MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT

MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM  TIỂU LUẬN MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14 MƠ TẢ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Lớp: 01DHTP1 Nhóm 14 Buổi học: Thứ tƣ Tiết 10-12 SVTH: Phan Thị Thanh Thảo 2005100173 Lê Thị Hoàng Dung 2005100125 Vũ Thị Chi 2005100170 Nguyễn Thị Hồng 2005100107 Võ Thị Thắm 2005100097 12/2013 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ STT Họ tên Mssv Nhiệm vụ Tổng hợp, làm Phan Thị Thanh Thảo 2005100173 power point, làm word Tìm tài liệu phần số iode Lee Thị Hoàng Dung 2005100125 sơ peroxyt Tìm tài liệu phần số este Vũ Thị Chi 2005100170 yếu tố phân tích khác Tìm tài liệu Nguyễn Thị Hồng 2005100107 phần tổng quan Tìm tài liệu phần số xà Võ Thị Thắm 2005100097 phịng hóa sơ acid Nhóm 14 Đánh giá Chữ kí Tích cực Tích cực Tích cực Tích cực Tích cực Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan dầu thực vật 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Thành phần hóa học 1.1.4 Tính chất vật lý dầu thực vật 13 1.1.5 Tính chất hóa học 14 1.2 Tổng quan số quan trọng dầu mỡ cần phân tích 18 1.2.1 Chỉ số xà phòng hóa (SV) 18 1.2.2 Chỉ số acid 18 1.2.3 Chỉ số este 18 1.2.4 Chỉ số Iode (IV) 18 1.2.5 Chỉ số peroxyt 18 CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT 19 2.1 Phân tích số xà phịng hóa (SV) 19 2.1.1 Phạm vi áp dụng: 19 2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn.19 2.1.3 Nguyên tắc: 19 2.1.4 Thuốc thử: 19 2.1.5 Thiết bị 20 2.1.6 Lấy mẫu 20 2.1.7 Chuẩn bị mẩu thử 20 2.1.8 Tiến hành thử 20 2.1.9 Biểu thị kết 20 2.1.10 Độ lặp lại 21 2.2 Phân tích số acid (AV) 21 2.2.1 Phạm vi áp dụng 21 2.2.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 21 2.2.3 Nguyên tắc 21 2.2.4 Thuốc thử 21 2.2.5 Thiết bị 22 Nhóm 14 Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền 2.2.6 Lấy mẫu 22 2.2.7 Tiến hành thử 22 2.2.8 Biểu thị kết 24 2.2.9 Báo cáo kết 25 2.3 Phân tích sơ peroxit (POV) 25 2.3.1 Phạm vi áp dụng 25 2.3.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 25 2.3.3 Định nghĩa 25 2.3.4 Nguyên tắc 25 2.3.5 Thuốc thử 25 2.3.6 Thiết bị 26 2.3.7 Lấy mẫu 26 2.3.8 Tiến hành thử 26 2.3.9 Biểu thị kết 27 2.3.10 Báo cáo kết 28 2.4 Phân tích số ide (IV) 29 2.4.1 Phạm vi áp dụng 29 2.4.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 29 2.4.3 Định nghĩa 29 2.4.4 Nguyên tắc 29 2.4.5 Thuốc thử 29 2.4.6 Thiết bị 30 2.4.7 Mẫu thử 30 2.4.8 Chuẩn bị mẫu thử 30 2.4.9 Tiến hành thử 30 2.4.10 Biểu thị kết 31 2.4.11 Báo cáo kết 32 2.5 Phân tích số este 32 2.6 Phân tích tiêu khác 32 2.6.1 Phân tích tiêu cảm quan 32 2.6.2 Xác định tỷ trọng 34 2.6.3 Xác định hàm lƣợng nƣớc chất bốc 35 2.6.4 Xác định hàm lƣợng tạp chất không tan dung môi 35 2.6.5 Xác định hàm lƣợng chất khơng xà phịng hóa 36 Nhóm 14 Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật 2.6.6 GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Xác định hàm lƣợng xà phòng lại dầu mỡ tinh luyện 37 PHỤ LỤC 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 Nhóm 14 Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền LỜI MỞ ĐẦU Dầu thực vật sản phẩm quan trọng ngành chế biến bảo quản thực phẩm Chính vid năm gần sản lƣợng không ngừng tăng nhanh chóng để đáp ứng nhu cầu thị trƣờng Đi song song với gia tăng sản lƣợng dầu chất lƣợng dầu thành phẩm ngày đƣợc nâng cao Vấn đề chất lƣợng sản phẩm dầu đƣa thị trƣờng vấn đề mà nhà máy quan tâm họ quản lí kiểm sốt chặt chẽ khâu chế biến Việc phân tích dầu thực vật đóng vai trị quan trọng khâu kiểm sốt, quản lí chất lƣợng dầu thành phẩm để xác định hiệu trình sản xuất, chứng minh chất lƣợng dầu thành phẩm Chính lí mà nhóm tìm hiểu đề tài “ Mơ tả phƣơng pháp phân tích dầu thực vật” Nhóm 14 Trang Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan dầu thực vật Dầu mỡ từ động vật thực vật đƣợc sử dụng sản xuất nhƣ đời sống từ lâu, nguồn cung cấp lƣợng lớn Dầu mỡ đƣợc dùng phổ biến trình nấu nƣớng ngày, xuất phát từ văn hóa cổ đại, nhƣ Trung Quốc, Ai Cập, Hy Lạp – La mã cổ xƣa Cho đến ngày việc sử dụng dầu mỡ q rình chế biến thức ăn đóng vai trò quan trọng 1.1.1 Khái niệm Dầu thực vật loại dầu đƣợc chiết xuất, chƣng cất tinh chế từ thực vật 1.1.2 Phân loại Dầu thực vật đƣợc chia thành: Dầu chất béo chiết suốt từ thực vật thƣờng đƣợc gọi dầu thực vật, hỗn hợp triglyxerit đƣợc chiết xuất từ thân, hạt cùi số loại có dầu nhƣ dừa, hƣớng dƣơng, thầu dầu Dầu chất béo chiết xuất từ thực vật đƣợc dùng làm thức ăn phục vụ công nghiệp, dùng để vẽ  Tinh dầu: loại hợp chất thơm dễ bay tinh khiết, đƣợc sử dụng làm hƣơng liệu, chăm sóc sức khỏe, ví dụ tinh dầu hoa hồng  Dầu ngâm: loại dầu đƣợc thêm chất khác vào, ví dụ nhƣ ơliu 1.1.3 Thành phần hóa học 1.1.3.1 Các thành phần a Các acid béo Hợp chất béo có chứa acid hữu có số nguyên tử C mạch lớn đƣợc gọi acid béo (fatty acid) Tùy thuộc vào chiều dài mạch carbon, acid béo đƣợc chia làm dạng chính: acid béo mạch ngắn (4-6 Carbon), acid béo mạch trung bình (8-14 C) acid béo mạch dài (≥ 16 C); ra, tùy thuộc vào liên kết nguyên tử C mạch, acid béo đƣợc chia thành loại chính: acid béo bão hòa acid béo chƣa bão hòa Acid béo bão hòa: Thuật ngữ “bão hòa” đƣợc sử dụng để thỏa mãn hóa trị nguyên tử C mạch acid (ngoài trừ C tạo nên gốc acid –COOH); nói cách khác, liên kết nguyên tử C mạch liên kết đơn (liên kết σ) Ký hiệu: Cx:0 với x: số nguyên tử C mạch 0: khơng có tồn liên kết đôi (liên kết π) Acid béo không bão hịa: Các acid béo có chứa liên kết đơi mạch carbon đƣợc gọi acid béo khơng bão hịa Trong tự nhiên, lƣợng acid béo khơng bão hịa chiếm tỷ lệ lớn Hầu hết acid béo có xu hƣớng hình thành liên kết đơi vị trí C số số 10 mạch Mặc dù vậy, hình thành liên kết đơi khơng bão hịa đƣợc tìm thấy tất vị trí mạch C, điều làm gia tăng đáng kể lƣợng đồng phân acid béo khơng bão hịa Thêm vào đó, xuất liên kết đơi giúp cho việc hình thành cấu hình cis- trans- acid béo, ảnh  Nhóm 14 Trang Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền hƣởng đến đặc tính sinh học chúng Ngoại trừ số trƣờng hợp đặc biệt, hầu hết acid béo khơng bão hịa thực phẩm có cấu hình cis-; nhiên q trình tinh luyện dầu hay trình tác động làm thay đổi đặc tính dầu mỡ (chế biến margarine, hydro hóa dầu) làm chuyển đổi acid béo khơng bão hịa có cấu hình cis- thành dạng đồng phân hình học trans-, mối nguy lớn cho việc gia tăng bệnh xơ vữa động mạch bệnh tim b Triglycerid Triglycerid sản phẩm đƣợc tạo thành từ phản ứng phân tử glycerol với ba (3) phân tử acid béo (hình 1.1 ) Tùy thuộc vào acid béo gắn vào vị trí mạch C glycerol xác định đặc tính tính chất triglycerid: - Triglycerid đơn giản: tạo thành từ acid béo giống - Triglycerid phức tạp: acid béo khác Trên thực tế, dầu mỡ sản phẩm chủ yếu triglycerid phức tạp Sự phân bố acid béo cấu trúc triglycerid đƣợc khám phá nghiên cứu thời gian dài, nhiều học thuyết khác khả liên kết đƣợc đề nghị: - “Thuyết phân bố ngẫu nhiên”: phân bố acid béo vào vị trí khác triglycerid hồn tồn theo ngẫu nhiên - “ Thuyết phân bố cân bằng”: acid béo có khuynh hƣớng phân bố rộng rãi tất triglycerid - “Thuyết phân bố ngẫu nhiên có giới hạn”: phân bố acid béo vào vị trí khác triglycerid theo quy luật ngẫu nhiên, nhiên có vài điểm giới hạn đặc biệt xảy dầu thực vật mỡ động vật Thí dụ: dầu thực vật, acid béo bão hịa có xu hƣớng ester hóa vị trí số 3; gắn kết acid thƣờng xảy vị trí số mỡ động vật Hình 1.1 Cấu trúc triglycerid 1.1.3.2 Các thành phần phụ a Các acid béo tự mono- , diglycerid Trong dầu mỡ, ngoại trừ thành phần triglycerid cịn có diện lƣợng định acid béo tự (không liên kết với glycerl) mono- , diglycerid Trong cấu tạo mono- diglycerid cịn diện hai hay nhóm hydroxyl (-OH), chúng đƣợc xem nhƣ dấu hiệu nhằm xác định tổng hợp khơng hồn tồn triglycerid sinh học (quả chƣa chín, hạt) hay dấu hiệu q trình phân giải lipid (lipolysis) sau thu hoạch hoạt động enzyme Tuy nhiên, ngồi vai trị nhƣ chất thị chất lƣợng, mono- diglycerid cịn có vai trị quan trọng đặc biệt nhờ vào khả liên kết mạnh với phần tử thân dầu thân nƣớc; Nhóm 14 Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền mono- diglycerid đƣợc sử dụng nhƣ chất nhũ hóa nhiều thực phẩm Bên cạnh mono- diglycerid, acid béo tự sản phẩm cuối trình phân giải lipid, giảm chất lƣợng dầu cụng nhƣ sản phẩm thực phẩm b Phospholipid Trong hạt dầu có mặt phospholipid thành phần lipid phức tạp chủ yếu, bao gồm khung glycerophosphate kết hợp với hai chuỗi acid béo dài đƣợc ester hóa vị trí C1 C2, đồng thời alcohol base gắn vào nhóm phosphate (hình 1.3) R1, R2: acid béo Hình 1.3 Cấu trúc phospholipid Phospholipid đƣợc phân thành nhóm theo thay tự nhiên (X) acid glycerophosphoric: (1) Phospholipidic acid (PA): khơng có thành phần thay (2) Phospholipidyl ethanolamine (cephalin): PE (3) Phospholipidyl choline (lecithine): PC (4) Phospholipidyl serine: PS Nhóm 14 Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền (5) Phospholipidyl inositol: PI Phospholipid hợp chất chứa dinh dƣỡng dự trữ, cung cấp lƣợng cho phản ứng trao đổi chất tăng cƣờng hô hấp hạt Trong công nghệ thực phẩm, phospholipid đƣợc sử dụng rộng rãi nhƣ chất nhũ hóa , tác nhân kết dính (anti-spattering) làm giảm độ nhớt nhiều thực phẩm Nhiều hiệu đặc biệt phospholipid đƣợc biết đến nhƣ ngăn cản hay chữa khỏi bệnh trí nhớ, viêm khớp hàm lƣợng choloseterol máu cao Tuy nhiên, ngày nay, ích lợi phospholipid mặt dinh dƣỡng không đƣợc khoa học chứng minh Trong hạt dầu, phospholipid nằm dạng liên kết phức tạp với glucid, protid có khoảng 30% dạng tự Do đặc tính tan chất béo, khai thác dầu thực vật, phospholipid có mặt dầu c Các hợp chất khơng có tính xà phịng hóa Các hợp chất khơng có tính xà phịng hóa thƣờng có mặt dầu mỡ với vai trò quan trọng là: sterol, tocopherol, hợp chất màu, sáp, hydrocarbon vitamin Sterol: hợp chất hòa tan chất béo với cấu trúc từ steran (cyclopentanoperhydrophenantrene) (hình 1.4) Hình 1.4 Cấu trúc steran sterol Tùy theo nguồn gốc phát sinh, sterol đƣợc chia thành hai loại chính: sterol động vật (cholesterol) hay sterol thực vật (phytosterol: β-sitosterol) Hàm lƣợng sterol thay đổi khoảng từ 0,05-0,60% Cholseterol đƣợc xem nhƣ Nhóm 14 Trang 10 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Chú thích – Pha chế dung dịch bão hòa lại nhƣ dẫn diện tinh thể không tan Bảo quản bóng tối Thử hàng ngày cách cho giọt dung dịch tinh bột (5.5) vào 0,5 ml dung dịch kali iodua 30 ml dung dịch axit axetic cloroform (3.2) Nếu hình thành màu xanh phải cho nhiều giọt dung dịch natri tiosunfat 0,01N để làm màu, loại bỏ dung dịch iốt chuẩn bị dung dịch - Natri tiosunfat dung dịch chuẩn 0,01N 0,002N, đƣợc chuẩn hóa trƣớc đem sử dụng - Dung dịch hồ tinh bột Trộn g tinh bột 30 ml nƣớc, thêm vào hỗn hợp 1000 ml nƣớc sơi để sơi 3phút 2.3.6 Thiết bị Tất thiết bị đƣợc sử dụng khơng đƣợc có chất oxy hóa oxy hóa khử Chú thích – Khơng đƣợc bơi mỡ bề mặt đáy thủy tinh Sử dụng thiết bị phịng thí nghiệm và: - Bình thót cổ, có cổ mài nút thủy tinh mài, dung tích khoảng 250 ml, đƣợc sấy nóng trƣớc chứa đầy khí trơ nóng tinh khiết (nito hoặc, thích hợp cacbon dioxit) - Thìa thủy tinh, dung tích phù hợp với phần mẫu thử - Buret, phù hợp loại A ISO/R 385 - Cân phân tích 2.3.7 Lấy mẫu Xem ISO 5555:1991 Để mẫu thử đƣợc bảo đảm, mẫu phải đƣợc bảo quản cách xa ánh sáng mạnh, giữ lạnh đựng đầy bình thủy tinh đậy chặt nút thủy tinh mài nút bần 2.3.8 Tiến hành thử Phép thử đƣợc tiến hành ánh sáng ban ngày khuyếch tán ánh sáng nhân tạo 2.3.8.1 Phần mẫu thử Cân cho vào bình (6.1) lƣợng mẫu thử xác đến 0,001 g, theo số peroxit dự kiến phù hợp với bảng Nếu nhƣ bình khơng thể cân trực tiếp đƣợc thay cách cân mẫu thử thìa thủy tinh Nhóm 14 Trang 26 Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Bảng 2.2 Chỉ số peroxit dự kiến Khối lƣợng mẫu thử mili đƣơng lƣợng/kg G đến 12 5,0 đến 2,0 12 đến 20 2,0 đến 1,2 20 đến 30 1,2 đến 0,8 30 đến 50 0,8 đến 0,5 50 đến 90 0,5 đến 0,3 2.3.8.2 Tiến hành xác định Nếu phần mẫu thử đƣợc cân thìa (6.2) đặt thìa phần mẫu thử vào bình (6.1) Thêm 10 ml clorofom (5.1) Hòa tan phần mẫu thử cách lắc nhanh Thêm 15 ml axit axetic (5.2), sau cho thêm ml dung dịch kali iodua (5.3) Đậy bình (6.1) lập tức, lắc phút để yên xác phút nhiệt độ từ 15oC đến 25oC, tránh xa ánh sáng Cho thêm khoảng 75 ml nƣớc, lắc mạnh, cho thêm giọt dung dịch hồ tinh bột (5.5) làm chất thị, chuẩn độ iốt tự với dung dịch natri tiosunfat (5.4), dùng dung dịch 0,002N cho số dự kiến peroxit nhỏ 12, dung dịch 0,01 N cho số dự kiến peroxit lớn 12 Tiến hành làm hai phép xác định mẫu thử 2.3.8.3 Thử mẫu trắng Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử Nếu kết thử mẫu trắng vƣợt 0,1 ml dung dịch natri tiosunfat 0,01N (5.4) thay thuốc thử khơng tinh khiết 2.3.9 Biểu thị kết 2.3.9.1 Phƣơng pháp công thức tính Nhóm 14 Trang 27 Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Chỉ số peroxit, tính đƣơng lƣợng mili oxy hoạt tính kilogam mẫu thử, đƣợc tính theo cơng thức: (Vo  V 1).c.56,1 Is m Trong V0 thể tích dung dịch natri tiosunfat (5.4) dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính mililít; V1 thể tích dung dịch natri tiosunfat (5.4) dùng để chuẩn độ, tính mililít; T nồng độ dung dịch natri tiosunfat (5.4) sử dụng; m khối lƣợng phần mẫu thử, tính gam Kết trung bình cộng hai phép xác định Chú thích – Chỉ số peroxit đƣợc biểu thị milimol kilogam microgam oxy hoạt tính gam (xem phụ lục) 2.3.9.2 Độ lặp lại Sự chênh lệch kết hai phép xác định đƣợc tiến hành lúc nhau, ngƣời thao tác mẫu thử giống không đƣợc vƣợt giá trị bảng Bảng 2.3 Chỉ số peroxit Độ lặp lại mili đƣơng lƣợng/kg nhỏ 0,1 đến 0,2 đến 12 0,5 lớn 12 2.3.10 Báo cáo kết Nhóm 14 Trang 28 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Báo cáo kết phải ghi rõ phƣơng pháp sử dụng, kết thu đƣợc phƣơng pháp tính tốn Báo cáo kết phải đề cập đến điều kiện thao tác không đƣợc qui định tiêu chuẩn này, đƣợc coi tự chọn, chi tiết có ảnh hƣởng tới kết Báo cáo kết bao gồm tất chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu 2.4 Phân tích số ide (IV) ( Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6122 : 1996, ISO 3961 : 1089) 2.4.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phƣơng pháp xác định số iốt dầu mỡ động vật thực vật 2.4.2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử; TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987) Nƣớc dùng để phân tích phịng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phƣơng pháp thử; ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu 2.4.3 Định nghĩa Áp dụng định nghĩa sau cho mục đích tiêu chuẩn này: Chỉ số iốt: Khối lƣợng iốt mẫu thử hấp thụ dƣới điều kiện thao tác đƣợc quy định tiêu chuẩn Chỉ số iốt đƣợc biểu thị gam iốt 100g mẫu thử 2.4.4 Nguyên tắc Hịa tan lƣợng mẫu thử dung mơi cho thêm thuốc thử Wijs Sau thời gian xác định cho thêm dung dịch kali iodua nƣớc, chuẩn độ iốt đƣợc giải phóng với dung dịch natri tiosunphat 2.4.5 Thuốc thử Tất thuốc thử loại hóa chất tinh khiết phân tích - Nƣớc, theo TCVN 4851- 89 (ISO 3696:1987), hạng - Kali iodua, 100 g/l dung dịch, khơng có iot hóa iod tự - Dung dịch tinh bột Nhóm 14 Trang 29 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Trộn g tinh bột hòa tan 30 ml nƣớc, cho thêm vào dung dịch 1000 ml nƣớc sôi, đun sôi phút sau làm nguội - Natri tiosunfat, dung dịch chuẩn, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, để không ngày trƣớc sử dụng - Dung môi cacbon tetraclorua Cảnh báo - Cacbon tetraclorua chất độc Một dung mơi độc đƣợc nghiên cứu - Thuốc thử Wijs, chứa iốt clorua đơn axit axetic Có thể sử dụng thuốc thử Wijs loại thƣơng phẩm 2.4.6 Thiết bị Sử dụng thiết bị thơng thƣờng phịng thí nghiệm và: - Thìa cân thủy tinh, phù hợp với phần mẫu thử cho đƣợc vào bình - Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh mài vừa khít đƣợc sấy khơ 2.4.7 Mẫu thử Mẫu thử đƣợc tiến hành lấy theo ISO 5555:1991 2.4.8 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử đƣợc chuẩn bị theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) 2.4.9 Tiến hành thử 2.4.9.1 Phần mẫu thử Khối lƣợng phần mẫu thử thay đổi theo số iốt dự kiến bảng Bảng 2.4 Chỉ số iốt dự kiến Khối lƣợng phần mẫu thử g Nhỏ 5 đến 20 1,00 21 đến 50 0,40 51 đến 100 Nhóm 14 3,00 0,20 Trang 30 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền 101 đến 150 0,13 151 đến 200 0,10 Cân phần mẫu thử xác đến 0,1 mg cho vào thìa cân thủy tinh biết trọng lƣợng 2.4.9.2 Tiến hành xác định Đặt phần mẫu thử vào bình dung tích 500ml Cho thêm 20ml dung mơi để hịa tan mỡ Thêm xác 25ml thuốc thử Wijs, đậy nắp lắc mạnh, đặt bình bóng tối Khơng đƣợc dùng miệng hút thuốc thử Wijs qua pipet Tƣơng tự chuẩn bị mẫu thử trắng với dung mơi thuốc thử nhƣng khơng có mẫu thử Đối với mẫu có số iốt thấp 150, để bình bóng tối giờ, mẫu có số iốt 150 sản phẩm polyme hóa sản phẩm bị oxy hóa tƣơn đối lớn để hai Đến cuối thời điểm, cho thêm 20ml dung dịch kali iođua 150ml nƣớc vào bình Chuẩn độ dung dịch natri tiosunfat chuẩn gần hết màu vàng iốt Thêm vài giọt dung dịch hồ tinh bột tiếp tục chuẩn độ lắc mạnh bình màu xanh biến Chú thích - Cho phép xác định điểm kết thúc phản ứng cách đo điện 2.4.9.3 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử 2.4.10 Biểu thị kết 2.4.10.1 Phƣơng pháp tính tốn Chỉ số iốt đƣợc tính theo cơng thức 56,1  V  c m Trong c nồng độ xác dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) sử dụng, tính mol lít; Nhóm 14 Trang 31 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền V1 thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) sử dụng cho mẫu trắng, tính mililit; V2 thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) dùng để xác định, tính mililit; m khối lƣợng mẫu thử (9.1), tính gam Kết giá trị trung bình cộng hai phép xác định, với điều kiện độ lặp lại (10.2) phải đƣợc thỏa mãn 2.4.10.2 Độ lặp lại Sự chênh lệch giá trị hai phép thử đƣợc tiến hành (hoặc lúc) ngƣời phân tích, sử dụng thiết bị mẫu thử không đƣợc vƣợt 0,5 đơn vị số iốt Chú thích - Những số liệu đƣợc chấp nhận Nếu cần đƣợc bổ sung kết phịng thí nghiệm có sẵn 2.4.11 Báo cáo kết Báo cáo kết phải ghi rõ phƣơng pháp sử dụng, kết thu đƣợc phƣơng pháp tính tốn Báo cáo kết phải đề cập đến điều kiện thao tác không đƣợc quy định tiêu chuẩn này, liên quan nhƣ lựa chọn mẫu, thời gian phản ứng, chi tiết có ảnh hƣởng tới kết Báo cáo kết bao gồm tất chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu 2.5 Phân tích số este Chỉ sơ thong thƣờng khơng đƣợc phân tích phản ứng hóa học mà đƣợc tính dựa số xà phịng hóa số acid Chỉ số este = số xà phịng hóa – số acid 2.6 Phân tích tiêu khác 2.6.1 Phân tích tiêu cảm quan Hầu hết phƣơng pháp phân tích tiêu càm quan phƣơng pháp kiểm tra dầu mỡ nhanh Thông qua việc xác định màu sắc, mùi vị, độ suốt giúp ta đánh giá sơ chất lƣợng dầu 2.6.1.1 Xác định màu sắc Phƣơng pháp quan sát mắt: cho dầu vào cốc thủy tinh 100ml, đặt cốc trƣớc màu trắng, dựa vào ánh sáng phản xạ màu trắng để quan sát Nhóm 14 Trang 32 Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Kết quan sát ghi theo chữ qui định nhƣ sau: vàng nhạt, vàng, vàng nâu, vàng lục, đỏ nâu, không màu Phƣơng pháp so sánh với dung dịch iode tiêu chuẩn: Đem dầu so sánh với dung dịch iode tiêu chuẩn biểu thị số màu số mg iode 100ml dung dịch - Dụng cụ: ống so màu đựng dung dịch iode tiêu chuẩn ống thủy tinh đựng mẫu đƣờng kính 10mm - Thuốc thử: iode thăng hoa hai lần, KI, dung dịch Na2S2O3 0,01N - Cách xác định: Pha dung dịch iode tiêu chuẩn: cân 0,26 – 0,27g iode thăng hoa hai lần (độ xác đến 0,0002g) 0,5g KI hịa tan nƣớc cất cho vào bình định mức 250ml, pha loãng đến vạch Dùng dung dịch Na2S2O3 0,01N để xác định nồng độ Từ kết chuẩn độ, dùng nƣớc cất điều chỉnh nồng độ dung dịch iode làm thang màu so sánh Tiến hành so màu, kết so sánh ứng với ống tiêu chuẩn 2.6.1.2 Xác định mùi vị Xác định mùi vị để phân biệt loại dầu qua mùi đặc trƣng, mặc khác đánh giá sơ chất lƣợng dầu mỡ Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun 50oC, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh chóng ngửi mùi dầu Để xác doand đƣợc chắn đem so sánh với mẫu dầu có phẩm chất tốt đƣợc bảo quản kĩ lƣỡng Nếu khơng có điều kiện nung nóng, nhỏ giọt dầu vào tay, dùng hai tay xoa mạnh ngửi mùi Việc phán đốn mùi dầu nói chung cần có nhiều kinh nghiệm, thong thƣờng mùi hôi cay dầu để lâu bị biến chất, mùi chua mốc dầu đƣợc sản xuất từ nguyên liệu xấu, mùi khét q trình gia cơng ép dầu bị nhiệt Dầu nành co có hàm lƣợng photpholipid cao nên thƣờng có mùi gum (mùi cá) 2.6.1.3 Xác định độ suốt Xác định độ suốt để dánh giá sơ lƣợng nƣớc tạp chất có dầu thơ nhƣ dầu tinh luyện Sự có mặt chất làm cho dầu đục Cách xác định: lấy dầu vào cốc thủy tinh, đun 50oC 30 phút, để nguội đến 20oC, cho vào ống so màu để yên 24h nhiệt độ 20-25oC Quan sát màu dầu Nhóm 14 Trang 33 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền màng trắng, dầu kết tủa đục có kết luận dầu suốt 2.6.2 Xác định tỷ trọng Tỷ trọng chất tỷ số khối lƣợng riêng chất so với khối lƣợng riêng nƣớc cất thể tích , nhiệt độ Các phƣơng pháp đo tỷ trọng: 2.6.2.1 Đo tỷ trọng cân MO – Vesphal Tiến hành thử: Để cân thăng mặt phẳng cách điều chỉnh bọt nƣớc Đổ dầu vào ống đong điều chỉnh nhiệt độ dầu mỡ đến nhiệt độ quy định Thả phao (vừa dùng làm nhiệt kế) vào dầu Phao bị sức đẩy dƣới lên làm cho cân thăng Điều chỉnh cân lại vị trí thăng bằng cách treo cân lên vạch địn cân Có bốn cân: - Quả a a’ trọng lƣợng, a cần thiết treo móc treo nhiệt kế, số nguyên; a’ treo vạch khác, số lẻ thứ Quả b trọng lƣợng 1/10 trọng lƣợng a, số lẻ thứ Quả c trọng lƣợng 1/10 trọng lƣợng b, số lẻ thứ Quả d trọng lƣợng 1/10 trọng lƣợng c, số lẻ thứ Khi nhiệt lƣợng kế nhiệt độ quy định, xác định vị trí thăng đọc kết 2.6.2.2 Đo trọng lƣợng bình đo tỷ trọng (picnomet) Tiến hành thử: rửa bình đo picnomet thật nƣớc cất, tráng với cồn với ete Để ete bay hết bình thật khơ, cân bình khơng (theo ngun tắc cân kép): Bì = Bình khơng + Pg Cho nƣớc cất làm lạnh nhiệt độ cao quy định điều chỉnh thể tích cách cho mức nƣớc đến vạch lúc nhiệt độ đến nhiệt độ quy định Cân Bì = Bình có nƣớc thể tích định + P’g Chú ý: khơng để nƣớc dính phía ngồi bình đo làm cho trọng lƣợng tăng lên, kết khơng xác Đổ nƣớc, tráng cồn ete, để ete bay hết bình đo thật khơ, cho dầu vào bình đo đến thể tích quy định nhiệt độ quy định Cân Bì = Bình có dầu (cùng thể tích với nƣớc) + P’’g Tính kết quả: Nhóm 14 Trang 34 Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền = (P – P’’)/(P – P’) Tỷ trọng 2.6.3 Xác định hàm lƣợng nƣớc chất bốc Phƣơng pháp tủ sấy dựa nguyên tắc tiến hành sấy dầu tủ sấy nhiệt độ 100 – 1050C thời gian vừa đủ Lƣợng nƣớc chất bốc đƣợc xác định giảm khối lƣợng mẫu thử sau sấy Phƣơng pháp áp dụng cho loại dầu mỡ khơng thuộc nhóm khơ Các loại dầu khơ nhƣ dầu chẩu dầu có chứa nhiều axit béo có tính chất bốc (nhƣ dầu dừa) áp dụng phƣơng pháp làm cho kết bị sai lệch nhiều Cách xác định: Cân 5g chất béo cốc biết khối lƣợng sấy khô nhiệt độ 100 – 1050C Cho cốc dầu vào tủ sấy 30 phút cho vào bình hút ẩm để nguội đem cân Tiến hành sấy lại vài lần vào khoảng 30 phút đến chênh lệch khối lƣợng hai lần cân không 0,05% đƣợc N= a: khối lƣợng sấy (g) w: khối lƣợng mẫu thử (g) N: hàm lƣợng nƣớc dầu (%) 2.6.4 Xác định hàm lƣợng tạp chất không tan dung mơi Đem hịa tan dầu mỡ dung mơi hữu cơ, phần cịn lại khơng tan gọi tạp chất (bao gồm tạp chất chủ yếu tạp chất học số thành phần không tan) Dung môi thƣờng dùng ete etylic, ete dầu hỏa, cacbon disulfua (CS2) Cách xác định: cân 10 – 20g mẫu dầu cho vào 50 ml dung môi để hòa tan Lọc hỗn hợp qua giấy lọc kép, tiếp tục dùng dung môi rửa lớp cặn giấy lọc giấy khơng cịn vết chất béo Giấy lọc chứa cặn cho vào chén cân (chén giấy lọc biết trƣớc khối lƣợng) sấy nhiệt độ 100 – 1050C khối lƣợng không đổi T= ( ) a: khối lƣợng chén, giấy lọc cặn sau sấy (g) b: khối lƣợng chén, giấy lọc (g) w: khối lƣợng mẫu thử (g) Nhóm 14 Trang 35 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền T: hàm lƣợng tạp chất (%) 2.6.5 Xác định hàm lƣợng chất khơng xà phịng hóa Chất khơng xà phịng hóa bao gồm thành phần dầu mỡ không tác dụng với kiềm xà phịng hóa dựa vào tính tan dung mơi chất khơng xà phịng hóa để phân tích xác định Hóa chất cần thiết: + Dung dịch KOH 2N pha cồn + Cồn 99%, 50% + Ete dầu hỏa sôi dƣới 900C + Chỉ thị phenolphthalein 1% Cách xác định: cân xác 5g dầu mỡ cho vào bình nón, thêm vào 50 ml dung dịch KOH 2N pha cồn Lắp ống hồi lƣu làm lạnh khơng khí đun bếp cách thủy, sau cho vào 50 ml nƣớc cất nóng đun đến tan, để nguội cho vào phễu chiết Rửa bình 50 ml ete dầu hỏa (chia nhiều lần để tráng rửa bình) cho tất vào phễu chiết lắc đều, để 10 phút (nếu không phân lớp cho vào 10 ml cồn tuyệt đối) rút lớp nƣớc dƣới cho vào phễu chiết thứ lại cho ete vào lắc, làm lại nhƣ khoảng lần, lần khoảng 20 ml ete Hỗn hợp ete thu đƣợc cho vào phễu chiết, rửa cồn 50% cho hết xà phòng sau thử với thị phenolphthalein khơng tan cịn màu đỏ Lọc hỗn hợp qua giấy lọc vào bình cầu khác (sấy khơ 100 – 1050C biết khối lƣợng) giấy lọc có khoảng – 2g Na2SO4 khan, dùng ete rửa lớp Na2SO4 Cất loại ete , sau sấy nhiệt độ 100 – 1050C đến khối lƣợng không đổi lần sấy không sai lệch kết ,0002g KX = ( ) KX: hàm lƣợng khơng xà phịng hóa (%) a: khối lƣợng bình mẫu (g) b: khối lƣợng bình (g) w: khối lƣợng mẫu thử (g) Chú ý: chiết có tƣợng nhũ tƣơng hóa, khắc phục cách cho vào dung dịch vài giọt KOH 3% hay tốt cho dioxan vào Nhóm 14 Trang 36 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền 2.6.6 Xác định hàm lƣợng xà phòng lại dầu mỡ tinh luyện 2.6.6.1 Phƣơng pháp định tính: Cho 50 ml nƣớc cất vào bình nón dung tích 250 ml, đun sơi cho vài giọt thị phemolphtalein Sau để nguội, nƣớc không màu Tiếp tục cho vào 10 ml dầu tinh luyện đun sôi – 10 phút, đun lắc Khi đun xong để bình lên tờ giấy trắng đá men trắng, quan sát màu lớp nƣớc phía dƣới Nếu lớp nƣớc có màu hồng chứng tỏ dầu có lẫn xà phịng 2.6.6.2 Phƣơng pháp định lƣợng: Nguyên lắc phƣơng pháp dựa vào thủy phân xà phòng điều kiện đun nóng với nƣớc dùng axit để chuẩn độ lƣơng bazo sinh trình thủy phân RCOONa + H2O → RCOOH + NaOH 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O Hóa chất cần thiết: + Cồn 95% + Ete dầu hỏa nhiệt độ sôi 60 – 900C + H2SO4 0.1N + Chỉ thị metyl đỏ 0,2% Cách xác định: cân xác 10g dầu tinh luyện cho vào bình nón sấy khơ, thêm vào ml cồn 95% 30 ml ete, lắc cho tan Thêm vào ml nƣớc cất đun nóng 800C, lắc kỹ tạo nên hỗn hợp vẩn đục, cho vào giọt thị metyl đỏ Dùng ống nhỏ giọt lƣợng chứa dung dịch H2SO4 0,1N tiến hành chuẩn độ Trong chuẩn độ phải giữ nhiệt độ nóng, sau giọt axit nhỏ xuống phải lắc mạnh để lắng, quan sát màu lớp nƣớc dƣới, tiếp tục chuẩn độ dung dịch có màu đỏ nhạt Tiến hành thí nghiệm khơng mẫu điều kiện tƣơng tự: X= ( – V2)*N*0,304*100]/w X: hàm lƣợng xà phòng dầu V1: số ml H2SO4 dùng chuẩn độ thí nghiệm V2: số ml H2SO4 dùng chuẩn độ thí nghiệm khơng mẫu N: nồng độ H2SO4 Nhóm 14 Trang 37 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Ƣ khối lƣợng mẫu thử tính g 0,304: mg đƣơng lƣợng natri oleat Nhóm 14 Trang 38 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền PHỤ LỤC HỆ SỐ CHUYỂN ĐỔI Để biểu thị số peroxit milimol oxy hoạt tính theo kilogam mỡ microgam oxy hoạt tính theo gam mỡ, nhân kết thu đƣợc mục 9.1 với hệ số chuyển đổi bảng A.1: Bảng A.1 Phƣơng pháp biểu thị mili đƣơng lƣợng/kg milimol/kg 0,5 microgam/g Nhóm 14 Hệ số chuyển đổi Trang 39 Công nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền TÀI LIỆU THAM KHẢO Trƣờng đại học Công nghiệp Thực phẩm HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật Trƣờng đại học Công nghiệp Tp.HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật Trần Thanh Trúc – Giáo trình cơng nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm – NXB Đại học Cần Thơ TCVN 6121 : 1996, ISO 3960 : 1977 TCVN 6122 : 1996, ISO 3961 : 1089 Nhóm 14 Trang 40 ... pháp phân tích dầu thực vật? ?? Nhóm 14 Trang Cơng nghệ sản xuất dầu thực vật GVHD: Nguyễn Hữu Quyền CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan dầu thực vật Dầu mỡ từ động vật thực vật đƣợc sử dụng sản xuất. .. Công nghiệp Thực phẩm HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật Trƣờng đại học Công nghiệp Tp.HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật Trần Thanh Trúc – Giáo trình cơng nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm... Khái niệm Dầu thực vật loại dầu đƣợc chiết xuất, chƣng cất tinh chế từ thực vật 1.1.2 Phân loại Dầu thực vật đƣợc chia thành: Dầu chất béo chiết suốt từ thực vật thƣờng đƣợc gọi dầu thực vật, hỗn