Báo cáo thí nghiệm hóa lý bài 2 cân bằng lỏng – rắn

Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc vào thành phần dung dịch và trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần cho đến khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết ti

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TÀO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ

BÀI 2: CÂN BẰNG LỎNG – RẮN

Bộ môn: Thí nghiệm Hóa lý Ngành: CNKT Hóa học GVHD: PGS.TS Nguyễn Vinh Tiến SVTH: Nhóm 1

Tp Hồ Chí Minh, 03/2024

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 2 CÂN BẰNG LỎNG – RẮN

Ngày thí nghiệm: 11/03/2024 ĐIỂM:

Chữ ký GVHD:

Lớp: 221281A Nhóm: 9

Tên: Nguyễn Bá Toán

MSSV: 22128190

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM:

1 Mục tiêu thí nghiệm

Sinh viên cần nắm vững các vấn đề trọng tâm sau đây:

 Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt

 Áp dụng qui tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh

 Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh

không tạo hợp chất hóa học hay dung dịch rắn

2 Lý thuyết

Phương pháp phân tích nhiệt đặt trên cơ sở nghiên cứu sự thay đổi nhiệt độ của một hệ nguội hay nóng dần theo thời gian

Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một nguyên chất không đổi và giữ nguyên trong suốt quá trình kết tinh Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc vào thành phần dung dịch và trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần cho đến khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti) cho đến khi quá trình kết tinh kết thúc Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm

Trên hình 1, đường nguội (1) và (6) ứng với A và B nguyên chất Đường (2), (4), (5) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần bằng đúng thành phần eutecti

Trên đường (1) và (6) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A và B nguyên chất

Trên đường (2), (3), (4), (5) các đoạn nằm ngang ứng với quá trình kết tinh eutectic, còn các điểm c, d, f ứng với điểm bắt đầu kết tinh một cấu tử nào đó (trong hỗn hợp 2, 4, 5) Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của các đường biểu diễn thay đổi do tốc độ giảm nhiệt độ trước và trong khi kết tinh không giống nhau Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó Thường dùng phương pháp tam giác Tamman để xác định thành phần eutectic – nếu điều kiện nguội lạnh hoàn toàn như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) trên đường cong nguội lạnh

sẽ tỉ lệ với lượng eutectic Như vậy nếu đặt trên đoạn AB thành phần và trên trục tung là

độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh tương ứng nối các đầu mút lại, ta sẽ

được tam giác AIB Đỉnh I của tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác AIB gọi

là tam giác Tamman

- Từ số liệu thực nghiệm T – t (nhiệt độ - thời gian) ta vẽ các đường cong nguội có dạng như đường (1)  (6)

- Ta xác định các điểm gãy khúc (các điểm chuyển pha) trên giản đồ T – t của các đường nguội

- Vẽ giản đồ T – x (nhiệt độ - thành phần) theo của nhiệt độ - thành phần cho các dung dịch thí nghiệm

- Dựng các đường thẳng song song trục tung trên giản đồ T – x

- Từ điểm gãy khúc trên giản đồ T – t , ta vẽ các đường thẳng song song trục hoành, các đường này cắt các đường song song trục tung trên giản đồ T – x tại các giao điểm

- Nối các giao điểm này lại ta có đường aed

- Xác định nồng độ eutectic dựa vào tam giác Tamman

Hình 1: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thời gian (T – t) và nhiệt độ - thành phần (T – x) của hệ kết tinh hai cấu tử A và B.

B THỰC NGHIỆM:

1 Quy trình thí nghiệm

Chuẩn bị hỗn hợp dung dịch naphtalene và diphenylamine được pha với các tỉ lệ xác định:

Naphtalene 10 8 6 4.5 3 2.5 1 0

Diphenylamin

e

- Đun cách thủy ống nghiệm tới khi hỗn hợp vừa chảy lỏng hoàn toàn Chú ý không đun quá lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống

- Lấy ống nghiệm ra lau khô ngoài ống Theo dõi sự hạ nhiệt độ theo thời gian, cứ sau một phút ghi nhiệt độ một lần Liên tục khuấy nhẹ và đều tay cho tới khi thấy vết tinh thể đầu tiên xuất hiện (ghi nhiệt độ này) rồi ngưng khuấy (Nên kiểm tra lại nhiệt độ bắt đầu

kết tinh bằng cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng và ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh)

- Sau đó tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần cho đến khi hỗn hợp hoàn toàn đông đặc

Chú ý:

 Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội đến khoảng 40 C thì sử dụng ống bao không khí bên ngoài ống nghiệm và nhúng vào hỗn hợp “nước + một ít nước đá” (nhiệt

độ nước làm lạnh không dưới 20 C) và ghi nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ giảm xuống đến 28 C thì ngưng thí nghiệm

 Không được rút nhiệt kế ra khỏi ống nghiệm khi thành phần trong ống nghiệm chưa tan hoàn toàn sẽ làm gãy nhiệt kế

 Không đun quá lâu vì sẽ làm chất rắn thăng hoa bám lên thành đồng

2 Kết quả và bàn luận

 Kết quả thô

Bảng 1: Bảng thành phần khối lượng của các ống nghiệm đã chuẩn bị.

Ống

Phần trăm khối lượng naphtalene

(%)

Phần trăm khối lượng diphenylamine

(%)

3 60 40

Để thu được bảng 1 ta dùng các công thức sau:

Ta có: d naphtalene = 1.14 g/ml, d diphenylamine = 1.2 g/ml

Phần trăm khối lượng naphtalene (%):

C= V naphtalene × d naphtalene+V diphenylamine × d diphenylamine V naphtalene ×d naphtalene ×100

Phần trăm khối lượng diphenylamine (%):

C= V naphtalene × d naphtalene+V diphenylamine × d diphenylamine V diphenylamine ×d diphenylamine ×100

 Kết quả tính

Bảng 2: Nhiệt độ hỗn hợp ở từng thời điểm của 8 ống nghiệm.

ống

phút

4 72 68 54 52.5 54 53.5 44.5 50

Đồ thị 1: Đồ thị nhiệt độ - thời gian của hệ hai cấu tử Diphenylamine – Naphtalene tương ứng với các ống nghiệm có thành phần khối lượng khác nhau.

Bảng 3: Nhiệt độ bắt đầu kết tinh của các ống nghiệm tương ứng.

%mdiphenylamine 0 20 40 55 70 75 90 100

Nhiệt độ ( o C) 77 72 56 45 31 34 44.5 51.5

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Thời gian (phút)

Đồ thị 2: Đồ thị nhiệt độ kết tinh - thành phần hệ Diphenylamine – Naphtalene.

Nhận xét:

- Phương pháp được dùng để xác định nhiệt độ điểm eutectic và thành phần eutectic của

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

79

72

56

44

31 34

45 52

Phần trăm khối lượng của Diphenylamine (%)

hệ 2 cấu tử trong bài thí nghiệm này là phương pháp phân tích nhiệt.

- Từ đồ thị 1:

+ Các đường (1), (2), (3), (4), (5), (6), (7), (8) trong đồ thị nhiệt độ - thời gian ở trên là các đường cong nguội lạnh tương ứng với thành phần cấu tử trong hỗn hợp tương ứng + Đường (1), (8): lần lượt ứng với Naphtalene và Diphenylamine nguyên chất

+ Đường (2), (3), (4), (5), (6), (7): có cùng 1 thời điểm mà tại đó đồ thị của chúng là những đường nằm ngang Điểm đó ứng với quá trình kết tinh eutectic (có sự kết tinh đồng thời của cả Diphenylamine và Naphtalene), vì dung dịch bão hòa cả hai cấu tử

- Từ đồ thị 2:

+ Ta có các điểm a, b ứng với nhiệt độ kết tinh của Naphtalen và Diphenylamine nguyên chất

+ Ta xác định được nhiệt độ eutectic ứng với nhiệt độ tại điểm e là 30oC và thành

phần eutectic của hệ là 71.1% Diphenylamine và 28.9% Naphtalene

C CÂU HỎI THẢO LUẬN:

Câu 1: Có kết luận gì về việc thay đổi nhiệt độ kết tinh của quá trình kết tinh hệ một cấu tử và hệ hai cấu tử?

Trong quá trình kết tinh, nhiệt độ kết tinh là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến cấu trúc và đặc tính của sản phẩm cuối cùng Việc thay đổi nhiệt độ kết tinh có thể tác động

đáng kể đến quá trình kết tinh của cả hệ một cấu tử và hệ hai cấu tử Dưới đây là một số kết luận chung về việc thay đổi nhiệt độ kết tinh trong hai trường hợp này:

Hệ một cấu tử

1 Tốc độ kết Tinh: Nhiệt độ thấp hơn thúc đẩy tốc độ kết tinh nhanh hơn do sự chênh lệch nhiệt độ lớn hơn giữa nhiệt độ môi trường và nhiệt độ kết tinh Tuy nhiên, nếu nhiệt độ quá thấp, có thể làm chậm trình tự nucleation (hình thành hạt nhân) do giảm động năng của các phân tử

2 Kích thước và hình dạng hạt: Nhiệt độ kết tinh thấp thường dẫn đến việc hình thành các hạt nhỏ hơn và có thể không đều do tốc độ kết tinh nhanh Trong khi đó, nhiệt độ cao hơn có thể cho phép hình thành các hạt lớn hơn và đồng đều hơn

3 Độ tinh khiết: Nhiệt độ kết tinh ảnh hưởng đến độ tinh khiết của sản phẩm kết tinh Nhiệt độ cao hơn có thể giúp loại bỏ tạp chất dễ dàng hơn

Hệ hai cấu tử

1 Điểm đóng băng: Trong hệ hai cấu tử, nhiệt độ kết tinh thấp hơn thường làm giảm điểm đóng băng của hỗn hợp so với hệ một cấu tử Điều này được gọi là hiện tượng hạ điểm đóng băng

2 Tách pha: Thay đổi nhiệt độ kết tinh có thể ảnh hưởng đến khả năng tách pha của các cấu tử, dẫn đến sự phân bố không đồng đều của các cấu tử trong hạt kết tinh

3 Tính chất Lý Hóa: Nhiệt độ kết tinh ảnh hưởng đến tỷ lệ kết tinh của từng cấu tử trong hệ, từ đó ảnh hưởng đến tính chất lý hóa của sản phẩm cuối cùng, bao gồm

độ cứng, độ tan, và độ bền hóa học

Câu 2: Hỗn hợp eutectic là gì, ứng dụng?

- Hỗn hợp eutectic (hay hợp chất eutectic) là một loại hỗn hợp của hai hoặc nhiều thành phần, thường là kim loại, có điểm nóng chảy thấp hơn so với các thành phần riêng lẻ của

nó Điểm nóng chảy này được gọi là điểm eutectic Tại điểm eutectic, hỗn hợp chuyển từ trạng thái rắn sang trạng thái lỏng hoàn toàn ở một nhiệt độ cố định, không giống như hầu hết các hợp kim khác mà chuyển đổi qua trạng thái lỏng một cách dần dần qua một khoảng nhiệt độ

- Cấu trúc: Hỗn hợp eutectic có cấu trúc đặc biệt khi đông đặc, tạo thành cấu trúc vi mô

mà ở đó các thành phần khác nhau tách biệt rõ ràng và xen kẽ với nhau theo một mô hình

cụ thể, tạo ra một kết cấu đặc biệt mà không giống với bất kỳ thành phần nào của nó khi

ở dạng rắn riêng lẻ

- Ứng dụng:

1 Hàn và làm lớp phủ: Hợp kim eutectic có điểm nóng chảy thấp được sử dụng rộng rãi trong công nghệ hàn và làm lớp phủ bởi vì chúng có thể chảy và đông đặc lại

mà không làm hỏng vật liệu nền

2 Chất dẫn Nhiệt và điện: Một số hỗn hợp eutectic có tính chất dẫn nhiệt và điện tốt, làm cho chúng hữu ích trong ứng dụng làm vật liệu dẫn nhiệt và điện trong các thiết bị điện tử

3 Hợp kim: Các hợp kim eutectic cũng được sử dụng trong sản xuất hợp kim nhớ hình, có khả năng trở về hình dạng ban đầu của chúng sau khi bị biến dạng, khi được nung nóng đến nhiệt độ nhất định

4 Ngành Y tế: Các hợp chất eutectic của các chất dược liệu có thể tạo ra hỗn hợp có điểm nóng chảy thấp hơn, làm cho chúng dễ dàng được sử dụng trong các ứng dụng dược phẩm, như việc tạo ra các dạng thuốc dễ chảy, thuốc bôi, hoặc các hệ thống giao thuốc qua da

5 Lưu trữ năng lượng: Hỗn hợp eutectic có khả năng lưu trữ và giải phóng năng lượng nhiệt một cách hiệu quả khi chúng chuyển pha, làm cho chúng hữu ích trong các hệ thống lưu trữ năng lượng nhiệt, giúp cải thiện hiệu quả của hệ thống năng lượng tái tạo