Đề tài nghiên cứu khoa học cấp Trường: Nghiên cứu chế tạo thiết bị hỗ trợ giám sát, cảnh báo và kiểm soát độ mặn của nước sông phục vụ nông nghiệp, ứng phó biến đổi khí hậu

Trong phần cảm biến chúng tôi sẽ chế tạocảm biến dựa trên mạch nguyên lý độ tự cảm mạch RLC cộng hưởng với việc nghiên cứutìm kiếm tần số cộng hưởng tối ưu cho độ nhạy với nước mặn bằng

MẪU 14/KHCN (Ban hành kèm theo Quyết định số 3839 /OD- -DHQGHN ngày 24 tháng]0 năm 2014

của Giám đốc Đại học Quốc gia Hà Nội)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

BAO CAO TONG KET

KET QUA THUC HIEN DE TAI KH&CN

CAP DAI HQC QUOC GIA

Tén dé tai: Nghiên cứu chế tạo thiết bị hỗ trợ giám sát, cảnh báo và kiểm soát độ

mặn của nước sông phục vụ trong nông nghiệp, ứng phó biên đôi khí hậu

Mã số đề tài: QG 21.31

Chủ nhiệm đề tài: TS Bùi Đình Tú

Hà Nội, 2024

PHAN I THONG TIN CHUNG

1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo thiết bị hỗ trợ giám sát, cảnh báo và kiểm soát độ mặn

của nước sông phục vụ trong nông nghiệp, ứng phó biên đôi khí hậu

1.2 Mã số: QG 21.31

1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực hiện đề tài

TT | Chức danh, học vị, họ và tên Đơn vị công tác Vai trò thực hiện đề tài

1 [TS Bui Dinh Tú Trường Dai học Công Chủ trì

1.4 Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Công nghệ - Đại học Quốc Gia Hà Nội

1.5 Thời gian thực hiện:

1.5.1 Theo hợp đồng: từ tháng 4 năm 2021 đến tháng 4 năm 2023

1.5.2 Gia hạn (nếu có): đến tháng 4 năm 2024

1.5.3 Thực hiện thực tế: từ tháng 4 năm 2021 đến tháng 4 năm 2024

1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): Không

( Vẻ mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết quả nghiên cứu và tổ chức thực hiện; Nguyên nhân; Ý

kiên của Cơ quan quản ly)

1.7 Tống kinh phí được phê duyệt của đề tài: 400 triệu đồng.

PHAN II TONG QUAN KET QUÁ NGHIÊN CỨU

1 Đặt van dé

Hàm lượng muối của sông, suối và vịnh ven biển có tác động mạnh mẽ đến nông

nghiệp, nuôi trồng thủy sản và môi trường sống động vật Nếu như kiểm soát tốt nướcnhiễm mặn vẫn có thể thành công với nền nông nghiệp dùng nước mặn, tuy nhiên việc nàyđòi hỏi cần phải được kiểm soát tốt nồng độ nước nhiễm mặn Chính vì vậy mục tiêu đề tài

“Nghiên cứu chế tạo thiết bị giám sát, cảnh báo, kiểm soát hàm lượng mặn của sông phục

1

vụ trong nông nghiệp, ứng phó biến đổi khí hậu” Dé tai bao gồm hai nội dung chính đó là

kết hợp giữa nghiên cứu cơ bản về vật liệu và thiết kế các mạch tích hợp để tạo ra một thiết

bị hoàn chỉnh với việc giám sát độ mặn kết hợp giữa cảm biến chế tạo được và hệ thong loT

cảnh báo thu thập dữ liệu bằng thiết bị di động Trong phần cảm biến chúng tôi sẽ chế tạocảm biến dựa trên mạch nguyên lý độ tự cảm (mạch RLC cộng hưởng) với việc nghiên cứutìm kiếm tần số cộng hưởng tối ưu cho độ nhạy với nước mặn bằng việc nghiên cứu thay đổithông số vật liệu của nhằm mục dich thay đổi điện dung tụ, tối ưu hóa cuộn dây phối hợp trởkháng Phần mạch tích hợp sẽ thiết kế xử lý tín hiệu thu được và truyền đữ liệu trên ứngdụng web điện thoại (được nhóm nghiên cứu lập trình) dé theo doi độ mặn thay đổi dé đưa

ra các cảnh báo.

2 Mục tiêu

- Nghiên cứu chế tạo và tính chất của một số vật liệu có hang số điện môi, độ phân cực

trong điện trường lớn.

- Chế tạo bộ phận áp điện, tụ điện cho thiết bị cộng hưởng dựa trên vật liệu sắt điện

Bio.s(Nao.s0Ko.20)0.5TiO3 (BNKT) không chứa chì.

- Chế tạo cảm biến đo độ mặn dựa trên nguyên lý mạch cộng hưởng RLC (tần số dao động

cộng hưởng dưới IMhz) với độ nhạy tương đương các thiết bị thương mại hiện có trên thịtrường (độ mặn từ 0.0 đến 67.0 ppt (g/l) với sai số + 0.5% giá trị

- Chế tạo nguyên mẫu đề thử nghiệm tại hiện trường có tính năng cảnh báo và thu thập dữ

liệu thời gian thực.

3 Phương pháp nghiên cứu

Chế tạo vật liệu sắt điện Bio.s(Nao.soKo.20)osTi03 (BNKT); Bio.s(Nao.s0Ko.20)0.5T103

(BNKT)/Fe:O bằng các phương pháp Sol-gel và thủy nhiệt với các điều kiện môi trườngthay đổi, vật liệu (CsHsCH2CH2NH3)2NiClh, viết tắt là PEA-NiCl:, đơn tinh thé perovskite.Nghiên cứu các tính chất vật liệu Khảo sát tính chất sắt điện bằng các đường đặc trưng P-E

Sử dụng các bộ tạo và thu dao động để tìm ra thông số cộng hưởng của mạch RLC.Chế tạo các cảm biến dạng cuộn dây với các thông số khác nhau, Sử dụng thiết bị đo RLC

có tại phòng thí nghiệm của Khoa dé khảo sát độ tự cảm của cảm biến với sự thay đôi củanông độ các loại muối khác nhau dé từ đó tìm ra thông số tối ưu và xây dựng đường đặc

trưng cho cảm biên

Thiết kế mạch điện tử từ cung cấp tín hiệu đầu vào và nhận tín hiệu đầu ra Ngoài raphần mềm thu tập tín hiệu cho cảm biến viết trên hệ điều hành Android cũng được tiễn hànhđồng thời

Chế tạo nguyên mẫu từ thành công của các nội dung trên Nguyên mẫu bao gồm

mạch dao động RLC, module thu phát tín hiệu cho cảm biến Bộ truyền dữ liệu không dây

2

cho điện thoại sử dụng SIM 3G/4G gửi phát dữ liệu thực Thử nghiệm hiệu chỉnh thông SỐ,

chuẩn hóa thiết bị

4 Tổng kết kết quả nghiên cứu

4.1 Tổng quan lý thuyết cảm biến

Độ mặn của nước biến là một yếu tố của phép đo thủy văn đại dương Phép đo của nóđóng một vai trò quan trọng trong hoạt động hàng hải nghiên cứu khoa học, phát triển và sửdụng tài nguyên biển và hệ thống định vị chính xác của tàu [1] Độ mặn của nước biển ngoàiviệc đo trực tiếp từ sự phụ thuộc vào độ cảm như đã thông tin ở trên Hiện nay, độ mặn củanước biển được đo chủ yếu bằng cách đo độ dẫn điện của nước biển rồi chuyên thành độmặn thực tế Cảm biến độ dẫn điện có những ưu điểm độ trễ thấp, độ 6n định cao, độ chínhxác cao và đo lường thuận tiện Cảm biến độ dẫn điện đã trở thành thiết bị chính trongphương pháp đo độ mặn trong nước biên [2]

Theo cấu trúc cơ học khác nhau, cảm biến độ dẫn điện dùng dé đo nước biển có thểđược chia thành cảm biến tiếp xúc và cảm biến không tiếp xúc Cảm biến độ dẫn tiếp xúc,

chủ yêu là cảm biến độ dẫn nước biển loại điện cực, được sử dụng trong các phép đo độ dẫnđiện của nước biên và có thé được chia thành cảm biến hai điện cực, bốn điện cực và sáu

điện cực và các dang đa điện cực khác [1].

Cảm biến độ dẫn điện loại điện cực hoạt động dựa trên quá trình điện phân nước biển

và dẫn điện, giữa các điện cực có một hệ thống điện hóa phức tạp Một cặp điện cực giốngnhau tạo ra nhằm phát hiện dòng điện và điện áp giữa các điện cực đo trong cấu trúc haiđiện cực Tỷ số điện áp và cuộn dây được sử dụng dé suy ra điện trở nước biển giữa hai điệncực dé thu được điện trở nước biển Tuy nhiên, phản ứng phân cực xảy ra giữa hai điện cực

và điện trở của nước biên không thé được suy ra đơn giản từ tỷ số điện áp và dòng điện Vì

vậy, độ chính xác của độ dan dân đưa ra là kém chính xác.

Đối với dạng nhiều điện cực như dạng bốn điện cực, hiệu ứng phân cực bị loại bỏ dodòng điện tối thiểu của các điện cực bên trong [3] Chúng có khả năng chống chịu tốt hơn

với ảnh hưởng của môi trường bên ngoài đến độ chính xác đo của cảm biến và có phạm vi

đo cao hơn [4] Tuy nhiên, đối với loại điện cực này, tác dụng hóa học vẫn chưa được loại

bỏ hoàn toàn [5] Cảm biến nhiều điện cực có thê cách ly cơ học các điện cực dòng điện vàđiện áp, không giống như cảm biến hai điện cực Cảm biến nhiều điện cực có tác dụng chechắn tốt hơn, mang lại kết quả đo ít bị ảnh hưởng bởi môi trường bên ngoài và có độ chínhxác đo tốt hơn Tuy nhiên, sự phân cực của điện cực vẫn chưa được loại bỏ và các điện cực

dé bị ăn mòn trong nước biên khi hoạt động lâu dài, dẫn đến độ chính xác của phép đo giảm

Cảm biến độ dẫn điện của nước biển được ghép cảm ứng không tiếp xúc dựa trên

nguyên lý cảm ứng điện từ Một vòng gôm hai cuộn dây “nước biên” két hợp với nhau, sau

3

đó mối quan hệ tuyến tính giữa trở kháng của nước biển và suất điện động cảm ứng được rút

ra từ nguyên lý tự cảm lẫn nhau sao cho độ dẫn điện của nước biển được xuất ra theo điện

áp đầu ra [6] Phần kim loại của cảm biến độ dẫn nước biển được ghép nối cảm ứng không

tiếp xúc với nước biển và lớp vỏ phi kim loại không dễ bị ăn mòn Đồng thời tránh đượcảnh hưởng của hiệu ứng phân cực Cảm biến độ dẫn nước biển kết hợp cảm ứng không tiếpxúc cho thấy độ ôn định cao lâu dai, nhưng chúng dễ bị ảnh hưởng bởi hiệu ứng lân cận Dotính thấm từ của lõi cuộn cảm ứng và kích thích dễ bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ nên độ tự cảmcủa cuộn cảm ứng và cuộn kích thích thay đổi dẫn đến sai số đo [7] Ngoài ra, cảm biếnghép cảm ứng còn có nhược điểm là tín hiệu đầu ra yếu, độ nhạy thấp và hệ số nhiệt độ lớn.Năm 2007, Marin Soljacic và cộng sự lần đầu tiên đề xuất sử dụng cuộn dây cộng hưởng

LC dé truyền năng lượng không dây ở mức năng lượng trung bình, từ đó đưa ra khái niệmcộng hưởng từ [8] Nam 2014, Awai và cộng sự đã tiễn hành một nghiên cứu có hệ thống

về kha năng thâm nhập của hệ thống cộng hưởng từ trong nước biển Họ đã phát hiện ra ảnhhưởng của nước biển ở các độ sâu khác nhau trong một thùng chứa có bán kính có định đến

hệ số chất lượng của cuộn dây, tần số cộng hưởng và hiệu suất truyền tải của hệ thống Họ

đề xuất sử dụng cuộn dây xoắn ốc hai lớp dé hạn chế sự phân bố điện trường và giảm ton

thất dòng điện xoáy [9] Năm 2016, Xiong và Dong đã thực hiện các phép đo độ dẫn điệntrên dung dịch có cuộn dây thụ động LC Họ phát hiện ra rằng khi cuộn dây thụ động ở

trạng thái cộng hưởng, khả năng ghép cảm ứng điện từ giữa cuộn dây phát hiện và dung

dịch có thé được tăng cường Ngoài ra, chúng còn cải thiện đáng kế độ nhạy phát hiện va

khoảng cách do dung dịch [10] Nghiên cứu này đề xuất hệ thống đo độ dẫn nước biển kiểucộng hưởng ghép từ với cấu trúc cuộn dây kép Cuộn dây thu phát thụ động bao gồm haicuộn dây phát hiện và các phần tử điện dung Hệ thống đo gồm các cuộn dây thu phát thụđộng được đặt trong nước biển Phép đo độ dẫn điện của nước biển được thực hiện bằng

cách phân tích mối quan hệ giữa tốn thất truyền tải của từ trường cộng hưởng giữa cuộn dâythu phát thụ động và độ dẫn điện của nước biển

4.1.1 Cấu hình 1 cuộn dây

4.1.1.1 Cơ sở lý thuyết đo độ tự cảm không tiếp xúc

| là độ thâm từ (magnetic permeability) của môi trường trong lòng ống, “= LL,

My = 4710" là độ thâm từ của chân không (đơn vị Tm/A), yw, =1+ z là độ thâm từ tỉ đối, x

là độ cảm từ (magnetic susceptibility).

N là số vòng dây (cuốn cùng một chiều).

1 là chiều dai cuộn dây

S là tiết diện của cuộn dây

Độ tự cảm của cuộn dây N vòng tỉ lệ thuận với biến thiên từ thông qua tết diện cuộn.dây và tỉ lệ nghịch với dong cảm ứng i xuất hiện trong cuộn dây:

œ

L=N> (2) Don vi của từ thông là Weber (Wb): 1 Wb = 1 Tesla x 1 mứ.

Như vậy, 1 Henry = —

Nguyên lý thay đối độ tự cảm L trong cuộn dây (cảm biến không tiếp xúc): Trongmáy phát tần sẽ phát ra một dải tần số thay đổi từ đó dong AC chảy qua cuộn cảm sẽ thayđổi và từ đó thay đổi được dòng điện tích chảy qua cuộn cảm và theo công thức của lựcLorentz: F = q x v x B x sina (là lực của một từ trường tác dụng lên điện tích đang chuyềnđộng) thì từ trường sẽ thay đôi từ đó độ tự cảm L sẽ thay đổi do độ tự cảm sinh ra do dòng

chuyên động trong cuộn dây và cuộn dây sinh ra dòng điện cảm ứng.

b Cuộn dây đặt trong thế ngoài biến thiên

Khi cuộn dây được đặt trong mạch với thế ngoài U(t) và dong I(t) biến thiên tuần hoànvới tần số w thì suất điện động az) và dòng cam ứng i(t) sẽ ngược chiều với một độ trễ pha

phụ thuộc đặc tính của cuộn dây và tần số @ của thế ngoài

Nếu cuộn dây có lõi, tức là môi trường bên trong lòng ống có độ thâm từ khác 1, thì độ

trễ pha sẽ thay đổi phụ thuộc cả vào đặc tinh của môi trường đó

Do độ cảm từ y của không khí và của nước là rất nhỏ và ít thay đổi theo tan số nên độ

tự cảm L của cuộn day đặt trong không khí, hay nước, cũng không thay đổi nhiều khi tan số

w thay đôi.

Nếu cuộn cảm đặt trong môi trường dung dich có các ion loại k hòa tan, chuyền độnghỗn độn của các ion này với điện tích q và vận tốc v trong từ trường B(t) do cuộn cảm sinh

ra sẽ dẫn đến sự hình thành các mô ment từ cảm ứng Dưới tác dụng của từ trường B(t) các

quỹ đạo sẽ có xu hướng tạo thành các đường cong khép kín, với mặt phẳng định hướng theo

B(t) Các quỹ đạo này tương ứng với | vòng dây có dòng điện i chạy qua, qv = (it)v = i(vt)

= ix, ở đây x là quãng đường đi được trong một don vị thời gian Từ đó, i = qv/x Nếu biếtvận tốc ion và quãng đường tự do trung bình thì giá trị của dòng ¡ có thê ước tính được đối

với từng loại ion k.

M9%= SIM hả (9)

Với các ion không có mô ment từ điện tử (như Na", Cl*) thì hiển nhiên chỉ có mô ment

từ quỹ đạo đóng góp vào độ từ hóa cuối cùng của dung dịch ion

Phản hôi từ của hai thành phân, mô ment từ quỹ đạo và điện tử là khác nhau trên miên tân sô, vì chúng có thời gian phục hôi z“” và z“ khác nhau Thông thường z”” năm trong

vùng THz trong khi z“ rơi vào vùng GHz và nhỏ hơn.

Từ công thức (9), độ cảm từ tổng thể của dung dịch ion sẽ là tổng độ cảm từ của từng

với L là độ tự cảm của cuộn day N vòng trong không khí.

Do L* trong môi trường không khí (hoặc nước, và các chất có độ cảm từ nhỏ) thay đổirất nhỏ theo tan số, trong khi 1⁄2 phụ thuộc từng loại dung dịch ion, nên có hai trường hợp

biên Trường hợp thứ nhất, độ cam Ls chỉ sai khác với LY bởi một phông nền do LØ là mộthằng số, hoặc thay đôi chậm trong vùng tan số được xét đến Trường hợp thứ hai xuất hiện

khi giá trị của LY nhỏ hơn L2, khi đó LŸ lại đóng góp như một phông nền

Trường hợp 1 xuất hiện khi cuộn solenoid có độ tự cam LY > L2, và trường hợp 2 khi

LY <L®

Tóm lại, dựa trên lý thuyết trên có thé nói rang các ion kim loại trong nước cũng góp

một phần vào độ lớn của độ tự cảm (1°) và tổng của độ tự cảm do được của cuộn dây

solenoid được tính theo phương trình 10.

4.1.2 Cấu hình 2 cuộn dây

Cuộn dây hình xuyén của cảm biến loại máy biến áp (Hình 1a) được ghép nối bang

dòng điện qua nước như cuộn dây thứ ba Từ thông bị ràng buộc trong lõi ferit Ngược lại,

cảm biến dòng điện xoáy (Hình 1b) hoạt động dựa trên từ thông luân phiên xuyên qua nước,

đúng như tên gọi của chúng, tạo ra dòng điện xoáy trong chất lỏng Từ thông xoay chiều

được tạo ra bởi một cuộn dây điện từ đơn giản [11, 12] hoặc một cuộn dây phẳng [13, 14,15] chìm hoàn toàn trong chat lỏng Mật độ dòng điện xoáy phụ thuộc vào độ dẫn điện của

nước.

Hiệu ứng này cho phép đo lường liên quan Hiệu ứng dòng điện xoáy cũng sẽ có ảnh

hưởng tới các cảm bién dạng máy biến áp, tuy nhiên đối với chúng, việc ghép qua nước dẫn

điện chiêm ưu thê hơn.

¬ pa) S7

Các vectơ mau xanh lá cây hiển thị mật độ dòng điện, màu đỏ là cường độ từ trường

Các cảm biến được bao quanh bởi một chất lỏng dẫn điện

Nguyên tắc làm việc

Theo định luật Lenz, dòng điện xoáy cảm ứng tạo ra một từ trường ngược, làm suy yếu

từ trường chính của cuộn sơ cấp Sự giảm chấn này ảnh hưởng đến trở kháng của cuộn dây

và do đó ảnh hưởng đến sự ghép nối của hai cuộn dây Kết quả là mối quan hệ tỷ lệ nghịch

giữa cường độ của trường B và độ dẫn điện Ngoài độ dẫn điện, cường độ của từ trường còn

phụ thuộc vào độ thâm ur của chất lỏng Hiệu ứng nay là không đáng kế khi đo nồng độNaCl, ví dụ: độ mặn của đại dương Tuy nhiên, đối với các dung dịch muối khác nhưCuSOx, nồng độ của dung dịch có ảnh hưởng lớn đến tính thấm (the permeability) và phải

được xem xét Sau đây, mô tả mô hình sẽ được rút ra từ trở kháng của một cuộn đơn Sau

này, mô hình này có thé được sử dụng dé mô tả sự ghép từ giữa hai cuộn dây

Tác dụng giảm chấn của dòng điện xoáy được thiết lập bang phương trình Maxwell.Sau đó, một biểu diễn mô hình tương đương sẽ được rút ra Mô hình cảm biến dong điệnxoáy dựa trên mạch tương đương RLC tiêu chuẩn của cuộn dây Một cuộn dây điện từ

trường đơn được biểu thị bằng độ tự cảm L, điện trở đồng Rcu và hiệu ứng tụ ký sinh Cy Do

8

ảnh hưởng của dòng điện xoáy lên từ trường nên độ tự cảm L phải phụ thuộc vào độ dẫn của

nước (o) Người ta coi cuộn dây được cách ly hoàn toàn với chất lỏng và không có dòngđiện trực tiếp nào có thể chạy từ cuộn dây đồng qua nước Điện trường E, dẫn đến dòng

điện xoáy, được tạo ra bởi tổng trường B trong chất lỏng và có thể được mô tả bằng định

luật cảm ứng Faraday

rot E =——— (13)

Do độ dẫn điện của chat lỏng o, dòng điện xoáy lại tao ra một từ trường chống lại Br

có thê được biểu diễn băng cách thay Phương trình (1) vào định luật mạch điện Ampe

Vì điện áp cảm ứng được cho bởi LÍ = SF và trở kháng là Z = U/i nên trở kháng

của cuộn dây được cho bởi

z L-s

— 1+ 49-0-8 + Ho-€o-s? (18)

¬

L = TU”

Trong đó Kmag là độ tự cảm không đổi của cuộn dây Hàm truyền trở kháng dẫn

xuất trong phương trình (6) mô hình hóa hiệu ứng dòng điện xoáy và biéu thị độ tự cảm phụthuộc độ dẫn điện của cuộn dây Kiều biến áp (TF) có thé được phân tách thành một mạch

song song RLC tương đương khác trong đó điện trở và điện dung được biểu thi bằng

Re = and C; = Ko

So sánh phương trình (2) với phương trình (6) và (7) cho thấy điện dung Cz trong mô

hình biểu thi dòng điện dịch chuyển và điện trở, nghịch đảo của độ dẫn điện Áp dụng hàmtruyền dẫn xuất cho mạch tương đương của một cuộn dây sẽ dẫn đến mô hình dòng điệnxoáy của một cuộn dây như trong Hình 2A Cảm biến dòng điện xoáy cũng có thê đượctriển khai như một máy biến áp sử dụng hai cuộn dây điện từ được ghép nối trong nước.Hình 2b cho thấy mạch tương đương của một hệ thống như sau:

Hình 2 Mạch tương đương cua (a) một cuộn dây don và (b) một cuộn dây ghép cặp

trong chất lỏng dẫn điện, mô hình hóa hiệu ứng dòng điện xoáy

Đối với độ thắm ur không đổi, Rmag và độ tự cảm L không đổi Do đó, điện trở Re tỉ lệvới l/ơ Sự tăng độ dẫn dẫn đến giảm trở kháng tương đương va do đó làm giảm tín hiệuđầu ra Độ thẩm thay đổi sẽ có tác động đến độ tự cảm L, nhưng không được xem xét vìnhững thay đổi của nước biên là không đáng kể

Hệ thông đo độ dẫn/độ mặn nước biển cộng hưởng cấu hình cuộn dây kép được thểhiện trong Hình 3 Nó bao gồm một cuộn phát tín hiệu, một cuộn dây tiếp nhận và nướcbiển Cuộn dây phát và cuộn dây nhận lần lượt bao gồm điện cảm và điện dung của cuộndây Cuộn dây phát trước đó được kết nối với mạch truyền tín hiệu và cuộn nhận được kết

10

nôi với điện trở tải sau khi xử lý tín hiệu Khi hệ thông đo được vận hành trong nước biên,

từ trường thay đôi sẽ tạo ra một điện trường cảm ứng giữa hai cuộn dây Nước biên cân đo tương đương với mạch nôi tiép của điện cảm và điện trở Câu trúc ở Hình 3 tương ứng với mạch tương đương ở Hình 4 [16]

Hình 4: Sơ đồ tương đương của hệ do trong dung dịch nước biển [16]

U, là điện áp kích thích và I, Z, L, R và C biểu thi dong điện vòng, trở kháng phức tương

đương, độ tự cảm tương đương, điện trở tương đương và điện dung, tương ứng.

Trong các biéu thức từ (11) đến (14), nước biển tương đương với Ro và Lo Giả sử tan

số tự cộng hưởng của cuộn dây Li và Lạ bằng nhau thì điện trở của cuộn dây là Ri va Ro.Riad là khả năng chống bức xạ dưới nước biển Ri là điện trở tải Ma là độ tự cảm lẫn nhaugiữa cuộn phát và cuộn nhận Mio là độ tự cảm lẫn nhau giữa cuộn phat và nước biển Moo là

độ tự cảm lần nhau giữa cuộn thu và nước biên.

Z" va Z› là giá trị điện trở thuân của hai cuộn dây Do cuộn dây nhận tín hiệu ít ảnh

hưởng đến nước biển nên giá trị Moo không được xét đến ở đây

11

1 (20)Z,=R, +R, + jol,+

J@C

JX, (21)

Z) =joL, +R,

Theo định luật Kirchhoff

trong thực nghiệm đưa vao), Rr=10Q, Lo là độ tự cảm chưa biết ở mức HH va Ro được lay

giá tri khoảng 1kQ

Lo thay đổi theo sự thay đổi độ dẫn điện/độ mặn của nước biến o, S Không có cáchnào đề đo giá trị thực của Lọ Chúng tôi thu được nhiều dữ liệu về Lo; Dòng/điện áp đầu ra

và độ dẫn điện o; độ mặn S thông qua phép đo thực nghiệm Thông qua việc khớp dữ liệu,

đường cong phi tuyến giữa L, I, V và độ dẫn/độ mang được khớp Sau đó, chi cần do tín

hiệu ra có thê thu được độ dân điện hoặc độ mang của nước biên tại thời diém này.

4.1.3 Xác định độ mặn của nước phụ thuộc nhiệt độ

12

+ Việc hiệu chuẩn được thực hiện bằng dung dịch nước biển tiêu chuẩn Kis (STD) (độ mặn

= 35, độ dẫn điện bằng 42,896 mS/cm 6 15°C) Độ dẫn điện của mẫu được đo ở nhiệt độmau T Độ dẫn điện của nước biên tiêu chuẩn Kr (STD) được tính từ phương trình sau:

Hệ số chuyên đổi f(T) được tinh từ da thức bac 4

+ Độ mặn của mâu nước

Ở nhiệt độ mẫu T, độ dẫn điện của mẫu đo (SMP) được là kr (SMP) Độ mặn được

tính từ phương trình dưới đây kết hợp với công thức đa thức bậc 5:

© Gia nhiệt hỗn hợp tiền chất BNKT ở 70°C, 5 giờ

© say mẫu ở 80C trong 24 giờ

„-© Nung mẫu ở 700°C, trong 1 giờ y 9 —N

© Nohign mau thành bột min / II

Hình 4 (a) Quy trình các bước chế tạo vật

liệu điện môi không chưa chỉ BNKT: (1)

Tạo hỗn hợp chứa các tiền chất (BiŸ*, Nat,

K*); (2) Tạo tiền chất Ti**; (3) Gia nhiệt hỗn

hợp tiền chất BNKT ở 70°C, 5 giờ; (4) Say

mẫu ở 80oC trong 24 giờ; (5) Nung mẫu ở

700°C, trong 1 giờ; (6) Nghién mẫu thành

thêm từ từ dung dịch KOH, pH=12 (2); tach

vật liệu băng nam châm vĩnh cửu (3); rửasạch, ly tâm nhiều lần bằng nước DI (4); say

chân không ở 70°C trong 24 giờ (5) va

nghiền nguyên liệu thành bột mịn (6)

13

- Vật liệu điện môi không chứa chì Bio.s(Nao.s0Ko.20)o.sTiO3 (BNKT) được tong hopthông qua quá trình sol-gel Để có được pha mong muốn các muối bismuth nitrat (Bi

(NOa):5H2O, > 98%, Sigma- Aldrich), natri nitrat (NaNO3, > 99%, Sigma-Aldrich), kali nitrat (KNO3, > 99%, Sigma-Aldrich) va titan isopropoxit (C12H2s04Ti, > 99%, Sigma-

Aldrich) đã được sử dung Axit axetic (CH3COOH) va acetylaxetol (CsHsO2) được chon

làm dung môi.

- Quá trình tổng hợp vật liệu BNKT chia làm sáu bước chính như hình 4 (a) Bước đầutiên, bắt đầu với việc hòa tan lần lượt các muối nitrat trong axit axetic tạo thành hỗn hợpchất chứa tiền chất (Bi?*, Na*, K*) Bước tiếp theo, titan isopropoxit được hòa tan trongdung dịch acetylaxetol, sau đó thêm từ từ dung dịch này vào dung dịch nitrat ban đầu Sựthay đổi màu sắc xảy ra, dịch dịch từ trắng đổi sang màu vàng Trong bước thứ ba, hỗn hợptiền chất BNKT tiếp tục được khay đều tại nhiệt độ 70 °C trong 5 giờ nữa dé thu được sol

BNKT Sau thời gian khuấy liên tục, thu được hỗn hợp cô đặc được đem đi sây ở 80 °C

trong 24 giờ dé làm khô bằng lò chân không Tiếp theo đó, mẫu được nung ở 700 °C vớithời gian ủ nhiệt là 1 giờ trước khi đem đi nghiền trong cối trong 2 giờ Tốc độ gia nhiệttrong quy trình ủ là 5 °C/phút trong điều kiện thường

- Vật liệu tổng hợp BNKT/Fe:O¿ được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, nhưtrong Hình 4(b) Bột BNKT đã chuẩn bị được thêm vào 20 mL nước DI trước khi khuấy

trong 30 phút 5,46 g FeCl:.6HaO và 2,03 g FeCl›.4HaO được thêm vào 50 mL nước DI

bằng cách khuấy từ Hỗn hợp được khuấy trong 2 giờ trước khi thêm dung dịch BNKT Sau

đó, độ pH được điều chỉnh thành 12 bằng cách thêm dung dịch kali hydroxit 2 M và khuấy

ở nhiệt độ phòng trong 60 phút Sản phẩm được thu thập bằng phương pháp tách từ và rửa 5lần bang nước DI và ethanol Say khô ở 70 °C trong 24 giờ trong tủ sấy chân không dé thu

được composit BNKT/FeaOa.

- Quá trình tổng hợp PEA-NiCl

Hóa chất và thuốc thử Niken clorua hexahydrat - NIClI::6H:O ( 98%),

2-Phenyletylamin hydroclorua - CsHsCH2CH2NH2-HCl (99%) va Acetonitril - ACN (99,9%)

được mua từ Sigma Aldrich Tat cả các muối và dung môi được sử dụng như đã nhận màkhông cần tinh chế thêm

14

Hình 5: Sơ đồ quy trình tổng hợp các tinh thé don perovskite PEA-NiCl

lai hữu cơ-vô cơ 2D bằng phương pháp bay hơi

Hình 5 trình bày sơ đồ quy trình tổng hợp các tinh thé đơn perovskite PEA-NiCl lai

hữu cơ-vô cơ 2D bang phương pháp bay hơi phản dung môi Đầu tiên, dung dịch 1,2 M

chứa Niken Clorua và 2-Phenylethylamine hydrochloride (tỷ lệ 1/2 mol/mol) được điều chếtrong dung môi lần lượt chứa nước khử ion (DI) va chất phản dung môi ACN (tỷ lệ thétich/thé tích 4/1) ở 50°C trong khi khuấy dé thu được trạng thái siêu bão hòa Dung dịch hòatan sau đó được lọc qua bộ loc PTFE 0,2 wm và đưa trở lại lọ Lo được bảo quản trong điềukiện môi trường xung quanh ở nhiệt độ phòng Sau 5 phút, thu được các tinh thể dạng tắmnhỏ, chúng lớn dần theo thời gian

4.2.2 Kết quả phân tích mẫu

Tính chất sắt điện của tinh thé đơn PEA-NiCI4 được đặc trưng bằng phép đo vòng trễ

P-E sử dụng mẫu tinh thé đơn dày 200 um và diện tích điện cực băng Cu là 1 mm? Một

điện áp bên ngoài 200 V được đặt vào mẫu tương đương với điện trường 10 kV/cm.

Vòng trễ P-E trong Hình 6 cho thấy răng có thê thu được độ phân cực tự phát Ps = 16,3

uC/cm?, độ phân cực dư P; = 14,8 C/cm? và có thé thu được trường kháng điện Ec khoảng6,7 kV/cm Giá trị Ps của đơn tinh thé PEA-NiCH cao hon giá trị của một số perovskties lai

2D khác như (3-pyrrolinum) NiCl (5,8 6ŒC/cm^)) (EA)sPb3Brio (3uC/cm?) (EA)2(MA)2Pb3Brio(3,7uC/em’)) TC-MnCl(4u„C/cm2)) và (TF)o.26(TC)o74CdCh (8

uC/cm?)) trong đó 3-pyrrolinum = C4H7N, MA là metyl aminamoni (CH3-NH3), EA là

etylamoni (C2H4—NH3), TF là trimethylfluoromethyl amoni (CFzNHa), và TC là trimethylchloromethyl amoni (CCl3—NHs) Giá tri trường khang điện nhỏ hon giá tri trong

các vật liệu sắt điện điển hình như PZT, BTO, PVDF, DIPAC va ¡-DIPAB với Ec lần lượtlên tới 80, 10, 500, 9 và 5 kV/cm) Cùng với tính chat sắt từ, những kết quả sắt điện này xácnhận tính chat đa sắt của vật liệu đơn tinh thé

- Tính chất điện của mẫu BNKT

E đặc trưng vòng đặc trưng của vật liệu sắt điện Các giá tri của độ phân cực tự phat (Ps), độ

phân cực dư (P,) và trường cưỡng bức (Ec) của gốm khối được tìm thấy lần lượt là 2.44;

0.41 uC.cm 7 và 2.71 kV.cm |!

Sự phụ thuộc của hằng số điện môi e vào tần số từ 1 KHz đến 1MHz ở nhiệt độ phòngtại của gốm BNKT cũng được trình bày trong hình 7 (b) Các đặc tính hang số điện môi (er)của tụ gồm BNKT được đo bằng Máy đo LCR (model 3550, TEGAM Inc., US) trên dai tần

từ 1 kHz đến 1 MHz ở nhiệt độ phòng (R+) Các giá trị hằng số điện môi của tụ gồm BNKTtại các gia tri tần số từ 1 kHz, 10 kHz và 100 KHz lần lượt tương ứng là: 2247.8; 1133.4 và

1005.5.

16

- Tinh chất điện mẫu BNKT/Fe:Oa

Kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng, khi pha thêm FesO¿ giá trị hằng số điện môi của mẫu

tổ hợp tại giá trị IkHz đạt giá trị 2358.1 cao hon mau gốm BNKT Tuy nhiên, ở dai tan sốcao hơn giá trị hằng số điện môi của mẫu tổ hợp có xu hướng giảm mạnh Các giá trị hằng

số điện môi của tụ gốm BNKT/FeazO¿ tại các giá trị tan số từ 10 kHz và 100 KHz lần lượttương ứng là: 1021.2 và 736.5 đều thấp hơn so với mẫu BNKT, được cho là do đóng gópcủa thành phần FesO¿ hoạt động mạnh trong giải tần số cao gây ra tôn thất điện môi lớn

4.2.3 Chế tạo tụ điện từ vật liệu áp điện

Sau khi nghiên cứu các tính chất của 3 loại vật liệu, chúng tôi đã quyết định thửnghiệm thiết kế chế tạo tụ bằng vật liệu BNKT do đặc tính ôn định hang số điện môi trongvùng tan số từ 10 KHz — 1 MHz

Ep viên thủy lực các vật liệu sau chế tạo dé tạo thành các tim BNKT độ dày khác

nhau, mẫu thông số thiết kế như trên hình 8

17

Hình 9: Thiết kế 3D mẫu tụ gốm BNKT Hình 10 Mẫu gốm BNKT đã được ép dang

viên (a) và các mẫu gốm ép dạng viên có độ

dày khác nhau đã được tạo điện cực

Ag trên hai mặt (b) và (c).

Bột BNKT sau khi nghiền mịn được trộn thêm với 3% Polyvinyl alcohol (PVA), đây

là một loại chất kết dính giúp quá trình ép viên được dé dàng và không bi vỡ Sử dụng máy

ép thủy lực (Specac) áp suất P=4 tấn đề ép thành các viên có kích thước: đường kính là 0.6

mm, độ dày viên ép từ 1.2 - 1.6 mm bằng máy ép thủy lực Viên ép sau đó được tiến hànhđem nung thiêu kết tại nhiệt độ 1100 °C trong thời gian 3 giờ trong điều kiện thường Cácviên gốm sẽ được mài đánh bóng rồi phủ điện cực băng keo bạc trên cả hai mặt của viên

(xem trên hình 9, 10).

Khảo sát tính chất sắt điện băng các đường đặc trưng PE, điện dung và tần số cộng

hưởng theo từng kích thước và thành phần pha tạp, các điều kiện chế tạo mẫu

Dé khảo sát tính chất sắt điện đặc trưng thông qua các vòng điện trễ (P-E) được dodưới điện áp đặt trong khoảng từ -150 V đến 150 V và tan số 1000 Hz bằng cách sử dụng hệthong Precision LC II dựa trên cơ sở mạch Sawyer Tower (Radiant Technologies Inc)

Điện dung (C) và hang số điện môi (€) của các tụ gốm BNKT được đo trên máy dohiện số LCR Meter PM3550 (TEGAM, Mỹ) Hệ đo này tần số làm việc từ 40 Hz — 5 MHz

và điện áp sử dụng trong quá trình đo từ 0 đến 5V Giá trị điện dung của mẫu được đo bởi

hệ đo LCR nãy từ đó xác định hằng số điện môi thông qua công thức (28):

_ xd (28)

8.854 x 107-72 x §

ẽ

Trong đó: C là điện dung, d là chiều dày và S là diện tích của viên nén BNKT

Điện dung của tụ tính toán trong khoảng từ 3.9 — 4.1 (uF) và có thé điều chỉnh đượctrong thiết kế

18

4.3 Chế tạo cảm biến, kết quả khảo sát

4.3.1 Cau hình cảm biến dạng cuộn dây đơn

Nhóm thực hiện khảo sát các cảm biến dạng cuộn dây với nhiều thông số khác nhaunhằm tìm ra được cảm biến tối ưu nhất:

Bang 1 Bảng thông sô của các cảm biên được đưa chê tạo và khảo sát

Số vòng dâyChiều dài | Đường kính

Hai cuộn 105 nối tiếp

Các thông số của các cảm biến được tính toán bằng cả lý thuyết và thực nghiệm khảo sátnhiều lần để kiểm chứng độ hoạt động hiệu quả và độ lặp lại của chúng Một số các hìnhảnh của cảm biến như được thê hiện trên hình 10 và trên bang 1

C5 C4 C3 C2 C7 Có

GACH CHÍO

VÀO PHAN có

THÍ SINH,

ỌCVIÊT

Hình 11 Cảm biến sau khi được tính toán chế tạo với các thông số khác nhau

Thiết bị Module LCR Meter 3550 để khảo sát các giá trị độ tự cảm, điện dung và tong

trở Z của mỗi cảm biến (xem trên hình 11) Một số thông số hoạt động của thiết bi LCR

Meter 3550 là giá trị điện áp hoạt động trong khoảng 110 — 240 V AC, dai tần hoạt động từ

19

42 Hz — 5 MHz, nhiệt độ yêu cầu môi trường 5°C ~ 40°C Nguyên lý của thiết bị khảo sátTEGAM LCR Meter 3550: Sử dụng dòng AC phát ra những dai tần khác nhau dé khảo sát

sự phụ thuộc giữa độ tự cảm L của cuộn dây và tần số do máy phát ra Bản chất dòng điện

trong máy phát ra là đòng AC nên khi thay đổi dai tần số f sẽ xảy ra sự thay đổi độ tự cảm L

do có sự thay đôi của lực Lorentz tác động lên dòng điện tích đang chuyên động trong từng

dung dịch đang xét Bằng một hệ đo đạc gồm Module LCR Meter ghép nối máy tính, một

dung dịch muối (xem trên hình 12)

Hình 12 Hệ thực nghiệm thiết bị TEGAM LCR Meter 3550

trong quá trình khảo sát tính chất điện của cảm biến

Sử dụng muối ăn NaCl, đo lường giá trị nồng độ của các loại muối trên dai nồng độ

thay đổi từ 0,5 g/l đến 3 g/l, điều này hoàn toàn phù hợp với thực trạng xâm nhập mặn ở cáctinh ven biên, khi những năm hạn mặn lịch sử, chiều sâu rãnh mặn trong đất liền khoảng 3 —

4 g/l Ngoài ra với những độ mặn rất cao, nhóm cũng nghiên cứu và thử khả năng đáp ứng

của cảm biến với nồng độ lên đến 70g/1 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến đáp ứng củacảm biến trong dải nhiệt độ làm việc Cảm biến sau khi hoàn thành sẽ được đóng gói và gálắp trên hệ thống

4.3.2 Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Ảnh hưởng độ tự cảm cuộn dây phụ thuộc tan số với các nông độ khác nhau

Trên hình 13 (a, b) biểu diễn kết quả đặc trưng của một cảm biến (C5) phụ thuộc giữa tần

số phát của máy với độ tự cảm cuộn dây thu được khi thay đổi nồng độ của dung dịch muối

từ 0 đến 3g/lít Với dung dịch chỉ có nước (H20) ta có thê thấy khi tăng tần số đo đến 2

MHz chưa thấy được đỉnh cộng hưởng của cuộn dây Tuy nhiên khi pha NaCl vào dungdịch ta có thé thay bắt đầu xuất hiện các đỉnh cộng hưởng 0,65 — 0,8 MHz (đỉnh dương) và

0,95 — 1,2 MHz (đỉnh âm) điều này được giải thích do quá trình dao động cộng hưởng của

các ion dương Na! (ở đỉnh đương) và và ion Cl (ở đỉnh âm) đây là tan số dao động riêng

của các ion nay trong dung dịch nước

20