu uốn chu kỳđối xứng cho biết:
- Ở giai đoạn I, khi ứng suất S lớn, bắt đầu có sự chuyển vị biên của các hạt. Số
chu kỳứng suất trong giai đoạn này vào khoảng 1/200 tổng số tuổi thọ N của mẫu. Bên trong tinh thể hình thành hướng trượt giữa các mạng tinh thể (a); sau đó xuất hiện các đường trượt (b) và các đường này nối lại với nhau liên kết với các biên giữa các hạt (c).
- Giai đoạn II, khi ứng suất S nhỏ, số chu kỳứng suất tăng lên; bên trong mẫu và trên bề mặt mẫu tiếp tục diễn ra quá trình (a), (b) và (c) để hình thành vết nứt mỏi có chiều dài xác định. Giai đoạn này số chu kỳứng suất vào khoảng 1/100 tổng số
tuổi thọ N của mẫu.
Hình 2.4: Những giai đoạn lan truyền vết nứt mỏi.[7,29]
Nếu tiếp tục giảm ứng suất S, bên trong mẫu tiếp tục xảy ra các quá trình (a), (b) và (c), còn trên bề mặt mẫu đã hình thành vết nứt và lan truyền vào trong thân mẫu.
Các vết nứt này có chiều dài ban đầu là l0 (bằng độ lớn của khuyết tật kỹ thuật) và phát triển lớn lên với chiều dài l. Đây là kết quả nghiên cứu của W.A. Wood và cộng sự.
Những khuyết tật thẳng của mạng tinh thể phá vỡ trật tựđúng đắn của các bề mặt nguyên tửđược gọi là sự lệch mạng (dislocation). Sự lệch mạng gây ra sự tập trung
ứng suất cục bộ trong mạng tinh thể. Tính toán cho biết, ứng lực cần thiết để làm cho mặt phẳng nguyên tử này trượt tương đối so với mặt phẳng nguyên tử khác tại nơi có lệch mạng giảm đi nhiều lần so với trường hợp mạng tinh thể lý tưởng.
2.3.4.Các dạng phương trình lan truyền vết nứt mỏi.
Để mô tả quá trình lan truyền vết nứt trong vật liệu, nhiều nhà nghiên cứu đã xây dựng các biểu thức toán học phản ánh mối quan hệ giữa chiều dài vết nứt với các
đặc trưng của chế độ tải trọng gây ra ứng suất và thông số kích thước của kết cấu vật liệu, được gọi là phương trình lan truyền vết nứt.
Nghiên cứu thực nghiệm nhận thấy rằng, sự gia tăng của chiều dài vết nứt phụ
thuộc vào ứng suất của phổ tải trọng tác động. Để thuận tiện cho việc tính toán, phương trình lan truyền vết nứt được xây dựng trong hệ tọa độ lg(dl/dN) – lgKa. Trong đó, v = dl/dN gọi là tốc độ lan truyền vết nứt trong một chu kỳứng suất, đơn vị là mm/vòng; Ka là biên độ hệ số cường độứng suất.
Hình 2.5: Đường lan truyền vết nứt mỏi.[23]
Ta có một số dạng phương trình lan truyền sau: + Phương trình Paris: β a AK dN dl v= = (2.9) Với A và β là các hằng số vật liệu, β = 2 ÷ 4.
+ Shuji Taira và Keisuke Tanaka [27] khảo sát sự truyền vết nứt mỏi của thép cacbon và kiểm chứng được phương trình lan truyền vết nứt như sau:
2.47 10 10K3.35
dN dl
v= = × − (2.10) + Phương trình Mc Clintoct – Donahue:
2 a K dN dl v= ≈ (2.11) + Phương trình Forman: a c a K K K dN dl v − ≈ = β (2.12) + Phương trình Mc Evily – Wei:
2 2 1 2 1 2 atb c a a K K K R K K dN dl − ⎟ ⎟ ⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ − − ≈ (2.13)
Với Katb là giá trị tới hạn của hệ số cường độ ứng suất, từ giá trị đó trở xuống không xảy ra sự lan truyền vết nứt [3,22].
2.3.5.Điều kiện ngừng lan truyền vết nứt mỏi.
Qua nghiên cứu bằng thực nghiệm, các nhà khoa học thấy rằng, mỗi một loại vật liệu đều có một trị số cường độ ứng suất Katb tới hạn, nếu phổ tải trọng gây ra ứng suất có cường độ ứng suất tương ứng nhỏ hơn giá trị này thì vết nứt ngừng phát triển.
Bảng 2.3: Giá trị tới hạn Katb của một số loại vật liệu.[8] STT Vật liệu Giá trị tới hạn Katb (Mpa) 1 Thép cacbon 12013, 12010 và 12060 4.0 2 Thép rèn độ bền trung bình 13% Cr, 1% Ni 3.7 3 Thép rèn độ bền trung bình 13% Cr, 4% Ni 6.2 4 Thép Ostenit 17455 7.0 5 Thép độ bền cao 12% Cr T60/1776 3.6 6 Thép độ bền cao 12% Cr KZ 1 2.7 7 Thép Ostenit 18/8 2.9 8 Nhôm 0.5 9 Đồng 1.3 10 Brass 60/40 1.5 11 Titan 1.1 12 Niken 2.9
Những nghiên cứu về mỏi của vật liệu và kim loại thép cacbon nói riêng được thực hiện trên các phương pháp khác nhau. Phương pháp sử dụng tia X để khảo sát mỏi của kim loại bằng cách chiếu bức xạ tia X lên mẫu kim loại, ta ghi nhận phổ
nhiễu xạ. Từ đó, ta phân tích đường phổ nhiễu xạ và đánh giá sự phá hủy mỏi của kim loại.
Chương 3
PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X TRÊN TINH THỂ. 3.1.Tia X và sự phát sinh tia X.
Tia X là bức xạđiện từđược nhà vật lý học người Đức Wilhelm Conrad Röntgen (Trường Đại học tổng hợp Wurzburg – Đức) phát hiện ra vào năm 1895.
Hình 3.1: Sơđồ nguyên lý ống phát tia X.
- Ống phát tia X thường là bóng thủy tinh hay thạch anh có độ chân không cao. Trong bóng có catôt làm bằng sợi wolfram hay bạch kim, khi đốt nóng sẽ phát ra chùm điện tử và anôt (đối catôt) được chế tạo từ các kim loại khác nhau tùy vào chùm tia X phát ra năng lượng khác nhau. Một số kim loại thường được dùng để
làm anôt là đồng (Cu), molybden (Mo), bạc (Ag), sắt (Fe), crôm (Cr), côban (Co)… - Điện áp sử dụng lên tới hàng chục kV, dòng điện tử từ catôt sẽđược gia tốc về
anôt nhờđiện thế này và đập vào anôt. Năng lượng phần lớn chuyển hóa thành nhiệt năng, chỉ khoảng 1% năng lượng được chuyển thành tia X, vì vậy phải làm nguội anôt liên tục. Chùm tia X phát ra đi qua cửa sổ làm bằng berrylium mỏng. Các thực nghiệm cho thấy berrylium dày 0.25 mm ít hấp thụ tia X nhất và chịu được áp suất cao.
- Khi va chạm, nếu năng lượng chùm electron tới đủ lớn sẽ làm bật một electron
ở lớp điện tử K, là obital sát nhân nguyên tử của kim loại anôt và tại lớp nguyên tử
K sẽ có lỗ trống. Do có lỗ trống, các điện tửở lớp xa nhân hơn (lớp L, M…) sẽ dịch
chuyển về lớp K. Chính các bước chuyển điện tử này làm phát sinh tia X. Tuy nhiên, những bước chuyển mức năng lượng này phải tuân theo quy tắc lựa chọn [6]:
∆n ≠ 0; ∆l = ±1; ∆j = 0, ±1. (3.1) Trong đó, n: số lượng tử chính.
l: số lượng tử quỹđạo.
j = l+S : tổng số lượng tử quỹđạo và spin.
Tùy thuộc vào điện tử dịch chuyển từ mức nào mà ta có năng lượng tia X tương
ứng. Nếu điện tử từ L chuyển về K ta có tia X Kα; điện tử chuyển từ M đến K ta có tia X Kβ; điện tử chuyển từ M về L ta có tia X Lγ. Ngoài ra, mỗi lớp nguyên tử còn có các phân lớp nên vạch Kα có các vạch Kα1 và Kα2. Với nguyên tử đồng ta có bước sóng Kα1 và Kα2 tương ứng là 1.540598 Å và 1.544426 Å.
Hình 3.2: Sơđồ dịch chuyển của các electron từ các mức năng lượng.
Ở điều kiện xác định, anôt sẽ phát tia X đặc trưng thường gồm 2 vạch phân biệt Kα và Kβ.
Hình 3.3: Sơđồ phổ tia X đặc trưng (anôt là Mo) ở thế 35 kV.
Phổ của vạch đặc trưng là các đỉnh (peak) chồng lên phổ liên tục. Cường độ vạch
đặc trưng phụ thuộc vào thế tăng tốc và cường độ dòng anôt.
Trong nghiên cứu nhiễu xạ tia X thường dùng bức xạđơn sắc, người ta dùng tấm lọc là một kim loại hấp thụ Kβ và cho bức xạ Kα đi qua. Đối với anôt làm bằng
đồng, ta dùng tấm lọc Niken bề dày 0.020 mm để lọc Kβ và cho ra chùm tia X đơn sắc.
Hình 3.4:Vật liệu hấp thụ tia X (a) và đường hấp thụ tia X (b).
3.2.Tính chất của tia X và sự tương tác của tia X lên vật chất.
Tia X có bước sóng ngắn nên khả năng xuyên thấu lớn. Độ xuyên sâu của tia X phụ thuộc bản chất vật liệu mà tia X chiếu vào. Đối với một chất, độ xuyên sâu tia X phụ thuộc vào bề dày vật liệu đó. Khi truyền qua bất kỳ vật liệu nào, tia X đều bị
hấp thụ. Tia X bị hấp thụ do hai quá trình sau:
- Hấp thụ thực, tức là quá trình chuyển năng lượng tia X thành các dạng năng lượng khác. Quy luật suy giảm cường độ của tia X tuân theo phương trình:
I = I0.e-µx (3.2) Trong đó, µ: hệ số suy giảm tuyến tính.
x: bề dày tia X xuyên qua. I0: cường độ tia X ban đầu. I: cường độ tia X lúc sau.
Khả năng hấp thụ của vật chất thường được đặc trưng bởi lớp bán suy giảm, là bề
dày ∆ của lớp vật chất mà khi truyền qua đó cường độ của tia X giảm đi một nửa:
µ 2 ln =
∆ (3.3) Tán xạ, tức là sự thay đổi phương truyền tia X. Khi chiếu tia X vào mẫu, các tia X gây ra sự giao động cưỡng bức của các điện tử trong nguyên tử vật tán xạ, những
điện tửđó trở thành các tâm phát tia tán xạ thứ cấp có cùng bước sóng với tia sơ cấp ban đầu. Trường hợp tia X có bước sóng ngắn (λ < 0.3 Å) thì xuất hiện sự tán xạ
không kết hợp. Các lượng tử tia X va chạm với các điện tử tự do, sau quá trình này
điện tử nhận được một vận tốc hợp với phương tia sơ cấp một góc Φ và xuất hiện một lượng tử tia X mới lệch phương ban đầu một góc θ.
Hình 3.5: Sơđồ tương tác giữa một lượng tử tia X với một điện tử tự do.[6] Tia X có khả năng gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất, làm đen phim ảnh và tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây nguy hại cho sức khỏe. Vì vậy, khi làm việc cần hết sức chú ý đến an toàn bức xạ.
3.3.Nhiễu xạ tia X trên tinh thể.
3.3.1.Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể.
Tia X có bước sóng nhỏ hơn ánh sáng trong miền UV-Vis. Năm 1912, Max Von Laue nhận thấy rằng theo lý thuyết cấu tạo vật rắn, mạng tinh thể được cấu tạo từ
những nguyên tử hay ion phân bố một cách đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử vào khoảng vài angstrom, tức vào khoảng bước sóng của tia X. Khi chiếu một chùm tia X vào bề mặt tinh thể và đi vào bên trong tinh thể thì mạng tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Khi đó, tập hợp các tia phản xạ từ các họ mặt nguyên tử song song trong tinh thểđảm bảo giao thoa tăng cường tạo nên phổ nhiễu xạ tia X [12].
Hình 3.6: Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể.
Từ giả thuyết này, người ta chiếu một chùm tia X vào mẫu đồng sunfat (CuSO4) và ghi ảnh lại trên phim. Người ta quan sát thấy những vệt gây nên bởi các chùm tia X nhiễu xạ tập trung xung quanh một vệt lớn, là nơi chùm tia X lớn đập vào tấm phim. Thí nghiệm này chứng tỏ rằng, các tinh thể tạo thành bởi các nguyên tửđược sắp xếp có trật tự trong một mạng không gian.
3.3.2.Phương trình Bragg.
Sau khi Laue và cộng sự công bố kết quả, Wiliam Lawrence Bragg [14] đã thiết kế thiết bị nhiễu xạ tia X khác để nghiên cứu bản chất tia X. Ông cho chiếu một chùm tia X vào một mẫu khoáng và nhận thấy rằng, khi góc tia tới thay đổi thì góc nhiễu xạ cũng thay đổi. Các nghiên cứu tiếp theo trên các tinh thể NaCl, KCl, ZnS, CaCO3,… cho thấy sự nhiễu xạ chỉ xảy ra ứng với một số hướng nhất định của tia tới so với mặt tinh thể, bước sóng của tia tới cũng phải có giá trị vào khoảng cách d giữa các mặt tinh thểđó.
Như vậy, trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion nằm trên các mặt, gọi là các mặt phẳng nguyên tử song song P1, P2, P3,…
Hình 3.7: Đường đi của tia X trong tinh thể.
Giả sử P1, P2 là hai mặt phẳng nguyên tử song song và cách nhau một khoảng d. Tia 1 và 2 là hai tia có bước sóng λ , góc θ là góc giữa chùm tia X tới với mặt phẳng phản xạ. Hiệu quang trình của tia 2C2” và 1A1” là ∆ = BC + CD. Tam giác ABC là tam giác vuông nên BC = AC.sinθ = d.sinθ. Từđó, suy ra ∆ = 2d.sinθ.
Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng P1 và P2 cùng pha nhau thì hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần bước sóng:
∆ = 2d.sinθ = n.λ (3.4) Trong đó, d: khoảng cách giữa hai mặt nguyên tử.
λ: bước sóng tia X.
n: bậc nhiễu xạ ( n=1, 2, 3,…)
Đây chính là phương trình Bragg, phương trình cơ bản cho việc xác định bước sóng của tia X hay khảo sát cấu trúc tinh thể.
Nhận thấy rằng, chỉ những họ mặt tinh thể thỏa mãn điều kiện Bragg mới cho chùm tia nhiễu xạ quan sát được, nghĩa là bức xạ có bước sóng λ≤ 2d.
Điều kiện Bragg là điều kiện cần song chưa đủđể nhiễu xạ tia X trên tinh thể. Nó chỉ đúng hoàn toàn cho các ô mạng có các nguyên tử phân bốởđỉnh, còn ô mạng có các nguyên tử nằm ở vị trí khác (tâm mặt, tâm khối,…) thì có sự mất đi của một số
tia nhiễu xạ. Đối với mạng lập phương tâm khối, chỉ có các mặt (h k l) với tổng h+k+l là số chẵn thì mới cho tia nhiễu xạ. Ở mạng lập phương tâm mặt, các mặt có chỉ số h, k, l là số chẵn cả hoặc số lẻ cả thì mới cho tia nhiễu xạ.[14]
3.4.Các phương pháp ghi phổ nhiễu xạ tia X.
3.4.1.Ghi phổ nhiễu xạ bằng phim ảnh.
- Ghi phổ nhiễu xạ tia X bằng phim ảnh được sử dụng phổ biến, người ta dùng phim chuyên dùng để ghi tia X. Đây là loại phim đặc biệt, có hai lớp nhũ tương cảm quang và nồng độ brômua bạc (AgBr) trên một đơn vị diện tích cảm quang cao hơn so với phim thông thường. Năng lượng chùm tia bị hấp thụ trong lớp cảm quang đã gây ra tác động quang học tạo ảnh trên phim, năng lượng bị hấp thụ này phụ thuộc