Báo Cáo Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina 2.Pdf

STT Kh ối lượng nguyên chai mg Kh ối lượng vỏ chai - Độ lệch % so với khối lượng ghi trên nhãn là ±5%, không có quá 1 đơn vị trong tổng số đơn vị đem thử nằm ngoài giới hạn qui định.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG

1.1 D ụng cụ: Cân phân tích điện tử, bình định mức 100 mL, bình nón 250 mL,

buret 25 mL, pipet 1 mL, pipet 5 mL, pipet 10 mL, pipet 25 mL, kẹp ống nghiệm,

cốc có mỏ 100 mL, ống nghiệm, kẹp gấp, đèn cồn, nhiệt kế, bếp điện, nồi inox

1.2 Hoá ch ất: thuốc thử Calci clorid 10%, acid acetic 6M, kali carbonat, kali

pyroantimonat, acid acetic khan, acid percloric 0.1N, naphtholbenzein

1.3 M ẫu thử: Cốm Tiêu Xitrina do công ty cổ phần dược phẩm T.Ư VIDIPHA

sản xuất

2 Yêu c ầu kỹ thuật:

3.1 Hình th ức cảm quan: Quan sát thấy thuốc cốm khô, đồng đều về kích thước

hạt, không có hiện tượng hút ẩm, không bị mềm và biến màu

3.3 Độ đồng đều khối lượng:

- Tiến hành thử trên 5 đơn vị bất kỳ

- Đánh số thứ tự từ 1 đến 5

- Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng của từng chai

- Lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa

- Cân riêng l ẻ từng vỏ để xác định khối lượng của từng vỏ

- Hiệu số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc

- Tính toán kết quả ta được khối lượng trung bình thuốc cốm là 543 mg

STT Kh ối lượng nguyên

chai (mg)

Kh ối lượng vỏ chai

- Độ lệch % so với khối lượng ghi trên nhãn là ±5%, không có quá 1 đơn vị trong tổng số đơn vị đem thử nằm ngoài giới hạn qui định

52,5 g < 55 g < 57,75 g

K ẾT LUẬN: ĐẠT

3.4 Độ rã:

- Cho 1g cốm vào cốc chứa 20 mL nước nóng có nhiều bọt khí bay ra

- C ốm được hòa tan hoàn toàn trong vòng 5 phút

K ẾT LUẬN: ĐẠT

3.5 Định tính (Natri Citrat)

Dung dịch S: Hòa tan 10,0g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100,0 mL với cùng dung môi

A Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion citrat (phụ lục 8.1): cho vào ống nghiệm 1 mL dung dịch S, thêm 4 mL nước cất, thêm 1 mL dung dịch calci clorid 10%, dung dịch v̀n trong Đun sôi dung dịch sẽ xuất hiện kết tủa trắng, tủa này tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT)

(Dung dịch kết tủa trắng)

(T ủa tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT).)

B Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion natri (phụ lục 8.1): cho vào ống

nghiệm 1 mL dung dịch S, thêm 1 mL dung dịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi Không có kết tủa tạo thành Thêm 4 mL dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, cọ thành cốc bằng đũa thủy tinh Tủa trắng được tạo thành

K ẾT LUẬN: ĐÚNG

3.6 Định lượng (Natri Citrat)

- Cho vào bình nón 100 mL: Hoà tan 0,150g chế phẩm trong 20 mL acid acetic khan (TT), làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội Dùng 0,25 mL dung dịch naphtholbenzein (TT) làm ch椃ऀ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) đến khi có màu xanh lục

- 1 mL dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) tương đương với 8.602 mg C6H5Na3O7

Sau khi chu ẩn độ ta được:

lượng ghi trên nhãn

K ẾT LUẬN: ĐẠT

4 R ửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

5 Báo cáo k ết quả

5.1 Vi ết bài báo cáo

5.2 Vi ết phiếu kiểm nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG

Máy quang phổ UV-Vis, cuvet, cân phân tích, giấy cân, cốc có mỏ 100 mL,

phễu, giấy lọc, bình định mức 100 mL, ống đong 10 mL, ống nghiệm, pipet

- Cân tổng 20 viên: ∑m20viên

- Cân từng viên và ghi lại khối lượng từ viên thứ nhất (m1) đến viên thứ 20 (m20) STT KHỐI LƯỢNG

- Khối lượng trung bình của 1 viên : P = 0.2188 (g) = 218.8 mg

Bảng 6.1 Qui định độ đồng đều khối lượng viên nén

Khối lượng trung bình (mTB) của một viên Độ lệch %

- So sánh từng viên với khoảng độ lệnh và kết luận : không được có quá 2 viên có

khối lượng nằm ngoài khoảng độ lệch (%) cho phép và không được có viên nào vượt gấp 2 lần khoảng độ lệch đó

Nhận xét kết quả: tất cả các viên đều nằm trong khoản độ lệch cho phép

60 = 93,847 %

- Hàm lượng rotundin từ 93,0% -107,0% ; so với lượng ghi trên nhãn :đạt

(93,847%)

K ết luận: ĐẠT

6 R ửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

7 Báo cáo k ết quả

8 Vi ết bài báo cáo

9 Vi ết phiếu kiểm nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG

Nước cất, K2CO3 15%, AgNO3 2%, AgNO3 0,1N, NH3 10M, KmnO4 5%,

H2SO4 10%, K2CrO4 5%, Kali pyroantimonat

Thể tích mỗi chai nằm trong giới hạn cho phép +10% Không có chai nào

nằm ngoài giới hạn cho phép

K ết luận: ĐẠT

5.3 Độ trong

Lấy 1 chai cho vào ống nghiệm có nút đậy, lắc nhẹ ống nghiệm, không được

tạo thành bọt khí và quan sát 5 giây trước bảng màu trắng

Tiến hành lập lại và quan sát trước bảng màu đen

Nhìn bằng mắt thường quan sát thấy các chế phẩm trong suốt không có bụi,

cặn, xơ bông hay tạp chất cơ học khác Các chế phẩm đều đạt yêu cầu

b Dùng đũa thuỷ tinh, lấy một giọt dung dịch chế phẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu vàng

5.5.2 Định tính ion Clorid

a Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm, acid hoá bằng dung dịch acid nitric 2M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) Lắc đều và để yên, quan sát có tủa màu trắng Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1 ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước cất và thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10M (TT), tủa tan dễ dàng

b Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm Thêm 1ml dung dịch kali permanganat 5% (TT) và 1ml acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ giải phóng khí clo có mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

ết luận: ĐÚNG

Thêm amoniac t ủa tan hoàn toàn Acid nitric + b ạc nitrat  T ỦA TRẮNG R ỬA TỦA

5.6 Định lượng

Lấy chính xác 10ml chế phẩm, cho vào bình nón 100ml, thêm 3 giọt dung dịch kali cromat 5% (TT) làm chỉ thị

Định lượng bằng dụng dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) đến khi có tủa hồng

1ml dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844 mg NaCl

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 sau khi định lượng 2 lần = 15,9+16,3

Hàm lượng NaCl 0,9 % nằm trong giới hạn 95% - 105% so với hàm lượng ghi trên nhãn

V1= 15,9 ml

V2 = 16,3 ml

95%<104,54%<105%

K ết luận: ĐẠT

6 R ửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

7 Báo cáo k ết quả

8 Vi ết bài báo cáo

9 Vi ết phiếu kiểm nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG

KHOA DƯỢC- LỚP K21 B

NHÓM 7

MÔN: TH KI ỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

GVHD: ThS.DS TR ẦN HOÀNG LÂM

BÁO CÁO K ẾT QUẢ

5.2 Độ đồng đều khối lượng

Ti ến hành cân 10 viên hoàn nghệ ta được

So v ới khối lượng trung bình viên hoàn, giới hạn cho phép tra theo

b ảng 13.1 qui định giới hạn độ lệch cho phép là ±12%

L ấy khoảng 40 ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ

37oC- 38oC ( theo dõi bằng nhiệt kế)

Tiến hành thử 1 viên ( thời gian bắt đầu 14h17p đến 15h07p)

Viên hoàn tan hoàn toàn trong 50 phút

K ết luận: Đạt

5.4 Định tính

Nghi ền 5 viên hoàn nghệ thành bột trong cối sứ, cho vào cốc + 20

ml cồn 90o, khuấy đều, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc làm định tính xác định thành phần có trong viên nghệ hoàn

Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc + 1 giọt acid boric 5% + 1 giọt HCL 10% t ừ màu vàng chuyển màu nâu đỏ

Tiếp tục nhỏ thêm vài giọt dung dịch NH4OH 10% dịch lọc sẽ chuyển từ màu nâu đỏ sang màu tím đỏ

Dịch lọc có phản ứng dương tính với thuốc thử qua thay đổi màu sắc

K ết luận: đúng

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

7 Báo cáo kết quả