ở ả
B ng.10ả . ảnh hưởng c a dung môi ủ đến hi u qu chi tệ ả ế
STT
Dung môi chi t m uế ẫ 1 2 3 4 5
1. n-hecxan 62,3% 58,5% 68,7% 71,6% 53,3%
2.Tetrahydrofuran(THF). 60,1% 64,3% 61,6% 66,8% 57,2%
3. Cloroform 84,6% 79,3% 83,2% 82,9% 72%
Kh o sát cho th y dùng cloroform ả ấ để chi t các clophenol ra kh iế ỏ
nước trước khi chi t pha r n cho ta hi u su t thu h i l n nh t.Do v yế ắ ệ ấ ồ ớ ấ ậ
3.6.3 . Kh o sát s ph thu c hi u su t thu h i v o pH m uả ự ụ ộ ệ ấ ồ à ẫ
Để kh o sát hi u su t thu h i ph thu c v o pH m u khi em chi tả ệ ấ ồ ụ ộ à ẫ đ ế
pha r n chúng tôi ti n h nh các bắ ế à ước nh sau:ư
- R a c t nh i XAD-4 b ng axeton,metanol v nử ộ ồ ằ à ướ ấc c t 2l n.ầ
- Ki m hoá m u ề ẫ đến pH ≅ 13 r i l c s b .ồ ọ ơ ộ
- Dùng 30ml cloroform để chi t dung d ch trên ,l y pha nế ị ấ ước b phaỏ
h u c (l c 20 phút ữ ơ ắ để phân pha ).
- L y pha nấ ướ ởc trên axít hố đến pH : 1 ; 2 ; 3 ;4 (b ng cách l m 4ằ à
l n)ầ
- D i dung d ch ã ộ ị đ được axits hoá tương ng qua c t XAD-4 có ánhứ ộ đ
s 1,2,3,4 v i t c ố ớ ố độ ch y 5-10ml/phút ả
- Dùng 6ml (metanol : axetonitril = 50:50 v/v) r a gi i ử ả
- Cô u i dung môi đ ổ đến khơ sau ó cho chính xác 1ml h n h p pha đ ỗ ơ động v oà - B m v o c t s c kí HPLC v so sánh v i píc chu n (n ng ơ à ộ ắ à ớ ẩ ồ độ 0.1ppm) để xác nh hi u su t.đị ệ ấ B ng 11ả : K t qu s ph thu c c a hi u su t thu h i v o pHế ả ự ụ ộ ủ ệ ấ ồ à PH 1 2 3 4 Hi u su t(%)ệ ấ 77,4 80,5 78,2 78,6
Kh o sát cho th y kho ng pH : 2-3cho hi u su t thu h i cao h n c . S dả ấ ở ả ệ ấ ồ ơ ả ở ĩ
nh v y vì kho ng pH n y các clophenol chuy n ho n to n sang d ngư ậ ở ả à ể à à ạ
phân t (d ng axit), l m cho kh n ng tan trong nử ạ à ả ă ước gi m rõ r t.ả ệ ở kho ngả
pH cao h n 4 , m t s phenol còn t n t i d ng phân ly tan trong nơ ộ ố ồ ạ ở ạ ướ àc l m gi m hi u su t thu h i. Còn pH th p h n (pH<1), có nh hả ệ ấ ồ ở ấ ơ ả ưởng đến khả
n ng h p th c a nh a. Do v y , chúng tôi ch n kho ng pH : 2-3 ă ấ ụ ủ ự ậ ọ ả để à l m các thí nghi m sau n y.ệ à
Hình 3.8 : Đồ thi s ph thu c c a hi u su t thu h i v o pHự ụ ộ ủ ệ ấ ồ à
3.6.4. Kh o sát hi u su t thu h i ph thu c v o n ng ả ệ ấ ồ ụ ộ à ồ độ Vi c kh o sát hi u su t thu h i ph thu c v o n ng ệ ả ệ ấ ồ ụ ộ à ồ độ ủ c a m uẫ c ti n h nh nh sau: đượ ế à ư - Chu n b 5 c t nh i XAD-4 có ánh s 1,2,3,4,5 : r a c t b ngẩ ị ộ ồ đ ố ử ộ ằ
acetol, metanol v nà ướ ấc c t 2 l n.ầ
- Chu n b 5 h n h p chu n có n ng ẩ ị ỗ ợ ẩ ồ độ ươ t ng ng l :ứ à (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
B ng 12:ả Dãy n ng ồ độ kh o sátảDung d chị 1 2 3 4 5