Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định nhanh hàm lượng clo hoạt động trong nước

Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng đại học vinh Khoa hoá häc - - Hồ sỹ vân minh Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành hoá vô Vinh, 2009 = = Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp Lời nói đầu N-ớc sinh hoạt n-ớc công nghệ chế biến thực phẩm th-ờng phải qua trình khử trùng Ph-ơng pháp khử trùng th-ờng dùng sử dụng clo hoạt động gồm clo hợp chất clo HClO, ClO-, cloramin Khi đem vào sử dụng hàm lượng clo hoạt động phải đáp ứng theo yêu cầu quy định Do việc xác định hàm lượng clo hoạt động nước sinh hoạt công nghệ chế biến thực phẩm quan trọng Nhận thức đ-ợc điều đà tiến hành đề tài Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động nước Quá trình hoàn thành đề tài không tránh khỏi sai sót Rất mong đ-ợc phê bình, góp ý thầy cô giáo bạn Xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy giáo Th.S Phan Văn Hoà đà tận tình h-ớng dẫn em suốt trình làm đề tài Xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy giáo T.S Nguyễn Hoa Du đà ®ãng gãp cho em nhiỊu ý kiÕn bỉ Ých Xin gửi lời cảm ơn tới thầy cô Khoa Hoá đà giúp đỡ em suốt trình thí nghiệm Xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè ng-ời thân- ng-ời đà giúp đỡ động viên trình học tập Vinh, 2009 Hồ Sỹ Vân Minh Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Ho¸ Kho¸ ln tèt nghiƯp Mơc lơc Trang Lời nói đầu Môc lôc PhÇn 1: Tỉng quan 1.1 N-ớc thành phần, tính chất n-íc 1.1.1 C¸c chÊt khÝ hoµ tan n-íc 1.1.2 Các chất vô 1.1.3 Các chất hữu 1.1.4 ChÊt r¾n 1.2 Tiêu chuẩn chất l-ợng n-íc 1.3 Clo hoạt động 1.3.1 Kh¸i niÖm 1.3.2 øng dơng cđa “clo hoạt động 1.3.3 ảnh hưởng clo hoạt động 12 1.3.4 LÊy bảo quản mẫu nước chứa clo hoạt động 12 1.3.5 Các phương pháp xác định hàm lượng clo hoạt động 13 1.3.5.1 Ph-ơng pháp Hồ tinh bột- Iot 13 1.3.5.2 Ph-ơng pháp ampe 14 1.3.5.3 Ph-ơng pháp chuÈn ®é ampe 15 1.3.5.4 Ph-ơng pháp DPD 15 1.3.5.5 Ph-ơng pháp so màu víi thc thư o-Tolidin 16 1.3.6 Các yếu tố dẫn đến sai số phương pháp xác định clo hoạt động 17 1.3.6.1 Lấy mẫu đại diện 17 1.3.6.2 ¶nh h-ởng chất oxi hoá, khử tác nhân khác n-ớc 17 1.3.6.3 Các hợp chất mangan 17 1.4 Giới thiệu kit thử clo hoạt động 18 1.4.1 Mục đích xây dùng bé kit 18 Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp 1.4.2 Nguyên tắc 18 1.4.3 Yêu cầu kit thử 18 1.4.4 Ph¹m vi, giíi h¹n sư dơng 19 1.4.5 Ưu điểm, h¹n chÕ 19 PhÇn 2: Thùc nghiƯm 20 2.1 Dơng cơ, ho¸ chÊt 20 2.2 X©y dùng kit xác định nhanh hàm lượng clo hoạt động n­íc b»ng thc thư o-Tolidin 20 2.2.1 Nguyên tắc 20 2.2.2 Chuẩn bị hoá chất 20 2.2.3 Chn bÞ dung dÞch chn n-íc clo 21 2.2.4 Chuẩn bị thang màu 22 2.2.5 Xác định clo hoạt động mẫu nước thùc 22 2.2.6 X¸c định clo hoạt động phương pháp trắc quang 23 2.2.7 X©y dùng bé kit thư 24 2.3 Xây dựng kit xác định nhanh hàm lượng clo hoạt động nước thuốc thử N,N-dietyl-p-phenylendiamin (DPD) 24 2.3.1 Nguyên tắc 25 2.3.2 Chuẩn bị hoá chất 25 2.3.3 Chn bÞ dung dÞch chn n-íc clo 25 2.3.4 Chuẩn bị thang màu 25 2.3.5 Xác định clo hoạt động mẫu nước thùc 25 2.3.6 X¸c định clo hoạt động phương pháp trắc quang 26 2.3.7 X©y dùng bé kit thư 27 2.4 Một số kết b-ớc đầu nghiên cứu chế tạo giấy thử xác định nhanh hàm lượng clo hoạt động 28 PhÇn 3: KÕt luËn 30 Tài liệu tham khảo 31 Phô lôc 32 Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp Phần 1: Tổng quan 1.1 N-ớc thành phần, tính chất n-ớc Trong tự nhiên, n-ớc chứa hàm l-ợng không đáng kể Thực tế nguồn n-ớc chứa l-ợng lớn tạp chất 1.1.1 Các chất khí hoà tan n-ớc.[9] Các khí quan trọng O2, CO2, CH4, H2S KhÝ O2 cã nhiỊu n-íc mỈt, gióp cho trình sinh hoá vi khuẩn, vi sinh vật Trong n-ớc ngầm hàm l-ợng O2 bé, gần nh- không Hàm l-ợng oxi hoà tan n-ớc đ-ợc xác định số độ oxi hoà tan DO (mg/l) KhÝ CO2 ë n-íc bỊ mỈt rÊt Ýt nh-ng nguồn n-ớc ngầm có hàm l-ợng lớn, cã thĨ tån t¹i ë d¹ng tù hay d¹ng hỵp chÊt HCO 3-, CO3-, H2CO3 KhÝ H2S cã n-ớc ngầm trình phân huỷ khoáng sunfua, xác ®éng thùc vËt H2S g©y mïi trøng thèi, độc hại Khí CH4 sinh trình phân huỷ yếm khí hợp chất hữu cơ, th-ờng đáy ao hồ Khí SO2 hoà tan n-ớc gây nên mùi khó chịu, ảnh h-ởng tới sức khoẻ ng-ời Các khí gây nên thay đổi độ pH n-ớc 1.1.2 Các chất vô cơ.[7] Các chất vô n-ớc th-ờng dạng ion nh- K+, Na+, Ca2+, Mg2+, Cl-, HCO3-, CO32-, SO42-, Fe2+, Mn2+, I-, F-, Hàm l-ợng muối đ-ợc đánh giá qua tiêu tổng chất rắn hoà tan (Total Dissolved Solids (TDS), mg/l) Trong n-ớc có chứa hàm l-ợng ion Ca2+, Mg2+, HCO3-, SO42-, Cl-, gây độ cứng n-ớc N-ớc có độ cứng cao làm n-ớc có vị chát, làm đóng cặn nồi nấu làm hỏng nồi, làm khả tẩy rửa xà phòng Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp N-ớc có hàm l-ợng sắt > 0,5 mg/l gây mùi khó chịu váng bề mặt làm vàng quần áo giặt, làm h- hỏng hàng dệt Ngoài ảnh hưởng đến trình sản xuất giấy, phim ảnh, đồ hộp thực phẩm Hàm l-ợng mangan n-ớc lớn 0,1 mg/l gây nhiều trở ngại việc sử dụng Sắt mangan gây đục, gây ảnh h-ởng đến độ cứng, trì phát triển số vi khuẩn gây thối rưa hƯ thèng ph©n phèi n-íc Trong n-íc tån ion clorua thay đổi nồng độ khoảng rộng, hàm l-ợng clorua th-ờng tăng hàm l-ợng khoáng tăng nồng độ > 250 mg/l gây vị mặn cho n-íc, g©y bƯnh thËn cho ng-êi sư dơng, ảnh h-ởng đến nông nghiệp, thuỷ sản, công trình d-ới n-ớc Các hợp chất chứa nitơ: tồn n-ớc d-ới dạng nitrit (NO2-), nitrat (NO3-), amoniac (NH3) muối amoni hay nitơ tự Đó sản phẩm trình phân huỷ sinh học chất hữu Các dạng hợp chất nitơ chất thị để nhận biết mức độ nhiễm bẩn nguồn n-ớc Sunfat: điều kiện kị khí bị khử thành ion sunfua H2S gây mùi hôi Trong điều kiện hiếu khí vi khuẩn oxi hoá H2S thành H2SO4 làm ăn mòn công trình N-ớc cấp có hàm l-ợng sunfat > 250 mg/l có vị chát gây bệnh tiêu chảy Flo iot n-ớc th-ờng dạng ion chúng ảnh h-ởng trực tiếp tới sức khoẻ ng-ời Hàm l-ợng flo có n-ớc uống < 0,7mg/l dễ gây bệnh đau răng, > 1,5mg/l làm hỏng men Vùng nguồn n-ớc thiếu iot th-ờng gây bệnh b-ớu cổ, hàm l-ợng lớn gây hại sức khoẻ Các kim loại nặng gây độc nặng nh- Hg, Cd, As, Pb cần đ-ợc kiểm tra nghiêm ngặt.[9] 1.1.3 Các chất hữu Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp Các chất hữu n-ớc có nguồn gốc từ động, thực vật bị phân huỷ hoà tan chủ yếu tanin, axit humic, humat Ngoài hợp chất hữu khác nh- sunfit hữu cơ, amin, foocmanđehit, phenol Chất hữu n-ớc th-ờng đ-ợc đặc tr-ng qua: độ màu, mùi vị số oxi hoá (COD, BOD (mgO2/l)) Hiện th-ờng xét hàm l-ợng hữu gián tiếp qua số oxi hoá Bảng Tác hại hợp chất n-ớc gây Hợp chất Tác hại Thuốc trừ sâu Tác động đến hệ thần kinh Benzen (dung môi) Rối loạn máu Cacbontetraclorua (dung môi) Ung th-, làm hại gan tác động đến thận thị giác Clorofoom (dung môi) Ung th- Đioxin (TCDD) Quái thai, ung th- Etylenđibromit (EDB) Ung th-, tác động đến thận gan Bifenilpoliclorinate (PCBs- hoá chất Tác động đến thận gan, gây công nghiệp) ung th- Tricloetylen (TCE) Gây ung th- gan chuột Vinylclorua (Công nghiệp chất dẻo) Ung th- 1.1.4 Chất rắn.[7] Trong n-ớc uống hầu hết chất rắn dạng hoà tan chủ yếu muối vô cơ, phần nhỏ chất hữu khí hoà tan Ng-ời ta th-ờng sử dụng ph-ơng pháp xác định hàm l-ợng tổng chất rắn (TS, mg/l) ph-ơng pháp đo độ dẫn điện riêng phép đo độ đục để xác định chất rắn n-ớc Hàm l-ợng tổng chất rắn hoà tan n-ớc uống th-ờng khoảng 20-1000 mg/l Những lúc vào mùa n-ớc lũ hàm l-ợng chất rắn n-ớc lớn 1.2 Tiêu chuẩn chất l-ợng n-ớc.[8] Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp Căn vào mức độ d- l-ợng gây độc hại cho môi tr-ờng sống khả tự xử lí tự nhiên loại chất thải, ng-ời ta đ-a quy định mức độ tối thiểu cho phép diện chất môi tr-ờng n-ớc với mục đích sử dụng khác nhau.[6] D-ới tiêu chuẩn vệ sinh n-ớc áp dụng cho n-ớc sinh hoạt cá nhân gia đình, không sử dụng cho n-ớc ăn uống trực tiếp Bảng Các giá trị tiêu chuẩn n-ớc Giới TT Tên tiêu Đơn vị hạn tối Ph-ơng pháp thử đa Màu sắc TCU 15 TCVN 6187-1996 (ISO 7887-1985) Không Mùi vị có mùi Cảm quan vị lạ Độ đục pH §é cøng Amoni (tÝnh theo NH4+) Nitrat (tÝnh theo NO3-) Nitrit (tÝnh theo NO2-) Clorua 10 Asen NTU TCVN 6184-1996 6,0- 8,5 TCVN 6194-1996 mg/l 350 TCVN 6224-1996 mg/l mg/l 50 mg/l mg/l 300 mg/l 0,05 Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Ho¸ TCVN 5988-1995 (ISO 5664-1984) TCVN 6180-1996 (ISO 7890-1988) TCVN 6178-1996 (ISO 6777-1984) TCVN 6194-1996 (ISO 9297-1989) TCVN 6182-1996 (ISO 6595-1982) Kho¸ ln tèt nghiƯp 11 Sắt mg/l 0,5 mg/l 1200 13 Đồng mg/l 14 Xianua mg/l 0,07 15 Florua mg/l 1,5 16 Ch× mg/l 0,01 17 Mangan mg/l 0,5 12 Tỉng sè chÊt r¾n hoµ tan (TDS) TCVN 6177-1996 (ISO 6332-1988) TCVN 6053-1995 (ISO 9696-1992) TCVN 6193-1996 (ISO 8288-1986) TCVN 6181-1996 (ISO 6703-1984) TCVN 6195-1996 (ISO 10359-1992) TCVN 6193-1996 (ISO 8286-1986) TCVN 6002-1995 (ISO 6333-1986) TCVN 5991-1995 18 Thủ ng©n mg/l 0,001 (ISO 5666/1-1983 ISO 5666/3-1989) 19 KÏm 20 Coliform tæng sè 21 E.coli Coliform chịu nhiệt mg/l Vi khuẩn/100ml Vi khuẩn/100ml 50 TCVN 6193-1996 (ISO 8288-1989) TCVN 6187-1996 (ISO 9308-1990) TCVN 6187-1996 (ISO 9308-1990) 1.3 Clo hoạt động 1.3.1 Khái niệm.[5] Clo hoạt động hiểu bao gồm clo phân tử (Cl2), clođioxit (ClO2), cloramin (RNH2, R2NH, R3N), hypoclorit (ClO-), clorit (ClO2-) Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá Khoá luận tốt nghiệp Clo hoạt động tạo hoà tan clo nước tác dụng clo với hợp chất khác Các trình xảy tự nhiên việc sản xuất, sinh hoạt ng-ời 1.3.2 ứng dụng clo hoạt động.[10] Clo hoạt động tác nhân oxi hoá mạnh th-ờng tự huỷ nhanh chóng Chúng đ-ợc dùng để khử trùng, th-ờng dạng clo tù hay hypoclorit Khi cho clo vµo n-íc, chÊt diƯt trïng sÏ khuch t¸n qua líp vá tế bào sinh vật gây phản ứng với men tế bào làm phá hoại trình trao ®ỉi chÊt cđa tÕ bµo vi sinh vËt Ngoµi có tác dụng oxi hoá tạp chất hữu cơ, vô n-ớc làm tốt chất l-ợng n-ớc nh- giảm độ màu, giảm mùi hôi chất hoà tan Các trình khử trùng nước clo hoạt động: Hai yếu tố quan trọng khư trïng lµ thêi gian tiÕp xóc vµ nồng độ tác nhân khử trùng Các yếu tố khác xem nh- số Khả diệt khuẩn Cn.t (n > 0) Clo hoạt động có khả khử trùng tốt, chúng th-ờng bị phân huỷ nhanh chóng hệ thống phân phối Khi cho clo vào n-ớc, phản ứng xảy nh- sau: Cl2 + H2O Cl2 + H2O HCl + HClO 2H+ + OCl- + Cl- Hypoclorit dùng khử trùng th-ờng dung dịch Natri hypoclorit hay Canxi hypoclorit dạng khô Natri hypoclorit dùng phổ biến th-ờng yêu cầu l-ợng tiêu thụ lớn Canxi hypoclorit dùng tr-ờng hợp l-ợng yêu cầu giới hạn hay hệ thống xử lý gián đoạn Các trình hòa tan NaClO Ca(ClO)2 vào n-ớc: Ca(ClO)2 Ca2+ + 2ClONaClO  Na+ + ClOClO- + HOH HClO + OH- Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 10 Khoá luận tốt nghiệp chất mangan oxi hóa thuốc thử đ-ợc dùng để xác ®Þnh clo nhDPD, OTO, hay I- 1.4 Giíi thiƯu vỊ kit thử clo hoạt động Việc phân tích tiêu, thông số n-ớc để có biện pháp nâng cao chất l-ợng n-ớc điều quan trọng Các nhà khoa học đà tìm ph-ơng pháp để xác định hàm l-ợng kim loại, phi kim, ion n-ớc Từ có ph-ơng pháp xử lí, sử dụng n-ớc hợp lí đảm bảo cho sức khoẻ Công việc phân tích xác hàm l-ợng cấu tử n-íc th-êng phøc t¹p, tèn kÐm thêi gian, kinh tÕ, khó tiến hành hay cần thiết bị đại Trong nhiều tr-ờng hợp không cần kết phân tích thật xác nh-ng cần có kết nhanh, rẻ dễ thao tác Clo hoạt động sử dụng rộng rÃi việc khử trùng, màu, mùi n-ớc sinh hoạt công nghệ thực phẩm nhiều ngành công nghiệp khác Việc kiểm tra nhanh, cách tương đối hàm lượng clo hoạt động lĩnh vực nêu yêu cầu thiết Vì vậy, chọn đề tài: nghiên cứu chế tạo kit thử xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc 1.4.1 Mục đích xây dựng kit Xây dựng dụng cụ-hoá chất xác định nhanh hàm lượng clo hoạt động nước Từ đánh giá chất lượng có hướng xử lí nước 1.4.2 Nguyên tắc Đơn giản, gọn nhẹ, dễ sử dụng, cho kết xác giá dụng cụ- hoá chất hợp lí 1.4.3 Yêu cầu kit thử - Phản ứng diễn nhanh, dễ quan sát t-ợng - Thao tác đơn giản, gọn nhẹ - Cho kết có độ lặp lại cao, xác - Không độc hại với ng-ời sử dụng Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 19 Khoá luận tốt nghiệp 1.4.4 Phạm vi, giới hạn sử dụng Ph-ơng pháp tiến hành n-ớc màu, hàm l-ợng ion cản trở không đáng kể, thêm thuốc thử vào có c-ờng độ màu biến đổi tương ứng với nồng độ clo hoạt động cần xác định, màu phải quan sát mắt Dung dịch nghiên cứu phải có màu nằm khoảng xác định 1.4.5 Ưu điểm, hạn chế - Ưu điểm: Đơn giản, gọn nhẹ dễ sử dụng, sử dụng nơi lấy mẫu, giá thành t-ơng đối hợp lí - Hạn chế: Nồng độ clo hoạt động xác định mức gần Khi hàm l-ợng nhỏ dung dịch màu có c-ờng độ yếu việc quan sát mắt khó Khi phải áp dụng ph-ơng pháp trắc quang Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 20 Khoá ln tèt nghiƯp PhÇn 2: THùc nghiƯm 2.1 Dơng cơ, ho¸ chÊt 2.1.1 Dơng Pipet ml, 10 ml PhƠu thủ tinh, giÊy läc Buret 25 ml §ịa thủ tinh èng ®ong 10 ml, 50 ml Cèc thủ tinh Cân điện tử ống nghiệm, giá để Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml Máy đo quang 2.1.2 Hoá chất Dung dịch NaClO Na2CO3 o-Tolidindihyđroclorua Axit sunfuric H2SO4 Dung dịch HCl đặc Na2HPO4, NaH2PO4 Natri thiosunfat Na2S2O3 HgI2, HgCl2 Hồ tinh bét EDTA Kali iodua KI N,N-dietyl-p-phenylendiamin(DPD) C¸c ho¸ chÊt thuộc loại tinh khiết phân tích (PA) 2.2 Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc thuốc thử o-Tolidin 2.2.1 Nguyên tắc.[5] Trong môi tr-ờng axit, o-tolidin làm cho dung dịch có chứa clo hoạt động thành màu vàng So sánh màu với thang màu xác định đ-ợc hàm lượng clo hoạt động 2.2.2 Chuẩn bị hoá chất - Dung dịch o-tolidin 0,15%: Hoµ tan 0,15g o-tolidindihydroclorua vµo 50ml n-íc cÊt + 50ml dung dịch HCl (dung dịch HCl đ-ợc chuẩn bị: 15ml HCl đặc + 35ml n-ớc cất) - Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1M: Đ-ợc pha từ ống chuẩn Khi sử dụng pha loÃng dung dịch thành dung dịch có nồng độ 0,01M Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Ho¸ 21 Kho¸ ln tèt nghiƯp - Dung dịch thị hồ tinh bột 0,5%: Hoà tan 0,25g tinh bét víi 5ml n-íc, cho vµo 45 ml n-íc sôi Đun sôi tiếp dung dịch đến suốt, để nguội, bảo vệ bình có nút nhám 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch chuẩn n-ớc clo N-ớc clo đ-ợc pha chế từ dung dịch NaClO n-ớc cất hai lần không chứa nitrit, amoniac khả hấp thụ clo nữa.[5] Chuẩn độ dung dịch NaClO để xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,01M: Lấy vào bình tam giác 0,5g KI + 5ml NaClO thêm vài giọt H2SO4 lắc Để bóng tối khoảng 4-5 phút Chuẩn độ iot sinh dung dịch Na2S2O3 0,01M đến có màu vàng rơm Cho 1ml dung dịch hồ tinh bột vào sẻ có màu xanh đen, chuẩn độ tiếp màu Ghi thể tích Na2S2O3 0,01M đà chuẩn độ.[18] Tiến hành chuẩn độ ba lần thu đ-ợc kết quả: LÇn 1: V1 = 1,3 ml LÇn 2: V2 = 1,4 ml V = 1,4 ml LÇn 3: V3 = 1,4 ml Tõ ®ã cã C(Cl2) = 99,4 mg/l Pha loÃng thành dung dịch có 20mg/l clo hoạt động: Lấy 50,3ml n-ớc clo cho vào bình định mức 250ml Định mức tới vạch n-ớc cất Chuẩn bị dÃy chuẩn.[13] Lấy bình định mức 100ml, đánh số t-ơng ứng từ đến 6, thêm thể tích dung dịch 20mg/l nh- sau thêm n-ớc cất đến vạch Bình Vdd 20mg Clo/l (ml) 1,25 2,5 10 20 50 C (mgCl2/l) 0,25 0,5 10 Sinh viªn: Hå Sü Vân Minh - 46A Hoá 22 Khoá luận tốt nghiệp 2.2.4 Chuẩn bị thang màu - Lấy ống nghiệm thủ tinh cïng lo¹i xÕp theo thø tù 1→6 - Cho lần l-ợt vào ống nghiệm 5ml dung dịch có nồng độ t-ơng ứng bình từ 16 - Cho vào ống nghiệm 0,5ml dung dịch thuốc thử o-tolidin, lắc Kết thu đ-ợc: 0,25 0,5 10 Không Vàng Vàng Vàng Vàng màu nhạt nhạt đậm đậm ống C (mgCl2/l) Hiện t-ợng (màu) Vàng Sau 10 giây màu ổn định phân biệt rõ ràng Sau 10 phút màu ống ống khó phân biệt - Tr-ớc 10 phút chụp in dÃy màu chuẩn giấy (xem bảng phụ lục) 2.2.5 Xác định clo hoạt động mẫu nước thực Lấy mẫu n-ớc địa điểm khác nhau: MÉu 1: n-íc m¸y- Ph-êng Tr-êng Thi, TP Vinh MÉu 2: n-íc m¸y- Ph-êng BÕn Thủ, TP Vinh MÉu 3: n-ớc máy- Ph-ờng Trung Đô, TP Vinh Tiến hành xác định: - Lấy ống nghiệm đánh số thứ tự - Cho vào ống nghiệm 5ml mẫu cần xác định - Thêm 0,5ml thuốc thử o-tolidin, lắc Sau khoảng 10 giây đem so màu với thang màu tiêu chuẩn mắt Màu quan sát đ-ợc: Mẫu Màu Vàng nhạt Vàng nhạt Vàng nhạt Khoảng 0,5 Khoảng 0,5 Khoảng 0,5 C (mgCl2/l) Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Ho¸ 23 Kho¸ ln tèt nghiƯp Nh­ vËy c¸c mÉu nước có nồng độ clo hoạt động nằm mức cho phép 2.2.6 Xác định clo hoạt động phương pháp trắc quang Tiến hành đo quang dung dịch màu dÃy chuẩn = 480nm xây dựng đ-ờng chuẩn Kết thu đ-ợc: C (mgCl2/l) 0,25 0,5 10 A 0,030 0,041 0,062 0,106 0,180 0,419 èng X©y dùng ®-êng chuÈn A= aC + b a= n AiCi   Ci  Ai n Ci  ( Ci ) = 0,0397  Ci  Ai   Ci AiCi n Ci  ( Ci ) = 0,0221 b= 2 A = 0,0397C + 0,0221 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 A C 10 12 Hình 2.1.Đường chuẩn xác định clo hoạt động thuốc thử o-Tolidin Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 24 Khoá luận tốt nghiệp Tiến hành đo quang mẫu thực để xác định xác nồng độ clo hoạt động MÉu A 0,048 0,046 0,040 C (mgCl2/l) 0,650 0,610 0,450 Nh- vËy nång ®é mÉu thùc n»m khoảng nồng độ giống nh- kết kit thử 2.2.7 Xây dựng kit thử 2.2.7.1 Dụng cụ hoá chất - ống nghiệm cỡ lớn có chia vạch 5ml: èng - Pipet 5ml: c¸i - Dung dịch o-tolidin 0,15% (V= 50ml) - Thang màu chuẩn 2.2.7.2 H-ớng dẫn sử dụng Để xác định hàm l-ợng clo hoạt động nước tiến hành theo b-ớc sau: - Lấy 5ml mẫu cần xác định vào ống nghiệm cã chia v¹ch 5ml - Dïng pipet lÊy 0,5ml o-tolidin cho vào ống nghiệm, lắc - Sau khoảng 10 giây đến phút đem so màu với bảng màu Kết luận nồng độ clo hoạt động nằm khoảng * L-u ý: - Màu ổn định khoảng 10 phút Sau màu bị dần - Thuốc thử dùng đ-ợc thời gian dài Để hoá chất nơi thoáng mát lọ thuỷ tinh màu - Bỏ qua yếu tố cản trở không đáng kể 2.3 Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc thuốc thử N,N-dietyl-p-phenylendiamin (DPD) Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 25 Khoá luận tốt nghiệp 2.3.1 Nguyên tắc.[7] Nước có chứa clo hoạt động cho thuốc thử DPD môi trường gần trung tính chuyển sang màu đỏ So màu với bảng màu suy hàm l-ợng cần xác định 2.3.2 Chuẩn bị hoá chất - Dung dịch thuốc thử DPD: Cho vào bình 100ml n-ớc cất, thêm 0,2ml H2SO4 đặc, thêm giọt DPD (khoảng 0,05ml) - Dung dịch đệm photphat: Hoà tan 6,0g Na2HPO4 11,5g NaH2PO4 250ml n-ớc cất Hoà thêm khoảng 0,2g EDTA Cho vào giọt HgCl2 làm chất bảo quản 2.3.3 Chn bÞ dung dÞch chn n-íc clo Chn bÞ d·y chn nh- viƯc sư dơng thc thư o-Tolidin 2.3.4 Chuẩn bị thang màu - Lấy ống nghiệm thuỷ tinh cïng lo¹i xÕp theo thø tù 1→6 - Cho vào ống 0,5ml thuốc thử DPD 0,5ml dung dịch đệm photphat - Thêm gần 0,05g KI - Cho vào ống 5ml dung dịch có nồng độ t-ơng ứng bình từ 16; lắc Kết thu đ-ợc: ống C (mgCl2/l) Hiện t-ợng (màu) 0,25 0,5 10 Đỏ Đỏ đậm Không màu Hơi đỏ Đỏ nhạt Đỏ đậm Sau 10 giây màu ổn định phân biệt rõ Sau khoảng 12 phút màu hai ống khó phân biệt Tr-ớc 10 phút chụp in dÃy màu giấy (xem bảng phụ lục) 2.3.5 Xác định clo hoạt động mẫu n-ớc thực Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 26 Kho¸ ln tèt nghiƯp LÊy n-íc thùc nh- ë Tiến hành theo b-ớc sau: - Lấy ống nghiệm đánh thứ tự - Cho vào ống 0,5ml thuốc thử DPD; 0,5ml dung dịch đệm photphat khoảng gần 0,05g KI - Cho 5ml mẫu n-ớc cần xác định vào ống Lắc Sau 10 giây đem so màu với bảng màu Kết thu đ-ợc: Mẫu Màu Hơi đỏ Hơi đỏ Hơi đỏ Khoảng 0,5 Khoảng 0,5 Khoảng 0,5 C (mgCl2/l) Như mẫu nước có nồng độ Clo hoạt động nằm mức cho phép 2.3.6 Xác định clo hoạt động phương pháp trắc quang Tiến hành đo quang dung dịch màu dÃy chuẩn = 512nm xây dựng đ-ờng chuẩn Kết thu đ-ợc: C (mgCl2/l) 0,25 0,5 10 A 0,032 0,038 0,049 0,070 0,109 0,221 ống Xây dựng đ-ờng chuẩn A= aC + b a= n AiCi   Ci  Ai n Ci  ( Ci ) = 0,0194  Ci  Ai   Ci AiCi n Ci  ( Ci ) = 0,0283 b= 2 A = 0,0194C + 0,0283 Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Ho¸ 27 Kho¸ ln tèt nghiƯp 0.25 A 0.2 0.15 0.1 0.05 C 0 10 12 Hình 2.1 Đường chuẩn xác định clo hoạt ®éng” b»ng thc thư DPD TiÕn hµnh ®o quang mÉu thực để xác định xác nồng độ clo hoạt ®éng” MÉu A 0,041 0,040 0,038 C (mgCl2/l) 0,66 0,60 0,49 Nh- vËy nång ®é mÉu thùc nằm khoảng nồng độ giống nh- kết kit thử Giữa hai thuốc thử có độ xác gần nh- 2.3.7 X©y dùng bé kit thư 2.3.7.1 Dơng cụ hoá chất - ống nghiệm cỡ lớn có chia vạch 5ml: ống - Pipet 5ml: - èng nhá giät cã møc 0,5ml: c¸i - KI rắn cân thành khoảng 0,05g phần - Dung dịch DPD (V= 50ml) - Thang màu chuẩn 2.3.7.2 H-ớng dẫn sử dụng Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 28 Khoá luận tốt nghiệp Để xác định hàm l-ợng clo hoạt động nước tiến hành theo c¸c b-íc sau: - Dïng èng nhá giät lÊy 0,5ml DPD 0,5ml dung dịch đệm photphat cho vào ống nghiệm Cho phần KI vào - Dùng pipet lấy 5ml mẫu n-ớc cho vào ống nghiệm, lắc - Sau khoảng 10 giây đến 10 phút đem so màu với bảng màu Kết luận nồng độ clo hoạt động nằm khoảng * L-u ý: - Màu ổn định khoảng 12 phút Sau màu bị dần - Thuốc thử loại màu Để hoá chất lọ thuỷ tinh màu nơi thoáng mát dễ bị oxi hoá - Dung dịch đệm độc nên phải cẩn thận Ưu điểm, hạn chế sử dụng hoá chất o-Tolidin DPD làm kit thử - Với o-Tolidin: Giá hoá chất thấp, đơn giản dễ sử dụng Tuy nhiên kết có độ tin cậy ch-a cao, dễ bị biến chất để thời gian dài - Với DPD: Có kết xác cao nh-ng giá hoá chất t-ơng đối cao, khó sử dụng phức tạp 2.4 Một số kết b-ớc đầu nghiên cứu chế tạo giấy thử xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động Mặc dù kit thử xác định nhanh hàm l-ợng clo đà có nhiều thuận lợi, nhiên phải sử dụng số dụng cụ, hóa chất, phải có số tiến hành định Chính vậy, nỗ lực đơn giản hóa đến mức có thể, đà cố gắng tạo giấy thử xác định nhanh, cách t-ơng đối hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc Các thí nghiệm đ-ợc tiến hành giấy sắc ký Quy trình chung gồm b-ớc sau: B-ớc Chuẩn bị: - Giấy sắc ký đ-ợc sấy 80oC 3h Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Ho¸ 29 Kho¸ ln tèt nghiƯp - Chuẩn bị dung dịch chứa OTO DPD số cấu tử khác B-ớc Ngâm giấy sắc ký dung dịch khoảng 2h B-ớc Làm khô giấy sau ngâm bình hút ẩm sấy khoảng 60oC B-ớc Tiến hành thử khả phản ứng cắn màu mẫu giấy thu đ-ợc dung dịch chứa clo hoạt động Thành phần dung dịch ph-ơng pháp làm khô mẫu giấy đ-ợc bảng sau: Mẫu OTO x x x x DPD N-íc x x x SÊy ë 60oC 2h x x x x x x x x x x Phèn nhôm bình hút ẩm x R-ợu Làm kh« x x x x x x x x x x (ô có đánh dấu x dung dịch có chứa cấu tử đó) - Giấy sau đà đ-ợc làm khô, không đ-ợc ngâm dung dịch NH3 vài phút không cắn đ-ợc màu nhúng vào dung dịch chứa clo hoạt động Nếu đ-ợc ngâm qua dung dịch NH3 mẫu 3,4 cắn đ-ợc màu, mẫu khác không - Các mẫu 3,4 c-ờng độ màu hiển thị giấy khác nhúng vào dung dịch có hàm l-ợng clo hoạt động khác nhau, nhiên, độ nhạy phản ứng giảm xuống so với cho trực tiếp dung dịch thuốc thử vào Cần phải tiến hành thêm nghiên cứu để hoàn thiện giấy thử Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 30 Khoá luận tốt nghiệp Phần 3: kết luận Trong đề tài đà thực đ-ợc công việc sau: - Xây dựng kit thử xác định nhanh hàm lượng Clo hoạt ®éng” n­íc gåm: + C¸c dơng cơ: èng nghiƯm, èng nhá giät, pipet + C¸c ho¸ chÊt: dd o-Tolidin, dd DPD, dd đệm photphat, KI - Xác định hàm lượng clo hoạt động việc sử dụng hai thuốc thử - Xác định hàm lượng clo hoạt động số mẫu nước - Kiểm tra độ xác kit thử ph-ơng pháp trắc quang - H-ớng dẫn sử dụng kit thử xác định clo hoạt động nước - B-ớc đà có thành công nghiên cứu chế tạo giấy thử hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 31 Khoá luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo Đặng Kim Chi (1999), Hoá học môi tr-ờng, NXBKH-KT Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000), Hoá häc ph©n tÝch, NXBGD Ngun Hoa Du (2001), Xư lý môi tr-ờng n-ớc, ĐHSP Vinh Hoàng Nhâm (2006), Hoá học vô cơ, tập 2, NXBGD Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, Hoàng Văn Trung (1986), Phân tích n-ớc, NXBKH-KT Hà Nội Trịnh Lê Hùng (2008), Kỹ thuật xử lý n-ớc thải, NXBGD Trần Minh Hải (2005), Các tiêu chất l-ợng n-ớc Tiêu chuẩn vệ sinh n-ớc (Ban hành kèm theo định số 09/2005/QĐ-BYT ngày 11/03/2005 Bộ tr-ởng Bộ Y tế) Trần Thị Liên (2008), Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng n-ớc, Luận văn tốt nghiệp ĐHV 10 Lâm Vĩnh Sơn , Bài giảng Kỹ tht xư lý n-íc th¶i 11 TCVN 6225-3 :1996 (ISO 7393/3 :1986), Hµ Néi-1996 12 Danial L Harp, Current Technology of Chlorine Analysis for Water and Wastewater, Technical Information Series — Booklet No.17, Hach Company, 2002, USA 13 http://www.sciencefaircenter.com 14 http://www.aquaklar.com 15 http://www.nuocsach.com.vn 16 http://www.baomoi.com/Tag/popular/Clo.epi 17 http://www.inchemco.com.vn 18 http://www.diendancongnghehoahoc.vnbb.com Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 32 Khoá luận tốt nghiệp Bảng phụ lục Thang dÃy màu dùng o-Tolidin xác định clo hoạt động nước 0,25 0,5 mg/l hc ppm 10 Thang d·y màu dùng DPD xác định clo hoạt động nước 0,25 0,5 mg/l ppm Sinh viên: Hồ Sỹ Vân Minh - 46A Hoá 33 10 ... tra nhanh, cách tương đối hàm lượng clo hoạt động lĩnh vực nêu yêu cầu thiết Vì vậy, chọn đề tài: nghiên cứu chế tạo kit thử xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động n-ớc 1.4.1 Mục đích xây dựng kit. .. kết xác cao nh-ng giá hoá chất t-ơng đối cao, khó sử dụng phức tạp 2.4 Một số kết b-ớc đầu nghiên cứu chế tạo giấy thử xác định nhanh hàm l-ợng clo hoạt động Mặc dù kit thử xác định nhanh hàm. .. clo hoạt động việc sử dụng hai thuốc thử - Xác định hàm lượng clo hoạt động số mẫu nước - Kiểm tra độ xác kit thử ph-ơng pháp trắc quang - H-íng dÉn sư dơng kit thư x¸c định clo hoạt động nước -