Báo Cáo Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina 2.Pdf

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG KHOA DƯỢC- LỚP K21 B

1.1 Dụng cụ: Cân phân tích điện tử, bình định mức 100 mL, bình nón 250 mL,

buret 25 mL, pipet 1 mL, pipet 5 mL, pipet 10 mL, pipet 25 mL, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ 100 mL, ống nghiệm, kẹp gấp, đèn cồn, nhiệt kế, bếp điện, nồi inox

1.2 Hoá chất: thuốc thử Calci clorid 10%, acid acetic 6M, kali carbonat, kali

pyroantimonat, acid acetic khan, acid percloric 0.1N, naphtholbenzein

1.3 Mẫu thử: Cốm Tiêu Xitrina do công ty cổ phần dược phẩm T.Ư VIDIPHA

sản xuất

2 Yêu cầu kỹ thuật:

- Hình thức cảm quan - Độ ẩm

- Độ đồng đều khối lượng - Độ rã

- Định tính - Định lượng

3 Thực hành

3.1 Hình thức cảm quan: Quan sát thấy thuốc cốm khô, đồng đều về kích thước

hạt, không có hiện tượng hút ẩm, không bị mềm và biến màu

3.3 Độ đồng đều khối lượng:

- Tiến hành thử trên 5 đơn vị bất kỳ - Đánh số thứ tự từ 1 đến 5

- Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng của từng chai

- Lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa

- Cân riêng lẻ từng vỏ để xác định khối lượng của từng vỏ - Hiệu số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc

- Tính toán kết quả ta được khối lượng trung bình thuốc cốm là 543 mg

STT Khối lượng nguyên chai

- Độ lệch % so với khối lượng ghi trên nhãn là ±5%, không có quá 1 đơn vị trong tổng số đơn vị đem thử nằm ngoài giới hạn qui định

52,5 g < 55 g < 57,75 g KẾT LUẬN: ĐẠT

Dung dịch S: Hòa tan 10,0g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100,0 mL với cùng dung môi

A Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion citrat (phụ lục 8.1): cho vào ống nghiệm 1 mL dung dịch S, thêm 4 mL nước cất, thêm 1 mL dung dịch calci clorid 10%, dung dịch v̀n trong Đun sôi dung dịch sẽ xuất hiện kết tủa trắng, tủa này tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT)

(Dung dịch kết tủa trắng)

(Tủa tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT).)

B Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion natri (phụ lục 8.1): cho vào ống

nghiệm 1 mL dung dịch S, thêm 1 mL dung dịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi Không có kết tủa tạo thành Thêm 4 mL dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, cọ thành cốc bằng đũa thủy tinh Tủa trắng được tạo thành

KẾT LUẬN: ĐÚNG

3.6 Định lượng (Natri Citrat)

- Cho vào bình nón 100 mL: Hoà tan 0,150g chế phẩm trong 20 mL acid acetic khan (TT), làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội Dùng 0,25 mL dung dịch naphtholbenzein (TT) làm ch椃ऀ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) đến khi có màu xanh lục

- 1 mL dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) tương đương với 8.602 mg C6H5Na3O7

Sau khi chuẩn độ ta được:

Vml HClO4 = 3.2 ml P (TB) = 543 mg KL cân = 150 mg

Áp dụng công thức, ta có:

𝑋% =3.2𝑥8.602𝑥543150 = 99,6 %

Hàm lượng thuốc cốm đạt trong nằm trong khoảng giới hạn cho phép là ± 10% của hàm

lượng ghi trên nhãn

KẾT LUẬN: ĐẠT

4 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm 5 Báo cáo kết quả

5.1 Viết bài báo cáo

5.2 Viết phiếu kiểm nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG KHOA DƯỢC- LỚP K21 B

- Cân tổng 20 viên: ∑m20viên

- Cân từng viên và ghi lại khối lượng từ viên thứ nhất (m1) đến viên thứ 20 (m20) STT KHỐI LƯỢNG

VIÊN (GRAM)

STT KHỐI LƯỢNG VIÊN (GRAM)

Nhận xét kết quả: tất cả các viên đều nằm trong khoản độ lệch cho phép

Kết luận: ĐẠT

5.3 Định tính

Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,1 g rotundin, thêm 10 mL nước và 1 mL dung dịch acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, lọc Dịch lọc làm các phản ứng sau: - Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5%, xuất hiện tủa vàng

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch NaCl bão hòa, xuất hiện tủa trắng

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali fericyanid 5%, xuất hiện tủa vàng, màu tủa chuyển dần sang xanh lục Khi đun nóng nhẹ sẽ chuyển sang xanh lam

Kết luận: Đúng

5.4 Định lượng

- Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng khoảng 60 mg rotundin vào bình định mức 100 mL, thêm 40 mL dung dịch acid sulfuric 0,5%, lắc kỹ để hòa tan rotundin, thêm đến định mức với cùng dung môi, lắc đều và lọc Hút chính xác 5 mL dịch lọc vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm dung dịch acid sulfuric 0,5% đến định mức, lắc đều

- Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 281 nm, trong cốc đo dày 1cm, mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5%

- Tính hàm lượng rotundin, C21H25NO4 (L-tetrahydropalmatin) trong viên theo A (1%, 1 cm) Lấy 155 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 281 nm

155 x10x100x100

5 x0.2188

0.2166= 56,308 X%=56.308

60 = 93,847 %

- Hàm lượng rotundin từ 93,0% -107,0% ; so với lượng ghi trên nhãn :đạt

(93,847%)

Kết luận: ĐẠT

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm 7 Báo cáo kết quả

8 Viết bài báo cáo

9 Viết phiếu kiểm nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG KHOA DƯỢC- LỚP K21 B

− pH

− Định tính

Giới hạn cho phép là +10% Từ 10ml đến 11ml

Thể tích mỗi chai nằm trong giới hạn cho phép +10% Không có chai nào nằm ngoài giới hạn cho phép

Kết luận: ĐẠT 5.3 Độ trong

Lấy 1 chai cho vào ống nghiệm có nút đậy, lắc nhẹ ống nghiệm, không được tạo thành bọt khí và quan sát 5 giây trước bảng màu trắng

Tiến hành lập lại và quan sát trước bảng màu đen

Nhìn bằng mắt thường quan sát thấy các chế phẩm trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay tạp chất cơ học khác Các chế phẩm đều đạt yêu cầu

Kết luận: ĐẠT 5.4 Định tính

5.4.1 Định tính ion Natri

a Lấy 2ml chế phẩm, thêm 2ml dung dịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi ( quan sát thấy không có tủa) Thêm 4ml dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, cọ thành ống nghiệm bằng đũa thuỷ tinh Tủa trắng được tạo thành

b Dùng đũa thuỷ tinh, lấy một giọt dung dịch chế phẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu vàng

5.5.2 Định tính ion Clorid

a Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm, acid hoá bằng dung dịch acid nitric 2M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) Lắc đều và để yên, quan sát có tủa màu trắng Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1 ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước cất và thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10M (TT), tủa tan dễ dàng

b Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm Thêm 1ml dung dịch kali permanganat 5% (TT) và 1ml acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ giải phóng khí clo có mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

ết luận: ĐÚNG

Thêm amoniac tủa tan hoàn toàn Acid nitric + bạc nitrat  TỦA TRẮNG RỬA TỦA

5.6 Định lượng

Lấy chính xác 10ml chế phẩm, cho vào bình nón 100ml, thêm 3 giọt dung dịch kali cromat 5% (TT) làm chỉ thị

Định lượng bằng dụng dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) đến khi có tủa hồng

1ml dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844 mg NaCl

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 sau khi định lượng 2 lần = 15,9+16,3

95%<104,54%<105%

Kết luận: ĐẠT

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm 7 Báo cáo kết quả

8 Viết bài báo cáo

9 Viết phiếu kiểm nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG KHOA DƯỢC- LỚP K21 B

NHÓM 7

MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

GVHD: ThS.DS TRẦN HOÀNG LÂM

BÁO CÁO KẾT QUẢ

1 Chuẩn bị dụng cụ:

Cân phân tích, giấy cân, cốc có mỏ 100ml, ống đong 50 ml, bình nón 250 ml, đèn cồn, bật lửa, nhiệt kế, giấy lọc, giá lọc, phễu thủy tinh, cối chày sứ

- Định tính

5 Thực hành

5.1. Hình thức: Viên nghệ màu vàng, vị ngọt, viên hoàn cứng tròn đều,

có mùi nghệ đặc trưng Kết luận: Đạt

5.2 Độ đồng đều khối lượng

Tiến hành cân 10 viên hoàn nghệ ta được M1= 0,1543 g

M2= 0,1917 g M3= 0,1669 g M4= 0,1779 g M5= 0,1428 g

M6= 0,1692 g M7= 0,1688 g M8= 0,1629 g M9= 0,1538 g M10= 0,1753 g

So với khối lượng trung bình viên hoàn, giới hạn cho phép tra theo

bảng 13.1 qui định giới hạn độ lệch cho phép là ±12% 0,1464 g < 0,1664 g < 0,1863 g

Có 2 viên hoàn vượt quá giới hạn cho phép và không có viên hoàn nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép

Kết luận: Đạt 5.3 Độ rã

Lấy khoảng 40 ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ 37oC- 38oC ( theo dõi bằng nhiệt kế)

Tiến hành thử 1 viên ( thời gian bắt đầu 14h17p đến 15h07p) Viên hoàn tan hoàn toàn trong 50 phút

Kết luận: Đạt

5.4 Định tính

Nghiền 5 viên hoàn nghệ thành bột trong cối sứ, cho vào cốc + 20 ml cồn 90o, khuấy đều, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc làm định tính xác định thành phần có trong viên nghệ hoàn

Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc + 1 giọt acid boric 5% + 1 giọt HCL 10% từ màu vàng chuyển màu nâu đỏ

Tiếp tục nhỏ thêm vài giọt dung dịch NH4OH 10% dịch lọc sẽ chuyển từ màu nâu đỏ sang màu tím đỏ

Dịch lọc có phản ứng dương tính với thuốc thử qua thay đổi màu sắc