Tìm hiểu quy trình chế tạo ag3po4 và ảnh hưởng của Điều kiện công nghệ chế tạo Đến khả năng quang xúc tác của vật liệu ag3po4

Từ khi T1O¿ được sử dụng như một điện cực dé phan tach nước vào những năm 1970, rất nhiều các công trình khoa học tập trung nghiên cứu, chế tạo TO ¿ như một chất quang xúc tác dé xử lí ô

tại

TRUONG DAI HOC GIAO THONG VAN TAI

BAO CAO TONG KET

DE TAI NGHIEN CUU KHOA HQC CUA SINH VIEN

NAM HOC 2022-2023

DE TAL:

. _ TÌM HIẾU QUY TRÌNH CHẾ TẠO Ag:POx VÀ ẢNH _ HUONG CUA DIEU KIEN CONG NGHE CHE TAO DEN KHA NANG QUANG XUC TAC CUA VAT LIEU AgsPOs

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Đình Tuấn Anh

Trương Văn Minh Phạm Văn Lộc Nguyễn Sỹ Phi Dương

Người huéng dan: Ts DOAN THI THUY PHUQNG

DANH MỤC HÌNH VẼ - c nn H TH HH Hà HH HH Tu ho Hong HH t2 rereg 4 DANH MỤC BẢNG BIÊU - S0 22220211 021.22222 1 02H22 2n 101222 22kg 6

MỞ ĐẦU nh 1n nọ HH1 HH Hà nhà Hà HH HH HH tà 121 ng ng gu tryu 7 CHƯƠNG I TÔNG QUAN 0 2 n2 HS 2n HH2 ng 1222 2g tre ue 9 1.1 Vật liệu 22 21 0E 2t H222 2t 2H22 11222 2tr ngu ru 9

1.1.1 Câu trúc tỉnh thể AgsPÖk, 20 2 S1 202 12212 1 21212222212 re 9 1.1.2 Câu trúc vùng năng lượng 5s TH HH n2 2n ngờ 9 1.1.3 Công nghệ chế tạo n1 HH1 HH HH H10 H2 re 10

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 52-22112212 2221 2222222222 212122 gu 21 2.1 Hóa chất và thiết bị c0 2221121121 112 1122110112 2122121211 u 21

2.1.1 Hóa chất s22 2n 2222122222 n2 2n n1 21120 ra 21 2.1.2 Thiết Đị c n 2H H2 THỰ 222 1 n2 01212 211gr gu 21

2.2 Nội dung thực nghiệm L0 221121111211 111 11111111111 111 111 11 111 11 51H 11 H411 xe, 21

2.3 Quy trình chế tạo mẫu c2 121 1111211212 1 HH n1 H21 ng go 21 2.4 Các phương pháp khảo sát tính chat vật lý của hệ mẫu 5s SH rryn 23

CHƯƠNG 3 KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 5s c2 222110211 2122 tre 26 3.1 Hình thái bề mặt và cầu trúc tỉnh thể 2221: 211 221122211221112211 2211221101 de 26

3.1.1 Hình thái bề mặt - 5S 2n E122 22122222 H n2 22x rrướu 26 3.1.2 Giản đỗ nhiễu xạ tỉa X 50 S1 2n 2 E211 E012 21121 rre 27 3.1.3 Phố tán xạ Ñaman 52 2222 12122112118 11211211212 E21 ra 29 3.1.4 Phố hấp thụ hồng ngoại - 1 ch tr HH tt HH2 kg uờu 29 3.1.5 Phố XPS 0 22c 22 TH H1 H2 HH H122 n2 2H 222g re 30 3.2 Tính chất quang -s 5s 1201 11022 1510211211122 11101 1 1H21 ng ru 33 khán s0 01.002 0 7e .B áỶẢÁỶÝỶÝỶ 33 3.2.2 Phố huỳnh quang 5s s25 12111111 11022: 11021 82212 1t gen rau 33 3.3 Tính chất quang xúc tÁcC s2 n2 1 E110 12212221 1 g1 2tr re ren 34

KẾT LUẬN n1 t1 TH HH ng HH ng nh HH1 HH HH H1 ng ngu g 37

TÀI LIỆU THAM KHẢO 2c S2 11 110211115111 11152051 E11 T5 HH Ha Ha re 38

LOI CAM ON Với long kính trọng và biết ơn sâu sắc,chúng tôi xin chân thành cảm ơn TS Đoàn Thị Thúy Phượng, cô đã tận tỉnh chỉ bảo, hướng dẫn và tạo mọi điều kiện giúp đỡ

chúng tôi trong suốt quá trình tìm hiệu và nghiên cứu dé tai

Chúng tôi xin trân trọng cảm ơn các anh chị nghiên cửu sinh, chị Vũ Thanh Mai, các anh chị học viên cao học, các bạn sinh viên học tập, nghiên cứu tại Trung tâm Khoa học và Công nghệ Nano, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, những người luôn giúp đỡ chúng tôi và hướng dẫn chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài

Chúng tôi xin sửi lời cảm ơn tới người thân trong gia dinh, anh em va các bạn bẻ

đã ủng hộ và động viên tỉnh thần, øiúp chúng tôi hoàn thành được đề tài nghiên cứu nảy

Hà Nội, tháng 06 năm 2023

Sinh viên thực hiện

Hinh 1.3 Anh SEM các mẫu (a) Ag:PO¿ - 100; (b) AgsPOs - 200; (c) AgsPO4 - 300 11

Hinh 1.4 Anh SEM của Ag:PO¿ chế tạo ở (a) các thời gian thủy nhiệt khác nhau; (b) các nhiệt độ thủy

nhiệt khác nhau [6] 5 5 SE 11 S12 112 14011121112 1 tt HH ngu 2n nh HH ga 12 Hinh 1.5 Co chế hình thanh vat ligu Ag :PO¿ với những hình thái khác nhau ở các nhiệt độ và thời gian thủy nhiệt khác nhau [6] 2-55: 22s 2 2E 3192131211221112712211 111 1112101021122 21 H2 Hee 12 Hình 1.6 Anh SEM của Ags›PO¿ chế tạo với (a) NasPO‹; (b) Na:HPOx; (c) NaHaPO¿ 13 Hinh 1.7 Ảnh SEM của tỉnh thể Ags:PO¿ khối tử điện [7] 52: 5 2522221221222 112 2c rg 13

Hinh 1.8 Anh SEM don tinh thé Ag PO; (a) khối đa diện và (b) thê tứ bội (c) thê tứ bội dài hình cây

csseseetsusssevevesevevevacarecsssesrevsssessusesuuesesssiesisareresvetsnseseessstensevesiuesrsasesssessusssevesestenevissevessesaserssteneeentese 14

Hinh 1.9 Gian d6 nhiéu xạ tia X của Ag 3POx (A) khối đa diện: (B) thể tứ bội ngắn; (C) khối tứ diện:

(D) thể tứ bội dài hỉnh cây 522 S22 22122112212 T11 1211222 2g nung 14

Hình 1.10 Ảnh SEM của Ag ›PO¿ thu được khi chế tao voi néng d6 Na 3Cit khac nhau (a1) OmM (a2)

LmM (a›) 4mM; và thời gian phản ứng khác nhau (b.) 0 phút (br) 30 phút (bạ) 180 phút 15

Hình I.1I Ảnh SEM của Ag sPO¿ thu được khi chế tạo bằng cách thêm một số phụ gia hữu cơ (a)

Hinh 1.12 Anh SEM của AgPO¿ tổng hợp với các môi trường phản ứng khae nhau (a) AgNO NaH;POÓa + HạO + polyethylene glycol [12]; (b) C 2H3O2Ag + H 3PO4 + polyethylene glycol [9]; ©

Hình I.16 Kết quả đo cường độ hấp thụ RhB của các mẫu TÍO_ ›, Ag:PO¿ chế tạo với dung môi có

Hình 1.17 Két quả quang xúc tác phân hủy MB của mẫu Ag zPO¿ hình hoa 3D, Ag:PO; dạng rắn, bột

Hình 2.1 Sơ đỗ chế tạo hệ mẫu APO cọ HH HH n2 2121 1 H1 ngán re 22 Hình 3.1 Ảnh SEM của các mẫu (a) APO3-l; (b) APO3-l,5; HH HH rêu 27 Hình 3.2 Giản đỗ nhiễu xạ tia X của (a) hệ APO và (b) mẫu APO3-I nung ở nhiệt độ khác nhau 28 Hình 3.3 Phổ tán xạ Raman của hệ mẫu APO (a); đỉnh ở số sóng 909 em '! của các mẫu trong hệ APO

29

Hình 3.4 Phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) của hệ mẫu APO 2 2c 22222 1 H022 ee 30 Hình 3.5 Kết quả đo phổ XPS của hai mẫu: APO3-l và APO3-l,5 20 2n He 31

Hình 3.6 Phân tích các đỉnh phổ XPS Ag3d (a), O1s (b), P2p (c) của mẫu APO3-I và APO3-I,5 32

Hình 3.7 (a) Phổ hấp thụ UV — Vis của các mẫu trong hệ mẫu APO; (b) đường cong biểu diễn ( ohv}?

theo năng lượng cua photon cho phép xác định độ rộng vùng câm theo phương pháp Wood — Tauc 33

Hình 3.8 Phổ huỳnh quang của hệ mẫu A PO . 0- 212212 211 112222211211222021101121 ra 34

sáng Mặt Trời tự nhiên; (c) pho hap thy Uv — Vis của dung dịch RhB tại các thời điểm phản ứng khác

nhau khi str dung mau APOB3-1,5 ooo .aăăăă ẽ.ẽ 35

MO DAU

Vật liệu quang xúc tác nói chung đã và đang được quan tâm nghiên cứu trong,

và ngoài nước hướng đến ứng dụng những vật liệu này trong việc xử lý ô nhiễm môi trường, một vấn đề cấp bách mang tính toàn cầu

Từ khi T1O¿ được sử dụng như một điện cực dé phan tach nước vào những năm

1970, rất nhiều các công trình khoa học tập trung nghiên cứu, chế tạo TO ¿ như một

chất quang xúc tác dé xử lí ô nhiễm môi trường, bởi T1O ¿ có giá thành rẻ, tính chất vật

lý, hoá học ôn định [1] Tuy nhiên, TiO 2 có độ rộng vùng cắm lớn, cỡ 3.2 eV, nó chỉ

có thể hấp thụ ánh sáng vùng tử ngoại Như đã biết, vùng ánh sáng tử ngoại chỉ chiếm 4% trong toàn bộ quang phổ Mặt Trời, trong khi 43% năng lượng là thuộc về vùng ánh

sáng nhìn thấy Chính bởi vậy, việc tìm kiếm vật liệu có khả năng quang xúc tác tốt

trong vùng ánh sáng nhìn thấy là điều rất cần thiết để sử dụng hiệu quả nguồn năng lượng Mặt Trời

Vật liệu bạc photphat (Ag +PO4) cũng được chú ý sau khi Y1 và cộng sự tìm ra vào năm 2010 về khả năng quang xúc tác rất cao của nó trong việc phân tách nước và

phân hủy các hợp chất hữu cơ dưới ánh sáng khả kiến [2] Đặc biệt hơn, nó có thê đạt

được hiệu suất lượng tử gần 90% khi dùng để oxy hóa nước dưới ánh sáng kích thích xung quanh 420 nm Tuy vậy, vật liệu Ag 3PO4 vẫn có những hạn chế trong ứng dụng quang xúc tác, do năng lượng đáy vùng dẫn có gia tri 0.45 eV, cao hon giá trị năng lượng của H2O/H; nên điện tử sinh ra dễ bi bat boi H 20 [2] Thêm nữa, các ion Ag* sinh ra cing có thể nhận electron dé tạo thành nguyên tử Ag ° lắng đọng trên bể mặt vật liệu, làm piảm hiệu suất quá trình quang xúc tac cua vat liéu [3]

Trên thế giới đã có rất nhiều nghiên cứu tìm ra các phương pháp khác nhau để chế tạo vật liệu Ag 3PO¿, trong nước cũng đã có nhưng chưa nhiều Tuy nhiên, chúng tôi nhận thấy các phương pháp đa số khá phức tạp và không dễ thực hiện Dựa trên những điều kiện và trang thiết bị hiện có tại phòng thí nphiệm, chúng tôi mong muốn tìm ra điều kiện công nehệ đơn giản, tối ưu đề chế tạo vật liệu Ag :PO¿ có hiệu suất quang xúc tác cao trong vùng ánh sáng khả kiến Vì vậy, chúng tôi đã lựa chon dé tai

“Tìm hiểu quy trình chế tạo Ag ›POa và ảnh hưởng của một số điều kiện công nghệ chế tạo đến khả năng quang xúc tác của vật liệu 1g:PO¿”

Mục tiêu của đề tài

Tìm hiểu quy trình chế tạo thành công vật liệu Ag 3PO4 bằng phương pháp đơn giản

Phương pháp nghiên cứu: Đề tài được thực hiện tại phòng thí nghiệm Khoa Vật lý và Trung tâm Khoa học & Công nghệ Nano, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội theo phương pháp thực nghiệm

Cấu trúc đề tài bao gồm:

Mỡ đầu:

+ Lý do chọn đề tài

+ Đối tượng và mục đích nghiên cứu

Nội dung

Chương 1: Giới thiệu tông quan vật liệu AgaPO¿

Chương 2: Trình bày phương pháp chế tạo mẫu, các thiết bị sử dụng trong quá trinh đo đạc, nghiên cứu cũng như nguyên ly co ban của các phép ẩo

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Kết luận

Tài liệu tham khảo

CHUONG 1 TONG QUAN

1.1 Vật liệu

1.1.1 Cấu trúc tỉnh thể Ag:PO4

AgaPO¿ có cầu trúc đạng lập phương tâm khối, thuộc nhóm không gian P4-3n,

hằng số mạng tỉnh thể vào khoảng 6,004 Ả[4] Đám mây điện tử lớn của PO 4> sé hut

các lỗ trống và đây các điện tử làm phân tách các cặp điện tử-lỗ trống Câu trúc này cua Ag3POu tạo nên hiệu ứng quang xúc tac cua vat ligu [4]

1.1.2 Câu trúc vùng năng lượng

Đối với chất bán dẫn, việc hiểu rõ cầu trúc vùng năng lượng sẽ là một công cụ quan trọng dé phan tich tinh chat vat ly va các cơ ché xay ra trong vat răn Đặc biệt trong phản ứng quang xúc tác, cầu trúc vùng năng lượng giúp ta hiệu rõ và đánh giá được quá trinh 1on hóa xảy ra khi dùng vật liệu đó làm chất xúc tác quang

Đề có cái nhìn sâu hơn về tính chất quang của vật liệu Ag 3POu, Yi và cộng sự

đã sử dụng phương pháp phiếm hàm mật độ đề tính toán và vẽ được giản đồ câu trúc vùng năng lượng của AgsPÕa được trình bày như trên Hình 1.2

Mật độ trạng thái (electron/eV)

Hình 1.2 Giản đề cấu trúc vùng năng lượng và mật độ trạng thái điện tử của Aø›PO¿ [2]

Su phan tan cao cua ca dai dẫn và dải hĩa trị đều cĩ lợi cho sự di chuyền các

quang electron kích thích và lỗ trong Điều này cũng gĩp phân ngăn chặn sự tái hợp

của cặp điện tử lỗ trống, do đĩ vật liệu cĩ khả năng quang xúc tác cao Như đã biết, Ag2O là một chất cĩ bề rộng vùng cắm hẹp, sự bỗ sung thêm P trong trường hợp của AgaPO¿ dường như thay đổi cả cầu trúc vùng năng lượng và khả năng oxi hĩa khử, làm cho vật liệu cĩ khả năng quang xúc tác tốt trong vùng ánh sáng khả kiến [2]

1.1.3 Cơng nghệ chế tạo

Khi thay đổi các điều kiện cơng nghệ chế tạo: phương pháp, tiền chất, mơi trường phản ứng, vật liệu Ag :POx thu được sẽ cĩ các hình dạng, kích thước hat, cầu trúc khác nhau Khi hình dạng, cấu trúc vật liệu thay đổi sẽ cĩ các tính chất và đặc biệt

là khả năng quang xúc tác cũng khác nhau

1.1.3.1 Phương pháp chế tạo

a) Phương pháp đồng kết tủa

khơng cĩ ảnh hướng đáng kẻ đến hình thái bề mặt của AgaPOa

Hình 1.3 Ảnh SEM các mẫu (a) AgPOx - 100; (b) Ag;PO, - 200; (c) Ag:PO, - 300

b) Phương pháp thủy nhiệt Guiwei He và cộng sự đã sử dụng phương pháp thủy nhiệt đơn giản Kết quả

nghiên cứu chỉ ra rằng, Aø 4PzOz dần chuyên thành photphat bạc nhưng đường kính của các hat Ag 3PO4 khéng thay doi đáng kế theo thời gian phản ứng thủy nhiệt (Hình

1.4a) Hơn nữa, khi thời sian thuỷ nhiệt đặt ở 96 siờ, các cạnh và các pĩc của mặt

phẳng hình thoi Ag :PO¿ dần dần biến mất khi nhiệt độ thủy nhiệt tăng dần từ 100 °C

lên 180”C [6] Cụ thể, khi nhiệt độ thủy nhiệt là 120 ”C, các cạnh và gĩc cĩ vẻ hơi mờ,

và khi nhiệt độ thủy nhiệt là 140 °C hầu như khơng cĩ bat kì cạnh và gĩc nào của khối

đa điện xuất hiện (Hình 1.4b) Trên thực tế, các hạt Ag 3PO4hinh cau (3 um—5 um)

được quan sát thấy rõ ràng khi nhiệt độ thủy nhiệt 160 ”C được sử dụng, và bề mặt của các hạt Ag ›PO¿ trở nên thơ ráp Khi nhiệt độ phản ứng thủy nhiệt tăng lên 180 ”C bề mặt các hạt bạc photphat cảng trở nên thơ ráp hơn Độ nhám như vậy được cho rằng sẽ tăng khả năng quang xúc tác của vật liệu do diện tích tiếp xúc với nước và chất hữu cơ

bên ngồi tăng lên

Hình 1.4 Ảnh SEM của Ag;POx chế tạo ở (a) các thời gian thủy nhiệt khác nhau; (b) các nhiệt

độ thủy nhiệt khác nhau [6]

ae gian thủy aii khac nhau ue 100°C

Hình 1.5 Cơ chế hình thành vật liệu Ag:PO¿ với những hình thái khác nhau ở các nhiệt độ và

thời gian thủy nhiệt khác nhau [6]

1.1.3.2 Ảnh hưởng của một số điều kiện chế tạo a) Tiền chất vơ cơ

Amornpitoksuk và cộng sự [7] tơng hợp AgPOx cĩ hình thái khác nhau sử dụng muối bạc AøNO3 cùng với ba loại muối photphat khác nhau (Na 3PO¿, NaH;POa, Na›HPO/¿) làm tác nhân kết tia Ag ›PO¿ được chế tạo bằng các muối photphat khác nhau cho các hình thái khác nhau (Hình 1.6) Hạt Ag ›PO¿ được chế tạo bằng Na 3PO¿ cho kích thước hạt nhỏ nhất, cĩ dạng như hình cầu Đối với việc dùng mudi NaH 2PO, thi hat Ag3POs tao ra các hạt cĩ kích thước lớn nhất dạng tứ diện gan giống hình thoi

Mẫu AgsPO¿ sử dụng tiền chất là NazHPO¿ cho hiệu suất quang xúc tác tốt hơn so với

hai mẫu cịn lại

13

Hình 1.6 Ảnh SEM của Ag:POx chế tạo với (a) Na:PO¿; (b) NazHPO¿; (c) NaH;PO¿

Nghiên cứu đã tổng hợp thành công đơn tỉnh thể Ag ›PO¿ khối tứ diện với việc

sur dung mudi ban dau la AgNO › và KH›;POx 0,3M thông qua phương pháp đồng kết tủa Ảnh SEM trên Hình 1.4 cho thay sự xuất hiện của các khối tứ diện khoảng 90%, đôi khi có các khối tứ diện hoặc đa diện không đều Chiều đài các cạnh bên đao động

từ 0,5 đến 1 um, hơn nữa đường biên của tứ diện là tù, nghĩa là chúng có các cạnh và góc tròn

Hình 1.7 Ảnh SEM cia tinh thé AgsPO, khéi tứ diện [7]

Ciing theo nghién ctru nay, neu KH2POs4 duge thay thé bang luong tuong duong của Na;HPO¿ thì chỉ có thê thu được các đơn tỉnh thể đa diện (Hình 1.8a) Và khi tăng

nồng độ KHPO¿ lên 0,6M thì các tính thể tứ bội ngắn tăng phần lớn (Hình 1.8b)

Nghiên cứu cũng chỉ ra rang cần phải giữ nồng độ KH zPO¿ nhất định đề thích hợp cho

việc hình thành tứ điện, người ta suy ra rằng ion Kali có thê hấp thụ chọn lọc trên các mặt của tỉnh thể Aga3PO¿ và chỉ một lượng thích hợp mới có thể tạo ra tứ diện [7] Thé

tứ bội dài có dạng hình cây (Hình 1.8c) được tạo ra bằng cách thêm axIt axetic đặc

trong qua trình chế tạo mẫu Từ ảnh SEM ta có thê thấy các cánh có chiều dài khoảng

20 - 30 um, mỗi cánh giỗng như một chiếc lá có các gai đối xứng qua sống lá chạy dọc Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Ag 3POi với các hình thái khác nhau được thé hiện trên Hình 1.9 cho thay tat các các mẫu đều có cấu trúc lập phương tâm khối của AgsPÖa

Hinh 1.8 Anh SEM don tinh thé AgsPO, (a) khối đa diện và (b) thé tứ bội (c) thể tứ bội dài hình

diện; (D) thê tứ bội dài hình cây

b) Chất phụ gia hữu cơ Khi sử dụng các chất phụ gia hữu cơ khác nhau sẽ tạo ra các hình thái khác nhau cua Ag3POs

Liang va céng sy [19] da tong hop thanh céng hat Ag 3POs cau tric dang xdp bằng phương pháp đồng kết tủa ở nhiệt độ phòng cùng với việc thêm phụ gia hữu cơ Trinatri citrat (NasCit) NaaCít đóng vai trò quan trọng trong việc định hướng cấu trúc,

điều chỉnh quá trình mọc tinh thê Hơn nữa hình thai cua Ag 3PO¿ thay đối rõ rệt theo

nồng độ của Na sCít và thời gian phản ứng (Hình 1.10) Đáng chú ý là, các hạt vi xốp AgaPO¿ có hoạt tính quang xúc tác đưới ánh sáng nhìn thấy được tăng cường đáng kế đối với sự phân hủy RhB so với mẫu Ag›PO¿ rắn và bột P25 thương mại

15

Hình 1.10 Ảnh SEM của Ag;PO¿ thu được khi chế tao voi néng d6 NasCit khac nhau (a1) 0mM

(a:) ImM (a;) 4mM; và thời gian phản ứng khác nhau (bị) 0 phút (b;) 30 phút (bs) 180 phut

Có nhiều chất phụ gia hữu cơ khác ảnh hưởng đến hình thái Ag 3PO¿, sản phâm

thu được có thé 1a hình cầu, hình lập phương, hình tứ diện, Ảnh SEM của Ag 3PO¿

thu được khi chế tạo bằng cách thêm một số phụ gia hữu cơ được thê hiện trên Hình 1.11

xốp (Hình 1.14b) bằng cách sử dụng polyethylene glycol 200 (PEG 200) tính khiết

làm môi trường phản ứng

1.2 Hoạt tính quang xúc tác của Aø:POa

Chất xúc tác trong các phản ứng thường là những chất bán dẫn cĩ bề rộng vùng cấm hẹp Khi ánh sáng chiếu vào bề mặt chất bán dẫn, các electron bị kích thích nhảy

từ vùng hĩa trị lên vùng dẫn trở thành các electron tự do, đồng thời lỗ trống được sinh

ra ở vùng hĩa trị Các điện tử tự do và lỗ trống cĩ thê di chuyên đến các vị trí trên bề mặt vật liệu, nơi chúng cĩ thê phản ứng với nước và oxy để tạo ra các gốc OH* và O z'

cĩ tính oxy hĩa cao Các phản ứng cụ thể như sau:

17

Nhom tac gia Pengyu Dong đã khảo sát hiệu suất quang xúc tác của các mẫu AgaPO¿ chế tạo từ tiền chất Na ›HPO¿, CH:COOAg và nung ở các nhiệt độ khác nhau [5] Kết quả được đánh giá bởi sự suy giảm nồng độ dung dịch MB 10ppm dưới ánh sáng đèn Xenon (Hình 1.14) Mẫu nung ở nhiệt độ 200 ”C cho hiệu quả quang xúc tác

tốt nhất, nồng độ MB suy giảm hoàn toàn sau 4 phút chiếu sáng

Hình 1.15 Kết quả quang xúc tác phân hủy MB của các mẫu Ag;PO¿ chế tạo với các tiền chất

muôi photphat khác nhau [7|

phương pháp đồng kết tủa sử dụng tiền chất là AgNO' s và một số muối photphat khác

nhau Mẫu thu được thử nghiệm quang xúc tác phân hủy MB trong dung dịch 10 ppm dưới ánh sáng đèn huỳnh quang Kết quả quang xúc tác của 3 mẫu Ag 3PO¿ chế tạo với

3 tiền chất muối photphat khác nhau được thể hiện trên Hình 1.15 Mẫu Ag 3PO4 su dụng tiền chất muỗi NaaHPO¿ cho hiệu suất quang xúc tác cao nhất, 100% MB bị phân hủy hoản tồn sau 60 phút chiếu sáng Như vậy, cĩ thể thay răng việc sử dụng tiền chất muối photphat khác nhau cĩ ảnh hướng đến khả năng quang xúc tác của vật liệu AøaPOa

Nhĩm nghiên cứu của Vũ Tuấn Anh [11] đã chế tạo Ag 3PO+¿ bằng phương pháp đồng kết tủa với hai tiền chất ban đầu là AgNO_ › và H:PO¿, sử dụng oleylamine và toluene dé hoa tan tiền chất Mẫu sử dụng dung mơi cĩ thêm nước cũng được chuẩn bị

để so sánh Kết quả quang xúc tác phân hủy RhB cua TiO 2 và các mẫu Ag3POs ché tao với dụng mơi cĩ nước và khơng cĩ nước được thể hiện trên Hình 1 l6 Quá trình thử nghiệm quang xúc tác sử dụng dung dịch RhB nồng độ 15 ppm Sau 3 giờ chiếu sáng dưới ánh sáng đèn huỳnh quang, nếu sử dụng chất xúc tác là Ag ›PO¿ thì RhB bị phân huy hoan toan, trong khi str dung TiO 2 thì chỉ khoảng 60% RhB bị phân hủy Điều đĩ chứng tỏ Ag:PO¿ cho hiệu quả quang xúc tác cao hơn khoảng 1,6 lần so với chat ban dẫn TiOa Kết quả của nhĩm tác giả cũng chỉ ra rằng mẫu Ag :PO¿ chế tạo với dung mơi cĩ sự xuất hiện của nước cho hiệu suất quang xúc tác cao hơn so với mẫu chế tạo với dung mơi khơng cĩ nước

Thoi gian (phut)

Hình 1.16 Kết quả đo cường độ hấp thụ RhB của các mẫu TiO›, Ag:PO¿ chế tạo với dung môi

có nước và không có nước [II]

Yang va cong sy [12] đã tông hợp thành công Ag_ ›PO¿ hình hoa 3D bằng cách

sử dung polyethylene glycol lam m6i trường phản ứng và khảo sát hoạt tính quang xúc tác của mẫu thu được Quy trình quang xúc tác như sau: 0,03 gam mẫu cho vào 80 ml dung dịch MB 10 ppm và chiếu sáng dưới ánh sáng đèn huỳnh quang, cứ sau mỗi khoảng thời p1an thích hợp, một lượng dung dịch được lay ra đề xác định nồng độ MB còn lại [12] Kết quả được thê hiện trên Hinh 1.17, so sanh voi mau ARO, ran, AgaPO¿ hình hoa 3D có hiệu suất quang xúc tác tốt hơn, tốc độ phân hủy MB của

AgaPO¿ hình hoa 3D cao hơn 2,3 lần so với mẫu rắn AgsPO¿