Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng của nước

Tr-ờng đại học vinh khoa hoá học Trần thị liên nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng n-ớc khoá luận tốt nghiệp đại học chuyên ngành: hoá vô Vinh, tháng năm 200 Lun tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI MỞ ĐẦU Phần Tổng quan 1.1 Nƣớc tự nhiên 1.2 Các tạp chất nƣớc 1.2.1 Khí hịa tan nƣớc 1.2.2 Các tạp chất vô 1.2.3 Các tạp chất hữu 1.2.4 Cặn lơ lửng 1.3 Sự ô nhiễm nƣớc 1.4 Thực trạng nguồn nƣớc sinh hoạt Việt Nam Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước 1.5 Tiêu chuẩn chất lƣợng nƣớc 1.6 Độ cứng nƣớc- cách xác định độ cứng 10 1.6.1 Khái niệm, phân loại 10 1.6.2 Tác hại nƣớc cứng 11 1.6.3 Nguồn gốc gây độ cứng nƣớc 12 1.6.4 Cách xác định độ cứng 13 1.6.5 Các phƣơng pháp khử độ cứng nƣớc 16 1.7 Giới thiệu kít thử 18 Phần 2.Thực nghiệm 19 2.1 Dụng cụ hóa chất 19 2.2 Chuẩn bị dung dịch để phân tích 19 Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước 2.3 Xây dựng mối quan hệ độ cứng thể tích dịch EDTA tiêu tốn 21 2.4 Xây dựng mối quan hệ độ cứng số giọt dung dịch EDTA tiêu tốn từ ống nhỏ giọt 22 2.5 Tiến hành thí nghiệm với mẫu thực 26 2.6 Xây dựng kít thử độ cứng 28 2.8 KẾT LUẬN 31 TÀI LIỆU THAM KHẢO 32 LỜI CẢM ƠN Khố luận đƣợc hồn thành phịng thí nghiệm hố vơ cơ- đại h ọc Vinh Tôi xin trân trọng gửi lời biết ơn sâu sắc tới: Thầy giáo, tiến sĩ Nguyễn Hoa Du thầy giáo, thạc sĩ Phan Văn Hoà hƣớng dẫn bảo tận tình đóng góp nhiều ý kiến q báu để tơi hồn thành đề tài Đồng thời gửi lời cảm ơn tới cô giáo Nguyễn Thị Tâm- KTV phịng thí nghiệm vơ giúp đỡ tơi thiết bị, hố chất để tơi hồn thành tốt đề tài Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Cuối tơi xin trân trọng gửi lời cảm ơn đến tồn thể thầy giáo khoa Hố- đại học Vinh, gia đình, bạn bè động viên quan tâm tận tình giúp đỡ tơi suốt q trình hồn thành khoá luận Vinh, tháng năm 2008 Sinh viên thực Trần Thị Liên LỜI MỞ ĐẦU Ngày nay, khoa học kỹ thuật ngày phát triển đại, nông nghiệp ngày tiên tiến, dân số đơng nhu cầu nƣớc ngƣời đòi hỏi nhiều chất lƣợng nƣớc cao Phân tích thành phần định tính định lƣợng để đánh giá chất lƣợng nƣớc điều quan trọng Từ trƣớc đến nhà khoa học có nhiều phƣơng pháp phân tích tiêu nƣớc cách xác Cịn ngƣời dân việc khơng đơn giản để phân tích mẫu nƣớc đòi hỏi nhiều thời gian, phƣơng tiện thiết bị đại nhiều kiến thức chuyên sâu Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Nguồn nƣớc đƣợc trọng khai thác nƣớc ngầm Trong nƣớc ngầm thƣờng chứa nhiều ion Ca2+, Mg2+ nên có độ cứng cao Nƣớc cứng không gây tác hại cho sinh hoạt mà gây tác hại cho nhiều ngành sản xuất Việc xác định độ cứng nƣớc để kiểm tra chất lƣợng nƣớc cần thiết V ì chọn đề tài: “Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nƣớc” Kit thử đơn giản, gọn nhẹ giúp ngƣời dân kiểm tra nhanh độ cứng nƣớc, để đánh giá chất lƣợng nƣớc sử dụng nhƣ có biện pháp cải tạo nguồn nƣớc, phục vụ cho sản xuất, sinh hoạt Nhiệm vụ đề tài: - Lựa chọn phản ứng phân tích cho phép xác định độ cứng nƣớc - Xây dựng kit để xác định đọ cứng gồm: dụng cụ , hoá chất, hƣớng dẫn sử dụng - Thử nghiệm kit mẫu thực Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Phần 1: TỔNG QUAN 1.1 Nước tự nhiên Trong tự nhiên có nguồn nƣớc nhƣ sơng ngịi ao hồ suối, mạch ngầm, biển, đại dƣơng: Trong nguồn nƣớc mặn đại dƣơng biển chiếm 91,3% tổng lƣợng nƣớc trái đất Do có 6,9% tổng lƣợng nƣớc cịn lại đƣợc sử dụng vào nhu cầu sinh hoạt sản xuất ngƣời.[11] Lƣợng nƣớc đƣợc khai thác nhiều để phục vụ sản xuất đời sống nƣớc sông , hồ nƣớc ngầm Nƣớc tự nhiên có đặc điểm phụ thuộc vào địa phƣơng, địa hình mà qua Ngồi cịn phụ thuộc vào thời gian, mùa vụ Trong nƣớc thƣờng chứa lƣợng chất tan chất khơng tan có nguồn gốc vô hữu Các tạp chất cần đƣợc loại bỏ để đảm bảo an toàn cho ngƣời sinh vật sử dụng nƣớc Nƣớc bề mặt bao gồm nƣớc mƣa, sơng, ao, hồ Nó tiếp xúc với khơng khí, qua nhiều vùng sinh thái, dân cƣ nên hồ tan số khống chất nhƣ bụi, cặn lơ lửng, chất hữu có nguồn gốc từ động thực vật sinh hoạt ngƣời Nƣớc thải từ nhà máy khu công nghiệp, từ bệnh viện, khu dân cƣ sinh hoạt khác ngƣời đƣa vào nƣớc bề mặt chất thải gây ô nhiễm mức độ khác Nƣớc ngầm nƣớc mƣa, nƣớc bề mặt nƣớc khơng khí ngƣng tụ lại thẩm thấu vào lòng đất mà thành Nƣớc đƣợc giữ lại chuyển động lỗ rộng hay khe nứt khe đá mà tạo thành nƣớc ngầm Trong trình thẩm thấu loại nƣớc qua lớp đất đá, tạp chất, vi trùng đƣợc giữ lại nên chất lƣợng nƣớc ngầm tốt Thành phần chất nƣớc ngầm thƣờng chứa hợp chất vô nhƣ NH4+, Fe2+, Mn2+, Cl-, Ca2+, Mg2+, HCO3-, CO32-… Ở nƣớc ta nƣớc ngầm có hàm lƣợng muối cao, hàm lƣợng chất nhƣ sắt, mangan, can xi, magie lớn tiêu chuẩn cho phép cần phải xử lý trƣớc sử dụng[6] Nƣớc ngầm đƣợc nhiều lớp bảo vệ nên bị nhiễm Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước bẩn hợp chất hữu hay vi trùng, vi khuẩn Vì vậy, nƣớc ngầm đƣợc nhiều quốc gia khai thác sử dụng triệt để nhằm phục vụ cho đời sống ngƣời 1.2 Các tạp chất nước 1.2.1 Khí hồ tan nước Trong nƣớc tự nhiên có chứa khí có hàm lƣợng lớn O 2, N2, CO2, H2S khí CH4, Ar, NOx, NH3… có hàm lƣợng nhỏ Sự có mặt khí nƣớc thƣờng có ảnh hƣởng khơng tốt, nên đƣa vào sử dụng cần loại bỏ Các khí quan trọng O 2, CO2, H2S, CH4 Khí O2 có nhiều nƣớc mặt nhƣng nƣớc ngầm hàm lƣợng bé, gần nhƣ khơng Hàm lƣợng oxy hồ tan nƣớc đƣợc xác định số độ oxy hoà tan DO (mg/l) Đối với khí CO2 nƣớc bề mặt có nhƣng nƣớc ngầm có hàm lƣợng lớn CO2 tồn dạng tự hay hợp chất HCO 3-, CO32-, H2CO3 Độ pH thấp, CO tự nhiều xác định phƣơng pháp chuẩn độ chỗ Khí H2S có nƣớc ngầm q trình phân huỷ khoáng sunfua… dƣới tác dụng H2CO3 Lƣợng H2S nƣớc gây mùi khó chịu (mùi trứng thối) Ngồi khí cịn có khí có hàm lƣợng nhỏ nhƣ CH4 đƣợc sinh trình phân huỷ yếm khí hợp chất hữu Chất hữu Ph©n hủ m khÝ Vi khuẩn CO2 + CH4 + H2S 1.2.2 Các tạp chất vô Các chất tan vô thƣờng tồn nƣớc dƣới dạng ion Các ion có hàm lƣợng lớn Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, HCO3-, CO32-,SO42-… Các ion có hàm lƣợng nhỏ Fe2+, Fe3+, Mn2+, Br-, I-, F-, HSO3-…Còn lại ion nguyên tố siêu vi lƣợng nhƣ Pb Cd, Se, As, Cu… Hàm lƣợng muối tan đƣợc đánh giá qua tiêu tổng chất rắn hồ tan kí hiệu TDS (mg/l) Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Nƣớc ngầm chứa nhiều Ca2+, Mg2+, HCO3-, Cl-, SO42- Nếu Ca2+ Mg2+ kèm HCO3- tạo nƣớc có độ cứng tạm thời (độ cứng cacbonat) Nếu kèm Cl-, SO42- tạo nƣớc có độ cứng vĩnh cửu (độ cứng phi cacbonat) Độ cứng tạm thời dễ bị loại bỏ làm thoáng nƣớc đun nóng Ca(HCO 3)2 nƣớc dễ bị phân huỷ Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2↑ + H2O Độ cứng nƣớc cao gây cặn đƣờng ống, thiết bị, làm đóng cặn bình đun nƣớc nồi hơi, giặt quần áo tốn nhiều xà phòng Sắt tồn nƣớc dƣới dạng Fe2+ Fe3+ Trong nƣớc ngầm sắt nguyên tố phổ biến tồn dạng sắt(II) hoà tan muối bicacbonat, sunfat, clorua Khi nƣớc có hàm lƣợng sắt lớn 0.5mg/l (TCVN 5944-1995) nƣớc có mùi khó chịu, làm vàng quần áo, làm hƣ hỏng sản phẩm ngành dệt, phim ảnh…[3] Mangan thƣờng gặp nƣớc ngầm dạng Mn(II) nhƣng với hàm lƣợng nhỏ sắt Tuy vậy, hàm lƣợng mangan lớn 0.05mg/l gây tác hại cho việc sử dụng vận chuyển nhƣ sắt Các hợp chất chứa nitơ: tồn nƣớc dƣới dạng nitrit (NO 2-), nitrat (NO3-), amoniac muối amoni (NH3, NH4+) Các hợp chất chứa nitơ có nƣớc chứng tỏ nƣớc bị nhiễm bẩn nƣớc thải sinh hoạt Sau thời gian nhiễm bẩn NH3 nitrit bị oxy hố thành nitrat Việc sử dụng phân bón làm tăng hàm lƣợng tạp chất Sunfat clorua: hàm lƣợng sunfat nƣớc cao ảnh hƣởng việc hình thành H2S gây mùi khó chịu, nhiễm độc cá Ngồi cịn gây tƣợng đóng cặn cứng nồi đun; gây tƣợng xâm thực ăn mòn đƣờng ống dẫn SO42- + hợp chất hữu → S 2-+H2O+CO2 S2- + 2H+ → H2S Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Cịn nƣớc có hàm lƣợng Cl- >250mg/l làm cho nƣớc có vị mặn, sử dụng nguồn nƣớc ngầm có hàm lƣợng clorua lên 500-1000 mg/l gây bệnh thận Iơt flo thƣờng gặp nƣớc dạng ion chúng ảnh hƣởng trực tiếp đến sức khoẻ ngƣời, hàm lƣợng flo có nƣớc uống 1,5mg/l làm hỏng men Ở vùng nguồn nƣớc thiếu iốt thƣờng gây bệnh bƣớu cổ Ngƣợc lại nhiều iốt củng gây hại cho sức khoẻ [6] Các kim loại nặng nhƣ Cr, Hg, Cd, Ni, As, Pb đƣợc kiểm tra nghiêm ngặt As chất độc truyền thống, Pb gây nhiễm độc khó chữa 1.2.3 Các tạp chất hữu cơ[7] Các tạp chất hữu nƣớc phần lớn thƣờng có nguồn gốc động thực vật mục nát hoà tan nƣớc, chủ yếu axit humic, fulvic Ngoài ra, chất tan hữu thƣờng gặp nƣớc tự nhiên cịn có focmandehit, phenol Trong năm gần đây, tạp chất hữu nƣớc ngày nhiều, chất thải nhƣ nƣớc thải sinh hoạt, loại thuốc trừ sâu, diệt cỏ, chất tẩy rửa tổng hợp, phân bón…chất hữu có nƣớc đƣợc đặc trƣng hai số: độ màu số oxy hoá (mgO 2/l) Hiện thƣờng xét hàm lƣợng hữu gián tiếp qua số oxy hoá 1.2.4 Cặn lơ lửng Cặn lơ lửng đƣợc đặc trƣng cho nƣớc bề mặt Nguồn gốc cặn lơ lửng đất, bùn, bụi mặt đất đƣợc rửa trơi Cặn lơ lửng có nguồn gốc từ vô cơ, hữu sinh học Trong mùa mƣa, lũ hàm lƣợng cặn lơ lửng tăng vọt, đo hàm lƣợng cặn lơ lửng hai số: hàm lƣợng tổng chất rắn lơ lửng (mg/l) độ đục Hàm lƣợng cặn lơ lửng nƣớc sông Việt Nam dao động từ vài chục mg/l vào mùa nƣớc tới vài nghìn mg/l vào mùa nƣớc lũ Sinh viên: Trần Thị Liên 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Phần THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ hoá chất 2.1.1 Dụng cụ thiết bị - Pipet 10ml, 5ml - Buret 25ml, 10ml - Cân điện tử satories có độ xác ±0,1mg - Bình định mức 250ml, 100ml - Ống nhỏ giọt - Đũa thuỷ tinh, phễu, kẹp gỗ - Máy đo pH: 744-pHmeter (Metrohm) - Ống nghiệm - Cốc 100ml, 250ml 2.1.2 Hoá chất - Trilon B( hay complexon III muối dinatri axit etylendiamin - tetraaxetic Na2H2C10H12O8N2) thƣờng kí hiệu EDTA - Chỉ thị Eriocrom den - T ( ET-OO ): C20H12N3NaO7S (M=461,39) - Canxi clorua: CaCl2 - Magie sunfat: MgSO4.7H2O - Natri clorua: NaCl - Dung dịch NH3 đặc - Amoni clorua: NH4Cl - Kali xianua: KCN Tất hoá chất thuộc loại tinh khiết phân tích 2.2 Chuẩn bị dung dịch để phân tích 2.2.1 Dung dịch thuốc thử EDTA 0.01M Do complexon III bán thị trƣờng thƣờng không tinh khiết nên cần phải kết tinh lại Hoà tan 10g EDTA 50ml nƣớc cất.Thêm chậm rƣợu etylic Sinh viên: Trần Thị Liên 23 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước xuất kết tủa Lọc, bỏ kết tủa Thêm thể tích rƣợu etylic nhƣ vào nƣớc lọc Lọc kết tủa tách Rửa với axeton, ete, làm khơ khơng khí sấy 800C Hoà tan vào nƣớc 8,400g EDTA tinh chế 250 ml nƣớc cất, ta đƣợc dung dịch EDTA 0,1M Để pha dung dịch EDTA 0,01 M, ta lấy 10 ml dung dịch EDTA 0,1M pha loãng thành 100ml nƣớc cất 2.2.2 Chuẩn bị thị ETOO Cân 0,500 g thị, thêm 10 ml đệm amoniac-amoniclorua (pH = 10) thêm rƣợu etylic 100 ml Dung dịch thị đựng lọ màu nâu có nắp đậy kín Hoặc dùng dƣới dạng hỗn hợp rắn với NaCl theo tỉ lệ ETOO:NaCl=0,5:100 Lấy 10 g NaCl (tkpt) sấy khô 1100C, để nguội, nghiền nhỏ cối chày thuỷ tinh Cân 0,05g chất thị cho vào 10g NaCl trộn đều, nghiền mịn Hỗn hợp thị đƣợc đựng chai màu nâu có nắp đậy kín 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch Magie sunfat 0,01M Hoà tan 2,460g MgSO 4.7H2O tinh khiết phân tích vào 100ml nƣớc cất lần Để có dung dịch magie sunfat 0,01M lấy 10 ml dung dịch pha loãng thành 100 ml nƣớc cất hai lần 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch KCN 0.1M Hoà tan 0,65g KCN 100ml nƣớc cất lần 2.2.5 Dung dịch magie complexonat môi trường đệm NH 3+NH4Cl có pH=10 Hồ tan 26,8g NH4Cl tkpt 100ml nƣớc cất lần, thêm 300ml NH3 đặc, thêm tiếp 50ml dung dịch muối magie 0,01M 50ml dung dịch complexon III 0.01M Kiểm tra pH dung dịch vừa pha cách đo máy đo pH, Sinh viên: Trần Thị Liên 24 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước pH dung dịch 10-11 đƣợc, khơng phải dùng dung dịch HCl NH3 để điều chỉnh cho pH dung dịch đạt giá trị mong muốn 2.2.6 Chuẩn bị dung dịch độ cứng chuẩn 5mg/ml CaCO Lấy 0,5200g CaCl2 (đã nung 1000C để bình hút ẩm) hoà tan vào nƣớc Lấy 1,9200g MgSO4.7H2O hoà tan vào nƣớc Trộn dung dịch lại với định mức nƣớc cất đến 250ml [Ca2+]= 0,52 * 40 =0,75mg/ml=0,01875M 111 * 0,25 [Mg2+]= 1,92 * 24 =0,75mg/ml =0,03125 M 246 * 0,25 Áp dụng cơng thức tính độ cứng nƣớc theo CaCO3: độ cứng =2,5*[Ca2+] + 4,167 * [Mg2+]=5mgCaCO3/ml 2.3 Xây dựng mối quan hệ độ cứng thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn chuẩn độ 2.3.1 Pha dãy độ cứng 50,100, 150, 200, 250, 300, 400 (mgCaCO3/l) từ dung dịch độ cứng 5mgCaCO3/ml + Chuẩn độ lại dung dịch độ cứng chuẩn (5 mgCaCO3/ml ) Hút 1ml dung dịch độ cứng chuẩn (5mg/ml) + 1ml dung dịch đệm có pH=10, thêm giọt thị ETOO Chuẩn độ buret dung dịch EDTA 0.01M có chuyển màu dung dịch từ đỏ vang sang xanh Đọc thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn V= 4.96 ml Vậy độ cứng dung dịch chuẩn = 4.96 * 0.01 ≈ 0.05 M = mg/l CaCO Để pha dãy độ cứng 50, 100, 150, 200, 250, 300 ta lấy thể tích tƣơng ứng (bảng 4) từ dung dịch độ cứng mgCaCO3/ml vào bình định mức nƣớc cất đến 250 ml Sinh viên: Trần Thị Liên 25 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bảng 4: Bình Vml 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 20,0 50 100 150 200 250 300 400 Độ cứng (mgCaCO3/l) 2.3.2 Tiến hành chuẩn độ Lấy 4ml dung dịch bình 1,2,3,4,5,6 ,7 vào ống nghiệm Cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch đệm pH=10, thêm giọt thị ET–OO Chuẩn độ EDTA 0.01M từ buret đến dung dịch có chuyển đổi từ màu đỏ vang sang xanh biếc Kết đƣợc bảng Đọc thể tích EDTA tiêu tốn(Vml) Bảng Thể tích EDTA cần dùng để chuẩn độ ứng với độ cứng khác Ồng Độ cứng 50 100 150 200 250 300 400 VEDTA 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,6 2.4 Xây dựng mối quan hệ độ cứng số giọt dung dịch EDTA tiêu tốn từ ống nhỏ giọt 2.4.1 Phương pháp chuẩn hố dụng cụ -ống nhỏ giọt Mơ tả ống nhỏ giọt: Có phần chính: Phần I: bóp cao su Phần II: ống thuỷ tinh hình trụ Sinh viên: Trần Thị Liên 26 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Phần III: ống thuỷ tinh mút đƣợc vuốt nhỏ cho chất lỏng chảy từ ống nhỏ giọt với tốc độ thích hợp Phương pháp chuẩn hố-ống nhỏ giọt Phƣơng pháp chung để kiểm tra thể tích dụng cụ đo cân lƣợng nƣớc nguyên chất chiếm thể tích dụng cụ đo nhiệt độ kiểm tra Cũng kiểm tra cách so sánh thể tích dụng cụ đo với thể tích dụng cụ khác đƣợc chuẩn hố cẩn thận Tuy cách cân tốt Hình 1: Ống nhỏ giọt Nhƣ biết, lit thể tích chiếm khối lƣợng kg nƣớc nguyên chất nhiệt độ mà nƣớc có khối lƣợng riêng cực đại (3.98 0C) áp suất thƣờng Nhƣ đổ nƣớc nguyên chất vào bình định mức lit vạch đem cân chân khơng lƣợng nƣớc 3.980C áp suất thƣờng 1000g Trong thực tế kiểm tra phải cân nƣớc nhiệt độ khác phải cân khơng khí.Vì chuyển từ khối lƣợng nƣớc cân sang thể tích phải ý yếu tố: - Khối lƣợng riêng nƣớc thay đổi theo nhiệt độ - Thể tích ống nhỏ giọt thay đổi theo nhiệt độ - Nƣớc đƣợc cân không khí khơng phải cân chân khơng Khi chuẩn hố thể tích dụng cụ đo ngƣời ta quy ƣớc chọn 200C nhiệt độ trung bình phịng thí nghiệm Để tránh tính tốn cồng kềnh , ngƣời ta lập sẵn bảng cho ta khối lƣợng nƣớc phải cân khơng khí nhiệt độ thí nghiệm để đƣợc thể tích bình chứa 1lit nƣớc 200C Sinh viên: Trần Thị Liên 27 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bảng : Bảng số liệu chuẩn hố thể tích Nhiệt độ 00C (1) Khối lƣợng Số hiệu Số hiệu Số hiệu Số chân không chỉnh chỉnh chỉnh hiệu chỉnh 1000ml nƣớc A,g B,g C,g A+B+C,g (2) (3) (4) (5) (6) 1000(A+B+C) (7) 15 999,13g 0,87 g 1,07 0,13 2,07 997,93 16 998,97 1,07 1,07 0,10 2,20 997,08 17 998,08 1,20 1,07 0,08 2,35 997,65 18 998,62 1,38 1,06 0,05 2,49 997,51 19 998,43 1,57 1,06 0,03 2,66 997,34 20 998,23 1,77 1,05 0,00 2,86 997,18 21 998,02 1,98 1,05 -0,03 3,00 997,00 22 997.08 2,20 1,05 -0,05 3,20 996,80 23 997,56 2,44 1,04 -0,08 3,40 996,60 24 997,32 2,68 1,04 -0,10 3,62 996,38 25 997,07 2,93 1,03 -0,10 3,83 996,17 26 996,81 3,19 1,03 -0,15 4,07 995,93 27 996,54 3,46 1,03 -0,18 4,31 995,69 28 996,26 3,74 1,02 -0,20 4,51 995,44 29 995,97 4,03 1,02 -0,23 4,82 995,18 30 995,67 4,33 1.01 -0,25 5,09 994,91 Chú thích: (1): nhiệt độ thí nghiệm, tức nhiệt độ kiểm tra chuẩn hóa bình (2): Khối lƣợng lít nƣớc cân chân khơng nhiệt độ thí nghiệm (3): Số hiệu chỉnh A thay đổi khối lƣợng lít nƣớc chân khơng nhiệt độ thí nghiệm so nhiệt độ chuẩn Sinh viên: Trần Thị Liên 28 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước (4) : Số hiệu chỉnh B khác khối lƣợng nƣớc cân khơng khí chân khơng (5): Số hiệu chỉnh C vể giản nỡ thuỷ tinh (khi cân lít nƣớc) nhiệt độ t 20oC (6) : Cho giá trị tổng số hiệu chỉnh A+B+C (7): Khối lƣợng nƣớc cân nhiệt độ thí nghiệm để có đƣợc thể tích 1000 ml 20oC Cách tiến hành chuẩn hoá dụng cụ ống nhỏ giọt: Nhỏ a giọt nƣớc (từ ống nhỏ giọt) vào cốc khơ cân cân phân tích nhiệt độ (ví dụ 250C) đƣợc x(g) Dựa vào bảng chuẩn hố thể tích ta tính đƣợc thể tích a giọt nƣớc Từ suy số giọt nƣớc (từ ống nhỏ giọt) 1ml Ví dụ: Trong luận văn tơi dùng ống nhỏ giọt mà 1ml có 15 giọt Cách tiến hành nhƣ sau: Cân giọt nƣớc (từ ống nhỏ giọt) nhiệt độ 250C có khối lƣợng 0,5395g Theo bảng chuẩn hố thể tích 250C 1lit nƣớc có khối lƣợng 996,17g Vậy thể tích giọt nƣớc là: 1000 * 0,5395 =0,067ml * 996,17  1ml có 15 giọt 2.4.2 Xây dựng mối quan hệ độ cứng số giọt dung dịch EDTA tiêu tốn từ ống nhỏ giọt Quy thể tích EDTA theo số giọt từ ống nhỏ giọt Nói chung số giọt ứng với 1ml phụ thuộc vào ống nhỏ giọt Các ống nhỏ giọt có tiết diện khác số giọt khác Trong kit thử sử dụng ống nhỏ giọt mà 1ml có 15 giọt Nhƣ ta có mối quan hệ độ cứng số giọt dung dịch EDTA tiêu tốn để chuẩn độ từ ống nhỏ giọt nhƣ sau: Sinh viên: Trần Thị Liên 29 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bảng 7: Mối quan hệ số giọt EDTA độ cứng nước Độ cứng (mgCaCO3/l) Số giọt 35 65 100 150 200 300 400 12 18 24 Từ công thức tính độ cứng nƣớc (X) X(mg CaCO3/l) = VEDTA * 0,01*100 *1000 250 * n 50 = 250*VEDTA= = n 15 VEDTA: thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ(ml) n: số giọt dung dịch EDTA tiêu tốn từ ống nhỏ giọt Nhƣ dựa vào số giọt EDTA tiêu tốn chuẩn độ ta biết đƣợc độ cứng nƣớc xem nƣớc đạt tiêu chuẩn hay chƣa 2.5 Tiến hành thí nghiệm với mẫu thực Chúng tơi lấy mẫu nƣớc ngày 21/4/2008 Mẫu 1: Nƣớc máy khối phƣờng Bến Thuỷ-TP Vinh- Nghệ An Mẫu 2: Nƣớc ngầm khối Phƣờng Trung Đô- TP Vinh- Nghệ An Mẫu 3: Nƣớc ngầm khối 12 Phƣờng Trƣờng Thi–TP Vinh -Nghệ An Mẫu 4: Nƣớc ngầm khối Phƣờng Bến thuỷ - TP Vinh- Nghệ An Tất mẫu nƣớc đƣợc lấy bảo quản theo quy cách 2.5.1 Xác định độ cứng nước dựa vào ống nhỏ giọt Lấy 4ml nƣớc mẫu cho vào ống nghiệm, thêm vào ml dung dịch đệm, giọt thị ET-OO lắc Sau nhỏ từ từ dung dịch EDTA từ ống nhỏ giọt Tại thời điểm tƣơng đƣơng có chuyển từ màu đỏ vang sang xanh Đếm số giọt dd EDTA tiêu tốn cho việc chuẩn độ Dựa vào công thức tính độ cứng 2.4.2 ta xác định đƣợc độ cứng nƣớc Chuẩn độ xác định độ cứng nƣớc từ ống nhỏ giọt ta có kết nhƣ bảng 8: (áp dụng công thức : độ cứng = Sinh viên: Trần Thị Liên 50 n) 30 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bảng 8: Kết xác định độ cứng mẫu từ đến Mẫu Số giọt (n) 20 14 50 333,33 133,33 233,33 Độ cứng (mgCaCO3/l) 2.5.2 Xác định độ cứng phương pháp tiêu chuẩn Để kiểm tra xác ống nhỏ giọt, đƣa mẫu nƣớc phịng thí nghiệm hố vơ để phân tích theo phƣơng pháp tiêu chuẩn Kết đƣợc bảng Bảng 9: Độ cứng mẫu nước phân tích theo phương pháp tiêu chuẩn Mẫu VEDTA, ml 0,3 1,3 0,5 0,9 50 325 125 272,5 Độ cứng (mg CaCO3/l) 2.6.2.Nhận xét kết quả, thảo luận Ta có bảng tổng kết sau: Bảng 10: Mẫu Độ cứng (theo pp tiêu chuẩn ) Độ cứng (chuẩn độ từ ống nhỏ giọt) Phân loại nƣớc Nhận xét Sinh viên: Trần Thị Liên 50 325 125 272.5 50 333,33 133,33 233,33 Mềm Rất cứng Nƣớc đạt Nƣớc không Nƣớc đạt Nƣớc đạt tiêu chuẩn đạt tiêu chuẩn tiêu chuẩn tiêu chuẩn 31 Cứng trung bình Cứng 45A Hố Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Nhận xét: Độ cứng phƣơng pháp có sai lệch nhƣng chấp nhận đƣợc Phân loại nƣớc nhƣ đánh giá chất lƣợng mẫu nƣớc xem có đạt tiêu chuẩn hay không (theo TCVN 5502: 2003) phƣơng pháp có kết giống Từ kết chúng tơi thấy xác định tƣơng đối độ cứng nƣớc ống nhỏ giọt (thay cho buret) 2.6 Xây dựng kit thử độ cứng Từ thí nghiệm chúng tơi xây dựng kit thử xác định độ cứng nƣớc nhƣ sau: 2.6.1 Bộ dụng cụ hoá chất gồm Kit thử (áp dụng cho 25 lần phân tích) độ cứng gồm: Các dung dịch: -Dung dịch : Dung dịch đệm amoni có pH=10 (V=60ml) -Dung dịch : Dung dịch thị ETOO (V=5ml): -Dung dịch 3: Dung dịch EDTA 0.01M (V=50ml) -Dung dịch : Dung dịch KCN 0,1 M Các dụng cụ - Ống nghiệm cỡ lớn có chia vạch 4ml, 6ml - Ống nhỏ giọt có đánh số đến - Và dãy chuẩn độ cứng kèm theo cơng thức tính độ cứng - Sổ tay tác hại nƣớc cứng số biện pháp đơn giản để giảm độ cứng nƣớc trƣờng hợp nƣớc không đạt tiêu chuẩn 2.6.2.Hướng dẫn cách sử dụng 2.6.2.1 Các thao tác tiến hành Để xác định độ cứng nƣớc tiến hành lần lƣợt bƣớc sau đây: Bƣớc 1: Dùng ống nhỏ giọt lấy thể tích mẫu nƣớc cần xác định độ cứng vào ống nghiệm đến vạch 4ml Sinh viên: Trần Thị Liên 32 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bƣớc 2: Dùng ống nhỏ giọt thêm 2ml dung dịch vào ống nghiệm (đến vạch ml) Bƣớc 3: Cho vào tiếp giọt dung dịch 2, lắc Bƣớc 4: Dùng ống nhỏ giọt lấy dung dịch 3, cẩn thận nhỏ từ từ lắc có chuyển màu dung dịch từ đỏ vang sang xanh Đếm số giọt dựa vào cơng thức sau để tính độ cứng : Độ cứng = 50 n (n số giọt dd tiêu tốn từ ống nhỏ giọt) 2.6.2.2 Một số lưu ý a Cách tiến hành b Cách tiến hành khơng Hình Lưu ý 1: Sau cho dd vào phải lắc Nhỏ dd từ ống nhỏ giọt với tốc độ vừa phải, cẩn thận, đồng thời lắc Phải để ống nhỏ giọt thẳng đứng, không đƣợc cho đầu ống nhỏ giọt chạm vào ống nghiệm (hình 2) Lưu ý 2: Mỗi ống nhỏ giọt dùng để hút dung dịch không đƣợc dung chung ống nhỏ giọt Lưu ý 3: Cẩn thận với thị dễ bám vào da tay khó rửa Lưu ý 4: Nếu chuyển màu khơng đƣợc rõ cần tiến hành lại nhƣ sau: Bƣớc 1,2: Làm tƣơng tự nhƣ Bƣớc 3: Cho vài giọt dung dịch vào Sinh viên: Trần Thị Liên 33 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bƣớc 4: Cho tiếp giọt vào dung dịch Bƣớc 5: Dùng ống nhỏ giọt hút dung dịch nhỏ từ từ vào ống nghiệm có chuyển màu dung dịch từ đỏ sang xanh Đếm số giọt so sánh với dãy chuẩn để xác định độ cứng Lưu ý 5: Dung dịch độc cần cẩn thận tiếp xúc với 2.6.2.3 Nhận xét kit thử Ƣu điểm: Xác định độ cứng nƣớc cách đơn giản, nhanh chóng tiện lợi Ngƣời dân tự xác đinh độ cứng nƣớc cách làm theo hƣớng dẫn Từ xem nƣớc đạt chuẩn hay chƣa để có biện pháp cải tạo nƣớc phục vụ cho mục đích Nhƣợc điểm: So với cách xác định độ cứng theo phƣơng pháp tiêu chuẩn có sai lệch nhƣng chấp nhận đƣợc Mặt khác độ cứng cịn phụ thuộc nhiều vào tốc độ bóp ống nhỏ giọt ngƣời, phụ thuộc vào tiết diện ống nhỏ giọt -Hướng giải tiếp đề tài: Kit thử độ cứng đơn giản nhƣng chƣa thực tiện lợi thể tích dung dịch EDTA cần chuẩn độ phụ thuộc vào tiết diện ống nhỏ giọt, tốc độ bóp ngƣời Vì có thời gian điều kiện cho phép tơi cố gắng tạo kit thử đơn giản cách tìm phản ứng có màu thay đổi theo độ cứng nƣớc Từ tạo giấy thử độ cứng ( tƣơng tự nhƣ giấy thử pH) Sinh viên: Trần Thị Liên 34 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước KẾT LUẬN Trong đề tài làm số việc nhƣ sau: -Xây dựng mối quan hệ độ cứng thể tích dung dịch EDTA cần chuẩn độ (dựa vào phƣơng pháp chuẩn độ complexon) - Xây dựng kit thử độ cứng gồm: + Các dụng cụ: ống nghiệm có chia vạch, ống nhỏ giọt + Các dung dịch: dd EDTA, dd KCN, dd đệm pH =10, dd thị ET–OO - Xác định độ cứng số mẫu nƣớc thành phố Vinh dựa vào kit thử - Kiểm tra xác kit thử phƣơng pháp tiêu chuẩn - Hƣớng dẫn sử dụng kit thử Sinh viên: Trần Thị Liên 35 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước TÀI LIỆU THAM KHẢO Đặng Kim Chi (1999), Hố học mơi trường, NXBKH-KT Hà Nội Nguyễn Hoa Du, (2001), Xử lý môi trường nước, ĐHSP Vinh Nguyễn Ngọc Dung, (1999), Xử lí nước cấp, NXBXD,Hà Nội Nguyễn Tinh Dung, (2000), Hố học phân tích, NXBGD Lê Văn Khoa, Nguyễn Xuân Cư, Bùi Thị Ngọc Dung, Lê Đức, TRần Khắc Hiệp, Cái Văn Tranh, (2001), Phương pháp phân tích đât nước, phân bón trồng, NXBGD Cao Thế Hà, Nguyễn Hoài Châu, (1997), Những nguyên lý công nghệ xử lý nước sinh hoạt, Hà Nội Hoàng Thị Hương Huế, (1998), Nghiên cứu tách loại sắt, mangan nguồn nước số nhà máy nước Hà Nội, luận văn thạc sĩ khoa học Hà Nội Trịnh Xuân Lai, Đỗ Minh Thu, Xử lý nước cấp sinh hoạt công nghiệp, NXBKH-KT Hà Nội Nguyễn Hữu Phú, (2001), Cơ sở lí thuyết cơng nghệ xử lí nước tự nhiên, NXBKHKT-HN 10 Hồng Nhâm, (2000), Hố học vô cơ, tập 2,3, NXBGD 11 Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, Hồng văn Trung, (1986), Phân tích nước, NXBKH-KT Hà Nội 12 Nguyễn Thị Thu Thuỷ, (2003), Xử lí nước cấp sinh hoạt công nghiệp, NXBKH-KT 13 Tiêu chuẩn nhà nước-nướvc uống-phương pháp phân tích hố, lý hoc, vi khuẩn nước TCVN 2672-78 14 Tiêu chuẩn nước sinh hoạt, (2003), NXBKH-KT Hà Nội 15 http: //www.aquabord.com.vn 16 http//www.thuvienkhoahoc.com 17 http//www.moitruongxanh.info 18 http//www.vnet.vn 19 http//www.apllo.net.vn Sinh viên: Trần Thị Liên 36 45A Hoá Luận văn tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Sinh viên: Trần Thị Liên 37 45A Hoá ... tốt nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bảng 8: Kết xác định độ cứng mẫu từ đến Mẫu Số giọt (n) 20 14 50 333,33 133,33 233,33 Độ cứng (mgCaCO3/l) 2.5.2 Xác định độ cứng phương... nghiệp: Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nước Bảng 7: Mối quan hệ số giọt EDTA độ cứng nước Độ cứng (mgCaCO3/l) Số giọt 35 65 100 150 200 300 400 12 18 24 Từ cơng thức tính độ cứng nƣớc... Việc xác định độ cứng nƣớc để kiểm tra chất lƣợng nƣớc cần thiết V ì chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng nƣớc” Kit thử đơn giản, gọn nhẹ giúp ngƣời dân kiểm tra nhanh độ cứng