phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su

phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CAO SU

Chương 1 TỔNG QUAN VỀ CAO SU

1.1 Giới thiệu về cao su

Cao su tự nhiên hay cao su thiên nhiên là loại vật liệu được sản xuất từmủ

cây cao su (Hevea brasiliensis) của họ Đại Kích (Euphorbiaceae).

Những người dân Nam Mỹ là những người đầu tiên phát hiện và sử dụngcao su tự nhiên ở thế kỷ 16 Henry Wickham hái hàng ngàn hạt ở Brasil vào năm

1876 và mang những hạt đó đến Kew Gardens (Anh) cho nảy mầm Các cây conđược gửi đến Colombo, Indonesia, và Singapore

Tuy nhiên, việc sử dụng cao su trở nên phổ biến chỉ khi quá trình lưu hóacao su được các nhà hóa học, tìm ra vào năm 1839 Khi đó, cao su tự nhiênchuyển từ trạng thái chảy nhớt sang trạng thái đàn hồi cao

Mủ cao su thiên nhiên là dạng nhũ tương trong nước của các hạt cao su vớihàm lượng phần khô từ 28%-40% Kích thước hạt cao su rất nhỏ, cỡ khoảng0,05-3μ và có hình quả trứng gà Trong 1 gam mủ cao su với hàm lượng phầnkhô 40% có 5000 hạt với đường kính trung bình 0,26μ, tất cả các hạt này đều ởtrạng thái chuyển động Browner

1.2 Cấu tạo hóa học

Về mặt hóa học, cao su thiên nhiên là polyisopren - polyme của isopren

Mạch đại phân tử của cao su thiên nhiên được hình thành từ các mắt xích isopren đồng phân cis liên kết với nhau ở vị trí 1,4

Ngoài đồng phân cis 1,4, trong cao su thiên nhiên còn có khoảng 2% mắtxích liên kết với nhau ở vị trí 3,4.

Có cấu tạo tương tự với cao su thiên nhiên, nhựa cây Gutapertra được hìnhthành từ polyme của isopren đồng phân trans 1,4

1.3 Tính chất vật lý

Ở nhiệt độ thấp, cao su thiên nhiên có cấu trúc tinh thể Cao su thiên nhiên kết tinh với vận tốc nhanh nhất ở -25°C CSTN tinh thể nóng chảy ở 40°C

Khối lượng riêng 913 kg/cm³

Cao su thiên nhiên tan tốt trong các dung môi hữu cơ mạch thẳng, mạch vòng và CCl4 Tuy nhiên, cao su thiên nhiên không tan trong rượu và xeton

CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC

TRONG CAO SU

2.1 Phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su thiên nhiên

2.1.1 Phân tích hàm lượng chất bay hơi

2.1.1.1 Phạm vi áp dụng

Có hai phương pháp để xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trongcao su thô là phương pháp cân nóng và phương pháp lò sấy Các phương phápnày cũng có thể được áp dụng cho các loại cao su khác, nhưng khi đó cần phảichứng minh rằng sự thay đổi khối lượng chỉ do mất các chất bay hơi gốc màkhông phải do phân hủy cao su

Phương pháp cán nóng không áp dụng được đối với cao su thiên nhiên vàcao su tổng hợp isoprene hay đối cao su quá khó cán nóng hoặc cao su dạng bộthay dạng mảnh

Hai phương pháp thử này không cho kết quả đồng nhất do vậy, trongtrường hợp tranh chấp, phương pháp lò sấy là phương pháp trọng tải

2.1.1.2 Nguyên tắc

a Phương pháp cán nóng

Phần mẫu thử được cán thành tấm trên máy cán đã làm nóng cho đến khi tất cảcác chất bay hơi bay hết Khối lượng bị mất trong lúc cán được tính toán và biểuthị hàm lượng chất bay hơi

b Phương pháp lò sấy

Nếu mẫu không phải ở dạng bột, sử dụng máy cán phòng thí nghiệm đểđồng nhất một phần mẫu thử Một phần mẫu thử được lấy từ phần đã đồng nhấthoặc lấy trực tiếp từ cao su nếu mẫu ở dạng bột, được dàn thành tấm và làm khôtrong là nung đến khối lượng không đổi Hàm lượng chất bay hơi được tính theokhối lượng bị mất trong quá trình thử, cùng với khối lượng bị mất trong lúc đồngnhất phần mẫu thử

2.1.1.3 Thiết bị

_ Máy cán trộn (dùng cho phương pháp cán nóng)

_ Lò sấy được lắp thiết bị thông gió, tốt nhất là loại tuần hoàn không khí, cókhả năng duy trì nhiệt độ ở 1050C ± 50C (dùng cho phương pháp lò sấy).

2.1.1.4 Cách tiến hành

a Phương pháp cán nóng

_ Cán thành tấm một miếng mẫu thử khoảng 250 g Cân chính xác đến 0.1

g trước và sau khi đồng nhất (ghi khối lượng m 1 và m 2 tương ứng).

_ Dùng mảnh chì, điều chỉnh khe hở trục cán đến 0.25 mm ± 0.05 mm Giữnhiệt độ bề mặt của trục ở 1050C ± 50C

_ Một phần mẫu thử đã cân (khối lượng m 3) được cán lại trên máy cán trong

4 phút Không được để cho phần mẫu thử bị cán thành đai và cẩn thận chốngthất thoát cao su Cân mẫu thử chính xác đến 0.1 g Cho phần mẫu thử qua máycán thêm 2 phút và cân lại Nếu khối lượng sau khi cán 4 phút và 6 phút nhỏ hơn0.1 g, tính hàm lượng chất bay hơi; nếu chênh lệch không đạt yêu cầu trên, tiếptục cho phần mẫu thử qua máy cán 2 phút nữa cho đến khi khối lượng không

giảm quá 0.1 g giữa các lần cân liên tiếp (khối lượng cuối cùng m 4) Trước mỗilần cân, làm nguội cao su đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm

_ Nếu cao su bị bong ra từng mảng hay trở thành keo dính trên trục máycán, gây khó khăn cho việc cân hoặc không thể cân được khi sử dụng phươngpháp lò sấy

b Phương pháp lò sấy

Trong trường hợp cao su thiên nhiên, tiến hành như sau:

_ Nếu cao su không ở dạng bột, chọn một phần mẫu thử khoảng 600g vàđồng nhất Cân phần mẫu chính xác đến 0.1 g trước và sau khi đồng nhất (ghi

khối lượng m 5 và m 6 tương ứng) Để nguội đến nhiệt độ phòng trước khi cân lầncuối

_ Chọn mẫu thử khoảng 10 g từ phần mẫu thử đã đồng nhất và cân chính

xác đến 1 mg (ghi khối lượng m 1)

_ Đặt máy cán ở nhiệt độ 700C ± 50C, cho phần mẫu thử qua giữa các trục

và cán hai lần thành tấm có chiều dày nhỏ hơn 2 mm

_ Trong trường hợp cao su ở dạng bột, chọn ngẫu nhiên một phần mẫu thửkhoảng 10 g và đặt lên trên mặt kính đồng hồ hoặc một khay nhôm để dễ cân.

Cân chính xác đến 1mg (ghi khối lượng m 7)

Trong trường hợp cao su tổng hợp, tiến hành như sau:

_ Nếu mẫu không ở dạng bột, chọn một phần mẫu thử khoảng 250 g vàđồng nhất Cân chính xác đến 0.1g trước và sau khi đồng nhất (ghi khối lượng

2 mm Đặt các hình khối đó lên mặt kính đồng hồ hay khay nhôm để dễ cân Cân

chính xác đến 1 mg (ghi khối lượng m 7)

_ Trong trường hợp cao su ở dạng bột, chọn ngẫu nhiên một phần mẫu thửkhoảng 10 g và đặt lên mặt kính đồng hồ hay khay nhôm để dễ cân Cân chính

xác đến 1 mg (ghi khối lượng m 7)

_ Đặt phần mẫu thử vào trong lò sấy ) và sấy trong 1 giờ, duy trì nhiệt độ ở

700C ± 50C với quạt tuần hoàn không khí Sắp xếp cao su sao cho diện tích bềmặt tiếp xúc với khí nóng là lớn nhất Để nguội trong bình hút ẩm và cân Lặp lạiquá trình sấy trong các khoảng thời gian 30 phút tiếp sau cho đến khi khối lượnggiảm không lớn hơn 1 mg giữa các lần cân liên tiếp (ghi khối lượng cuối cùng

m1 là khối lượng của phần mẫu thử trước khi đồng nhất (g)

m2 là khối lượng của phần mẫu thử sau khi đồng nhất (g)

m3 là khối lượng của phần mẫu thử trước khi cân (g)

m4 là khối lượng của phần mẫu thử sau khi cân (g)

m5 là khối lượng của mẫu thử trước khi đồng nhất (g)

m6 là khối lượng của mẫu thử sau khi đồng nhất (g)

m7 là khối lượng của phần mẫu thử lấy từ mẫu thử (g)

m8 là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy khô trong lò (g)

Nếu phần mẫu thử được lấy trực tiếp từ mẫu ở dạng bột, hàm lượng chấtbay hơi (X), tính bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức:

X = [(m7 – m8)/m7] × 100

Trong đó:

m7 là khối lượng của phần mẫu thử lấy từ mẫu thử (g)

m8 là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy khô trong lò (g)

2.1.2 Phân tích hàm lượng tro

2.1.2.1 Phạm vi áp dụng

Xác định hàm lượng tro dối với cao su thiên nhiên thô, cao su hỗn hợp vàcao su lưu hóa Phương pháp này cũng áp dụng cho cao su thô thiên nhiên, hỗnhợp hoặc lưu hóa họ M, N, O, R và U

Phương pháp A không áp dụng để xác định hàm lượng tro của cao su hỗnhợp hoặc lưu hóa chứa clo, brom hoặc iot

Phương pháp B áp dụng để xác định hàm lượng tro của cao su hỗn hợphoặc lưu hóa chứa clo, brom hoặc iot Không sử dụng phương pháp này cho cao

su không pha trộn

Hỗn hợp liti và fluo có thể phản ứng với chén nung silic để tạo ra hỗn hợpbay hơi, cho kết quả hàm lượng tro thấp Chén nung platin được sử dụng để hóatro cao su chứa flo và cao su liti- polime hóa

2.1.2.2 Nguyên tắc

a Phương pháp A

Một mẫu thử đã cân được nung trong chén nung trên đèn khò Sau khi bayhơi, các sản phẩm phân hủy, chén nung được chuyển sang lò nung, ở đó chénnung được nung cho đến khi hóa tro hoàn toàn và thu được khối lượng khôngđổi

b Phương pháp B

Một lượng mẫu thử được nung trong chén có axit sunfuric, trước tiên nungtrên đèn khò và sau đó trong lò nung cho đến khi hóa tro hoàn toàn và thu đượckhối lượng không đổi

_ Tấm cách nhiệt, chịu nhiệt, có diện tích 100 mm2 và chiều dày khoảng 5

mm có lỗ hổng ở tâm phù hợp với chén nung Khoảng 2/3 chén nung sẽ nhô rakhỏi tấm cách nhiệt

_ Đèn Busen hoặc loại tương tự đèn khò

_ Lò nung, gắn một ống khói để kiểm soát dòng không khí trong lò Thiết bịđiều chỉnh nhiệt độ giữ cho nhiệt độ 550oC ± 25oC

2.1.2.5 Chuẩn bị mẫu thử

_ Phần mẫu thử của cao su thô thiên nhiên dược cắt từ mẫu đồng nhất đãchuẩn bị Phần mẫu thử của cao su thô tổng hợp được cắt ra từ cao su khô thuđược sau khi tiến hành xác định hàm lượng chất bay hơi.

_ Phần mẫu thử của cao su hỗn hợp được chia nhỏ bằng tay

_ Phần mẫu thử của cao su lưu hóa được cán thành tờ trên máy cán hoặcbóp vụn hoặc chia nhỏ bằng tay

2.1.2.6 Cách tiến hành

a Phương pháp A

Chén nung rỗng và sạch với kích cỡ thích hợp được nung khoảng 30 phúttrong lò nung, giữ nhiệt độ tại 550oC ± 25oC, để nguội đến nhiệt độ môi trườngtrong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg Lấy khoảng 5 g mẫu thử cao suthô, 1 g đến 5 g cao su hỗn hợp hoặc lưu hóa tùy theo khối lượng tro dự kiến xácđịnh, cân chính xác đến 0.1mg Đặt phần mẫu thử đã cân vào chén nung gắnvào lỗ trong tấm chịu nhiệt, cách nhiệt Nung nhẹ chén nung trên đèn khò trong

tủ hút để cho thông thoáng thích hợp, cẩn thận để cao su không bị bắt lửa Nếubất kỳ mẫu nào bị mất do bắn ra hoặc sủi bọt, lặp lại quá trình trên với một mẫuthử mới

Khi cao su bị phân hủy đến khối lượng than hóa, từ từ tăng nhiệt đèn khòcho đến khi chất phân hủy bay hơi bị đuổi hết và thu được cặn cacbon khô.Chuyển chén nung và các chất trong chén vào lò nung, giữ nhiệt độ ở 550oC±

25oC, mở cửa lò một cách nhẹ nhàng để cung cấp đầy đủ không khí cho sự oxihóa cacbon

Tiếp tục nung cho đến khi cacbon bị oxi hóa hoàn toàn và thu được tro sạch.Lấy chén nung và các chất trong đó ra khỏi lò nung, để nguội đến nhiệt độ môitrường trong bình hút ẩm và cân lại chính xác đến 0.1 mg Khối lượng này sẽkhác khối lượng lúc trước hơn 1 mg trong trường hợp cao su thô hoặc hơn 1%tương đối so với lượng tro của cao su hỗn hợp và lưu hóa Nếu yêu cầu nàykhông được đáp ứng, lặp lại các quá trình nung, để nguội và cân cho dến khichênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp đáp ứng yêu cầu trên

b Phương pháp B

Chén nung rỗng và sạch với kích cỡ thích hợp được nung khoảng 30 phúttrong lò nung, giữ nhiệt độ tại 550oC ± 25oC, để nguội đến nhiệt độ môi trườngtrong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg Lấy khoảng 1 g đến 5 g cao suhỗn hợp hoặc lưu hóa và cân chính xác đến 0.1 mg Cho mẫu thử vào chén nung

và rót khoảng 3.5 cm3 axit sunfuric đậm đặc lên mẫu sao cho cao su được thấmướt hoàn toàn Để chén nung và các chất có trong chén vào lỗ trong tấm chịunhiệt, cách nhiệt và nung nhẹ chén nung trên đèn khò trong tủ hút để cho thôngthoáng thích hợp Nếu trong lúc phản ứng bắt đầu, hỗn hợp nở ra quá nhiều,giảm bớt lửa để tránh thất thoát mẫu

Khi phản ứng trở nên dịu hơn, tăng nhiệt đèn khò cho đến khi axit sunfuricthừa bay hơi và một lượng cặn cacbon được giữ lại Chuyển chén nung và cácchất trong chén vào lò nung giữ nhiệt độ ở 950oC ± 25oC, và nung khoảng 1 giờcho đến khi cacbon bị oxi hóa hoàn toàn và thu được tro sạch Lấy chén nung vàcác chất trong chén ra khỏi lò, để nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút

ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg Sau đó lại nung chén nung và các chất trongchén khoảng 30 phút trong lò nung, giữ nhiệt độ ở 950oC ± 25oC, để nguội đếnnhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm và cân lại chính xác đến 0.1 mg

Nếu khối lượng này chênh lệch với khối lượng lúc trước hơn 1% tưương đối

so với lượng tro, lặp lại các quá trình nung, để nguội và cân cho dến khi chênhlệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 1% tương đối so với lượng tro

2.1.2.7 Công thức tính

Hàm lượng tro (X) tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

X = [(m2 - m1) / m0 ]x 100

Trong đó:

m0 khối lượng của phần mẫu thử (g)

m1 khối lượng của chến nung rỗng (g)

m2 khối lượng của chén nung và tro (g)

2.1.3 Phân tích hàm lượng nitơ

Amoniac chưng cất được hấp thụ:

_ Trong dung dịch axit sunfuric thể tích chuẩn sau đó là chuẩn độ axit thừabằng dung dịch bazơ thể tích chuẩn

_ Trong dung dịch axit boric sau đó là chuẩn độ bằng dung dịch axit thể tíchchuẩn (vì axit boric là một axit yếu nên nó không ảnh hưởng đến chất chỉ thịđược sử dụng trong phép chuẩn độ này)

2.1.3.3 Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử có

độ TKPT, nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương

a Hỗn hợp chất xúc tác

Chuẩn bị hỗn hợp trộn kỹ được chia nhỏ gồm:

_ 30 phần, theo khối lượng, kali sunfat (k2SO4)

_ 4 phần, theo khối lượng, đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước(CuSO4.5H2O)

_ 1 phần, theo khối lượng, bột Selen, hoặc 2 phần theo khối lượng, natriselenat ngậm 10 phân tử nước (Na2SeO4.10 H2O)

b Dung dịch chất xúc tác

Hòa tan bằng cách đun nóng:

_ 110 g kali sunfat khan

_ 14.7 g đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước

_ 3,7 g Selen hoặc 7,49 g natri selenat

Trong 600 cm3 axit sunfuric

_ Axit sunfuric, d= 1,84 g/cm3.

_ Axit sunfuric, dung dịch thể tích chuẩn, c= 0,05 mol/l

_ Natri hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn, c= 0,1 mol/l

_ Natri hydroxit, dung dịch, c= 10 mol/l

Hòa tan trong 400 g natri hydroxit rắn trong 600 cm3 nước

_ Axit boric, dung dịch, c= 0,17 mol/l

Hòa tan 40 g axit boric rắn trong 1l nước, nếu cần thiết thì trong nước ấm,

2.1.3.5 Lấy mẫu và chuẩn bị phần mẫu thử

Để xác định hàm lượng nitơ trong cao su rắn thô, cắt một mẫu thử từ mẫuđồng nhất

Để xác định hàm lượng nitơ trong latex, phần mẫu đại diện từ latex hỗn hợpchứa khỏang 2 g chất rắn tổng phải được làm khô đến khối lượng không đổi

2.1.3.6 Cách tiến hành

_ Cân khỏang 2 g cao su hoặc latex khô chính xác đến 0,5 mg, cắt thànhnhững miếng nhỏ và cho vào bình phân giải Thêm khỏang 13 g hỗn hợp chấtxúc tác và 60 cm3 axit sunfuric hoặc 65 cm3 dung dịch chất xúc tác Trộn các chấttrong bình bằng cách lắc xoay tròn, au đó đun sôi nhẹ cho đến khi hòa tan hòantòan Tiếp tục đun sôi thêm một giờ

_ Để nguội bình phân giải và các chất trong đó đến nhiệt độ phòng, cẩn thậnthêm vào 200 cm3 nước và trộn bằng cách lắc xoay tròn

_ Đặt bình chứa dung dịch hấp thụ vào vị trí nối với thíet bị chưng cất, sau

đó thêm từ từ 150 cm3 dung dịch natri hydroxit vào bình phân giải bằng một phễunhỏ giọt

_ Thực hiện việc hấp thụ và chuẩn độ amoniac đã được giải phóng theo mộttrng hai cách sau Giữ bình chứa ở nhiệt độ dưới 30oC để tránh sự thất thóatamoniac.

+ Hấp thụ bằng axit sunfuric:

Dùng pipet thêm 75 cm3 nước và 25 cm3 dung dịch axit sunfuric chuẩn vàobình chứa của thiết bị chưng cất cùng với hai giọt dung dịch chất chỉ thị hỗn hợp.Đặt bình chứa sao cho phần đuôi của ống truyền từ bình ngưng chìm xuống dưới

bề mặt của dung dịch hấp thụ Trong khi để nút đậy của bình phân giải vào vị tríthích hợp, trộn kỹ lưỡng các chất bằng cách cuốn xóay Ngay lạp tức bắt đầuchưng cất và tiếp tục để tốc độ ổn định cho đến khi thu được 200 cm3 phần cất.Nếu màu của chất chỉ thị thay đổi, chỉ thị độ kiềm của dung dịch hấp thụ, đình chỉviệc xác định và lặp lại các thao tác và dùng nhiều axit sunfuric hoặc phần mẫuthử nhỏ hơn

Khi chưng cất đã hòan thành (thường thể tích trong bình đtj khỏang 300

cm3), chuẩn độ các chất bằng dung dịch natri hydroxit, đọc trên buret chính xácđến 0,02 cm3

+Hấp thụ bằng axit boric:

Cho 100 cm3 dung dịch axit boric vào bình chứa của thiết bị chưng cất vớihai giọt dung dịch hỗn hợp chất chỉ thị Tiến hành chưng cất như đã mô tả ởphần hấp thụ bằng axit sunfuric và chuẩn độ phần cất bằng dung dịch axitsunfuric, đọc trên buret chính xác đến 0,02 cm3

_ song song với việc xác định, tiến hành phép thử mẫu trắng với cùng lượngthuốc thử trong cùng điều kiện thí nghiệm, nhưng bỏ qua phần mẫu thử

2.1.3.7 Công thức tính

Khi axit sunfuric được sử dụng làm dung dịch hấp thụ, hàm lượng nitơ củacao su được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

0,14 x (V2 – V1)/mTrong đó:

V1 thể tích dung dịch natri hidroxit dùng để chuẩn độ (cm3)

V2 thể tích dung dịch natri hidroxit dùng để chuẩn độ trong phếp thửmẫu trắng (cm3)

m khối lượng của phần mẫu thử (g)

Kết quả được tính chính xác đến 0,01 %

Khi axit boric được sử dụng là dung dịch hấp thụ, hàm lượng nitơ của cao

su được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

0,14 x (V3 – V4)/m

Trong đó:

V3 thể tích dung dịch axit sunfuric dùng để chuẩn độ (cm3)

V4 thể tích dung dịch axit sunfuric dùng để chuẩn độ trong phép thửmẫu trắng (cm3)

m khối lượng của phần mẫu thử (g)

2.2.1.2 Nguyên tắc

Mẫu thử được sấy đến khối lượng không đổi trong một tủ sấy dưới các điềukiện được qui định ở áp xuất khí quyển, tổng hàm lượng chất rắn được xác địnhbằng cách cân trước và sau khi sấy

2.2.1.3 Thiết bị

_ Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm

_ Đĩa đáy phẳng, thành thấp, đường kính khoảng 60 mm, có nắp đậy

_ Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 700C ± 20 C hoặc 1050C± 50C

2.2.1.4 Cách tiến hành

_ Cân đĩa có nắp đậy chính xác đến 1 mg Rót vào đĩa 2,0 g ± 0,5 g latex,đậy nắp lại và cân chính xác đến 1 mg , láng nhẹ đĩa để latex phủ đáy đĩa Nếucần thiết rót vào đĩa khoảng 1 nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tươngđương và trộn đều với latex bằng cách lắc nhẹ

_ Đặt đĩa đã mở nắp nằm ngang vào trong tủ sấy ( 4.2) và sấy 700C± 20C_ Sấy ở áp suất thấp được xem như phương pháp không thích hợp

m0 là khối lượng của mẫu thử (g)

m1 là khối lượng mẫu thử sau khi sấy (g)

Sai lệch kết quả của hai lần thử lập lại không lớn hơn 0,2 % ( m /m)

2.2.2 Phân tích hàm lượng cao su khô

2.2.2.1 Phạm vi áp dụng

_ Xác định hàm lượng cao su của latex cao su thiên nhiên cô đặc

_ Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiênnhiên khác với Heavea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hoá hoặccao su khuyếch tán nhân tạo và cũng không áp dụng đối với cao su tổng hợp

Dung dịch axit axetic, 20 g /dm3 (dùng cho latex cô đặc được bảo quản bằngamoniac)

Dung dịch axit axetic, 50 g/dm3 ( dùng cho latex cô đặc được bảo quản bằngamoniac)

Thêm 50 g axit axetic đậm đặc vào 500 cm3 của propan – 2- ol và pha loãngvới nước dến 1 dm3

2.2.2.4 Thiết bị

_ Dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm

_ Đĩa, tốt nhất đĩa thuỷ tinh hoặc sứ có đường kính khoảng 100 mm và sâu

50 mm

_ Đĩa nhôm không thích hợp cho loại latex cô đặc có chứa kali hydroxyt

2.2.2.5 Cách tiến hành

_ Nếu chưa biết tổng hàm lượng chất rắn thì xác định nó

_ Thử nghiệm được lặp lại hai lần

_ Cân 10 g ± 1 g mẫu thử trong lọ cân, chính xác đến 1mg Rót vào đĩathêm đủ nước vào đáy đĩa để giảm tổng hàm lượng chất rắn của mẫu thử xuốngđến 20 % ± 1% ( m/m) Xoay đều đĩa trên mặt phẳng để làm đồng đều mẫu thử.Tiếp tục theo một trong hai trường hợp sau

_ Trong trường hợp latex cô đặc được bảo quản với amoniac, thêm vào 75

cm3± 5 cm3dung dịch axit axetic 20 g/ dm3 ( 5.1) trong thời gian 5 phút bằng cáchrót từ từ axit vào dưới đáy đĩa và xoay nhẹ

Ấn nhẹ tờ cao su đông dưới bề mặt axit.Đậy bằng mặt kính đồng hồ và gianhiệt trên bếp cách thuỷ khoảng 15 phút đến 30 phút Nếu serum còn đục, thêm

5 cm3 etanol 95 % ( V/V)

_ Trường hợp latex cô đặc được bảo quản với kali hydroxyt thêm 25 cm3± 5

cm3 dung dịch axit axetic 50 g /dm3 Trộn đều mẫu thử bằng đĩa thuỷ tinh và rửasạch bằng nước cất tất cả latex dính vào đũa được cho vào đĩa

_ Ấn nhẹ tờ cao su đông dưới bề mặt axit.Đậy đĩa bằng mặt kính đồng hồ

và gia nhiệt trên bếp cách thuỷ khoảng 15 phút đến 30 phút

_ Khi serum đã trong lại, gộp các mảnh đông nhỏ vào miếng đông chính.Rửa cao su đông trong nước nhiều lần cho đến khi nước không còn axit khi thửbằng giấy quỳ.

_ Ép cao su đông để nước thoát ra và tạo thành tờ đồng đều dày không quá

2 mm Một cách thích hợp khác để cao su đông trên một đĩa thuỷ tinh và dùngnút thuỷ tinh có đường kính 45 mm hoặc vật tương tự ép miếng cao su đông từngoài vào trong

_ Rửa kỹ tờ cao su dưới vòi nước ít nhất 5 phút nếu latex cô đặc được bảoquản với amoniac hoặc ít nhất là hai giờ nếu bảo quản với kali hydroxyt Để tờcao su ráo nước ít nhất 5 phút trước khi đưa vào tủ sấy

_ Sấy tờ cao su ở nhiệt độ 700 C ± 20 C cho tớikhi hết màu trắng Nếu tờcao su được sấy trên miếng kính lớn, cẩn thận trở tờ cao su hai đến ba lần trongvài giờ sấy đầu tiên Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân Lập lại thao tác sấy,làm nguội, cân cho đến khi khối lượng mất đi ít hơn 1 mg sau khi sấy 30 phút._ Nếu tờ cao su bị dính và bị nghi oxit hoá tác động xảy ra ở 700C, thì giảmnhiệt độ sấy thấp hơn Ví dụ như 550C

m0 là khối lượng của mẫu thử (g)

m1 là khối lượng của tờ cau su khô (g)

Mỗi kết quả của hai lần thử so với giá trị trung bình không được lớn hơn 0,1

% ( m / m) Nếu không đúng cần lặp lại phép thử

2.2.3.Xác định hàm lượng cặn

2.2.3.1 Phạm vi áp dụng

_ Xác định hàm lượng cặn của latex cao su thiên nhiên cô đặc

_ Phương pháp này chỉ phù hợp với latex từ nguồn gốc Hevea brasiliensis,

không thích hợp cho latex đã phối liệu hoặc latex đã lưu hóa

_ Nước 1000 cm3

2.2.3.4 Dụng cụ và thiết bị

_ Các dụng cụ thong thường dùng trong phòng thí nghiệm

_ Máy ly tâm có gia tốc trung bình khoảng 12000 m/s2 có hai ống ly tâmhình nón 50 cm3

_ Pipet, dung dịch thích hợp, đường kính miệng hút vào khoảng 2mm

2.2.3.5 Cách tiến hành

Tiến hành việc thử nghiệm bằng giấy đôi, dung hai ống ly tâm (5.1) để đốitrọng nhau Cân latex cô đặc từ 40g đến 45g, chính xác đến 0.1g và cho vào mỗiống Xử lý mỗi ống như sau:

Đậy miệng ống để ngăn ngừa sự tạo màng trong khi ly tâm và ly tâmkhoảng 20 phút với gia tốc trung bình 12000 m/s2 Vét hết lớp kem và dung pipet(5.2) lấy ra phần chất lỏng nổi cách bề mặt cặn khoảng 10mm

Cho dung dịch cồn ammoniac để gạn chất lỏng phía trên, đánh dấu vạch10mm và chuyển cặn tới một chén chịu nhiệt có dung tích khoảng 200cm3 Làmbay hơi cho đến cạn và sấy khô ở 700C ± 20C cho đến khi khối lượng bị mất nhỏhơn 1 mg trong vòng 30 phút

2.2.3.6 Công thức tính

Hàm lượng cặn tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

m1/m0 x 100Trong đó:

m0 là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam

m1 là khối lượng của chất cặn đã sấy khô, tính bằng gam

Sai lệch giữa hai kết quả không được vượt quá 0.002%

2.2.4 Phân tích hàm lượng kiềm

2.2.4.1 Phạm vi áp dụng

_ Xác định độ kiềm của latex cao su thiên nhiên cô đặc

_ Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiênnhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc các loại latex cao su tổng hợp, latex đãphối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo.

2.2.4.2 Nguyên tắc

_ Phần mẫu thử latex cô đặc được chuẩn độ bằng axit đến pH 6 với sự cómặt của chất ổn định để tránh sự đông tụ bằng phương pháp chuẩn độ điện thếhoặc chất chỉ thị màu metyl đỏ Độ kiềm được tính từ lượng axit đã sử dụng

2.2.4.3 Thuốc thử

_ Dung dịch ổn định: dung dịch 5% (theo khối lượng) của chất ổn địnhkhông ion loại ngưng tụ alkyl phenol polyetylen oxit Trước khi sử dụng, pH củadung dịch phải được điều chỉnh đến trị số 6.0

_ Axit sulfuric, c = 0.05 mol/dm3, hoặc axit clohydric, c = 0.1 mol/dm3

_ Metyl đỏ, dung dịch 0.1% trong etanol có độ tinh khiết không nhỏ hơn 95%(theo thể tích)

_ Nếu không dùng phương pháp chuẩn độ điện thế thì dùng metyl đỏ làmchất chỉ thị, ghi lại điểm cuối khi màu đổi sang hồng

2.2.4.6 Công thức tính

Tùy thuộc vào latex cô đặc được bảo quản bằng amoniac hay kali hydroxit,tính toàn bộ kiềm tương ứng theo quy định sau đây

_ Nếu latex cô đặc được bảo quản bằng amoniac, độ kiềm được tính bằng

% (theo khối lượng) amoniac (NH3) trong latex cô đặc, theo công thức

Độ kiềm (theo NH3) = F1CV / m

Trong đó

F1 là hệ số 1.7 đối với axit clohydric hoặc 3.4 đối với axit sulfuric

C là nồng độ thực của axit clohydric hoặc sulfuric đã sử dụng, tínhbằng mol/dm3

V là thể tích axit sử dụng, tính bằng cm3

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam

Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử Nếu các kết quả riêng

lẻ sai lệch lớn hơn 0.01 đơn vị so với giá trị trung bình khi độ kiềm thực tế lớnhơn 0.5 đơn vị, hoặc sai lệch lớn hơn 0.005 đơn vị so với giá trị trung bình khi độkiềm thực tế không lớn hơn 0.5 đơn vị, lặp lại phép xác định

_ Nếu latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxit, độ kiềm được tínhbằng % kali hydroxit (theo khối lượng) trong latex cô đặc, theo công thức:

Độ kiềm (theo KOH) = F1CV / m

Trong đó

F1 là hệ số 5.61 đối với axit clohydric hoặc 11.22 đối với axit sulfuric

C là nồng độ thực của axit clohydric hoặc sulfuric đã sử dụng, tínhbằng mol/dm3

V là thể tích axit sử dụng, tính bằng cm3

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam

Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử Nếu các kết quả riêng

lẻ sai lệnh lớn hơn 0.015 đơn vị so với giá trị trung bình, lặp lại phép xác định

2.2.5 Phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi

2.2.5.1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi củalatex cao su thiên nhiên cô đặc.

Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc khác với

Hevea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa, khuếch tán nhân tạo

hoặc các loại latex tổng hợp

2.2.5.2 Định nghĩa

Trị số axit béo bay hơi (VFA) của latex cô đặc: số gam kali hydroxyt tươngứng để trung hòa lượng axit béo bay hơi trong mẫu latex cô đặc chứa 100g tổngchất khô

2.2.5.3 Nguyên tắc

Một mẫu thử được làm đông đặc bằng amoni sunfat và một phần mẫuserum tạo thành được tách ra và được axit hóa với axit sunfuric Serum đã axithóa được chưng cất bằng hơi và xác định các axit béo bay hơi có mặt trong mẫuthử bằng cách chuẩn độ chất ngưng tụ với dung dịch bari hydroxyt chuẩn

2.2.5.4 Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những thuốc thử có chất lượng tinhkhiết và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương

_ Dung dịch amoniac sunfat khoảng 30%

_ Dung dịch axit sunfuric khoảng 50%

_ Dung dịch bari hydroxyt tiêu chuẩn, 0.005 mol/dm3 được chuẩn hóa bằngcách định phân với kali hydro phtalat và được bảo quản trong điều kiện không cócacbon dioxit

_ Dung dịch chỉ thị: cùng với dung dịch bromothylmol xanh hoặcphenolphtalein 0.5% trong hỗn hợp đồng thể tích tương đương của etanol vànước

_ Cân 50g latex cô đặc trong ly thủy tinh, dùng pipet thêm chính xác 50cm3dung dịch amoni sunfat và dùng đũa thủy tinh vừa khuấy vừa cho thêm Đặt lythủy tinh chứa mẫu trên bể chưng cách thủy ở nhiệt độ 70oC và tiếp tục khuấycho đến khi latex đông lại Dùng mặt kính đồng hồ đậy ly lại và để yên nó tronghoặc trên bể chưng cách thủy trong khoảng thời gian 15 phút Tách serum bằngcách ép xoắn latex đông qua giấy lọc khô Dùng đũa thủy tinh ép cục latex đông

để lấy tiếp phần serum còn lại Sau đó lọc serum qua cùng loại giấy lọc Hút25cm3 serum đã lọc cho vào trong bình nón khô dung tích 50cm3 và axit hóa nóbằng cách thêm vào 5cm3 dung dịch axit sunfuric và lắc đều

_ Đặc biệt một vài loại latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxyt, một

sự kết tủa nhỏ có thể tạo nên trong giai đoạn axit hóa Chất kết tủa này phảiđược lấy ra bằng cách lọc qua giấy lọc khô mới trước khi tiến hành chưng cất._ Cho hơi nước đi qua dụng cụ chưng cất ít nhất là 15 phút Hơi nước điqua vỏ bên ngoài của dụng cụ Dùng pipet cho 10cm3 serum đã axit hóa vào ốngtrong, nếu có bọt gây trở ngại thì có thể thêm một giọt chất chống bọt thích hợp.Đặt ống đong 100cm3 có khắc vạch dưới đầu bộ phận ngưng tụ để thu chấtngưng tụ Đóng từ từ luồng hơi nước để đổi hướng hơi đi vào ống chưng cất.Đầu tiên cho hơi từ từ vào, sau đó đóng toàn bộ hơi đi ra và tiếp tục chưng cất ởtốc độ 3cm3/phút cho đến khi thu được 100cm3 chất ngưng tụ

_ Chuyển chất ngưng tụ được vào một bình hình nón dung tích 250cm3 vàloại bỏ tất cả cacbon dioxit hòa tan khỏi chất ngưng tụ bằng cách cho một dòngkhí không có cacbon dioxit ở tốc độ 200cm3/phút đến 300cm3/phút khoảng 3phút Chuẩn độ bằng dung dịch bari hydroxyt, dùng với một trong các chất chỉ thịmàu

_ Tiến hành lặp lại thử nghiệm với 50g mẫu latex cô đặc mới

134 m DRC mTSC

cV VFA