Báo cáo thí nghiệm hóa phân tích 2 báo cáo bài 7 định lượng fe3+ , ca2+ và xác định độ cứng của nước

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA Y – DƯỢC



BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH 2

Giảng viên: Lâm Thị Thúy Kiều

BÁO CÁO BÀI 7

ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Ca2+ VÀ XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

MỤC TIÊU HỌC TẬP

Sau khi thực tập bài này, sinh viên phải :

- Trình bày được nguyên tắc định lượng Fe3+, Ca2+ và xác định độ cứng của nước

- Nhận biết được sự chuyển màu tại điểm kết thúc phản ứng

- Áp dụng phương pháp complexon để định lượng các dung dịch Fe3+, Ca2+, xác định độ cứng của nước

NỘI DUNG THỰC TẬP

I ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ (chỉ thị acid sulfosalicylic) 1 NGUYÊN TẮC

Acid sulfosalicylic là chỉ thị tự nó không có màu, nhưng tác dụng với Fe3+ tạo phức có màu tím đỏ Khi chuẩn độ bằng complexon III sẽ tạo phức với Fe3+ có màu vàng và giải phóng chỉ thị trở lại dạng tự do Kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng tươi

2 TIẾN HÀNH

2.1 Pha dung dịch gốc MgSO4 0,05 M

Cân chính xác khoảng 1,2328 g MgSO4.7H2O, pha trong bình định mức 100 ml.Tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha

Ta có : mct = (𝐸 𝑉 𝑁)/1000 với EMgSo4.7H2O = M = 246,366 g/mol Cân được mct MgSO4 là 1,2328 g

=> N= (mct 1000)/(𝐸 𝑉) = ( 1,2328 1000)/(246,366 100)= 0, 0500 N

Vậy nồng độ dung dịch gốc MgSO4 vừa pha có nồng độ là 0,0500N

2.2 Pha dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M từ dung dịch complexon III ≈ 0,25 M

Lấy 20 ml dung dịch complexon III ≈ 0,25 M, cho vào ống đong 100 ml Thêm nước cất cho tới vạch, rót ra cốc có mỏ, lắc đều

2.3 Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M

- Buret : Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M

- Bình nón: Hút chính xác 10,00 ml dung dịch gốc MgSO4, cho vào bình nón, thêm 20 ml nước cất, 5 ml dung dịch đệm pH = 10 và 1 ít chỉ thị NET Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ tím sang xanh dương Lặp lại thao tác 3 lần Ghi V ml complexon III của từng bình Tính nồng độ N của dung dịch complexon III

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch gốc, nước cất, dung dịch đệm pH 10 và chỉ thị NET trước khi chuẩn độ

 Hình ảnh hỗn hợp dung dịch gốc, nước cất, dung dịch đệm pH 10 và chỉ thị NET sau khi chuẩn độ bằng dung dịch Complexon III

- Lượng dung dịch Complexon III chuẩn độ cho 3 bình là:

- Buret: Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M (đã được xác định nồng độ)

- Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch Fe3+, cho vào bình nón Thêm 50 ml nước cất, 1 giọt HCl đậm đặc, 1 giọt chỉ thị acid sulfosalicylic Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng tươi Ghi V ml complexon III Lặp lại thao tác 3 lần

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch Fe3+ trước khi chuẩn độ bằng Complexon III

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch Fe3+ sau khi chuẩn độ

Trong nước, ở pH 9 -11 murexid có màu tím, khi kết hợp với Ca2+ tạo phức màu đỏ Trong việc định lượng bằng complexon III (dinatri EDTA), complexon III sẽ tạo phức với Ca2+ và phóng thích murexid trở lại dạng tự do Do đó dung dịch chuyển màu từ đỏ sang tím khi phản ứng kết thúc

2.TIẾN HÀNH

2.1 Pha dung dịch gốc CaCl2 có nồng độ 0,05 N

Cân chính xác khoảng 500 mg CaCO3, cho vào cốc có mỏ, cho từ từ vài giọt HCl đậm đặc cho đến khi CaCO3 tan hoàn toàn Chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều Tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha

Ta có : mct = (𝐸 𝑉 𝑁)/1000 với ECaCO3 = M = 100,0869 g/mol Cân được mct 0.5014g CaCO3

=> N= (mct 1000)/(𝐸 𝑉) = ( 0,5014 1000)/(100,0869 100)= 0, 0501 N

Vậy nồng độ dung dịch gốc CaCO3 vừa pha có nồng độ là 0,0501N

2.2 Pha dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M từ dung dịch complexon III ≈ 0,25 M

Lấy 20 ml dung dịch complexon III ≈ 0,25 M, cho vào ống đong 100 ml Thêm nước cất cho tới vạch, rót ra cốc, lắc đều

2.3 Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M

- Buret : Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M

- Bình nón: Hút chính xác 10,00 ml dung dịch CaCl2 , cho vào bình nón, thêm 90 ml nước cất, 10 ml NaOH 2 N và 1 ít chỉ thị murexid Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ sang tím

- Ghi V ml complexon III Tính nồng độ N của dung dịch complexon III Lặp lại thao tác 3 lần

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch CaCl2 trước khi chuẩn độ

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch CaCl2 sau khi chuẩn độ

- Lượng dung dịch Complexon III chuẩn độ cho 3 bình là:

- Buret: Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M (đã được xác định nồng độ)

- Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch Ca2+, cho vào bình nón Thêm 90 ml nước cất, 10 ml NaOH 2 N và 1 ít chỉ thị murexid Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ sang tím (tím hoàn toàn) Ghi V ml complexon III Lặp lại thao tác 3 lần

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch Ca2+ trước khi chuẩn độ

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch Ca2+ sau khi chuẩn độ

Nước cứng là nước có chứa nhiều ion Ca2+ và Mg2+

Độ cứng carbonat: là do các muối hydrocarbonat của Ca2+ và Mg2+ Nếu đun sôi nước cứng thì độ cứng hầu như mất hẳn

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2 + H2O

Độ cứng do các muối SO42- và Cl- của Ca2+ và Mg2+, khi đun sôi thì các muối này vẫn còn lại trong nước

Độ cứng toàn phần: Là tổng trữ lượng muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước Có thể tính độ cứng với 1g CaO/100 lít nước, 1g CaCO3/100 lít nước

Dùng chỉ thị đen Eriocrom T (NET), trong nước ở pH 7-10 chỉ thị có màu xanh dương Lúc đầu, chỉ thị tạo phức với 1 phần ion Mg2+ tự do có trong nước nên dung dịch có màu tím đỏ Khi tiến hành định lượng, complexon III kết hợp với Ca2+ trước, sau đó đến Mg2+ Gần tới điểm tương đương, complexon III phản ứng với phức Mg2+ và chỉ thị để phóng thích chỉ thị dạng tự do nên dung dịch chuyển màu từ tím đỏ sang xanh dương

2.TIẾN HÀNH

2.1 Pha loãng chính xác complexon III 0,05 M thành 0,01 M

Hút chính xác 20 ml dung dịch complexon III 0,05 M vào bình định mức 100 ml Thêm nước cất đến vạch, trộn đều

2.2 Xác định độ cứng của nước

- Buret: Dung dịch complexon III 0,01 M

- Bình nón: Lấy chính xác 50 ml nước cứng bằng pipet chính xác 50 ml (hoặc bình định mức 50 ml), cho vào bình nón, thêm 5 ml dung dịch đệm có pH= 10 và 1 ít chỉ thị NET Định lượng đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang xanh dương Ghi V ml complexon III.Lặp lại thao tác 3 lần

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch nước cứng trước khi chuẩn độ

Hình ảnh hỗn hợp dung dịch nước cứng sau khi chuẩn độ

- Nguyên tắc định lượng Fe3+: Với Acid sulfosalicylic là chỉ thị tự nó không có màu, nhưng tác dụng với Fe3+ tạo phức có màu tím đỏ Khi chuẩn độ bằng complexon III sẽ tạo phức với Fe3+ có màu vàng và giải phóng chỉ thị trở lại dạng tự do Kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng tươi.

- Nguyên tắc định lượng Ca2+ với chỉ thị murexid: Trong nước, ở pH 9 -11 murexid có màu tím, khi kết hợp với Ca2+ tạo phức màu đỏ Trong việc định lượng bằng complexon III (dinatri EDTA), complexon III sẽ tạo phức với Ca2+ và phóng thích murexid trở lại dạng tự do Do đó dung dịch chuyển màu từ đỏ sang tím khi phản ứng kết thúc.

- Nguyên tắc xác định độ cứng của nước: Nước cứng là nước có chứa nhiều ion Ca2+ và Mg2+.

Độ cứng carbonat: là do các muối hydrocarbonat của Ca2+ và Mg2+ Nếu đun sôi nước cứng thì độ cứng hầu như mất hẳn

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2 + H2O

Độ cứng do các muối SO42- và Cl- của Ca2+ và Mg2+, khi đun sôi thì các muối này vẫn còn lại trong nước

Độ cứng toàn phần: Là tổng trữ lượng muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước Có thể tính độ cứng với 1g CaO/100 lít nước, 1g CaCO3/100 lít nước

Dùng chỉ thị đen Eriocrom T (NET), trong nước ở pH 7-10 chỉ thị có màu xanh dương Lúc đầu, chỉ thị tạo phức với 1 phần ion Mg2+ tự do có trong nước nên dung dịch có màu tím đỏ Khi tiến hành định lượng, complexon III kết hợp với Ca2+ trước, sau đó đến Mg2+ Gần tới điểm tương đương, complexon III phản ứng với phức Mg2+ và chỉ thị để phóng thích chỉ thị dạng tự do nên dung dịch chuyển màu từ tím đỏ sang xanh dương

2 Trình bày cách tiến hành định lượng Fe3+, Ca2+, xác định độ cứng của nước?

 Trả lời:

- Cách tiến hành định lượng Fe3+:

+ Bước 1: Pha dung dịch gốc MgSO4 0,05 M Cân chính xác khoảng 1,234 g MgSO4.7H2O, pha trong bình định mức 100 ml Tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha

+ Bước 2: Pha dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M từ dung dịch complexon III ≈0,25 M Lấy 20 ml dung dịch complexon III ≈ 0,25 M, cho vào ống đong 100 ml Thêm nước cất cho tới vạch, rót ra cốc có mỏ, lắc đều

+Bước 3: Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M Trên buret là dung dịch complexon III ≈ 0,05 M, bình nón: Hút chính xác 10,00 ml dung dịch gốc MgSO4, cho vào bình nón, them 20 ml nước cất, 5 ml dung dịch đệm pH = 10 và 1 ít chỉ thị NET Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ tím sang xanh dương Ghi V ml complexon III Tính nồng độ N của dung dịch complexon III NcomplexonIII= (𝑁𝑥𝑉)𝑀𝑔𝑆𝑂4 𝑉 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛𝐼𝐼𝐼

+Bước 4 Định lượng Fe3+: Buret: Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M (đã được xác định nồng độ) Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch Fe3+, cho vào bình nón Thêm 50 ml nước cất, 1 giọt HCl đậm đặc, 1 giọt chỉ thị acid sulfosalicylic Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng tươi Ghi V ml complexon III

+ Bước 5: Tính toán kết quả theo công thức

(với EFeCl3.6H2O = 270,3)

- Cách tiến hành định lượng Ca2+:

+Bước 1: Pha dung dịch gốc CaCl2 có nồng độ 0,05 N Cân chính xác khoảng 500 mg CaCO3, cho vào cốc có mỏ, cho từ từ vài giọt HCl đậm đặc cho đến khi CaCO3 tan hoàn toàn Chuyển vào bình định mức 100 ml, them nước cất đến vạch, lắc đều Tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha

+ Bước 2: Pha dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M từ dung dịch complexon III ≈0,25 M Lấy 20 ml dung dịch complexon III ≈ 0,25 M, cho vào ống đong 100 ml Thêm nước cất cho tới vạch, rót ra cốc, lắc đều

+ Bước 3: Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M Buret : Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M Bình nón: Hút chính xác 10,00 ml dung dịch CaCl2 , cho vào bình nón, thêm 90ml nước cất, 10 ml NaOH 2 N và 1 ít chỉ thị murexid Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ sang tím Ghi V ml complexon III Tính nồng độ N của dung dịch complexon III

+ Bước 4: Định lượng Ca2+ : Buret: Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M (đã được xác định nồng độ) Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch Ca2+, cho vào bình nón Thêm 90 ml nước cất, 10 ml NaOH 2 N và 1 ít chỉ thị murexid Nhỏ complexon III xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ sang tím (tím hoàn toàn) Ghi V ml complexon III

+ Bước 5: Tính toán kết quả:

- Cách xác định độ cứng của nước:

+Bước 1: Pha loãng chính xác complexon III 0,05 M thành 0,01 M Hút chính xác 20 ml dung dịch complexon III 0,05 M vào bình định mức 100 ml Thêm nước cất đến vạch, trộn đều

+ Bước 2: Xác định độ cứng của nước Buret: Dung dịch complexon III 0,01 M Bình nón: Lấy chính xác 50 ml nước cứng bằng pipet chính xác 50 ml (hoặc bình định mức 50 ml), cho vào bình nón, thêm 5 ml dung dịch đệm có pH= 10 và 1 ít chỉ thị NET Định lượng đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang xanh dương Ghi V ml complexon III

+Bước 3: Tính toán kết quả:

3 Giải thích rõ sự cạnh tranh tạo phức của Ca2+ và Mg2+ với complexon III?

 Sự cạnh tranh tạo phức của Mg2+ và Ca2+ với Complexon III diễn ra do hằng số tạo phức của của Ca2+ với EDTA lớn hơn hằng số tạo phức Mg2+ với EDTA, nên phức Ca2+ bền hơn so với phức của Mg2+ Do đó, Ca2+ phản ứng tạo phức trước so với Mg2+ và gần tới điểm tương đương phức Mg2+ kém bền hơn nên bị tác dụng với complexon làm cho chỉ thị bị phóng thích ở dạng tự do nên dung dịch chuyển từ tím đỏ sang màu xanh dương Ca2+ + MgY2- ⇋ CaY2- + Mg2+

Với lgKMY Ca2+ 10,7 > lgKMY Mg2+ =8,7

4 Giải thích tại sao khi định lượng Ca2+ bằng phương pháp complexon phải thêm NaOH 2 N? Có thể thay thế bằng dung dịch đệm pH = 10 được không?

 Khi định lượng Ca2+ bằng complexon III phải thêm NaOH 2N để duy trì pH trong khoảng 9-11 vì đây khoảng pH chuyển màu của murexit Có thể đổi NaOH bằng dung dịch đệm pH=10 Vì nó có pH xác định nên sẽ duy trì ổn định pH trong khoảng chuyển màu của murexit

5 Giải thích cơ chế chuyển màu của chỉ thị murexid?

 Trong nước, ở pH 9 -11 murexid có màu tím, khi kết hợp với Ca2+ tạo phức màu đỏ Trong việc định lượng bằng complexon III (dinatri EDTA), complexon III sẽ tạo phức với Ca2+ và phóng thích murexid trở lại dạng tự do màu tím