b. T cố độ ấ gi y
3.2.1 Chn ht phat nh v kích th ĩà ước ht phat nh ĩ
Pha t nh l m t trong hai y u t quan tr ng quy t nh hi u qu sĩ à ộ ế ố ọ ế đị ệ ả ự
tách cu các ch t. Trong vi c tách s c kí thì b n ch t c a ch t phân tíchả ấ ệ ắ ả ấ ủ ấ
l y u t quy t nh à ế ố ế đị đến vi c ch n lo i pha t nh n o v kích thệ ọ ạ ĩ à à ước c aủ
h t ch t pha t nh. ạ ấ ĩ Đố ượi t ng phân tích c a chúng tơi l các h p ch tủ à ợ ấ
clophenol có kh i lố ượng v phân t không l n l m. Thu c lo i h p ch t ítà ử ớ ắ ộ ạ ợ ấ
phân c c. Do tính ch t c a ch t phân tích v tính ch t n nh c a hự ấ ủ ấ à ấ ổ đị ủ ệ
pha ngược nên chúng tôi ã ch n ki u s c kí h pha ngđ ọ ể ắ ệ ượ đểc nghiên c u v tìm i u ki n tách .ứ à đ ề ệ
Trên c s thi t b có s n c a phịng thí nghi m VHơ ở ế ị ẵ ủ ệ 2 chúng tôi ãđ
ch n 2 lo i h t pha t nh ODS c a 2 hãng s n xu t khác nhau MERCK (CHọ ạ ạ ĩ ủ ả ấ
Liên bang Đức) v hãng Shandow (USA), có kích thà ước h t l 5 ạ à µm v 5à
µm để ph c v cho nghiên c u n y .B ng 3.2 v hình 3.2 cho ta th y nhụ ụ ứ à ả à ấ ả
hưởng c a kích thủ ước h t pha t nh ạ ĩ đến k t qu táchế ả
B ng 3.2: Kích thả ước h t nh i pha t nhạ ồ ĩ ST T Hãng s n xu tả ấ Đường kính h t (Trungạ bình) Kích thướ ộc c t 1 Shandow(USA) 5 µm 250 x 4,6 mm 2 Merck (CHLB Đức) 5 µm 250 x 4,6mm i u ki n c ch n kh o sát: Đ ề ệ đượ ọ để ả
Pha động :metanol/H20/ Acetolnitril (49:48:3 V/V) T c ố độ pha động:1.4ml/phút
B ng h p th : 0.05Aufsă ấ ụ
T c ố độ ấ gi y: 2mm/phút
M u h n h p: 2clophenol; 2.4Diclophenol;ẫ ỗ ợ 2.4.6Triclophenol;
2.3.4.6Tetraclophenol: Pentaclophenol(1ppm).
Trong s c kí h p th pha ngắ ấ ụ ược (RP-HPLC), pha t nh l h t ch tĩ à ạ ấ
nh i có b m t khơng phân c c hay ít phân c c. ó l các h t silica tr nồ ề ặ ự ự Đ à ạ ầ
ã c alkyl hoá b m t phân c c. Trong HPLC pha t nh ph i tho mãn
đ đượ ề ặ ự ĩ ả ả
i u ki n nh : Ph i tr v b n v ng v i các i u ki n c a môi tr ng
đ ề ệ ư ả ơ à ề ữ ớ đ ề ệ ủ ườ
s c kí, có kh n ng tách ch n l c m t h n h p ch t trong i u ki n s cắ ả ă ọ ọ ộ ỗ ợ ấ đ ề ệ ắ
ký nh t nh, ấ đị độ ố x p ph i n nh không b bi n d ng hay thay ả ổ đị ị ế ạ đổi trong quá trình s c kí, cân b ng ắ ằ động h c c a s tách ph i x y ra nhanh v l pọ ủ ự ả ả à ặ
l i, c h t ph i ạ ỡ ạ ả đồng đều... thì m i có k t qu t t.ớ ế ả ố
Qua th c nghi m, chúng tôi th y r ng m c ự ệ ấ ằ ở ứ độ phân tích thì ng kính 5
đườ µm l t t nh t. B i vì à ố ấ ở đường kính n y c h t nh v à ỡ ạ ỏ à đều l m t ng à ă độ phân gi i, có ngh a l l m gi m chi u cao c a 1 a s c kí,ả ĩ à à ả ề ủ đĩ ắ
do v y t ng hi u su t tách s c kí. H n n a 1 trong nh ng yêu c u c a phaậ ă ệ ấ ắ ơ ữ ữ ầ ủ
t nh l ĩ à độ ố Độ ố x p. x p c a pha t nh nh hủ ĩ ả ưởng nhi u ề đến kh tách s cả ắ
kí. Pha t nh Hypersil ODS 5ĩ µm có kích thước trịn, có c u trúc x p l lo iấ ố à ạ
x p to n ph n do v y hi u su t tách khá t t. H n n a h t ch t n y có số à ầ ậ ệ ấ ố ơ ữ ạ ấ à ự
ng u v kích th c vì v y s tách s c kí s t t h n (hình 3.2 nhóm
đồ đề ề ướ ậ ự ắ ẽ ố ơ
pic s 1) . Theo tác gi John W. Dolan chúng ta có th ố ả ể ước tính được khả
n ng tách c a h n h p m u phân tích khi chúng ta bi t ă ủ ỗ ợ ẫ ế đượ đườc ng kính pha t nh v chi u d i c t tách qua công th c g n úng.ĩ à ề à ộ ứ ầ đ
N ≈ 3000 . L/dp
Nh v y, v i c t tách L = 250mm, pha t nh Hypersyl ODS:ư ậ ớ ộ ĩ
- Lo i 5ạ µm có s a lý thuy t Nố đĩ ế 5 ≈ 16.000 a.đĩ
- Đ ềi u n y phù h p v lý gi i cho k t qu s c kí c a chúng tơi.à ợ à ả ế ả ắ ủ
Chúng tôi ch n lo i h t pha t nh có ọ ạ ạ ĩ đường kính 5µm cho các nghiên c uứ
ti p theo.ế