Xây dựng bộ kit xác định nhanh hàm lượng sắt, mangan trong nước

Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô Tr-ờng ®¹i häc vinh Khoa hãa häc -*** - Lê thị thu hà Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng sắt, mangan n-ớc Khóa luận tốt nghiệp Vinh - 2008 Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô Lời cảm ơn Khoá luận đ-ợc hoàn thành phòng thí nghiệm vô khoa HoáĐại học Vinh Để hoàn thành khoá luận xin trân trọng gửi lời cảm ơn tới: Thầy giáo, Tiến sĩ Nguyễn Hoa Du đà giao đề tài, h-ớng dẫn, bảo tận tình tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành tốt đề tài Thầy giáo,Thạc sĩ Phan Văn Hoà đà nhiệt tình giúp đỡ, h-ớng dẫn đóng góp nhiều ý kiến quý báu Thầy giáo, phó Giáo s-, Tiến sĩ Nguyễn Khắc Nghĩa, cô giáo Thạc sĩ Võ Thị Hoà đà nhiệt tình giúp đỡ đóng góp nhiều ý kiến quý báu Để hoàn thành khoá luận trân trọng gửi lời cảm ơn đến kĩ thuật viên Nguyễn Thị Tâm phụ tá phòng thí nghiệm vô đà tạo điều kiện giúp đỡ thiết bị, hoá chất để hoàn thành tốt đề tài Cuối xin trân trọng gửi lời cảm ơn đến toàn thể thầy cô giáo khoa Hóa học - Đại Học Vinh, gia đình, bạn bè đà động viên, quan tâm, giúp đỡ suốt trình hoàn thành khoá luận Với thời gian có hạn khoá luận tránh khỏi thiếu sót, kính mong thầy cô giáo bạn đóng góp ý kiến để khoá luận đ-ợc hoàn chỉnh Vinh, tháng năm 2008 Sinh viên thực Lê Thị Thu Hà Mục lục STT Lê Thị Thu Hà Nội dung Trang Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô Phần 1: Mở đầu Phần 2: Tổng quan 2.1 N-ớc ô nhiễm nguồn n-ớc 2.1.1 N-ớc thiên nhiên n-ớc ngầm 2.1.2 Một số tạp chất n-ớc tác hại 2.1.3 Ô nhiễm môi tr-ờng n-ớc 2.1.4 Tiêu chuẩn chất l-ợng n-ớc Thực trạng nguồn n-ớc 11 2.2.1 Trên giới 12 2.2.2 Việt Nam 13 Sắt mangan n-ớc tự nhiên 13 2.3.1 Nguyên tố sắt 13 2.3.2 Nguyên tố mangan 15 2.2 2.3 2.4 Các ph-ơng pháp tiêu chuẩn xác định hàm l-ợng sắt mangan 16 Ph-ơng pháp phân tích trắc quang 16 2.4.1.1 Cơ sở chung ph-ơng pháp phân tích trắc quang 16 2.4.1.2 Phân tích trắc quang xác định hàm l-ợng sắt 17 2.4.1.3 Xác định trắc quang mangan d-íi d¹ng pemanganat………… 18 2.5 Giíi thiƯu vỊ kit thư kiểm tra số thông số hoá học 2.4.1 n-ớc 19 Phần 3: Thực nghiệm 23 3.1 Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ, hoá chất 23 3.2 Xây dựng kit thử xác định hàm l-ợng sắt n-ớc 24 3.2.1 Chuẩn bị dÃy chuẩn, thuốc thử điều kiện cần thiết khác 24 3.2.2 Lựa chọn phản ứng màu sở kít thử 25 3.2.3 Khảo sát điều kiện tối -u cho phản ứng màu sở 27 3.2.4 Xây dựng thang màu chuẩn 29 3.2.5 øng dơng kit thư trªn mÉu thùc………………………………… 29 Lª Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp 3.2.6 Chuyên ngành hoá vô Kiểm tra độ xác kít thử ph-ơng pháp phân tích trắc quang……………………………………………………… 31 3.2.7 NhËn xÐt ……………………………………………………… 33 3.3 X©y dựng kít thử xác định hàm l-ợng mangan n-ớc sinh hoạt 34 3.3.1 Chuẩn bị dÃy chuẩn, thuốc thử điều kiện cần thiết khác 34 3.3.2 Lựa chọn phản ứng màu sở kit thử 34 3.3.3 Khảo sát điều kiện tối -u cho phản ứng màu sở 34 3.3.4 Xây dựng thang màu chn…………………………………… 37 3.3.5 øng dơng kit thư trªn mÉu thùc………………………… 37 3.3.6 Kiểm chứng độ xác kít thử ph-ơng pháp tiêu chuẩn 38 3.3.7 Nhận xét 40 3.4 KÕt ln chung……………………………………………… 40 3.5 Hoµn chØnh kÝt thư số l-u ý kèm sử dụng kÝt thư 41 PhÇn 4: KÕt ln 44 4.1 KÕt luận 44 4.2 Đề xuất h-ớng giải quyêt đề tài 44 Các bảng phụ lục 1, 2, Tài liệu tham khảo Phần : Mở đầu N-ớc hợp chất phổ biến bề mặt trái đất Nó bao phủ 3/4 bề mặt trái đất N-ớc chiếm 500.000 km3 đến 1000.000 km3 phân bố sông ngòi, ao hồ, n-ớc ngầm Còn lại dạng mây, n-ớc, băng hai cực trái đất N-ớc dùng cho ăn uống sinh hoạt lấy từ nguồn n-ớc thiên nhiên có thành phần khác Các nguồn n-ớc bề mặt th-ờng có độ đục, độ màu hàm l-ợng vi trùng cao Đối với n-ớc ngầm hàm l-ợng Fe, Mn th-ờng v-ợt giới hạn cho phép Có thể nói hầu hết nguồn n-ớc thiên nhiên không đáp ứng yêu Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô câù cho phép chất l-ợng n-ớc sinh hoạt Ngày khoa học kĩ thuật phát triển, công nghiệp ngày tiên tiến đại, dân số ngày đông nhu cầu n-ớc ng-ời đòi hỏi ngày nhiều, chất l-ợng cao Tình trạng sử dụng n-ớc không qua xử lý tồn nhiều vùng dân c-, đặc biệt phổ biến vùng nông thôn, miền núi vùng sâu vùng xa Hầu hết ng-ời dân ch-a hiểu biết n-ớc sạch, tác động xấu n-ớc ch-a qua xử lí ch-a có ph-ơng pháp đánh giá nhanh, hiệu xác chất l-ợng nguồn n-ớc mà họ ®ang sư dơng HiƯn sè ng-êi ®-ỵc h-ëng n-íc chiếm 40% (25% nông thôn, thành phố 60%) Việt Nam phấn đấu đến 2010 80% Sử dụng n-ớc ch-a qua xử lý đà gây tác hại nghiêm trọng lâu dài tới sức khoẻ, phát triển kinh tế xà hội đất n-ớc Nhất tình trạng nguồn n-ớc thiên nhiên đứng tr-ớc nguy bị ô nhiễm nặng nề chất độc hại có nguồn gốc vô lẫn hữu thải hoạt động sản xuất lao động ng-ời Trên giới đà có triệu ng-ời chết sử dụng n-ớc ô nhiễm Hiện nay, vấn đề cung cấp n-ớc cho ng-ời dân mối quan tâm lớn nhiều quốc gia, nhiều tổ chức xà hội thân cộng đồng dân c- Để xây dựng đ-ợc quy trình xử lý cần phải đánh giá đ-ợc chất l-ợng n-ớc vào tiêu chất l-ợng n-ớc yêu cầu chất l-ợng n-ớc sử dụng Vì phân tích n-ớc để biết xác thành phần định tính, định l-ợng n-ớc luôn điều cần thiết Đà có nhiều ph-ơng pháp phòng thí nghiệm để kiểm tra thành phần định tính, định l-ợng n-ớc Các ph-ơng pháp cho kết xác, nhiên lại cần thời gian phân tích dài, thiết bị đắt tiền có nhà khoa học tiến hành đ-ợc Vấn đề đặt tìm ph-ơng pháp đánh giá nhanh, xác, dễ tiến hành rẻ tiền số thông số chất l-ợng n-ớc sinh hoạt ng-ời dân từ đề ph-ơng pháp xử lý hợp lý Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô Chính đà lựa chọn đề tài Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng sắt, mangan n-ớc Nhiệm vụ đề tài: Trong đề tài giải vấn đề sau: - Khảo sát lựa chọn phản ứng màu sở để xây dựng kit thử xác định nhanh hàm l-ợng sắt, mangan - Khảo sát điều kiện tối -u để xác định hàm l-ợng sắt, mangan dựa phản ứng màu sở nh- : ion cản trở, nồng độ tối -u thuốc thử, thứ tù cho thc thư vv… - X©y dùng kit thư xác định nhanh hàm l-ợng sắt, mangan bao gồm: dụng cụ hóa chất, thang màu chuẩn l-u ý kÌm theo sư dơng kit thư cho ng-êi sư dơng - TiÕn hµnh kiĨm tra nhanh hµm l-ợng sắt mangan số mẫu n-ớc địa bàn thành phố Vinh cách sử dụng kit thử vừa xây dựng - Kiểm tra độ xác kit thử vừa xây dựng ph-ơng pháp tiêu chuẩn - Xử lí kết thu đ-ợc kết luận Phần : Tổng quan 2.1 N-ớc ô nhiễm n-ớc 2.1.1 N-ớc thiên nhiên n-ớc ngầm N-ớc thiên nhiên bao gồm loại n-ớc nguồn n-ớc thiên nhiên nh- sông ngòi, hồ ao, suối, mạch n-ớc ngầm, biển, đại d-ơng Trong nguồn n-ớc mặt đại d-ơng biển chiếm 93,1% tổng l-ợng n-ớc trái đất (l-ợng n-ớc trái đất khoảng 1450 triệu km3) Do có 6,9% tổng l-ợng Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô n-ớc lại đ-ợc sử dụng vào nhu câù sinh hoạt, sản xuất ng-ời L-ợng n-ớc đ-ợc khai thác nhiều để phục vụ cho sản xuất đời sống n-ớc sông hồ, n-ớc ngầm [8] N-ớc tự nhiên có đặc điểm phụ thuộc vào địa ph-ơng, địa hình mà qua Ngoài phụ thuộc vào thời gian, mùa vụ Vì nguồn n-ớc tự nhiên không nối liền với nh- n-ớc biển, đại d-ơng mà chúng không bị hoà trộn vào thành phần nguồn n-ớc khác N-ớc mặt có nguồn gốc n-ớc m-a, sông, ao hồ Nó tiếp xúc với không khí, qua nhiều vùng sinh thái, dân c- nên hoà tan số khoáng chất, khí, bụi, cặn lơ lửng, chất hữu có nguồn gốc động thực vật sinh hoạt ng-ời N-ớc thải từ nhà máy, khu công nghiệp, từ bệnh viện, khu dân c- sinh hoạt khác ng-ời đà đ-a vào n-ớc bề mặt l-ợng chất thải gây ô nhiễm n-ớc mức độ khác N-ớc ngầm n-ớc m-a, n-ớc mặt n-ớc không khí ng-ng tụ lại thẩm thấu vào lòng đất mà thành N-ớc ngầm đ-ợc giữ lại chuyển động lỗ rỗng hay khe nứt tầng đất đá tạo nên tầng n-ớc ngầm Trong trình thẩm thấu loại n-ớc qua lớp đất đá tạp chất, vi trùng đ-ợc giữ lại N-ớc ngầm có t0 t-ơng đối ổn định 17-27oC, hàm l-ợng cặn n-ớc ngầm th-ờng nhỏ (30-35 mg/l).Vì n-ớc ngầm th-ờng có chất l-ợng tốt n-ớc ta n-ớc ngầm có hàm l-ợng muối cao vùng biển nơi khác phổ biến hàm l-ợng sắt, mangan, canxi, magie lớn tiêu chuẩn cho phép nên phải xử lí sử dụng đ-ợc.[7] Theo số liệu thống kê cho thÊy kho¶ng 105 km3 n-íc m-a-ngn n-íc ngät rơi hành tinh có khoảng 1/3 đổ sông, 2/3 quay trở lại khí bốc bề mặt thoát n-ớc thực vật Nếu xem 375.000 km3/năm tiềm cung cấp n-ớc cho ng-ời dân số giới khoảng 8,5 tỉ ng-ời 83,4% tập trung n-ớc phát triển nguồn tài nguyên n-ớc trở nên khan nhiều nơi.[9] Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô Cùng với gia tăng dân số, trình công nghiệp hoá đô thị hoá nhanh chóng làm cho nguồn n-ớc mặt giảm chất l-ợng nh- trữ l-ợng Sự phát triển khu công nghiệp khu đô thị, đà làm tăng khối l-ợng thành phần n-ớc thải đổ sông ngòi, ao hồ ô nhiễm n-ớc mặt ngày trở nên phổ biến 2.1.2 Một số tạp chất n-ớc tác hại chúng 2.1.2.1 Các tạp chất hữu Các tạp chất hữu n-ớc phần lớn phân huỷ động, thùc vËt hoµ tan n-íc, chđ u lµ axit humic, funvic; n-ớc tự nhiên chất tan hữu nh-: phocmanđêhit, phenol Ngày tạp chất hữu có nhiều chất thải nh- n-ớc thải sinh hoạt, loại thuốc trừ sâu, diệt cỏ, nấm mốc, chất tẩy tổng hợp, phân bón Chất hữu n-ớc đ-ợc đặc tr-ng gián tiếp hai số: Độ màu sè oxiho¸ (mg O2/lit) HiƯn ë ViƯt Nam th-êng xét hàm l-ợng hữu gián tiếp qua số oxihoá 2.1.2.2 Các tạp chất vô Các tạp chất vô n-ớc tồn d-ới dạng cation anion, cation phổ biến Na+, K+, Ca2+, Mg2+, th-ờng với ion Cl-, HCO3-, SO42- Các cation H+, NH4+, Fe2+, Fe3+, Mg2+, Al3+ th-êng ®i víi OH-, CO32-, NO2, NO3-, F-, HS- - Fe2+, Fe3+, Mn2+ th-ờng tồn n-ớc ngầm, hàm l-ợng Mn2+ nhỏ Fe2+, Fe3+ Sắt mangan tồn n-ớc làm cho n-ớc có màu, chủ yếu mặt cảm quan 2.1.2.3 Cặn lơ lửng Cặn lơ lửng đặc tr-ng n-ớc bề mặt, chủ yếu cặn phù sa bùn cát Cặn th-ờng cao vào mùa lũ, thấp vào mùa cạn Nguồn gốc cặn lơ lửng m-a xói lỡ, rửa trôi bùn, đất, bụi mặt đất Hàm l-ợng cặn lơ lửng n-ớc sông Việt Nam th-ờng dao động từ vài chục mg/l vào mùa n-ớc đến vài nghìn mg/l mùa n-ớc lũ Một nguyên nhân Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô xói mòn nạn chặt phá rừng đầu nguồn ngày tăng, làm giảm độ che phủ làm tăng diện tích đất trồng đồi núi trọc Cặn lơ lửng đo hai số: Hàm l-ợng cặn lơ lửng (mg/lit) độ đục 2.1.2.4 Khí hoà tan n-ớc Trong n-ớc tự nhiên th-ờng chứa khí có hàm l-ợng lớn O2, N2, CO2, H2S chÊt khÝ CH4, Ar, He, Rr, NOx, NH3 cã hàm l-ợng nhỏ Các khí quan trọng O2, CO2 CH4 Hàm l-ợng O2 hoà tan n-ớc phụ thuộc vào nhiệt độ, áp suất, đặc tính cđa ngn n-íc KhÝ oxi cã nhiỊu n-íc mỈt 70 - 80% l-ợng bÃo hoà cao bề mặt thoáng tiếp xúc trực tiếp với không khí N-ớc ngầm có hàm l-ợng oxi hoà tan thấp phản ứng oxihoá khử xẩy lòng đất đà tiêu hao oxi Kh¸c víi oxi, khÝ CO2 cã nhiỊu n-íc ngầm nh-ng có n-ớc mặt Điều điều kiện yếm khí chất hữu có phân huỷ n-ớc sinh l-ợng lín CO2 CO2 cã thĨ tån t¹i ë d¹ng tù hay liên kết HCO3, CO32-, H2CO3 Độ pH thấp CO2 tự nhiều 2.1.3 Ô nhiễm môi tr-êng n-íc 2.1.3.1 Kh¸i niƯm chung Theo tỉ chøc y tế giới (WHO) ô nhiễm n-ớc giảm tính phù hợp n-ớc mục đích sử dụng đà định (đ-ợc chấp nhận TCVN 5891 - 1995) Cũng định nghĩa: Ô nhiễm n-ớc thay đổi bất lợi môi tr-ờng n-ớc hoàn toàn hay đại phận hoạt động khác ng-ời gây ra.[6] 2.1.3.2 Nguồn gốc gây ô nhiễm làm tổn thất n-ớc tù nhiªn Khi ng-êi míi chØ biÕt trång trät chăn nuôi đồng ruộng dần phát triển vùng đồng màu mỡ kề bên l-u vực sông C- dân nên nguồn tài nguyên n-ớc dồi so với nhu cầu họ Tình hình thay đổi Lê Thị Thu Hà Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá vô cách mạng công nghiệp bắt đầu, đô thị điểm nóng ngành công nghiệp Từ số l-ợng dân c- trở nên đông đúc Tác ®éng cđa ng-êi ®èi víi ngn n-íc rÊt râ rệt, đặc biệt nơi gần khu công nghiệp dẫn đến ô nhiễm nguồn n-ớc Tình trạng ô nhiễm n-ớc xẩy quy mô toàn cầu Sự phát triển đà làm tăng khối l-ợng thành phần n-ớc thải đổ thẳng sông ngòi ao hồ ô nhiễm n-ớc mặt đà trở nên phổ biến Tầng n-ớc ngầm bị đe doạ Nguyên nhân thấm qua kim loại nặng, hoá chất chất thải nguy hiểm khác thải không theo quy định Đặc biệt chất thải từ bÃi thải xâm nhập vào n-ớc ngầm làm cho n-ớc bị nhiễm bẩn ngày nặng nề Chính ô nhiễm môi tr-ờng n-ớc đà làm cho chất l-ợng n-ớc bị thay đổi Cụ thể là:[13] + Giảm độ pH cđa n-íc ngät « nhiƠm bëi H2SO4, HNO3 tõ khí làm tăng hàm l-ợng SO42-, NO3- n-ớc + Tăng hàm l-ợng ion Ca2+, Mg2+, Si4+ n-ớc ngầm + Tăng hàm l-ợng ion kim loại nặng n-ớc tự nhiên tr-ớc hết Pb2+, Cd2+, Hg2+, As3+, Zn2+ ion PO43-, NO3-, NO2- + Giảm nồng độ oxi hoà tan n-ớc + Giảm độ n-ớc + Tăng hàm l-ợng chất hữu + Tăng hàm l-ợng muối n-ớc bề mặt n-ớc ngầm *Ô nhiễm sinh hoạt ng-ời Trong hoạt động sống ng-ời cần l-ợng n-ớc lớn Theo tài liệu để lại c- dân sống điều kiện nguyên thuỷ cần - 10 lít n-ớc/ng-ời/ngày Ngày xà hội ngày phát triển nhu cầu n-ớc ngày tăng để phục vụ đời sống sản xuất công nghiệp Riêng ngành công nghiệp nh- thực phẩm, giấy, hoá chất, dầu mỡ, than luyện kim ngành sản xuất đà tiêu thụ gần 90% tổng l-ợng n-ớc công nghiệp Lê Thị Thu Hà 10 Lớp 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá vô mẫu giếng vào mùa hè, mùa khô lúc tiêu thụ trao đổi n-ớc lớn N-ớc đ-ợc lấyđầy bình Tiến hành lấy mẫu n-ớc địa điểm khác địa bàn thành phố Vinh Các mẫu n-ớc đ-ợc lấy ngày 28 tháng 04 năm 2008 Sau đ-ợc dán nhÃn theo thứ tự sau: + MÉu 1: N-íc m¸y khèi ph-êng BÕn Thủ, thành phố Vinh Nghệ An.(lấy từ vòi n-ớc máy) + MÉu 2: N-íc giÕng khoan khèi ph-êng BÕn Thuỷ, thành phố Vinh Nghệ An.(dạng giếng bơm) + Mẫu 3: N-ớc giếng khoan khối ph-ờng Trung Đô, thành phố Vinh Nghệ An.(dạng giếng bơm) + Mẫu 4: N-íc giÕng khoan khèi 12 ph-êng Tr-êng Thi, thµnh phố Vinh- Nghệ An.(dạng giếng bơm) + Mẫu : N-ớc giếng khoan khối Đông Thọ, ph-ờng H-ng Dũng thành phố Vinh- Nghệ An.(dạng giếng bơm) Axit hóa mẫu nơi lấy để tránh t-ợng keo sắt bám thành bình Mỗi lít mẫu n-ớc phải cho thêm vào 25ml axit HNO3 H2SO4 đặc 3.2.5.2 Tiến hành phân tích mẫu thực kit thử + Lấy ml mẫu lần l-ợt vào ống nghiệm đánh số từ + Cho vào ống nghiệm giọt H2SO4 đặc + Cho vào ống nghiệm tinh thể (NH4)2S2O8 cỡ hạt đậu để khử toàn sắt (II) n-ớc sắt (III) Ph-ơng trình phản ứng: Fe2+ + S2O82- 2Fe3+ + 2SO42- + Lắc ống nghiệm Sau cho vào ống nghiệm 14 16 giọt dung dịch NaSCN 1M (cỡ 1ml) + Lắc ống nghiệm Để yên vòng phút Sau quan sát màu so sánh với dÃy màu tiêu chuẩn thu đ-ợc bảng kết sau: Lê Thị Thu Hà 30 Lớp: 45A Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá vô Bảng 2: Kết khảo sát hàm l-ợng Fe3+ n-ớc sinh hoạt kit thử STTmẫu Khoảng nồng độ xác 0,5< C 3