nghiên cứu sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách và làm giầu các clophenol trong nước

Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 M đ uở ầ N c l t i nguyên ph bi n nh t trên trái t che ph kho ng 71%ướ à à ổ ế ấ đấ ủ ả b m t trái t (kho ng 361 tri u mề ặ đấ ả ệ 3 ) tr l ng n c c c tínhữ ượ ướ đượ ướ kho ng 1,5 t mả ỷ 3 . Trong ó n c ng t ch chi m 28,25 tri u kmđ ướ ọ ỉ ể ệ 2 (1,88% th y quy n). N c ng ngh a v i s s ng,nó l th nh ph n chính c aủ ể ướ đồ ĩ ớ ự ố à à ầ ủ các v t th s ng. ng i n c chi m t 60 n 70% tr ng l ng cậ ể ố ở ườ ướ ế ừ đế ọ ượ ơ th , trong m t s lo i sinh v t bi n có khi l ng n c lên t i 90%. N cể ở ộ ố ạ ậ ể ượ ướ ớ ướ tham gia v o th nh ph n sing quy n v i u hoá các y u t khí h u, tà à ầ ể à đ ề ế ố ậ đấ ai, sinh v t Thông qua ch ng trình v n ng c a nó.đ ậ ươ ậ độ ủ Cùng v i s phát tri n c a v n minh nhân lo i, nhu c u n c ng yớ ự ể ủ ă ạ ầ ướ à c ng l n. Hi n t i to n b l ng n c s d ng trong sinh ho t, côngà ớ ệ ạ à ộ ượ ướ ử ụ ạ nghi p v nông nghi p, l ng n c s d ng cho nhu c u n y th i raệ à ệ ượ ướ ử ụ ầ à ả ng y c ng l n, gây ô nhi m áng k n ngu n n c v môi tr ng.à à ớ ễ đ ể đế ồ ướ à ườ N c th i a v o n c các lo i hoá ch t khác nhau, t tr ng thái tanướ ả đư à ướ ạ ấ ừ ạ ho c huy n phù, nh t ng n các lo i vi khu n. M t khác khi th i v oặ ề ũ ươ đế ạ ẩ ặ ả à n c do t ng tác hoá h c c a các ch t m t o nên các ch t m i ng nướ ươ ọ ủ ấ à ạ ấ ớ ă c n quá trình l m s ch n c v nh h ng n s s ng c a các sinh v tả à ạ ướ à ả ưở đế ự ố ủ ậ trong n c.ướ Quá trình ô th hoá, công nghi p v nông nghi p hoá thâm canhđ ị ệ à ệ c ng phát tri n thì tình tr ng ô nhi m ngu n n c m t, n c ng m ãà ể ạ ễ ồ ướ ặ ướ ầ đ xu t hi n nhi u n c, nhi u n i v ng y c ng tr nên nghiêm tr ng. Sấ ệ ở ề ướ ề ơ à à à ở ọ ự ô nhi m n c không ch n thu n l do vi sinh v t v các ch t h u c dễ ướ ỉ đơ ầ à ậ à ấ ư ơ ễ phân hu , m còn do nhi u ch t h u c khác, các s n ph m d u, các ch tỷ à ề ấ ư ơ ả ẩ ầ ấ t y r a các ch t phóng x ó l các ch t c h i gây nguy hi m choẩ ử ấ ạ Đ à ấ độ ạ ể s c kho con ng i v m i sinh v t s ng. Trên góc môi tr ng phenolứ ẻ ườ à ọ ậ ố độ ườ v các d n xu t c a phenol c x p v o lo i ch t gây ô nhi m. ây là ẫ ấ ủ đượ ế à ạ ấ ễ đ à 1 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 nhóm t ng i b n , có kh n ng tích lu trong c th sinh v t v cóươ đố ề ả ă ỹ ơ ể ậ à kh n ng gây nhi m c c p tính, mãn tính cho con ng i. Khi xâm nh pả ă ễ độ ấ ườ ậ v o c th các phenol nói chung v Clophenol nói riêng gây ra nhi u t nà ơ ể à ề ổ th ng cho các c quan v h th ng khác nhau nh ng ch y u l tác ngươ ơ à ệ ố ư ủ ế à độ lên h th n kinh, h th ng tim m ch v máu. Do v y vi c nghiên c u, xácệ ầ ệ ố ạ à ậ ệ ứ nh s có m t c a phenol, clophenol v các d n xu t khác c a nó tìmđị ự ặ ủ à ẫ ấ ủ để cách lo i b nó l i u quan tr ng v c bi t c n thi t. Vi c phân tíchạ ỏ à đ ề ọ à đặ ệ ầ ế ệ xác nh m c ô nhi m môi tr ng do phenol v các clophenol gây ra ãđị ứ độ ễ ườ à đ c nhi u phòng thí nghi m trên th gi i quan tâm v nghiên c u. Cđượ ề ệ ế ớ à ứ ơ quan b o v môi tr ng M (US - EPA) v c ng ng Châu Âu ã cóả ệ ườ ỹ à ộ đồ đ nh ng quy nh chung cho quy trình chu n phân tích i t ng n y. cácữ đị ẩ đố ượ à ph ng pháp phân tích xác nh phenol v các clophenol thông th ngươ đị à ườ g m 2 giai o n.ồ đ ạ 1. S d ng k thu t tách chi t v l m gi u.ử ụ ỹ ậ ế à à à - Chi t l ng l ng tr c ti p t n c b ng dietylete ho cế ỏ ỏ ự ế ừ ướ ằ ặ diclometal. - C t lôi cu n h i n c.ấ ố ơ ướ - K thu t s c khí v b y ch t phân tích l i.ỹ ậ ụ à ẫ ấ ạ - K thu t s c khí tu n ho n.ỹ ậ ụ ầ à - Chi t pha r n v i các ch t h p th , XAD-2, XAD-4, Cế ắ ớ ấ ấ ụ 6 , C 8 , C 18 , 2. S d ng các ph ng pháp nh l ng nh :ử ụ ươ đị ượ ư - S c khí l ng hi u n ng cao v i detector quang (uv) vắ ỏ ệ ă ớ à hu nh quang (RF).ỳ - S c kí khí v i detector ion hoá ng n l a (FID), B t giắ ớ ọ ử ắ ữ i n t (ECD) v kh i ph (MS).đ ệ ử à ố ổ - Phân tích dòng ch y (FIA).ả 2 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 - Tr c quang.ắ Các quy trình phân tích n y u có th áp d ng v o i u ki n à đề ể ụ à đ ề ệ ở n c ta.ướ Trong khuôn kh lu n v n n y chúng tôi mu n nghiên c u xây d ngổ ậ ă à ố ứ ự m t quy trình xác nh các clophenol trong n c bao g m các b cộ để đị ướ ồ ướ sau: - Nghiên c u s d ng k thu t chi t pha r n tách v l mứ ử ụ ỹ ậ ế ắ để à à gi u các clophenol trong n c.ầ ướ - S d ng k thu t tách s c kí l ng hi u n ng cao v i detectorử ụ ỹ ậ ắ ỏ ệ ă ớ (UV-VIS) nh l ng chúng ng th i áp d ng phânđể đị ượ đồ ờ ụ để tích m t s m u th c t t i m t s khu v c thu c a b n Hộ ố ẫ ự ế ạ ộ ố ự ộ đị à à N i. Tuy nhiên, do i u ki n h n ch c a phòng thí nghi mộ đ ề ệ ạ ế ủ ệ nên chúng tôi ch nghiên c u v i 5 clophenol bao g m (d nỉ ứ ớ ồ ẫ xu t t mono cho n penta): 2. Clophenol; 2.4 Di clophenol;ấ ừ đế 2.4.6 Tri clophenol; 2.3.4.6 Tetra clophenol; Penta clophenol. 3 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Chương I T ng quan ổ 1.1 Gi i thi u v các d n xu t có clo c a phenolớ ệ ề ẫ ấ ủ 1.1.1 Khái ni mệ Các clophenol g m m t d y các h p ch t hoá h c, ch t i di nồ ộ ẫ ợ ấ ọ ấ đạ ệ u tiên l Hidroxybenzen c Runge tìm th y n m 1943 khi ch ng c tđầ à đượ ấ ă ư ấ phân o n nh a than á. Do mang tính axit nên h p ch t n y còn cđ ạ ự đ ợ ấ à đượ g i l axitcacbolic ho c axit phelic. V v sau th hi n nó v i ancolọ à ặ à ề để ể ệ ớ ng i ta g i nó l "phenol" [4 ]ườ ọ à Các clophenol l h p ch t h u c c t o th nh b ng cách thayà ợ ấ ữ ơ đượ ạ à ằ th m t hay nhi u nguyên t Hidro trong vòng th m c a phân t phenolế ộ ề ừ ơ ủ ử b ng các nguyên t cloằ ử Công th c t ng quát: Cứ ổ 6 H 5-n Cl n OH v i n = 1-> 5ớ Công th c c u t o c a các clophenol nh sau:ứ ấ ạ ủ ư V i X = 1 -> 5 nguyên t clo.ớ ử Các phân t clophenol l p th nh dãy 19 ch t g m các mono, di ,tri,ử ậ à ấ ồ tetra v m t pentaclophenol.à ộ 4 X OH Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 1.1.2 Tính ch t v t lý hoá h c c a các clophenolấ ậ ọ ủ nhi t phòng , h u h t các clophenol tr ng thái r n có c uở ệ độ ầ ế ở ạ ắ ấ trúc tinh th ngo i tr o-clophenol (2.clophênol). Các ch t n y có mùi kháể ạ ừ ấ à m nh . ít tan trong n c, thay i t 2,1.10ạ ướ đổ ừ -2 mol/lít v i o-clophenol choớ t i 7.10ớ -9 mol/lít v i 2.3.4.6 tetraclophenol, nh ng chúng d d ng tan trongớ ư ễ à m t s dung môi h u c nh : metanol, ête, diclometan, axetonitril, [13]ộ ố ư ơ ư Các clophenol trong dung d ch n c có tính axit. Tính ch t n y t ngị ướ ấ à ă lên khi s l ng clo th trong vòng benzen t ng lên. Do có tính axit nênố ượ ế ă trong môi tr ng ki m các clophenol t o th nh các mu i t ng ng tan t tườ ề ạ à ố ươ ứ ố h n các clophenol ban u.ơ đầ B ng 1: Tính ch t v t lý c a các Clophenolả ấ ậ ủ T T Tên h p ch tợ ấ Ký hi uệ Kh iố l ngượ Phân t ử Nhi t ệ độ sôi C o (760 mHg) Nhi t ệ độ nóng ch y Cả o (760 mHg) 1 2-Clophenol 2.CP 128.56 174.9 9 2 2.4 Diclophenol 2.4 DCP 163.00 210.0 45 3 2.4.6 Triclophenol 2.4.6 T 3 CP 197.45 246.0 69.5 4 2.3.4.6 Tetraclophenol 2.3.4.6 T 4 CP 231.89 150 15 70 5 Pentaclophenol PCP 266.34 309->310 190->191 1.1.3. ứng d ng c a các clophenolụ ủ Ngay t u th p k 30, các clophenol ã c t ng h p trong côngừ đầ ậ ỷ đ đượ ổ ợ nghi p s d ng cho nhi u m c ích khác nhau. Trong công nghi p s nệ để ử ụ ề ụ đ ệ ả 5 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 xu t thu c b o v th c v t, diclophenol v triclophenol c s d ng ấ ố ả ệ ự ậ à đượ ử ụ để s n xu t các ch t di t c nhóm phenolxy nh : 2.4-D; 2.3.5-T. Cácả ấ ấ ệ ỏ ư tetraclophenol v triclophenol c dùng l m thu c di t khu n, di t n mà đượ à ố ệ ẩ ệ ấ m c v t y u , kh trùng, pentaclophenol v các tetraclophenol c số à ẩ ế ử à đượ ử d ng t m tre, g nh m ch ng m i m t v ch ng m c, ngo i ra cácụ để ẩ ỗ ằ ố ố ọ à ố ố à clophenol còn c s d ng trong công nghi p da, d y, v i, s i v l mđượ ử ụ ệ à ả ợ à à ch t trung gian trong quá trình s n xu t thu c nhu m, thu c ch a b nhấ ả ấ ố ộ ố ữ ệ . 1.1.4 c h i c a clophenol i v i ng i v ng v tĐộ ạ ủ đố ớ ườ à độ ậ 1.1.4.1. c h i c a clophenol v i ng th c v tĐộ ạ ủ ớ độ ự ậ Các clophenol v i s nguyên t clo khác nhau có m c c h iớ ố ử ứ độ độ ạ khác nhau i v i các lo i ng th c v t. Nhi u thí nghi m ã ch rađố ớ ạ độ ự ậ ề ệ đ ỉ r ng c h i c a clophenol i v i các lo i sinh v t t ng theo m c ằ độ độ ạ ủ đố ớ à ậ ă ứ độ clo hoá vòng th m v c tính c a chúng c ng thay i rõ r t theo pHơ à độ độ ủ ũ đổ ệ c a môi tr ng. ủ ườ ở pH th p, các clophenol duy trì d ng phân t v dấ ở ạ ử à ễ d ng i qua m ng t b o. Khi pH t ng c tính c a các clophenol gi mà đ à ế à ă độ ủ ả rõ r t, nh h ng n y c bi t quan tr ng khi s l ng các nguyên t cloệ ả ưở à đặ ệ ọ ố ượ ử có m t trong vòng khác nhau.ặ c tính c a clophenol thay i ph thu c v o s l ng nguyên tĐộ ủ đổ ụ ộ à ố ượ ử clo có m t trong vòng th m. Các clophenol có ít nguyên t clo gây ra nh ngặ ơ ử ữ r i lo n, còn các clophenol có nhi u nguyên t clo s nh h ng t i quáố ạ ề ử ẽ ả ưở ớ trình ph t phát hoá trong c th sinh v t.ố ơ ể ậ 6 Bi u hi n tác ng c a các ể ệ độ ủ clophenol nói riêng v phenol nói à chung n qu n th sinh h cđế ầ ể ọ M t ph ng ấ ươ h ng trong ướ chuy n ngể độ M t ph n x trong ấ ả ạ i u ch nh cân đ ề ỉ b ng c thằ ơ ể M t tính n ng b i l i ấ ă ơ ộ trong n c, ng ng hô ướ ừ h p v ch tấ à ế Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Hình 1: Bi u hi n tác ng c a clophenol nói riêng v c a phenol nóiể ệ độ ủ à ủ chung i v i qu n th sinh h cđố ớ ầ ể ọ -Farquahanrsen v c ng s ã nghiên c u nh ng nh h ng c aà ộ ự đ ứ ữ ả ưở ủ phenol lên chu t cho th y khi tiêm 2,6 - DCP v 2, 4, 6 - Tộ ấ à 3 CP l m chu t bà ộ ị r i lo n nh run r y, m t ph n x t nhiên, th m chí b r i lo n tr mố ạ ư ẩ ấ ả ạ ự ậ ị ố ạ ầ tr ng v i 2,3,6 - Tọ ớ 3 CP kèm theo thay i nhi t c th . Khi tiêm Tđổ ệ độ ơ ể 4 CP và PCP thì d n n tình tr ng ng t th ho c ch t sau th i gian ng n do thi uẫ đế ạ ạ ở ặ ế ờ ắ ế oxi. Khi tiêm pentaclophenol v i h m l ng 10 n 20 ppm cho th y 90%ớ à ượ đế ấ ch t c c th i ra kh i c th chu t, còn l i ch y u c tích luấ độ đượ ả ỏ ơ ể ộ ạ ủ ế đượ ỹ trong th n, gan v máu. Th n b t n th ng sau kho ng th i gian t 20ậ à ậ ị ổ ươ ả ờ ừ n 40 gi , gan b t n th ng sau 3 d n 5 ng y.đế ờ ị ổ ươ ế à Nghiên c u ã ch ra r ng h u nh các mono - , di - , triclophenol cóứ đ ỉ ằ ầ ư c tính v a ph i kho ng 23-400độ ừ ả ả µg/kg tr ng l ng. Các clophenol có ítọ ượ nguyên t clo có c tính g n gi ng phenol. Cònv i Tử độ ầ ố ớ 4 CP v PCP thì cà độ tính m nh h n kho ng 10-40mg/kg tr ng l ng.ạ ơ ả ọ ượ 1.1.4.2. S c h i c a clophenol i v i ng iự độ ạ ủ đố ớ ườ Các clophenol có mùi r t c tr ng v có c tính m nh. Chúng cóấ đặ ư à độ ạ kh n ng l m ng ng t protein v l m b ng n ng trên da. Bi u hi n c aả ă à ư ụ à à ỏ ặ ể ệ ủ tri u ch ng nhi m c có clophenol l : chóng m t, nôn m a, r i lo n timệ ứ ễ độ à ặ ử ố ạ m ch, tê li t c ng, hôn mê, n c ti u tr nên xanh nh t ho c có m uạ ệ ử độ ướ ể ở ợ ặ à tro, nhi t c th thay i, c bi t Tệ độ ơ ể đổ đặ ệ 4 CP v PCP l m da xanh xám l i,à à ạ co th t m t th i gian ng n tr c khi ch t.ắ ộ ờ ắ ướ ế 7 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Hình2: Bi u hi n tác ng c a các clophenol v phenol i v i c thể ệ độ ủ à đố ớ ơ ể con ng iườ 1.2. Ngu n th i các clophenol v o môi tr ngồ ả à ườ 1.2.1. Ngu n t nhiênồ ự M t s clophenol c phát hi n trong môi tr ng có ngu n g c tộ ố đượ ệ ườ ồ ố ừ các nh a cây, nh a than á v trong m t s lo i sinh v t. Trong nh a cây,ự ự đ à ộ ố à ậ ự các s n ph m phenol l k t qu c a quá trình phân hu các h p ch t thiênả ẩ à ế ả ủ ỷ ợ ấ nhiên có c u trúc khác nhau b ng con ng vi sinh v t. Trong than á lo iấ ằ đườ ậ đ ạ antraxit, h m l ng các phenol có th lên t i 0,001%. Trong m t s lo ià ượ ể ớ ộ ố à sinh v t 2, 4 - diclophenol c phát hi n trong n m ậ đượ ệ ấ penicilium, 2,6 - 8 B ngỏ n ngặ trên da Qua nđườ g tiêu hoá Bi u hi n tác ng c a các clophenol ể ệ độ ủ v phenol i v i c th con ng ià đố ớ ơ ể ườ Nhi m cễ độ H u qu khácậ ả Chóng m tặ Nôn m aử Tê li t ệ tim m chạ N c ướ ti u ể có m uà T ử vong Ng ng ư t ụ protein Ng ộ cđộ Qua nđườ g hô h pấ Qua da Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 iclophenol óng vai trò nh m t phenomon c a m t s lo i phát ra.đ đ ư ộ ủ ộ ố à L ng l n các h p ch t clophenol c phát hi n trong môi tr ng cóượ ớ ợ ấ đượ ệ ườ ngu n g c t nhiên .ồ ố ự 1.2.2. Ngu n nhân t oồ ạ V o th p k 70, s n l ng h ng n m c a clophenol trên to n thà ậ ỷ ả ượ à ă ủ à ế gi i c tính kho ng 200 nghìn t n, v ch y u l 2,4 - diclophenol v 2,ớ ướ ả ấ à ủ ế à à 3,4, 6 - tetraclophenol. Các n c s n xu t clophenol ch y u l M , Nh t,ướ ả ấ ủ ế à ỹ ậ Anh, Thu i n. n cu i th p k 70, khi các nghiên c u v c tính c aỵ Đ ể Đế ố ậ ỷ ứ ề độ ủ clophenol khá y thì m t s n c phát tri n ã ra quy nh vđầ đủ ộ ố ướ ể đ đề đị ề vi c h n ch s d ng lo i h p ch t n y v do ó s n l ng có gi m rõệ ạ ế ử ụ ạ ợ ấ à à đ ả ượ ả r t.ệ Trong công nghi p clophenol c t ng h p theo hai con ng:ệ đượ ổ ợ đườ (1) Clo hoá tr c ti p phenol t o ra các clophenol ho c polyclophenolự ế để ạ ặ v i s có m t c a xúc tác v nhi t cao.ớ ự ặ ủ à ở ệ độ (2) Thu phân các clobenzen trong dung môi metanol, etylenglycol ho cỷ ặ m t s dung môi khác.ộ ố Các ch t c s n xu t theo con ng th nh t l : 2 - MCP; 4 -ấ đượ ả ấ đườ ứ ấ à MCP; 2,4 - DCP; 2,6 - DCP; 2,4,6 - T 3 CP; 2,3,4,6 - T 4 CP; PCP. Quá trình clo hóa không nh l ng thu c m t nhóm các clophenol khác nhau. Theođị ượ đượ ộ con ng th hai, ng i ta s n xu t c 2,5 - PCP; 3,4 - DCP; 2,4,5 -đườ ứ ườ ả ấ đượ T 3 CP; 2,3,4,5 - T 4 CP v PCP. C hai con ng n y u sinh ra nh ng ch tà ả đườ à đề ữ ấ gây ô nhi m khác nhau có h i cho s c kho con ng i. ễ ạ ứ ẻ ườ ở n c ta do vi cướ ệ s d ng các lo i thu c tr sâu, di t c m t cách b a bãi , không cử ụ ạ ố ừ ệ ỏ ộ ừ đượ ki m soát ch t ch c a các c quan ch c n ng. M t khác các clophenolể ặ ẽ ủ ơ ứ ă ặ còn c th i ra nhi u nh máy xí nghi p, ch a x lý ngu n n c th iđượ ả ở ề à ệ ư ử ồ ướ ả 9 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 m t cách úng n.Nh ng ngu n n y gây ra s ô nhi m r t l n cho môiộ đ đắ ữ ồ à ự ễ ấ ớ tr ng n c c a chúng ta. ườ ướ ủ 1.3. M t s ph ng pháp chi t, tách l m gi u clophenolộ ố ươ ế à à 1.3.1. K thu t s c khí v b y l nh (Purge and trap) [15]ỹ ậ ụ à ẫ ạ Hình 3: Thi t b s c khí v b y l nhế ị ụ à ẫ ạ V i k thu t n y, các ch t h u c c chuy n t pha l ng lênớ ỹ ậ à ấ ữ ơ đượ ể ừ ỏ pha h i do khí s c qua m u d i áp su t khí quy n. H i ch t h u cơ ụ ẫ ướ ấ ể ơ ấ ữ ơ c cu n theo dòng khí mang i t i b y h p ph v b gi l i t i ây.đượ ố đ ớ ẫ ấ ụ à ị ữ ạ ạ đ 10 [...]... lại cao và độ nhạy khảng µg/l 1.3.6 Phương pháp chiết pha rắn (chiết lỏng - rắn) 1.3.6.1 Nguyên tắc chung Trong phương pháp chiết pha rắn, các chất hấp phụ rắn, có diện tích bề mặt riêng lớn được sử dụng để chiết, tách và làm giàu các hợp chất hữu cơ từ pha nước Theo phương pháp này, mẫu nước được điều chỉnh tới pH thích hợp được xử lý sơ bộ rồi được dội qua cột (cột được nhồi chất hấp phụ rắn) Do... nhanh để phân tích các clophenol trong nước ngầm và nước bề mặt Độ thu hồi của phương pháp khá cao, từ 74,14 - 97,92% Tuy nhiên, trước khi lọc qua đĩa, m ẫu cần được l ọc để loại các hạt rắn [23] Cheung Julic và cộng sự cũng đã nghiên cứu chiết pha rắn (SPE) s ử dụng chất hấp phụ polystyren - divinylbenzen để tiến hành chiết hỗn hợp 8 clophenol trong nước và tiến hành xử lý nước thải ở vùng Sydney K ết... Đĩa C18 cũng đựơc Bao M.L và các cộng sự sử dụng để chiết và làm giàu các phenol và dẫn xuất của phenol trong nước Theo nghiên cứu này, mẫu được axetyl hoá trực tiếp bằng anhydritaxetic thành phenolaxetat, rồi được chiết bằng đĩa C18 và được định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sử dụng detector khối phổ Phương pháp này có độ chính xác và độ nhạy cao được dùng để phân tích các hợp chất của phenol bao... hỗn hợp các phenol trong nước thải vùng Sydney Các phenol này được định tính và định lượng bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ v ới độ nhạy khoảng ppb [10] Theo nghiên cứu của Heberer Thomas và cộng sự, khi tiến hành chiết pha rắn để tách và làm giàu phenol và hơn 50 dẫn xuất của phenol, sau đó sử dụng phương pháp sắc ký khí khổi phổ với kỹ thuật chọn lọc ion để định tính và định lượng chúng đã cho... nhồi rắn, dạng phim, dạng đĩa hay dạng màng Phương pháp chiết pha rắn thường được áp dụng đối với các chất khó bay hơi, các chất không chiết được bằng phương pháp chi ết lỏng lỏng 1.3 2 Phương pháp sử dụng nhựa hấp phụ polystyren - divinyl - benzen Theo phương pháp này, nhựa được ép dưới dạng đĩa, và áp dụng cho phân tích các phenol trong nước Trước khi sử dụng, đĩa được chuẩn bị kỹ lưỡng bằng cách... diclophenol (2,4 - DCP); 2,4,5 - triclophenol (2,4,5 - TCP); 2,4,6 - triclophenol (2,4,5,6-TCP); pentaclophenol (PCP) Các tác giả đã nghiên cứu chiết pha rắn sử dụng pha liên k ết C 6, C8, C18 - Silica để xem xét sự phụ thuộc của độ thu hồi vào thể tích dung môi rửa giải, pH mẫu và thể tích mẫu để tìm chất hấp phụ tối ưu Kết quả cho thấy C18 - Silica là chất hấp phụ đạt hiệu quả cao nhất trong số các. .. của phương pháp ∼ 0,1µg/l Nghiên cứu đã chỉ ra rằng khi thêm NaCl vào mẫu nước làm tăng độ phân cực của n ước v à do đó sẽ nâng cao được độ thu hồi của pentaclophenol lên từ 87-90% [12, 2] Theo Goncharov V.V và các cộng sự, lượng lớn mẫu nước được bơm qua đĩa C18 để làm giàu trước mỗi phép phân tích Các nhà nghiên cứu đã sử dụng kỹ thuật sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) để phân tích Giới hạn phát... dụng nhựa XAD - 4 để chiết và làm giàu các clophenol trong nước Theo quy trình này, m ẫu n ước được ki ềm hoá tới pH ∼ 13 được lọc sơ bộ loại các tạp chất thô, rồi axit hoá t ới pH ∼ 2; tiến hành chiết các clophenol trên nhựa XAD - 4, sau đó r ửa gi ải b ằng dietylete Các clophenol sau khi rửa giải sẽ được giải chiết khỏi pha hữu cơ bằng dung dịch NaOH ∼ 0,2N, rồi axit hoá tới pH ∼ 2 và chiết lại bằng... khoảng ppb S Dupeyron và các cộng sự đã tiến hành chiết pha rắn và sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu suất cao để xác định các phenol trong n ước [6] Theo phương pháp này, cột tách được sử dụng là cột pha đảo có kích thước (12,5cm x 4,0mm), Mẫu sau khi đi qua cột tách s ẽ được đi qua detector quang (UV) hoặc huỳnh quang (RF) với chương trình bước sóng của UV là : 270nm clophenol và 2 - CP, 285 nm,... nghiên cứu của mình Elina B Caramao và các cộng s ự Brazin sử dụng XAD - 4 để chiết các phenol từ mẫu nước khí hoá than sau khi đã được axtyl hoá bằng anhidritaxetic Chất phân tích được rửa giải và định lượng trên thiết bị sắc ký khối phổ GC - MS Qua nghiên cứu này, h ọ đã phát hiện ra 20 hợp chất phenol đã được axetyl hoá trong hổn h ợp ph ức tạp của nước khí hoá than [26] Một nghiên cứu mới đây đã sử dụng . clophenol trong n c bao g m các b cộ để đị ướ ồ ướ sau: - Nghiên c u s d ng k thu t chi t pha r n tách v l mứ ử ụ ỹ ậ ế ắ để à à gi u các clophenol trong n c.ầ ướ - S d ng k thu t tách s c kí. 0918.775.368 diclophenol (2,6 - DCP) ; 2,4 - diclophenol (2,4 - DCP); 2,4,5 - triclophenol (2,4,5 - TCP); 2,4,6 - triclophenol (2,4,5,6-TCP); pentaclophenol (PCP). Các tác gi ã nghiên c u chi t pha r. chungắ Trong ph ng pháp chi t pha r n, các ch t h p ph r n, có di n tíchươ ế ắ ấ ấ ụ ắ ệ b m t riêng l n c s d ng chi t, tách v l m gi u các h p ch tề ặ ớ đượ ử ụ để ế à à à ợ ấ h u c t pha n