Thông tin tài liệu
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh MỤC LỤC M U 1 NG QUAN 2 1.1. ng 2 2 3 nh d 4 nh dng kim loc t 4 nh dng kim lot tr 5 1.3. Gii thiu chung v antimon 7 1.3.1. Tr ng dng ca Antimon 7 a antimon 9 1.3.3. M ng 9 1.3.4. Gii ht s loi thc phm 10 nh dng antimon 12 1.4. i 15 t lng lng 15 t pha rn 16 t pha r 20 1.5. Gii thiu v nhi anion Lewatit M500 21 2: THC NGHIM 23 2.1. Nu 23 2.1.1. Mu 23 u 23 2.1.3. Nu 24 ng c m 24 t 24 2.2.2. Dng c t b 25 Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh n m 26 2.3. Tim 26 u kh ng Sb(III), Sb(V) theo ph 26 u kh ng s dng ct chit pha rn M500 26 u thc t 27 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3. 1. iu kin tng Sb(III) b HG AAS 29 u ki nh Sb(III) 29 3.1.2. Khng tuyng chunh Sb(III) 29 3.1.3. ng c nh Sb(III) 32 3.1.4. ng ct kh n kh h 33 3.1.5. ng ca n H + n kh bng NaBH 4 33 3.1.6. ng ca n NaBH 4 n kh 34 u kh ng Sb(III), Sb(V) ca vt liu M500 36 3.2.1. P 36 ng 41 3.3. ng dnu thc t 48 u gi 48 3.3.3. ng d-HG-u thc t 49 KT LUN 54 IU THAM KHO 56 Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT HVG AAS hp th s dt hidrua HPLC ng hi MS khng AAS hp th ngu GC S CE n di GF-AAS hp th n la LOQ Gii hng LOD Gii hn CCS ng s ICP- MS i ph plasma cao tn cm ng SPE t pha rn Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh DANH MỤC HÌNH ng rn c 2 O 3 7 t s loi ct chit pha rn 17 c ca k thut chit pha rn 17 ph thuc c hp th quang theo n Sb(III) 30 ng chunh Sb(III) 31 ph thu hp th axit HCl 34 ph thu hp th NaBH 4 35 th biu din kh ng HCl 37 ng ca thi ion 39 ng ca n n % Sb(III) gi t liu 40 th biu din ng t np mn %Sb(III) gi t 41 th biu din s ph thuc t ra gin hiu sut thu h th biu din s ph thuc th ch ra gin hiu sut thu hi Sb(III) 46 m ly mc m Thao 50 Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh DANH MỤC BẢNG Bng kim loi ca Kersten Forstner 7 Bng 1.2: Gii hn tm ca Antimon trong thc phm 11 Bng 1.3: u k thui vng c, vt chng nha tng ha PET 11 Bu kin tnh Sb(III) b-AAS 29 B hp th quang cch Sb(III) 30 Bng 3.3: ng mt s ion l nh Sb(III) 32 Bng 3.4: Kh Sb(V) ca mt s h kh 33 Bng 3.5: ng ca n H + t hp th quang ca Sb 34 Bng 3.6: ng ca n NaBH 4 t hp th quang ca dung dch Sb(III) 35 Bng 3.7: S ph thuc cc gi t li HCl 36 Bng 3.8: ng thc gi t 38 Bng 3.9: ng n n % Sb gi t liu 40 Bng 3.10: ng ca t np mc gi t 41 Bng 3.11: ng t l n Sb(V)ng antimon 42 Bng 3.12: n kh i ion ca Sb(III) 43 Bng 3.13: ng t ra gii n hiu sut thu hi Sb(III) 44 Bng 3.14: ng th ch H 2 O ra gii n hiu sut thu hi Sb(III) 46 Bng 3.15: Kt qu HG - AAS 47 Bn mu gi nh Sb(III) 48 Bng 3.18: Kt qu u gi nh Sb(III) 49 Bng 3.19 : Kt qu ng Sb(III), Sb(V) trong mc 51 Bng 3.20 : Kt qu ng Sb(III), Sb(V) trong mt 52 Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh 1 MỞ ĐẦU n ca khoa hc k thui sng ca con i s nhi ng. S cht t nhing sn xu ng c nh o v ng cc hi b cu ki ng theo nhin ti nhiu d ng, hp ph i c d]. ng nhu, hoa mt, trm cmng li c hi, c hi p nhiu l[55]. y, vi m nhi cho vic kh ngum, t n loi tr n ch m lan r c hp th - c s dng rng ng cht kh NaBH 4 , u sut kh 2 d ch cho bit t ch ng c th c dng . Do vy cn thit phc khi . Vi nhim ni bt ct chit pha rn so v chn lc, h s t ti n, thun li cho vic chun b mu hing, d bo qum, d t i r ting dt chit pha rn mu qu m c nh . Vi mng dng k thut chit pha r hai dng Sng b HG AAS, c “Nghiên cứu phân tích các dạng Antimon sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử - hidrua hóa”. Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh 2 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. Phân tích dạng nguyên tố và vai trò của phân tích dạng 1.1.1.Khái niệm phân tích dạng nguyên tố u c [13,24], mt s c c din gi + Dạng hóa học của một nguyên tố (Chemical species): a m ng v c; tr- kh; tr; hp cht hoc cu t. + Phân tích dạng (Speciation analysis): hong mt hay nhiu dbit trong mt m + Quá trình phân tách dạng nguyên tố (Fractionation): i dng c th ca m gia nhng dt h. * Phép phân tích dạng - n t: Hu h c t kim lo dng tn ti ci t i ph bi kim lo biu nhiu nht [22, 52]. - u dt [47,34], ti u nhiu [22 i x u c biu nhiu nht. c bin phi k n c h ng. ng c sc th dng [24,46,52]. t trong nhng nguy sinh hc quan trng c tng chng ng kim loi trong thc phm [43]. Hi ng tp trunng sau: + D hoc s th ca m trong m d ng Cr(IV) hoc). Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh 3 + Dc, dt trong t + Dng hp ch c h ng monometylarsenate - u hi sn) 1.1.2. Vai trò của phân tích dạng nguyên tố t v ng lt ca v c trong mu, nh rt cn trong u sinh hc hng. i tra t n hoc t c [25]. Trong sinh h hi cc, vn chuyi, chuyc c dng v cu v t sc cn thi u dng c t vu s c cc ch c bin n As ch khoi 100 mg/kg [21 nhng n rt nh ca m dng vt trong dn nhng v c hng nu s sinh hc kt hp vi s chuyc hu v dng tn ti c u s chuyc, s tin tri bn cht sinh hc cc. ng c sinh v thuc nhi dng tn ti ct s d c trc tip v mt s d hp ph t s d th i v thu, vi s d t kim loi khi . S ng ct thit vi dng tn ti c d dng i ru dng hcng arsenocholine [21ng t cao ca Arsen, s xut hin c m h sc khi [56]. Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh 4 i vi tht c u dng metyl thy ng nu ln so vi ion th do [6, i lo lng rt ln do s ng ci sc kho i. Metyl th c trm trng, c biDng ca th n xut Metyl th 2+ bng natri tetraethylborate-NaBEt 4 Metyl thy 2 t Hg 2+ ng t dung dch m t GC. Hoi Cr tr t nhiu so vi trng th [56 ]. y vinh tng n kim loi trong mt m th nha mu dc t i v 1.2. Các phƣơng pháp xác định dạng nguyên tố 1.2.1. Phương pháp phân tích xác định dạng kim loại trong nước tự nhiên nh dc t t qu rt kh quan [46]nh trc tip dm b dng hiu ng khu mi dng kim loi t i cnh -ampe hai h thc t [24] cho thy: Trong m tng n ca kng b ng dng kim lon ca k nhau khi nh bng 2 k thu- - nh v kim lo n kt lu - nh s a vng kim lo t trong bic b m kim loi. m [51 ng s nh dang ca ion kim loc nh dng c Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh 5 nh kh o phng cng. hp th co pht ct nhi ion. Gii hn c -1 lch chui ca t qu 10%. Hiu suc c thu ng cho vinh dng vt ca kim lo hai [24]. -MS; HPLC; LC-ICP- M S.ng tn ti cc t 1.2.2. Phương pháp phân tích xác định dạng kim loại trong đất – trầm tích Vinh s i trong mt gii hng cnh trong sut bi s chic v t v cung c dng kim loi d di chuyi v b nh dng c. Phn ln nh dng ngu cng s [18]. Hu hc gi c) b oxi hp cht ht s n oxi bc h mt ct mn , h chia kim long phn nh ng, chit vc hoc chn nh linh ng s c chit dn dn b t to ph n nh c gic tp m nhic nhm chuyi t thun ca mu, kim lo di chuynng s dng thuc th n ng nht cho ln chic magie clorua ti pH bng 7 c s d di chuyim long s hp ph ion n. S t trong mu khi x i axit yi t kh hydroxylamine hydrochloride s t oxit, mangan oi. [...]... chất phân tích đƣợc làm giàu [2] Hình 1.2 Một số loại cột chiết pha rắn Các bƣớc trong kỹ thuật chiết pha rắn: Nhồi cột và chuyển Bơm mẫu Rửa các chất Rửa giải chất dạng nhựa qua cột ảnh hƣởng phân tích Các chất ảnh hƣởng Chất phân tích Hình 1.3: Các bƣớc của kỹ thuật chiết pha rắn Phƣơng pháp chiết pha rắn gồm 4 bƣớc, đƣợc mô tả nhƣ hình 1.3 Buớc 1: Vật liệu nhồi cột đƣợc làm ƣớt và solvat hóa các. .. các nghiên cứu về môi trƣờng Khi sử dụng một số các phƣơng pháp phân tích công cụ thông thƣờng để phân tích hàm lƣợng riêng rẽ các dạng của nguyên tố đòi hỏi phải qua nhiều các quá trình khử để chuyển các dạng khác nhau về dạng nguyên tố có thể đo đƣợc, tuy nhiên hiệu suất của quá trình khử các dạng không cao nên kết quả phân tích chƣa có độ chính xác cao Trên thế giới các kỹ thuật phân tích dạng nguyên. .. tác giả Miravet và các cộng sự [43] đã phát triển hai phƣơng pháp trên để phân tích dạng Sb vô cơ và hữu cơ, Các phƣơng pháp này thƣờng đƣợc sử dụng để phân tích các dạng Sb vô cơ (Sb (III) và Sb (V)) và các dạng metyl trong các mẫu môi trƣờng Theo kết quả phân tích thu đƣợc cho thấy khi sử dụng axit citric 0,1 mol/l để chiết các dạng của Sb trong các mẫu thực vật đều hữu hiệu hơn khi sử dụng so với hỗn... phổ hấp thụ nguyên tử tại bƣớc sóng đặc trƣng của Sb là λ = 217,6 nm 2.1.3 Nội dung nghiên cứu Kế thừa các nghiên cứu về điều kiện phân tích tổng hàm lƣợng Sb bằng phƣơng pháp HG – AAS [10] Trong nghiên cứu này, luận văn tập trung vào việc nghiên cứu, tìm ra các điều kiện tối ƣu để tách dạng Sb(III) và Sb(V), từ đó ứng dụng để xác định các dạng antimon ở trong môi trƣờng nƣớc và đất, các nội dung nghiên. .. sang lọc phân tử theo độ lớn, kích thƣớc; + Chiết hấp phụ pha khí- rắn 1.4.2.2 Các cơ chế chiết pha rắn Có nhiều cơ chế chiết pha rắn khác nhau, mỗi kiểu có nhƣng đặc điểm riêng, có thể tóm tắt cơ chế của các loại này nhƣ sau [2] Kiểu chiết pha thường (normal-phase NP-SPE) Kiểu chiết pha thƣờng (NP-SPE) chủ yếu đƣợc áp dụng cho các chất hữu cơ không hay ít phân cực, và chúng tan tốt trong các dung... khi chiết: + Sự hấp thụ chất phân tích (PT) vào pha tĩnh: X + (NP-SPE) (chất PT trong d.d mẫu) (NP-SPE).X (chất PT trong pha tĩnh chiết) + Sự giải hấp chất phân tích ra khỏi pha tĩnh: (NP-SPE)X (NP-SPE) + MP(X) 18 Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh (chất PT đƣợc tách riêng vào dung môi rửa giải) Kiểu chiết pha đảo (reversed-phase RP-SPE) Chất chiết pha rắn (pha tĩnh chiết) là các chất hấp. .. khi chiết: + Sự hấp thụ chất phân tích (PT) vào pha tĩnh: X + (RP-SPE) (RP-SPE).X ( Chất PT trong pha tĩnh chiết) ( Chất PT trong d.d mẫu) + Sự giải hấp phân tích ra khỏi pha tĩnh : (NP-SPE)X (RP-SPE) + MP(X) (Chất PT đƣợc tách riêng vào dung môi rửa giải ) Kiểu chiết cơ chế trao đổi ion (ion exchange IEx-SPE) Chất chiết pha rắn là những chất hấp thụ có khả năng trao đổi ion Nó là các pha chiết phân. .. (chất phân tích trong pha tĩnh chiết) + Sự giải hấp chất phân tích: [ (IEx-SPE)]mY = m (IEx-SPE)-OH + MP( Yn+ ) (chất PT đƣợc tách riêng vào dung môi rửa giải) 1.4.2.3 Ưu điểm của kỹ thuật chiết pha rắn So với kỹ thuật chiết lỏng – lỏng, kỹ thuật SPE có nhiều ƣu điểm nổi bật và đƣợc sử dụng rộng rãi hơn, cụ thể nhƣ sau [2]: + Hệ số làm giàu cao, thao tác nhanh, đơn giản và chi phí thấ p + Sử dụng. .. hóa học phân tích xanh Vì vậy, sự xuất hiện của chiết pha rắn đã trở thành một công cụ hữu hiệu trong quá trình chuẩn bị mẫu cũng nhƣ quá trình tách, làm giàu chất phân tích 1.4.2 Phương pháp chiết pha rắn 1.4.2.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp chiết pha rắn Kỹ thuật chiết pha rắn (Solid Phase Extraction - SPE) ra đời vào giữa những năm 1970 Tuy nhiên, mãi đến năm 1998 thuật ngữ khoa học Chiết pha rắn ... mẫu đất và nƣớc sử dụng nhựa trao đổi anion Lewatit M500, sau đó định lƣợng các dạng Sb sử dụng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử hiđrua hóa 22 Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu Mục tiêu của đề tài là khảo sát các điều kiện chiết pha rắn sử dụng nhựa trao đổi anion Lewatit M500 để tách dạng Sb(III) vô . b HG AAS, c Nghiên cứu phân tích các dạng Antimon sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử - hidrua hóa . Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn. Nguyễn Thị Ngọc Anh 2 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. Phân tích dạng nguyên tố và vai trò của phân tích dạng 1.1.1.Khái niệm phân tích dạng nguyên tố u c [13,24],. văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh 12 1.3.5. Các phương pháp phân tích xác định dạng antimon 1.3.5.1. Phân tích dạng dựa vào phản ứng xúc tác cht
Ngày đăng: 08/07/2015, 18:49
Xem thêm: Nghiên cứu phân tích các dạng antimon sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử hidrua hóa, Nghiên cứu phân tích các dạng antimon sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử hidrua hóa